ACARA I IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan praktikum : Mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel. 2. Hari, tanggal 3. Tempat : Kamis, 3 November 2011 : Laboratorium Kimia Dasar, FMIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Istilah kelarutan digunakan untuk mengacu pada konsentrasi larutan jenuh dari sebuah larutan dalam sebuah pelarut pada temperatur tertentu. Dalam sebuah kelarutan, kesetimbangan larutan jenuh hadir antara benda padat dan ion-ionnya dalam larutan. Sebuah larutan jenuh dapat dihasilkan dengan melanjutkan penambahan zat terlarut sampai tidak ada lagi yang terurai, atau dengan meningkatkan konsentrasi dari ion-ion sampai pengendapan terjadi. Hasil-hasil pengendapan dalam analit, secara fisik dipisahkan dari zat-zat lainnya dalam larutan, seperti juga dari pelarut itu sendiri. Sampai sekarang, pengendapan merupakan metode yang paling luas dipergunakan dalam memisahkan sebuah sampel dari komponen (Rivai, 2006: 255). Analisis kualitatif bertujuan untuk mengenali komposisi atau struktur bahan kimia, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam sampel. Dalam setiap pengamatan kualitatif, pengamatan visual (misalnya warna) merupakan hal yang penting. Hal ini karena beberapa ion anorganik dapat diketahui dari warnanya yang spesifik. Walau demikian, kita tidak boleh menarik kesimpulan secara cepat, terutama bila yang dianalisis berupa larutan yang terdiri dari campuran beberapa ion agar tidak terjadi kesimpulan yang salah. Misalnya larutan yang mengandung Pb2+ berwarna pink dan larutan yang mengandung Ni2+ berwarna hijau, bila saling bercampur akan menjadi tidak berwarna. Selain itu, warna-warna endapan yang dihasilkan dari reaksi dalam larutan kadang-kadang menunjukkan identitas dari endapan yang terbentuk.

Misalnya, larutan Pb2+ dan I- keduanya tidak beerwarna, yang apabila keduanya dicampurkan akan terbentuk endapan kuning terang dari PbI2 (Ibnu, 2005: 33-34). Regensia golongan yang dipakai untuk identifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi kation ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan regensiaregensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Di dalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu, diantaranya: (1) Golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb2+, Ag+, Hg2+. (2) Golongan II, kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan asam sulfida dalam suasana encer asam mineral. Ion golongan ini adalah Hg2+, Bi2+, Cu2+, Sb3+, dan Sn2+. (3) Golongan III, kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan asam sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida, dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah Co2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Mn2+, dan Zn2+. (4) Golongan IV, kation golongan ini bereaksi dengan kation golongan I, II, III. Kation golongan membentuk endapan dengan amonium karbonat dan amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini yaitu Ba2+, Ca2+, Sr2+. (5) Golongan V, kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi Mg2+, K+, NH4+( Anwar, 1981 : 205 )

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat praktikum: a. Tabung reaksi b. Rak tabung reaksi c. Pipet tetes d. Alat sentrifugasi e. Hot plate f. Gelas kimia 100 ml 2. Bahan praktikum: a. Larutan sampel b. NaCl 1M c. NaOH 2M

d. NH3 10 % e. H2SO4 2 M f. Kalium kromat (K2CrO4) 5% g. HNO3 encer h. Aquades

D. SKEMA KERJA Sampel + NaCl 1 M disentrifugasi

Endapan (1): AgCl, PbCl2 + air panas disentrifugasi

Filtrat (b): larutan dari kation Co2+ Fe3+, Al3+ + NaOH berlebih disentrifugasi

Endapan(2): AgCl(s)

Filtrat (a): larutan Pb2+

Endapan(2) Fe(OH)3, Co(OH) + 2 NH3 berlebih disentrifugasi

Filtrat (c): [Al(OH)4]-

K2CrO4 + disentrifugasi Endapan (3)

+ H2SO4 disentrifugasi HNO3 + NH3 + Endapan 6 Endapan (4)

disentrifugasi NH3 + Endapan ( 7)

Endapan (8) + HNO3 + NH3

Filtrat (d): [Co(NH3)6]2

+

disentrifugasi

Endapan (9)

E. HASIL PENGAMATAN Sampel (warna agak kuning ) + NaCl 1 M disentrifugasi

F. Endapan (1): putih + air panas disentrifugasi

Filtrat (b): kuning + NaOH berlebih disentrifugasi

Endapan(2): G. putih H.

Filtrat (a): cream

Endapan(5): coklat tua dan coklat muda + NH3 berlebih disentrifugasi

Filtrat (c): Putih keruh

K2CrO4 + disentrifugasi Endapan (3) kuning

+ H2SO4 putih disentrifugasi HNO3 + NH3 + Endapan (4)

disentrifugasi NH3 + Endapan ( 7): coklat muda

Endapan 6 : coklat

agak

tua dan
Endapan (8):coklat tua dan coklat

muda

Filtrat (d): bening

butiran merah

+ HNO3 + NH3 disentrifugasi

Endapan (9):coklat tua dan coklat

muda

F. ANALISIS DATA Sampel (Ag+ Fe3+ Pb2+ Co2+ Al3+ ) + NaCl 1 M Co2+ Fe3+ I. Endapan (1):
Ag+ + Cl- AgCl Pb + Cl PbCl2
2+ -

disentrifugasi

Pb2+ Co
2+

Filtrat (b): Fe3+Co2+ Al3+ + NaOH berlebih disentrifugasi

Endapan(5) Fe + 3OH- Fe(OH)3 Co2+ + 2OH- Co(OH)2 + 2Cl
3+

+ air panasPb disentrifugasi Co2+ Fe3+

Endapan(2): J. AgCl(aq) + H2O

2+

Al3+ (a): Filtrat

Pb
2+ (aq)

Filtrat (c): Al3+ + 3OH Al(OH)3

-

K. AgCl

+ H2O Pb

2+

+H2O(l)

+ NH3 berlebih disentrifugasi disentrifugasi NH3 HNO + 3+ HNO3 + NH3 +

Endapan 6 :
Al + NH3 + HNO3 Al(OH)3 Endapan (8): Fe(OH)3 + H2O + NH3 Fe(OH)3 Filtrat (d):
+ 2NH4
3+ 3+

K2CrO4 + disentrifugasi
Endapan (3) Pb2+ + CrO42- PbCrO4

+ H2SO4 disentrifugasi
Endapan (4) Pb2+ + SO42- PbSO

NH3 +
Endapan 7 Al + NH3 +3H2O Al(OH)3 3NH4
-

+ HNO3 + NH3
Endapan (9):

Co +6NH3 [Co(NH3)6]2+

2+

Fe(OH)3 + HNO3 + NH3 Fe(OH)3 + NH4+

G. PEMBAHASAN Praktikum ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation dalam sampel. Analisis kualitatif digunakan dalam percobaan ini sesuai dengan tujuan

utama dari analisis kualitatif yaitu untuk mengenali komposisi atau struktur bahan kimia sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam sampel ( M.Sodiq, 2005). Kation dalam tiap kelompok diendapkan sebagai senyawa, dengan

menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Kation-kation yang yang akan diidentifikasi berada pada endapan-endapan yang dihasilkan. Pengidentifikasian kation-kation dalam endapan dengan menggunakan satu atau lebih rekasi kimia yang karakteristik atau spesik untuk suatu kation (M.Sodiq, 2005). Kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan, berdasarkan sifat-sifat kation terhadap regensia, apakah akan membentuk endapan atau tidak. Pada praktikum kali ini di gunakan regensia NaCl, NaOH, NH3, H2SO4, K2CrO4, HNO3, dan Aquades. Kation golongan I meliputi timbal (Pb2+), merkuri ( Hg2+), dan perak (Ag+). Golongan ini akan mengendap bila direaksikan dengan Hcl. Oleh karena itu ketika sampel direaksikan dengan NaCl yang merupakan garam dari asam klorida terbentuk endapan AgCl, dan PbCl2 berwarna putih. Namun timbal klorida sedikit larut dalam air panas, oleh karena itu ketika endapan 1 ditambahkan air panas PbCl2 akan larut dan hanya tersisa endapan AgCl. Untuk mengetahui dalam filtrat A apakah terkandung timbal atau tidak maka dapat dilakukan identifikasi dengan menggunakan , H2SO4 , K2CrO4. Jika Pb2+ direkasikan dengan H2SO4 maka akan terbentuk endapan PbSO4 berwarna putih, dan bila direaksikan dengan K2CrO4 akan menghasilkan endapan PbCrO4 berwarna kuning (Anonim, 2005 ). Kation golongan II antara lain Hg2+,Pb2+,Bi3+,As3+,Sb3+,Sn3+,Sn2+. Golongan ini juga disebut golongan sulfide, karena regensia golongan ini ialah hidrogen sulfida ( H2S) dengan konsentrasi ion sulfide doikontrol dengan mengatur konsentrasi H+ ( dalam suasan asam ). Reaksi dalam golongan ini menyebabkan endapan dengan berbagai warna: HgS ( hitam), PbS (hitam), CuS (hitam), CdS (kuning), Bi 2S3 (coklat ), AS2S3 ( kining), Sb2S3 ( kuning), Sb2S5 ( jingga ), SnS (coklat), SnS2 (kuning). Dalam praktikum kali ini tidak dilakukan identifikasi golongan II. Kation yang merupakan anggota golongan III antara lain Al3+ Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+,Fe3+,Mn7+,Cu2+. Regensia pada golongan ini adalah amonia dan amonia klorida, atau larutan amonium sulfat. Logam golongan ini tidak dapat diendapkan oleh regensia golongan untuk golongan I dan II, tetapi semua diendapkan dengan adanya ammonium klorida oleh H2S dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfit, kecuali Al dan Cr yang diendapkan sebagai hidroksida,karena hidroksida yang sempurna dari sulfide

dalam air ialah besi, alumunium, kromium, ( sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan ammonium klorida, logam yang bersifat demikian tergolong dalan olongan IIIA. Sementara logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfid maka golongan ini disebut golongan IIIB. Pada praktikum kali ini kation golongan III yang diidentifikasi ialah Al3+,Co2+, Fe3+. Dimana pada awalnya filtrat b yang mengandung Al3+,Co2+, Fe3+ ditambahkan NaOH. Pada endapan 5 terbentuk endapan Fe(OH)3 berwarna coklat muda. Untuk memisahkan endapan Fe(OH)3 dengan Co(OH)3 maka ditambahkan NH3 berlebih. Logam Fe3+ akan membentuk endapan dengan ammonia, kemudian untuk meyakinkan pada endapan 8 hanya mengandung Fe(OH)3 maka ditmbahkan HNO3 dan NH3,. Endapan 9 berwarna sama ( coklat tua dan muda ) seperti endapan 8 hal ini menunjukan bahwa terkandung logam besi . sedangkan alumunium larut ketika ditambahkan NaOH hal tersebut terjadi karena logam Al diendapkan sebagai hidroksida oleh ammonia. Oleh karena itu ketika filtrat c diidentifikasi degan larutan NH3 dan HNO3 terbentuk endapan berwarna coklat sedikit tua, namun Ca(OH), akan terurai bila ditambahakan NH3 berlebih, sehingga menjadi ion kompleks Co(NH3)+ ( Anonim . 2005 ). Golongan IV disebit juga golongan kalsium. Reagrn yang digunakan adalah ammonium karbonat. Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfat, ataupun ammonium sulfat. Uji pada golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfat, ataupun ammonium sulfat. Uji pada golongan ini dijalankan dalam larutan basa atau netral. Jika tad ada yang ammonia atau ion ammonium, magnesium akan ikut mengendap. Endapan endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat (BaCO3), stronsium karbonat (SrCO3), dan kalsium karbonat (CaCO3). Sifat senyawa kloride, sulfide, dan hidroksida dari logam golongan Ivbersifat larut sehingga bisa dipisahkan dari goongan sebelumnya dan diendapkan sebagai karbonat dengan adanya buffer ammoniaammonium klorida ( Mardoyo ; 2009). Kation-kation pada golongan V merupakan kation sisa, karena kation ini sangat sukar mengendap. Jadi reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk menidentifikasi kation golongan ini. Regensia HCl,H2S,NH4S, atau (NH4)2CO3 tidak ada yang bereaksi dengan kation golongan ini. Mg2+ memprlihatkan reaksi serupa dengan kstion golongan IV. Magnesium karbonat dengan adanya garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak akan mengendap dengan kation golongan IV.

Reaksi ion ammonium sangat serupa dengan reaksi ion kalium,karena jari-jari ion dari kedua ion hampir identik. Anggota golongan V antara lain Mg2+,Na+,K+,NH4+ (Anonim .2005).

H. KESIMPULAN Berdasarkan hasil pengamatan, analisis data, dan pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut: Terdapat 5 golongan kation yang diklasifikasikan berdasarkan sifat kation terhadap pelarut, dimana Pb2+ dan Ag+ tergolong dalam golongan I yang regensianya HCl membentuk AgCl dan Pb2Cl ( endapan putih ), kation Al3+ Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+,Fe3+,Mn7+,Cu2+ termasuk dalam golongan III yang regensianya NH3, H2S,NH4Cl,NH4S, menghasilkan endapan Fe(OH)3, Al(OH)3, berwarna putih, Cr(OH)3 warna abu-abu kehijauan, NiS,CoS,warna hitam, MnS merah jambu dan ZnS berwarna putih, sedangkan kation Ba2+ merupakan anggota golongan Ivyang regensianya (NH4)2CO3 membentuk endapan BaCO3 yang berwarna putih, sementara itu kation-kation lain tergolongan dalam golongan II yang reagensianya H2S, dan golongan V yang tidak memiliki reagen khusus, jadi diidentifikasi melalui pengujian khusus seperti uji kering dan uji nyala.