Discucion

En la estandarizacion del tiosulfato de sodio el yodato de potasio es utilizado como patrn primario cual debe cumplir con una serie de requisitos para garantizar la estandarizacin lo mas posible que es una especie con una concentracin de 99,9% o ms de pureza . que al reaccionar con el exceso de yoduro Al acidificar la mezcla con un cido fuerte ocurre la reaccion entre los iones yodato y yoduro para generar yodo:

IO3 + 5I + 6H 3I2 + 2H2O

el indicador una suspensin de almidn. El color azul oscuro de las disoluciones de almidn en presencia de yodo se debe a la adsorcin de yodo en las cadenas de amilosa, el almidn se descompone en disoluciones que contienen grandes concentraciones de yodo. De este modo, al valorar las disoluciones de yodo con tiosulfato sdico la adicin del indicador se tiene que retrasar hasta que la reaccin sea casi completa. El punto final se indic con la desaparicin del color azul del complejo yodo- almidn. El almidn no se agrega al iniciar la titulacin cuando la concentracin de yodo es alta dado que este complejo se disocia lentamente y se tendra un punto final impreciso si se adsorbiera una gran cantidad de yodo en el almidn y tambin , porque el medio cido podra hacer que el almidn de hidrolizara. El yodo resultante es valorado con tiosulfato de sodio, en el cual se utilizaron 16.80 mL, y se hallo que la concentracion para el tiosulfato es de 0,0851 M, un poco mas alto que el valor teorico, pero dentro de lo esperado. Debido a la poca solubidad del yodo se hace necesario que este en contacto con una solucion de yoduro de potasio:

Se observo que en el punto de la aparicion del color azul en la estandarizacion de yodo hubo un gasto de solucion de yodo de 7.00 mL, y sabiendo que el tiosulfato se es usado como solucion patron se hallo que la concentracion de yodo es de 0,0304 M I3 . El yodo es un agente oxidante con el que se pueden titular agentes reductores moderadamente fuertes, mtodo que se conocido como yodimetra , el ion yoduro es un agente reductor suave, y sirve como base para determinar agente oxidantes fuertes, lo que es una aplicacin yodomtrica. Acido ascorbico es un agente reductor un poco fuerte, puede determinarse la cantidad presente de este en una pastilla de vitamina C , mediante el mtodo yodimtrico en el cual se usa una disolucin patrn de yodo que es agente oxidante. En algunos casos, como este, es conveniente aadir una cantidad conocida de disolucin de yodo en exceso, valorando despus por retroceso con tiosulfato sdico. Durante la prctica se forma un exceso conocido de ion triyoduro (I3- ) por reaccin de yodato con yoduro, puesto que el I2 tiene baja solubilidad en agua, pero el complejo I3-, es muy soluble, se elige usar este ltimo Este yoduro reacciona rpidamente con el cido ascrbico para producir cido deshidroascrbico segn con la reaccin:

C6H8O6 +I 3 +H2O C6 H8O7 +I3 +2H+

El yodo en exceso es valorado con tiosulfato de sodio que es un agente reductor . La diferencia entre las moles totales de yodo en la solucion y las moles en exceso con el tiosulfato indica la cantidad de yodo que reacciono con el acido ascorbico, con lo cual se encontro que en la muestra de la tableta hay el 14.1% del peso de la muestra. Encomparacion con el valor teorico 29.32% hay una diferencia enorme entre los valores

I 2(s)+ I + 3I (s)

teorico y experimental, el error porcentual calculado fue de 51,9 % la tableta de vitamina C ; ; asi se puede decir que el laboratorio se obtuvieron grandes errores sistematicos que influyeron en las respectivas determinaciones de vitamina C , tales Errores Sistemticos: se pueden encontrar tales como, el error instrumental; el comportamiento no ideal del instrumento usado en la practica la bureta 50ml 0.05 tipo B ,20 C, mala calibracin; el uso en condiciones no apropiadas; el cambio con el tiempo debido a un desgaste o corrosin y a un trato inadecuado de los materiales volumtricos empleados durante la prctica; contaminantes en la superficie interna de la bureta; adems los cambios de temperatura causan variacin en aparatos electrnicos (balanza analtica ); durante el pesado de los reactivos empleados en el laboratorio se taro ya que este causa errores dado que es mejor al momento de pesar hacerlo por diferencia ( material volumtrico y reactivo o muestra). Error mtodo: se pueden destacar tales como; durante el anlisis volumtrico se pudo dar en un exceso de reactivo tiosulfato de sodio o yodo necesario para hacer que el indicador experimente el cambio de color tanto para el punto final y punto de equivalencia que determina el fin de una reaccin; el no cubrir bien la solucin de yodo dado que este es muy fotosensible, a la aparicin de otros reacciones secundarias que interfieren en el proceso de medida, para un buen mtodo analtico se emplea el anlisis de materiales de referencia certificados (MRC) los cuales contienen uno o mas analito en concentraciones conocidas. Al no medir un blanco real, o durante la prctica un blanco de reactivos., muchos de esto errores se pueden reducir por medio de saturacin de especies interferentes, adicin de modificadores de matriz o agentes de enmascaramiento, dilucin de la muestra o ajuste de matriz de la muestra Error personal algn descuido o falta de atencin de medidas a juicios personales cuando a un

cambio color o punto final de la titulacin, al momento angular que es al observar el nivel del liquido respecto a la graduacin de la bureta (1), (2)

Concluciones
Regular el pH de la solucin a titular, dado que si es fuertemente cido el indicador almidn no acta correctamente, del mismo modo la accin de los agentes reductores es alterada titulaciones debe realizarse sin demora para impedir que el aire oxide el acido ascorbico presente en la tableta de vitamina C. La solucin de yodo es inestable debido a la volatilidad del soluto. Esta propiedad es importante prevenir y cuidar con el manejo de los compuestos, impidiendo tener la solucion en recipientes abiertos por largos periodos de tiempo. La suspension de almidon quien es expuesta a un aumento de temperatura, al momento de su uso de es importante que se encuentre a temperaturaambiente, asi se evita alteraciones en los resultados Se recomienda preparar la suspension del almidon, quien servira de indicador ,el dia que se va a hacer uso de ella. Debido a que estas suspensiones tienden a descomponerse, y esos productos de descomposicion podrian influir en las propiedades de indicador de la preparacion dado que pueden ser tambien oxidadas por el yodo. El yodato de potasio es utilizado como patrn primario para la estandarizacion del tiosulfato de sodio el yodo no es muy soluble y es necesario que en la solucion haya una concentracion moderada de yoduro de potasio para ser mas soluble (1) ,(2)

REACCIONES CORRESPONDEN AL ANALISIS DE LA VITAMINA C Para el triyoduro y tiosulfato :

2 (S2O3)2 + I3 (S4O6) 2
acido ascrbico y triyoduro :

+3I

C6H8O6 +I 3 +H2O C6 H8O7 +I3 +2H+

Para ion IO3- formado al disociar Yodato de Potasio, con anin de yodo en medio acido :

Se descompone en soluciones concentraciones de yodo porque oxidado por el yodo y se tendra final difuso si se adsorbiera cantidad de yodo en el almidn

con altas puede ser un punto una gran

1: Yodo incorporado en hlice de amilosa

IO3 + 5I + 6H+ 3I2 + 2H2O Para yodo con tiosulfato : 2(S2O3)2 +I2 (S4O6)2 + 2I

PREGUNTAS 1. Explique y muestre mediante reacciones qumicas el funcionamiento del almidn como indicador . El color azul intenso que aparece en presencia de yodo se plantea que surge de la absorcion del yodo en la cadena helicoidal de bamilasa, componente macromolar de la mayoria de los almidones 2I3(ac)- + almidn complejo I5- - almidon (color azul-negro) + I3(ac) Esta reaccin es el resultado de la formacin de cadenas de poliyoduro a partir de la reaccin del almidn con el yodo. La amilosa, el componente del almidn de cadena lineal, forma hlices donde se juntan las molculas de yodo, formando un color azul oscuro a negro. La amilopectina, el componente del almidn de cadena ramificada, forma hlices mucho ms cortas, y las molculas de yodo son incapaces de juntarse, conduciendo a un color entre naranja y amarillo. Al romperse o hidrolizarse el almidn en unidades ms pequeas de carbohidrato, el color azulnegro desaparece.

Este es el complejo formado por el almidn y el yodo el cual se debe a la absorcin de este en la cadena helicoidal, en otras palabras cuando hay un exceso de solucin de yodo este reacciona con el almidn formando un complejo de yodoalmidn. porque no es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas del yodo? No es recomendable ya que el almidon tiende a descomponerse irreversiblemente en concentraciones altas de yodo y pierde sus propiedades, por lo que es mejor retrasar su adicion hasta cuando se este completando la valoracion. 2.Reacciones qumicas involucradas en cada una de los protocolos analticos desarrollados. Estandarizacin de la solucin de Yodo.

I 2(s)+ I + 3I (s)

2(S2O3 ) 2+ I3

(S4O6)2 + 3I

Estandarizacin de la solucin de tiosulfato.

IO3 + 5I + 6H 3I2 + 2H2O

2(S2O3)2

I2 (S4O6)2

+2I

Para la determinacin del acido ascrbico se hace reaccionar el I3- con el acido ascrbico.

C6H8O6 +I 3+H2O C6 H8O7+I3 +2H+

(1),(2)

Referencias
SKoog and West . Fundamentos de qumica Analitica . octava edicin Ed. Thomson, Madrid. 2000, pag. 572-585 ; 96 (1) Harris C. Daniel Analisis Quimico cuantitativo.tercera edicin ,Ed iberoamericana, Mexico 1992 pag .396-397; 403-410 (2)