DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN

INTRODUCCIN Las propiedades fsicas de una sustancia son el resultado de su estructura qumica interna, y sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, ndice de refraccin, densidad, etc.) reflejan el grado de pureza e identidad de la misma. El punto de fusin de un slido cristalino es la temperatura a la cual las fases solida y liquida coexisten en el equilibrio (Chang; 2007); o lo que es lo mismo, la temperatura a la cual una sustancia pasa del estado slido al estado liquido, es decir, se funde. Esta constante es propia de cada sustancia, y varia si el compuesto es inico o no inico, siendo menor en este ltimo, pues para que ocurra la fusin, deben ser superadas las fuerzas que mantienen juntas a estas molculas; en general, estas fuerzas intermoleculares son muy dbiles, comparadas con las fuerzas que unen los iones (Morrison & Boyd; 1990). Por ejemplo, el acido benzoico (compuesto no inico) tiene un punto de fusin de 122 C, mientras que el NaCl (compuesto inico) se funde a 801 C (Bockris & Reddy; 2003). Las mezclas puras tienen generalmente puntos de fusin precisos, pero en la presencia de impurezas el punto de fusin se ve disminuido (Fieser; 2004), por lo que el determinar el punto de fusin puede utilizarse como criterio de pureza de sustancias solidas. La determinacin del punto de fusin de una sustancia puede realizarse mediante muchos tipos de aparatos, de los cuales, los ms comnmente utilizados son dos: el tubo de Thiele y el aparato de Fisher-Johns. El primero se basa en el calentamiento directo del tubo de Thiele que contiene un lquido el cual, por conveccin, calentar indirectamente la sustancia, a determinar el punto de fusin, contenida en un capilar y la llevar hasta fundicin. El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia elctrica, en la que se coloca la muestra sobre un cubreobjetos

redondo. Ambos dispositivos llevan anexo un termmetro que medir la temperatura a la cual se fundir la sustancia. OBJETIVOS Determinar el punto de fusin del acido benzoico, utilizando un tubo de Thiele y el aparato de Fischer-Johns. MATERIALES Y MTODOS La parte experimental de sta prctica consisti en dos etapas: en la primera se hiso uso del Mtodo del Tubo de Thiele y en la segunda se utiliz el aparato Fischer-Johns. En ambas se utiliz acido benzoico como la sustancia a determinar el punto de fusin.

I Mtodo del Tubo de Thiele

Primero, se fundi y sell un extremo de un tubo capilar, utilizando para ello un mechero. Luego, se llen el capilar (1 cm aproximadamente) con acido benzoico previamente pulverizado, de tal manera que la muestra quedara compacta. Despus, utilizando el capilar anterior unido a un termmetro mediante una liga (1), se introdujo en un tapn de tefln y ste en un tubo de Thiele (2), que contena aceite para bao, formando un dispositivo (3) que se calent con mechero sobre un soporte universal; como se muestra en siguiente figura:

Figura 1: Mtodo del Tubo de Thiele.

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El experimento anterior se llev a cabo una segunda vez, pero con muestra nueva y aceite frio. En ambos se ley la temperatura a la que se fundieron los primeros cristales de cido benzoico.

II Aparato de Fischer-Johns
En esta parte se utiliz el aparato de Fischer-Johns para determinar el punto de fusin del acido benzoico. Primero, se pusieron unos cuantos cristales en un portaobjetos circular el cual se coloc en la platina de calentamiento del aparato de Fischer-Johns. Enseguida, se encendi el la lmpara y enfoc la lente de aumento, despus, se activ la palanca de calentamiento y regul la temperatura del mismo mediante el restato. El primer amento de temperatura se dio a 70 C y luego a 120 C hasta que los primeros cristales se fundieron. RESULTADOS El acido benzoico se fundi a diferentes temperaturas, en el tubo de Thiele y en el aparato de Fischer-Johns. En el tubo de Thiele las temperaturas registradas para el punto de fusin en los dos eventos fueron de 122 C y 118 C, respectivamente. Mientras que en el aparato de Fischer-Johns la fusin del acido benzoico sucedi a 107 C. DISCUSIN Y ANLISIS DE RESULTADOS De acuerdo a los resultados obtenidos (tres temperaturas diferentes para una misma sustancia) es importante advertir que el punto de fusin de una sustancia no ocurre a una temperatura exacta, sino que ms bien, sucede a un rango de temperaturas, que comprenden la fusin tanto de los primeros cristales como la fusin de todos los cristales presentes en la muestra, siendo as, la determinacin del punto de fusin se vuelve un tanto subjetiva. Es probable, tambin, que la muestra se haya contaminado en la determinacin por el aparato de Fischer-Johns, o, que la cantidad de muestra utilizada era elevada, lo que provocara que la temperatura registrada fuera bastante diferente respecto a la temperatura registrada en el tubo de Thiele y muy baja respecto a la temperatura reportada en la literatura (122 C).

CONCLUSIN En suma, podemos decir que los objetivos de esta prctica se alcanzaron parcialmente, tanto para la determinacin del punto de fusin del acido benzoico en el Tubo de Thiele como en el aparato de Fischer-Johns, pues si bien la lectura del aparato de Fischer-Johns no fue exactamente la reportada en la literatura para el punto de fusin del acido benzoico, en el tubo de Thiele tenemos un valor aproximado y otro exacto. CUESTIONARIO 1. Qu se entiende por punto de fusin? La temperatura a la cual un slido se funde. 2. Qu informacin se obtiene de la determinacin del punto de fusin? Proporcionar informacin sobre la pureza de la sustancia. 3. De qu manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusin? El punto de fusin de un compuesto puro es constante, y si el grado de pureza disminuye el punto de fusin tambin. 4. Qu informacin se obtiene del intervalo del punto de fusin? La velocidad del suministro de calor para fundir la muestra. Si el suministro de calor es rpido el intervalo es pequeo, por el contrario, si el suministro es lento el intervalo del punto de fusin es ms amplio. 5. Qu se entiende por calor latente de fusin? Es la energa absorbida por las sustancias al cambiar de estado slido a lquido. 6. Por qu debe elevarse lentamente la temperatura de la muestra? Porque esto nos permite leer con mayor precisin la temperatura a la cual empieza a fundir la muestra, puesto que el cambio de estado (de solido a liquido) es ms lento. 7. Que se deduce de una muestra que se funde a 6C por debajo del punto de fusin reportado en tablas? Que la muestra no es 100% pura. BIBLIOGRAFA
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Bockris, J.OM.; A.K.N. Reddy (2003) Electroquimica Moderna. Vol 1. Editorial Reverte, S.A. Barcelona, Espaa. Chang, R. (2007) Qumica. 9 ed. Mc Graw Hill, Mxico. Fieser, L.F. (2004) Experimentos de qumica orgnica. Editorial Reverte, S.A. Barcelona, Espaa Morrison, R.T.; R.N. Boyd (1990) Qumica orgnica. 5 ed.