Analisis Air (Penentuan Oksigen Terlarut)

I. TUJUAN PERCOBAAN Mengukur kadar oksigen terlarut pada suatu cairan/sampel II. Alat dan bahan yang digunakan Alat yang digunakan : Alat pengukur klorin portable Gelas kimia 50 ml Gelas kimia 250 ml Labu takar 100 ml Botol semprot Bahan yang digunakan : Bermacam larutan yang mengandung klorin

III. DASAR TEORI Dissolved oxygen adalh jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari fotosintesa dan absorbs atmosfer/udara. Semakin banyak jumlah DO maka kualitas air semakin baik. Satuan DO biasanya dalam perentase saturasi. Adanya oksigen terlarut di dalam air adalah sangat penting untuk menunjang kehidupan ikan dan organism air lainnya. Kemampuan air unutk membersihkan pencemaran sacar alamiah benyak tergantung kepada ada tidaknya kadar oksigen terlarut. Oksigen terlarut di dalam air berasal dari udara dan dari proses fotosintesa tumbuh-tumbuhan air. Terlarutnya oksigen air tergantung kepada temperature, tekanan barometric uadar dan kadar mineral di dalam air.

OKSIGEN TERLARUT (DO)

Oksigen merupakan gas yang sukar larut dalam air. Kelarutan oksigen dalam air tawar antara 14,6 mg/l pada 0OC dan 7 mg/l pada 35OC pada tekanan 1 atmosfir. Kelarutannya sangat dipengaruhi oleh tekanan udara pada suatu suhu. Karena proses oksidasi biologik bertambah cepat dengan naiknya suhu, kebutuhan oksigen juga bertambah. Oksigen terlarut diperlukan untuk pemurnian air air alam dan pengolahan air limbah, yaitu mengurangi bahan pencemar sebelum dimasukkan ke dalam air sungai. Proses pengolahan dilakukan oleh jasad renik aerob atau anaerob. Yang aerob memerlukan oksigen bebas untuk mengoksidasi bahan organik dan anorganik sehingga diperoleh hasil yang tidak berbahaya. Oksigen terlarut disebut juga dissolved oxygen (DO) dinyatakan dalam mg/l O2.

DO sangat diperlukan pula untuk pertumbuhan dan perkembangbiakan ikan-ikan dan makhluk air lainnya. Persyaratan DO untuk air golongan B dianjurkan lebih besar dari 4 mg/l. Sedang untuk air golongan C dianjurkan lebih besar dari 3 mg/l O2.

Kadar oksigen terlarut dalam air alam dan air buangan tergantung keadaan fisik, khemis dan aktivitas biologisnya. Analisa oksigen terlarut merupakan kunci test terhadap pencemaran air dan kontrol terhadap pengolahan air buangan. Penetapan oksigen terlarut merupakan dasar dari penetapan BOD, yang menilai derajat pencemaran dari buangan rumah tangga maupun industri.

Pengambilan contoh untuk penetapan DO dan BOD. Cara pengambilan contoh air untuk penentuan oksigen terlarut memerlukan cara tersendiri. Kadar oksigen ini biasanya lebih rendah daripada kadar jenuhnya, sehingga kalau berhubungan dengan udara akan berubah. Alat yang dipergunakan adalah botol pereaksi tutup asah (botol oksigen) 250 ml. Botol diisi penuh dengan contoh air, ditutup hati-hati sehingga tidak ada gelembung udara dalam botol. Diperlukan dua botol, satu untuk oksigen terlarut, yang lain untuk BOD.

Penentuan oksigen ini tidak dapat ditunda , harus dilakukan dilapangan. Kadar oksigen akan berubah karena kegiatan biologik, sehingga diperlukan pemantapan (fiksasi) dengan menambah pereaksi O2 di lapangan, kemudian penentuannya dilanjutkan di laboratorium. Dengan cara ini kegiatan jasad renik dihambat dan titrasinya dapat ditunda sampai 6 jam. Sampel kemudian segera dibawa ke laboratorium dengan memasukkannya kedalam termos yang diberi es.

Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen = DO) dibutuhkan oleh semua jasad hidup untuk pernapasan, proses metabolisme atau pertukaran zat yang kemudian menghasilkan energi untuk pertumbuhan dan pembiakan. Disamping itu, oksigen juga dibutuhkan untuk oksidasi bahan- bahan organik dan anorganik dalam proses aerobik. Sumber utama oksigen dalam suatu perairan berasal sari suatu proses difusi dari udara bebas dan hasil fotosintesis organisme yang hidup dalam perairan tersebut. Kecepatan difusi oksigen dari udara, tergantung sari beberapa faktor, seperti kekeruhan air, suhu, salinitas, pergerakan massa air dan udara seperti arus, gelombang dan pasang surut. ODUM (1971) menyatakan bahwakadar oksigen dalam air laut akan bertambah dengan semakin rendahnya suhu dan berkurang dengan semakin tingginya salinitas. Pada lapisan permukaan, kadar oksigen akan lebih tinggi, karena adanya proses difusi antara air dengan udara bebas serta adanya proses fotosintesis. Dengan bertambahnya kedalaman akan terjadi penurunan kadar oksigen terlarut, karena proses fotosintesis semakin berkurang dan kadar oksigen yang ada banyak digunakan untuk pernapasan dan oksidasi bahan-bahan organik dan anorganik Keperluan organism terhadap oksigen relatif bervariasi tergantung pada jenis, stadium dan aktifitasnya. Kebutuhan oksigen untuk ikan dalam keadaan diam relative lebih sedikit apabila dibandingkan dengan ikan pada saat bergerak atau memijah. Jenis-jenis ikan tertentu yang dapat menggunakan oksigen dari udara bebas, memiliki daya tahan yang lebih terhadap perairan yang kekurangan oksigen terlarut (WARDOYO, 1978).

Kandungan oksigen terlarut (DO) minimum adalah 2 ppm dalam keadaan nornal dan tidak tercemar oleh senyawa beracun (toksik). Kandungan oksigen terlarut minimum ini sudah cukup mendukung kehidupan organisme (SWINGLE, 1968). Idealnya, kandungan oksigen terlarut tidak boleh kurang dari 1,7 ppm selama waktu 8 jam dengan sedikitnya pada tingkat kejenuhan sebesar 70 % (HUET, 1970). KLH menetapkan bahwa kandungan oksigen terlarut adalah 5 ppm untuk kepentingan wisata bahari dan biota laut (ANONIMOUS, 2004). Oksigen memegang peranan penting sebagai indikator kualitas perairan, karena oksigen terlarut berperan dalam proses oksidasi dan reduksi bahan organik dan anorganik. Selain itu, oksigen juga menentukan khan biologis yang dilakukan oleh organisme aerobic atau anaerobik. Dalam kondisi aerobik, peranan oksigen adalah untuk mengoksidasi bahan organik dan anorganik dengan hasil akhirnya adalah nutrien yang pada akhirnya dapat memberikan kesuburan perairan. Dalam kondisi anaerobik, oksigen yang dihasilkan akanlebih sederhana dalam bentuk nutrien dan gas. Karena proses oksidasi dan reduksi inilah maka peranan oksigen terlarut sangat penting untuk membantu mengurangi beban

pencemaran pada perairan secara alami maupun secara perlakuan aerobik yang ditujukan untuk memurnikan air buangan industri dan rumah tangga. Sebagaimana diketahui bahwa oksigen berperan sebagai pengoksidasi dan pereduksi bahan kimia beracun menjadi senyawa lain yanglebih sederhana dan tidak beracun. Disamping itu, oksigen juga sangat dibutuhkan oleh mikroorganisme untuk pernapasan. Organisme tertentu, seperti mikroorganisme, sangat berperan dalam menguraikan senyawa kimia beracun rnenjadi senyawa lain yang Iebih sederhana dan tidak beracun. Karena peranannya yang penting ini, air buangan industri dan limbah sebelum dibuang ke lingkungan umum terlebih dahulu diperkaya kadar oksigennya.

ANALISIS OKSIGEN TERLARUT (DO)

Oksigen terlarut dapat dianalisis atau ditentukan dengan 2 macam cara, yaitu : 1. Metoda titrasi dengan cara WINKLER 2. Metoda elektrokimia

1. Metoda titrasi dengan cara WINKLER

Metoda titrasi dengan cara WINKLER secara umum banyak digunakan untuk menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl2 den Na0H - KI, sehingga akan terjadi endapan Mn02. Dengan menambahkan H2SO4 atan HCl maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan juga akan membebaskan molekul iodium (I2) yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S203) dan menggunakan indikator larutan amilum (kanji). Reaksi kimia yang terjadi dapat dirumuskan sebagai berikut : MnCI2 + NaOH Mn(OH)2 + 2 NaCI 2 Mn(OH)2 + O2 2 MnO2 + 2 H20 MnO2 + 2 KI + 2 H2O Mn(OH)2 + I2 + 2 KOH I2 + 2 Na2S2C3 Na2S4O6 + 2 NaI

2. Metoda elektrokimia Cara penentuan oksigen terlarut dengan metoda elektrokimia adalah cara langsung untuk menentukan oksigen terlarut dengan alat DO meter. Prinsip kerjanya adalah menggunakan

probe oksigen yang terdiri dari katoda dan anoda yang direndam dalarn larutan elektrolit. Pada alat DO meter, probe ini biasanya menggunakan katoda perak (Ag) dan anoda timbal (Pb). Secara keseluruhan, elektroda ini dilapisi dengan membran plastik yang bersifat semi permeable terhadap oksigen. Reaksi kimia yang akan terjadi adalah : Katoda : O2 + 2 H2O + 4 _ 4 HO _ Anoda : Pb + 2 HO _ PbO + H20 + 2e _ Aliran reaksi yang terjadi tersebut tergantung dari aliran oksigen pada katoda. Difusi oksigen dari sampel ke elektroda berbanding lurus terhadap konsentrasi oksigen terlarut. Penentuan oksigen terlarut (DO) dengan cara titrasi berdasarkan metoda WINKLER lebih analitis apabila dibandingkan dengan cara alat DO meter. Hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi iodometri ialah penentuan titik akhir titrasinya, standarisasi larutan tiosulfat dan pembuatan larutan standar kaliumbikromat yang tepat. Dengan mengikuti prosedur penimbangan kaliumbikromat dan standarisasi tiosulfat secara analitis, akan diperoleh hasil penentuan oksigen terlarut yang lebih akurat. Sedangkan penentuan oksigen terlarut dengancara DO meter, harus diperhatikan suhu dan salinitas sampel yang akan diperiksa. Peranan suhu dan salinitas ini sangat vital terhadap akurasi penentuan oksigen terlarut dengan cara DO meter. Disamping itu, sebagaimana lazimnya alat yang digital, peranan kalibrasi alat sangat menentukan akurasinya hasil penentuan. Berdasarkan pengalaman di lapangan, penentuan oksigen terlarut dengan cara titrasi lebih dianjurkan untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat. Alat DO meter masih dianjurkan jika sifat penentuannya hanya bersifat kisaran.

Penetapan Oksigen Terlarut dalam Sampel Air Adanya oksigen terlarut di dalam air adalah sangat penting untuk menunjang kehidupan ikan dan organisme air lainnya. Kemampuan air untuk membersihkan pencemaran secara alamiah banyak tergantung kepada cukup tidaknya kadar oksigen terlarut. Oksigen terlarut di dalam air berasal dari udara dan dari proses fotosintesa tumbuh-tumbuhan air. Terlarutnya

oksigen di dalam air tergantung kepada temperatur, tekanan barometrik udara dan kadar mineral di dalam air. Salah satu metode untuk menetapkan jumlah oksigen terlarut yang berada dalam air adalah Metode Winkler. Metode ini menggunakan prinsip titrasi yodometri, dimana thiosulfat menjadi bahan penitar. Oksigen di dalam sampel akan mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan ke dalam larutan pada keadaan alkalis, sehingga terjadi endapan MnO2 MnSO4 + 2 KOH Mn(OH)2 + K2SO4 + H2O

Mn(OH)2 + O2 MnO2

pH rendah Dengan penambahan asam sulfat dan kalium iodida maka akan dibebaskan iodin yang ekuivalen dengan oksigen terlarut. MnO2 + 2 KI + 2 H2O Mn(OH)2 + I2 + 2 KOH

Iodin yang dibebaskan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan standart tiosulfat dan indikator kanji. I2 + 2 S2O32- S4O6- + 2 I-

Tahapan reaksi dan teknis yang harus diperhatikan dalam tiap tahap pekerjaan yaitu Pada proses pengambilan sampel ke dalam botol winkler harus benar-benar dilakukan tanpa adanya penambahan oksigen akibat turbulensi sampel. Adanya gelembung udara pada saat pengambilan sampel akan menambah jumlah oksigen yang terkandung dalam sampel dan mengakibatkan terjadinya kesalahan positif. Tidak terjadi reaksi kimia pada tahap ini. Selanjutnya ditambahkan MnSO4 dan alkali iodida azida yang akan bereaksi dengan oksigen yang ada dalam sampel air membentuk endapan mangan (IV) oksida (MnO2). Banyaknya endapan yang terbentuk setara dengan banyaknya oksigen yang ada dalam sampel air, karena seluruh oksigen dalam sampel telah bereaksi dengan mangan. Bila endapan tidak terbentuk mengindikasikan tidak adanya oksigen dalam sampel air. Mangan merupakan salah satu logam amfoter sehingga suasana akan menentukan reaksi yang terjadi, untuk mencapai endapan mangan (IV) oksida diperlukan suasana dengan pH rendah atau alkalis. Kemudian ditambahkan H2SO4 pekat yang akan melarutkan kembali endapan mangan yang

sebelumnya terbentuk. Pada proses pelarutan endapan ini akan terbentuk iodin bebas. Iodin ini akan langsung direaksikan dengan thiosulfat secara titrasi dengan indikator amilum.

Aplikasi Analisa Air dalam Industri

Salah satu aplikasi atau penerapan dari Analisa Air ini adalah pada proses pengolahan air perkotaan. Pengolahan air perkotaan menggunakan proses soda dingin. Dengan menggunakan proses ini, kesadahan air dapat diturunkan sampai 35 ppm jika cukup peluang diberikan untuk berlangsungnya pengendapan. Salah satu cara yang digunakan untuk mengatasi keadaan lewat-jenuh (supersaturasi) dalam proses gamping dingin soda ialah dengan mengkontakkan lumpur yang diendapkan sebelumnya. Bila lumpur ini dikenakan pada air yang belum diolah dan bahan kimia permukaannya, atau benih akan membantu terjadinya pengendapan. Hasilnya berupa reaksi yang lebih cepat dan lebih lengkap yang menghasilkan partikel yang lebih besar dan lebih mudah menguap. Peralatan yang dikembangkan untuk kontak ini, dibuat oleh Infileo, Inc, yang dinamakan Accelerator. Permutit Spaulding Precipitator mempunyai dua kompartemen, satu untuk mencampur dan mengaduk air mentah dengan bahan-bahan kimia pelunak dan lumpur yang sudah terbentuk sebelumnya, dan satu lagi untuk mengendapkan dan menyaring air yang telah dilunakkan pada waktu mengalir ke atas melalui liputan lumpur yang tersuspensi. Mesin seperti ini dapat mempersingkat sedimentasi dari 4 jam menjadi kurang dari 1 jam dan biasanya juga mengurangi pemakaian bahan kimia. (anonim,2009) Kekuatan utama tehadap proses gamping dingin soda ialah besarnya volume lumpur basah yang terbentuk. Pembuangan lumpur ini merupakan masalah dan biayanya mahal. Permutit Spicator menggunakan presipitasi (pengendapan) sebagai katalis. Hal ini dapat mengurangi volume dan kandungan sisa air lumpur. Volumenya tinggi 12 persen dari proses yang konvensional dan limbah padat yang dihasilkan hampir mempunyai pasir basah saja. Deskripsi prosesnya sebagai berikut air umpan dengan kesadahan 376 ppm diaerasi kemudian disalurkan ke pelunak klasifikator bersama dengan alumunium sulfat, hidrat gamping, dan karbon aktif sehingga menghasilkan pengendapan. Air itu selanjutnya diproses di bak rekarbonasi yang hasilkan akan disalurkan ke filter pasir lalu dikloroinasi dengan kloroinator yang akhirnya menghasilkan air yang memiliki kesadahan sebesar 77 ppm. (anonim,2009)

IV. PROSEDUR KERJA a. Penentuan kadar klorin bebas dengan reagen bubuk 0,02 2 mg/L Cl2. Vial bersih (24 ml) diisi dengan 10 ml ait sampel lalu ditutup dengan rapat Vial diletakkan di tempat sampel pada alat dengan posisi bertemu Tombol zero ditekan Vial diangkat dari tempat sampel 1 bungkus bubuk reagen klorin bebas ditambahkan ke vial yang berisi sampel air. Vial ditutup, vial digoyangkan beberapa kali untuk mencampurkan isi vial Vial diletakkan di tempat sampel dengan posisi bertemu Tombol read / enter ditekan Pembacaan dalam mg/L klorin bebas dibaca

b. Penentuan kadar klorin total dengan reagen bubuk 0,02 2 mg/L Cl2 Vial bersih (24 ml) diisi dengan 10 ml air sampel lalu ditutup dengan erat Vial diletakkan ditempat sampel pada alat engan posisi bertemu. Tombol ZERO ditekan Vial diangkat dari tempat sampel 1 bungkus bubuk reagen klorin bebas ditambahkan ke vial yang berisi sampel air. Vial ditutup, vial digotangkan beberapa kali untuk mencampurkan isi vial Vial diletakkan di tempat sampel dengan posisi bertemu Tombol read/enter ditekan Pembacaan dalam mg/L klorin bebas dibaca

c. Penentuan kadar oksigen terlarut Larutan yang akan diukur kandungan oksigen terlarutnya disiapkan Elektroda pada alat disiapkan Penutup elektroda dibuka Alat dihidupkan dengan menakan tombol power Elektroda dicelupkan pada larutan dengan kedalaman minimal 4 cm Mg/L ditekan, lalu akan muncul kadar oksigen dalam ppm (mg/L), dan % O2 Tiap-tiap nilai yang ada dicatat apabila nilai yang ditunjukan pada display telah stabil

V. DATA PENGAMATAN Penentuan kadar oksigen terlarut

Kadar Oksigen Terlarut No. 1 2 3 4 Air PAM Mizone (kemasan baru dibuka) Mizone (setelah 15 menit) Air got Jenis Sampel Ppm 6,0 7,5 4,4 2,6 % 16,0 31,1 9,4 5,9 30,3 30,9 30,4 30,9 Suhu ()

Penentuan kadar klorin

No. 1 2 Bayclin Air PAM

Sampel

Kadar klorin bebas (mg/L) 3,7 0,1

Kadar klorin total (mg/L) 4,1 0,08

VI. ANALISA PERCOBAAN

Percobaan kali ini dilakukan untuk mengukur oksigen terlarut pada suatu cairan/ sampel. Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah mizone (kemasan baru dibuka), air PAM, mizone (setelah 15 menit), dan air got. Ppm pada mizone yang kemasan baru dibuka lebih besar dari ppm oksigen yang terlarut pada mizone yang kemasannya telah dibuka setelah 15 menit. Hal ini disebabkan karena mizone mengandung gas dan apabila dibuka terlalu lama maka gas yang ada I mizone tersebur menguap sehinggga gas/oksigen yang terkandung berkurang. Bahan yang digunakan pada penentuan klorin adalah air PAM dan bayclin. Pada penentuan kadar klorin di bayclin kadarnya tidar terbaca karena kadarnya lebih dari 2 ppm. Hal ini disebabkan alat yang digunakan pada percobaan ini adalah mengecek

kadar maksimum sampel 2 ppm sedangkan kdar sampel yang digunakan lebih dari 2 ppm. Maka dari itu, dilakukan pengenceran. Pada penentuan kadar klorin digunakan reagent DPD (dietil parafenilen diamin). DPD digunakan karena merupakan metoda paling cepat dan sederhana untuk memeriksa residuklorin. Pada bayclin setelah ditambah dengan DPD warna berubah menjadi pink pekat. Hal tersebtu menunjukkan pada bayclin tersebut memiliki kadar ppm yang tinggi.

VII. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : Pada penentuan kadar oksigen terlarut ppm yang terbesar diantara mizone yang baru dibuka dan setelah dibuka 15 menit adalah mizone yang baru dibuka. Hal ini disebabkan karena mizone mengandung gas, dan apabila mizone dibiarkan terbuak maka gas tersebut akan menguap. Pada penentuan kadar oksigen, ppm yang terbesar adalah apada mizone. Pada penentuan kadar oksigen terlarut : Mizone yang kemasannya baru dibuka memiliki = 7,5 ppm, 31,1% dan 30,9 . Mizone yang kemasannya telah dibuka setelah 15 menit = 4,4 ppm, 9,4% dan 30,4. Air PAM memiliki 6 ppm, 16% dan suhu 30,3 Air got memiliki 2,6 ppm, 5,9% dan suhu 30,9.

Pada penentuan kadar klorin : Bayclin mempunyai kadar klorin bebas 3,7 mg/L dan kadar klorin total 4,1 mg/L Air PAM mempunyai kdar klorin bebas 0,1 mg/L dan kadar klorin total 0,08 mg/L

GAMBAR ALAT

Colorimeter

Dissolved oxygen meter