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Extraction et caracterisation biochimique de l'huile d'argan (Argania spinoza L. Skeels)

par Belkacem DEBBOU InstitutNationalAgronomique(Alger)-Ingnieuragronome,spcialit:Tecchnologiealimentaire 2003 prcdent sommaire suivant

IV- Lesdiffrentsparamtresphysico-chimiques de l'huile d'argan:

IV.1- Ladensit:(NFISO6883))

IV.1.1- Dfinition:c'estlamassevolumiquedel'huileoubienlerapportdelamassed'huilesursonvolumeunetempraturedonne.Elleest exprimeengrammeparmillilitre.

IV.1.2- Le principeestbassurlamesuredelamasse,unetempratureambiante,d'unvolumedecorpsgrascontenudanslepycnomtre pralablementtalonnlammetemprature. Ladensitestdonneparlaformulesuivante:

M0:lamasseengrammedupycnomtrevide M1:lamasseengrammedupycnomtreremplid'eau M2:lamasseengrammedupycnomtreremplid'huile. IV.2- Indicederfraction IV.2.1- Dfinition:IlpermetdemesurerlepouvoirrfringentdeshuilesparrapportlaraieDdu sodium (589,6 NM).

IV.2.2- Principe:L'indicederfractionestdtermindansunrfractomtreenutilisantlaraieDdusodiumunetempratureaussiprocheque possibledelatempraturederfrence.Latempratureestchoisiedefaonquelecorpsgrassoitentirementliqufietlatempraturede rfrenceestde20Cpourleshuiles. IV.2.3- Expressiondesrsultats: Ladterminationdecetindiceestdonneparlecturedirectesurlerfractomtretempraturefixe20C. IV.4- Indiced'acideetacidit:(AFT.60.204,Dec.1985)

IV.4.1- Dfinition:Lateneurenacidesgraslibresd'unematiregrasses'exprimededeuxfaons:l'aciditetl'indiced'acidequisontdtermins exprimentalementdelammemanireetseullemoded'expressionestdiffrent.

a) l'indice d'acide(IA):c'estlenombredemilligrammesdepotassencessairepourneutraliserlesacidesgraslibresdeungrammedecorps gras.

b) l'acidit:c'estlepourcentaged'acidesgraslibresexprimconventionnellementselonlanatureducorpsgras,enacidesoliquesdepoids molculaire(282),ouenacidespalmitique(256),rucique(338),laurique(200).

IV.4.2- Principe:Ilconsisteenlamiseensolutiond'uneprised'essaidansunmlangedesolvants,puistitragedesacidesgraslibresprsents l'aide d'une solution d'hydroxydes de potassium. IV.4.3- Expressiondesrsultats: L'indiced'acideestdonnparlaformulesuivante:

V:levolumeenmldesoudeutilispourletitrage N:normalitdelasolutiondesoude

P: poids en gramme de la prise d'essai. L'aciditestdonneparlaformulesuivante:

V:volumedelasolutiondeNaOHutilisenml. C:concentrationexactedesolutiondeNaOHutilise(mol/L) P:lamassedelaprised'essaiengramme M:lamassemolairedel'acideoliqueeng/mole(282g/mole). IV.5- Indice d'iode:

IV.5.1-Dfinition:L'indiced'iodecorrespondaunombredegrammesd'iodefixsurlesdoublesliaisonsde100grammesdematiregrasse purifieetsche.

IV.5.2- Principe:Quelquesoitleractifhalogneutilis,leprincipeestlemme.Lesliaisonsthyliques,enparticuliercellesdesacidesgras, fixentleshalognesd'aprslaractionsuivante: R-CH=CH-+I2 (Cl2 , Br2 ) R- CH-CH- II Cetteractiond'additionpeuttreutilisepourdterminerquantitativementl'insaturationglobaleducorpsgras.

Ilestindispensable,pourobteniruneadditionquantitative,d'utiliserunexcsderactifpendantuntempsdecontactsuffisammentlong,ouen prsencedecatalyseuretdetitrerensuitel'excsderactif(iodenonfix)parunrducteur(parexemple,thiosulfates).Ondtermine ainsi la quantitd'iodefixparlecorpsgras. 2Na2S2O3 +I2 2NaI +Na2S2O6 IV.5.3- Expressiondesrsultats: L'indiced'iodeestdonnparlaformulesuivante:

(gd'iode/100gdematiregrasse) (V1-V):ladiffrencedesrsultatsdutitragedel'essaiblancetdel'essaiaveclecorpsgras(enmldethiosulfate0.1N) P:poidsdelaprised'essaiexprimengramme 1,269:nombredegrammed'iodecorrespondant1mldethiosulfate0.1N. IV.6- Indicedeperoxyde(IP):(NE-1-2-50-1985)

IV.6.1- Dfinition:Enprsencedel'oxygnedel'air,lesacidesgrasinsatursentrantdanslacompositiondescorpsgrass'oxydentendonnant des peroxydes. OO R-CH=CH-COOH+O2 R-CH-CH-COOH

Cephnomnealieuaucoursdulongstockagedescorpsgras,pendantleurrancissement.Ladterminationdelaquantitdesperoxydesd'un corpsgrasmontresonaltrationparoxydation. Ondfinitl'indicedeperoxydecommetantlenombredemilliquivalentd'oxygneparkilogrammedecorpsgras.

IV.6.2- Principe:Ilreposesurletraitementd'uneprised'essai,ensolutiondansl'acideactiqueetduchloroforme,parunesolutiondel'iodurede potassium,puisletitragedel'iodeparunesolutiontitredethiosulfatedesodium. Ledosagedesperoxydesformssefaitindirectementenprsenced'ioduredepotassium. OK OK 2 IK + O2 du peroxide I2 +R-CH-CH-CH2-COOH IV.6.3- Expressiondesrsultats: L'indicedeperoxydeestdonnparlaformulesuivante:

(meq O2 /Kg d'huile ) V:volumedelasolutiondethiosulfatedesodiumutilispourl'essai V0: volumedelasolutiondethiosulfatedesodiumutilispourl'essaiblanc; P:prise d'essai en gramme. IV.7- Indice de saponification(I.S)(NFT,60-220 Dec.1968)

IV.7.1- Dfinition:l'indicedesaponificationestlenombreenmilligrammesdepotassecaustique(KOH),ncessairepourtransformerensavonles acidesgrasetlestriglycridesdeungrammedecorpsgras. IV.7.2- Principe: Titragedel'excsd'hydroxydedepotassiumensolutionparl'acidechlorhydrique Laractiondesaponificationestuneractiondecomplexassionsquiseproduiseendeuxtapes: A)transformationdesglycridesenestersthyliques: CH2-O-COR1 CH2-O-COC2H5 R1OH CH2-O-COR2 + 3 C2H5 OH CH2-O-COC2H5 + R2OH CH2-O-COR3 CH2-O-COC2H5 R3OH Triglyceride estersthylique B)Saponificationdesestersforms. CH2-O-COC2H5 CH2-OH CH2-O-COC2H5 + 3 KOH CH-OH + 3 C2 H2 CO2K CH2-O-COC2H5 CH2-OH EstersthyliqueGlycrol

Laractiondesaponificationestuneractionlenteetincomplte.Pourl'acclreretlarendreaussicompltequepossible,ilfautoprerdansun milieualcoolique,tempratureleveetenprsenced'unexcsdebase. IV.7.3- Expressiondesrsultats: L'indicedesaponificationestdonnparlaformulesuivante:

(mg de KOH / g d'huile) V0:volumeenmldelasolutiondel'acidechlorhydriquepourl'essaiblanc. V:volumeenmldelasolutiondel'acidechlorhydriqueutilispourlaprised'essai. P: poids en gramme de la prise d'essai. N:normalitexactedelasolutionchlorhydrique. V- Analyse de la composition chimique d'huile d'argan: V.1- Dosage de l'insaponifiable:(NFT60-205Nou:1975)

V.2.1- Dfinition:Onentendparmatiresinsaponifiablesd'uncorpsgras,l'ensembledesproduitsprsentsdanscecorpsgrasqui,aprs saponification de celui-ciparhydroxydealcalin,extractionparunsolvantspcifietliminationdecedernier,restentnonvolatilsdanslesconditions opratoiresdcritesdanslanormeNFT60-205Nou:1975.

Cetensembleestformdesconstituantsnaturelsdesmatiresgrassestelslesstrols,lesalcoolsaliphatiquessuprieurs,lespigments,les hydrocarbures,ainsiquelessubstancesorganiquestrangresnonvolatiles103C.

V.1.2- Principe:Leprincipeestbassurlasaponificationducorpsgraspartraitementl'bullitionrefluxavecunesolutionthanolique d'hydroxydedepotassium,extractiondel'insaponifiabledelasolutiondesavonaumoyend'unsolvantspcifi,vaporationdusolvantetpesedu rsiduaprsschage103C. V.1.3- Expressiondesrsultats:

Lateneurenmatiresinsaponifiablesestexprimeparlepourcentageenmassesuivant:

Teneur en insaponifiable (%) = M1:masseengrammedersidusch. M0: masse en gramme de la prise d'essai. V.2- Profil en acides gras: V.2.1- Transformationdesacidesgrasenestermthyliques V.2.1-1- Principe:estrificationparlemthanolenprsenced'unacidefort. V.2.1.2- Protocole: - Peser 5 g d'acides gras dans un ballon de 100 ml.

-Ajouter50mldemthanolsulfurique(mthanolcontenant1%envolumed'acidesulfurique,obtenuenajoutantlentementl'acidesulfuriquedansle mthanolenagitantcontinuellement.) -Porterl'bullitionsousrfrigrantrefluxpendant25minutes. -Interromprealorslechauffageetverserparlerfrigrant30mld'eau. -Laisserrefroidir,transvaserlecontenuduballondansuneampouledcanter. -Rincerleballonplusieursfoisenutilisant20mld'eaupuisd'hexane(ouduchloroforme)etlesverserdansl'ampouledcanter,puisagiter. -Lesestersmthyliquesserassemblentdanslaphaseorganique(phaseinfrieurepourlechloroformeetsuprieurpourl'hexane). - Extraire une seconde fois par 20 ml de solvant. - Recueillir la phase organique dans la seconde ampoule et la laver deux fois avec 10ml d'eau. -Filtrersurcoton,larecueillirdansunballonde50mletvaporerlapresquetotalitdusolvantaurotavapeur.

V.2.2-Lachromatographiedesestersmthyliques:

L'analysedesestersmthyliquesestralisel'aidedu chromatographe FISIONSinstrument,srie9000GC,avecdtecteurionisationde flamme (FID). Lesconditionsopratoiressontlessuivantes: -Colonnecapillairede30cmdelongueuret0.25mmdediamtreinterne -Phasesupport:DBwax(polythylneglycol) -Gaz vecteur: Azote (N2 ) -Tempraturedelacolonne130C-220C(5C/mn) -Tempraturedel'intgrateur240C -Tempraturedel'injection240C -TempraturedudtecteurFID240C -Lasurfacedespicsestdonneparunintgrateurdontlavitesseestde1.5m/s.

V.3Dterminationdelacompositionthoriquedestriglycrides(moles%)partirdesdonnesdecompositionenacidesgras(% obtenuparCPG):

ParsubstitutiondelamthodededosageparHPLC,nousavonsprocdladterminationdelacompositiondestriglycrides(moles%)partir desdonnesdelacompositionenacidesgrasparunemthodethorique,considreparleConseilOlicoleInternationalcommemthode alternativededosagedestriglycrides. Principe: -Dterminationdelacompositionenacidegrasparchromatographieenphasegazeuse(C.P.G). -Calculedelacompositionthoriquedestriglycridespartirdesdonnesdecompositionenacidesgras.

Ladterminationdelacompositionthoriquedestriglycridescomprendlestapessuivantes: V.3.1- Conversionenmolesdupourcentagecentsimaldechaqueacide gras: Lepassagedupourcentagecentsimalenmoledechaqueacidegrasestdonnparlaformulesuivante:

PM:estlepoidsmolculairedel'acidegras. V.3.2- compositionenacidesgrasexprimsenmoles%(normalisationinterne): L'expressionenmole%desacidesgrasestdonneparlaformulesuivante:

Lersultatindiquelepourcentagedechaqueacidegrasexprimenmole%del'ensembledespositions(1, 2,3)destriglycrides. Latotalitdesacidesgrassaturs(SAG)etdesacidesgrasinsaturs(AGI)estcalculecommesuit:

AGS:acidegrassatur. SAG:sommedesacidesgrassaturs. AGI:sommedesacidesgrasinsaturs. V.3.3- calcul de la composition des acides gras en positions 2 et 1-3glycrol:

Lesacidesgrassontrpartisentroisensemblesdelamaniresuivante:deuxensemblesidentiquespourlespositions1et3etunautreensemble pour la Position 2. Descoefficientsdiffrentssontattribusauxacidesgrassatursetauxacidesgrasinsaturs. V.3.3.1- Acidesgrasenposition2duglycrol: a- Acidesgrassaturs:

b- Acidesgrasinsaturs:

AGi:acidegrasinsatur. V.33.2- Acidesgrasenposition1et3(satursetinsaturs):

V.3.4- Calculdupourcentageenmolesdesdiffrentstypesdetriglycrides: Ondistinguetroiscasdiffrents: V.34.1- triglycridesavecunacidegras:

V.3.4.2- triglycridesavecdeuxacidesgras: a- Type AAB:

b- TypeABA:

V.3.4.3- triglycridesavectroisacidesgrasdiffrents: a- Type ABC:

b- Type BCA:

c - Type CAB:

V.4- Evaluationdesrsultats:

-Comparercesrsultatsavecceuxobtenusparanalysedirectedel'huileenphaseliquidehauteperformance(HPLC)citedanslabibliographie parlemoyendel'analysedevariance(ANOVA1unniveaudeconfiancep=95%). Rsultatsetdiscussions 1- Caractristiquesmorphologiquesdufruit:

Lacouleurdufruitestverdtreavantmaturation,puisellevolueverslejauneoulejaunebrunclairlacouleursombresedveloppeaprs abscision. (Fig. 07) Les dimensions du fruit sont de 35,4 #177; 6,54 mm de longueur et de 26,73 #177; 3,54 mm de largeur. Pourl'chantillonprovenantduNord,lesnoyauxprsententuneformeuniqueovaledontlesdimensionssont:22.94 #177; 2.76mm de longueur et de 16.15 #177; 2.43 mmdelargeurlepoidsmoyendechaquenoyauestde3.61 #177; 0.44 g. Cependant,l'chantillonprovenantdusudprsentetroisformesdistinctes:laformeronde(22.2#1772.65mm19.76#1771.86mm), la forme ovale (22.12#1771.11mm16.08#1771.63mm) et la forme fusiforme (23.39#1772.2916.69#1772.78mm)lepoidsmoyend'unnoyauest de 3.076 #177; 0.93 g. (fig. 08) 2- Rendementennoyauxparrapport100kgdefruitsfrais: Lerendementmoyenennoyauxdesixchantillons(parrapport100kgdefruitfrais)estreprsentdansletableau11. Tableau 11:Rendementennoyauxparrapport100kgdefruitsfrais. Echantillon Poids des fruits frais (g) Poids des noyaux (g) Rendement 27,2 noyaux / fruit (en %) Rendement Moyen noyau /fruit (en %) 26,07 26,6 25,51 25,5 28,8 27,1 1 56.20 2 55.93 3 72.73 4 75.24 5 78.29 6 75.74

206.19 210.26 289.39 294.97 271.81 278.99

Ce rendement (26.07 %)estassezprochedeceluicitparChimi H & al. (1988) (100kg de fruits frais donnent 25 kg de noyaux soit 25%).

Fig.07:Lesdiffrentsstadesphysiologiquesdufruitdel'arganier.

Argan du sud (forme ronde) Argan du sud (forme fusiforme) Argan du nord (forme ovale) Argan du sud (forme ovale)

Fig.08:Lesdiffrentesformesdenoyaux. Dpulpage Concassage

Fig.09:Lesdiffrentestapesdeprparationdel'chantillon. 3- Rendement en amandesparrapport100kgdenoyaux: Lerendementenamandesparrapport100kgdenoyauxestreprsentdansletableau12.

Pourl'chantillondunord,lerendementenamandesestenviron4%, ilestnettementplusfaiblequeceluidel'chantillondusudqui,lui,reprsente un taux de 9,3 %. Cederniers'approchedeceluirapportpar M'hirit O. & al. (1998) (30 kg de noyaux donnent environ 3 kg d'amandes soit une rendement

de10 %). Cesdiffrencesentrelesrendementsdonnsprcdemmentinfluencentlerendementfinalenhuile(parrapportauxnoyaux). Tableau12:Rendementsenamandesparrapport100kgdenoyaux. Sud Nord

Echantillon
Poids des Noyaux (g) Poids des amandes (g) rendement en poids (amandes / Noyaux) (en %) Moyenne des rendements (en %) 4- Analyse de la pulpe:

101.01 100.15 101.36 100.5 100.6 100.5 100.8 101.78 101.74 100.05 10.26 7.33 8.69 8.82 10.92 4.29 4.2 4.35 3.99 3.24

7,3

8,7

8,7

10,9

9,3

4,3

4,2

4,3

3,9

4,0

9,3

4,0

Lesanalysesdelapulpeontportsurladterminationdelateneureneau,lateneurencendres,lateneurenlipides,protines,glucidesetcellulose. Lesrsultatssontreprsentsdansletableau13. Le tableau 13:Compositionbiochimiquedelapulpe. Composition biochimique Teneur en % / MS Teneuren%/MH Teneuren%/MHselon Charrouf & al. 1998 humidit cendres glucides lipides protines cellulose 2,58 49,83 31,20 5,35 10,94 50-80 0,6 10,46 6,55 2,67 7,66 20-50 4,1 18,5 6,0 5,9 12,9

Lateneureneauetenmatiresvolatilesdelapulpeestdel'ordrede5080%. Celle-ciestnettementsuprieurecelleciteparCharrouf Z. & Guillaume D. (1998), elleestde2050%.

La fraction lipidique est de 6,55%onconstatequecetteteneurestassezprochecelleciteparCharrouf Z. & Guillaume D. (1998)quiestde 6 %. Lapulped'arganprsenteuneteneurtrsfaibleenfractionprotiqueelleestde5.35%parrapportlamatiresche.

L'utilisationnormaledelapulpedansl'alimentationdubtailenparticuliersdesruminants(chvres,dromadaires,ovins),ncessiteuneassociation richeenprotinespourcompensercettefaibleteneurenazote.

Lateneurenglucideparrapportlamatirehumideestde10,46 %,valeurinfrieurecelleciteparM'Hirit 1998 (entre 1525 %)ainsiqu' celleciteparCharrouf Z. & Guillaume D. (1998) qui est de 18,5 %.Celaestpeuttredaudegrdematurationetl'tatphysiologiquedufruit lors de l'analyse.
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