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1. OBJETIVOS Estudiar el comportamiento del sistema ternario compuesto por agua, cido actico y cloroformo Realizar el diagrama de fases con el tringulo equiltero de gibbs y roozeboom mostrando la curva binodal y las lneas de reparto. 2. FUNDAMENTO TEORICO Diagrama de fases de un sistema ternario Se tiene un sistema de tres componentes agua, cloroformo, cido actico. Los pares Cloroformo-cido actico y agua-cido actico son completamente miscibles, mientras agua-cloroformo no lo es, se obtendr la siguiente figura 15.23. los puntos a y b representan las fases liquidas conjugadas en ausencia de cido actico. Supongamos que la composicin general del sistema es c, entonces habr ms de la capa b que la de la capa a. si se aade cido actico la composicin se desplaza a lo largo de la lnea que une c con el vrtice del cido actico, punto c, dicha adicin cambia las composicin de las dos capas en a y b; obsrvese que el cido actico va con preferencia a la capa ms rica en agua b, de modo que la lnea de unin entre las soluciones conjugadas a y b no es paralela a ab. La adicin continua del cido actico desplaza la composicin a lo largo de la lnea cC, la fase rica en agua crece mientras que la fase rica en cloroformo disminuye. En c solo quedan vestigios de la capa rica de cloroformo, mientras que c el sistema es homogneo. El punto k es el punto de pliegue donde las soluciones conjugadas tienen la misma composicin Tringulo equiltero de gibbs y roozeboom Para representar este sistema se utiliza un tringulo equiltero de gibbs y roozeboom. La longitud de cada lado del tringulo se tom como el 100% si se desea representar en % en peso o como unidad se expresan las cantidades de los tres componentes en fracciones molares y los vrtices corresponden a los componentes puros. Curva binodal Es la curva de solubilidad donde las composiciones de dos fases coexistentes en un diagrama de fases temperatura-composicin.

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Fig. 1. Representacin de las lneas de reparto y curva Binodal de un sistema ternario.

3. PARTE EXPERIMENTAL Materiales, equipos y reactivos: Bureta de 50 ml Dos matraz Erlenmeyer de 125ml Dos peras de decantacin de 50ml Probeta de 10ml Vaso de precipitado 50ml Vaso de precipitado 400ml Piceta de 50ml Pinzas y aros Cloroformo, cido actico,hidrxido de sodio Procedimiento experimental: Lneas de reparto 1. Prepare en 2 peras de decantacin limpias, secas y numeradas mezclas de cloroformo, cido actico y agua.

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2. Agitar durante 20minutos cada muestra, abril la llave de la pera a fin de liberar los gases generados y dejar en reposo 15 minutos. 3. Una vez alcanzado el equilibrio de fases decantar 2 ml de la solucin de menor densidad sobre una probeta previamente limpia, seca y pesada. 4. Pese nuevamente la probeta ms la solucin y anote el peso, luego agregue dicha solucin a un matraz limpio y seco. 5. Valore los 2ml de la solucin anterior con NaOH en presencia de dos gotas de fenolftalena. Curva binodal 1. Prepare en 2 matraces limpios y secos la mezcla de reactivos que figura en la gua. 2. Adicione lentamente a cada mezcla cido actico contenido en una bureta hasta observar la desaparicin de fases. Anote el volumen de cido actico empleado.

4. DATOS
4.1. DATOS EXPERIMENTALES

a) Lneas de reparto

Tabla N1: Tabla de los volmenes utilizados de cada componente para las mezclas.
N Mezcla Volumen de agua (ml) Volumen de CHCl3 (ml) Volumen de HAc (ml) 1 8.0 2.0 1.0 2 9.0 3.0 1.5 3 4.5 6.0 1.5 4 5.0 3.0 5.0 5 3.0 6.0 3.0 6 5.0 5.0 2.0

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Tabla N2: Tabla de los volmenes utilizados de NaOH.
Fase acuosa (2 ml) N Mezcla 1 2 3 4 5 6 2 3 4 5 Masa (g) 1.92 1.94 2.04 2.10 2.07 2.05 2.03 1.99 1.99 1.95 V NaOH (ml) 8.8 13.0 12.5 28.8 25.0 17.0 8.8 13.65 28.5 25.5

b) CurvaBinodal: Se procedi a agregar acido actico hasta apreciar una sola

fase Tabla N3: Tabla de los volmenes utilizados de acido actico.

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4.2. DATOS BIBLIOGRAFICOS Densidad del cloroformo (25C) 1,489 gml Densidad del agua (25C) 0,99713 gml Densidad del acido actico (25C) 1.049 g/mL Masa molar del acido actico = 60.05 g /mol

5. TRATAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS

5.1. Tratamiento de datos para la obtencin de la curva binodal. Los puntos que se van a ubicar en el diagrama ternario, son relaciones en peso de la parte con el todo expresadas en tanto por uno o en porcentaje de peso, por lo que, empleando las densidades de los respectivos componentes de este sistema ternario se procede a determinar su masa, segn:

Obteniendo el cuadro siguiente:

Tabla N 4: Tabla de los volmenes-masas de cada mezcla. Volumen en mL N

mezcla

H2O 0,3

CHCl3 11 9,5 8,5 7,2 0,2 1

HAc 4,6

M H2O (g) 0,299

M CHCl3 (g) 16,379 14,146 12,657 10,721 0,298 1,489

M HAc (g) 4,825 6,294 5,245 6,504 0,734 5,035

M. Total (g) 21,504

% peso H2O 1,39 1,91

% peso CHCl3 76,17 67,89 68,05 57,27 1,53 9,03

%p HAc 22,44 30,20 28,20 34,74 3,77 30,52

1 0,4 2 0,7 3 1,5 4 18,5 5 10 6 4,8 0,7 6,2 5 6

0,399 0,698 1,496 18,447 9,971

20,838 3,75 18,599 7,99 18,720 94,70 19,479 60,45 16,496

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6,5 7 6 8 20 9 0,05 10 20 0 0,050 29,780 0,000 29,830 0,25 0 19,943 0,372 0,000 20,315 0,17 99,83 0,00 5 13 5,983 7,445 13,637 27,065 98,17 1,83 0,00 2,5 10,1 6,481 3,723 10,595 20,799 22,11 27,51 50,39 31,16 17,90 50,94

Obteniendo de esta manera 10 puntos con sus respectivos porcentajes de masa para los 3 componentes. Se procede a trazar la curva binodal para este sistema ternario H2O CH3Cl3 CH3COOH empleando el graficador ProSim, como se aprecia en la siguiente figura.

Fig. 2. Representacin de la curva Binodal para el sistema ternario cloroformo- acido actico- agua

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5.2. Tratamiento de datos para la obtencin de las lneas de Reparto Se estandariza primero el Na (OH) empleando Biftalato. Na (OH) + KOOC- 0 -COOH ----------> KOOC- 0 -COONa + H2O Como la relacin de moles es de 1 a 1: Moles de Na (OH) = moles de KOOC- 0 COOH Moles de Na (OH) = Luego: C= = = 0.0023993 moles = 0.484698

Una vez estandarizado el hidrxido se sodio, se valoran las siguientes mezclas: Mezcla 1: HAc + NaOH NaAc + H2O

Como la relacin de moles es de 1 a 1: moles de HAc = Moles de Na (OH) ; tambin: n = c*v moles de HAc = 0.484698 pero: m = n M ; *(0.0088 L) = 0.0042653 mol

= 60.05 = 0.25613 g.

= 0.0042653 mol*60

Se procede a tratar los datos de igual manera para las siguientes mezclas. Mezcla 2: moles de HAc = Moles de Na (OH) moles de HAc = 0.484698 = 0.006301 mol*60 Mezcla 3: moles de HAc = 0.484698 *(0.0125 L) = 0.006058mol tambin: n = c*v

*(0.013 L) = 0.006301mol = 0.37837 g.

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= 0.006058 mol*60 Mezcla 4: moles de HAc = 0.484698 = 0.013959 mol*60 Mezcla 5 : moles de HAc = 0.484698 = 0.012117 mol*60 Mezcla 6: moles de HAc = 0.484698 = 0.008239 mol*60 *(0.017 L) = 0.008239mol = 0.49475 g. *(0.025 L) = 0.012117mol = 0.72763 g. *(0.0288 L) = 0.013959mol = 0.83824 g. = 0.36378 g.

Se elabor la siguiente tabla de % peso de HAc: Tabla N 5: Tabla de % peso de HAc en la fase acuosa para cada mezcla. N de mezcla 1 2 3 4 5 6 Masa de la fase acuosa (g) 1.92 1.94 2.04 2.10 2.07 2.05 Masa del HAc (g) 0.25613 0.37837 0.36378 0.83824 0.72763 0.49475 % peso del HAc 13.185 % 19.504 % 31.215 % 39.916 % 35.151 % 24.134 %

Al trazar una recta del % de peso de HAc, su interseccin con la curva binodal nos da el % peso del cloroformo y del agua de la fase acuosa. Tabla N 6: Composiciones de la fase acuosa. N de mezcla 1 2 3 4 5 6 % peso del cloroformo 4.144 % 5.917 % 9.174 % 13.099 % 11.018 % 7.181 % % peso de agua 82.671 % 74.579 % 59.611 % 46.985 % 53.831 % 68.685 % % peso del HAc 13.185 % 19.504 % 31.215 % 39.916 % 35.151 % 24.134 %

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Tabla N 7: Composiciones de las mezclas elaboradas en % peso.

M CHCl3 (g) M H2O (g) N

mezcla

M HAc (g)

V CHCl3 VH2O VHAc

M. Total (g)

% peso % peso CHCl3 H2O 12,004 24.8 66.5 15,015 29.8 59.6 30.4 59.3 51.3 59.8 29.9 33.9 19.8 34.3

% peso H2O 08.7 10.5 10.5 35.7 20.9 14.4

1 2 3 4 5 6

2 3 6 3 6 5

8 9 4,5 5 3 5

1 1,5 1,5 5 3 2

2,978 4,467 8,934 4,467 8,934 7,445

7,977 8,974 4,487 4,986 2,991 4,986

1,049 1,574 14,995 1,574 14,698 5,245 15,072 3,147 14,529 2,098

Graficando las diferentes mezclas con su respectiva fase acuosa, se aprecia que las posibles lneas de reparto de las mezclas N 1, 2 y 3 poseen demasiado error, por lo que, es ms conveniente trabajar con las tres ltimas mezclas.

Fig. N 3 Representacin de las posibles lneas de reparto

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Trabajando con las tres ltimas mezclas, la composicin, la tendencia de las lneas de reparto es ms notoria.

Fig. 4. Lneas de reparto obtenidas a partir de las mezclas N 4, 5 y 6

Se obtiene de la interseccin de las lneas de reparto y la curva Binodal, las siguientes composiciones de la fase clorofrmica, ordenndola en una tabla junto con la composicin de la fase acuosa. Tabla N 8: Composiciones de las soluciones conjugadas N de mezcla 4 5 6 FASE ACUOSA % peso del % peso de cloroformo agua 13.099 % 11.018 % 7.181 % 46.985 % 53.831 % 68.685 % % peso del HAc 39.916 % 35.151 % 24.134 % FASE CLOROFORMICA % peso % peso % peso del de agua del HAc cloroformo 80.734% 1.141% 18.125% 85.942% 0.861% 13.197% 93.677% 0.444% 5.879%

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6. GRAFICO Grafico N 1: Sistema ternario cloroformo- acido actico- agua obtenido a partir de datos experimentales.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA Facultad de Ingeniera Qumica y Textil 7. DISCUSION DE RESULTADOS

CURVA BINODAL Obtuvimos 10 puntos los cuales representan las situacin en la que el sistema ternario se encuentra formando una sola fase. Al graficar los puntos, la curva Binodal no paso por todos estos, pues la mezcla N 2 segua otra tendencia. El sistema bifsico Agua (molcula polar) Cloroformo (compuesto apolar) son no miscibles por las fuerzas intermoleculares que presentan, lo cual es demostrado durante la experiencia, pues el Agua y el Cloroformo forman 2 fases, al adicionar progresivamente el cido actico puro poco a poco; el sistema bifsico fue desapareciendo (cada sustancia se mezclaba con el cido actico) hasta obtener una sola fase (sistema homogneo) indicndonos que ya se llego a uno de los puntos de la curva Binodal (curva que separa el sistema de 1 fase del sistema de 2 fases). Se graficaron los puntos obtenidos, no en tanto por ciento, sino en tanto por uno al emplear el graficador de sistemas ternarios Pro Sim. LINEAS DE REPARTO Tomamos las 6 primeras mezclas de la hoja de datos para la obtencin de la lnea de reparto, al graficar la mezcla con su respectiva solucin acuosa conjugada, la mezcla N 3 y N 6 se cruzaban, adems las mezclas N 2 y N 1 tenan una tendencia notablemente diferente a las dems. Por lo que se decidi tomar solamente para la determinacin de lneas de reparto, las mezclas N 4, N 5 y N 6 , realizndose los clculos en base a estas. Al graficar las mezclas con su respectiva solucin acuosa y prolongar las lneas que se obtenan al unir esos puntos, se observo una ligera divergencia, por lo que se trazo rectas que ajustaran mejor los puntos para as obtener lneas de reparto que partan del mismo origen o foco, el cual se encuentra fuera del triangulo equiltero de gibbs y roozeboom. Para hallar las moles presentes de cido actico presentes en la muestra de fase acuosa se realiz la neutralizacin acido-base; pare ello previamente se prepar la solucin de NaOH, pero el NaOH(s) es absorbe humedad del Laboratorio N 2 Diagrama de fases de un sistema ternario Pgina 12

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ambiente, esta propiedad alterara su concentracin, para ello se estandarizo la solucin de NaOH con el Biftalato de sodio, hallando as la concentracin exacta del NaOH que difiere ligeramente de la gua del laboratorio. Los errores de la curva Binodal se pueden haber debido a que el tiempo dado de reposo para que el sistema llegue al equilibrio, fue insuficiente.

8. CONCLUSIONES
La curva binodal para el sistema ternario cloroformo- acido aceitco agua representa el lmite de dos regiones una de 1 fase y la otra de 2 fases. El hecho de que la curva tenga sus extremos entre el agua y el cloroformo, nos hace concluir que los sistemas H2O y CHCl3 son parcialmente miscibles, H2O y HAc son totalmente miscibles al igual que el sistema CHCl3 y HAc. Se concluye que los puntos que estn dentro de la curva Binodal, representan composiciones diferentes de sistemas ternarios ya que se encuentran en 2 fases en equilibrio, cuando predomina el componente agua, la fase se denomina acuosa, si predomina el cloroformo se denomina fase clorofrmica. Todos los puntos ubicados por encima de la curva Binodal se encuentran en una sola fase. Las lneas de reparto, cuyos extremos cortan a la curva Binodal nos brindan la informacin de la composicin de las fases (acuosa-clorofrmica) de un sistema ternario bifsico dentro de la curva.

9. RECOMENDACIONES Tener mucho cuidado al momento de agregar HAc en el sistema de 2 fases H 2O CHCl3, ya que este acido solo debe agregarse hasta desaparecer las fases; si se aade ms de lo debido se obtendra puntos incorrectos. Para las lneas de reparto: Dejar reposar el sistema ternario contenido en la pera de decantacin por mucho ms tiempo para que las fases se establezcan con mayor claridad y equilibrio. Al valorar el hidrxido de sodio, cuando comienza a colorearse la solucin y al agitar desaparece el color, dejar caer gota a gota, a fin de no agregar en exceso de la base para obtener el verdadero valor de la concentracin del hidrxido. Laboratorio N 2 Diagrama de fases de un sistema ternario Pgina 13

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10. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Texto: Gilver William Castellan/2da edicin/pag. 360 Paginas Web ftp://ftp-urgell.upc.es/quimica/EEQ/EEQ-1/INFORMES_2001-2010/2002Tardor/M02_Informe.pdf Densidad del agua www.vaxasoftware.comdoceduquidenh20.pdf Densidad de cloroformo glacial www.winkleritda.comfichanew.php?id1529 Densidad del acido actico https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico

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