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Universit de Batna Facult des Sciences Dpartement SNV (LMD)

1 re anne TP CHIMIE

PRISE DE CONTACT AVEC LE LABORATOIRE DE CHIMIE

1. MATERIEL et VERRERIE
Tous les laboratoires de chimie partagent principalement en commun les quipements de laboratoire, la verrerie et les appareils de caractrisation. Une hotte de laboratoire est indispensable o des produits chimiques toxiques et dangereux peuvent tre manipuls sans risque, un vier pour se laver les mains et la verrerie, il y a habituellement un magasin o les produits chimiques secs et humides sont stocks d'o on distribue la verrerie, le petit matriel et les quipements de protection. L'quipement de laboratoire dsigne les divers outils et ustensiles utiliss par les scientifiques qui travaillent en laboratoire. Cela comprend : Des appareils comme lagitateur, les spectrophotomtres et les calorimtresetc. ; Une verrerie dusage gnral comme le bcher, les tubes essai, et lerlenmeyer ; Une verrerie volumtrique comme les pipettes (gradue, jauge) et la burette ; Verrerie spcifique (distillation, chauffage) comme les ballons (bicol, tricol), rfrigrant, et Accessoires comme la pissette, lentonnoir, le papier filtreetc.

L'quipement du laboratoire est en gnral utilis, soit pour raliser une manipulation, ou exprience, soit pour effectuer des mesures et rassembler des donnes. Il faut adapter le volume de la verrerie utilise la manipulation: - Fiole ou pipette jauge pour une mesure trs prcise - Eprouvette ou pipette gradue pour une mesure prcise - Bcher, erlenmeyerpour une mesure peu prcise

MODE DEMPLOI DE CERTAINS USTENSILES


A

La pipette Le pipetage la bouche est strictement interdit en raison du risque d'avaler un solvant toxique ou corrosif. On utilise donc une propipette qui se place l'extrmit de la pipette. Afin de crer l'aspiration qui va permettre de prlever le liquide : S Presser la poire en pressant sur la valve "A". E Enfoncer lgrement l'embout de la pipette dans la propipette dans l'orifice 1 prvu cet effet (not 1 sur le schma). Immerger la pipette dans la solution et aspirer le liquide en appuyant sur la valve "S". Vider le liquide dans le bcher en appuyant sur la vanne "E". Afin que le liquide ne se dverse pas trop rapidement, faire un angle de 45 entre le bcher et la pipette en plaant la pointe de celle-ci contre la paroi du bcher tout en la gardant bien verticale. La lecture : au trait doit s'effectuer hauteur des yeux. Nettoyage : il faut veiller ne pas introduire de liquide l'intrieur de la poire. Si par accident, du liquide rentre l'intrieur, bien rincer avec de l'eau et scher au mieux avec du papier absorbant. Prcision des pipettes jauges : La prcision de la pipette est un critre important d'achat et d'utilisation. Pour les dosages, seules les "jauges" peuvent tre utilises, les pipettes gradues n'tant pas assez prcises. La burette Une burette est un tube en verre gradu et talonn muni d'un robinet servant verser lentement le ractif lors d'un dosage. Elle existe sous plusieurs formats : 25 mL et 50 mL tant les plus courants. Les graduations sont en gnral prcises 0,05 mL mais peuvent galement tre de 0,1 mL. Mode d'emploi : - Verser une petite quantit de ractif dans la burette afin de la rincer. - Aprs rinage, la remplir entirement et ouvrir le robinet pour liminer les ventuelles bulles d'air coinces au niveau du robinet. - La remplir nouveau et faire le zro en vidant lentement le surplus de solution titrante. - Lors du dosage, verser des volumes par palier de 1 mL en resserrant les volumes au niveau du point quivalent jusqu' faire un goutte goutte pour avoir une prcision suffisante. - Aprs dosage, vider entirement la burette et rincer avec de l'eau distille. Lorsque la burette reste inutilise, la remplir d'eau distille.

Mnisque

Lecture : On effectue la lecture de volume au bas du mnisque en maintenant l'il face la graduation pour viter l'erreur de parallaxe (voir A & C). Le bas du mnisque doit concider avec la graduation. L'il est face la graduation pendant la lecture (voir B). Maintenance : le robinet peut tre en verre ou en Tflon. Pour celle ayant un robinet en verre, il est conseill de graisser celui ci avec une graisse silicone (utilise pour les rodages par exemple) de temps en temps afin d'liminer tout risque de grippage.

2. NOTIONS DE BASE
Solvant : Un solvant est un liquide qui a la proprit de dissoudre et de diluer dautres substances sans les modifier chimiquement et sans lui-mme se modifier. Ils permettent de dissoudre les ractifs et damener les ractifs en contact, sans ragir chimiquement avec eux (on dit quils sont inertes). Pour les solutions liquides, si lune des espces est largement majoritaire (au moins un facteur 100), on lappelle solvant. Cest le cas de leau pour les solutions aqueuses. Solut : Substance dissoute dans un solvant Ractif : Lors dune raction chimique, un ractif est une espce chimique prsente dans le systme ractionnel qui tend diminuer au cours du temps : les ractifs sont consomms. Les atomes se rarrangent pour former de nouvelles molcules : les produits de cette raction. Masse molculaire : La masse molculaire est le rapport entre la masse dune molcule et lunit de masse des atomes (uma, quivalente 1/12 de la masse dun atome de carbone 12). La masse molaire est quivalente autant de g quil y a dunits dans la masse molculaire. Masse molaire : La masse molaire est la masse dune mole dun compos chimique exprime en grammes par mole (g.mol-1 ou g/mol). n=m/M n : nombre de moles (mol) m : masse (g) M : masse molaire (g/mol)

Masse volumique : Pour toute substance homogne, le rapport de la masse m correspondant un volume V de cette substance: c'est une caractristique du matriau appele masse volumique: = m/V Normalit : le nombre dquivalents grammes de solut par litre de solution (q.g/l), on se sert toujours de la rgle suivante: N1V1 = N2V2 o N1 ,V1 sont la normalit et le volume de la solution N2,V2 ceux de la solution titrer

Densit : La densit est un nombre sans dimension, gal au rapport d'une masse d'une substance homogne la masse du mme volume d'eau pure la temprature de 3,98 C. Par dfinition, la densit de l'eau pure 3,98 C est gale 1. La dfinition de la densit permet sa mesure en laboratoire. Elle peut aussi se calculer en divisant la masse volumique de la substance par 1000 kg/m3, masse volumique de l'eau pure 3,98 C : d = /1000 Concentration massique : La concentration massique d'une solution est la masse de solut que l'on a dissous pour obtenir un litre de solution : C (g.l-1) = m (g) / v (l) Concentration molaire : La concentration molaire d'une solution est la quantit de matire (= nombre de moles) de solut que l'on a dissous pour obtenir un litre de solution. C (mol.l-1) = n (mol) / v(l) pH : En chimie, le pH mesure l'activit de protons (H+) solvates. Le pH mesure l'acidit ou la basicit d'une solution. On dit solution acide (pH< 7), et une solution basique (pH>7). Indicateur color : pour dceler le point dquivalence dans un titrage, on emploie les indicateurs colors dont les couleurs varient en fonction du pH de la solution. Exp : la phnolphtaline est incolore en milieu acide mais de couleur rose. Dissolution : Mise en solution Dilution : Adjonction de solvant une solution pour en diminuer la concentration

3. Rgles de scurit
Pour chaque manipulation, les tudiants disposent de tout le matriel et tous les ractifs en quantit suffisante pour la raliser. En consquence, il est inutile et donc dfendu d'emprunter du matriel une autre manipulation. Les manipulations de chimie ne prsentent aucun risque grave si les tudiants suivent les principes lmentaires de scurit et les conseils de l'enseignant. Pendant le TP il faut respecter les rgles suivantes : 1) Oprer toujours avec soin et mthode; viter les gestes brusques, respecter les quantits de ractifs conseilles. 2) Ne jamais aspirer la bouche un liquide corrosif ou toxique : acides concentrs, bases concentres ou produits toxiques. Ne cherchez pas identifier un produit avec votre odorat 3) Tenir les tubes essais en orientant l'ouverture dans une direction o il n'y a personne. 4) Faire attention aux claboussures de solutions acides ou basiques mme dilues qui attaquent plus ou moins la peau, la blouse ou les vtements. Toujours laver immdiatement l'endroit clabouss l'eau mme en l'absence de douleur ou de brlure immdiate (5-10 min selon gravit). 5) Pour chauffer un liquide dans un tube essais, prendre celui-ci prs de l'ouverture avec une pince tube en bois que l'on tiendra par le manche. Ne jamais mettre la pince en bois dans la flamme : elle charbonne ou s'enflamme. Ne jamais chauffer le fond du tube : placer la surface de sparation du liquide dans la partie chaude de la flamme incolore et diriger l'ouverture du tube essais vers la cloison. Pour chauffer progressivement, dplacer doucement le tube horizontalement dans la flamme. Si l'bullition est trop rapide, ou si la raction "s'emballe", le soulever verticalement au dessus de la flamme et rduire le dbit du gaz de manire obtenir un dgagement gazeux plus faible. Nettoyage Le nettoyage de toute verrerie se fait aussitt aprs son utilisation l'eau ou l'eau distille si ncessaire pour l'utilisation suivante. Les produits chimiques contenus dans les flacons doivent rester purs. Par consquent, ne jamais remettre dans un flacon le produit rest inutilis. Faire couler l'eau dans l'vier chaque fois que vous videz des produits chimiques. Il est indispensable de tout diluer. Une salle de T.P. doit demeurer propre : les dchets divers (papier, verre cass ...etc.) seront dposs dans les poubelles et non dans les viers. Avant de quitter la salle chaque tudiant s'efforcera de laisser l'emplacement o il a manipul dans l'tat o il tait quand il est arriv. Pour ce faire, il remettra en place le matriel nettoy et passera l'ponge sur la paillasse. Penser utiliser le matriel adapt la manipulation !

4. PRESENTATION DES DANGERS AU LABORATOIRE

Produits chimiques : risque - donnes de scurit (Pictogrammes)

Symbole

Signification
Substance comburante

Conseils de prudence
Eviter tout contact avec les matires combustibles

Exemples
Acide nitrique 70% et plus, peroxydes, oxyde de chrome VI, dsherbants (au chlorate de soude), permanganate de potassium.

Substance facilement ou extrmement inflammable

Eviter tout contact avec l'air Eviter la formation de mlanges vapeur-air inflammables et le contact avec toute source d'ignition Eviter le contact avec l'eau Tenir loin des flammes, des tincelles et de toute source de chaleur

F : Actone, thanol, eau carlate, correcteur fluide. F+ : Actylne, ther dithylique, insecticides en bombe, sulfyure d'hydrogne.

Substance Eviter le contact avec la peau et (Xn)nocive ou (Xi) les yeux et l'inhalation des irritante vapeurs

Substance (T) toxique ou (T+) trs toxique

Eviter tout contact avec le corps

Xn : Dichloromthane, trichlothylne, trbenthine, correcteur fluide, tolune. Xi : Bichromate de potassium, eau de Javel dilue, ammoniaque entre 5 et 10%, solutions dilues de solvants organiques. T : Mthanol, benzne, phnol, naphtaline, antirouille pour le linge. T+ : Phosphore blanc, sulfure d'hydrogne, acide fluorhydrique plus de 7%, cyanure d'hydrogne plus de 7%. Nitroglycrine, butane, propane dans un certain pourcentage de mlange avec l'air, TNT (trinitrotolune), arosols. Acide chlorhydrique 25% et plus, acide phosphorique 25% et plus, eau de Javel concentre, ammoniaque plus de 10%, dtartrants, dboucheurs.

Substance explosive

Eviter les chocs, la friction, les tincelles et le feu

Substance corrosive

Eviter l'inhalation des vapeurs et le contact avec la peau, les yeux et les vtements

Selon le danger ne pas mettre a l'vier, dans le sol ou dans Lindane (pesticide), N dangereux pour l'environnement. Prter attention trachloromthane de carbone, CFC lenvironnement. (chlorofluorocarbones). aux consignes de traitement aprs utilisation

5. CONDUITE A TENIR EN CAS D'ACCIDENT


Une bonne organisation au laboratoire permet d'anticiper au mieux les risques et d'envisager les solutions utiles en termes de prvention, d'quipement, de signalisation des locaux. Type d'accident Brlures thermiques ou chimiques, projection cutane Conduite recommande
Mettre sous l'eau courante pendant au moins 15 minutes montre en main. Conseiller de voir un mdecin. J'alerte ou je fais alerter

quipements de scurit ncessaires


Point d'eau ou douche installe dans la salle ou dans une salle voisine.

Projection oculaire

Mettre sous l'eau courante pendant au moins 15 minutes l'aide d'un rince il. J'alerte ou je fais alerter Faire consulter un ophtalmologiste Mettre la victime en position semiassise dans un local bien ventil, assurer une surveillance de la victime en attente des secours. J'alerte ou je fais alerter

Flacon rince-il ou rince-il fixe install dans la salle ou dans une salle voisine.

Inhalation Brlures internes.

Ingestion Brlures internes.

Ne pas faire vomir - ne pas donner boire. Garder l'emballage ou l'tiquette du produit pour les secours mdicaliss. J'alerte ou je fais alerter

Feu sur une personne

Immobiliser la victime en la couchant sur le sol, touffer les flammes avec la couverture anti-feu, enlever les vtements synthtiques sauf ceux risquant d'tre en contact avec la peau. Ne jamais utiliser d'extincteur sur une personne. J'alerte ou je fais alerter Couper ou faire couper le courant par une personne habilite, ne pas toucher la victime, empcher les autres personnes de s'en approcher. Les brlures lectriques sont toujours des brlures graves. J'alerte ou je fais alerter vacuer la zone pollue - ne pas tenter de sortir la victime si elle se trouve plus de 3 mtres de l'issue interdire l'entre dans le local de toute personne non quipe- ne pas agir seul si possible arer la pice Appliquer des compresses striles et accompagner la victime l'infirmerie.

Couverture anti-feu.

Accident lectrique

Coup de poing arrt d'urgence ou cl de l'armoire lectrique pour toute personne habilite.

Atmosphre toxique sans protection respiratoire Plaies simples

Protection respiratoire masque cartouche.

Trousse de premire urgence.

Renversement de produits

viter de rpandre le produit -Ne pas chercher neutraliser le produit, faire vacuer la salle dans le calme, arrter les appareils flamme, arer la pice- Se protger (gants, masque...) avant toute dcontamination, ne pas agir seul.

Produit absorbant inerte (vermiculite...).

4.2 Systme d'tiquetage des produits toxiques


Ltiquetage des produits dangereux, permet chacun de connatre une srie dinformations importantes sur un produit. Parmi ces informations, on trouve les phrases de risques (R) et les conseils de prudence (S). Les phrases de risques (phrases R), sont dsignes par une srie de chiffres prcds de la lettre R; elles indiquent la nature des risques lis au produit. Les conseils de prudence (phrases S), sont dsigns par une srie de chiffres prcds de la lettre S; ils indiquent les prcautions demploi recommandes.

4.2.1 Ancien systme

4.2.2 Nouveau systme

5. COMMENT REDIGER UN COMPTE RENDU DE TP EN CHIMIE GENERALE ?


Pour les travaux pratiques en chimie, un fascicule de TP est distribu aux tudiants dans lequel sont dtaills prcisment les protocoles exprimentaux suivre. Un compte rendu de TP est demand aux tudiants dans le but d'valuer le taux de comprhension et d'analyse de l'tudiant. Les enseignants attendent des tudiants qu'il montrent par le biais de leur compte rendu qu'ils aient non seulement fait preuve de rigueur de travail au cours du TP par la qualit des rsultats obtenus mais aussi qu'ils aient un bon sens de l'analyse et de l'interprtation de leurs rsultats. Le but n'est donc pas de recopier ce qui crit dans le fascicule de TP!! Voici quelques pistes suivre pour rdiger un compte rendu efficace. Un compte rendu de TP doit, en gnral, tre compos de 4 parties distinctes : Introduction Prsenter rapidement (environ 10 lignes) le principe et le but du TP en donnant le concept chimique abord. Protocole et Rsultats Prsenter les graphes (avec titre, chelle choisie, units et nom des axes), les tableaux (avec titre), les calculs des grandeurs demandes (avec units) avec leurs incertitudes associes. Prsenter aussi les protocoles qui ne figurent pas dans le fascicule (dilution,) Analyse des rsultats et discussion Interprter les courbes et les tableaux. Commenter les rsultats laide dune approche thorique. Conclusion Rsumer succinctement les rsultats et les commentaires obtenus.

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TP CHIMIE

T.P.0 : PREPARATION D'UNE SOLUTION D'ACIDE FAIBLE, LACIDE OXALIQUE

L'acide oxalique de formule COOH-COOH nH2O, se prsente l'tat solide sous forme de cristaux, chaque molcule cristallisant avec n molcules d'eau. La masse molculaire de l'acide oxalique cristallis est donc la masse molculaire de COOH-COOH + n fois la masse molculaire de H2O. I- But de la manipulation Dtermination du titre pondral TA de lacide oxalique en grammes par litre de solution. II- Principe La manipulation consiste a dissoudre une masse prcise de cristaux dacide oxalique dans leau pour obtenir une solution de titre TA dacide oxalique. III- Mode opratoire 1. Peser 1,26 gr dacide oxalique sous forme de cristaux contenue dans le verre de montre fourni, en utilisant la balance. On dtermine le plus prcisment possible cette masse. Toute la quantit fournie doit tre utilise, il faudra peser le verre de montre avec les cristaux (= m1) et le verre de montre vide et sec (= m2). Ne pas oublier de rgler le zro de la balance avant chaque pese. valuer la prcision de la balance. 2 - Verser les cristaux dans une fiole jauge de 200 cm3, munie dun entonnoir. Rincer plusieurs fois le verre de montre l'eau distille (pissette) pour rcuprer tout le solide. 3 - Complter progressivement la fiole avec de l'eau distille, jusqu'au trait de jauge, en l'agitant de temps en temps pour bien dissoudre les cristaux et, homogniser la solution. Pour scher le verre de montre, il suffira de le rincer avec trs peu d'actone qui s'vaporera rapidement l'air libre. On a ainsi obtenu une solution d'acide oxalique de titre pondral TA. IV- Questions 1. Evaluer la prcision de la balance et dterminer m1et m2. 2. Calculer le titre pondral (concentration massique) TA de lacide, ainsi que TA. On prendra pour la fiole jauge, les incertitudes maximum donnes par le constructeur. 3. Donner le rsultats final sous la forme TA = TA TA.