Pembuatan Aspirin_PKB 2010_Kel.

4
G. ALUR KERJA

Rekristalisasi

1 gram as.salisilat + 5 mL air Dipanaskan sampai homogen + air hingga volume menjadi 75 mL Disaring dalam keadaan panas dg corong biasa

Filtrat Dipanaskan sampai homogen Didiamkan sampai terbentuk kristal Disaring dengan corong buchner

Residu

Filtrat

Residu

Didiamkan di eksikator Dihitung titik leleh Ditimbang Diuji dengan FeCl3

Hasil

Pembuatan Aspirin_PKB 2010_Kel.4

Pembuatan Aspirin

2,5 gram asam salisilat

2,5 gram asam salisilat

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer + 3,75 asam asetat hidrida + 3 tetes asam sulfat pekat Diaduk sampai homogen Dipanaskan dalam penangas air (suhu 50600C) Diaduk selama 5 menit Didinginkan sambil sesekali diaduk + 37,5 mL air Endapan disaring dengan corong buchner Filtrat dimurnikan dengan rekristalisasi dengan pelarut etanol dan air Dikeringkan Ditentukan berat dan titik lelehnya Diuji dengan larutan FeCl3

Pembuatan Aspirin_PKB 2010_Kel.4 NO

1 Rekristalisasi

PERLAKUAN

HASIL PENGAMATAN
- Asam salsilat : serbuk putih - Air: tidak berwarna

DUGAAN / REAKSI
Terbentuk kristal asam salisilat murni.

KESIMPULAN
- %rendemen = 80%

- Filtrat dingin membentuk kristal jarum putih - Titikleleh Asam salisilat sebelum: 1560C

- Titikleleh Asam salisilat sesudah: 1590C - Titikleleh Asam salisilat teori: 1570C-1590C

Pembuatan Aspirin_PKB 2010_Kel.4 NO

2 Pembuatan Aspirin

PERLAKUAN

HASIL PENGAMATAN
Sebelum: - Asam salsilat : serbuk putih - Air: tidak berwarna - Asetat anhidrida: tidak berwarna - Asam sulfat: tidak berwarna - FeCl3: kuning Sesudah - Filtrat dingin membentuk kristal jarum putih - Terbentukpadatan putih menempel di dinding erlenmeyer, erlenmeyer terasa panas - Setela diuji FeCl3 aspirin berwarna kuning - Titikleleh aspirin: 1300C - Titikleleh aspirin teori: 1330C

DUGAAN / REAKSI
Terbentuk aspirin yang belum murni, dilihat dari titik lelehnya yang belum sesuai dengan teori

KESIMPULAN
- %rendemen = 91,99%

Pembuatan Aspirin_PKB 2010_Kel.4

REAKSI PADA PEMBUATAN ASPIRIN

H O H O O O H O H OH2 O O protonation acid/base rxn H O O O H

CH3 CH3 addition

CH3 CH3

CO2H

H H 3C

O O O O H OH2 CH3 deprotonation acid/base rxn

H H 3C

O O O O CO2H CH3 H O H2 protonation acid/base rxn

CO2H

H H 3C

O O O O H CH3 elimination H 3C O CO2H O + H O O CH3

CO2H

Pembuatan Aspirin_PKB 2010_Kel.4 LAMPIRAN PERHITUNGAN

A. PEMBUATAN ASPIRIN Asam salisilat as. Asetat anhidrat Mula Reaksi Setimbang 0,0181 0,0181 0,0367 0,0181 0,0186 0,0181 0,0181 aspirin 0,0181 0,0181 asam asetat -

a. Mol asam salisilat mula-mula: 2,5 gram / 138,118 gram mol -1 = 0,0181 mol b. Mol asam asetat anhidrat: 3,75 gram / 102, 088 gram mol -1 = 0,0367 mol

Massa teoritis aspirin

= mol aspirin x Mr aspirin = 0,0181 x 180 = 3,261 gram

Massa aspirin yang diperoleh = 3 gram

Jadi rendemen hasil percobaan ini adalah: x 100%

x 100%

= 91,99%

B. REKRISTALISASI rendemen asam salisilat hasil percobaan ini adalah:

x 100%

x 100%

= 80 %