Determinacin de Cloruros en Aguas Pgina 1 de 2

1. FUNDAMENTO DEL MTODO DE ENSAYO

1.1 Una muestra acidificada es titulada con Nitrato de mercurio en presencia del indicador mixto azul difenilcarbazona-bromofenol. El punto final de la titulacin es la formacin del complejo azul violeta mercurio difenil carbazona. The DPC complexes the mercury using nitrogen and oxygen lone pair electrons. The chemical formula of DPC is C6H5N=NCONHNHC6H5 and its structure is:

DPC (difenilcarbazona)

2. INTERFERENCIAS
2.1 Los aniones y cationes disueltos en concentraciones normales en aguas superficiales no interfieren. 2.2 La interferencia de sulfito puede ser eliminada oxidando los 50 ml de la muestra con 0,5 a 1,0 mL de H2O2.

El ion Hg2+

forma en solucin acuosa complejos con ion cloruro y con la difenilcarbazona (DPC).

Las reacciones qumicas son: Hg2+ + 2Cl Hg2+ + 2DCP HgCl2(aq) Hg(DCP)2(aq) Rx1 Rx 2

El mercurio (II) puede preferentemente enlazarse al anin cloruro dejando al DCP libre. El ion libre DPC forma un color azul-verde en la solucin. Cuando la cantidad estequiometria de mercurio (II) es aadido a la muestra, el cloruro es enlazado formando HgCl2(aq) como la RX1. Algn adicional de ion mercurio (II) aadido forma con el DCP (RX2). El Hg(DCP)2(aq) forma un color azul violeta (punto final de la titulacin)

El punto final de la titulacin se puede detectar mediante difenilcarbazona. En el intervalo de PH 2.3 a 2.8, la difenilcarbazida forma un complejo azul violeta con los iones mercricos.

2.3 ANLISIS 2.3.1 Usar 50ml de muestra o una alcuota diluda a 50ml con agua destilada, de tal forma que la concentracin de cloruro no exceda 20mg de la alcuota. Si la muestra o la alcuota contiene ms de 2,5mg de cloruro, usar el titulante Nitrato de Mercurio 0,025N (en el tem 7.2.6. Si la muestra o alcuota contiene 2,5 mg de cloruro, usar

Determinacin de Cloruros en Aguas Pgina 2 de 2 Nitrato de Mercurio 0,0141N en el item 8.2.6. Determine un blanco indicador sobre 50mL de agua libre de cloruro usando el tem 8.2.6. Si la muestra contiene menos que 0,1 mg/L de concentracin de cloruro, un volumen apropiado es 50ml. 2.3.2 Adicionar 5 gotas de reactivo indicador mixto, agitar la solucin. 2.3.3 Si aparece un color rojo o Azul violeta adicionar HNO3 solucin gota a gota hasta que el color cambie a amarillo. 2.3.4 Si se forma el color amarillo o naranja inmediatamente de la adicin del indicador mixto adicionar NaOH solucin gota a gota hasta que el color cambie a azul violeta; luego adicionar HNO3 solucin gota a gota hasta que el color cambie a amarillo. 2.3.5 Agregar 1 ml de HNO3 en exceso solucin. 2.3.6 Titular con Nitrato de Mercurio 0,025N titulante hasta un color azul violeta persistente en toda la solucin. Ver 8.2.1 para la seleccin de la normalidad del titulante. La solucin xilenol cyanoll FF (puede ser adicionado con el indicador para agudizar el punto final. Ese color cambiar en la sombra. El progreso ser realizado con la prctica. 2.3.7 Pasos adicionales para eliminar interferencias particulares: 2.3.7.1 Si est presente el cromato y el hierro ausente, el punto final puede ser difcil de detectarlo. 2.3.7.2 Si el cromato est presente en > 100mg/L y el hierro ausente, agregar 2mL de hidroquinona recin preparada, solucin (6.1.5). Si el in frrico est presente usar un volumen que contenga no ms que 2.5mg de in frrico o in frrico ms in cromato. Adicionar 2mL de hidroquinona recin preparada, solucin (6.1.5).

2.3.7.3

El Fe (III) se reduce a Fe (II) con hidroquinona

Si los iones sulfitos estn presentes, agregar 0,5mL de H 2O2 solucin para 50mL de muestra y mezclar por 1 minuto.

El agua oxigenada oxida al ion sulfito transformndolo en in sulfato

H2O2 + 2H+ + 2e- ---------> 2H2O SO3= + H2O ---------> SO4= +2H+ 2eH2O2 + 2 H+ + SO3= + H2O ---------> 2H2O + SO4= + 2 H+ H2O2 + SO3= ---------> H2O + SO4=