Vous êtes sur la page 1sur 6

PROSIDING SEMINAR NASIONAL

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR


Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

PENENTUAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR


SECARA POTENSIOMETRI

Noor Yudhi
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir

ABSTRAK
PENENTUAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR SECARA POTENSIO-
METRI,Telah dilakukan analisis kalsium dan magnesium di dalam air dengan metoda
titrasi potensiometri. Metoda untuk menentukan kandungan kalsium dan magnesium
di dalam air ini sangat sederhana. Dalam percobaan digunakan kalsium standar,
magnesium standar dan elektroda ion selektif kalsium digunakan untuk penunjuk
penentuan secara kompleksometri dari ion kalsium dan magnesium dengan zat
pengomplek. Titran Na-EDTA digunakan sebagai zat pengomplek membentuk Ca dan
Mg-EDTA sehingga jumlah kandungan Ca dan Mg dapat ditentukan. Di dalam
penelitian ini dilakukan analisis terhadap campuran kalsium dan magnesium standar
untuk menentukan linieritas, batas deteksi terendah, presisi dan kesalahan analisis.
Dilakukan pula penentuan kalsium dan magnesium di dalam air. Larutan standar
yang digunakan berupa campuran kalsium standar 1000 ppm dan magnesium standar
500 ppm. Parameter percobaan yaitu variasi konsentrasi kalsium 2, 4, 5, 10 dan 20
ppm, dan variasi konsentrasi magnesium 1, 2, 2.5, 5 dan 10 ppm. Dari hasil
percobaan diperoleh bahwa untuk penentuan kalsium jangkauan analisis berkisar dari
4 s/d 20 ppm, kesalahan analisis berkisar dari 1,75 s/d 2,91%, derajat linieritas
sebesar 0,9998 dengan batas deteksi terendah sebesar 2 ppm. Untuk penentuan
magnesium jangkauan analisis berkisar dari 2,5 s/d 10 ppm, kesalahan analisis
berkisar dari 3,06 s/d 4,38%, derajat linieritas sebesar 0,9993 dengan batas deteksi
terendah sebesar 1 ppm. Hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam
air di laboratorium Kendal Kualitas sebesar 11,46 dan 1,99 ppm.
KATA KUNCI : Analisis air , kalsium dan magnesium (ppm), potensiometri.

ABSTRACT
DETERMINATION OF CALCIUM AND MAGNESIUM IN WATER BY POTENSIO-
METRY METHOD. The analysis of calcium and magnesium in water by potensiometry
method has been performed. The method is quite simple to determine the calcium and
magnesium content in water. In the experiment standard calcium, standard
magnesium and the Ca-ion selective electrode are used to indicate the
complexometric determination of calcium and magnesium ions with complexing agent
(Na-EDTA). The titrant Na-EDTA is employed as a complexing agent to from a Ca and
Mg–EDTA so the amount of Ca and Mg content can be determined. In this
experiment, analysis on the mixture of calcium and magnesium standard is carried out
to find out the linearity, lowest detection limit, precision and analysis error. Similar step
is also performed in the determination of calcium and magnesium in water. The
standard solution used in a mixture of 1000 ppm standard calcium and 500 ppm
standard magnesium. The experiment parameters are variation of calcium
concentration at 2, 4, 5, 10 and 20 ppm, and variation of magnesium concentration at
1, 2, 2.5, 5 dan 10 ppm. From the experiment, the results show that for the
determinaton of calcium the analysis range is from 4 to 20 ppm, the analysis error
from 1.75 to 2.91%, the linearity degree 0.9998 with the lowest detection limit at 2
ppm. For the determination of magnesium, the analysis range is from 2.5 to 10 ppm,
the analysis error from 3.06 to 4.38%, the linearity degree 0.9993 with the lowest
detection limit at 1 ppm. The analysis results in the determination of calcium and

Noor Yudhi ISSN 1410 – 8178 37


PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

magnesium in tap water in quality control laboratorium shows of 11.46 and 1.99 ppm
respectively.
KEY WORDS : Water analysis, calcium and magnesium content (ppm), potensiometri

PENDAHULUAN kuran standar diatas dapat ditentukan pula batas


minimal konsentrasi kalsium dan magnesium yang
D alam usaha meningkatkan kualitas pelayanan
analisis kimia di Laboratorium Uji Bahan
PTBN, maka pelayanan analisis Uji Bahan perlu
dapat dianalisis di dalam air.
Metoda yang digunakan dalam analisis
kalsium dan magnesium adalah mengacu pada
ditingkatkan diantaranya analisis kalsium dan
prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm, Appli-
magnesium. Analisis ini perlu dilakukan untuk
cation Bulletin No.125/2e yaitu titrasi potensio-
menentukan kesadahan kalsium maupun kesadahan
metri. Dalam percobaan ini digunakan satu set alat
magnesium terutama untuk penyediaan air dibidang
Titroprocessor Metrohm yang dilengkapi dengan
analisis/proses.
elektroda utama, ion selektif calsium 6.0504.100
Kesadahan yang terdapat di dalam air, (baik
dan elektroda pembanding Ag/AgCl 6.0733.100[2].
itu air permukaan ataupun air tanah), biasanya
Bahan yang digunakan meliputi potasium
akibat terlarutnya garam kalsium dan magnesium
hidroksida 4 M, larutan acetyl aceton 0,2 M dan
oleh air yang mengalir pada batuan /tanah. Biasanya
larutan penyangga NH4Cl+NH4OH (pH 10) dan
batuan / tanah tersebut banyak mengandung mineral
campuran larutan standar Ca 1000 ppm+Mg 500
limestone, dolomite dan gypsum. Larutan tersebut
ppm[3].
dapat berupa garam CaSO4, CaCl2 dan MgSO4,
MgCl2 yang disebut kesadahan tetap, ataupun dapat
CARA KERJA
berupa Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 yang disebut
kesadahan sementara[1]. Kesadahan tetap/sementara Dibuat larutan titer, NaEDTA 0,01 M,
tidak diinginkan di dalam suatu proses industri baik larutan KOH 4 M, larutan penyangga pH10
itu sebagai bahan baku air pengisi ketel uap atau (campuran 50 g NH4Cl dan 350 ml NH3 25% dalam
pun proses/industri kimia yang perlu kemurnian I liter air suling), acetyl aceton 0,2 M, masing-
tinggi. Untuk penyediaan air pada laboratorium masing dibuat 1 liter. Dibuat juga larutan standar
kimia yang bebas dari unsur kalsium, magnesium campuran kalsium 1000 ppm dan magnesium 500
dan klorida cukup sulit. Unsur tersebut sulit ppm sebanyak 200 ml.
dihilangkan, perlu suatu proses gabungan antara Pada percobaan ini digunakan titer larutan
destilasi dan demineralisasi (penukar ion) untuk Sodium EDTA 0.01 M dan larutan standar
menghilangkannya, Sebagai contoh air kran yang campuran kalsium dan magnesium. Larutan standar
ada dilaboratorium Kendali kualitas B3N campuran merupakan campuran dari kalsium
konduktifitasnya berkisar 100-110 mikro siemen standar 1000 ppm (CaCO3) dan magnesium standar
dan masih mengandung unsur Ca 10-12 ppm, Mg 2- 500 ppm (MgO), disebut larutan induk.
4 ppm dan Cl 10-15 ppm. Setelah melalui suatu Parameter percobaannya yaitu variasi
proses destilasi konduktifitasnya masih berkisar 5-7 konsentrasi larutan campuran standar calsium dan
mikro siemen kadar Kalsium, Magnesium berkisar magnesium, tiap tiap parameter dilakukan pengu-
1-2 ppm dan kadar Cl sebesar 2 ppm[5]. Padahal langan tujuh kali. Percobaan dilakukan dengan
persaratan air di dalam laboratorium kimia membuat larutan standar kalsium dengan
konduktivitasnya lebih kecil 0,5 mikro siemen. konsentrasi 2, 4, 5, 10 dan 20 pmm dan larutan
Untuk memenuhi persaratan tersebut perlu magnesium dengan konsentrasi 1, 2, 2.5, 5, dan 10
didestilasi ulang ataupun melalui suatu proses pmm, dengan cara dipipet larutan induk sebanyak
demineralisasi (penukar ion). Oleh karena itu 100, 200, 250, 500 dan 1000 mikro liter, dilarutkan
kualitas analisis kimia di B3N, terutama penentuan dalam 50 ml air suling. Untuk penentuan kalsium
kalsium, magnesium dan klorida perlu ditingkatkan ditambah 3 ml KOH 4 M, 3 ml acetyl aceton 0,2 M,
kemampuannya untuk menunjang kebutuhan air sedangkan untuk magnesium ditambahkan 3 ml
demineralisasi di laboratorium. buffer pH 10. Masing-masing parameter dititrasi
Percobaan ini bertujuan melakukan analisis dengan larutan titer EDTA 0,01 M dengan
penentuan kalsium dan magnesium di dalam pengulangan 7 kali. Titrasi dilakukan dengan
campuran larutan kalsium dan magnesium standar. menggunakan alat titroprocessor.
Dari standarisasi diperoleh kurva linieritas, presisi Penentuan kalsium dan magnesium dihitung
dan akurasi pada setiap titik-titik konsentrasi dengan rumus 1: [2]
pengukuran larutan standar. Berdasarkan pengu-

38 ISSN 1410 - 8178 Noor Yudhi


PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Ep1 × CO1 × CO 2 × CO3 o Akurasi = pengukuran rerata analit / konsentrasi


KadarKalsi um = ( ppm) analit dalam standar x 100%[4].
CO 0
( EP1 − EP1) × CO1 × CO 3 × CO 4 Dari hasil analisis ini dapat ditentukan limit
KadarMagne sium = ( ppm )
CO 0 deteksi terendah, kurva linieritas dan persamaan
keterangan : garisnya.
EP1 = Vol. Awal NaEDTA 0,01 M, ml, pada titik
equivalen awal HASIL DAN BAHASAN
EP2 = Vol. Ahir NaEDTA 0,01M, ml, pada titik Hasil percobaan penentuan konsentrasi
equivalen ahir standar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada
CO1 = 0,01, Molaritas NaEDTA Tabel-1 s/d Tabel-5 terlampir, dan hasil
CO2 = 40, Berat atom kalsium perhitungannya dirangkum dalam Tabel-6, Gambar-
CO3 = 1000, konversi ke ppm. 1 dan Gambar-2. Hasil analisis kalsium dan
CO4 = 24, Berat atom magnesium. magnesium di dalam air dapat dilihat pada Tabel-7.
Pengamatan diasumsikan pada tingkat Pada Tabel-6 merupakan rangkuman data yang
kepercayaan 95%, dengan rumus perhitungan diperoleh dari Tabel-1 s/d Tabel-5. Tabel-6 berisi
sebagai berikut : kalsium standar yang dianalisis, kalsium hasil
o Hasil pengukuran analit = pengukuran rerata analisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Dari
analit ± 2 Standar Deviasi. Tabel-6 ini dapat dibuat kurva linieritas, hubungan
o Kesalahan analisis = 2 standar Deviasi/ antara konsentrasi standar dengan konsentrasi hasil
pengukuran rerata analit x 100%. analisis dan kurva presisi, hubungan antara
o Presisi = Standar Deviasi / pengukuran rerata konsentrasi standar dengan presisi (ketelitian
analit x 100%. analisis).

Tabel-6. Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium (rangkuman dari Tabel 1 s/d 5)
Kalsium Kalsium Hsl.analisis, Kesalahan
N0 Standar, ppm ppm Presisi, % Akurasi, % Analysis,%
1. 20 20,108 0,962 100,54 1,92
2. 10 9,870 1,426 98,70 2,91
3. 5 5,024 1,128 100,48 2,25
4. 4 4,125 1,745 103,13 1,75
5. 2 1,967 3,975 98,35 7,93

N0 Mg.Standar, Mg.Hsl.analisis, ppm Presisi, % Akurasi, % Kesalahan


ppm Analysis,%
1. 10 9,169 1,530 91,69 3,06
2. 5 4,847 1,974 96,94 3,94
3. 2,5 2,445 2,195 97,80 4,38
4. 2 1,931 3,040 96,55 6,06
5. 1 1,042 8,041 104,20 16,12

Tabel-6 merupakan data hasil penentuan terendah untuk penentuan kalsium adalah 2 ppm,
standar kalsium dari konsentrasi 2 s/d 20 ppm dan sedangkan batas terendah untuk penentuan
standar magnesium dari konsentrasi 1 s/d 10 ppm. magnesium adalah 1 ppm. Dari Tabel-6 terbaca
Dari tabel tersebut terbaca, kalsium hasil analisis, bahwa makin kecil konsentrasi kalsium dan
presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Untuk magnesium yang dianalisis semakin besar
kalsium presisi berkisar 0,962 s/d 3,975% dengan presisinya. Hal ini menandakan makin kecil
kesalahan analisis berkisar 1,75% s/d 7,93%. Untuk konsentrasi yang dianalisis semakin besar
magnesium presisi berkisar 1,53 s/d 8,041% dengan penyimpangannya, ini ditandai semakin besar
kesalahan analisis berkisar dari 3,06% s/d 16,12%. standart deviasi relative (presisinya), berarti bahwa
Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan ketelitian analisis makin berkurang. Dari tabel-6
95%, dengan kesalahan analysis maksimum sebesar diatas dapat dibuat kurva linieritas yaitu pada
5%. Dari hasil kesalahan analisis yang diperoleh, Gambar-1 dan kurva presisi (ketelitian) pada
tidak semua titik-titik pengamatan dalam setiap Gambar-2
parameter konsentrasi memenuhi persaratan yang
ditetapkan yaitu kesalahan analisisnya harus lebih
kecil dari 5%. Hal ini dapat dikatakan bahwa
jangkauan analysis kalsium berkisar 4 s/d 20 ppm
dan magnesium berkisar 2,5 s/d 10 ppm Batas

Noor Yudhi ISSN 1410 – 8178 39


PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Gambar-2 merupakan kurva hubungan


antara konsentrasi standar kalsium dan magnesium
dengan standar deviasi relatif (ketelitian atau
presisi), presisi = Standar Deviasi/konsentrasi rerata
X 100%. Pada Tabel-6 terlihat bahwa makin kecil
konsentrasi calsium dan magnesium yang dianalisis
ketelitian makin rendah. Hal ini disebabkan makin
kecil konsentrasi calsium kepekaan elektroda makin
berkurang disamping itu standar deviasi setiap titik-
titik pengamatan relatif tetap sedangkan kalsium dan
magnesium yang dianalisis konsentrasinya makin
kecil. Akibatnya presisi (standar deviasi relatifnya)
makin besar dan ketelitian makin berkurang. Pada
gambar 1 ketelitian (RSD) untuk kalsium berkisar
Gambar-1. Kurva linieritas analisis penentuan 0,96 - 3,975%, untuk magnesium berkisar 1,53 –
kalsium dan magnesium 8,04% dan batas terendah dapat ditunjukkan pada
konsentrasi calsium 2 ppm dan magnesium 1 ppm.
Pada gambar terlihat kurva mendatar mulai
konsentrasi calsium 4 ppm s/d 20 ppm dan
magnesium 2,5 s/d 10 ppm. Pada daerah konsentrasi
ini analisis kalsium dan magnesium bisa dilakukan
karena mempunyai ketelitian yang relatif stabil..
Penentuan calsium dan magnesium selain
menggunakan standar dilakukan pula di dalam air
secara langsung. Kadar kalsium dan magnesium
dihitung menggunakan rumus 1 yang terdapat pada
cara kerja. Data hasil analisis dan perhitungannya
seperti terlihat pada Tabel-7 :
Gambar-2 Kurva pengaruh konsentrasi kalsium dan
magnesium terhadap presisi

Tabel-7 Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam air kran .
No. Vol.NaEDTA Vol. NaEDTA Kadar Kadar
Awa, mll Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm
1. 1,836 1,405
2. 1,827 1.465 11,46 1,99
3. 1,879 1,427
rerata 1,8473 1,432

Tabel-7 merupakan data hasil analisis dan ppm dan magnesium pada konsentrasi 1 s/d 10 ppm
perhitungan penentuan kalsium dan magnesium di dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
dalam air, air tersebut diambil dari air kran yang ada Untuk penentuan kalsium, konsentrasi
dalam laboratorium kendali kualitas B3N (air dari kalsium terendah yang dapat dianalisis sebesar 2
puspiptek). Kadar yang diperoleh untuk kalsium ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasil
sebesar 11,46 ppm dan untuk magnesium sebesar cukup baik berkisar dari 4 s/d 20 ppm dengan
1,99 ppm. kesalahan analisis dari 1,75 s/d 2,91%. Dari kurva
linieritas diperoleh persamaan garis Y = 1,0031 –
KESIMPULAN 0,006 dengan derajat linieritas sebesar 0,9998.
Untuk penentuan Magnesium, konsentrasi
Analisis penentuan kalsium dan magnesium magnesium terendah yang dapat dianalisis sebesar 1
dengan metoda titrasi potensiometri yang mengacu
ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasil
pada prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm, cukup baik berkisar dari 2,5 s/d 10 ppm dengan
Application Bulletin No. 125/2e dapat dilakukan kesalahan analisis dari 3,06 s/d 4,38%. Dari kurva
secara mudah dan dengan ketelitian cukup baik.
linieritas diperoleh persamaan garis Y = 0,9057 +
Dari percobaan analisis penentuan standar kalsium 0,1717 dengan derajat linieritas sebesar 0,9993.
dan magnesium pada konsentrasi kalsium 2 s/d 20

40 ISSN 1410 - 8178 Noor Yudhi


PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Hasil analisis penentuan kalsium dan


magnesium di dalam air kran laboratorium KK-B3N
sebesar 11,46 ppm dan 1,99 ppm.

DAFTAR PUSTAKA
TANYA JAWAB
1. Vogel. A.I. “A Text Book of Quantitative
Inorganic Analisis”, p.392-393. London,1951. Sri Widiyati
2. Metrohm, Application Bulletin No. 125 / 2e. ¾ Spesifikasi alat yang digunakan buatan negara
3. ASTM STANDARD, Designation E 372-84, mana ?
“Standard Test Methods for Chemical Analisis ¾ Apa bisa digunakan untuk semua unsur ? baik
of Magnesium ferro silicon “, American kation/anion
Standard Institute, (1993), p51-53. Noor Yudhi
4. Kantasubrata J, “Validasi Metode”, Pusat — Produk Metrohm negara Swiss, bias
Penelitian Kimia-LIPI. menghubungi Pt Metrohm Indonesia
5. (**) Hasil analisis lab.Kendali Kualitas -
Bidang Bahan Bakar Nuklir Sukosrono
¾ Senyawa yang dipakai untuk campuran Kalsium
standart ?
¾ Moho dijelaskan mekanisme dari proses yang
berkaitan dengan parameter yang dilakukan ?
Nor Yudhi
— Memakai produk Merch yaitu CaCO3 dan MgO
— Mekanismenya merupakan reaksi subsitusi dari
senyawa komplek Na2 EDTA dengan unsur Ca
dan Mg

Noor Yudhi ISSN 1410 – 8178 41


PROSIDING SEMINAR NASIONAL
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

LAMPIRAN

Tabel-1. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada Tabel-4. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada
konsentrasi 20 dan 10 ppm konsentrasi 4 dan 2 ppm
Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar
No. Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm
1. 2,550 4,422 20,400 8,986
1. 0,510 0,897 4,080 1,858
2. 2,532 4,433 20,256 9,125
3. 2,467 4,417 19,756 9,360 2. 0,512 0,926 4,096 1,987
3. 0,511 0,917 4,088 1,945
4. 2,495 4,450 19,960 9,384
4. 0,521 0,919 4,168 1,910
5. 2,511 4,425 20,088 9,187
6. 2,512 4,397 20,096 9,048 5. 0,518 0,933 4,144 1,992
6. 0,522 0,935 4,176 1,982
7. 2,525 4,420 20,200 9,096
Rerata 20,108 9,169 7. 0,515 0,898 4,120 1,838
Rerata 4,125 1,931
Kesalahan analisis 1,920% 3,065%
Kesalahan analisis 1,745% 6,059
Presisi 0,962 1,530
Presisi 1,745% 3,040%
Akurasi 100,54% 91,69%
Akurasi 103,125% 96,55%

Tabel-2. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada


Tabel-5. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada
konsentrasi 10 dan 5 ppm
No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar
konsentrasi 2 dan 1 ppm
Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar
ppm Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm
1. 1,204 2,232 9,632 4,934
2. 1,262 2,233 10,096 4,660 1. 0,252 0,478 2,016 1,085
3. 1,218 2,244 9,744 4,925 2. 0,249 0,461 1,992 1,018
4. 1,243 2,243 9,944 4,800 3. 0,243 0,470 1,944 1,089
5. 1,245 2,242 9,960 4,786 4. 0,257 0,458 2,056 0,965
6. 1,235 2,254 9,880 4,891 5. 0,256 0,441 2,048 0,888
7. 1,229 2,257 9,832 4,934 6. 0,233 0,463 1,864 1,104
Rerata 9,870 4,847 7. 0,231 0,470 1,848 1,147
Kesalahan analisis 2,908% 3,941% Rerata 1,967 1,042
Presisi 1,426% 1,974% Kesalahan analisis 7,931% 16,123
Akurasi 98,70% 96,94% Presisi 3,975% 8,041%
Akurasi 98,35% 104,20%

Tabel-3. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada


konsentrasi 5 dan 2,5 ppm
No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar
Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm
1. 0,622 1,130 4,976 2,438
2. 0,630 1,147 5,040 2,482
3. 0,644 1,137 5,152 2,342
4. 0,622 1,140 4,976 2,472
5. 0,626 1,132 5,008 2,467
6. 0,624 1,148 4,992 2,515
7. 0,628 1,128 5,024 2,400
Rerata 5,024 2,445
Kesalahan analisis 2,249% 4,376%
Presisi 1,128% 2,195%
Akurasi 100,48% 97,80

42 ISSN 1410 - 8178 Noor Yudhi

Vous aimerez peut-être aussi