LABORATORIO N 2 PRCTICA DE POLARIMETRA

TATIANA VELASQUEZ GMEZ 8008822049 ALEJANDRA JARAMILLO GONZALEZ 800820977

UNIVERSIDAD DE CALDAS FACULTAD DE INGENIERIA INGENIERIA DE ALIMENTOS LABORATORIO ANLISIS INSTRUMENTAL MANIZALES 2012

LABORATORIO N 2 PRCTICA DE POLARIMETRA

TATIANA VELASQUEZ GMEZ 8008822049 ALEJANDRA JARAMILLO GONZALEZ 800820977

Informe de laboratorio

Docente: Yaned Milena Correa N.

UNIVERSIDAD DE CALDAS FACULTAD DE INGENIERIA INGENIERIA DE ALIMENTOS LABORATORIO ANLISIS INSTRUMENTAL MANIZALES 2012

POLARIMETRA Resumen La polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre el haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. En esta prctica se hicieron los anlisis cualitativos y cuantitativos, en cuanto al anlisis cuantitativo se realiz un anlisis de una sustancia pticamente activa en una muestra problema, empleando el mtodo de estndar externo, seguido a esta se realiz el anlisis cuantitativo a partir de la concentracin de una muestra problema para determinar el volumen de dicha solucin, para esto se prepararon los patrones a partir de la concentracin de la solucin, 25 ml de cada patrn y, tambin se deba determinar los volmenes de los patrones a diferentes concentraciones, y as determinar en el polarmetro el ngulo de giro para cada patrn y para la solucin problema, llenar los datos segn los parmetros establecidos y sacar los anlisis y conclusiones respectivas.

Fig. 1 Polarmetro

Objetivos

Identificar las partes bsicas de un polarmetro y sus funciones. Calibrar y manejar correctamente el polarmetro. Determinar los valores de rotacin especificas en sustancias pticamente activas para su identificacin. Elaborar una curva de calibracin para determinar la concentracin de una sustancia pticamente activa.

Diagrama de proceso (Cualitativo y Cuantitativo)

RECIBIR INSTRUCCIONES DEL EQUIPO PREPARAR SLN MADRE DE LA MUESTRA PROBLEMA A ANALIZAR

CALIBRAR EL EQUIPO CON AGUA

A PARTIR DE UNA SOLUCIN MADRE PREPARAR 5 PATRONES DE DIFERENTES CONCENTRACIONES

MEDIR ANGULO DE GIRO DE CADA UNA DE LAS SUSTANCIAS

LEER TANTO LAS SOLUCIONES PATRONES COMO LA SOLUCIN PROBLEMA

MEDIR LA T A LA CUAL SE ESTA REALIZANDO LA MEDICIN

CALENTAR UNA DE LAS SOLUCIONES YA ANALIZADA PARA OBTENER 5 DATOS DE B A DIFERENTE T

REALIZAR UNA GRAFICA DE LA ROTACIN VS LA [] DE LA SUSTANCIA PTICAMENTE ACTIVA

Resultados Tabla 1: Angulo de giro B a diferentes sustancias. Sustancia SOA4 SOA9 B -35,8 21 C 21,5 21 -89,5 52,5

B=LC; L=2dm; C=0,2g/ml

Tabla 2: Variacin de la rotacin especifica con la Temperatura. Sustancia utilizada: SOA6 Angulo de giro B 19,8 21,2 21,7 23 23,7 Temperatura D corregido a 20C C 22 49,5 25 53 28 54,25 44 57,5 40 59,5

B=LC; L=2dm; C=0,2g/ml

Grfica 1. Angulo de giro B vs Temperatura T. Sustancia SOA6

Tabla 3: Curva de calibracin. Patrn: 20%, preparar 25ml y realizar una curva 1-10%.

Patrn 1 2 3 4 5 Muestra problema

[ ] (g/ml) 2 4 5 7 10

Volumen (ml) 2,5 5 6,25 8,8 12,5

Angulo de giro B -2,6 -6,4 -7,3 -11,6 -16,9 -6,7

C1V1=C2V2 2g/ml*25ml=20g/ml*V2 V2= 2,5ml

Grfica 2. Angulo de giro B vs Concentracin. Muestra patrn

X= (Y-1,0688)/-1,7909

Y= -6,7

X= (-6,7-1,0688)/ -1,7909 X= 4,33% Concentracin 4,33gr/100ml= 0,0433gr/ml B= LC = B/LC = -6,7/(2dm*0,0433gr/ml) = -77,37

Anlisis de Resultados Podemos observar segn la curva de calibracin con la sustancia patrn, que los valores del ngulo de giro B, disminuyen a medida que la concentracin aumenta. En la tabla de variacin de la rotacin especifica con respecto a la temperatura podemos observar que tanto el ngulo de giro como la rotacin especifica son directamente proporcionales a la temperatura, pues estos aumenta a medida que esta tambin lo hace. Para hallar el ngulo de giro es importante determinar la direccin en la cual se realiza este, con el fin definir si ocurre en direccin a las manecillas del reloj o en

sentido contrario (sustancia levgira) , pues de esto depende la forma en que se toma el valor observado, ya que al ser una sustancia levgira se debe restar 180. Para realizar una adecuada toma de medida del ngulo de giro es necesario tomar el valor de este en un blanco, con el fin de realizar una calibracin y posteriormente hacer las correcciones correspondientes ya que tanto la rotacin especfica como el ngulo de giro se pueden ver afectados por varios factores como lo indica la teora.

De acuerdo a la tabla anterior donde se describen valores de la rotacin especfica de algunas sustancias podemos deducir por los datos obtenidos durante el anlisis cuantitativo que nuestra sustancia problema con un valor de rotacin especfica de -77,37, se encuentra ms cerca al valor de fructuosa. Aunque uno de los usos ms comunes de la polarimetra es el anlisis de azcar, tambin pueden existir otras sustancias pticamente activas, segn los datos

obtenidos se puede deducir que la sacarosa no es el nico constituyente presente en la muestra pticamente activo. Las grficas usadas son de tipo lineal ya que el R obtenido es muy prximo a 1 lo cual verifica el cumplimiento de la ley de Biot.

Conclusiones La temperatura a la cual se encuentra la sustancia, la longitud de onda, la concentracin, el tiempo transcurrido, la presencia o ausencia de catalizadores, son algunos factores que retardan o aceleran la inversin de la sacarosa en sus carbohidratos ms simples. Las mediciones de la rotacin ptica pueden emplearse para determinar la concentracin y/o la pureza de una sustancia, o simplemente para detectar la presencia de una sustancia qumica pticamente activa en una mezcla. Se pueden presentar errores en la medicin del ngulo de giro de tipo humano cuando queda la presencia de burbujas en el tubo de observacin o de instrumentacin al quedar mal calibrado.

Preguntas 1. En un polarmetro como se obtiene la luz polarizada? El rayo de luz, pasa travs de un filtro polarizador, con eso obtenemos un rayo de luz polarizada plana, que al pasar por un tubo de muestra que contiene una disolucin de molculas organicas pticamente activas, esta se desva y (se origina la rotacin del plano de polarizacin), posteriormente la luz pasa por un segundo polarizador llamado analizador, se rota el analizador hasta que la luz pasa a travs de el, podemos hallar el nuevo plano de polarizacin y podemos decir hasta que grado ha ocurrido la rotacin. 2. Para qu se utilizan los dispositivos de media sombra? El dispositivo de media sombra tpico consta de un pequeo prisma de NICOL (llamado prisma de Lippich) que intercepta la mitad del haz que sale del polarizador. la posicin del prisma de Lippich se ajusta para alterar el plano de polarizacin en unos pocos grados; as en ausencia de muestra y

con el analizador, se observa un campo dividido, mitad iluminado y mitad oscuro. Los dispositivos de media sombra son usados para realizar enfocar y ubicar la el espacio en el que se debe tomar la medida del ngulo de giro. 3. Que son las mezclas racmicas y mutorrotacin? Mezcla racemica: Es una mezcla en la cual sus productos son originarios de una reaccin qumica, donde su actividad ptica se encuentra aproximadamente igual, Dextrogira Ilevogira en una proporcin 50/50. Mutorrotacin Es el cambio espontaneo en la rotacin ptica de una solucin fresca.

4. Consultar en qu consiste la escala internacional del Azcar. En la industria del azcar, la rotacin se expresa sobre una escala diferente, llamada Escala Internacional del Azcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como Z. Los polarmetros que se han diseado para su uso especficamente en la industria del azcar se conocen como sacarmetros. 5. Consultar una determinacin analtica que se utiliza la polarimetra como tcnica instrumental. La aplicacin de la polarimetra en la industria de procesos interviene de manera innumerable en sustancias organicas pticamente activas, es muy utilizado en la industria alimentaria que se relaciona con dilucin de azucar ( azcar de caa, sacarosa) tomando un papel importante tanto nacional como internacionalmente, tambin se usa mucho en los laboratorio bioqumicos y farmacolgicos para determinaciones analticas cuantitativas, adems de la polarizacin aplicada al miscroscopio como instrumento ptico de observacin en el campo de la biologa.

Bibliografa
URL:<es.scribd.com/doc/18665750/POLARIMETRIA-Y REFRACTROMETRIA>

URL:<books.google.com.co/books?id=QPEOrVaIv98C&pg=PA295&lpg=PA 295&dq=como+se+obtiene+la+luz+polarizada+en+un+polarimetro&source= bl&ots=g94mInR2A5&sig=nF3ij33rOIaBWXNskw78aKsY9yg&hl=es&sa=X&

ei=sU1yUJnmOoGa9gSF3YCABg&ved=0CE8Q6AEwBw#v=onepage&q=co mo%20se%20obtiene%20la%20luz%20polarizada%20en%20un%20polari metro&f=false> URL:<www.quimicaorganica.net/mezcla-racemica-forma-meso.html>