Facultad de qumica y farmacia Departamento De Control Qumico

Laboratorio Farmacognosia II CQ-412

Practica N 2
Cuantificacin e identificacin de los alcaloides extrados por los mtodos
a.- Gravimtrico b.- Volumtrico c.- Espectrofotomtrico d.- Cromatografa de Capa Fina

Catedrtico: Dra. Mara Mercedes Arriola Instructor: Dr. Mario J. Castillo Padilla

Grupo N 2 Integrantes Br. Roberto I. Esponda Velsquez Br. Rossana Mara Hernndez Reyes

Cta. 20041011007 20021003780

Seccin: Lunes 1300 1400

Feche: 28 de Febrero de 2011 Tegucigalpa M.D.C. Francisco Morazn Ciudad Universitaria

ALCALOIDES Se llama alcaloides q aquellas metabolitos secundarios de plantas sintetizados, generalmente, a partir de aminocidos. Los alcaloides verdaderos derivan de un aminocido, son por lo tanto nitrogenados. Son bsicos y poseen accin fisiolgica intensa en los animales aun a bajas dosis con efectos psicoactivos, por lo que son muy usados en medicina para tratar problemas de la mente y calmar el dolor. Ejemplos conocidos son la cocana, la morfina, la atropina, la colchicina, la quinina, cafena y la estricnina. Sus estructuras qumicas son variadas. Se considera que un alcaloide es, por definicin, un compuesto qumico que posee un nitrgeno heterocclico procedente del metabolismo de aminocidos; de proceder de otra va, Se define como pseudoalcaloide. Los mtodos de extraccin son muy variados, pero ltimamente esta adquiriendo fuerza la purificacin por medio de fluidos supercrticos, concretamente con dixido de carbono. Para obtener los alcaloides de los vegetales, se extraen de las partes de la planta que los contienen, con agua si estn en forma de sales (solubles) o con cidos clorhdrico diluidos en forma insoluble. En cuanto a si deteccin, existen multitud de mtodos: procedimientos cromatogrfico, reacciones coloreadas (reaccin de Mayer, de Dragendorff, de Bouchardat si bien no son especificas de los alcaloides: puede obtenerse un resultado positivo en presencia, por ejemplo de pptidos)

OBJETIVOS GENERALES
Identificar los alcaloides contenidos en una droga Cuantificar los alcaloides contenidos en una draga

OBJETIVOS ESPECFICOS
Aplicar los mtodos gravimtricos, volumtricos, espectrofotomtrico y cromatogrfico (cromatografa en capa fina) para la cuantificacin de alcaloides en una droga. Determinar el porcentaje de alcaloides en una droga y determinar si estos estn dentro de los parmetros establecidos por los libros oficiales.

TABACO Nombre cientfico: Nicotiana tabacum Solanaceae Nombre vulgar: Tabaco, Petn, Tabaco de Virginia, Hierba santa Hoja

Parte utilizada:

Propiedades: Insecticida, pediculicida, narcotico. Definicin: Hojas curadas y desecadas de

Nicotiana tabacum Solanaceae

Composicin: Glcidos (40%), sales minerales (15-20%) y cidos fenoles (cafico, clorognico), alcaloides piridnicos (2-15%). El principal es la nicotina, lquido oleoso, voltil, soluble en agua y solventes orgnicos. Accin farmacolgica: Es un estimulante ganglionar: Es decir, tienen un efecto estimulador complejo, del sistema simptico y parasimptico. Produce efectos estimulantes, seguidos de estado de depresin, por lo que acta primero como estimulante ganglionar y despus como gangliopljico. Estimula el sistema nervioso central, produciendo taquicardia y aumento de la presin arterial. En el sistema digestivo: Produce diarrea, aumento de secrecin gstrica y pirosis (quemazn en el esfago). Es un inductor enzimtico, ya que afecta a las concentraciones plasmticas de otros frmacos. Es adictivo.

Toxicidad:

La nicotina tiene una alta toxicidad en comparacin con muchos otros alcaloides como la cocana, 0-60 mg (0,5-1,0 mg / kg) puede ser una dosis letal para los seres humanos adultos.

Descripcin botnica:

Es una hierba perenne, robusta, de 50 a 120 cm de altura. La raz es larga y fibrosa. El tallo es erecto, de seccin circular, pilosa y viscosa al tacto. Se ramifica cerca de su extremo superior, produciendo hojas densas, grandes (30 a 60 cm de largo por 10 a 20 de ancho), alternas, ssiles, ovado a lanceoladas, apuntadas, de color verde plido; al tacto comparten la viscosidad del tallo. Son frgiles, y despiden un olor ligeramente acre y narctico, debido a la nicotina, un alcaloide voltil de sabor agresivo y olor intenso.

Las flores son verde-amarillentas o rosadas segn la variedad, con un pequeo cliz de 1 a 2 cm y una corola pubescente, de cinco lbulos aovados, de hasta 5 cm. El ovario es glabro; la planta es hermafrodita, produciendo flores de ambos sexos. La polinizacin esentomfila, siendo himenpteros y lepidpteros los principales polinizadores. Aparecen a comienzos del verano, y hacia octubre dan un fruto en forma de cpsula de 1,5 cm de largo.

VALERIANA Nombre cientfico: Valeriana officinalis Valerianaceae Nombre vulgar: Valeriana Alfeique Hierba de los gatos Valeriana comn Valeriana de las boticas Valeriana medicinal

Parte utilizada:

Rizoma y races.

Propiedades: Es uno de los grandes frmacos para el equilibrio nervioso. Se usa mucho
como sedante y calmante en el histerismo, manifestaciones neurastnicas (insomnio, neurosis, calambres abdominales (clicos), hiperexcitabilidad, etc.), en las alteraciones menopusicas y como antiespasmdico en sentido lato. Se emplea en trastornos convulsivos con buenos resultados, sola o asociada a anticonvulsivantes. En algunas mujeres su uso como sedante suave puede tener el efecto opuesto, provocando excitacin.

Tiene efectos psicoactivos sobre el comportamiento de los gatos, que parecen ser placenteros puestos que su olor les atrae para consumirla. Definicin: La valeriana esta constituida por el rizoma, estolones y races de Valeriana afficinalis Valerianaceae.

Composicin: Aceite esencial (0,3-1%), esteres terpenicos (isovalerianato, acetato y formiato de bornilo, isovalerianato de eugenilo e isoeugenilo), monoterpenos (canfeno, pineno), sesquiterpenos (-cariofileno, valerenal, valeranona), esteres epoxiiridoides (valepotriatos: valtrato (80%), isovaltrato, dihidrovaltrato), acido -aminobutirico(GABA), glitamatina, arnina, trazas de alcaloides (0,05-0,1%). Accin farmacolgica: A pesar de los numerosos estudios farmacolgicos y clnicos sobre el efecto sedante de la raz de valeriana, todava no se conoce bien los principios activos resposables ni su modo de accin (ESCOP, 1997). Se atribuye al sinergismo entre el aceite esencial y los valepotriatos su accin tranquilizante, hipnotica, espasmolitica, relajante muscular, ligeramente hipotensora y anticonvulsiva.

Toxicidad:

No administrar durante el embarazo, la lactancia o con menores de 3 aos. Aditivo por acumulacin. No administrar de forma continua ms de 10 das, dejando un periodo de reposo entre aplicaciones de 15 a20 das. No administrar aceites esnciales a nios menores de 10 aos. Es una planta perenne muy variable con el tallo simple que alcanza los 20-120 cm de altura. Las hojas son pinnadas con foliolos dentados. Las flores son pequeas de color rosa plido, producidas en un denso corimbo terminal en primavera y verano.

Descripcin botnica:

ROMERO Nombre cientfico: Rosmarinus officinalis Lamiaceae. Nombre vulgar: Parte utilizada: Romero. Sumidades floridas.

Propiedades: Previene ulceras, prevenir dolores reumticos, prevenir lumbaljias, estimulante del cuero cabelludo, hepatoprotector, antiespasmdico estomacal, hipertensivo, tonificante de la circulacin sangunea, cicatrizante, ligera cualidad emenagogo. Definicin: Sumidades floridas y desecadas de Rosmarinus officinalis Lamiaceae.

Composicin: Aceite esencial (1,5-2,5%): pineno, canfeno, borneol, cineol, alcanfor, limoneno. cidos fenlicos: cafico, clorognico, rosmarnico. Flavonoides derivados del luteolol y apigenol. Principios amargos diterpnicos: carnosol (picrosalvina), rosmanol, rosmadial. Acidos triterpenicos: ursolico. Alcoholes triterpenicos (- y -amirina, betulsido). Accin farmacolgica: Los cidos fenlicos son responsables del efecto hidrocolerretico, colagogo, hepatoprotector y diurtico, accin reforzada por la presencia de los Flavonoides que, adems tiene una actividad espasmoltico. El aceite esencial es responsable de su accin tnica general, estimulante del sistema nervioso, aperitiva, carminativa, espasmoltico, antisptica, fungisttica, antisptica, fungisttica, emenagogo, expectorante. En uso tpico es antiinflamatoria, cicatrizante, analgsica y estimulante del cuero cabelludo, el aceite esencial es rubefaciente.

Toxicidad:

No genera efectos txicos en las personas si es que se consume en su estado natural. Adems, debe ser ingerido en pequeas dosis, nunca abusar, y durante poco tiempo. El romero posee aceites esenciales dentro de su composicin, los cuales pueden generar algn efecto txico si es que se consume en grandes cantidades. Debido a estas consideraciones no se recomienda el consumo de aceites esenciales de romero a las mujeres que se encuentran embarazadas, ya que podra generarle algn inconveniente en el embarazo.
El romero es un arbusto leoso de hojas perennes muy ramificado, puede llegar a medir 2 metros de altura. Lo encontramos de color verde todo el ao, con tallos jvenes borrosos (aunque la borra se pierde al crecer) y tallos aosos de color rojizo y con la corteza resquebrajada.

Descripcin botnica:

Las hojas, pequeas y muy abundantes, presentan forma linear. Son opuestas, ssiles, enteras, con los bordes hacia abajo y de un color verde oscuro, mientras que por el envs presentan un color blanquecino y estn cubiertas de vellosidad. En la zona de unin de la hoja con el tallo nacen los ramilletes florferos. Las flores son de unos 5 mm de largo. Tienen la corola bilabiada de una sola pieza. El color es azul violeta plido, rosa o blanco, con cliz verde o algo rojizo, tambin bilabiado y acampanado. Son flores axilares, muy aromticas y melferas (contienen miel), se localizan en la cima de las ramas, tienen dos estambres encorvados soldados a la corola y con un pequeo diente. El fruto, encerrado en el fondo del cliz, est formado por cuatro pequeas nuececitas trasovadas, en tetraquenio, de color parduzco.

C20H14O4
FENOFTALENA IDENTIFIACION DE LA SUSTANCIA QUMICA Formula molecular: C20H14O4 Numero CAS: 77-09-8 Nombre IUPAC: 3,3-Bis(4-hidroxifenil)-1(3H)-isobenzofuranona Estructura:

DESCRIPCIN Es un lquido blanco o incoloro; sus cristales son incoloros y es insoluble en hexano slido. Tiene un punto de fusin de 4 C. En qumica se utiliza como indicador de pH que en soluciones cidas permanece incoloro, pero en presencia de bases se torna color rosa. En qumica se utiliza en anlisis de laboratorio, investigacin y qumica fina. En anlisis qumico se usa como indicador de valoraciones cido-base, siendo su punto de viraje alrededor del valor de pH, realizando la transicin cromtica de incoloro a rosado. El reactivo se prepara al 1% p/v en alcohol de 90 y tiene duracin indefinida.

Farmacologa
En farmacologa y teraputica se utiliza como laxante catrtico. En Mxico y otros pases, a pesar de que se ha limitado su uso como medicamento dada la suposicin de que tiene efectos cancergenos, fue incorporado a la farmacopea homeoptica y se sigue vendiendo en las farmacias como especialidad homeoptica. En Chile se sigue vendiendo la presentacin tica del medicamento1 En anlisis clnicos, la fenolftalena se utiliza como agente de diagnstico para investigar la funcin renal y en la determinacin de orina residual en la vejiga. Aqu se usa una forma inyectable del frmaco.

Antecedentes
La accin catrtica de la fenolftalena fue descubierta de manera accidental. Hacia finales del siglo antepasado, el gobierno de Hungra, para ayudar a que su pueblo pudiera comprar vino barato, decret que el vino adulterado fuera marcado con fenolftalena, ya que en presencia de lcali se tornaba rojo brillante y se supona que era inocuo. Pronto se vio que quienes tomaban la bebida sufran de diarrea descubrindose as un nuevo purgante.2

Accin
La accin del frmaco es semejante al grupo del antraceno y ejerce un efecto estimulante del peristaltismo intestinal por accin directa sobre las terminaciones nerviosas del colon. Como es un compuesto insoluble en agua pero que forma sales insolubles como los lcalis, su accin depende hasta cierto grado de la alcalinidad del tracto gastrointestinal.

Farmacocintica
Una dosis teraputica pasa a travs del estmago sin sufrir cambios y se disuelve en el intestino por la accin combinada de las sales biliares y del contenido intestinal alcalino. Cerca de un 15% se absorbe en la circulacin; el resto aparece en las heces sin modificacin. Una porcin de la droga absorbida aparece en la orina, la cual, si se vuelve alcalina tendr una coloracin roja y otra porcin se excreta de nuevo al tubo intestinal con la bilis lo que de nuevo aumenta la actividad intestinal y sus efectos se siguen notando 3 4 das posteriores a su administracin inicial. La accin se inicia pasadas 4 u 8 horas tras la administracin oral y es eficaz como purgante mostrando poca accin clica. A finales de los aos sesenta e inicios de los setentas, se registraron aproximadamente 28 preparaciones farmacuticas que contenan como ingrediente principal la fenolftalena.

Efectos indeseables
A dosis elevadas y en personas susceptibles se puede presentar un efecto purgante excesivo, clico, palpitaciones, respiracin alterada y colapso. Se ha registrado un caso fatal por el uso de fenolftalena3 Otras manifestaciones son dermatitis en forma de eritema multiforme o de placas maculares de color rosa que pued en llegar a ser prpuras. Puede sentirse quemazn y sensacin de ardor quemante. Se han sintetizado derivados de la fenolftalena pero se encontr que la actividad catrtica es mucho menor en aquellos derivados en los que la porcin bencnica de la estructura carbonada se alargaba mediante sustitucin o cuando la ftalida era reemplazada por ftalamida o por antrona.

Otros usos
La fenolftalena se utiliza como reactivo en la Prueba de Kastle-Meyer, para detectar Kastle Meyer, trazas de sangre.

Qumica
El cambio de color est dado por las siguientes ecuacines qumicas: siguien

De medio neutro a medio bsico:

H2Fenolftalena + 2 OH- Fenolftalena2- + 2 H2O Incoloro Rosa

De medio bsico a medio muy bsico:

Fenolftalena2- + OH- Fenolftalena(OH)3Rosa Incoloro

De medio bsico a medio neutro o cido:

Fenolftalena2- + 2 H+ H2Fenolftalena Rosa Incoloro

De medio neutro o cido a medio muy cido:

H2Fenolftalena + H+ H3Fenolftalena+ Incoloro Naranja

En soluciones fuertemente bsicas, la fenolftalena se torna incolora. En soluciones fuertemente cidas es naranja. Por lo tanto tiene diferentes rangos de accin: temente Especies H3Fenolftalena+ H2Fenolftalena Fenolftalena2 Fenolftalena(OH)3

Estructura

Modelo

pH

<0

08.2

8.212.0

>12.0

Condicion es

fuertemente cidas

cidas o neutra

bsicas

fuertemente bsicas

Color

naranja

incoloro

rosa

incoloro

Imagen

La fenolftalena normalmente se disuelve en alcohol para su uso en experimentos. La fenolftalena es un cido dbil que pierde cationes H+ en solucin. La molcula de fenolftalena es incolora, en cambio el anin derivado de la fenolftalena es de color rosa. Cuando se agrega una base la fenolftalena (siendo esta inicialmente incolora) pierde H+ formndose el anin y haciendo que tome coloracin rosa. El cambio de color no puede explicarse solo basndose en la desprotonacin, se produce un cambio estructural con la aparicin de una tautomera cetoenlica.

Precauciones
En personas con ictericia, la fenolftalena carece de efecto. No deben tomarla nios menores de dos aos. Puede ocurrir idiosincrasia al frmaco. Adems es una sustancia cancergena.

Presentaciones farmacuticas

Se puede encontrar en tabletas de 60 mg. Si se presenta de forma amarilla, es una forma menos purificada de la droga. Frasco de solucin con 50 g. Solucin indicadora al 1% de fenolftalena

CLCULOS Y RESULTAOS BOLDINA

Gravimtrico Volumen total de extracto: 60ml Volumen extracto: 10ml PBT: 31,2g PBT + Ext seco: 31.1997g

31,2g 31,1997g = 0, 0003g 0, 0003g 10ml X 60ml X = 0, 0018g

Volumtrico Datos Peso de cristales: 1,8mg Volumen de HCl 0, 1275N = 20ml Volumen de NaOH 0, 1318N = 19.3ml 20ml * 0, 1275N= 2,55 meq-g HCl total 19,3ml * 0,1318N= 2,54374 meq-g HCl no rxn 2,55 meq-g 2,5374meq-g = 0, 0126 meq-g boldina

Espectrofotometra (Quina) Dado que no se cuantifico la cantidad de patrn usado, no se puede determinar correctamente una curva de calibrado por lo cual no se puede realizar el anlisis por este mtodo.

OBSERVACIONES
Se debe cuantificar la cantidad de patrn a utilizar para la elaboracin de la curva de calibrado.

El viraje de color depende de la concentracin de la solucin valorante y la solucin en exceso.

En caso de exceder el volumen gastado de valorante se debe suplir este con un volumen equivalente de la solucin en exceso.

CONCLUSIONES
Dado que no se hizo una medicin del patrn utilizado para la curva de valoracin no se puede determinar la cantidad de quinina presente en el extracto.

En la muestra de boldo para obtener el viraje de incolora a rosa tenue se necesito 19.3ml de NaOH equivalente a 0, 0126meq-g de boldina.

So obtuvo a partir de 10ml de extracto de boldo 0, 3mg de cristales.

INVESTIGACIONES Incineracin hasta Peso Constante La especificacin incinerar hasta peso constante significa que deber continuarse la incineracin a 800 25 C a menos que se indique algo diferente, hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en ms de 0,50 mg por gramo de sustancia tomada, haciendo la segunda pesada despus de un perodo de 15 minutos de incineracin adicional. INDICADORES DE pH Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utilizan como indicador sustancias qumicas que cambian su color al cambiar el pH de la disolucin. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonacin o desprotonacin de la especie. Los indicadores cido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolucin en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolucin incolora, a una coloreada. Indicador Azul de bromofenol Fenoftaleina Naranjado de metilo Rojo Congo Rojo de metilo Verde de bromocresol Violeta de metilo Viraje Amarillo Incoloro Rojo Azul violaceo Rojo Amarillo Amarillento Azul Rosa Anaranjado-amarillo Rojo-anaranjado Amarillo Azul verdozo Azul Rango de pH 3,0 - 4,6 8,2 - 10,0 3,1- 4,4 3,0 - 5,0 4,2 - 6,2 3,8 - 5,4 0,1 - 1.6

FENOLFTALEINA Pesar 0.1 gr. de fenolftaleina y disolverlo en 100 ml de alcohol etlico al 96 % NARANJADO DE METILO Pesar 0.04 gr. de metil naranja y disolverlo en 100 ml de alcohol etlico al 20 % o en 100 ml de H2O destilada ROJO DE METILO Pesar 0.1 gr. de rojo de metilo y completar a 100 ml de alcohol etlico al 96 % VIOLETA DE METILO Pesar 0.1 gr. de violeta de metilo en 10 ml de alcohol etlico al 20 %

DESECADOR Un desecador es un instrumento de laboratorio que se utiliza para mantener seca y deshidratada una sustancia por medio del vaco. Est fabricado con un vidrio muy grueso y en l se distinguen dos cavidades, la primera cavidad ms grande y superior, permite poner a secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, ms comnmente gel de slice. Tambin posee un grifo de cierre o llave de paso en su parte lateral o en la tapa, que permite la extraccin del aire para poder dejarlo al vaco. Al estar sellado al vaco la tapa siempre es difcil de volver a abrir. Tensoactivos cuaternarios Los tensoactivos o tensioactivos son sustancias que influyen por medio de la tensin superficial en la superficie de contacto entre dos fases. Cuando se utilizan en la tecnologa domstica se denominan como emulgentes o emulsionantes; esto es, sustancias que permiten conseguir o mantener una emulsin. Los agentes tensoactivos son adsorbidos en las interfases agua-aceite a causa de sus grupos hidrfilos o polares, y de sus grupos lipfilos o no polares. Algunos de los grupos hidrfilos, los cuales se orientan hacia la fase polar, son: OH, COOH, SO4H, y como ejemplos de grupos lipfilos (tambin denominados hidrfobos), que se dirigen a la fase no polar, pueden citarse los hidrocarburos alifticos y cclicos. Como consecuencia de esta orientacin en la interfase agua-aceite, las molculas del agente superficial forman una especie de "puente" entre las fases polar y no polar, haciendo as que la transicin entre ambas sea menos brusca. El agente tensoactivo ha de estar equilibrado en cuanto a poseer la cantidad adecuada de grupos hidrosolubles y liposolubles para que se concentre en la interfase, y de esta forma haga descender la tensin interfacial. Si la molcula es demasiado hidrfila, permanecer en el interior de la fase acuosa y no ejercer efecto algunos sobre la interfase, de la misma forma que si es demasiado lipfila se disolver por completo en la fase oleosa y aparecer muy poca cantidad en la interfase. Los compuestos cuaternarios son aquellos que poseen un tomo de nitrgeno unido a cuatro sustituyentes alqulicos o arlicos. El nitrgeno en esta situacin posee una carga positiva, que se mantiene independientemente del pH del medio. Esta caracterstica es precisamente la que distingue los compuestos cuaternarios de los anfteros y de las sales de amina.

GRAVIMETRA Se desea determinar la cantidad de materia orgnica de una muestra de droga que pesa 5g, el peso de la capsula de porcelana tarada es de 51,8g, posterior a la incineracin se pesa la capsula y se obtiene 51, 792g. Determine el porcentaje de materia orgnica en la muestra. Datos: Peso de la droga: 5g Capsula tarada: 51,8g Capsula despus de la incineracin: 51, 792g 51,8g 51, 792g = 0, 008g 0, 008g 5g X 100g X= 0,16 % materia inorgnica 0,16% - 100% = 99.84% materia orgnica

Se desea determinar el porcentaje p/p de una solucin de 2 litros de extracto de boldo. Si se toman 15ml de dicho extracto en un beaker tarado que pesa 31, 091g, al llevar el beaker con el extracto a sequedad se obtiene un peso de 31, 136g. Cual es el porcentaje p/p de la solucin de boldo? Datos: Beaker tarado: 31, 091g Beaker + extracto seco: 31, 136g Muestra de extracto: 15ml Extracto total: 2L

31, 136g 31, 1352g = 0, 0008g 0, 0008g X X= 0, 1067g 15ml 2000ml

10, 67mg/2000ml * 100% = 0, 5335% p/p

VOLUMETRA

A 1, 034g de hojas de laurel se les extrae el acido oxlico con agua. La solucin de acido oxlico resultante requiri 34, 47ml de NaOH 0.1M para su titulacin. Cul es el porcentaje de acido oxlico en las hojas? Datos: Peso de la droga: 1, 034g Volumen gastado: 37, 47ml NaOH 0,1M PM H2C2O4 = 90 g/mol *NaOH 0, 1M NaOH 0, 1N

34, 47ml NaOH * 0, 1N = 3, 447 meq-g NaOH H2C2O4 3, 447meq-g H2C2O4 * 90 g H2C2O4/2000meq-g H2C2O4 = 0.155115g H2C2O4 0.155115g H2C2O4 / 1, 034g * 100% = 15, 0015% de H2C2O4

Se valora una solucin que contiene un exceso de HCl 0, 1067N con NaOH 0, 11N, si la solucin contiene una muestra bsica, so se gastan 16ml de NaOH y se agrego 25ml de HCl Cuantos equivalentes de la muestra esta presente? Datos 25ml HCl 0, 1067N 21ml NaOH 0, 11N 25ml * 0, 1067N= 2, 6675 meq-g HCl total 21ml * 0, 11N= 2, 31 meq-g NaOH HCl no rxn 2, 6675meq-g 2, 31 meq-g = 0, 2541meq-g HCl rxn meq-g maestro bsica

EJERCICIO ESPECTROFOTOMETRA En el laboratorio se realizaron varias diluciones de una patrn; pesando 12.0mg de Mebendazol al 98.72% de pureza llevando a un matraz volumtrico de 100ml, adicionando 5ml de acido frmico, se calent para disolver y se aforando con etanol. Siendo las diluciones a un matraz de 50ml con etanol, leyendo sus absorbancias a una longitud de onda de 307.8nm; Presentando las siguientes absorbancias: Dilucin (ml) 2 3 5 7 9 Absorbancia 0, 197 0, 398 0, 566 0, 704 0, 906

Se pesaron 20 tabletas individuales de Mebendazol obtenindose un peso promedio de 0,50946g. Se sabe que cada tableta contiene 100g de Mebendazol. Se peso una cantidad equivalente a 12mg de Mebendazol, se le adiciono 5ml de acido frmico, se calent para disolver y se diluyo en un matraz volumtrico de 50ml con etanol; luego se tomo una alcuota de 1ml y se llevo a un matraz volumtrico de 25ml aforndolo con etanol. Se ley a una longitud de onda de 307.8nm presentando una absorbancia de 0,498. Encontrar la cantidad de Mebendazol presente en una tableta.

Estndar 12mg Mebendazol 98, 72% (11, 8464mg) 2ml 3ml

100ml

5ml

7ml

9ml /50ml H2Od

Muestra 12mg equivalente de Mebendazol

100ml 1ml 50ml (A= 0, 498)

Dilucin (ml) 2 3 5 7 9

Concentracin (mg/50ml) 0, 2369 0, 3554 0, 5932 0, 8292 1, 0662

ABS 0, 197 0, 398 0, 566 0, 704 0, 906

Curva de calibrado Mebendazol al 98,72%

1 0.9 0.8 0.7 0.6 Abs 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.2 0.4 0.6 mg/50ml 0.8 1 1.2 y = 0.7954x + 0.0642 R = 0.9763

1 0.9 0.8 0.7 0.6 Abs 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.2 0.4 0.6 mg/50ml 0.8 1 1.2

X= (0, 498 0, 064)/ 0, 795 = 0, 545912mg/50ml

0, 545912mg X X= 0, 272956mg

50ml 25ml

0,272956mg X X= 13,6478mg

1ml 50ml

0, 50946g X

100mg Mebendazol 12mg Mebendazol

X= 0, 0611352g

13, 6478mg Mebendazol X

61,1352mg 509,46mg Tableta

X= 113, 7317mg

Cada tableta de Mebendazol contiene 113, 7317mg de Mebendazol

Se analiza una muestra de Amoxicilina 250mg la caja reporta que cada tableta tiene un peso neto de 500mg. Se sabe que la amoxicilina trihidrato posee una longitud de onda de 320nm y una absorbancia de 225a. Realice la marcha analtica para la muestra y el estndar. Datos: Peso de 25 tabletas: 12,87g C1= 0,2/225 C2= 0,8/225 = 8.89x10-4g/100ml = 0, 0036 g/100ml X= 0, 5148g = 230 A= 225a Rango [0, 889 3, 600] mg/100ml PM amoxicilina= 365, 4g PM amoxicilina trihidrato= 419, 4g STD 25mg 25ml 6ml 2ml Muestra 514mg 3ml 50ml 5ml 7ml /25ml

25ml 1ml 50ml 6ml 10ml (Leer en el espectro)

Se compara la absorbancia de la muestra con la del estndar con la salvedad que el estndar es de amoxicilina trihidrato por lo que se deben convertir el peso para eliminar las 3 molculas de agua.

ANEXOS EQUIPO DE ANLISIS ESPECTROSCPICO ABSORCIN ATMICA DE FUENTE CONTINUA SERIES CONTRAA

La serie consta de dos equipos: ContrAA300 ContrAA300 el espectrmetro de absorcin atmica High-Resolution Continuum Source para la tecnologa de llama y de hidruro ContrAA700 ContrAA700 el espectrmetro de absorcin atmica High-Resolution Continuum Source para la tecnologa de llama, de hidruro y de tubo de grafito ABSORCIN ATMICA SERIES ZEENIT

La serie est formada por dos equipos: ZEEnit 650 P AAS de tubo de grafito con correccin de base de deuterio y Zeeman ZEEnit 700 P espectrmetro compacto para tecnologa de tubo de grafito de Zeeman y de llama

ABSORCIN ATMICA SERIES novAA

La serie consta de dos sistemas: novAA 350 un AAS de llama moderno que cumple con las exigencias del laboratorio de rutina y sus aplicaciones de alto nivel. novAA 400P espectrmetro totalmente automtico controlado por ordenador, un AAS para llama, tecnologa de hidruros y de tubo de grafito. HORNO MUFLA

Rango de la mufla Rojo sombra oscuro Rojo sombra Rojo brillante Rojo amarillo Rojo blanco

Temperatura C 500 - 550 550 - 700 700 - 1000 1000 - 1200 1200 - 1600

BIBLIOGRAFA Trease, G.E., y Evans, W.C. (1988). Alcaloides, Tratado de farmacognosia (12a ed., pp. 559-652). Mxico: interamericana S.A. Evans, W.C. (2004). Alkaloids. Trease & Evans Pharmacognosy (15th ed., pp. 333393). Edinburgh: SUNDERS ELSEVIER. Vademcum de Prescripcin Plantas medicinales. (1998). [CD ROM]. Espaa: Masson S.A., derechos de edicin y difusin, Netaldea S.L., 1, Windows. Anexo: Indicadores de pH. (2010). En Wikipedia, la enciclopedia libre. Recuperado el 25 de febrero de 2011, de http://es.wikipedia.org/wiki/Anexo:Indicadores_de_pH Equipos y videos. (2011). En Analitica & Redes Ltda. Recuperado el 27 de febrero de 2011, de http://www.analiticayredes.com/portal/index.php?option=com_content&vi ew=article&id=84:absorcion-atomica-analytik-jena&catid=35:absorcionatomica-analytik-jena&Itemid=80 Tensoactivo. (2010). En Wikipedia, la enciclopedia libre. Recuperado el 26 de febrero de 2011, de http://es.wikipedia.org/wiki/Tensoactivo Agentes Tensoactivos. (n.d.). En ARTISAM S.R.L. Recuperado el 24 de febrero de 2011, de http://www.artisam.org/descargas/pdf/TENSOACTIVOS%20PARTE% 203.pdf Desecador. (2010). En Wikipedia, la enciclopedia libre. Recuperado el 26 de febrero de 2011, de http://es.wikipedia.org/wiki/Desecador