NOTA IMPORTANTE: La entidad slo puede hacer uso de esta norma para si misma, por lo que este documento

NO puede ser reproducido, ni almacenado, ni transmitido, en forma electrnica, fotocopia, grabacin o cualquier otra tecnologa, fuera de su propio marco. ININ/ Oficina Nacional de Normalizacin

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ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 (Publicada por la ISO, 1997)

ENSAYOS DE APTITUD POR COMPARACIONES INTERLABORATORIOS PARTE 1: DESARROLLO Y FUNCIONAMIENTO DE PROGRAMAS DE ENSAYOS DE APTITUD (ISO/IEC GUA 43-1/1997, IDT)

Proficiency testing interlaboratory comparisons Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes.

Descriptores: Ensayo; Programa de aseguramiento de la calidad; Laboratorio; Laboratorio de ensayo; Acreditacin de laboratorios. ICS: 03.120.20

1. Edicin

Junio 2000

REPRODUCCION PROHIBIDA

Oficina Nacional de Normalizacin (NC) Calle E No. 261 Vedado, Ciudad de La Habana. Telf.: 30-0835 Fax: (537) 33-8048 E-mail: ncnorma@ceniai.inf.cu

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Prefacio
La Oficina Nacional de Normalizacin (NC), es el Organismo Nacional de Normalizacin de la Repblica de Cuba que representa al pas ante las Organizaciones Internacionales y Regionales de Normalizacin. La preparacin de las Normas Cubanas se realiza generalmente a travs de los Comits Tcnicos de Normalizacin. La aprobacin de las Normas Cubanas es competencia de la Oficina Nacional de Normalizacin y se basa en evidencias de consenso.
La NC-ISO/IEC Gua 43-1: - Constituye, una adopcin idntica por el mtodo de traduccin de la ISO/IEC Gua 43-1/1997, Proficiency testing interlaboratory comparisons Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes., segunda Edicin de 1997, preparada por la Oficina Nacional de Normalizacin. Sustituye a la:

NC ISO/IEC 43:92 Desarrollo y operacin de los ensayos de aptitud de los laboratorios. Consta de los Anexos A, B, C y D, informativos.

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Todos los derechos reservados. A menos que se especifique, ninguna parte de esta publicacin podr ser reproducida o utilizada por alguna forma o medios electrnicos o mecnicos, incluyendo las fotocopias o microfilmes, sin el permiso previo escrito de: Oficina Nacional de Normalizacin (NC). Calle E No. 261 Ciudad de La Habana, Habana 3. Cuba. Impreso en Cuba

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Indice

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1 Objeto ...........................................................................................................................................1 2 Referencias normativas.................................................................................................................1 3 Definiciones ..................................................................................................................................2 4 Tipos de programas [esquemas] de ensayos de aptitud................................................................5 4.1 Generalidades............................................................................................................................5 4.2 Programas de comparacin de mediciones................................................................................6 4.3 Programas de ensayos interlaboratorios ....................................................................................6 4.4 Programas de ensayos de muestra dividida ...............................................................................7 4.5 Programas cualitativos ...............................................................................................................7 4.6 Programas con valores conocidos..............................................................................................8 4.7 Programas de procesos parciales ..............................................................................................8 5 Organizacin y diseo...................................................................................................................8 5.1 Marco de trabajo ........................................................................................................................8 5.2 Personal.....................................................................................................................................9 5.3 Equipos de procesamiento de datos ..........................................................................................9 5.4 Diseo estadstico ....................................................................................................................10 5.5 Preparacin del objeto de ensayo ...........................................................................................10 5.6 Gestin del objeto de ensayo ...................................................................................................11 5.7 Eleccin del mtodo y procedimiento .......................................................................................11 5.8 Evolucin de los programas de ensayos de aptitud..................................................................12 6 Operacin y informe ....................................................................................................................12 6.1 Coordinacin y documentacin ................................................................................................12 6.2 Instrucciones ............................................................................................................................12 6.3 Embalaje y transporte ..............................................................................................................12 6.4 Anlisis de datos y registros.....................................................................................................13 6.5 Informes de los programas.......................................................................................................13 6.6 Evaluacin del desempeo ......................................................................................................14 6.7 Comunicacin con los participantes .........................................................................................15 7 Consideraciones sobre confidencialidad/tica ............................................................................15 7.1 Confidencialidad de los registros..............................................................................................15 7.2 Colusin y falsificacin de los resultados ................................................................................15 Anexos A Mtodos estadsticos para el tratamiento de los datos de los ensayos de aptitud.......................17 B Gestin de la calidad de los programas de ensayo de aptitud ....................................................23 C Bibliografa .................................................................................................................................24 D Relacin de correspondencia entre las referencias normativas internacionales, contempladas en esta norma y las normas cubanas adoptadas con igual ttulo....................................................25

III

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Introduccin

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Las comparaciones interlaboratorios se llevan a cabo por numerosas razones, y pueden ser usadas por los laboratorios participantes y por otras partes. Las comparaciones interlaboratorios se pueden usar por ejemplo para: a) determinar el desempeo de laboratorios individuales para efectuar ensayos o mediciones especficas y hacer el seguimiento del desempeo continuo de dichos laboratorios; b) identificar problemas en los laboratorios, e iniciar acciones correctivas que puedan estar relacionadas, por ejemplo, con el desempeo del personal o con la calibracin del instrumental; c) establecer la efectividad y el grado de comparacin de nuevos mtodos de ensayo o de medicin y, en forma similar, hacer el seguimiento de los mtodos establecidos; d) proveer confianza adicional a los clientes de los laboratorios; e) identificar diferencias interlaboratorios; f) determinar las caractersticas de desempeo de un mtodo, a menudo conocidas como ensayos colaborativos; g) asignar valores a materiales de referencia (MR) y evaluar su adecuacin al uso en ensayo especfico o procedimientos de medicin. El ensayo de aptitud es el uso de comparaciones interlaboratorios con el fin indicado en a), es decir la determinacin del desempeo de un laboratorio de ensayos o medicin. Sin embargo, la operacin de programas [esquemas] de ensayos de aptitud a menudo puede tambin proveer informacin para los otros fines indicados anteriormente. Participar en programas [esquemas] de ensayos de aptitud provee a los laboratorios de un medio objetivo para evaluar y demostrar la confiabilidad de los datos que ellos producen. Si bien existen varios tipos de programas de ensayos de aptitud (vase apartado 4), la mayora comparte como caracterstica comn la comparacin de los resultados de ensayo y medicin, obtenidos por dos o ms laboratorios. Uno de los principales usos de los programas [esquemas] de ensayos de aptitud es evaluar la habilidad de los laboratorios para efectuar ensayos en forma competente. Esto puede incluir evaluaciones por los mismos laboratorios, por sus clientes o por otras partes, tales como los organismos de acreditacin o los regulatorios. Por lo tanto, suplementa los procedimientos internos de control de la calidad de los laboratorios, al proporcionar una medida externa adicional de su capacidad de ensayo. Estas actividades tambin complementan la tcnica de evaluacin de laboratorios in situ por especialistas tcnicos (habitualmente usada por organismos de acreditacin de laboratorios). Tener la confianza que un laboratorio de ensayo o de calibracin obtiene resultados confiables en forma consistente es de importancia primordial para los usuarios de los servicios del laboratorio. Los usuarios que busquen tal aseguramiento pueden efectuar su propia evaluacin o pueden usar la evaluacin de otros organismos. Mientras que el nfasis de esta parte de la NC-ISO/IEC Gua 43 est puesto en la operacin de las comparaciones interlaboratorios para ensayos de aptitud, la mayora de los principios y directrices indicados son aplicables a la realizacin de comparaciones interlaboratorios para otros fines. Mientras que muchos organismos de acreditacin de laboratorios operan sus propios programas de ensayos de aptitud, un nmero significativo tambin usa programas de ensayos de aptitud y

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otras formas de comparaciones interlaboratorios operadas por otros organismos. La finalidad de la parte 2 de la NC-ISO/IEC Gua 43 es proporcionar principios armonizados para la seleccin de comparaciones interlaboratorios adecuadas para ser usadas como programas de ensayos de aptitud por organismos de acreditacin de laboratorios. La mayora de los organismos que evalan la competencia tcnica de los laboratorios exigen o esperan un desempeo satisfactorio en programas de ensayos de aptitud como una evidencia significativa de la habilidad de un laboratorio para producir resultados confiables (excepto cuando el ensayo de aptitud sea inadecuado). Sin embargo, se hace nfasis en que existe una diferencia fundamental entre: a) la evaluacin de la competencia de un laboratorio por medio de la evaluacin de su operacin total contra requisitos predeterminados, y b) el examen de los resultados de la participacin de un laboratorio en ensayos de aptitud, lo cual solo puede considerarse como informacin proporcionada sobre la competencia tcnica del laboratorio de ensayo en un momento dado bajo las condiciones especificas del ensayo (o ensayos) involucrados en un programa particular de ensayos de aptitud. En la preparacin de esta norma se ha tomado en cuenta una cantidad de documentos pertinentes a los ensayos de aptitud, producidos por ILAC; ISO (TC 69); ISO/REMCO; IUPAC; AOAC; ASTM; y WECC y WELAC (ahora conocido como EAL).

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ENSAYO DE APTITUD POR COMPARACIONES INTERLABORATORIOS PARTE 1: DESARROLLO Y FUNCIONAMIENTO DE PROGRAMAS DE ENSAYO DE APTITUD

1 Objeto
Aunque existen diversos usos de las comparaciones interlaboratorios y variaciones en su diseo e implementacin, es posible especificar los principios esenciales que tienen que ser considerados cuando se organizan tales comparaciones. Esta parte de la NC-ISO/IEC Gua 43 define dichos principios y describe los factores que deberan tomarse en cuenta para la organizacin y conduccin de programas de ensayo de aptitud. La parte 2 de la NC-ISO/IEC Gua 43 describe la forma como los organismos de acreditacin de laboratorios, los cuales evalan la competencia tcnica de los laboratorios de ensayo, deberan seleccionar y usar los programas de ensayo de aptitud. Esta parte de la NC-ISO/IEC Gua 43 est destinada a ser usada por los operadores y usuarios de ensayos de aptitud, tales como los laboratorios participantes, los organismos de acreditacin, las autoridades regulatorias y los clientes de los servicios de los laboratorios que tienen necesidad de evaluar la competencia tcnica de dichos laboratorios. Esta es particularmente til para los laboratorios en su autoevaluacin, pero reconoce que el ensayo de aptitud es slo un mecanismo que puede contribuir al establecimiento de la confianza mutua entre los usuarios de diferentes laboratorios de ensayo. En una condicin actual de algunos organismos de acreditacin que los laboratorios participen regularmente en programas de ensayos de aptitud, que ellos han aceptado como aptos para el fin previsto. Por ello, es esencial que los operadores de estos programas cumplan con los principios para conducir programas de aptitud que sean administrados con profesionalismo, tanto en lo que se refiere a los requisitos tcnicos y procedimientos estadsticos (vase ejemplo en el Anexo A) y en la gestin de la calidad (vase direccin en el Anexo B). No se espera que los mtodos de operacin de los diferentes organismos que conducen ensayos de aptitud, sean idnticos y sta norma no da detalles operativos especficos para las comparaciones interlaboratorios. El contenido de esta norma tiene por finalidad ser slo un marco que ser modificado adecuadamente para tomar en cuenta situaciones particulares, incluidos los programas con un pequeo o un gran nmero de participantes. Esta norma no tiene por finalidad cubrir una tcnica, que es a menudo usada por las organizaciones para evaluar el desempeo de un nico laboratorio mediante despachos de materiales de referencia certificados u otros objetos de ensayo bien caracterizados. En el Anexo C se da una bibliografa. 2 Referencias normativas Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Cubana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicacin. Como toda norma est sujeta a revisin se recomienda, a aquellos que realicen

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acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones ms recientes de las normas citadas seguidamente. La Oficina Nacional de Normalizacin posee la informacin de las Normas Internacionales y Cubanas en vigencia en todo momento. ISO 3534-1:1993 Statistics Vocabulary and symbols. Part 1: Probability and general statistical terms. ISO 5725-1: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions. ISO 5725-2: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 2 Basic methods for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. ISO 5725-4 : 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 4. Basic method for the determination of the trueness of a standard measurement method. ISO 9000 Quality Management Compendium, 1994. ISO/IEC Guide 2:1996 General terms and their definitions concerning standardization and related activities. ISO/IEC Guide 43-2:1997 Proficiency testing by interlaboratory comparisons Part 2: Selection and use of proficiency testing schemes by laboratory acreditation bodies. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement: 1993, issued by BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAC; IUPAP; OIML. Intemational vocabulary of basic and general terms in metrology: 1993, issued by BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAC; IUPAP; OIML. [VIM:1993] The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories. Journal of AOAC Intemational, 76, No. 4, 1993, pp. 926-940. Evaluation of Matrix Effects: Proposed Guideline, NCCLS Document EP-14P. National Committee for Clinical Laboratory Standards, Villanova, PA, 1994. 3 Definiciones A los fines de esta norma, son aplicables las siguientes definiciones. Algunas definiciones son tomadas de otras normas, como se indica: 3.1 ensayo Operacin tcnica que consiste determinar una o ms caractersticas de un producto, proceso o servicio segn un procedimiento especificado. [ISO/IEC Guia 2]

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3.2 laboratorio de ensayos Laboratorio que realiza ensayos

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NOTA: El trmino laboratorio de ensayo puede usarse en el sentido de una entidad legal, una entidad tcnica o ambas. [ISO/IEC Guia 2] 3.3 objeto de ensayo Material o dispositivo presentado al laboratorio participante a los fines del ensayo de aptitud. 3.4 mtodo de ensayo Procedimiento tcnico especificado para realizar un ensayo. [ISO/IEC Guia 2] 3.5 resultado de ensayo El valor de una caracterstica obtenido aplicando completamente un mtodo especificado de medicin. [ISO 5725-1] 3.6 ensayo de aptitud (de un laboratorio) Determinacin del desempeo de un laboratorio de ensayo mediante comparaciones interlaboratorios. [ISO/IEC Guia 2] NOTA: A los fines de esta norma el trmino ensayo de aptitud de laboratorios se toma en su sentido ms amplio e incluye, por ejemplo: a) Programas cualitativos - por ejemplo, donde los laboratorios deben identificar un componente de un objeto de ensayo; b) Ejercicios de transformacin de datos - por ejemplo, donde se proporcionan a los laboratorios, grupos de datos y se les pide el tratamiento de los datos para proveer ms informacin; c) Ensayo de un objeto nico - donde un objeto es enviado a un nmero de laboratorios en forma secuencial y es devuelto al organizador peridicamente; d) Ejercicios aislados - donde se suministra a los laboratorios un objeto de ensayo por una nica vez; e) Programas continuos - donde se suministra a los laboratorios objetos de ensayo a intervalos regulares sobre una base contnua; f) Muestreo - por ejemplo, donde se requiere que personas u organismos tomen muestras para su anlisis posterior. 3.7 comparaciones interlaboratorios Organizacin, realizacin y evaluacin de ensayos sobre el mismo objeto de ensayo o sobre objetos de ensayos similares, por dos o ms laboratorios, de acuerdo con condiciones predeterminadas.

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NOTA: En algunas circunstancias, uno de los laboratorios involucrados en la intercomparacin puede ser el laboratorio que suministr el valor asignado para el objeto de ensayo. 3.8 material de referencia (MR) Material o sustancia que posee valores de una o ms propiedades suficientemente homogneas y bien conocidas para permitir su uso en la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin o la atribucin de valores a los materiales. [VIM: 1993; 6.13] 3.9 material de referencia certificado (MRC) Material de referencia, acompaado por un certificado, que posee valores de una o ms propiedades, certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de dichas propiedades, para el cual cada valor certificado est acompaado por su incertidumbre, con un nivel de confianza establecido. [VIM: 1993, 6.14] 3.10 laboratorio de referencia Laboratorio que provee valores de referencia sobre un objeto de ensayo. NOTA: Por ejemplo, un Laboratorio Nacional de Calibracin. 3.11 valor asignado Valor atribuido a una magnitud particular y que se acepta, a veces por convencin, con una incertidumbre apropiada para un propsito dado. [vase VIM 1993, 1.20 y notas 1 y 2] 3.12 trazabilidad Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual se le puede relacionar con referencias declaradas, generalmente patrones nacionales o internacionales, a travs de una cadena ininterrumpida de comparaciones, todas con incertidumbres declaradas. [VIM 1993, 6.10] 3.13 coordinador Organismo (o persona) con responsabilidad para coordinar todas las actividades relacionadas con la operacin de un programa de ensayo de aptitud. 3.14 veracidad Proximidad de la concordancia entre el valor promedio, obtenido de una serie larga de resultados de ensayos, y un valor de referencia aceptado. [ISO 3534-1]

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3.15 precisin

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Proximidad de la concordancia entre resultados de ensayo independientes, obtenidos bajo condiciones determinadas. (estipuladas) [ISO 3534-1] 3.16 valor atpico Miembro de un conjunto de valores, el cual es inconsistente con los otros miembros de dicho conjunto. [ISO 5725-1] 3.17 resultados extremos Valores atpicos y otros valores los cuales son exageradamente inconsistentes con otros miembros del conjunto de datos. NOTA: Estos resultados pueden tener una influencia profunda sobre los estadsticos finales, tales como la media y la desviacin tpica. 3.18 tcnicas estadsticas robustas Tcnicas para minimizar la influencia que puedan tener los resultados extremos en las estimaciones de la media y de la desviacin tpica. NOTA: Estas tcnicas asignan menos peso a los resultados extremos, en lugar de eliminarlos de un conjunto de datos. 3.19 incertidumbre de la medicin Parmetro asociado a los resultados de una medicin que caracteriza la dispersin de los valores que podran ser atribuidos razonablemente al mensurando. [VIM 1993, 3.9]. 4 Tipos de programas [esquemas] de ensayos de aptitud 4.1 Generalidades Las tcnicas de ensayos de aptitud varan segn la naturaleza del objeto de ensayo, el mtodo en uso y el nmero de laboratorios participantes. La mayora posee la caracterstica comn de comparar los resultados obtenidos por un laboratorio con los obtenidos por uno o ms laboratorios. En algunos programas, uno de los laboratorios participantes puede ejercer la funcin de control, coordinacin o referencia. Los siguientes son tipos comunes de programas de ensayos de aptitud.

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4.2 Programas de comparacin de mediciones

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En los programas de comparacin de mediciones se hace circular sucesivamente el objeto de ensayo a ser medido o calibrado, de un laboratorio participante al siguiente. Las caractersticas de estos programas usualmente son las siguientes: a) Los valores asignados para el objeto de ensayo son provistos por un laboratorio de referencia, que podra ser la mxima autoridad de un pas para la medicin en cuestin. Puede ser necesario verificar el objeto de ensayo en etapas especficas durante el desarrollo del ensayo de aptitud. Esto es para asegurar que no haya cambios significativos en el valor asignado durante el desarrollo del ensayo de aptitud. b) Los programas que involucran la participacin secuencial toman tiempo (a veces aos) para ser completados. Esto provoca una cantidad de dificultades, tales como: asegurar la estabilidad del objeto, asegurar el seguimiento estricto de su circulacin y del tiempo asignado a cada participante para efectuar la medicin, as como la necesidad de proporcionar a los laboratorios retroalimentacin sobre el desempeo individual durante la implementacin del programa en vez de esperar hasta que ste termine. Adems, puede ser difcil comparar resultados sobre la base grupal ya que puede haber relativamente pocos laboratorios cuyas capacidades de medicin sean prximas entre s. c) Los resultados de medicin individuales se comparan con los valores de referencia establecidos por el laboratorio de referencia. El coordinador debera tomar en cuenta la incertidumbre de medicin declarada de cada laboratorio que participa. d) Ejemplos de objetos (dispositivos de medicin) usados en este tipo de ensayos de aptitud incluyen a los patrones de referencia (por ejemplo, resistores, galgas e instrumentos). 4.3 Programas de ensayos interlaboratorios Los programas de ensayos interlaboratorios implican la distribucin simultnea a los laboratorios de ensayo participantes, de sub-muestras seleccionadas aleatoriamente de una fuente de material para ser ensayadas concurrentemente. Ocasionalmente, esta tcnica tambin es usada para programas de mediciones interlaboratorios. Al finalizar el ensayo, los resultados son devueltos al organismo coordinador, y son comparados con el (los) valor (es) asignado (s), con el fin de suministrar una indicacin del desempeo de los laboratorios individuales y del grupo en su conjunto. Algunos ejemplos de objetos de ensayo usados en este tipo de ensayos de aptitud son: alimentos, lquidos corporales, agua, suelos y otros materiales ambientales. En algunos casos, se circulan porciones separadas de materiales de referencia (certificados) establecidos previamente. Es esencial que el lote de objetos de ensayo provistos a los participantes en cada ronda sea suficientemente homogneo, de modo que cualquier resultado identificado posteriormente como valor extremo no sea atribuido a una variabilidad significativa de los objetos de ensayo [vase 5.6.2 y A.4 en el Anexo A]. Los programas de ensayos interlaboratorios son usados comnmente por los organismos de acreditacin, organismos regulatorios y otros organismos cuando usan programas en el campo de los ensayos. Un programa comn de ensayos interlaboratorios es el denominado de nivel dividido en el que niveles similares (pero no idnticos) del mensurando son incluidos en dos objetos de ensayo dife-

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rentes. Este diseo se usa para estimar la precisin de un laboratorio a un nivel especfico de un mensurando. Evita problemas asociados con mediciones repetidas sobre el mismo objeto de ensayo, o con la inclusin de dos objetos de ensayo idnticos en la misma rueda de ensayos de aptitud. 4.4 Programas de ensayos de muestra dividida Un tipo especial de ensayo de aptitud el cual es usado a menudo por los clientes de los laboratorios, incluidos algunos organismos regulatorios, es la tcnica del ensayo de muestra dividida. [Esta tcnica no debe confundirse con los programas de nivel dividido que se tratan en 4.3]. Generalmente, el ensayo de muestra dividida implica la comparacin de los datos producidos por pequeos grupos de laboratorios (a menudo slo 2 laboratorios) que estn siendo evaluados como proveedores potenciales o proveedores de servicios de ensayo. Intercomparaciones similares son conducidas regularmente en transacciones comerciales cuando muestras que representan un producto comercializado, son divididas entre un laboratorio el cual representa al proveedor y otro laboratorio el cual representa al comprador. Normalmente se retiene una muestra adicional para que un laboratorio de tercera parte la ensaye en caso donde sea necesario un arbitraje sobre una diferencia significativa entre los resultados producidos por los laboratorios del proveedor y del comprador. Los programas de ensayo de muestra dividida involucran que las muestras de un producto o de un material sean divididas en dos o ms partes con cada laboratorio participante ensayando una parte de cada muestra. Ellos difieren del tipo de ensayo de aptitud descrito en 4.3, puesto que generalmente hay un nmero muy limitado de laboratorios participantes (a menudo dos). Entre los usos para este tipo de programa se puede mencionar la identificacin de una baja precisin, la descripcin de sesgos consistentes y la verificacin de la efectividad de las acciones correctivas. Tales programas frecuentemente requieren retener suficiente material para resolver cualquier diferencia percibida entre el nmero limitado de laboratorios involucrados, por medio de un anlisis adicional por otros laboratorios. Una tcnica similar de ensayo de muestra dividida tambin es usada en el seguimiento de laboratorios de anlisis clnico y ambientales. De un modo caracterstico, estos programas implican comparar los resultados de varias muestras divididas, para un rango amplio de concentraciones entre un laboratorio particular y uno o ms laboratorios. Bajo dichos programas, se puede considerar que uno de los laboratorios opera a un nivel metrolgico ms elevado (es decir, menor nivel de incertidumbre) debido al uso de mtodos de referencia y equipos ms avanzados, etc. Sus resultados son considerados como los valores de referencia en dichas intercomparaciones y puede actuar como laboratorio asesor o gua para los otros laboratorios que comparan los datos de la muestra dividida con l. 4.5 Programas cualitativos La evaluacin del desempeo de los laboratorios de ensayos no siempre involucrar comparaciones interlaboratorios [vase a) en la nota de 3.6]. Por ejemplo, algunos programas son diseados para evaluar las capacidades de los laboratorios para caracterizar entidades especificas (por ejemplo tipo de asbestos, identidad de un organismo patgeno especifico, etc.).

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Tales programas pueden involucrar la preparacin especial de los objetos de ensayo con el agregado del componente en cuestin por el coordinador del programa. Como tal, los programas son de naturaleza cualitativa y no necesitan la participacin de mltiples laboratorios o comparaciones interlaboratorios para evaluar el desempeo del laboratorio de ensayos. 4.6 Programas con valores conocidos Otros tipos especiales de programas de ensayos de aptitud pueden involucrar la preparacin de los objetos de ensayo con cantidades conocidas del mensurando sometido a ensayo. Es as posible evaluar la capacidad de un laboratorio particular para ensayar el objeto y proveer resultados numricos para ser comparados con el valor asignado. Una vez ms, tales programas de ensayos de aptitud no necesitan la participacin de mltiples laboratorios. 4.7 Programas de procesos parciales Existen tipos especiales de ensayos de aptitud que consisten en evaluar la competencia de los laboratorios para realizar parte del proceso completo de ensayo o medicin. Por ejemplo, algunos programas existentes de ensayos de aptitud evalan la competencia de los laboratorios para transformar y reportar un conjunto dado de datos (en vez de conducir el ensayo o la medicin real) o para tomar y preparar muestras o especmenes de acuerdo con una especificacin. 5 Organizacin y diseo 5.1 Marco de trabajo 5.1.1 La etapa de diseo de cualquier programa de ensayo de aptitud requiere la participacin de expertos tcnicos, estadsticos y un coordinador del programa, para asegurar su xito y operacin uniforme. 5.1.2 El coordinador, en consulta con los otros colaboradores debera desarrollar un programa apropiado para el ensayo de aptitud particular. El diseo del programa debera evitar cualquier confusin sobre sus objetivos. Se debera acordar y documentar un plan (vase anexo B) antes del inicio del programa, y tpicamente incluira la siguiente informacin: a) el nombre y la direccin del organismo que conduce el programa de aptitud; b) el nombre y la direccin del coordinador y de las otras personas involucradas en el diseo y la operacin del programa de aptitud; c) la naturaleza y el propsito del programa de aptitud; d) un procedimiento para la seleccin de participantes, cuando corresponda, o criterios que deben ser cumplidos antes de permitir la participacin; e) el nombre y la direccin del laboratorio o laboratorios que llevan a cabo el programa o partes de ste (por ejemplo el muestreo, el procesamiento de la muestra, el ensayo de homogeneidad y la asignacin de valores) y el nmero de participantes esperados; f) la naturaleza del (de los) objeto(s) y el(los) ensayo(s) seleccionado(s), as como una breve descripcin de las razones en las que se basan dichas elecciones; g) una descripcin de la forma cmo se obtienen, procesan, verifican y transportan los objetos de ensayo; h) una descripcin de la informacin suministrada a los participantes en esta fase de notificacin y del cronograma para las diversas fases del ensayo de aptitud;

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i) las fechas en que se espera iniciar y finalizar el programa de aptitud, incluida la (s) fecha (s) para que los participantes lleven a cabo el ensayo; j) para los programas en curso, la frecuencia con la que se distribuyen los objetos de ensayo; k) informacin sobre mtodos o procedimientos que los participantes puedan necesitar para realizar los ensayos o mediciones (comnmente sus procedimientos de rutina); l) un esquema del anlisis estadstico a ser usado, incluido la determinacin del valor o valores asignados y cualquier tcnica de deteccin de valores atpicos; m) una descripcin de los datos o informacin a ser devueltos a los participantes; n) el fundamento de las tcnicas de evaluacin del desempeo; o) una descripcin de la extensin con cual los resultados de ensayo y las conclusiones basadas en el resultado de los ensayos de aptitud, sern publicadas. 5.2 Personal 5.2.1 El personal involucrado en el programa debera tener calificaciones y experiencia adecuadas en el diseo, implementacin y preparacin de informes de comparaciones interlaboratorios o colaborar estrechamente con quienes las posean. Ellas deberan incluir capacidades tcnicas, estadsticas y administrativas. 5.2.2 Como se menciona en 5.1.1 la realizacin de comparaciones interlaboratorios particulares tambin requieren la orientacin de personas con conocimientos tcnicos especficos y experiencia en los mtodos de ensayo y procedimientos involucrados. Con este fin el coordinador puede necesitar convocar a una o ms personas apropiadas provenientes de, por ejemplo, organismos profesionales, un laboratorio contratado (si hubiera alguno), participantes del programa o usuarios finales de los datos, para que acten como grupo consultor. 5.2.3 Las funciones de este grupo consultor pueden incluir: a) el desarrollo y revisin de los procedimientos para la planificacin, ejecucin, anlisis, preparacin de informes y determinacin de la efectividad del programa de ensayos de aptitud; b) la identificacin y evaluacin de las comparaciones interlaboratorios, organizadas por otros organismos; c) la evaluacin de los resultados del ensayo de aptitud en cuanto al desempeo de los laboratorios participantes; d) el asesoramiento a cualquier organismo que evale la competencia tcnica de los laboratorios participantes tanto con respecto a los resultados obtenidos durante un programa de ensayos de aptitud como con respecto a la forma como dichos resultados y otros aspectos de las evaluaciones de laboratorios deberan ser usados; e) el asesoramiento a los participantes, cuando aparentemente tengan problemas; y f) la solucin de cualquier diferencia entre el coordinador y los participantes. 5.3 Equipos de procesamiento de datos Cualquiera sea el equipo usado que sea adecuado para conducir toda la entrada de los datos y los anlisis estadsticos necesarios, y para proporcionar resultados oportunos y vlidos. Conviene implementar procedimientos para verificar la entrada de datos y para verificar, respaldar y proteger todo el soporte lgico (software). Se debera controlar el almacenamiento y la seguridad de los archivos de datos.

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5.4 Diseo estadstico

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5.4.1 Es conveniente que el modelo estadstico y las tcnicas de anlisis de datos a usar estn documentados junto con una breve descripcin de los antecedentes para su seleccin. En el anexo A, se dan ms detalles de procedimientos estadsticos comunes y del tratamiento de los datos de ensayos de aptitud. 5.4.2 Es esencial que el diseo estadstico de un programa de ensayos de aptitud sea apropiado. Se debera prestar cuidadosa atencin a los siguientes temas y a su interaccin: a) la precisin y veracidad del ensayo (s) en cuestin; b) las diferencias mnimas a ser detectadas entre los laboratorios participantes a un nivel de confianza deseado; c) el nmero de laboratorios participantes; d) el nmero de muestras a ensayar y el nmero de ensayos o mediciones repetidas a realizar sobre cada muestra; e) los procedimientos a usar para estimar el valor asignado; f) los procedimientos a usar para identificar datos atpicos. En ausencia de informacin confiable concerniente al literal del punto 5.4.2 a), puede ser necesario, en algunos casos, organizar una comparacin interlaboratorios piloto (ensayos colaborativos) para obtenerla. 5.5 Preparacin del objeto de ensayo 5.5.1 La preparacin de los objetos de ensayo puede ser contratada externamente o realizada por el coordinador. El organismo que prepara el objeto de ensayo debera tener capacidad demostrable para hacerlo. 5.5.2 Se debera considerar todas aquellas condiciones relacionadas con el objeto de ensayo que puedan afectar la integridad de la comparacin interlaboratorios, tales como la homogeneidad, el muestreo, la estabilidad, el posible dao en trnsito y los efectos de las condiciones ambientales. (vase 5.6) 5.5.3 Los objetos de ensayo o materiales a distribuir en el programa deberan ser generalmente de naturaleza similar a aquellos ensayados rutinariamente por los laboratorios participantes. NOTA: En el documento NCCLS EP-14 P, publicado por el Comit Nacional de Normas para Laboratorios Clnicos, Villanova PA, 1994, se da un ejemplo de un protocolo para establecer dicha similitud. 5.5.4 El nmero de objetos de ensayo a ser distribuidos puede depender de que exista un requisito para cubrir un rango de composiciones. 5.5.5 Los valores asignados no deberan ser transmitidos a los participantes hasta despus de confrontar los resultados. Sin embargo, en algunos casos puede ser adecuado indicar los rangos de la medicin antes del ensayo. 5.5.6 Se podra considerar la preparacin de objetos adicionales de ensayo, aparte de los que se necesitan para el programa de ensayos de aptitud. Los objetos de ensayo adicionales pueden ser

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potencialmente tiles como un material de referencia, material para el control de la calidad o como ayuda en la capacitacin de los laboratorios despus de evaluar los resultados de los participantes. 5.6 Gestin del objeto de ensayo 5.6.1 Los procedimientos para el muestreo, la aleatoriedad, el transporte, la recepcin, la identificacin, el etiquetado, el almacenamiento, y la manipulacin de los objetos de ensayo deberan estar documentados. 5.6.2 Cuando se prepare material a granel para un ensayo de aptitud, ste debera ser suficientemente homogneo para cada parmetro de ensayo, de modo que todos los laboratorios reciban objetos de ensayo que no difieran significativamente en los parmetros a medir. Es conveniente que el coordinador indique claramente el procedimiento usado para establecer la homogeneidad del objeto de ensayo (vase A.4 en el anexo A). Cuando sea posible, conviene que el ensayo de homogeneidad se lleve a cabo antes de despachar los objetos de ensayo a los laboratorios participantes. El grado de homogeneidad debera ser tal que las diferencias entre los objetos de ensayo no afecten significativamente la evaluacin del resultado de un participante. 5.6.3 Cuando sea posible, el laboratorio coordinador tambin debera proporcionar una evidencia de que los objetos de ensayo son suficientemente estables para asegurar que no sufrirn ningn cambio significativo durante el ensayo de aptitud. Cuando se deban evaluar mensurandos inestables, puede ser necesario que el organismo coordinador establezca una fecha de finalizacin del ensayo, as como procedimientos especiales antes del ensayo. 5.6.4 Es conveniente que los coordinadores tomen en cuenta los riesgos asociados a los objetos de ensayo y que tomen accin apropiada para advertir a todos los que puedan estar en peligro (por ejemplo distribuidores del material de ensayo, laboratorios de ensayo, etc.). 5.7 Eleccin del mtodo y procedimiento 5.7.1 En general los participantes podrn usar el mtodo de su eleccin que se corresponda con los procedimientos de rutina usados en sus laboratorios. Sin embargo, en ciertas circunstancias el coordinador puede dar instrucciones a los participantes para que usen un mtodo especificado. Tales mtodos son generalmente mtodos normalizados, aceptados nacional o internacionalmente, y deben haber sido validados por un procedimiento apropiado (por ejemplo, ensayos colaborativos). 5.7.2 Cuando se use un procedimiento de calibracin, el valor asignado ser, a menudo, un valor de referencia, obtenido de mediciones efectuadas por un laboratorio de calibracin de alto nivel (generalmente un laboratorio nacional de patrones) que debera usar un procedimiento bien definido y aceptado. Es deseable que los laboratorios participantes usen el mismo procedimiento o uno similar, pero esto no siempre ser factible para los laboratorios de calibracin. 5.7.3 Cuando los participantes tengan la libertad de usar un mtodo de su propia eleccin, los coordinadores, segn sea apropiado, requerirn detalles de los mtodos utilizados, a fin de poder usar los resultados de los participantes, para comparar y comentar sobre los mtodos.

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5.8 Evolucin de los programas de ensayos de aptitud

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Para asegurar que los programas de ensayos de aptitud puedan adaptarse a los desarrollos tcnicos y cientficos, puede ser necesario incluir nuevos tipos de muestras o nuevos mtodos o procedimientos. Las conclusiones anticipadas, a partir de los resultados de dichos programas, sobre el desempeo de laboratorios individuales, se deben tomar con el debido cuidado. (vase 6.4.3). 6 Operacin y informe 6.1 Coordinacin y documentacin Es conveniente que la operacin da a da de un programa sea la responsabilidad de un coordinador. Es conveniente que todas las prcticas y los procedimientos se documenten. Estos pueden incluirse , o suplementarse por, un manual de la calidad. (vase anexo B). 6.2 Instrucciones 6.2.1 Es conveniente que se proporcionen instrucciones detalladas que cubran todos los aspectos del programa al que los laboratorios participantes deben adherirse. Esto se puede lograr, por ejemplo como una parte integrante del protocolo de un programa. 6.2.2 Las instrucciones pueden incluir detalles relativos a los factores que podran influir en el ensayo de los objetos o materiales suministrados para el ensayo de aptitud. Dichos factores pueden incluirse a los operadores, la naturaleza de los objetos o materiales, la condicin de los equipos, la seleccin del procedimiento de ensayo y el momento apropiado para la realizacin del ensayo. 6.2.3 Tambin se pueden proporcionar instrucciones especificas para el registro y el informe de los resultados de ensayos o calibracin (por ejemplo unidades, nmero de cifras significativas, fundamento del informe, fechas lmites de la entrega de los resultados, etc.). 6.2.4 Los participantes deberan ser aconsejados para tratar los objetos del ensayo de aptitud como si se tratase de ensayos de rutina. (salvo que existan algunos requisitos especiales en el diseo del ensayo de aptitud que pueda requerir la desviacin de este principio). 6.3 Embalaje y transporte Es conveniente que el coordinador del programa tenga en cuenta los siguientes aspectos relacionados con la distribucin del objeto de ensayo o medicin. El embalaje y el mtodo de transporte tienen que ser adecuados y capaces de proteger la estabilidad y las caractersticas de los objetos de ensayo. Pueden existir algunas restricciones para el transporte, tales como las regulaciones para sustancias peligrosas o los requisitos aduaneros. En algunos casos es conveniente que los laboratorios mismos, tomen la responsabilidad por el transporte de los objetos, particularmente en programas de comparacin de mediciones secuenciales. Es conveniente que todos los formularios de la declaracin de aduana sean completados por el coordinador para asegurar que se minimicen las demoras en la aduana. El programa tendr que

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cumplir con regulaciones nacionales e internacionales aplicables al transporte de los objetos de ensayo. 6.4 Anlisis de datos y registros 6.4.1 Es conveniente que los resultados recibidos de los laboratorios participantes sean ingresados y analizados, y el resultado de este anlisis informado tan pronto como sea posible. Es esencial que se establezcan procedimientos para verificar la validez de la entrada de los datos y de las transferencias, y del anlisis estadstico subsecuente (vase 5.3). Se recomienda que las hojas de datos, los archivos de resguardo de la computadora, los impresos (copia dura), los grficos, etc. sean retenidos por un perodo especificado. 6.4.2 Es conveniente que del anlisis de los datos se generen los resultados finales y los estadsticos de desempeo as como la informacin asociada, compatible con el modelo estadstico del programa y con los objetivos del programa. Es conveniente que la influencia de los resultados extremos sobre los estadsticos finales sea minimizada mediante el uso de ensayos de deteccin de datos atpicos, para identificarlos y luego omitirlos, o preferiblemente, mediante el uso de estadsticos robustos. El anexo A contiene algunas sugerencias generales para las evaluaciones estadsticas. 6.4.3 Es conveniente que los coordinadores de los programas tengan criterios documentados para el tratamiento de resultados de ensayos que puedan ser inadecuados para las evaluaciones de aptitud. Por ejemplo, se recomienda no establecer una graduacin o puntaje para aquellos mensurandos para los que el material de ensayo haya demostrado que no es suficientemente homogneo o estable, a los fines de un ensayo de aptitud. 6.5 Informes de los programas 6.5.1 El contenido de los informes de los programas variar segn el propsito de un programa particular, pero conviene que sean claros y completos, y que incluyan datos sobre la distribucin de los resultados de todos los laboratorios junto con una indicacin del desempeo del participante individual. (vase 6.6). 6.5.2 Es conveniente que se incluya la siguiente informacin en los informes de los programas de aptitud: a) nombre y direccin del organismo que conduce o coordina el programa; b) nombre y afiliaciones de las personas involucradas en el diseo y conduccin del programa (vase 5.2); c) fecha de emisin del informe; d) nmero del informe e identificacin clara del programa; e) descripcin clara de los objetos o materiales usados, incluyendo los detalles de la preparacin de la muestra y del ensayo de homogeneidad; f) cdigos de participacin de los laboratorios y resultados de los ensayos; g) datos y resmenes estadsticos, incluyendo los valores asignados y el rango de resultados aceptables; h) procedimientos usados para establecer cualquier valor asignado; i) detalles de la trazabilidad e incertidumbre de cualquier valor asignado;

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j) valores asignados y estadsticos finales para los mtodos de ensayo/procedimientos usados por otros laboratorios participantes (si se usan diferentes mtodos por diferentes laboratorios); k) comentarios sobre el desempeo de los laboratorios realizados por el coordinador y los consultores tcnicos (vase 6.6); l) procedimientos usados para disear e implementar el programa (los cuales pueden hacer referencia a un protocolo del programa); m) procedimientos usados para analizar los datos estadsticamente (vase Anexo A); n) orientacin, cuando sea apropiado, sobre la interpretacin del anlisis estadstico. 6.5.3 Para programas operados regularmente puede ser suficiente tener informes ms simples de modo que muchos de los elementos recomendados en 6.5.2 podran ser excluidos de los informes de rutina, pero seran incluidos en los informes de resumen peridicos y a peticin de los participantes 6.5.4 Los informes deberan estar a la disposicin dentro de los cronogramas especificados. Si bien, idealmente, todos los datos originales suministrados deberan ser reportados a los participantes, es posible que esto no se pueda lograr en algunos programas muy extensos. Es conveniente que los participantes reciban, cuando sea apropiado, por lo menos, los resultados de todos los laboratorios en forma resumida (por ejemplo grficamente). En algunos programas tales como los programas de comparacin de mediciones en perodos prolongados, es conveniente emitir informes intermedios a los participantes individuales. 6.6 Evaluacin del desempeo 6.6.1 Cuando se requiera una evaluacin del desempeo, el coordinador debera ser responsable de asegurar que el mtodo de evaluacin es adecuado para mantener la credibilidad en el programa. 6.6.2 El coordinador puede contratar la ayuda de consultores tcnicos para proveer un comentario experto sobre el desempeo con relacin a: a) desempeo total versus expectativas previas (tomando en consideracin las incertidumbres). b) variacin interna y variacin entre los laboratorios (y comparaciones con cualquier programa previo o datos de precisin publicados); c) variacin entre mtodos o procedimientos, si fuera aplicable; d) posibles fuentes de error (indicar resultados extremos) y sugerencias para mejorar el desempeo; e) cualquier otra sugerencia, recomendacin o comentarios generales; f) conclusiones. 6.6.3 Puede ser necesario proporcionar peridicamente a los participantes hojas de resumen individuales durante o despus de un programa particular. Estas pueden incluir los resmenes actualizados del desempeo de los laboratorios individuales en varias rondas de un programa continuo. Si es requerido, se pueden analizar dichos resmenes con mayor detalle y se pueden resaltar las tendencias.

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6.6.4 Existe una variedad de procedimientos para evaluar el desempeo de los participantes, para programas de ensayos aislados como despus de rondas consecutivas de programas continuos. En el Anexo A se dan algunos ejemplos de procedimientos. 6.6.5 En ensayos de aptitud no se recomienda informar el desempeo de los laboratorios ordenados en una tabla de acuerdo con su desempeo. Por lo tanto, la clasificacin debera ser utilizada con suma cautela ya que puede resultar engaosa y prestarse a malas interpretaciones. 6.7 Comunicacin con los participantes 6.7.1 Es conveniente que se provea a los participantes informacin detallada para la participacin en el programa de ensayos de aptitud, tal como un protocolo formal del programa. La comunicacin subsiguiente con los participantes puede ser por carta, a travs de un boletn informativo y/o informes, junto con reuniones abiertas peridicas. Los participantes deberan ser aconsejados inmediatamente sobre cualquier cambio en el diseo u operacin del programa. 6.7.2 Los participantes deberan poder recurrir al coordinador si consideran que la evaluacin de su desempeo en el ensayo de aptitud es errnea. 6.7.3 La retroalimentacin desde los laboratorios debera ser alentada, de modo que los participantes contribuyan activamente al desarrollo del programa. 6.7.4 Los procedimientos asociados a la accin correctiva llevada a cabo por los participantes (particularmente con relacin a la retroalimentacin hacia los organismos de acreditacin) se describen en la parte 2 de la NC-ISO/IEC Gua 43. 7 Consideraciones sobre confidencialidad/tica 7.1 Confidencialidad de los registros Normalmente, es poltica de la mayora de los programas mantener la confidencialidad de la identidad de los participantes individuales. La identidad de los participantes slo se debera hacer saber al menor nmero de personas involucradas en la coordinacin de un programa y es conveniente que esto se extienda a toda recomendacin o accin correctiva subsiguiente, aplicada a un laboratorio que demuestre un desempeo pobre. En algunas circunstancias se puede requerir que el organismo coordinador informe los desempeos pobres a una autoridad particular, pero es conveniente que se notifique a los participantes sobre esta posibilidad cuando acuerden participar en el programa. Un grupo de participantes puede elegir renunciar de la confidencialidad dentro del grupo a los fines del intercambio de ideas y participacin mutua para el mejoramiento. 7.2 Colusin y falsificacin de los resultados Si bien los programas de ensayos de aptitud estn destinados principalmente para ayudar a los participantes a mejorar su desempeo, puede haber una tendencia entre algunos participantes a proveer una falsa impresin optimista de sus capacidades. Por ejemplo, puede ocurrir colusin entre laboratorios, de forma que no se enven datos verdaderamente independientes. Los laboratorios tambin pueden dar una falsa impresin de su desempeo si rutinariamente llevan a cabo

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anlisis nicos, pero informan el promedio de determinaciones repetidas sobre los objetos del ensayo de aptitud o conducen repeticiones adicionales a aquellas especificadas para un programa particular. Es conveniente que, cuando sea practicable, los programas se diseen para asegurar que haya la menor colusin y falsificacin como sea posible. Si bien es conveniente que se tomen todas las medidas razonables por los coordinadores para prevenir la colusin, se debera tener en cuenta que es responsabilidad de los laboratorios participantes evitarla.

NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 Anexo A

(informativo) Mtodos estadsticos para el tratamiento de los datos de los ensayos de aptitud

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Los resultados de los ensayos de aptitud pueden expresarse de varias formas, que abarca una amplia gama de tipos de datos y distribuciones estadsticas subyacentes. Las tcnicas estadsticas usadas para analizar los resultados necesitan ser apropiadas para cada situacin y por ello son demasiado variadas para especificarlas. Sin embargo, existen tres pasos comunes a todos los ensayos de aptitud, cuando los resultados de los participantes tienen que ser evaluados: a) la determinacin del valor asignado; b) el clculo de los estadsticos de desempeo; c) la evaluacin del desempeo; y en algunos casos, d) la determinacin preliminar de la homogeneidad y estabilidad del objeto de ensayo. Este anexo establece los criterios generales para las tcnicas estadsticas que se pueden utilizar segn sea necesario para guiar aplicaciones especificas. Con nuevos programas de comparacin interlaboratorios a menudo el acuerdo es pobre inicialmente debido a nuevas interrogantes, nuevos formularios, objeto de ensayo artificiales, concordancia pobre de los mtodos o procedimientos distintos entre los laboratorios. Los coordinadores pueden tener que usar estadsticos robustos de desempeo relativo (tales como los percentiles) hasta que mejore la concordancia. Las tcnicas estadsticas pueden tener que ser ajustadas una vez que el acuerdo interlaboratorio haya mejorado y que el ensayo de aptitud haya sido bien establecido. Este anexo no se ocupa de las tcnicas estadsticas para los estudios analticos que no sean los usados en el tratamiento de los datos de ensayos de aptitud. Para implementar los otros usos de los datos de las comparaciones interlaboratorios indicados en la Introduccin, pueden ser necesarias tcnicas diferentes. NOTA: El ISO/TC 69 est actualmente preparando un documento que brinda informacin detallada sobre los mtodos estadsticos contenidos en este anexo. A.1 Determinacin del valor asignado y de su incertidumbre. A.1.1 Existen varios procedimientos disponibles para el establecimiento de los valores asignados. Los procedimientos ms comunes se indican ms abajo en un orden que, en la mayora de los casos, resultar en una incertidumbre creciente para el valor asignado. Estos procedimientos involucran el uso de: a) Valores conocidos - con resultados determinados por una formulacin especifica del objeto de ensayo (por ejemplo fabricacin o dilucin). b) Valores de referencia certificados - como los determinados por mtodos definitivos (para ensayos cuantitativos).

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c) Valores de referencia - como los determinados por anlisis, medicin o comparacin del objeto de ensayo junto con un material de referencia o patrn, trazable a un patrn nacional o internacional. d) Valores de consenso de los laboratorios expertos - es conveniente que los laboratorios expertos tengan competencia demostrable en la determinacin del mensurando bajo ensayo, usando mtodos validados que se sabe que son altamente precisos y exactos, y comparables a los mtodos de uso general. Los laboratorios pueden ser, en algunos casos, laboratorios de referencia. e) Valores de consenso de los laboratorios participantes - usando los estadsticos descritos en A.1.3 y tomando en consideracin los efectos de los valores extremos. A.1.2 Los valores asignados deberan ser determinados con el fin de evaluar imparcialmente a los participantes, y no para establecer la concordancia entre laboratorios y entre mtodos. Esto se logra seleccionando grupos comunes de comparacin, siempre que sea posible, y usando valores asignados comunes. A.1.3 Los siguientes estadsticos pueden ser adecuados cuando los valores asignados sean determinados por tcnicas de consenso. a) Valor cualitativo - Consenso de un porcentaje mayoritario predeterminado (expresado usualmente sobre una escala nominal u ordinal). b) Valor cuantitativo -promedio para un grupo de comparacin apropiado, tal como: I. la media, que puede ser ponderada o transformada (por ejemplo media geomtrica o media ajustada). II. la mediana, la moda u otro estadstico robusto. A.1.4 Cuando sea apropiado, la incertidumbre de los valores asignados se debera determinar usando los procedimientos descritos en la Gua para la Expresin de la Incertidumbre en la Medicin. A.1.5 Los resultados extremos se tratan de la siguiente manera: a) Cuando los resultados de los participantes se utilicen para determinar los valores asignados, es conveniente que existan tcnicas para minimizar la influencia de los resultados extremos. Esto se puede lograr con mtodos estadsticos robustos o, eliminando valores atpicos antes del clculo (vase ISO 5725-2). En los programas ms extensos o de rutina, puede ser posible efectuar la seleccin automtica de los valores atpicos. b) Si los resultados son separados como valores atpicos, es conveniente que sean separados nicamente para el clculo de los resultados finales. Es conveniente que estos resultados sean evaluados dentro del programa de aptitud y que se les asigne el valor de desempeo apropiado. A.1.6 Otras consideraciones son las siguientes: a) idealmente, si los valores asignados son determinados por referencia o consenso de los participantes, es conveniente que el coordinador tenga un procedimiento para establecer la veracidad de los valores asignados y para revisar la distribucin de los datos. b) es conveniente que el coordinador tenga criterios para la aceptacin de un valor asignado en trminos de su incertidumbre.

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A.2 Clculo de los estadsticos de comportamiento

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A.2.1 Comportamiento de los objetos de ensayo individuales. A.2.1.1 Los resultados de ensayos de aptitud a menudo necesitan ser transformados en un estadstico de comportamiento, para ayudar la interpretacin y para permitir la comparacin con metas definidas. El objetivo es medir la desviacin del valor asignado de modo que permita la comparacin con criterios de desempeo. Las tcnicas pueden abarcar desde que no se requieran procesamiento hasta transformaciones estadsticas complejas. A.2.1.2 Es conveniente que las disposiciones de comportamiento sean significativas para los participantes del programa. Por ello, es conveniente que las disposiciones estn relacionados con las necesidades de aplicacin del ensayo y sean bien entendidos o rutinarias dentro de un campo particular. A.2.1.3 Las medidas de variabilidad a menudo se usan para calcular los estadsticos de comportamiento y en los informes finales de los programas de ensayos de aptitud. Ejemplos comunes de dichas medidas de variabilidad para un grupo apropiado de comparacin son: a) la desviacin tpica (s). b) el coeficiente de variacin (CV) o la desviacin tpica relativa (DTR) c) los percentiles, la desviacin absoluta de la mediana u otras medidas robustas. A.2.1.4 Para los resultados cualitativos usualmente no es necesario ningn clculo. Son indicadas ms abajo, en orden creciente de transformacin de los resultados de los participantes, los estadsticos que se usan comnmente para los resultados cuantitativos. a) diferencia (x - X), siendo x el resultado del participante y X el valor asignado. b) diferencia porcentual,
(x X ) 100 X c) percentil o rango.

d) valores z, donde
z= x X s

y s es un estimador apropiado /medida de la variabilidad, que se elige para que cumpla con los requisitos del programa. Este modelo puede ser usado cuando X y s se derivan de los resultados de los participantes, as como cuando X y s no se derivan de los resultados de (todos) los participantes. [Por ejemplo, cuando se especifican los valores asignados y la variabilidad; referir al Protocolo Armonizado Internacional para el Ensayo de Aptitud de Laboratorios Analticos (Qumicos).] e) nmeros En (normalmente usados en programas de comparacin de mediciones),
En = x X
2 U lab

U ref

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y, Ulab, es la incertidumbre del resultado de un participante y Uref, es la incertidumbre del valor asignado del laboratorio de referencia. A.2.1.5 Las consideraciones son las siguientes: a) La diferencia nica entre el resultado del participante y el valor asignado puede ser adecuada para determinar el desempeo y es comprendida ms fcilmente por los participantes. La cantidad (x - X) es denominada estimacin del sesgo del laboratorio en la norma ISO 5725-4. b) La diferencia porcentual se ajusta a la concentracin y es bien comprendida por los participantes. c) Los percentiles o recorridos son tiles para resultados muy dispersos o sesgados, respuestas ordinales, o cuando existe un nmero limitado de respuestas diferentes. Esta tcnica debera ser usada con precaucin (vase 6.6.5). d) Los resultados transformados pueden ser preferibles o necesarios dependiendo de la naturaleza del ensayo. Por ejemplo, los resultados basados en dilucin son un tipo de escala geomtrica, transformable por logaritmos. e) Si se usan criterios estadsticos (por ejemplo el valor z), las estimaciones de la variabilidad deben ser confiables; es decir, basadas en informaciones suficientes para reducir la influencia de los resultados extremos y lograr una incertidumbre baja. A.2.2 Valores combinados de comportamiento A.2.2.1 El comportamiento puede ser evaluado basado en ms de un resultado en una ronda de ensayos de aptitud individual. Esto ocurre cuando existe ms de un objeto de ensayo para un mensurando particular o para una familia de mensurandos relacionados. Esto se hara para proporcionar una evaluacin ms comprensible del comportamiento. Mtodos grficos, tales como el de Youden o uno que ilustre el estadstico h de Mandel son tcnicas efectivas para interpretar el desempeo (vase ISO 5725-2). Algunos ejemplos son los siguientes: a) Valor compuesto para el mismo mensurado: nmero de resultados satisfactorios; promedio o suma del valor z promedio de la diferencia absoluta (en unidades o por ciento) suma de las diferencias absolutas (o cuadrado de las diferencias) b) Valor compuesto para diferentes mensurandos: nmero ( %) de resultados satisfactorios; promedio del valor absoluto de z; promedio de la diferencia absoluta relativa a los lmites de evaluacin. A.2.2.2 Las consideraciones son las siguientes: a) Los valores pueden ser transformados (si fuera necesario) de modo que todos ellos sigan la misma distribucin asumida (por ejemplo Gaussiana para los valores de z, o chi cuadrado para el cuadrado de las diferencias). b) Es conveniente que se verifiquen los valores extremos que pudieran influir fuertemente en un valor compuesto cuantitativo.

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A.3 Evaluacin del desempeo A.3.1 Desempeo inicial

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Es conveniente establecer criterios para la evaluacin del desempeo despus de verificar si la medicin del desempeo abarca ciertos aspectos. A.3.1.1 Estos aspectos son los siguientes: a) Consenso de los expertos: donde el grupo consultor u otros expertos calificados determinan directamente si los resultados informados sirven para el fin previsto. El consenso de los expertos es la forma tpica caracterstico de evaluar resultados para ensayos cualitativos. b) Aptitud para el uso: considerando, por ejemplo, las especificaciones para el desempeo del mtodo y el nivel reconocido de operacin de los participantes. c) Determinacin estadstica para los valores: donde el criterio debera ser apropiado para cada valor. Ejemplos comunes de aplicacin de valores son: i para valores de z | z | 2 = satisfactorio 2 < | z | < 3 = cuestionable | z | 3 = no satisfactorio para En nmeros | En| 1 = satisfactorio | En | > 1 = no satisfactorio

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d) Consenso de los participantes: el rango de valores o resultados usados por cierto porcentaje de participantes, o de un grupo de referencia, tales como: porcentaje central (80 %, 90 % o 95 %) satisfactorio, o porcentaje unilateral (el ms bajo 90%) satisfactorio. A.3.1.2 Para los diseos de muestra dividida, un objetivo puede ser identificar una calibracin inadecuada y/o grandes fluctuacin aleatoria en los resultados. En estos casos, las evaluaciones se debera basar en un nmero adecuado de resultados y a travs de un amplio rango de concentraciones. Las tcnicas grficas son tiles para identificar y describir estos problemas, en particular grficos que muestran las diferencias entre los laboratorios, graficadas en funcin de los correspondientes valores promedios. Los resultados pueden compararse usando anlisis de regresin y anlisis de residuales con tcnicas paramtricas y no paramtricas apropiadas. A.3.1.3 Es conveniente usar grficos siempre que sea posible para mostrar el desempeo (por ejemplo histogramas, grficos de barras de error, grficos de valores de z ordenados). Estos grficos se pueden usar para indicar: a) distribuciones de los valores que participan; b) relacin entre los resultados sobre objetos de ensayo mltiples, y c) distribuciones comparativas para diferentes mtodos.

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A.3.2 Seguimiento del desempeo en el tiempo

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A.3.2.1 Un programa de ensayos de aptitud puede incluir tcnicas para hacer el seguimiento del desempeo en el tiempo. Las tcnicas estadsticas deberan permitir a los participantes visualizar la variabilidad en su desempeo, si hay tendencias generales o inconsistencias y en qu casos el desempeo vara aleatoriamente. A.3.2.2 Es conveniente que se usen mtodos grficos para facilitar la interpretacin por una variedad ms amplia de lectores. Los grficos de control tradicionales Shewhart son tiles, particularmente para propsitos de su propio mejoramiento. El listado de datos y resultados estadsticos permiten una revisin ms detallada. Es conveniente que para dichos grficos y tablas se usen los estadsticos empleados para evaluar el desempeo. A.4 Determinacin preliminar de la homogeneidad del objeto de ensayo Es conveniente que se usen tcnicas estadsticas apropiadas para la evaluacin de los datos provenientes del ensayo de homogeneidad de los objetos de ensayo. Un mtodo adecuado se describe en El Protocolo Armonizado Internacional para el Ensayo de Aptitud de Laboratorios Analticos (Qumicos). Vase apndice II: Un procedimiento recomendado para ensayos de materiales con homogeneidad suficiente.

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ANEXO B (informativo) Gestin de la calidad de los programas de ensayos de aptitud

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Se recomienda que se establezca y mantenga un sistema de la calidad. Este sistema debera estar documentado, por ejemplo, en un manual de la calidad. Debera describir la poltica y procedimientos que existen para asegurar la calidad de los programas de ensayos de aptitud, para suministrar confianza a los participantes y a los usuarios de los datos de los participantes. Se recomienda que el organismo que conduce el programa cumpla con los requisitos de gestin de la calidad y competencia tcnica basados en las partes apropiadas de la Serie ISO 9000 y en la ISO/IEC Gua 25, y lo demuestre mediante la certificacin y/o acreditacin por un organismo reconocido. Se recomienda que se incluyan en dicha documentacin de la calidad los siguientes tpicos: a) Poltica de la calidad b) Organizacin del organismo coordinador. c) Capacitacin y competencia del personal. d) Funciones y responsabilidades del personal. e) Control de la documentacin. f) Procedimientos para la auditora y revisin. g) Propsitos, alcance, diseo estadstico y modelo de los programas de ensayos de aptitud. h) Procedimientos operativos preparacin de muestras; ensayo de homogeneidad de las muestras; equipos; procedimientos para establecer los valores asignados; proveedores, incluidos subcontratistas logstica anlisis de datos i) Preparacin y emisin de informes. j) Accin y retroalimentacin por los participantes. k) Documentacin y archivo de los registros. l) Procedimientos para el manejo de la queja. m) Polticas sobre confidencialidad y procedimientos ticos. n) Informacin computarizadas. o) Seguridad y otros factores ambientales. p) Subcontratacin. q) Costos para la participacin. r) Objeto de la disponibilidad de los programas. s) Polticas generales sobre la participacin y el uso de los resultados del programa.

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ANEXO C (informativo) Bibliografa

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(1) WECC Doc. 15-1992, WECC Interlaboratory Comparisons. Western European Calibration Cooperation (now EAL). (2) EAL-G6-1993, WELAC Criteria for Proficiency Testing in Acreditation. European Cooperation for Accreditation of Laboratories (EAL).

(9) MANDEL J., Analysis of Two-Way Layouts. Chapman & Hall, New York, NY, 1996, pp. 65-79

(10) THOLEN D.W., A Statistical Procedire for Mesurement and Evaluating Performance in Interlaboratory Comparison Programs. Arch. Pathol. Laboratorio. Med., 112, 1988, pp. 462-470. (11) KAFADAR K., A Biweight Approach to the OneSample Problem. Amer. Statistical Assoc., 77(378), 1982, pp. 416-424.

(3) APLAC, Interlaboratory Comparisons Doc. 1 Calibration & Measurement Proficiency Programs. Doc. 2 Testing Programs Asia-Pacific Laboratory Accreditation Cooperation, 1996. (4) ASTM E 1301-1995, Standard Guide for the Development and Operation of Laboratory Proficiency Testing Programs.

(12) Royal Society Of Chemistry, Robust Statistics How not to Reject Ortliers, Part 1, Basic Concepts, and Part 2, Interlaboratory Trial. (Analytical Methods Committee, Royal Society of Chemistry). Analyst, 114 1989, pp. 1693-1702. (13) THOLEN D. W., Reference Values and Participant Means as Targets in Proficiency Testing. Arch. Pathol. Laboratorio. Med., 117, 1993, pp. 885-889. (14) ROSS J. W., Evolution of Evaluation Criteria in the College of American Pathologists Surveys. Arch. Pathol. Lab. Med., 112, 1988, pp. 334339. (15) HOELTGE G. A. and DUCKWORTH J. K., Review of Proficiency Testing Peformance of Laboratories Accredited by the College of American Pathologists. Arch. Pathol. Lab. Med., 111, 1987, pp. 1011-1014. (16) JENNY R.W. and JACKSON K.Y., Proficiency Test Performance as a Predictor of Accuracy of Routine Patient Testing for Theophylline. Clin. Chem., 39(1), 1993, pp. 76-81.

(5) ISO Guide 30:1992, Terms And definitions used in connection with reference materials.

(6) HORWITZ W., Nomenclature of interlaboratory analytical studies. Pure Appl. Chem., 66(9), 1994, pp. 1903-1911.

(7) SWEETS J. A. and Picket R. M., Evaluation of Diagnostic Systems Methods from Signal Detection Theory. Academic Press, New York, Lonfon, 1982.

(8) YOUDEN W. J. , Statistical Techniques for Collaborative Tests. Association of Official Analytical Chemists, Arlington, VA, 1967.

NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000

ANEXO D (informativo) Relacin de correspondencia entre las referencias normalizativas internacionales contempladas en esta norma y las normas cubanas adoptadas con igual ttulo.

NC

Normativa Internacional

Norma Cubana

ISO 3534-1:1993, Statistics Vocabulary and symbols- Part 1: Probability and general statistical terms. ISO/IEC Guide 2:1996, General terms and their definitions concerning standardization and related activities. ISO/IEC Guide 25:1990, General requirements for the competence of calibration and testing laboratories. ISO/IEC Guide 43-2:1997, Proficiency testing by interlaboratory comparisons. Part 2: Selection and use proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies.

NC-ISO 3534-1:1999, Estadstica. Vocabulario y smbolos. Parte 1 Trminos de probabilidades y trminos estadsticos generales. NC-ISO/IEC Gua 2:1997, Normalizacin y actividades relacionadas. Vocabulario general.

NC-ISO/IEC Gua 25:1992, Requerimientos generales para la competencia de los laboratorios de calibracin y ensayo. NC-ISO/IEC Gua 43-2:2000, Ensayos de aptitud por comparaciones interlaboratorios. Parte 2: Seleccin y uso de programas de ensayos de aptitud por organismos de acreditacin de laboratorios.

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