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OBJETO Establecer el modo de determinar cido mlico en mostos y vinos. 2. ALCANCE Este procedimiento especfico se aplica en mostos y vinos 3. DEFINICIONES No corresponde. 4. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA Tcnicas r- biopharm 5. RESPONSABILIDADES 5.1 Del Responsable de Laboratorio: 5.1.1. Controlar y observar que se cumplan todas las normas de seguridad 5.1.2. Verificar datos obtenidos 5.2 Del Personal de Laboratorio 5.2.1. Cumplir con las normas de seguridad para el manejo de productos qumicos 5.2.2. Conocer todos los pasos de la preparacin y valoracin 5.2.3. Cumplir con todos los cuidados para su determinacin. 6. DESARROLLO 6.1. SEGURIDAD Este mtodo no entraa el uso de sustancias qumicas peligrosas y procedimientos que pueden ocasionar un aumento del riesgo para quien los aplica. En caso de duda, consultar siempre con el asesor de seguridad competente. 6.1.1. Precauciones generales 6.1.1.1. Se llevara en todo momento ropas protectoras, incluido guardapolvo abotonado, gafas y guantes de seguridad. 6.1.1.2. Los analistas se conocern cualesquiera de los riesgos atribuibles. 6.1.1.3. Se debern mantener cerca la hoja de seguridad de los productos utilizados para este uso. 6.1.1.4. La exclusin de otros compuestos de esta lista no implica que sean seguros. 6.2. Primeros auxilios. Confeccion: ACANGI DIRECTOR TECNICO Revis: SGC Hoja: 1 de n1
INSTRUCTIVO METODO DE ANALISIS DE CROMATOGRAFIA CAPA DELGADA PARA CIDOS ORGANICOS Fecha:30/05/20 Cdigo: IT-TEC Revisin: 1 10 ANALVINO Toda herida debe notificarse, todos los accidentes e incidencias se notificaran 6.3. METODO6.3.1. INTRODUCCION
Retirar un tubo capilar para cada muestra y 1 para la solucin patrn de mlico/lctico. Llenar totalmente el capilar con la muestra (patrn y muestras) Aplicar en forma vertical a la placa a 0,5 cm del borde inferior y a 0,8 cm del borde izquierdo, Figura 1 y 2. Dejar salir una pequea gota aplicando el capilar suavemente sobre la placa de forma vertical (secando entre gota y gota). Cambiar el capilar y sembrar otras muestras y patrones de igual forma, a 0,5 cm del borde inferior y a 0,8 cm entre ellas. Secar entre aplicaciones por 20 segundos con el secador en posicin de 90 Colocar 5 ml de Fase mvil, en la cubeta. Introducir la placa en el vaso que denominaremos cuba con la pinza (nunca tomar con la mano) con las manchas hacia abajo figura 3. Se podra colocar dos placa simultneamente (tener cuidado en que no haya contacto entre ellas). Figura 4. Tapar la cuba con el vidrio de reloj para no exista perdida del solvente. Dejar ascender el solvente por la placa hasta 5 mm del borde superior.(10 15 minutos). Sacar la placa con la pinza, limpiar el borde sumergido con el papel tissue. Colocar sobre un soporte. Figura 5. Secar con secador. Sumergir las placas en la cubeta con el revelador Retirar rpidamente y secar sostenindola con la pinza, puede utilizar el secador. Dejar secar hasta el revelado por aparicin manchas amarillas en fondo azul ( a los 5-10 minutos). Identificar las manchas con los patrones (abajo la del mlico, arriba la del lctico). Semicuantificar: el limite de deteccin para el cido mlico es de 0,25 g/l.
Cromatofolios placas de SILG/UV254 TLC de 5 x 5 cm 1 recipiente con 100 tubos capilares de 1l 1 recipiente para utilizar como cuba vertical 1 vaso de precipitado para el revelador 1 secador 1 pinza metlica
REACTIVOS: FASE MOVIL, 250 ml de ACETATO N BUTILO CIDO ACETICO REVELADOR: azul bromofenol/ALCOHOL 250 ml Solucin patrn de cido mlico/cido lctico de 1,0 g/l
OPERACIN: Preparar las muestras a analizar en las tapitas plsticas. Tomar una placa con la pinza
Revis: SGC
Hoja: 2 de n2
INSTRUCTIVO METODO DE ANALISIS DE CROMATOGRAFIA CAPA DELGADA PARA CIDOS ORGANICOS Fecha:30/05/20 Cdigo: IT-TEC Revisin: 1 10 ANALVINO
Cuidar los reactivos y patrones bien cerrado, mezclas de solventes utilizadas, descartarlas; los capilares y pipetas pueden ser lavados con agua o alcohol agua (50:50)
Revis: SGC
Hoja: 3 de n3
Procedimiento especifico ANALISIS CIDO MLICO EN MOSTOS Y VINOS Cdigo: PE-LABRevisin: 0.0 Fecha: ANAL VINO APLICACIN DE MUESTRAS
CAPILAR
PASO 2 AZUL/ALCOHOL
Placa sumergida
Confeccion: acangi
Revis: AC
Aprob:
Hoja: 4 de 3