IDENTIFIKASI ANION December 14, 2010 A.

TUJUAN

Siswa dapat mengidentifikasI anion. Siswa dapat mengolah data dengan baik dan benar.

B. DASAR TEORI Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982) Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
Anion sederhana seperti : O , F , CN , I, Cl, Br, Anion okso diskret seperti : NO3 , SO4 , CO3, NO2, Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti
22-

oksalat . Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah 1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi . 2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut: a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-. b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-. c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi. d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat. Sebagian anion dapat teridentifikasi pada analisis pendahuluan, misalnya Br-. I-, CO32-, S2dan lain-lain. Untuk anion lain idenrifikasi dilakukan dengan cara memisahkan ion logam yang ada terlebih dahulu. Dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam larutan Na2CO3 jenuh, sehingga ion logam yang ada (kecuali K+ dan Na+) akan mengendap, kemudian disaring dan sambil diambil filtratnya menghasilkan larutan ekstrak soda (es). sedikit sampel dilarutkan dalam 15 sampai 20 mL larutan Na2CO3 jenuh.

C. ALAT DAN BAHAN ALAT Bunsen Penjepit Tabung Sentrifugasi Tabung Setrifugasi Tabung tahan panas BAHAN Na2CO3 jenuh Larutan ekstra soda H2SO2- 3M H2SO4 3M HCl 1M Cd(NO3)2

Rak tabung Pipit tetes Botol semprot Korek api Batang pengaduk

BaCl2 Br2 CH3COONa CH3COOH 2M KMnO4 HNO3 6N

AgNO3 FeCl3 (NH4)2CO3 KBr Logam Zn H2SO4 2M Ag2CO3 Ag2SO4 HOAc 6M tioureum 10%

HCl encer asam sulfat NaOh 2M HNO3 2M ammonium molibdat H2S kurkuma H2SO4 pekat alcohol Definilamin

D. PROSEDUR KERJA Perlakuan awal : Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh.

1. IDENTIFIKASI PENDAHULUAN
a. Ion pereduksi Satu ml es di asamkan dengan H2SO2- 3M (hingga semua CO32- habis) ditambah satu sampai 2 tetes larutan KMnO4 encer, kocok. Jika hilang berarti ada ion Pereduksi, missal Br-, I-, SO32-, NO2-, S2-. Jika warna KMnO4 tidak hilang, panaskan sebentar dan jika hilang berarti C2O42-

b. Ion Pengoksidasi
Satu ml es di asamkan H2SO4 3M kemudian di tambahkan satu sampai dua tetes difenilamin. Jika berwarna biru menunjukkan adanya ion pengoksidasi, misal CrO42-, Cr2O72-

2. IDENTIFIKASI ANION a. SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42Satu ml es di asamkan dengan HCl 1M, jika ada S2- dihilangkan terlebih dahulu dengan menambahkan larutan Cd(NO3)2 menghasilkan endapan kuning kemudian di ambil filtratnya. Pada filtratnya di tambah BaCL2 , jika ada endapan putih menunjukkan adanya SO42 Pisahkan endapan dengan di sentrifugasi, kemudian dengan sentrat di tambahkan Br2 sambil di kocok, jika ada endapan putih menunjukkan adanya SO32 Pisahkan endapan dengan dengan di sentrifuge, kemudian pada sentrat di tambahkan CH3COONa, jika terbentuk endapan kuning menunjukkan adanya CrO42atau Cr2O72 Pisahkan endapan dengan sentrifuge, pada sentrat di tambahkan CaCl2, jika ada endapan putih perlakukan endapan berikut: Pada endapan + air + CH3COOH 2M + larutan KMnO4 encer sambil dikocik hingga warna KMnO4 tidak hilang lagi

 Jika semua endapan hilang berarti hanya terdapat C2)42-Jika masih ada endapan putih berarti terdapat C2O42- dan F-. Jika endapan tidak bereaksi dengan KMnO4 (warna KMnO4 tidak hilang) adanya F-.

b. SCN- (Tiosianat)
Satu ml asam di asamkan dengan HNO3 6M ditambahkan larutan FeCl2 jika terbentuk warna merah atau jingga menunjukkan adanya SCNSatu ml es di asamkan dengan HNO3 6 N tambahkan larutan AgNO3 endapan yang terbentuk di sentrifuse. Apabila ada SCN- (AgSCN). Maka harus dihilangkan dahulu dengan cara di tambah asam nitrat pekat dan kisatkan sampai hamper kering. Kemudian tambahkan pada endapan satu ml air dan 5 tetes HNO3 6N kocok Pada sentrat dibagi dua Tambahkan larutan KBr menghasilkan endapan kuning AgBr menunjukkan adanya CLTambahkan HNO3 6N menghasilkan endapan putih AgCL menunjukkan adnya CL Pada endapan di tambahkan logam Zn + H2SO4 2 M larutannya di bagi 2: Larutan di tambahkan FeCL3, kocok di tambah amilum menghasilkan warna biru menunjukkan adanya Jika ada I- tambahkan FeCl3 didihkan hingga bebas I- ke dalam larutan KMnO4 + H2SO4 3 M kocok. Sisa KMnO4 di reaksikan dengan H2O2 10%. Kocok di tambah CHCl3 menghasilkan warna coklat menunjukkan adanya Mn2+ Jika dalam larutan terdapat ion SCN-, maka ion ini harus dihilangkan sebagai berikut: Pemeriksaan terhadap ion nitrit Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6 M, kemudian di tambahkan tioureum 10%. Biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl encer, tambahkan setetes FeCl3 warna merah menandakan NO2. Jika hasil pengujian + maka lanjutan dengan langkah b tapi jika hasilnya maka bias langsung ke langkah c Menghilangkan ion nitrit Sedikit larutan diasamkan dengan sedikit HCl, tambahkan ureum dan didihkan HNO2 akan keluar sebagai N2. Setelah reaksi slesai, langsung dilakukan tes cincin coklat terhadap larutan yang bebas NO2 Tes cincin coklat Larutan di tambah asam sulfat sampai cukup asam, tambahkan larutan garam mohr yang baru di buat. Setelah itu dialirkan hati-hati asam sulfat pekat sepanjang dinding. Cincin coklat pada perbatasan dengan H2SO4 pekat menandakan adanya NO3 Penentuan lain NO32Larutan di tambah NaOH 2 M dan serbuk alumunium. Lalu periksa gas yang keluar ditangkap dengan lakmus merah. Perubahan warna kertas warna biru menandakan NO32-

c. Ion-ion Halida

d. Nitrat dan NItrit

e. Fosfat (Po42-)
Asamkan 0,5 ml es dengan HNO3 2M + ammonium molibdat dan panaskan. Endapan kuning menandakan adanya PO43- atau SO42-. Untuk menunjukkan adanya PO43- atau SO42-. Untuk menunjukkan adanya PO43- di samping SO42- maka 1 ml es di asamkan dengan HCL 6M , tambah 1 tetes air iod dan alirkan H2S untuk mengendapkan AS2S3 lalu H2S dikeluarkan dengan pendidihan . netralkan dengan NaOH dan lakukan penetapan PO43- seperti tertera di atas

f. Borat
0,5 ml es di asamkan dengan HCl 6M ditambah 1 tetes larutan pada kertas kurkuma , keringkan hati-hati lalu tambahkan 1 tetes NaOH 2 M. noda biru hijau menandakan adanya borat. Penentuan borat dapat dilakukan dengan zat asal ditambah H2SO4 pekat alcohol dan di bakar (lakukan dalam cawan penguapan). Warna hijau menandakan adanya borat. E. DATA PENGAMATAN Hasil organoleptik sampel kelompok 15 : Warna : tidak berwarna Bentuk : cair

Perlakuan awal : Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh 1. Identifikasi Pendahuluan a. Ion Pereduksi 1 mL es diasamkan dengan H2SO2- 3M terdapat gelembung, sampai tidak terjadi lagi. + 1-2 tetes KMnO4 encer, kocok warna KMnO4 hilang, berarti terdapat ion pereduksi. b. Ion Pengokdidasi 1 mL es H2SO4 3M sampai tidak terjadi gelembung. + 1-2 tetes difenilamin tidak ada perubahan dan tidak berwarna. 2. Penentuan Anion a. SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42 1 mL es diasamkan dengan HCl 1M + Cd(NO3)2 putih 2Kesimpulan : (-) S Pada filtrate/sentrat + BaCl2 putih. 2Kesimpulan : (+) SO4 / sulfat Sentrifugal, sentrat + Br2 tidak ada perubahan 2Kesimpulan : (-)SO3 / sulfit Sentrifugal, sentrat + CH3COONa tidak berwarna dan tidak terbentuk endapan Kesimpulan : (-)CrO42- / Kromat Sentrifugal, sentrat + CaCl2 putih

 endapan + air + CH3COOH 2M + KMnO4 encer, kocok semua endapan hilang. Kesimpulan : (+) C2O42- dan (-) Fb. SCN 2-3 tetes es diasamkan dengan HNO3 6M terdapat gelembung, sampai tidak terjadi gelembung lagi. + FeCl3 terbentuk warna merah. Kesimpulan : (+) SCNc. Ion-ion Halida (Cl-, Br-, dan I-) 1 mL es diasamkan dengan HNO3 6N Larutan agak jingga + AgNO3, sentrifugal putih Apabila ada SCN, maka harus dihilangkan dengan cara + asam nirat pekat dan dikisatkan, sampai kering. endapan + 1 mL air + 5 tetes HNO3 6N endapan larut Sentrat. Pada sentrat dibagi dua - + KBr transparan tidak berwarna Kesimpulan : (-) Br- + HNO3 6N transparan, tidak berwarna Kesimpulan : (-) Cl Endapan + logam Zn + H2SO4 2M, dibagi 2: - + FeCl3, kocok + amilum transparan, tidak berwarna 2+ Kesimpulan : (-) I dan (-) Mn

Hasil organoleptik sampel kelompok 15 : Warna : tidak berwarna Bentuk : cair

Perlakuan awal : Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh d. Nitrat & Nitrit (No2- & NO3-) a. Pemeriksaan terhadap ion nitrit Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6M sampai gelembung tidak ada lagi + tioureum 10%, biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl encer + setetes FeCl3 kuning transparan. Kesimpulan : (-) NO2Langsung ke langkah (c) c. Test cincin coklat Larutan + asam sulfat + larutan garam mohr yang baru dibuat. Beri asam sulfat pekat melalui dinding tabung secara berlahan- lahan. tidak terjadi perubahan, tidak berwarna.

e. Fosfat (PO43-) Asamkan 0.5 mL es dengan HNO3 2M + ammonium molibdat dan panaskan Tidak terdapat endapan. (untuk menunjukan adanya PO43- dan SO42-) 1 mL es diasamkan dengan HCl 6M tidak berwarna. + 1 tetes iod + alirkan H2S putih keruh , lalu didihkan. Lalu ulangi lagi endapan putih. 3Kesimpulan : (-) PO4 / Fosfat f. Borat 0.5 mL es diasamkan dengan HCl 6M + 1 tetes larutan pada kertas kurkuma, keringkan dengan hati-hati kertas berwarna orange dengan noda hitam dipinggiran. BIsa juga dilakukan dengan . Sedikit zat asal + H2SO4 pekat, alcohol, dan dibakar (dilakukan didalam cawan penguap) Berwarna biru nyala apinya. Kesimpulan : (+) BO3F. PERSAMAAN REAKSI 10 Br + 16 H+ + 2 MnO45 C2O42- + 16 H+ + 2 MnO425 S2- + 16 H+ + 2 MnO410 S2O32- + 16 H+ + 2 MnO45 NO2- + 6 H+ + 2 MnO4SO42- + BaCl2 Cd(NO3)2 + S2SO32- + Br2 + H2O SO42- + BaCl2 C2O42- + CaCl2 2 F- + CaCl2 CaC2O4 + MnO4- + 8 H+ CaF2 + MnO4Cr2O72- + 2 OH CrO42- + BaCl2 6 SCN- + FeCl3 Cl- + AgNO3 Br- + AgNO3 I- + AgNO3 AgCl + (NH4)2CO3 [Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3 [Ag(NH3)2Cl + KBr Zn + H2SO4 H2 + 2 AgI 2 I- + FeCl3 I2 + Amylum 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 Br22 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2 2 Mn+ + 8 H2O + 5 S 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 S4O622 Mn2+ + 3 H2O + 5 NO3BaSO4 putih + 2 ClCdS kuning + 2 NO3SO42- + 2 HBr BaSO4 + 2 ClCaC2O4 putih + ClCaF2 putih + 2 ClMn2+ + 2 CO2 + 4 H2O + Ca2+ 2 CrO42- + H2O BaCrO4 kuning + 2 ClFe(SCN)63- merah + 3 ClAgCl putih + NO3 (g) AgBr kuning + NO3 AgI2 putih + NO2 [Ag(NH3)2]Cl + H2CO3 AgCl putih + 2 NH4NO3 KBr + AgBr kuning + 2 NH3 ZnSO4 + H2 2 I- + 2 Ag+ + 2 H+ Fe2+ + I2 + 3 ClI2 (biru)

G. PEMBAHASAN SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42Apabila didalam sampel mengandung SO42-, pada saat penambahan BaCl2 harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung SO3- pada saat penambahan Br2 harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung CrO4 pada saat penambahan CH3COONa harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam sampel mengandung C2O4 maka pada saat penambahan KMnO4 endapan harus larut . SCN- ( Tiosianat ) Apabila dalam sampel mengandung SCN- maka pada saat penambahan FeCl3 sampel harus berwarna merah . Ion Ion halida ( Cl- , Br-, dan I- ) Apabila didalam sampel mengandung ion Br- maka pada saat penambahan KBr maka harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam sampel mengandung Cl- maka pada saat penambahan HNO3 harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung Imaka pada saat penambahan amilum larutan harus berwarna biru . Nitrat & Nitrit Apabila didalam sampel mengandung Nitrit maka pada saat penambahan FeCl3 larutan harus berwarna merah . Apabila didalam sampel mengandung Nitrat pada saat penambahan H2SO4 pekat melalui dinding harus terbentuk cincin coklat & pada saat memasukan kertas lakmus terhadap larutan yang ditambah NaOH dan serbuk alumunium kertas lakmus harus berwarna biru . Fosfat Apabila didalam sampel megnadung fosfat, maka pada saat penambahan amonium molibdat harus terbentuk endapan kuning . Borat Apabila didalam sampel mengandung borat, maka pada saat diteteskan pada kertas kurkuma harus terbentuk noda hijau dan pada saat dibakar didalm cawan penguap harus terbentuk api berwarna hijau .

.
H. KESIMPULAN Dari hasil praktikum yang telah dilakukan oleh kelompok kami dalam mengidentifikasi anion didalam suatu sampel, setelah dianalisa dan disesuaikan dengan pembahasan yang telah ada, tenyata sampel yang dianalisa hasilnya sbb : ( + SO42- ), ( - SO32- ), (- CrO4 ), (+ C2O4 ), (-F-), (+SCN), (-Br2), (-Cl-), (-I-), (Mn2+), (-NO2 ), (-NO3 ) ,(-PO43-), (+ Borat ).

I.

DAFTAR PUSTAKA http://irizlovely.blogspot.com/2010/08/identifikasi-kation-kation-golongan.html http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/5145 Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta