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SINTESIS Y ANALISIS DE LA SAL DE MOHR

Karent Stephanie Echeverri Ocampo


karentstephanie@hotmail.com

Fabin Rodrguez
esteban44781@hotmail.com

Julin Arango
j_arango9108@hotmail.com
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Qumica, Cali, 20 de Junio de 2012.

Durante la primera parte de esta prctica se trabajo en la sntesis y posterior anlisis de la sal de mohr, a partir de dos soluciones diferentes, la primera preparada con y ; la segunda preparada a partir de y ,estas soluciones son filtradas por separado para que posteriormente sean mezcladas y calentadas a una temperatura aproximada de se dejan enfriar a temperatura ambiente y en seguida en un bao de hielo por 40 minutos damos inicio a la formacin de cristales que son filtrados por gravedad. Esta sal se deja secar por aproximadamente dos semanas. En la segunda parte de esta prctica se procedi al anlisis de la sal formada, preparndose 50mL de esta de la cual se tomaron 2.5mL y respectivamente se le aadieron 5mL de fenantrolina y 5mL de la solucin buffer pH 8 hasta llevarla a un volumen de 25mL, por ltimo se hizo un anlisis con diferentes volmenes que dieron a la obtencin de la curva de concentracin (ppm) Vs absorbancia. PALABRAS CLAVES: Colorimetra, sal de Mohr, sntesis.

RESUMEN:

en forma hexahidratada en monoclnico. Solo existe en estado slido y se forma por cristalizacin de la mezcla de los sulfatos correspondientes debido a que esta es ms insoluble que los sulfatos por separado. Es muy til en la preparacin de patrones para medidas de ferromagnetismo y tambin para valorante en anlisis de suelos y agua en la agricultura.

La sal de Mohr es un sulfato doble de hierro y amonio se prepara inicialmente con sulfato de 2 hierro por reaccin directa entre el hierro tratando luego con el cual dara la sal de Mohr. Su pureza se determinara mediante el anlisis cuantitativo del hierro (II) que contiene. El sulfato ferroso amnico se presenta en forma de cristales monoclnicos de color verdoso, cuya densidad es de . Este compuesto es un tipo caracterstico de eschonitas, un tipo de sulfato doble formado por , donde es un metal monovalente y es un metal divalente. Su sntesis se realiza en medio cido, de lo contrario el hierro se oxida a con el oxigeno del aire. Adems se le aade un clavo para as estabilizar la especie Fe (II). Algunas de sus aplicaciones estn en la preparacin de patrones para medidas de ferromagnetismo o como valorante en anlisis de 1 suelos y agua en agricultura.

1 INTRODUCCION
La sal de Mohr o tambin llamada sulfato ferroso amnico o sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) heptahidratado y sulfato de amonio, es muy estable frente al oxigeno atmosfrico y cristaliza

2 METODO EXPERIMENTAL
En un erlenmeyer se mezclo 5ml de agua destilada con 1mL de teniendo en cuenta que al agregar el acido sobre el agua se deba hacer poco a poco por las paredes del erlenmeyer para posteriormente dividir esta solucin en dos partes: En un vaso se aadi 7g de y con una plancha se calent suavemente para que su dilucin sea total, si haba perdida de volumen se deba reponer con agua destilada. En la otra se aadi lentamente 2.4g de carbonato de amonio .

Cantidad de sulfato de amonio que se genera despus de la reaccin entre el y el

Reactivo limite

Luego se filtraron las dos soluciones por separado pero antes de filtrar se moja el papel filtro con acido sulfrico 1M, las soluciones se mezclan en un vaso de precipitado y se agitan luego se calienta hasta que queden 10 mL para posteriormente enfriar a temperatura ambiente y en seguida se deje durante 40 minutos en un bao de hielo. Se procedi a filtrar por gravedad y este producto se dejo secar a temperatura ambiente ya que si se hace con temperaturas superiores estos cristales podran descomponerse. En el procedimiento de analisis de la Sal de Mohr mediante colorimetra preparando primero una solucin blanco con fenantrolina, solucin buffer y agua destilada. Despus se prepararon dos soluciones; la primera solucin eran con una concentracin de sal de mohr, la segunda solucin se preparo a partir de la primera tomando de la solucin uno y se le aadieron de fenantrolina adems de de la solucin buffer pH 8.0 luego esta solucin se llevo a con agua destilada. Finalmente se procedi al anlisis por colorimetra con diferentes volmenes de la solucin final, despus de esto se tomaron datos y se construyo una curva de concentracin (ppm) Vs absorbancia.

(5)

(6)

Debido

diferencia de las moles que se obtienen de los dos reactivos se puede concluir que no existe un reactivo limite y la reaccin es completa.

que

la

Cantidad de sal de Mohr (terico)


(7)

3 DATOS, RESULTADOS

CALCULOS

Preparacin de la sal de Mohr


Tabla 1. Preparacin sal de Mohr Reactivo Peso (g) 2.40 6.9993 El peso experimental de la sal de Mohr es:

Porcentaje de rendimiento

Donde es la absorbancia de la muestra y es la concentracin en ppm de Fe. Por lo tanto, para el valor obtenido de absorbancia para la sal de mohr que fue de 0.532A, tenemos que: (8)

Con este valor se puede calcular el porcentaje de pureza de Sal de Mohr en la muestra: El equivalente a Sal de Mohr es:

Determinacin por colorimetra


Tabla 2. Cuantificacin por colorimetra

(11)

Absorbancia
2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 0.292 0.494 0.652 0.857 0.964 0.000006 0.000010 0.000013 0.000017 0.000019 (12) (9)

Para encontrar las concentraciones anteriores, se utiliz la relacin:

El porcentaje de Sal de Mohr es: A continuacin se presenta la grfica obtenida a partir de los datos de la tabla 2: (13)

Cuantificacion
1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 5,0E-06
Absorbancia

4 ANALISIS DE RESULTADOS
El sulfato de hierro (II) es una fuente comn de 2+ . Fe y est disponible como FeSO4 7H2O, verde azulado, cuyo nombre antiguo es vitriolo verde. La mayor parte de las sales hidratadas de Fe(II), se 2+ disuelve en agua para dar [Fe(H 2O)6] , cuyo espectro electrnico y momento magntico son 6 3 consistentes con d de alto espn. La mezcla de FeSO4 y (NH4)2SO4 (sulfatos de hierro (II) y de amonio) en proporcin 1 a 1 (moles), da lugar a cristales monoclnicos de una Sal de Mohr de composicin Fe(NH4)2(SO4)26H2O. La disolucin de este cristal permite detectar en la solucin propiedades de los 2+ + 2- 4 iones Fe , NH4 y SO4 . La sal de Mohr es una sal doble muy estable frente al oxgeno atmosfrico y cristaliza en forma hexahidratada. Slo existe en estado slido y se forma por cristalizacin de la mezcla de los sulfatos correspondientes debido a que esta es

1,0E-05

1,5E-05

2,0E-05

Concentracion Fe Grafica 1. Absorbancia Vs Concentracion de Fe La ecuacin de linealizacion es:

ms insoluble que los sulfatos por separado. Este compuesto es un tipo caracterstico de Eschonitas, el cual es un tipo de sulfato doble formado por [M2] [M"](SO4)2 . Donde M es un metal monovalente y M" es un metal divalente. Esta sal es muy til en la preparacin de patrones para 5 medidas de ferromagnetismo. En el Anexo 2 se puede observar un mtodo de obtencin y aislamiento para un complejo, en donde la sal de Mohr juega un papel importante durante dicho proceso. Otra clara aplicacin de los complejos de hierro, se puede apreciar en el Anexo 3. En la sntesis para asegurar que el hierro posea un estado de oxidacin +2 se utiliz , puesto que al emplear el hierro metlico es posible que reaccione con el oxgeno atmosfrico y se oxide a , se emple un medi cido para la ionizacin del sulfato y de esta forma evitar que el hierro precipite como , en la solucin el hierro existe como un acua-cido . Posteriormente en un recipiente diferente se acidifico una solucin de , medio en el cual ocurri la mettesis entre al cido sulfrico y el carbonato de amonio produciendo el sulfato de amonio y dixido de carbono, la solucin se someti a calentamiento para eliminar el disuelto.

La formacin del cristal se realiz en un bao Mara con hielodurante 40 minutos. Este cambio de temperatura es necesario para la cristalizacin, debido a que mientras la solucin se enfra los tomos van perdiendo energa, y por lo tanto, ha disminuido su movilidad dentro de la solucin, ellos empiezan a ocupar una posicin ms orientada del cristal. Cada vez ms tomos pierden energa y ya varios grupos aislados de tomos pueden haber quedado ya orientados y 6 enlazados, adquiriendo una estructura rgida. Los tomos vecinos se van agregando lentamente a estos grupos de tomos mientras pierden energa trmica y forman nuevos cristales elementales unidos y dentro de la solucin forman redes cristalinas en crecimiento. Estos cristales en crecimiento, alcanzan un tamao mayor y se convierten en ncleos de cristalizacin, y a su alrededor comienza a tejerse la red cristalina, a medida que ms y ms tomos van perdiendo energa con el enfriamiento. Cuando los tomos tienen su energa trmica mnima se dice que se i ha alcanzado la temperatura de solidificacin . El cristal se construye a partir de tres entidades: el acua-cido, un grupo sulfato y un grupo amonio, el cual se ilustra en la figura 2, los tomos se representan mediante el siguiente cdigo de colores: Fe verde, S amarillo, N azul, H gris, O ii rojo .

Estas 2 soluciones se mezclaron formando una solucin de color azul-verdoso indicado la presencia de la sal en la solucin. La sal de Mohr en solucin tiene un pH cido debido a la presencia de iones , y esto evita que la 2+ oxidacin ocurra,por lo que la oxidacin de Fe a 3+ Fe , ocurre fcilmente en valores de pH altos.

Figura 1. Unidad bsica de la sal de Mohr Los tomos de Fe se sitan en los vrtices del prisma y en la mitad de la cara (a, b), como el Fe est en forma de acua-cido constituye un complejo hexa-coordinado con hibridacin y el espacio entre cada complejo es ocupado por cuatro grupos sulfato y cuatro grupos amonio como se ilustra en la figura 3.

Adems la solucin se concentr calentando la solucin hasta que hubiera ebullicin. La concentracin a alta temperatura es necesaria para que la solucin salina pierda lentamente agua cuyo punto de ebullicin es menor. Lentamente se va perdiendo vapor de agua y la concentracin se empieza a saturar de la sal de Mohr. Sin embargo, no se puede seguir calentando despus de la ebullicin porque no slo se empezara a perder vapor de agua sino tambin solucin con la sal disuelta. Esta concentracin es requerida para que cuando se haga la cristalizacin de la sal sea mucho ms eficiente y se pueda obtener ms sal, por la saturacin de la misma en la solucin.

Figura 2. Estructura cristalina de la sal de Mohr

En el anlisis por colorimetra se prepara una solucin con la sal de Mohr, fenantrolina y una solucin buffer. La fenantrolina es una base dbil, su funcin es acomplejar al hierro en la solucin. Es un ligando bidentado por la presencia de dos tomos de nitrgeno cada uno con dos pares de electrones que se enlazan con los orbitales vacos del hierro. El complejo formado es conocido como ferrona. Cuando se encuentra en una disolucin acida, la principal especie es el ion fenantrolina. El mtodo se basa en la formacin del complejo de hierro con fenantrolina de acuerdo a la siguiente ecuacin:

5 CONCLUSIONES
Los mtodos de anlisis clsico que dependen del analizador son menos confiables para la determinacin de compuestos. El ion se oxida por el aire en medio cido hasta . Con ligandos diferentes al agua presente, pueden ocurrir grandes cambios en los potenciales, por lo que el sistema Fe" y Fe"' es un ejemplo excelente del efecto que ejercen los ligandos sobre las estabilidades relativas de los estados de oxidacin. Se pudo deducir que uno de los posibles factores de impurezas los cuales dismuyen el porcentaje de pureza, rendimiento es la oxidacin de a debido a que los compuestos que contienen hierro con estados de oxidacin (II), se oxidan con facilidad debido a la presencia de oxigeno el cual acta como agente oxidante.

El complejo ferrona tiene un caracterstico color rojo-naranja. Esta reaccin se puede observar en valores de pH entre 2 a 9. Para obtener este valor se agreg la solucin reguladora. Este pH tiene varias funciones: evitar la precipitacin de diversas sales de hierro como el fosfato de hierro que es soluble en este valor; otra funcin es asegurar que el color se forme rpidamente y se mantenga, adems evitara que el in pase a . La Colorimetra, es el procedimiento de anlisis qumico que est basado en la intensidad de color, donde la intensidad del color de un lquido coloreado, contenido en un tubo de vidrio depende del espesor de la disolucin (altura de la columna de lquido) y de la concentracin de la sustancia colorante en la disolucin. Un grupo designado por la docente realiz la calibracin del instrumento y otorg los datos para la realizacin de la curva de calibracin para el anlisis de la muestra el cual se pudo obtener un valor de pureza del . El dato anterior predice cuan contaminada estaba la muestra por agentes externos a la sal, tal como sulfatos que no se hubiesen eliminado o que la sal no se haya secado completamente hasta quedar solamente hexahidratada. Adems se puede afirmar que el procedimiento por colorimetra es mucho ms fiable que el mtodo de permanganometra que es comnmente utilizado para anlisis de la sal de mohr, ya que no depende del criterio personal, puesto que el anlisis se realiza mediante un equipo especializado que disminuye el error en la medicin mejorando los datos sobre la cantidad real de hierro que se encuentra en la sal. Sin embargo el dato de absorbancia puede tener errores asociados dado que esta tcnica posee sensibilidad a muchos reactivos respecto a interferencias y respecto a condiciones qumicas.

5 ANEXO 1. Figuras

Figura 3 Sulfato de Hierro (II) slido

Figura 4 Azul de Prusia

Figura 5 Hierro (II) en presencia de fenantrolina

2. Mtodo de obtencin y aislamiento de 10 complejo Para preparar el se utiliza un mtodo basado en una reaccin de sustitucin en medio acuoso. Este mtodo consiste en hacer reaccionar el ligando directamente con una solucin acuosa de una sal del metal. En este caso se puede partir de una sal de Fe (III) por ejemplo o de una solucin acuosa de Fe (III) obtenida por la oxidacin de una sal de Fe (II). Simultneamente a la oxidacin se producir la sustitucin por el ligando. La sal de partida ser (sal de Mohr). En una primera etapa, se lo har reaccionar con cido oxlico para formar oxalato de hierro (II), insoluble:

oxlico. Pero si slo utilizramos oxalato de potasio, el pH de la solucin sera bsico, y precipitara el hidrxido de Fe (III), en lugar de formarse el complejo deseado. En resumen, entre el y el forman un par regulador (tampn) de pH para conseguir el mejor rendimiento posible de la sntesis, sin formacin del hidrxido de Fe (III). Una vez obtenido el complejo en solucin debemos aislarlo. Para ello usamos el mtodo de cambio de solvente, que consiste en agregar lentamente y con agitacin a la solucin acuosa del complejo, un solvente miscible con el agua, pero en el cual el complejo sea insoluble. Este mtodo tiene el inconveniente de que, en algunos casos, se puede separar el complejo en forma amorfa, de apariencia aceitosa, de la cual es difcil obtener el complejo en forma cristalina. Por otra parte, el oxalato de potasio que pudiera estar presente en solucin, tambin es insoluble en etanol, por lo que puede coprecipitar con el complejo, impurificndolo Por esto el producto se recristaliza, obtenindose cristales ms grandes y un producto ms puro.

En el medio de reaccin se agrega algo de cido sulfrico, para evitar que el Fe(II) se hidrolice, y se forme el hidrxido en lugar del oxalato de Fe(II). La sal de Mohr es un producto de partida muy utilizado para preparar otras sales de hierro, y por ello es comn disponer de esta sal en los laboratorios. Los iones amonio y sulfato presentes en la sal de Mohr pueden interferir con la formacin del complejo final. Por eso esta primera etapa de la preparacin tiene como finalidad obtener el , libre de los iones mencionados. En una segunda etapa, se produce la reaccin principal de formacin del complejo, utilizando ahora el preparado en el paso anterior, como sal de partida:

3. Los complejos de hierro combaten la anemia La anemia, en la cual el organismo sufre una deficiencia de hierro, conduce a un estado general de decaimiento y debilidad. El hierro se administra normalmente al paciente por va oral como pastillas con un complemento de hierro que contienen una sal de Fe (II) o Fe (III). Las sales de hierro (II) son ms normales que las de hierro (III) porque se disuelven mejor a pH fisiolgico, pero el Fe (III) tiene la ventaja de que, a diferencia del Fe (II), no es susceptible de oxidacin en disolucin acuosa. Entre los compuestos que se utilizan normalmente estn el cloruro de hierro (III), sulfato de hierro (II), fumarato de hierro (II), succinato de hierro (II) y gluconato de hierro (II).

Respecto a esta etapa, cabe sealar distintos aspectos: El oxidante, necesario para transformar el Fe (II) en Fe (III), es el perxido de hidrgeno. El anin oxalato que integrar como ligando el complejo final, proviene de tres fuentes: el oxalato que inicialmente est como contrain del Fe (II) de la sal de partida, el que se agrega como oxalato de potasio y el que proviene del cido oxlico. El ligando es el anin oxalato. El cido oxlico no puede actuar como ligando, porque los protones estn bloqueando las posiciones que podra tomar el Fe (III) para formar el complejo. De acuerdo con esto, no sera conveniente para la obtencin del 3[Fe(ox)3] tener como reactivo al cido

6 REFERENCIAS
[1]http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_de_Mohr Consultada: Junio 14 de 2012 [2]http://www.educarchile.cl/Portal.Base/Web/VerC ontenido.aspx?ID=133178 Consultada: Junio 15 de 2012 [3]HOUSECROFT K. E., SHARPE A. G., Qumica Inorgnica. 2ed. Madrid: Prentice Hall, 2006. 622623 pp. [4]http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/cien cias_quimicas_y_farmaceuticas/apquiminorg1f/19.html Consultada: Junio 13 de 2012

[5]http://www.babylon.com/definition/Sal_de_Mohr/ Spanish Consultada: Junio 13 de 2012 [6]http://www.ucm.es/info/analitic/Asociencia/Crista lizacion.pdf Consultada: Junio 14 de 2012 [7]http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/t humb/a/ab/Iron(II)-sulfate-heptahydratesample.jpg/300px-Iron(II)-sulfate-heptahydratesample.jpg Consultada: Junio 15 de 2012 [8]http://www.totenart.com/tienda/product_thumb.p hp?img=images/notoxico/prusia.GIF&w=200&h=1 00 Consultada: Junio 15 de 2012 [9]http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/ archive/0/0d/20070124190324!Complesso_ferro_f enantrolina.PNG Consultada: Junio 15 de 2012 [10]http://dec.fq.edu.uy/ecampos/catedra_inorgani ca/inorganica/practica12.pdf Consultada: Junio 16 de 2012