Espectrometra infraroja http://hiq.aga.com.co/International/Web/LG/CO/likelgspgco.

nsf/DocB yAlias/anal_infra
La espectroscopa infrarroja es la medicin de la longitud de onda e intensidad de la absorcin de luz media infrarroja de una muestra. Infrarroja media tiene la energa suficiente para excitar vibraciones moleculares a niveles de energa ms altos. La longitud de onda de las bandas de absorcin infrarroja es tpica de especficos enlaces qumicos y la mayor utilidad de la espectroscopia infrarroja se encuentra en la identificacin de molculas orgnicas y organicometlicas. La alta selectividad del mtodo hace posible la estimacin de un analito en una matriz compleja. Este mtodo implica el anlisis de los movimientos de torsin, rotatorios y de vibracin de los tomos en una molcula.

Espectrometra infraroja - Instrumental

Un espectrmetro infrarrojo es un instrumento que pasa luz infrarroja a travs de una molcula orgnica y produce un espectro con el trazado de la cantidad de luz transmitida en el eje vertical comparado con la longitud de onda de la radiacin infrarroja en el eje horizontal. En el espectro infrarrojo los picos de absorcin se dirigen hacia abajo porque el eje vertical es la transmitancia porcentual de la radiacin a travs de la muestra. La absorcin de radiacin disminuye el valor de transmitancia porcentual. Debido a que los enlaces en una molcula orgnica interactan con radiacin infrarroja, el espectro IR brinda una considerable cantidad de datos estructurales.

Existen cuatro tipos de instrumentos para mediciones de absorcin infrarroja: espectrofotmetros dispersivos para mediciones cualitativas, instrumentos de transformadas de Fourier para mediciones cualitativas y cuantitativas, fotmetros no dispersivos para determinacin cuantitativa de especies orgnicas en la atmsfera y fotmetros de reflectancia para anlisis de slidos.
Espectrometra infraroja - Fuentes de luz infrarroja

Los instrumentos para medir la absorcin infrarroja requieren una fuente de radiacin infrarroja continua y un transductor infrarrojo sensible, o detector. Las fuentes infrarrojas consisten en un slido inerte el cual es elctricamente calentado a temperaturas entre 1500 y 2200 K. El material calentado emitir as radiacin infrarroja. Emisor de Nernst El emisor de Nernst est construido con xidos de tierras raras en forma de cilindro hueco. Conductores

de platino en los extremos del cilindro facilitan el paso de electricidad. Los emisores de Nernst son frgiles. Tienen un coeficiente negativo de temperatura de resistencia elctrica y deben ser precalentados para que sean conductivos. La fuente Globar Un globar es una varilla de carburo de silicona (5 mm de dimetro, 50 mm de largo) la cual es calentada elctricamente a 1500 K. Se necesita enfriamiento por agua de los contactos elctricos para evitar la formacin de arcos. La salida espectral es comparable con el emisor de Nernst, excepto por la longitud de onda corta (menos de 5 mm) donde su salida es mayor. El lser de dixido de carbono El lser sintonizable de dixido de carbono es una fuente infrarroja para monitorear algunos contaminantes atmosfricos y para determinar las especies de absorcin en soluciones acuosas.

Espectrometra infraroja - Detectores

Los detectores pueden clasificarse en tres categoras: detectores trmicos, piroelctricos y fotoconductores. Detectores trmicos Los detectores trmicos pueden usarse con una variedad de longitudes de onda y funcionan a temperatura ambiente. Sus principales desventajas son tiempo de respuesta corto y sensibilidad ms baja comparada con otros tipos de detectores. Termopares Un termopar consiste en un conjunto de dos conductores metlicos distintos unidos por los extremos; por ejemplo, dos trozos de bismuto soldados a cualquier extremo de un trozo de antimonio. La diferencia potencial (voltaje) entre los extremos cambia de acuerdo a la diferencia en temperatura entre los extremos. Muchos termopares conectados en serie se conocen como un termopila. Bolmetro Un bolmetro funciona como una resistencia variable cuando es calentada. Consta de delgadas lminas de platino o nquel o de un semiconductor. Detectores piroelctricos Los detectores piroelctricos constan de un material piroelctrico el cual es aislante con propiedades trmicas y elctricas. El material ms comn para detectores piroelctricos es el trisulfato de glicina. A diferencia de otros detectores trmicos el efecto piroelctrico depende del ndice de cambio de temperatura del detector ms que de la temperatura en s. Esto permite que el detector piroelctrico funcione con un tiempo de respuesta mayor y convierte a estos detectores en la eleccin para los espectrmetros de transformada de Fourier en los cuales es esencial una respuesta rpida. Fotoconductores Los detectores fotoconductivos son los detectores ms sensibles. Se basan en las interacciones entre los fotones y el semiconductor. El detector consiste en una pelcula delgada de un material semiconductor como sulfuro de plomo, mercurio, telurio de cadmio o antimoniuro de indium depositado en una superficie de vidrio no conductiva y sellado para proteger al semiconductor de la atmsfera. El detector de sulfuro de plomo se usa para la regin infrarroja cercana. Para las regiones medias y ms lejanas se utiliza el detector de mercurio o telurio de cadmio. Debe ser enfriado con nitrgeno lquido para minimizar alteraciones.
Espectrometra infraroja - Manipulacin de muestras

Muestras de Gas El espectro de gas puede obtenerse al permitir que la muestra se expanda en una celda, tambin llamada cuvette.

Soluciones Las celdas de solucin infrarroja constan de dos ventanas selladas y separadas por dos juntas delgadas de Tefln, cobre o plomo previamente humedecidas con mercurio. Las ventanas comnmente estn hechas de cloruro de sodio, cloruro de potasio o bromuro de cesio.

Las muestras que son lquidas a temperatura ambiente son generalmente analizadas en forma pura o en solucin. Los solventes ms comunes son tetracloruro de carbono (CCl4) y disulfuro de carbono (CS2). Cloroformo, cloruro de metileno, acetonitrilo y acetona son solventes comunes para materiales polares. Slidos Polvos o slidos reducidos a partculas pequeas pueden examinarse como una pasta delgada o mullita. La mullita se forma triturando algunos miligramos de la muestra en presencia de una o dos gotas de aceite de hidrocarburo. La mullita resultante se examina luego entre dos placas de sal. Se coloca una ventana del mismo grosor en la trayectoria del haz. Otra tcnica para slidos es triturar un miligramo o menos de la muestra con alrededor de 100 miligramos de bromuro de potasio. La mezcla luego se presiona en una molde para crear un disco transparente. Se coloca un disco de bromuro de potasio puro en el trayecto del haz correspondiente.

Espectrometra de infrarojo cercano - Instrumental

Los componentes y el diseo del instrumental de NIR son similares a los espectrmetros de absorcin uvvis. La fuente de luz es normalmente una lmpara de tungsteno y el detector es un detector PbS estado slido. Los recipientes para la muestra pueden ser de vidrio o cuarzo y los disolventes tpicos son tetracloruro de carbono (CCl4) y disulfuro de carbono (CS2). El instrumental de la espectroscopia NIR comparado con la espectroscopia IR lo hace ms adecuado para el monitoreo on-line y el control de procesos.