UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERA PROCESOS Ingeniera Metalrgica

GUIA DE PRCTICAS

Taller de Microscopia
PRACTICA N 3

Preparacin de Muestras Mineragraficas

2012
Gua de prcticas/Taller de Microscopia -2012 - N3 FIP/EPIM/JMJG

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE METALURGICA

Preparacin de Muestras Mineragraficas

1. Objetivos: Al trmino de esta prctica de laboratorio el estudiante del curso de Taller de Microscopia habr alcanzado las destrezas de poder preparar muestras mineragraficas para la observacin en el microscopio. Adems de ello deber de comprender la forma de observacin en microscopia teniendo en cuenta los planos de corte a observas el habito que presenta cada mineral objeto de experimentacin. 2. Introduccin: Observacin de Minerales al Microscopio ptico. Como consecuencia de la anisotropa que presentan gran parte de los minerales, la propagacin de la luz en los cristales puede variar fuertemente segn las direcciones que se consideren. Si a ello unimos el hecho de que la luz normal, como otras radiaciones electromagnticas, presenta un movimiento ondulatorio en el que las ondas vibran perpendicularmente a la direccin de propagacin pero en diferentes planos, se comprende que la interpretacin de la interaccin de los cristales con la luz, la consideracin de la direccin o de la orientacin es absolutamente determinante. Esto implica la necesidad de dotar al microscopio de una fuente de luz polarizada (luz que vibra en un plano nico), que se consigue mediante un filtro polarizador, y de una platina giratoria que permita orientar los minerales. Estas son las dos peculiaridades bsicas del microscopio polarizante. Otros de sus elementos a destacar son la existencia de un segundo filtro polarizador colocado por encima de la platina (denominado analizador) y de una lente auxiliar (lente de Bertrand), ambos retirables. Estos dispositivos permiten analizar los efectos de interferencia de las dos ondas luminosas de diferente velocidad que se generan en el interior de los cristales anistropos a partir de la onda polarizada incidente. La combinacin de la lente ocular (10X) y de los objetivos (generalmente de 4X, 10X y 40X) permite cubrir un campo de aumentos comprendido entre 40X y 400X que es el adecuado para las determinaciones pticas en cristales. Para la observacin de los minerales al microscopio de luz transmitida se requieren muestras que sean lo suficientemente delgadas para permitir el paso de la luz con un grado de absorcin pequeo. Por ello, se cortan las rocas y se preparan, mediante procedimientos de abrasin, "lminas delgadas" de aproximadamente 2,5 cm x 4 cm y con un espesor estndar de 0,030 mm para el cual casi todos los minerales son transparentes. Nuestra escuela no cuenta con un equipo adecuado de preparacin de lminas delgadas de minerales, para su observacin al microscopio, por ello en esta sesin de laboratorio nicamente se prepararn muestras trituradas embebidas con resina polister transparente de muestras conocidas. Estudiantes del Taller de Microscopia de la escuela de Metalurgia, recordemos que en la teora del curso se explic que no todas la muestras se pueden analizar en lminas delgadas y/o en briquetas de resina sino algunas muestras pueden ser introducidas directamente en el microscopio sin alterarlas, hay otras que necesitan una mnima preparacin, y hay algunas que precisan de un laborioso proceso de mecanizado y adecuacin.

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3. Materiales 1. Minerales diversos 2. Alcohol medicinal 3. Algodn medicinal 4. Hojas abrasivas N 200, 400, 600, 100 y 1500 5. Resina polister y Acrlica (Transparente) 6. Curador de resina (Polimerizado) 7. Aceite neutro (Lubricante para minerales) 8. Trapo industrial 9. Otros complementarios. 4. Equipos: 1. Mortero 2. Malla +2mm-1mm 3. Molde de resina 4. Vaso de vidrio de preparacin 5. Base de pulido vidrio (6mm) 6. Equipo de desbaste (discos con abrasivos) 7. Equipo de pulido (paos) 5. EPPS: 1. 2. 3. 4. Lentes de seguridad Guardapolvo y/o mameluco Guantes de jebe Zapatos de seguridad Equipos de apoyo: a. Cmara fotogrfica b. Filmadora c. Patrones (Tipos de Minerales) 6. Procedimiento: Para el desarrollo de esta prctica de laboratorio primeramente se formaran grupos de 5 alumnos los cuales seleccionaran dos tipos de minerales (Uno de origen diseminada y el otro de forma compuesta) para ello deber de coordinarlo con el docente. Luego de ello se prepararn las dos muestras para la observacin en el microscopio Mineragrafico. Se detalla la secuencia de cmo debe de procederse al desarrollo de la preparacin de muestras de minerales las que finalmente se observaran en el microscopio ptico. a. Muestra de origen diseminada: Una vez seleccionada la muestra de mineral (deber ser representativa, para ello utilizar las tcnicas ms adecuadas), pese en la balanza electrnica 2gr. Las que llevara al mortero y triturar en forma lenta con la finalidad de que esta muestra tenga una granulometra entre 1 y 2 mm de tamao promedio ( lo ideal es que toda la muestra tenga un tamao de 2mm), luego deber de extenderla en un papel de color banco con la finalidad de que se observe en su totalidad. De esta muestra triturada deber de descartar todos los finos (menores a 1mm) y los gruesos (mayores a 2mm), de esta manera solamente tendremos una granulometra ms regular (utilice la mallatamiz adecuado). La muestra triturada seleccionada deber de introducirla en un vaso de vidrio
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8. Microscopio Mineragrafico 9. Esteregrafo 10. Vaso de precipitados 11. Balanza electrnica 12. Marcador indeleble 13. Pinza 14. Alicate 15. Otros complementarios

conjuntamente con la resina transparente y el curador. (Para ello deber de calcularse la cantidad necesaria de resina), mezclar y vaciar toda la mezcla en el molde adecuado para este fin. Recuerde que la resina a utilizar deber de ser de curado rpido (Curado en 15 min), con la finalidad de que nos d tiempo a poder realizar las etapas de desbaste y pulido. Una vez polimerizado nuestra briqueta contenida nuestra muestra de mineral procederemos a realizar el desbaste; primeramente en forma manual sobre la base de virio se colocara el abrasivo N200 y 400, y los abrasivos N 600, 100 y 1500 sobre la base del equipo de discos que se tiene en nuestro laboratorio. Finalmente se realizara la etapa de pulido con pasta de diamante sobre pao que dejara totalmente uniforme la superficie del mineral a observar en el microscopio ptico. Recordar que en todo momento de las etapas de preparacin de muestras deber utilizarse refrigeracin, para nuestro caso utilizaremos agua y aceite neutro, esto deber de coordinarse con el docente. Con esta operacin bsicamente mecnica la muestra de mineral estar lista para su observacin en el microscopio Mineragrafico. b. Muestra de origen Compuesto: Como es sabido la mayora de minerales de nuestro pas son de este tipo en la que un anlisis mineragrafico en microscopia es ms especfico y deber de tenerse mucha audacia en distinguir los compuestos presentes, para este caso en nuestra practica el alumno deber de seleccionar una muestra representativa de un tamao promedio entre 2 y 4cm y de un espesor ideal de 0.5mm, para nuestro caso particular esperamos llegar a lo que es posible por que contamos con un equipo de preparacin de aminas delgadas de minerales. Bsicamente lo que se quiere con esta prctica es que el alumno del taller de Microscopia sepa cmo se prepara las muestras y detallarlas en el anlisis mineragrafico. Seleccionada la muestra en los tamaos requeridos se procede al desbaste y pulido conforme se describi en la etapa de preparacin de muestras de origen diseminado. Cada grupo al final de la sesin de las prcticas deber de presentar dos muestras acabadas listas para la observacin en microscopio ptico. 7. Cuestionario: 1) Qu tcnica de muestreo utilizo para la obtencin de su muestra? 2) Indique que tipo de fractura presenta los dos minerales seleccionados para esta prctica? 3) Para el caso de la muestra de Mineral diseminado que dureza presenta en la escala de Mohs? 4) Al polimerizar la primera muestra (Briqueta) que ha observado con el mineral triturado? 5) A que espesor ha llegado al concluir con la preparacin de la muestra N 2? 6) Qu aspecto fsico tiene cada una de las muestras al concluir con el pulido? 7) Indique que diferencia existe al utilizar como refrigerante el agua y el aceite? 8) Por qu es importante el anlisis del mineral en el Microscopio ptico? 9) Qu sugerencias dara usted para mejorar esta sesin de prcticas de laboratorio?
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8. Bibliografa. Manual de mtodos analticos para rocas y minerales. Volumen 31 de Coleccin textos acadmicos Autor Agustn Gmez Alvarez. Colaborador Universidad de Sonora, 2004 Bish, D.L., Post, J.E. (eds.) 1989, Modern Powder Diffraction, MSA Reviews in Mineralogy 20: Washington, Mineralogical Association of America, 384 p. Bowles, J.F.W., 2002, Application of electron microbeam analysis in the earth sciences: Mikrochimica Acta, 138, 125-131. Benzaazoua, M., Marion, P., Robaut, F., Pinto, A., 2007, Gold-bearing arsenopyrite and pyrite in refractory ores: analytical refinements and new understanding of gold mineralogy: Mineralogical Magazine, 71,123-142. Cabri, L.J., Blank, H., El Goresy, A., Laflamme, J.H.G., Nobiling, R., Sizgoric, M.B., Traxel, K., 1984, Quantitative trace-element analyses of sulfides from Sudbury and Stillwater by proton microprobe: Canadian Mineralogist, 22, 521-542. Cabri, L.J., Campbell, J.L., 1998, The proton microprobe in ore mineralogy (micro-PIXE) technique), in Cabri, L.J., Vaughan, D.J. (eds.) Modern Approaches to Ore and Environmental Mineralogy: Ottawa, Canada, Mineralogy Association of Canada, 181-198. Cabri, L.J., Newville, M., Gordon, R.A., Crozier, E.D., Sutton, S.R., Mahon, G., Jiang, D-T., 2000, Chemical speciation of gold in arsenopyrite: Canadian Mineralogist, 38, 1265-1281. Campbell, J.L., Cabri, L.J., Rogers, P.S.Z., Traxel, K., Benjamin, T.M., 1987, Calibration of micro-PIXE analysis of sulfide minerals: Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B, B22, 437-441. Campbell, J.L., Teesdale, W.J., Halden, N.M., 1995, Theory, practice and application of PIXE microanalysis and SPM element mapping: Canadian Mineralogist, 33, 279-292. Castaing, R., Guinier, A., 1950, Application des sondes electroniques a lanalyse metallographique: First International Conference on Electron Microscopy, 1949: Delft, 60-63. Chenery, S., Cook, J.M., Styles, M., Cameron, E.M., 1995, Determination of the three-dimensional distributions of precious metals in sulphide minerals by laser ablation microprobe-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LAMP-ICP-MS ): Chemical Geology, 124, 55-65. Chouinard, A., Paquette, J., Williams-Jones, A.E., 2005, Crystallographic controls on trace-element incorporation in auriferous pyrite from the Pascua epithermal high-sulfidation deposit, Chile Argentina: Canadian Mineralogist, 43, 951-963. 9. Anexos: CORDIERITA Mg2Al4Si5O18

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Hbito: anhdrico, pseudohexagonal, granular, columnar corto (c). Inclusiones Exfoliacin: (100) moderada, (001) y (010) pobres; poco visibles Maclas: comn (110) o (130) simple, lamelar, cclica Color/Pleocroismo: incoloro (raro amarillo, azulado, violeta plidos) Relieve: bajo +/- Ng: 1,537-1,578 Nm: 1,532-1,574 Np: 1,527-1,560 Birrefringencia: 0,008-0,018 Color de interferencia: 1 ngulo de extincin: 0 Signo de elongacin: positivo Tipo ptico: bixico Signo ptico: -/+ 2V: 35-90 Otros datos: Generalm. (-), 2V=65-85; ms raro (+), 2V=75-90. Maclas: sectorial o similar a plagioclasa. Alteracin: (pinita), clorita, sericita, serpentina, xidos. Dureza Mohs: Dureza Mineral Comentario Talco Se puede rayar fcilmente con la ua 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 Yeso Calcita Fluorita Apatito Ortosa Cuarzo Se puede rayar con la ua con ms dificultad Se puede rayar con una moneda de cobre Se puede rayar con un cuchillo de acero Se puede rayar difcilmente con un cuchillo Se puede rayar con una lija para el acero Raya el vidrio

Composicin qumica Mg3Si4O10(OH)2 CaSO42H2O CaCO3 CaF2 Ca5(PO4)3(OH-,Cl-,F-) KAlSi3O8 SiO2 Al2SiO4(OH-,F-)2 Al2O3

Topacio Rayado por herramientas de carburo de wolframio Corindn Rayado por herramientas de carburo de Silicio Grafeno El ms duro, no se altera con nada excepto otro grafito.

Diamante El ms duro, no se altera con nada excepto otro diamante . C

MICROSCOPIA DE BARRIDO El microscopio de barrido recoge las seales que induce el haz electrnico en la superficie de la muestra y las transforma en imgenes tridimensionales con un nivel de detalle y profundidad de campo muy superiores a la microscopa ptica, a cambio de perder la informacin cromtica. Adems, de las seales inducidas se puede obtener valiosa informacin sobre la composicin qumica de la muestra, mediante la captacin de energas de rayos-X y electrones retrodispersados. MICROSCOPIA DE TRAMSMICION El microscopio de transmisin obtiene las imgenes atravesando las muestras con un haz de electrones de alta energa, por lo que stas deben ser muy finas. Si las muestras lo permiten, deben ser trituradas en un mortero o molino, y si no, precisarn de un proceso previo para obtener una lmina muy delgada (menor de 0.5 micras) antes de poder ser observadas. Las imgenes obtenidas muestran la estructura interna de la muestra con una resolucin superior a la obtenida en microscopa de barrido. Adems, mediante la tcnica difraccin de electrones y la dispersin de energas de rayos-X pueden obtenerse datos fundamentales sobre la estructura atmica del material observado en zonas nanomtricas de la misma.

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