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Universidad Nacional de Asuncin-Facultad de Ingeniera Manual de prcticas de Laboratorio Qumica General- Ao 2013
El guardapolvo no debe usarse fuera del laboratorio 2. Siempre debe proteger los ojos usando gafas de seguridad. Si usa normalmente anteojos debe usar las gafas de seguridad sobre los anteojos. No es aconsejable usar lentes de contacto en el laboratorio ya que cualquier gas o lquido corrosivo puede reaccionar con los lentes y causar daos irreparables. 3. Use guantes si va a trabajar con material corrosivo o peligroso que pueda absorberse por la piel o producir alergias. Si usted particularmente una alergia, debe usar guantes todo el tiempo. 4. Si usted tiene el cabello largo debe mantenerlo recogido. Si el cabello largo esta suelto no solamente corre el riesgo de incendiarse, sino que pueda enredarse con el material de laboratorio. 5. Los calzados cerrados son obligatorios, las sandalias o zapatos abiertos no se permiten, incluso si se usan medias. 6. Deben permanecer concentrados y estar pendientes de cualquier posibilidad de accidente de laboratorio. No vacile en llamar la atencin a sus compaeros sobre prcticas inseguras que estaran realizando
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El cdigo de localizacin suele utilizarse cuando los recipientes a ser etiquetados estarn dispuestos en armarios designados como A, B, C con estantes enumerados de abajo hacia arriba en orden creciente 1, 2, 3, lo mismo ocurre con las columnas y las filas; as por ejemplo: un cdigo de localizacin A 1, 2, 3 significa que ese recipiente estar localizado en el armario A, en el estante 1, en la 2 columna y en la 3 fila.
1. Sustancias inflamables
a) Inflamables: sustancias y preparados cuyo punto de destello sea igual o superior a 21C e inferior o igual a 55 C b) Fcilmente inflamables. Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire, y sin aporte de energa pueden calentarse o incluso inflamarse. Sustancias y preparados en estado liquido cuyo punto de destello sea igual o superior a 0C e inferior a 21C Sustancias y preparados slidos que puedan inflamarse fcilmente por la accin breve de una fuente de ignicin y que continen quemndose, despus del alejamiento de la misma. Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presin normal Sustancias y preparados que en contacto con el agua o en el aire hmedo desprenden gases fcilmente inflamables en cantidades peligrosas. c) Extremadamente inflamables : sustancias y preparados lquidos cuyo punto de destello sea inferior a 0C , y su punto de ebullicin inferior o igual a 35C 2. Explosivos Son sustancias y preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son ms sensibles a los golpes o a la friccin que el dinitrobenceno
3. Sustancias comburentes
Son Sustancias y preparados que, en contacto con otros (particularmente con los inflamables), originan reacciones fuertemente exotrmicas.
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5. Sustancias corrosivas
Son sustancias y preparados que en contacto con tejidos vivos pueden destruirlos
Frases R y Frases S Las frases R y S son frases acompaadas de un nmero, que se encuentran en el rtulo de una sustancia qumica que indican riesgos o consejos especficos a seguir con dicha sustancia. Frases R
Las frases R son frases que indican riesgos especficos de cada sustancia. Existen como 64 Frases R enumeradas desde la R 1 hasta la R 64. Por ejemplo: Cuadro 1 Frases R Frase R R1 R7 R 35 R 62 Riesgo especifico Explosivo en estado seco Puede provocar incendios Provoca quemaduras graves Riesgo de deteriorar la fertilidad
Frases S
Las frases S son frases que indican consejos de prudencia a tener en cuenta con cada sustancia. Existen como 53 Frases S enumeradas desde la S 1 hasta la S 53. Por ejemplo:
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Cuadro 2 Frases S Frase S S1 S 12 S 29 S 51 Consejo Consrvese bajo llave No cerrar el recipiente hermticamente No tirar los residuos por el desage sese nicamente en lugares bien ventilados
A continuacin se explican algunas formas de eliminacin de sustancias comnmente usadas en el laboratorio de qumica:
cidos orgnicos.
Neutralizar como en el caso de los cidos inorgnicos o incinerar pequeas dosis con buen tiro de aire y con las mximas precauciones.
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Fundamento terico
Los equipos y materiales que se usarn en el laboratorio de qumica constituyen los elementos con los cuales se hacen experimentos y se investiga. Para trabajar con eficiencia en el laboratorio, es necesario, conocer los nombres de los diferentes utensilios, hacer un diagrama sencillo de cada uno y conocer sus usos.
Materiales diversos
Embudo: utilizado en filtraciones simples y en la transferencia de lquidos de un recipiente a otro. Pizeta: con chorros de liquido dirigido, se utiliza en el lavado de precipitados, de cristales, recipientes y para completar y enrasar volmenes.
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Vidrio reloj: se utiliza para pesar reactivos slidos, tapar vasos de precipitados con soluciones y para evaporar lquidos. Cepillos: se usan para limpiar tubos de ensayo y otros tubos de vidrio, evitar usarlo seco. Varilla de vidrio: se utiliza como auxiliar, en la disolucin de sales, agitaciones y en la transferencia de lquidos de un recipiente a otro, evitando prdidas. Pinza de madera: se utiliza para sujetar tubos de ensayo. Propipeta: indispensable para la utilizacin de las pipetas, con este equipo se realiza la aspiracin de lquidos. Morteros: se utilizan para realizar trituraciones. Soporte universal y pinzas: utilizado para el montaje de equipos de laboratorio.
Vidrio
1. Volumtrico. a) Exacto: pipetas y buretas b) Inexacto: vasos, probetas 2. Varios Vidrio reloj, embudo, cuentagotas, varilla, etc.
Porcelana
Crisoles, capsulas, morteros
Metlicos
Pinzas, soportes, trpodes, rejillas, esptulas, aros, pinza nueces, etc.
Manejo del material de vidrio. Cuidados del material de laboratorio Limpieza del material
La limpieza del material se realizara del siguiente modo: 1. Eliminacin de la materia solida (solo en caso de que la hubiera). Esta se verter en los contenedores que a tal efecto se encuentra en el laboratorio. Se limpiara primero el material con agua del grifo y jabn, empleando una escobilla. 2. Enjuagues con agua del grifo. Se proceder a enjuagar el material tantas veces como sea necesario para eliminar el jabn o los restos de la disolucin anterior. 3. Enjuagues con agua destilada: se proceder a enjuagar el material con pequeas porciones de agua destilada, procurando de que impregne todo el material. El nmero de enjuagues ser de 4 como mnimo. 4. Segn tipo de material: dependiendo del tipo de material ser necesario someterlo a alguna otra operacin. Los cuidados del material dependen de la naturaleza del mismo.
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A continuacin se presentan una serie de normas a seguir para cada tipo de material
Material de vidrio
El material de vidrio volumtrico exacto NO debe someterse a calefaccin, de lo contrario se descalibra causando errores en la determinacin. El material de vidrio exacto de contenido no es necesario que este seco cuando se emplee (solo en caso de que tuviera que contener disolventes no acuosos debera secarse y en tal caso se secara por aire y no por calefaccin ) El material de vidrio exacto de vertido deber enjuagarse (justo antes de su utilizacin) con pequeas porciones de la disolucin que va a verter, procurando que la disolucin impregne todo el material. El nmero de enjuagues ser de 4 como mnimo. El resto del material de vidrio debe limpiarse pero nicamente secarse aquel material que se va a emplear para pesar (vidrio reloj y vasos) o contener disolventes no acuosos. Si el material se va a emplear para pesar debe dejarse enfriar a la temperatura ambiente (crisoles, capsulas) La tapa de los desecadores no debe quitarse tirando hacia arriba, sino deslizndola horizontalmente. Se aconseja poner un pedazo de papel entre la tapa y el desecador para facilitar el destapado.
Material de porcelana
Se emplea seco y puede someterse a calefaccin tanto en estufas como en hornos o muflas y tambin a llama directa. No pesar en caliente.
Material metlico
El material metlico no debe mojarse nunca, si esto ocurre debe secarse rpidamente. No emplear nunca una esptula para agitar disoluciones.
Instrumental
Dependiendo del instrumento se requiere unos cuidados especficos, pero hay unos cuidados generales a cualquier instrumental: Limpieza en el instrumento y alrededores, si se vierte algn solido o lquido debe limpiarse inmediatamente, manejar con suavidad el instrumento, sin brusquedad en el caso de las balanzas, no olvidar dejar a cero al finalizar la pesada y no pesar nunca objetos o sustancias calientes. Limpieza dentro y alrededor de la balanza.
Uso de la campana
Este accesorio del laboratorio es muy importante para evitar intoxicacin por inhalacin o accidente por quemaduras. Cuando se va a realizar evaporacin de cidos o preparacin de reactivos txicos, es importante realizarlo bajo campana. Tambin en el caso de destruccin de la materia orgnica por el mtodo de Kjeldhal, como en el manipuleo de cidos, los mismos deben estar bajo campana y no en las mesas de trabajo para evitar accidentes.
Parte experimental
El profesor mostrar a los estudiantes los diferentes equipos y utensilios disponibles en el laboratorio, precisando sus nombres y sus especficos.
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Fundamento terico
La solucin se define como una mezcla homognea de sustancias puras en la cual no hay precipitacin. Se consideran que estn formadas por un soluto y un disolvente que estn unidos en forma dbil. El soluto por lo general es el componente que est en menor cantidad, y el solvente es el que est en mayor cantidad y en el cual los solutos se disuelven. Las unidades fundamentales de los solutos son los iones o molculas Las soluciones incluyen diversas combinaciones en que el slido, el lquido o el gas actan como disolvente o soluto. Cuadro 4 Tipos de disoluciones Soluto Gas Liquido Liquido Solido Solido Disolvente Liquido Liquido Solido Liquido Solido Ejemplo Bebidas carbonatadas (CO2 en solucin acuosa) Anticongelante en el radiador de un automvil (etilenglicol en agua) Empastes dentales (mercurio en plata) Azcar en agua Soldadura (estao en plomo)
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Podemos preparar una solucin sobresaturada filtrando el soluto no disuelto de una solucin saturada a una temperatura elevada y dejando despus que e enfri. Si la cristalizacin no ocurre durante el proceso de enfriamiento se obtiene una solucin sobresaturada a una temperatura menor.
Solubilidad
Denominaremos solubilidad de un soluto en un determinado solvente y a una temperatura fija, a la concentracin que tiene el soluto en una disolucin saturada. El trmino insoluble se aplica a menudo a una sustancia cuya solubilidad es muy baja.
Criterio de solubilidad
Sustancia soluble: aquella en la que la concentracin de soluto en una solucin saturada es superior a 0.1 M Sustancia poco soluble: aquella en la que la concentracin de soluto en una solucin saturada es menor a 0.1 M y mayor que 0.01 M Sustancia insoluble: aquella cuya concentracin de soluto en una solucin saturada es inferior a 0.001 M
Concentracin de soluciones
Expresa la cantidad relativa de soluto a la del disolvente o a la cantidad total de solucin. Existen diversos mtodos comunes para describir la concentracin. Estas son:
( ) ( ) ( ) ( )
Dilucin
Cuando la concentracin se expresa a escala volumtrica, la cantidad de soluto contenido en un volumen dado de solucin es igual al producto del volumen por la concentracin: Cantidad de soluto disuelto= volumen* concentracin Cuando se diluye una solucin, el volumen aumenta y la concentracin disminuye, pero la cantidad de soluto permanece constante. Por esta razn dos soluciones de concentraciones diferentes pero que contengan las mismas cantidades de soluto, se relaciona de la siguiente forma: C1*V1=C2*V2
Balanzas
Balanza comn: sirve para realizar pesadas sin mucha precisin y, adems, se utiliza para preparar reactivos corrosivos como los hidrxidos La balanza analtica: sirve para comparar masas. Las masas patrn que se utiliza se llaman pesas y el proceso pesada. Significa esto que no se puede estar buscando un peso determinado por tanteo, sino que al colocar el objeto ya obtenemos el peso. En la balanza analtica la sensibilidad es del decimo de miligramo, mientras que en la comn es solo del centsimo de gramo.
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Manejo de pipetas
Las pipetas son elementos de laboratorio que sirven para medir soluciones. Estn las pipetas graduadas y volumtricas. Las pipetas graduadas sirven para medir lquidos en volmenes variables, sin embargo las volumtricas solo miden un volumen determinado Generalmente cuando se utiliza la pipeta graduada se comete error al querer medir volumen, por ejemplo de 3 mL y en vez de enrasar en el cero de la pipeta se encuentra en la parte superior de la misma. Se debera corregir cuando se observa esta anormalidad. Los equipos de vidrio para medir volmenes en anlisis, forman con el lquido a ser medidos, una curvatura llamada menisco Para realizar una lectura correcta en estos equipos se hace necesario poner el nivel del lquido a la altura de la vista, haciendo la lectura al nivel del menisco.
Materiales y reactivos
Vaso de precipitados Pipetas graduadas y pipetas volumtricas Probetas Varilla de vidrio Vidrio reloj Esptula Matraces aforados
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Parte experimental
El instructor de laboratorio dar las indicaciones de que tipo de soluciones se prepararn en las experiencias as como el cuidado a tener en cuenta en la manipulacin de los diferentes reactivos qumicos. Preparacin de una solucin de sales, hidrxidos o sustancias solidas (Disolucin de slidos) Hacer los clculos necesarios Pesar en un recipiente adecuado, hasta alcanzar el peso calculado anteriormente Adicionar el solvente (generalmente agua) cuidando de no acercarse al volumen final deseado Agitar la solucin con una varilla de vidrio, hasta una completa disolucin Completar el volumen requerido y luego transferir a un frasco limpio. Rotular. Preparacin de una solucin de cidos, alcoholes (Dilucin de lquidos miscibles) Hacer los clculos necesarios Medir la alcuota necesaria, verter en un recipiente adecuado (en el caso de cidos la manipulacin de los mismos se realiza bajo campana) y realizar la dilucin. Obs.: Recordar verter siempre el acido sobre el agua, en caso contrario se produciran salpicaduras que podran ocasionar quemaduras u otras lesiones. Adicionar el solvente, agitndose cuidadosamente hasta una completa disolucin. Completar el volumen requerido y luego transferir a un frasco limpio. Rotular.
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Fundamento terico
Cuando una o ms sustancias se transforman en otras por accin de su propia energa o de energa aportada por el medio, decimos que ha ocurrido una reaccin qumica. Una ecuacin qumica es la representacin grafica de una reaccin qumica, donde aparecen los reactivos (sustancias que reaccionan) en el primer miembro y los productos (sustancias formadas) en el segundo miembro. REACTIVOS == PRODUCTOS Las reacciones qumicas de los compuestos inorgnicos se pueden clasificar en cuatro grandes grupos: 1. Sntesis, composicin o adicin: son reaccione qumicas en que dos o ms sustancias reaccionan para formar una nica sustancia. A + B == AB 2. Descomposicin: son reacciones qumicas que presentan un nico reactivo formando dos o ms sustancias AB == A + B 3. Desplazamiento: son sustancias qumicas en que una sustancia simple reacciona con una sustancia compuesta, desplazando a uno de sus elementos, originando otra sustancia simple y compuesta. A + BC == AB + C 4. Doble descomposicin: son reacciones qumicas en que dos sustancias compuestas intercambian sus cationes y aniones para formar otras dos sustancias compuestas. AB + CD == AD + BC Se observa que ocurre alguna de estas reacciones cuando: se forme un precipitado, un cambio de color, un cambio de temperatura, la formacin de un gas insoluble, etc.
Materiales y reactivos
Tiras de magnesio y zinc Soluciones de acido clorhdrico 1:1 y 6 M Acido clorhdrico y sulfrico concentrados Solucin de acido sulfrico 3 M Solucin de cloruro de bario 0.1 M Solucin de yoduro de potasio Solucin de acetato de plomo Solucin de hidrxido de sodio al 10 % Solucin de carbonato de sodio 0.1 M Cloruro de amonio slido Pgina 15 de 26
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Fsforos, esptula, mechero de Bunsen Tubos de ensayo Pipeta graduada de 5 ml Pinza de madera Vasos de precipitados
Parte experimental
El instructor de laboratorio dar las indicaciones de como se proceder a la combinacin de las diferentes sustancias para la realizacin de las reacciones, as como los cuidados a tener en cuenta en la manipulacin de dichas sustancias.
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Fundamento Terico
El anlisis gravimtrico constituye un mtodo de anlisis cuantitativo por pesadas. El nico equipo especial que se requiere para el anlisis gravimtrico es una balanza exacta Consiste en separar y pesar, en el estado de mayor pureza y despus de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto de composicin conocida, que se encuentre en relacin estequiomtrica definida con la sustancia que se determina. La clasificacin de los mtodos gravimtricos se hace en funcin a la forma en que se efecta la separacin de la sustancia a determinar. As las ms importantes son: a- Mtodos por precipitacin b- Mtodos por volatilizacin o desprendimiento c- Mtodos gravimtricos del electroanlisis d- Otros mtodos fsicos de separacin La principal ventaja del anlisis gravimtrico frente al volumtrico es que en el elemento o compuesto que se separa, se pueden determinar las impurezas y de ser necesario, es posible corregir el resultado del anlisis. Adems las tcnicas gravimtricas suelen ser muy exactas. La desventaja radica en que requieren ms tiempo y son ms tediosas que otros procedimientos
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El precipitado
Su tamao es muy variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas finas partculas no son visibles a simple vista (10-7 a 10-4), adems de que no tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo estn las suspensiones cristalinas, con partculas del orden de decimas de mm o mayores, que tienden a sedimentar espontneamente y pueden filtrarse con facilidad. Existen varios factores (variables experimentales) que influyen en el tamao de las partculas y son: la solubilidad del precipitado, la temperatura, la concentracin de reactivos y la velocidad con que se mezclan dichos reactivos.
Materiales y Reactivos
Tiosulfato de sodio pentahidratado Capsula de porcelana Pinza de metal Desecador Estufa de secado Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula
Parte experimental El instructor de laboratorio dar las indicaciones para el manejo de equipos delicados como el desecador, y tambin, de los equipos elctricos de secado ya sea la plancha calefactora, o bien, la estufa de secado. 1. 2. 3. 4. Montar el equipo de calentamiento Enchufar la balanza analtica y calibrarla si fuese necesario Calentar la cpsula que debe estar limpia por 2 a 3 minutos Sacar la capsula con la ayuda de una pinza y llevarlo al desecador por 5 minutos hasta alcanzar equilibrio trmico, pesar en la balanza, anotar el peso de la capsula vaca. Con la ayuda de una pinza nuevamente colocar la cpsula sobre la balanza, tarar la misma y pesar 2 gramos de la sal hidratada. Anotar el peso de la sal hidratada. Sumar el peso de la capsula vaca y de la sal hidratada Llevar la capsula junto con la sal hidratada a la estufa durante 5 minutos, luego al desecador nuevamente por otros 3 minutos, y finalmente a la balanza. Anotar el peso que verifica la balanza, se debe notar una leve disminucin del peso de la sal, como resultado de la evaporacin del agua. El proceso se repite hasta obtener peso constante, lo que significa que cada molcula de sal hidratada ha perdido las molculas de agua que formaban parte de la misma.
5. 6. 7. 8. 9.
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Lectura en la balanza
Peso de la sal hidratada Peso de la capsula y la sal hidratada Peso de la capsula y de la sal deshidratada
Peso de la sal anhidra Peso del agua
Clculos.
1. 2. 3. 4. Calcular la masa molecular de la sal hidratada Hallar los mol-gramos de la sal anhidra presentes en la sal hidratada Hallar los mol-gramos de agua presentes en la sal anhidra Calcular el nmero de molculas de agua presentes en la sal anhidra.
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Diferenciar la acidez y la basicidad de una sustancia de acuerdo a su valor de pH Determinar el valor de pH de diferentes soluciones Verificar las coloraciones adquiridas por los indicadores en presencia de soluciones cidas y bsicas Relacionar el pH con la concentracin del in hidrgeno de las soluciones y con los cambios de color de indicadores cido-base comunes Participar activamente de las actividades propuestas Manifestar responsabilidad en los trabajos de grupo.
Fundamento terico
El pH de una sustancia refleja su grado de acidez o basicidad. La escala de pH se enumera de 0 a 14
10
11
12
13
14
Muy cido
Ligeramente Bsico
Muy bsico
Moderadamente cido
Moderadamente bsico
Existen varios mtodos para determinar el pH de una solucin. Un mtodo muy simple consiste en colocar unas pocas gotas de un colorante qumico (llamado tambin indicador qumico) en la solucin que se quiere ensayar. El indicador cambia a un color especfico que depende del pH de la solucin. As los cidos enrojecen el papel de tornasol azul; las bases azulean el papel de tornasol rojo y enrojecen la fenolftalena. Otro mtodo para determinar el pH, comprende el uso de un instrumento llamado pHmetro, que mide electrnicamente el pH de la solucin. Cuadro 5 pH de algunas sustancias comunes
Sustancia
HCl 1M Vinagre Gaseosas Naranjas Tomates Agua de lluvia Leche Agua pura Agua de mar NH4OH NaOH 1M Pgina 20 de 26
pH
0 2.8 3.0 3.5 4.2 6.2 6.5 7.0 8.5 11.1 14.0
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Materiales y reactivos Gradilla con 12 tubos de ensayo rotulados Vaso de precipitados de 100 mL Pipeta graduada de 5 mL Papel indicador (universal, tornasol rojo y azul) Soluciones indicadoras de fenolftalena y anaranjado de metilo Soluciones de NH4Cl 1M, KCl 1M, Na2CO3 0.1M, HCl 0.1M, NaOH 0.1M, NH4OH 0.1M Agua, vinagre, leche, gaseosa carbonatada. Parte experimental
El instructor de laboratorio dar las indicaciones para el manejo adecuado de las sustancias utilizadas en la experiencia, as como dispondr de las tiras de papel de tornasol a ser distribuidas a los alumnos.
Parte I 1. Aliste una gradilla y nueve tubos de ensayo secos y limpios 2. Rotule cada uno de los tubos como sigue: a) NH4Cl 1M b) KCl 1M c) Na2CO3 0.1M d) Jugo de naranja e) NH4OH 0.1M f) Vinagre g) Leche h) Gaseosa carbonatada i) Agua corriente 3. Obtenga cerca de 2 mL de cada sustancia y virtalos en los correspondientes tubos de ensayo rotulados 4. Prepare una tabla de datos en su cuaderno de laboratorio Tabla de datos I a b c
Solucin pH aprox. De cada solucin Papel indicador universal Papel de tornasol azul Papel de tornasol rojo
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5. Para el uso del papel indicador de pH ( bien sea indicador universal, tornasol azul o tornasol rojo), siga el siguiente procedimiento Obtenga del profesor una pequea tira de 1 cm de papel indicador Con la ayuda de una varilla de vidrio, se toca por un extremo de la solucin en el tubo de ensayo que se quiere ensayar y se transfiere una gota de la solucin a la tira del papel indicador. Asegrese de que solamente se humedece el papel con la solucin. So se humedece demasiado, simplemente se retira todo el colorante del papel. Para determinar el pH de la solucin compare el color del papel humedecido con la escala de colores suministrada por el papel indicador. Anote el cambio de color. Para ensayar cualquier solucin tenga la precaucin de enjuagar la varilla de vidrio en el vaso que contiene agua destilada antes de introducirlo entre un tubo y otro.
Parte II
1. En un tubo de ensayo seco y limpio coloque 2 mL de HCl 0.1M y mida su pH. 2. En otro tubo de ensayo seco y limpio coloque 2 mL de NaOH 0.1m y determine su pH. 3. En un tubo de ensayo limpio, vierta 1 mL de HCl 0.1M y 1mL de NaOH 0.1M, agite para mezclar los contenidos y determine el pH de la solucin resultante. 4. Vierta dos gotas de anaranjado de metilo en el tubo que contiene el HCl 0.1M; anote el cambio de color. 5. Vierta dos gotas de fenolftalena en el tubo que contiene NaOH 0.1M y anote el cambio de color. 6. Complete la tabla de datos. Tabla de datos II HCl 0.1M NaOH 0.1M
Combinacin acido+base=sal
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Practica N 6: Volumetra. Valoracin de la solucin de H2SO4 0.1N con Na2CO3 (anhidro). Mtodo directo.
Objetivos.
Valorar un acido fuerte con un patrn primario Adquirir habilidad y destreza en la utilizacin correcta de los materiales de laboratorio. Desarrollar destrezas en la realizacin de clculos e interpretacin de resultados.
Fundamento terico
La volumetra o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes es un mtodo que permite conocer la concentracin de una sustancia en una muestra. Se fundamenta en la adicin sobre la muestra problema de un volumen de reactivo de concentracin exactamente conocida para que reaccione estequiomtricamente con la sustancia a determinar segn una ecuacin qumica definida: Muestra problema (Erlenmeyer) + Reactivo valorante (Bureta) == Producto (Erlenmeyer) La solucin de concentracin conocida en equivalentes gramo por litro se denomina solucin valorada o reactivo valorante. As, a partir del volumen de reactivo valorante que gastamos determinamos la concentracin de la sustancia problema, contenida en la muestra. Para que una reaccin qumica pueda emplearse en volumetra, debe reunir las siguientes condiciones: a) Debe ser una reaccin simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar por una ecuacin qumica. b) La reaccin debe ser prcticamente instantnea, es decir, de muy alta velocidad c) Debe poderse establecer el punto final de la titulacin muy prximo al punto de equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o qumica. d) Se debe disponer de un indicador, que por un cambio visualmente perceptible, permita establecer el punto final de la reaccin.
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Materiales y reactivos
Solucin de Na2CO3 0.1N Acido sulfrico aproximadamente 0.1N Indicador rojo de metilo 0.5% Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 mL Soporte universal Pinza Fischer
Parte experimental
El instructor dar las indicaciones para la utilizacin adecuada del material volumtrico (bureta) utilizada en la experiencia, as como el cuidado a tener en cuenta en la manipulacin de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica. Mtodo directo En el Erlenmeyer se agregan 2 mL de solucin de carbonato de sodio 0.1N, se adiciona agua destilada hasta aproximadamente 50mL y 1 o 2 gotas del indicador rojo de metilo. Se valora con solucin de H2SO4 que se encuentra en la bureta, hasta la aparicin del punto final que es el color rojo cebolla. Obs.: realizar la valoracin por triplicado
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Para los clculos se utiliza la relacin N1 * V1 = N2 * V2 Donde: N1: normalidad real del acido sulfrico V1: volumen del acido sulfrico empleado en la titulacin (promedio) N2: normalidad del carbonato de sodio V2: volumen del carbonato de sodio
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Bibliografa
Skoog, Douglas. West, Donald; et al. Qumica Analtica. 7ma Edicin. Mc GRAW-HILL. 2001 Hamilton, S.B. Clculos de Qumica Analtica. Mc GRAW. 1988 Vogel, A. Qumica Analtica Cuantitativa. Volumen 1. Editorial KAPELUSZ. 1984
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