*TECNICA DE MUESTREO DE SOLIDOS * I N T RU M E N TO S PA R A M U E S TR E A R S O L I D O S

EQUIPO NO. 4 B A U T I S TA J I M N E Z L U I S N G E L T O R R E S PA L O M E Q U E M A R A E L E N A V I L L AV I C E N C I O L P E Z G I O VA N N I

Para obtener informacin importante, un anlisis debe realizarse con una muestra cuya composicin sea representativa de todo el material de donde se tomo.
El muestreo es el proceso de seleccin del material representativo que se va a analizar. Despus de establecer el plan de muestreo, segn la naturaleza de la muestra, se utilizarn procedimientos y aparatos especiales para preparar y tomar las muestras, los lotes y los incrementos. La muestra debe estar compuesta del mayor numero posible de porciones de sustancias tomadas de la manera absolutamente arbitraria de diversos lugares de la partida estudiada

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ANALITICO

PROBLEMA

SELECCIN DEL METODO EXTRACCION DE LA MUESTRA CONSERVACION DE LA MUESTRA TRATAMIENTO DE LA MUESTRA INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS

MUESTREO

REALIZACION DE LAS MEDIDAS

En este caso, es necesario tener en cuenta en primer lugar el estado de agregacin del slido, o sea, si el slido est formado por partculas o si es compacto. En segundo lugar hay saber si el material est en movimiento o est esttico.
En funcin de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:

Materia particulada en movimiento Materia particulada esttica Materiales compactados

Es la operacin de obtener las porciones del material a analizar necesarias para posteriores ensayos y anlisis de laboratorio.

A).

Materia particulada en movimiento Se tratar de materia particulada transportada por una cinta o por un sistema neumtico.

La estrategia a seguir para tomar esta muestra, es parar la cinta transportadora a intervalos constantes de tiempo, y hacer la toma por diferentes puntos de manera perpendicular a la cinta. Lo nico que hay que saber es la distancia entre los puntos de donde vamos a tomar la muestra, se aconseja que sea tres veces el dimetro de las partculas de mayor tamao.

En las figura 1, se muestran diferentes formas de toma de muestra de materia particulada en movimiento: caso de una cinta transportadora.

Tambin se pueden utilizar muestreadores automticos, en vez de hacerlo de forma manual, que barren la cinta mientras la atraviesan no siendo necesario parar el proceso, eso si teniendo en cuenta la velocidad propia de la cinta y del muestreador para que el barrido lo haga horizontalmente (programar un cierto ngulo).
Como la muestra ha de tomarse generalmente con la cinta en marcha, la forma correcta de proceder es usar un bastidor que se desplace paralelamente a la cinta con su misma velocidad, y que, a la misma vez, la atraviese perpendicularmente con velocidad constante, realizando as un barrido semejante al que se hara con la cinta parada.

Otra forma de realizar la toma de muestra en una cinta transportadora, que quiz resulte ms sencilla, es hacerla al final de la cinta donde se realiza el vertido, para ello se emplea una caja colectora, de longitud ligeramente superior al ancho de la cinta y de anchura igual a 3 veces el dimetro de la partcula de mayor tamao y cuya profundidad sea tal que no permita que ninguna partcula escape de ella por rebote.

La toma de muestra de materia particulada esttica (por ejemplo suelos) conlleva un alto riesgo de falta de representatividad debido a la diferente distribucin de las partculas en funcin de su tamao. Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas metlicas que permitan obtener una muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible heterogeneidad de la muestra. Al insertar la sonda en la muestra esta retiene una porcin en forma de cilindro.

*Sondas para la toma de muestras

slidas estticas.

El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la perforacin. Si la homogeneidad de la muestra puede ser considerada como muy alta (como es el caso de materiales metlicos procedentes de metales puros o de mezclas fundidas), la toma de muestra puede ser simplificada y basarse simplemente en tomar una porcin de un extremo o de una superficie de la muestra.

Si la muestra es un slido, se debe someter a un tratamiento previo, como pulverizarse para reducir el tamao de sus partculas y lograr homogeneidad. Tambin se puede eliminar la humedad de la muestra para que esta no tenga inferencia en los resultados.

La preparacin de la muestra comprende una serie de operaciones:.

Reduccin del tamao de la muestra Reduccin del tamao de partcula

Operaciones complementarias.

REDUCCIN DEL TAMAO DE LA MUESTRA.

El paso de la muestra bruta (acaso de varios cientos de kilogramos) a la muestra de laboratorio, sobre la que se efectuara el anlisis, debe realizarse de tal forma que esta siga conservando las propiedades iniciales. Suele llevarse a cabo mediante el sistema de cuarteo manual o mecnico con ayuda de cuarteadores o reductores. El cuarteo manual consiste en formar con la muestra bruta un montn cnico procurando que no exista una separacin de los materiales por tamao; despus se aplana la parte superior del montn y se divide en cuatro partes. Al rechazar dos sectores opuestos se habr reducido la muestra a la mitad. Esta operacin se debe realizar el suficiente numero de veces, hasta que se obtenga la muestra de laboratorio de tamao adecuado.

REDUCCIN DEL TAMAO DE PARTCULA.

La reduccin del tamao de partcula tiene tres etapas, si ese tamao suficientemente grande : a)trituracin efectuada con machacadores mandbulas, morteros, etc., b) pulverizacin llevada a cabo con molinos discos, de bolas, vibratorios o morteros de vidrio o de porcelana y porfirizacin con mortero de gata o mullita

es de de c)

El tamao de la partcula optimo ser simplemente el que permita una mejor disolucin de la muestra . No es conveniente una excesiva pulverizacin porque adems de la perdida de tiempo que implica , aumenta la posibilidad de que se impurifique la muestra por el material del mortero o de que varia su composicin qumica (deshidratacin, oxidacin, etc) . La comprobacin del tamao de particula se lleva a cabo tamizando una porcin de la muestra con un juego de tamices de diferente tamao de malla.

REDUCCIN DEL TAMAO DE PARTCULAS.

Trituradores de Mandbula Molinos de bola o disco.

Limitantes :
Riesgo de prdida de voltiles. Riesgo de procesos de oxidacin. Riesgo de contaminacin.

Morteros.

Un mejor procedimiento es

Posible distribucin no-uniforme del tamao de partculas.

Reduccin por conos y cuarteo.

M OLIENDA :
Los slidos se pueden triturar usando un mortero y maza. Los morteros pueden ser de:

Acero (llamado de percusion o mortero diamante). Se usa para desmenuzar materiales como minerales y rocas golpeando suavemente la maza con un martillo ya que el mortero y la maza ajustan completamente.

Agata (se asemeja en forma a los de porcelana o alumina), en ellos se trituran pequeas partculas, convirtindolas en polvofino.

Carburo de boro, cinco veces mas duros que los de agata, y menos propensos a contaminar la muestra, el mortero es un cuenco semiesferico incrustado en un cuerpo de plastico o de aluminio. La maza tiene un mango de plastico y acaba en una punta de carburo de boro.

M OLINOS

De bolas: es un sistema que consiste en hacer girar energicamente bolas de acero o de ceramica dentro de un tambor junto con la muestra, hasta que la convierte en polvo. Triturador de Wig-L-Bug: pulveriza la muestra golpeandola dentro de un vial con una bola, que se mueve en uno y otro sentido. o Para materiales blandos, el vial y la bola son de plastico. Para materiales mas duros se usa acero, agata y carburo de wolframio.

Molino de laboratorio Shatterbox hace girar un disco y un anillo dentro de una cmara de molienda a 825 rpm, pulverizando hasta 100 gramos de material. El carburo de wolframio y el zirconio se utilizan como camaras para muestras muy duras.

O PERACIONES
COMPLEMENTARIAS

Como tal se pueden considerar todas aquellas operaciones cuyo fin es conservar la muestra especialmente si el anlisis de la misma no va a ser realizado inmediatamente - sin alteracin alguna con respecto a su composicin primitiva.

Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la muestra

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS : SECADO

Secado de la muestra Se lleva a cabo antes de la homogeneizacin de la muestra slida o de la medida instrumental Secado en horno : Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente la temperatura y el tiempo. Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas de elementos. Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones Liofilizacin Consiste en secar la muestra a vaco a bajas temperatura

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS : DISOLUCIN

Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir los analitos en una forma qumica para que permanezcan estables en disolucin. En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la materia orgnica por conversin en compuestos voltiles. Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda

Mineralizacin a elevada temperatura (horno) Mineralizacin en plasmas de oxigeno a bajas temperaturas

VIA SECA
DISOLUCION DE LA MUESTRA VIA HUMEDA

Combustin en frasco de Oxigeno (Frasco Schniger)

Tcnicas de fusin (Disgregacin)

 Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes es recomendable: Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo Que el material sea hidrfobo Que su superficie sea lisa y no porosa Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :

Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y goma de silicona )

Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio) Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)