LIOFILIZACION

Presentado por:

LUIS GERARDO ORJUELA

Presentado a: Luis Eduardo Muoz Pez Ph. D Ingeniero Qumico

UNIVERSIDAD DEL TOLIMA FACULTAD DE INGENIERIA AGRONOMICA PROGRAMA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL PROCESOS AGROINDUSTRIALES I IBAGUE 2009

INTRODUCCION

La liofilizacin es una operacin unitaria ideal en la deshidratacin de productos ya que mantiene sus propiedades funcionales y organolpticas. Esta operacin se lleva a cabo en tres etapas donde el material es congelado en este paso la temperatura debe ser mantenida lo suficientemente baja para evitar que los cristales se derritan, posteriormente se sublima el hielo al vacio y a temperatura constante, finalmente se extrae el agua ligada del material a mayores temperaturas. La liofilizacin da lugar a productos con mayor calidad que con otros mecanismos de secado, debido a la baja temperatura a la que se opera ,la perdida de constituyentes voltiles es mnima, gracias a que todo el proceso se realiza bajo congelamiento total del producto, no se produce formacin de espuma ni burbujas, lo que desnaturalizara las protenas de este; sin embargo este proceso presenta algunas desventajas como son los altos costos debido a la velocidad lenta de secado y a la necesidad de usar vacio.

OBJETIVOS

Objetivo General

Identificar las ventajas de la liofilizacin para generar productos de mayor calidad

Objetivos Especficos

Reconocer las etapas de la liofilizacin Aplicaciones de la liofilizacin en la industria Identificar los equipos adecuados para dicho proceso Mostrar los modelos matemticos y sus respectivas variables de diseo

LIOFILIZACION La liofilizacin es una operacin unitaria de secado por congelacin que consiste principalmente en dos pasos o etapas. La primera es la congelacin de la materia que se va a liofilizar y la segunda es la eliminacin del agua por medio de una sublimacin directa del hielo a vapor de agua bajo presiones reducidas cercanas al vaci, en la grafica observamos los principales pasos de la liofilizacin.

Fuente: deshidratacin de alimentos ( Gustavo V. Barbosa, Humberto vega mercado)

Por regla general, la liofilizacin da lugar a productos alimenticios de ms alta calidad que con cualquier mtodo de secado, el factor principal es la rigidez estructural que se preserva en la sustancia congelada cuando se verifica la sublimacin, Esto evita el colapso de la estructura porosa despus del secado. Puesto que la presin de vapor del hielo es bastante pequea, la liofilizacin exige presiones muy bajas o un alto vaco. Si el agua estuviera en estado puro, podra llevarse a cabo un secado por congelacin a temperaturas iguales o cercanas a 0 C (273 K) con presin de 4580 Pm (4.58 mm Hg abs). Sin embargo, puesto que el agua casi siempre est en solucin o en estado combinado, el material tiene que enfriarse por debajo de 0 C para mantenerla en fase slida. La mayora de los procesos de liofilizado se efectan a temperaturas de -10 C (263 K) o inferiores. En el proceso de liofilizacin se presentan dos fases las cual inicialmente es una fase de congelacin del material y la segunda es la fase de extraccin del agua o secado. 1 Fase de Congelacin: La congelacin debe ser muy rpida con el fin de obtener un producto con cristales de hielo pequeo, la temperatura de congelacin para el agua pura permanece constante hasta que el agua se ha
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GEANKOPLIS Christie John, Procesos de transporte y principios de procesos de separacin.

congelado, para la mayora de los alimentos la temperatura de congelacin es muy baja, al final de este proceso la materia entera del producto se ha convertido en rgido formando un eutctico que consiste en cristales de hielo y componentes del alimento, en este proceso se debe evitar una fusin o la permeabilidad de superficies congelacin pues puede formar sustancias porosas y gomosas que le dan un mal aspecto al producto.

Cada producto debe congelarse de una manera tal que garantice que sufrir pocas alteraciones en el proceso posterior de sublimacin. Se debe conocer con precisin: La temperatura en la que ocurre la mxima solidificacin La velocidad ptima de enfriamiento La temperatura mnima de fusin incipiente.

Fase de Secado: en esta fase al material se le adiciona un calor latente capaz de sublimar el hielo y luego un calentamiento para luego si deshidratar el producto como tal, se divide en tres etapas las cuales son:

I Etapa: congelacin la temperatura y tiempo de congelacin de productos alimentarios es funcin de los solutos en solucin que contiene. La temperatura de congelacin para el agua pura permanece constante en el punto de congelacin hasta que el agua se a congelado. Para los alimentos la temperatura de congelacin es mas baja que para el agua pura, ya que los solutos del agua no congelada se van concentrando y la temperatura de congelacin va disminuyendo continuamente hasta que la solucin queda congelada. II Etapa: Sublimacin del hielo bajo Vacio en la cual la energa corresponde a calor latente de la cmara de secado el agua generada eliminada a travs de poros, esto se realiza a travs de diferencia de presiones y suministracin de calor por conduccin a travs del producto congelado, o por irradiacin por microondas. III Etapa: Esta etapa inicia cuando se ha agotado el hielo del producto y la humedad proviene del agua parcialmente ligada en el material que se est secando en este momento la velocidad de calentamiento debe disminuir para mantener la temperatura del producto por debajo de 30 a 50 C lo que evita el colapso de la materia.

Fuente:http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/sedes/manizales/4070035/lecciones/cap1/leccion1

Como lo decamos anteriormente la fase de secado est dividida en tres fases o etapas como lo muestra la grafica anterior la cual nos indica como la velocidad de secado en la primera fase asciende para sublimar el hielo presente n el material y luego de llegar a un punto mximo inicia un descenso hasta llegar a cero en estas dos ltimas fases son llamadas fases difusivas. Es sin duda la liofilizacin una herramienta importante cuando los ingenieros se enfrentan a la problemtica de prdidas de las caractersticas fsico-qumicas de ciertos productos sometidos a procesos trmicos, como el secado o la evaporacin. Esto se debe principalmente a que materiales de origen orgnico son muy susceptibles a los cambios de temperatura brusca que junto a la perdida de agua en forma lquida ocasionan el arrastre molculas elementales que producen la perdida de caractersticas organolpticas como sabor olor textura propias del producto, reduciendo su nivel de calidad. Esta operacin unitaria nos brinda la oportunidad de obtener un producto con una humedad muy baja sin alterar sus propiedades fsico-qumicas, lo cual nos permitir conservarlo por un determinado tiempo sin que pierda sus cualidades. Los altos costos de los equipos y energticos han sido el principal problema para la aplicacin de este mtodo de secado muy efectivo en nuestro pas, en algunos lugares se aplica pero los productos son de alto costo. Las principales aplicaciones de la liofilizacin en la industria son en la deshidratacin de frutas, caf, frmacos y algunos alimentos como las carnes, las verduras la leche entre otros. 2
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CANOVAS_MERCADO, Deshidratacin de alimentos, editorial acribia, capitulo 7 liofilizacin.

Fuente: Polvos de frutas, Ing. Carlos Eduardo Orrego, UNAL

En la imagen se observa una pulpa de guanbana liofilizada, la cual se le realiza un lavado, despulpado y adicin de malto dextrina para evitar la cristalizacin, luego se congela y se introduce al sistema de liofilizacin. CARACTERSTICAS DE LA LIOFILIZACIN La liofilizacin se ha visto como mtodo efectivo para ampliar la vida media de los alimentos y tiene dos caractersticas importantes: 1. Virtual ausencia de aire durante el procesado. La ausencia de aire y la baja temperatura previene el deterioro debido a la oxidacin o las modificaciones del producto. 2. Secado a una temperatura inferior a la ambiente. Los productos que se descomponen o sufren cambios en su estructura, textura, apariencia y/o aromas como consecuencia de temperaturas altas pueden secarse bajo vacio con un dao mnimo. PROCESOS RELACIONADOS CON LA LIOFILIZACION PRECONGELACION: La precongelacion se utiliza para reducir el tiempo del ciclo de liofilizacin. Una vez que el producto es congelado las condiciones de congelacin se mantienen mediante un sistema de refrigeracin hasta que el producto este listo para el secado. Se clasifican en dos grupos. a. Contacto directo: el refrigerante esta en contacto directo con la superficie del producto. El sistema de congelacin intenta poner el refrigerante en contacto con cuanta superficie sea posible, como se muestra en la siguiente figura, los tipos de refrigerantes utilizados en estos sistemas incluye aire a baja temperatura y lquidos especficos.

Esquema de congelacin por contacto directo deshidratacin de alimentos

Fuente: deshidratacin de alimentos (Gustavo V. Barbosa, Humberto vega mercado)

b. Contacto indirecto: en este tipo de sistema el alimento esta separado del refrigerante por algn tipo de barrera tal como se muestra en la siguiente figura. Algunos sistemas utilizados en congelacin por contacto indirecto son placa congelante.

PRECONCENTRACION: Se denomina a la eliminacin de agua de los alimentos antes de someterlos a un proceso formal de secado. En el caso de la liofilizacin, la crioconcentracion es la operacin mas compatible ya que la baja temperatura de procesado la hace adecuada para la concentracin de alimentos sensibles al calor.

CONDENSACION: La liofilizacin aprovecha los condensadores de superficie, que permite un contacto uniforme del medio de enfriamiento a travs de la superficie de transmisin de calor. Esto evita que el vapor de agua retorne el producto o que pase a las bombas de vacio. DESESCARCHADO: El depsito de escarcha en el condensador durante la etapa de liofilizacin reduce la velocidad de transmisin de calor y debe ser eliminado o desescarchado.

Durante la liofilizacin se emplea calor de radiacin y de conduccin en las placas de liofilizado se produce calor de conduccin pero dentro del producto seco existe calor de radiacin, el agua del producto debe estar por debajo del punto triple a muy bajas temperaturas (menor de 611 Pa) en la fase de sublimacin est por encima del frente de hielo. 3 A continuacin la ecuacin que nos gobierna la transferencia de calor en un proceso de liofilizacin y la cual es una de las variables de diseo.

Q= transferencia de Calor (W) h= coeficiente de transferencia de calor (W/m2K) K= conductividad trmica (W/m.K) L2= longitud del producto (m) L1= producto congelado (m) Tf= temperatura de sublimacin del hielo (K) Ts= temperatura de la superficie del solido seco (K)

GEANKOPLIS Christie John, Procesos de transporte y principios de procesos de separacin.

Vapor de Agua Frente de hielo en retroceso

Fuente: C.J: Geankoplis, pg. 631, fig.9.11-I

Pared

La conductividad trmica es una variable muy importante en el diseo de nuestro equipo de liofilizacin debido a que dependiendo de esta se le aplicara una cantidad de calor necesaria para sublimar el vapor de agua presente en el producto. 4
Producto Extracto de Caf Gelatina Leche Manzana Melocotn Pavo Carne K(W/mK) 0.033 0.016 0.022 0.016-0.035 0.016 0.014 0.035-0.038 Producto Caf Gamba Huevo entero Manzana Pollo Salmon Carne Temperatura sublimacin (C) -23 -18 -17 -7 -21 -29 -14

Conductividad trmica y temperatura de sublimacin de productos liofilizados Fuente: schwartzverg (1982)

CANOVAS_MERCADO, Deshidratacin de alimentos, editorial acribia, capitulo 7 liofilizacin.

Flujo de vapor El flujo de vapor dentro de un proceso de liofilizacin esta determinado por la siguiente ecuacin:

Na = flujo de vapor de agua ( kmol /s*m2) D = difusividad efectiva media del vapor en la capa seca. ( m 2 /s). R = constante de gases T = temperatura media en la capa seca (C) P fw = presin parcial del vapor de agua en equilibrio con el frente de sublimacin del hielo P sw = presin parcial del vapor de agua en la superficie ( atm) Pew = presin parcial del vapor de agua en el seno de la fase externa del gas ( atm) Kg = coeficiente de transferencia externa de materia. ( Kmol/s* m 2 *atm) Diagrama de representa el flujo de vapor y calor en las capas del alimento sometido a un proceso de liofilizacin.

Fuentes de Sublimacin

Vapor de Agua

Capa de alimento seco Capa de alimento congelado Capa de alimento seco

Vapor de Agua

Tiempo de Secado

t = tiempo de secado (s;h) X0 = humedad inicial del alimento (Kg H2O/ Kg SS) X f = contenido final de humedad (Kg H2O/ Kg SS) *s = presin de vapor en la interface de sublimacin (atm) Po = presin parcial del agua en la superficie.(atm) = densidad de la capa helada de la lamina ( Kg/m 3 ) K p = permeabilidad de la capa seca (Kg/ m*s) a = espesor de la mitad de la lamina (m)

El proceso de liofilizacin presenta una serie de ventajas comparativas frente a cualquier otro mtodo de secado como lo son las siguientes: En el proceso de liofilizacin hay una ausencia de aire y temperaturas bajas lo que nos indica que el producto no va a sufrir ningn tipo de oxidacin y as no habr deterioro del mismo. La eliminacin del agua contenida en el producto se da a temperaturas por debajo de la temperatura ambiente y presiones de vacio lo cual no produce cambios mnimos en la composicin. Los productos pueden ser almacenados durante tiempos ilimitados reteniendo las propiedades fsicas, qumicas, biolgicas y sensoriales de su estado en fresco. Reduce las prdidas de calidad debido al pardea miento enzimtico. El uso de bajar temperaturas reduce la desnaturalizacin de protenas a ese tipo de secado. Los productos liofilizado pueden recuperar su estado natural con la adicin de agua y sus caractersticas organolpticas pueden ser las mismas Al aadir agua posteriormente, el producto rehidratado retiene la mayor parte de su estructura original. La liofilizacin de materiales biolgicos y alimenticios tambin tiene la ventaja de que conserva su sabor o aroma.

Las temperaturas bajas que se emplean reducen al mnimo las reacciones de degradacin que casi siempre ocurren en los procesos comunes de secado.

Pero como en todo tambin suele presentar desventajas las cuales cada da se trata de mejorar: Los costos de liofilizacin son demasiado altos lo que ha impedido el uso de esta tcnica de secado en la industria colombiana con frecuencia. Los largos periodos de secado y los costos energticos para llevar a cabo el proceso. La oxidacin de lpidos que se presenta a niveles bajos de humedad tiene una mayor probabilidad que se presente en productos liofilizados. 5

Liofilizadores Los sistemas y equipos de liofilizacin vienen desde los sistemas ms bsicos hasta los ms modernos que se encuentran hoy en da en el mercado, estos son diseados con un objetivo especifico y funcionalidad la cual depende directamente de los procesos que se quieran llevar a cabo, a continuacin se mostraran algunos sistemas y equipos de los procesos de secado por congelacin.

Liofilizador de Laboratorio:

GEANKOPLIS Christie John, Procesos de transporte y principios de procesos de separacin. Pag 573

Especificaciones: Equipamiento Equipo completo con cmara de placas a fluido trmico y condensador de vapores cilndrico. Puerta de cmara y condensador de metacrilato transparente. Compresor frigorfico refrigerado por agua y bomba de vaco ubicados en el interior de la unidad, formada por un mueble de acero, lacado y secado al horno. Control y supervisin por PLC y pantalla tctil que permite monitorizar el proceso. Rango Temperatura (congelacin) -60 a +80 C - Capacidad del condensador 30-40 kg - Nmero de Compresores 2 en serie Superficie til 0,46-1,03 m2
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Liofilizador Industrial

Especificaciones:

Abarca superficies de liofilizacin desde 0,5 m2 hasta 2 m2. Cmara cilndrica horizontal, fabricada en acero inoxidable AISI 316 L. Condensador externo cilndrico vertical fabricado en acero inoxidable AISI 316L, ubicado debajo la cmara. El conjunto cmara-condensador presenta un interior pulido y un diseo autodrenable imprescindible para su correcta limpieza y esterilizacin. Las instalaciones del equipo se disean segn las necesidades del cliente final. As pues, se puede suministrar el equipo con refrigeracin

CANOVAS_MERCADO, Deshidratacin de alimentos, editorial acribia, capitulo 7 liofilizacin.

mecnica o nitrgeno lquido, el sistema de vaco puede ser con una o ms bombas, se puede instalar un doble filtro de venteo en serie. 7

Onlinehttp://proquest.umi.com/pqdweb?did=1427560091&sid=1&Fmt=3&clientId=29813&RQT=309&VName=PQ

CONCLUSIONES

La liofilizacin es una operacin unitaria de secado por congelacin en la cual se utilizan sistemas modernos de operacin los cuales permiten obtener un producto de la ms alta calidad. Aunque este mtodo de secado presente grandes ventajas como llegar a un producto totalmente deshidratado y sin afectas sus propiedades organolpticas unos de sus principales desventajas es los costos a los que se expone una organizacin en el momento de implantar un sistema de este tipo. Es una nueva alternativa para el ingenio debido que se puede generar nuevas ideas de creacin de sistemas bsicos y econmicos de liofilizacin para lograra que pequeas y medianas empresas lo adquieran y lleven a cabo un proceso de ala calidad y que brindara un grandes ventajas. La liofilizacin est creciendo tan rpidamente como la biotecnologa por ello productos del la biotecnologa tambin se pueden beneficiar. Candidatos para el liofilizacin incluyen soluciones inyectables, protenas, pptidos, y vacunas. El pas cuenta con dos empresas medianamente grandes que le apuntaron al tema de la liofilizacin, quienes permanecen totalmente colmadas de trabajo en trminos que no tienen ya capacidad ociosa y requieren expandirse y la federacin de cafeteros que posee los equipos ms grandes del mundo dedicados exclusivamente a la produccin de caf liofilizado. Quien sepa liofilizar estar en capacidad de manejar cepas bacterianas, concentrarlas y liofilizarlas especialmente en el manejo de los productos lcteos, biolgicos, bacterias,etc, mejorando la calidad de los productos finalespodr en el rea de biotecnologa agrcola deshidratar semillas, quienes gracias a su potencia al ser hidratadas volvern a "activarse",en el rea de alimentos la liofilizacin ser til en la elaboracin de productos tales como tratamientos celulares embrionarios, produccin de alimentos secos en pasta o en polvo con vida til de varios aos sin perder sus propiedades fsicas, qumicas, organolpticas y conservando esencialmente sabores olores y principios activos. En el campo de la farmacologa el estudiante de liofilizacin estar en capacidad de realizar concentraciones de microorganismos tiles para el ser humano, especialmente en la produccin de vacunas, sueros en polvo etc. Uno de los problemas que siempre ha preocupado a los investigadores y cientficos es el de la labilidad que presentan gran nmero de productos biolgicos, qumicos, alimenticios, etc., que al ser fcilmente desnaturalizables, no permiten su conservacin sin que sus cualidades originales sean alteradas.

Una serie de factores influyen en la alteracin de dichas sustancias tales como microorganismos, el agua, las enzimas, el oxigeno, la temperatura, etc. los diferentes procedimientos empleados para la conservacin de sustancias lbiles estn muy lejos de llegar a la perfeccin que seria la supresin de todos los factores externos e internos que las afecten. El ideal, sera poder conservar un producto y encontrarlo absolutamente idntico en el momento, sea cual sea el tiempo transcurrido, para ello es necesario conservar su integridad fsica y la composicin qumica, de los ms mnimos componentes, sino tambin mantener el inicial reparto de estas sustancias en la masa que los contiene y en el caso de los tejidos animales o vegetales, respetar escrupulosamente su armoniosa arquitectura celular. La liofilizacin es la que nos brinda mayores ventajas en la conservacin de los productos lbiles por lo cual al someter a un producto a este mtodo obtenemos las siguientes ventajas. -la temperatura a la cual es sometido el producto est por debajo de aquella a la que muchas sustancias inestables sufren cambios qumicos -debido a la baja temperatura a la que se opera, la perdida de constituyentes voltiles es mnima. -gracias a que todo el proceso se realiza bajo congelamiento total del producto, no se produce formacin de espuma ni burbujas, lo que desnaturalizara las protenas de este.

BIBLIOGRAFIA Geankoplis, Christie J. Procesos de transporte y operaciones unitarias 3 Edicin. Compaa Editorial Continental. Mxico D.F. 2005. Perry Robert H. Manual del Ingeniero Qumico. Editorial McGRAW-HILL Donal Q Kern. Transferencia de Calor 13 Edicin. Editorial CECSA. Mxico D.F 1999 Himmelblau, David M. Principios y clculos de la ingeniera qumica. Compaa Editorial Continental S.A. Mxico D.F. DELGADO LINARES GREGORIO; Intercambiadores de calor; Universidad de los Andes, Merida Junio 2001 MARTINEZ, M.T., TORRES, E. y SOTO, J.A. Evaluacin de Intercambiadores de Calor Inf. tecnol., 2004, vol.15, no.4, p.47-54. ISSN 0718-0764. (16 41 ALETA 14-31 SUP EXTERNA) ROMERO-MENDEZ, Ricardo, MIHIR, Sen, WALFRE, Franco et al. Efecto en la hidrodinmica y transferencia de calor del desfasamiento entre placas de un intercambiador de calor de placas onduladas. INCI, set. 2001, vol.26, no.9, p.383-389. ISSN 0378-1844. Web: MIGUEL ANGEL; Conceptos bsicos de agua de aporte a calderas; www.monografias.com MENDOZA Rodrguez; Adn; Universidad Tecnolgica Fidel Vsquez; Mxico 2003 www.monografias.com/trabajos/refigeracion/ http://www.mty.itesm.mx/dia/deptos/iq/iq95-971/Intplaca http://docencia.udea.edu.co/qf/farmacotecnia/06/06_psecado.html http://www.doschivos.com/trabajos/tecnologia/803.htm