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Memoire Online - Suivi et comparaison des paramtres physico-chimichimiquement et enzymatiquement, produites par Cvital - Nihad Nia

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Chapitre II : Raffinage de l'huile de soja


II.1. Dfinition et rle du raffinage Les huiles brutes obtenues renferment un certains nombre d'impurets indsirables, responsables du got et de l'odeur dsagrables et de leur mauvaise conservation. Le raffinage a pour but, d'liminer les acides gras libres, les produits d'oxydation, les armes dsagrables, les colorants, les produits toxiques (tels que pesticides, glycosides) mais galement les phospholipides ainsi que les mtaux (tels que fer et cuivre) prsents l'tat de traces et gnralement lis des composs organiques (Mohtadji-Lamballais, 1989; Jamil et al., 1998). II.2. Constituants limins au cours du raffinage II.2.1. Les phosphatides ou phospholipides Ils peuvent reprsenter 2 % de l'huile de soja (30 % de lcithine, 30 % de cphaline et 40 % d'inositol); les teneurs de l'huile brute en ces phospholipides dpend du mode de trituration employ (Denise, 1992). Ils se prsentent dans l'huile sous forme: + Hydratables: Ces formes contiennent un groupe fortement polaire, ce sont en particulier la phosphatidylcholine et la phosphatidylthanolamine qui sont aisment limins; + Non hydratables: Ce sont les sels de calcium et de magnsium des acides phosphatidiques et des phosphatidylinositols. Ces formes non hydratables peuvent ragir avec des acides forts en donnant des sels monovalents et des acides, elles deviennent alors hydratables et forment des composs insolubles dans 1 'huile (Figure 04) (Denise, 1992). En outre, les phospholipides sont souvent lis des mtaux lourds comme le fer et le cuivre qui sont de puissants catalyseurs d'oxydation, surtout le cuivre qui prsente une activit dix fois suprieure celle du fer (Platon, 1988 ; Denise, 1992). Figure 04: Formules chimiques des trois principales phosphatides des lcithines de soja (Aboiron et Hameury, 2004). Un lavage acide les limine aisment au cours d'un raffinage chimique, mais tous les procds de raffinage physique les conservent (Poisson et Narce, 2003). L'limination parfaite du phosphore est une opration trs importante pour obtenir une bonne qualit de l'huile de soja. Les principaux inconvnients des phospholipides sont prsents comme suit: -- Ils provoquent des mulsions; -- Ils rduisent le rendement lors de 1 'opration de filtration (colmatage des filtres); -- Ils rduisent l'activit des terres de blanchiment; -- Ce sont de puissants inhibiteurs des catalyseurs d'hydrognation; -- Leur prsence conduit des phnomnes de mousse lors de l'opration de dsodorisation; -- Une huile raffine mal dbarrasse de ses phospholipides s'acidifie, s'oxyde et prend rapidement un got dsagrable (Denise, 1992
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; Jamil et al., 1998). II.2.2. Les acides gras libres Ils sont naturellement prsents dans la graine o ils participent aux ractions biochimiques de la liposynthse. Ils proviennent galement de ractions d'hydrolyse enzymatique qui se produisent dans les huiles brutes soit au cours de leur obtention, soit au cours de leur stockage. Leur prsence dans un corps gras peut tre assimile celle d'un catalyseur d'oxydation (Denise, 1992). L'limination des acides gras libres s'effectue soit par voie chimique (neutralisation la soude), soit par voie physique (entranement la vapeur). C'est l'opration la plus dlicate et la plus importante du raffinage (Kartika, 2005). II.2.3. Sucres libres et glycolipides Ils proviennent des glucides prsents dans les graines au moment de la rcolte. Certains de ces composs forment avec l'eau des solutions collodales communment appeles mucilages et qui sont mulsifiantes. Les mucilages prcipitent en prsence d'alcali: La neutralisation chimique les fait donc disparatre compltement (Denise, 1992). II.2.4. Glycrides partiels Ils portent gnralement la fonction ester en ou en ', souvent considrs comme des agents mulsifiants trs gnants, ils peuvent entraner des pertes importantes lors des centrifugations qui entrent dans le procd de raffinage (Denise, 1992). II.2.5. Tocophrols et Strols La partie insaponifiable de l'huile reprsente 1,6 % de l'huile brute et 0,6 % 0,7 % de l'huile raffine (Tableau V). Elle se compose essentiellement de strols et de tocophrols (Pouzet, 1992). Tableau V: Composition de l'huile de soja brute en insaponifiables (Pouzet, 1992).
Insaponifiable: 0,5-1,6% Strols (en mg/100g) 250 - 418 Tocophrols (en mg/100g) 80 - 167 Composition des strols: (en % des strols totaux) Cholestrol < 1 Brassicastrol Campestrol 19 - 23 Stigmastrol 17 - 19 sitostrol 47 - 59 A5Avnastrol 2 -4 A7 Stigmastrol 1 - 3 A7 Avnastrol 1 -2 Ergostrol <3 Composition des tocophrols: (en % des tocophrols totaux) Alpha tocophrol 5 - 10 Bta tocophrol 2 - 3 Gamma tocophrol 44 - 60 Delta tocophrol 30 - 43 Tocotrinols Alcools triterpniques (en mg/100g) -

+ Les tocophrols

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Ce sont des antioxygnes. La teneur en tocophrols dans une huile de soja brute est de l'ordre de 150 280 mg pour 100 g d'huile. Aprs raffinage, la teneur se situe 90 150 mg pour 100 g d'huile avec une rpartition de: Alpha tocophrol 10 %, beta tocophrol 3 %, gamma tocophrol 63 %, delta tocophrol 24 %. Activit antioxydante : alpha < beta < gamma < delta. Activit vitaminique : alpha > beta> gamma> delta (Platon, 1988). Une partie des tocophrols disparat au cour du raffinage surtout lors de la dsodorisation (Denise, 1992). + Les strols Il s'agit de molcules complexes plusieurs cycles avec une fonction alcool, dont le principal reprsentant est le cholestrol. Ils sont retrouvs soit l'tat libre ou combin avec un acide gras. Les vgtaux contiennent des strols qui leur sont spcifiques (Cossut et al., 2002). Comme le Campestrol prsent dans l'huile de soja (Camacho, 1999). Une partie de ces strols est entrane la vapeur lors de la dsodorisation (Denise, 1992). II.2.6. Colorants Le -carotne se rencontre dans toutes les huiles vgtales, c'est un colorant particulirement sensible la chaleur et l'oxydation. La chlorophylle est prsente un degr moindre, dans les huiles de soja (Denise, 1992). Les colorants d'origine oxydative sont responsables de la couleur brune de certaines huiles. Ils sont beaucoup plus gnants que les prcdents car ils ne sont que peu retenus par les produits adsorbants utiliss pour dcolorer les huiles (Kartika, 2005). II.2.7. Substances d'origine externe Il s'agit la plupart du temps de pesticides qui se trouvent la surface des graines au moment de la rcolte ou qui sont introduits au cours du stockage pour lutter contre l'infestation par les insectes. Ils sont facilement dtruits par hydrolyse lors de la neutralisation la soude, ou par entranement la vapeur lors de l'opration de dsodorisation (Denise, 1992). Le tableau VI regroupe les lments limins au cour du raffinage de l'huile. Tableau VI: Les composs limins durant le raffinage (Platon, 1988 ; Denise, 1992).
Oprations Stockage Mucilages, phosphatides, glycolipides et composs protidiques. Dmucilagination La chlorophylle est partiellement limine surtout si l'acide phosphorique est utilis. Neutralisation Acides gras libres, phosphatides rsiduels, composs de dgradation d'origine oxydative, composs mtalliques, Matires colorantes rduites, Insecticides.
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Composants limins

Composants parasites introduits Acides gras libres Eau

Savon Eau

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Lavage Schage Dcoloration

Savon, traces de soude, phosphatides rsiduels. Eau Pigments (carotnodes et chlorophylliens essentiellement) Savon Hydrocarbures polycycliques (si traitement au charbon actif) Eau _ Peroxydes et formation d'isomres double liaisons conjugues. Acides gras libres Formation d'isomres gomtriques et de dimres.

Dsodorisation

Acides gras libres, substances volatiles responsables de l'odeur et du got, peroxydes, pigments et produits de leur dgradation, pesticides, strols et tocophrols.

II.3. Les diffrentes tapes du raffinage Le raffinage comprend une srie de traitements qui sont: La dmucilagination, la neutralisation, le lavage, le schage, la dcoloration, la filtration et la dsodorisation (Mohtadji- Lamballais, 1989). II.3.1. Dmucilagination Le dgommage ou la dmucilagination consiste liminer de l'huile brute les composs susceptibles de devenir insolubles par hydratation (phospholipides, lipoprotines, etc.) ou d'tre limins avec la phase aqueuse (Glucides). Gnralement, seules les huiles d'extraction qui contiennent normalement 2 4 fois plus de phospholipides qui sont dgomms que les huiles de pression (Denise, 1992). Que le procd utilis soit physique ou chimique, les trois principes de base du processus de dgommage sont rsums comme suit: - Elimination de phospholipides par la formation de micelles; - Hydratation rapide des phospholipides; - Elimination des phospholipides non hydratables par un traitement avec des acides (Ruiz-Mendez, 1999). Il existe diffrents types de protocoles de dgommage de l'huile de soja : Le dgommage l'eau, l'acide, le dgommage SOFT, le dgommage micellaire et le dgommage enzymatique (Kartika, 2005). II.3.1.1. Le dgommage l'eau L'huile brute, en gnral, est dgomme avec de l'eau dans les extracteurs de fve de soja et ce n'est que rarement qu'arrivent aux raffineries des huiles de soja raffiner avec plus de 200 ppm de phosphore (Graciani Constante, 1999a). C'est un traitement l'eau chaude qui insolubilise les phospholipides ainsi que diverses matires collodales (Cheftel et Cheftel, 1992). L'huile brute est chauffe 80C dans un changeur plaques. Elle reoit un appoint de 2 3 % d'eau avant de passer dans un mlangeur rapide puis dans un contacteur axe vertical dans lequel le mlange huile-eau est brass pendant une demi-heure avant centrifugation sur sparateur continu classique (Figure 05) (Denise, 1992). Les conditions de sparation doivent tre optimises afin d'viter les pertes en huile, tout en

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conservant une bonne efficacit de sparation. Les paramtres cls sont la quantit d'eau ajoute, la temprature, la vitesse de rotation et la dure d'agitation (Kartika, 2005). L'huile de soja dgomme avec de l'eau, est l'huile utilise au niveau commercial et, celle qui dans une immense majorit des cas, arrivera aux industries de raffinage pour sa transformation (Graciani Constante, 1999a). Eau Echangeur Mlangeur Vapeur Racteur Sparateur Ptes Echangeur Vapeur Vide Schage Stockage Figure 05 : Installation de dgommage l'eau (Logan, 2003). II.3.1.2. Le dgommage l'acide Le taux de phosphores de l'huile brute dgomme l'eau, passe de 800 ppm 150 - 200 ppm ces derniers reprsentent principalement les phospholipides non hydratables dont l'limination est ncessaire pour le raffinage physique, et peut tre ralise grce un dgommage l'acide (Jamil et al., 1998). Il consiste disperser dans l'huile brute des acides comme les acides phosphorique, citrique, actique, oxalique, mais de faon gnrale, l'acide phosphorique est largement utilis, car il se forme une liaison forte entre les groupements phosphates et les ions calcium, fer et magnsium (Kartika, 2005). On ajoute 1 3 / d'acide phosphorique commercial 75 / (v/v) de l'huile brute chauffe jusqu' 60C. Aprs un brassage durant 20 minutes, le mlange est rchauff 90C et reoit un ajout de 2 3 % d'eau avant d'tre brass nouveau pendant 20 minutes pour permettre l'hydratation des phospholipides. Le mlange est ensuite refroidi jusqu' 50C pour insolubiliser les phosphatides avant leur sparation par centrifugation (Figure 06) (Denise, 1992). Les principaux facteurs qui influencent l'efficacit de ce type de dgommage sont la concentration d'acide, la temprature et le temps d'opration (Ruiz-Mendez, 1999).

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Huile brute Echangeur Vapeur Eau Mlangeur Acide Mlangeur Racteur Sparateur Schage/ Stockage Ptes Figure 06 : Installation de dgommage l'acide (Logan, 2003). II.3.1.3. Dgommage SOFT Il est bas sur la mise en contact de l'huile brute, ou dgomme l'eau, avec une solution aqueuse d'un agent chlatant: l'acide thylne diamine ttra actique (EDTA) ou l'un de ses sels. L'avantage du procd rside dans la douceur du traitement permettant d'atteindre une haute qualit d'huile en une seule tape et des taux de phosphore rsiduel infrieurs 5 ppm (Schma 02) (Kartika, 2005). Huile brute Chauffage EDTA et Eau

Mlange

Entreposage Sparation

Huile compltement dgomme Gommes Schma 02: Processus de dgommage SOFT (Mnch, 2003). II.3.1.4. Dgommage miscellaire

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Le dgommage miscellaire met en oeuvre les techniques membranaires. L'application de cette technique au raffinage des huiles ouvre de larges perspectives car ce sont des procds simples, avec une faible consommation nergtique, facilement extrapolables, et ne ncessitant pas de produits chimiques additionnels. Plusieurs auteurs ont montr que cette technique permet d'liminer totalement les phospholipides, tout en retenant les pigments et certains acides gras libres. Les techniques ont t surtout tudies pour le raffinage de mlange huile-solvant organique (Schma 03) (Kartika, 2005). Miscella brute (Huile brute avec Hexane) Ultrafiltration Ultrafiltration Distillation Distillation Huile compltement dgomme Lcithine Schma 03: Processus d'ultrafiltration miscellaire (Mnch, 2003). II.3.1.5. Dgommage enzymatique La dmucilagination enzymatique est un type de procd physique performant, qui produit des rendements en huile plus levs. Elle consiste transformer les phospholipides non hydratables en lyso-phospholipides hydrophiles sous l'action d'une phospholipase (Anonyme I, 2004; Kartika, 2005). La teneur en phosphore de l'huile de soja dmucilagine passe sous le seuil des 10 ppm, atteignant mme des teneurs de 3 ppm, des rsultats comparables ceux du procd chimique. Aprs dcoloration, la teneur en phosphore de l'huile devient quasiment nulle (Anonyme I, 2004). Le procd d'origine, ou dmucilagination EnzyMax a t brevet en 1992 par la socit d'ingnierie allemande Lurgi, qui a mis au point le procd et conu une usine spciale (Anonyme II, 2001). II.3.2.Neutralisation L'limination des acides gras libres est l'opration la plus importante du raffinage. La neutralisation par les bases limine les acides gras sous forme de savons appels communment ptes de neutralisation , qui comprennent outre les savons de sodium et la soude, de l'eau, du sel, des phosphates de sodium, des mucilages, de l'huile neutre entrane, des colorants, des produits d'oxydation (difficile de s'en dbarrasser par des procds physiques: adsorption sur les terres dcolorantes) et des contaminants divers (Denise, 1992). Les ractions qui ont lieu lors de ce processus sont: > La neutralisation de l'excs d'acide phosphorique ajout pour dgommer les huiles. > La neutralisation des acides gras libres en formant les savons sodiques: R-COOH + NaOH R-COONa +H2O Acide gras base savon eau Comme ce sont des acides faibles, ils requirent un excs d'alcali pour s'assurer que la raction soit dplace dans le sens de la formation du savon et que l'acidit rsiduelle de l'huile soit petite. Cet excs est d'habitude entre 0,01 et 0,05 % pour les huiles de soja dgommes avec de l'acide contenant une quantit de phosphore rsiduelle infrieure 2 ppm.
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> La possibilit que l'excs d'alcali ajout pour neutraliser les acides gras, quand la temprature de l'huile est leve et l'alcali concentr, produise une saponification partielle des triglycrides pour engendrer du glycrol et des savons sodiques. Cette raction, appele saponification parasite par beaucoup de raffineurs, est totalement nuisible puisqu'elle augmente en grande mesure les pertes et doit donc tre vite. Les deux premires ractions sont vraiment beaucoup plus rapides que la troisime, ce qui permet de raliser la neutralisation chimique des acides libres dans les huiles, dans certaines conditions sans qu'il y ait de faon notable, la saponification parasite (Graciani Canstante, 1999b). Industriellement, les procds de neutralisation les plus utiliss sont les procds continus connus sous le nom de Long-mix qui augmentent les temps de contact avec la solution de soude. Le Short-mix permet de minimiser les pertes (Kartika, 2005), avec ce procd, la soude est ajoute une temprature lgrement infrieure 90C. Une fois le mlange bien homognis et la courte priode de temps de raction est passe,Il est procd la centrifugation et la sparation des phases. Avec le procd Long mix , la temprature de l'huile, quand la soude est ajoute, doit tre comprise entre 30 - 33C, et ne doit jamais atteindre 38 - 40C. Elle doit tre maintenue un certain temps de contact, entre 5 et 15 minutes, aprs que le mlange entre les deux phases ait t ralis convenablement. Postrieurement, la temprature est leve jusqu' 70 - 75C avec un changeur de chaleur, pour favoriser la sparation des phases lors de la centrifugation (Graciani Canstante, 1999b). Il est possible de coupler dmucilagination et neutralisation. Dans ce cas, phospholipides et savons sont spars en une seule tape de centrifugation. Les deux oprations sont effectues en continu 80C environ (Cossut et al., 2002). II.3.3. Lavage et schage C'est l'opration qui permet d'liminer les substances alcalines (savons et soude en excs) prsentes dans l'huile la sortie de la turbine de neutralisation, ainsi que les dernires traces de mtaux, de phospholipides et autres impurets. Il est essentiel que l'huile brute ait subi une bonne sparation. Dans le cas contraire, il peut se produire des mulsions importantes et une partie du savon risque de ne pas tre limine. Le lavage est plus efficace lorsqu'il est effectu en deux stades, et l'eau de lavage doit tre la plus chaude possible (90C). Si toutes les oprations en amont ont t menes correctement, l'huile lave contient moins de 30 ppm de savon. L'humidit prsente dans l'huile lave est limine avant l'opration de dcoloration car elle peut provoquer un colmatage rapide des filtres, surtout en prsence de savon. L'huile neutralise sortant du lavage, une temprature de l'ordre de 90C, est pulvrise dans une tour verticale maintenue sous une pression de 30 60 torrs (Denise, 1992). II.3.4 Dcoloration Cette opration vise liminer les pigments de l'huile (chlorophylle et pigments carotnodes), nuisibles sa couleur et sa conservation, que la neutralisation n'a que trs partiellement dtruits (Mohtadji-Lamballais, 1989 ; Denise, 1992). Pendant cette tape, sont aussi adsorbs des produits primaires et secondaires d'oxydation, des mtaux, des savons, des composs phosphatidiques et polyarmatiques ainsi que certains composs moins profitables, comme les tocophrols (Ruiz-Mendez, 1999). cet effet, l'huile pralablement chauffe au dessus de 100C et dshydrate, est traite par du charbon activ ou autre adsorbant (Cheftel et Cheftel, 1992).

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+ Agents dcolorants > Terres dcolorantes Les terres naturelles ou terres foulon sont employes telles quelles car elles possdent un pouvoir dcolorant naturel. Ce sont des argiles plastiques qui sont en gnral simplement sches et finement broyes pour accrotre la surface de contact. Ces terres sont peu actives et ne sont pas activables. Leur emploi est donc limit aux huiles trs faciles dcolorer (Denise, 1992). En gnral les terres actives, notamment la bentonite, ne possdent aucun pouvoir dcolorant l'tat naturel. Ce sont des argiles plastiques de type Montmorillonites (Denise, 1992 ; Hamzaoui et al., 2004). L'activation consiste transformer les silicates en silice collodale qui possde un fort pouvoir adsorbant. Cette transformation est ralise par voie chimique par l'action d'acides forts des tempratures variant de 80 130C (Denise, 1992; Kartika, 2005). L'acide fort agit en remplaant des cations par des protons tout en augmentant considrablement la surface adsorbante. La qualit de la terre dpend des quantits d'acide employes, du temps de contact, et de la temprature aprs raction (Denise, 1992). Les tudes ont montr que leur activit est trs bonne vis vis des -carotnes, des chlorophylles, des aldhydes et des ctones (Kartika, 2005). > Charbons actifs En gnral, les charbons actifs renferment 95 98 % de charbon, mais leur caractre spcifique vient de leur porosit (Denise, 1992). L'activation est conduite par voie chimique, sous l'action d'acides oxygns peu volatils, des acides phosphoriques, du chlorure de zinc, des carbonates de potassiums, ou par activation gazeuse par l'air; la vapeur ou le dioxyde de carbone (CO2) (Kartika, 2005). Les charbons actifs sont seuls capables d'liminer les hydrocarbures aromatiques polycycliques qui peuvent tre prsents en quantit non ngligeable dans certaines huiles vgtales (Denise, 1992). II.3.5. Filtration L'enlvement total de la terre dcolorante de l'huile par filtration est trs important car le rsidu d'argile agit en tant que pro-oxydant puissant et salit le matriel l'aval (Mustapha et Stauffer, 2002). Dans l'industrie du raffinage des huiles vgtales, les filtres habituellement utiliss aprs dcoloration mettent en oeuvre des surfaces filtrantes constitues le plus souvent de toiles mtalliques (exemple: filtre Niagara lorsqu'il s'agit d'installation continue). Les filtres Niagara sont quips d'une srie d'lments filtrants toujours verticaux constituants la partie la plus importante du matriel. Les lments filtrants sont monts individuellement sur une rampe centrale (Denise, 1992). L'huile dcolore doit tre protge contre les excs thermiques et l'oxydation tant donn que l'huile ce niveau du processus de raffinage est dans son tat le moins stable (Schma 04) (Mustapha et Stauffer, 2002).

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Huile brute Pompe huile brute Echangeur thermique Mlangeur Tank d'argile active Blanchisseur Pompe huile dcolore Filtres pression Tank d'huile mle dcolore Rcepteur huile filtre Pompe huile dcolore Vapeur Condensa Terre de blanchiment Vapeur directe Terre use Sous vide Terre use Vapeur Huile dcolore Schma 04: Processus de dcoloration et filtration continus (Mnch, 2003). II.3.6. Dsodorisation La dsodorisation, comme son nom l'indique, a pour but d'liminer les substances volatiles comme les aldhydes et les ctones, qui donnent une odeur et une saveur dsagrables l'huile, ainsi que les acides gras libres encore prsents dont certains sont trs sensibles l'oxydation (Cheftel et Cheftel, 1992; Casimiro-Soriguer, 1999). Cette opration consiste injecter de la vapeur sche dans l'huile maintenue sous vide (3 - 5 mmHg) haute temprature (~ 250C) (Denise, 1992; Casimiro-Soriguer, 1999). Un chauffage prolong temprature leve doit tre vit, car il risque de provoquer une polymrisation. L'absence d'air est imprative, on ajoute parfois des antioxydants ainsi que certains sels (citrates, phosphates, tartrates) qui complexent les traces de mtaux de cuivre et de fer, pouvant tre prsents (Cheftel et Cheftel, 1992). En continu, elle est ralise dans des tours cylindriques o l'huile entre par la partie suprieure et descend par une srie de disques, ou bien de colonne, o circule le gaz d'entranement contre-courant, de bas en haut. Ce processus prsente une conomie considrable tant de vapeur que de calories en utilisant l'huile chaude qui sort par la partie infrieure de la colonne pour chauffer l'huile dcolore qui pntre par la partie suprieure (Ruiz-Mendez, 1999).

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Schma 05: Processus de dsodorisation (Mnch, 2003). S'il n'a pas t procd au pralable l'limination des acides gras par la neutralisation avec de l'alcali, ces acides gras sont limins par distillation cette tape. Le processus total s'appelle Raffinage physique ou distillation neutralisante . C'est un processus de distillation vide et haute temprature, qui est ralis avec entranement la vapeur d'eau (Ruiz-Mendez, 1999; Belitz et al., 2004). est conduite des tempratures plus leves de l'ordre de 260 tocophrols des niveaux
isomres trans partir de l'acide

Dans ce cas, la dsodorisation 280C, ce qui a pour consquence l'abaissement de la teneur en plus bas et la formation d'une quantit apprciable d' linolnique (Platon, 1988). La distillation neutralisante n'est applicable qu'aux huiles fluides brutes obtenues partir de graines de qualit parfaite (soja) . La qualit de ces huiles dpend essentiellement de l'efficacit du prtraitement (Denise , 1992).
La figure 07 ci dessous prsente les traitements que les graine une huile comestible. s de soja subissent pour avoir

Figure 07: Extraction et raffinage des huiles vgtales (Nicolay et Roulin, 2004). II.4. Manipulation et entreposage de l'huile dsodorise Une manipulation et un entreposage corrects de l'huile de soja dsodorise sont aussi importants que le raffinage afin d'assurer un produit de qualit au consommateur (Woerfel, 1990). Il faut pour cela la scher, pour viter l'hydrolyse des triglycrides, la filtrer et la placer l'abri de l'air sous azote par exemple (Cheftel et Cheftel, 1992; Kartika, 2005). Les rservoirs de stockage pour l'huile dsodorise doivent tre prvus pour tre vidang s compltement, car des restes minimes d'huile oxyde peuvent crer une oxydation la charge suivante, ils doivent tre galement remplis par le bas afin de minimiser l'exposition l'air (Woerfel, 1990). II.5. Inconvnients du raffinage des huiles Les inconvnients lis au raffinage sont: Modification qualitative de la composition de l'huile au prjudice des nutriments essentiels (protines, acides gras insaturs, vitamines, minraux et oligo-lments, fibres); Destruction de la vitamine F fort pouvoir antioxydant;

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Transformation de la structure molculaire des acides gras: - Saturation d'une partie des acides gras insaturs, qui deviennent inactifs sur le plan biologique (perte de l'activit vitaminique E), mais favorisent les maladies mtaboliques de surcharge (maladies cardiovasculaires et surcharge pondrale), - Inversion de configuration spatiale de la molcule autour de la double liaison (formes "Cis"&"Trans"): La majorit des acides gras insaturs naturels sont de configuration "cis", ils pivotent en position "trans", qui a deux inconvnients majeurs: D'une part, elle favorise l'athrosclrose, d'autre part, des tudes pidmiologiques font suspecter ces graisses "trans" de favoriser certains cancers (notamment du sein, clon et prostate) (Le Goff, 1998). II.6. Traitement des co-produits II.6.1. Ptes de neutralisation Outre les savons forms par la neutralisation des acides gras libres de l'huile brute, les soap stocks contiennent, pour l'essentiel, des phospholipides et de l'huile brute entrane. Aprs dilution, ils sont traits l'acide, ce qui provoque la transformation des savons en acides gras. Pour que la raction soit la plus rapide et la plus complte possible, elle est conduite 90C (Denise, 1992). Les huiles base d'huiles acides de soja, colza, tournesol et/ou mas contiennent 40 60 % d'acides gras polyinsaturs: Omga 6 et omga 3, car les huiles acides sont principalement des mlanges obtenus partir des ptes de neutralisation du raffinage chimique des huiles brutes ou des acides gras issus de la distillation neutralisante (Rossignol-Castera et al., 2005). II.6.2. Terres provenant de la dcoloration Le traitement des terres usages issues des diffrentes tapes de raffinage est une opration importante lie la protection de l'environnement (Pags, 1994). Lorsque la rcupration de l'huile par solvant n'a pas t prvue dans le procd, il n'existe que peu de moyens pour se dbarrasser des terres uses: Les traitements par des solutions alcalines ne permettent qu'une rcupration trs partielle d'une huile de mauvaise qualit qui est tout juste bonne tre mlange aux huiles acides (Denise, 1992), ou qui trouve dbouch l'alimentation animale (Pags, 1994). La terre ainsi traite contient encore trop de matire grasse (10 20 %). Il est possible, bien que cela pose de nombreux problmes, d'incinrer les terres uses avec rcupration de l'nergie produite (Denise, 1992). Par contre la terre traite, dgraisse et sche peut tre alors limine en dcharge ou partir en valorisation agricole (pandage contrl) en conformit avec les dispositions environnementales rglementaires (Pags, 1994). II.6.3. Co-produits de la dsodorisation L'huile rcupre dans les laveurs de vapeur prsente gnralement une acidit de 25 60 %. Elle est mlange aux huiles acides moins qu'elle ne soit isole pour tre traite ultrieurement en vue d'y rcuprer les strols. L'huile entrane dans les condenseurs baromtriques n'est pas rcupre pour la valeur marchande qu'elle reprsente, mais pour viter d'envoyer l'got une eau charge de matire grasse. Il suffit pour cela de placer entre les condenseurs baromtriques et le rejet des eaux uses un dcanteur de dimension adapte (Denise, 1992). II.6.4. Traitement des eaux rsiduaires
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Les eaux provenant des lavages sont dgraisses par dcantation dans des florentins ou par centrifugation. Elles sont ensuite runies avec les eaux mises par l'atelier de traitement des ptes de neutralisation. Comme ces eaux sont trs acides, elles dcomposent les savons dissous dans les eaux de lavage librant ainsi de la matire grasse qui peut tre facilement rcupre l'aide d'un flottateur. Aprs ce premier dgraissage, l'effluent doit au moins tre soumis un prtraitement avant d'tre envoy l'got. Le prtraitement des eaux rsiduaires consistent les neutraliser la soude si la lgislation locale le permet ou si non la chaux. Dans ce cas il faut investir dans une installation coteuse (Denise, 1992). II.7. Diffrents types de raffinage de l'huile de soja II.7.1. Raffinage chimique + Etapes Le raffinage alcalin classique comprend gnralement les tapes suivantes: > Dmucilagination ou dgommage: limination des mucilages l'eau ou par des solutions acides (acide phosphorique ou citrique) (Ollivier et al., 2005); > Neutralisation: Neutralisation des acides gras libre par un lger excs de solution d'hydroxyde de sodium. L'huile sort de la turbine de dmucilagination 60C - 80C et passe dans un changeur plaques qui lve la temprature jusqu'aux environ de 90C. La solution neutralisante est alors injecte par un systme de pompe doseuse. Au dpart, la quantit de soude est rgle 5 - 10 % au dessus de la quantit calcule pour la neutralisation complte des acides gras libres et de l'acide phosphorique prsent dans l'huile. Le mlange d'huile et de soude passe dans un mlangeur rapide ou un mlangeur statique avant d'tre envoy vers la centrifugeuse destine sparer les ptes de neutralisation (Denise, 1992; FAO, 1994). Pour le lavage il est plus efficace de l'effectuer en deux stades pour liminer les savons et les phospholipides hydrats (Figure 08) (Platon, 1988 ; Denise, 1992); Soude Mlangeur Sparateur Eaux de lavage Figure 08 : Dgommage chimique et lavage (Logan, 2003). > Dcoloration: limination des pigments et des colorants par voie physique uniquement par des terres ou charbons adsorbants (Ollivier et al., 2005); Dans une installation Niagara, la filtration exige l'utilisation de deux filtres fonctionnant en parallle : Pendant que le premier est en cour de filtration, le second peut tre dbti et prpar pour le cycle suivant (Denise, 1992); > Dsodorisation: limination des produits odorants et volatils par injection de vapeur d'eau dans l'huile chauffe (180C - 240C), basse pression (2 - 6 mbar) (FAO, 1994; Ollivier et al., 2005).
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+ Avantages et inconvnients Les avantages et les inconvnients du raffinage chimique sont prsents dans le tableau suivant: Tableau VII: Avantages et inconvnients du raffinage chimique (Denise, 1992; (Mnch, 2003; Anonyme I, 2004).
Avantages Inconvnients ont subit un dbut de dgradation; - Effet dcolorant de la neutralisation la soude, ce qui facilite la dcoloration et la dsodorisation Consommation moindre de terre dcolorante; - Rcupration de l'huile acide partir du distillat. - Permet de raffiner les huiles mme si elles

- Produit d'importants volumes de ptes de

neutralisation;

- Provoque des pertes importantes par

entranement d'huile neutre dans les soap

stocks;

- Une quantit de soude caustique excessive

peut causer une saponification et des pertes

d'huile supplmentaires; - Le procd chimique utilise d'importantes quantits de produits chimiques agressifs, qui peuvent avoir un impact ngatif sur l'environnement; - Les eaux de lavage entranent une quantit notable d'huile neutre; - La rtention d'huile dans la terre use est comprise entre 2330 %.

II.7.2. Raffinage physique enzymatique La dmucilagination enzymatique est un type de procd physique durant lequel une phospholipase transforme les phospholipides non hydratables en lyso-phospholipides, insolubles dans l'huile, pouvant tre limins par centrifugation (Kartika, 2005; Olsen, 2005). + Enzymes utilises et raction enzymatique > Diffrents types de phospholipases

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Il existe cinq sous-classes de phospholipases : A1, A2, B, C, et D (Figure 09). X= H, Choline, Ethanolamine, Srine, Inositol, etc. Figure 09 : Les sites d'action des diffrents types de phospholipases (Mnch, 2004). Uniquement les phospholipases A1 et A2, sont couramment commercialises et librent un seul acide gras par molcule de lcithine (Mnch, 2004). La premire huilerie au monde avoir adopt la dmucilagination enzymatique est Cereol et cela, en faisant appel ds 1994 Lecitase 10L (phospholipase A2 de Novozymes). Mais l'approvisionnement tait limit car cette enzyme est extraite de pancras de porc. La dmucilagination avec Lecitase 10L ncessite une teneur en eau leve dans l'huile brute (5%), ce qui peut poser des problmes de sparation car les mucilages risquent de ne pas former de ptes (Anonyme II, 2001). Ces inconvnients ont t surmonts en 2000 avec le lancement d'une phospholipase (A1) de deuxime gnration; la Lecitase Novo d'origine microbienne (Anonyme II, 2001). Cette enzyme ncessite une teneur en eau de 1,5 % pour la dmucilagination, active un pH optimum ~5 et une temprature comprise entre 40 - 45C (Anonyme II, 2001; Clausen, 2001). Lecitase Ultra, une phospholipase de troisime gnration (A1) d'origine microbienne (Thermomyces lanuginosus/Fusarium oxysporum), a t mise au point par Novozymes et utilise pour la premire fois par la socit chinoise Southseas en 2003. Cette enzyme est produite par fermentation submerge d'Aspergillus oryzae gntiquement modifie. Elle possde une ester carboxylique hydrolase capable de transformer les phospholipides hydratables et non hydratables en lyso-phospholipides, son activit est maximale pH=5. Si la temprature est suprieure 40C, son activit est prdominante sur les phospholipides et ngligeable sur les triglycrides (Andersen, 2004; Yang et al., 2006). Les caractristiques des trois enzymes sont regroupes dans le tableau VIII: Huile Eau Tableau VIII: Certaines caractristiques des trois types d'enzymes (Yang et al., 2006).
Enzymes Caractristiques Poncras du porc Fusarium oxysporum Thermomyces lanuginosus Fusarium oxysporum Phospholipase A1 Lecitase 10L Lecitase Novo Lecitase Ultra Spcificit Source

Phospholipase A2

Phospholipase A1

Masse molculaire kDa Temprature d'hydrolyse (C)

12- 14 28 35

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70- 80

50

60

Ca2+ dpendant

Oui

Non

Non

> Raction enzymatique Une petite quantit d'eau avec une grande quantit d'ions mtalliques rendent les micelles dures, difficiles liminer (figure 10). Le gonflement de ces dernires (augmentation de l'interface eau / huile) est assur par l'ajout de l'acide citrique durant l'tape du dgommage et cela en chlatant avec les ions afin de permettre aux phospholipases d'y pntrer (Figure 11) (Mnch, 2004). La raction catalyse par l'enzyme est schmatise dans la figure 12.

PC PI PE AP PC : Phosphatidyl Choline. PI : Phosphatidyl Inositol. PE : Phosphatidyl Ethanolamine. AP: Acide Phosphatidique. Figure 10: Formation des micelles (Mnch, 2004).

Huile Eau Figure 11: Pntration de l'enzyme dans la micelle (Mnch, 2004). L'enzyme hydrolyse, l'interface, les phospholipides en librant les acides gras dans la phase huile rendant ainsi la molcule plus hydrophile. Cette dernire est limine par centrifugation dans la phase aqueuse (Figure 12) (Mnch, 2004). Hydrolyse

Huile
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Eau

Huile Eau Figure 12: Hydrolyse enzymatique des phospholipides en lyso-phospholipides (Mnch, 2004). + Etapes Le procd d'EnzyMax comprend trois importantes tapes: Porter les phospholipides l'interface eau / huile: - Ajout de l'acide citrique pour chlater les mtaux; - Emulsionner la mixture pour fournir de larges surfaces; - Ajuster le pH de l'huile 5; Raction de l'enzyme: - Addition de la solution d'enzyme; - Convertir les phospholipides la forme Lyso; Sparation: - Centrifuger pour liminer les gommes et l'eau de l'huile (Mnch, 2003 ; Mnch, 2004 ; Jahani et al., 2008).

Entreposage 5 min Dgommage l'eau Chauffage


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70C Huile brute Mlange (Mtaux) Solution d'acide citrique (35%) Solution de NaOH (10%) Schage Lcithine Schma 06 : Ajustement du pH (Mnch, 2003). ? Pour la dmucilagination enzymatique, l'enzyme doit agir dans une gamme de pH troite, entre 4 et 5, pour viter la formation de dpts de citrate de calcium sur les centrifugeuses (Anonyme II, 2001). ? Le dosage de l'acide citrique est de 0,04 - 0,1 %. ? Un mlange efficace assure un bon contact entre l'acide citrique et les mtaux (Schma 06).

Chauffage 70C Huile compltement dgomme Mlange intensif Solution enzymatique Gommes Sparation Refroidissement 45C

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Entreposage 46h Schma 07 : Raction enzymatique dans les racteurs (Mnch, 2003). ? Un refroidissement jusqu' 45 - 55 C fournit les conditions optimales pour la raction enzymatique. ? L'addition de NaOH pour garder le pH optimal de la raction. ? Ajout de 30g (30 ppm) d'enzyme Lecitase Ultra par une tonne d'huile traiter (Mnch, 2004 ; Novozyme, 2008). ? Un mlange intensif doit permettre un contact intime entre l'huile, l'acide citrique, NaOH, et l'enzyme. ? Le temps de rtention est compris entre 4 et 6 heures. ? Un chauffage 70C sert inactiver l'enzyme, et assurer une bonne centrifugation. ? Les mucilages sont limins en une seule centrifugation et l'huile produite est quasiment exempte de phosphore (Schma 07) (Anonyme I, 2004 ; Novozyme, 2008). La figure 13 regroupe toute les tapes de dgommage enzymatique.

Chauffage 70C Huile brute ou dgomme l'eau Acide actique NaOH Refroidissement 55C Lecitase Ultra Chauffage 70C Centrifugation Huile vgtale dgomme

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Figure 13 : Dgommage avec l'enzyme Lecitase Ultra (Olsen, 2005). ? Le traitement la terre dcolorante et la dsodorisation sont similaires ceux du raffinage chimique (Schma 08), c'est juste que les acides gras libres dans l'huile dgomme sont enlevs lors de la dsodorisation et peuvent tre utiliss comme un prcieux co-produit (Dayton, 2006; Novozyme, 2008). Huile dgomme l'eau (1026,2 kg) Acide citrique (100%) (0,5 kg) NaOH (0,1kg) Eau (20,5 kg)

Lecitase Ultra (0,03 kg) Terre dcolorante (4 kg) Vapeur (11,3 kg) Dgommage enzymatique Temprature finale 70C

Dcoloration avec schage 105C

Dsodorisation 254C

Huile raffine (1000kg)

Gommes (16,7 kg secs)

Terre (avec huile) (5,2 kg)

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Distilla (9,7 kg)

Alimentation animale Schma 08: Droulement du raffinage physique avec dgommage enzymatique (Andersen et klverpris, 2004). + Avantages et inconvnients Les avantages et les inconvnients lis au raffinage enzymatique sont trouvs dans le tableau IX. + Tableau IX: Avantages et inconvnients du raffinage enzymatique (Mnch, 2003 ; Anonyme III, 2004 ; Anonyme I, 2004 ; Dayton et al., 2004; Mnch, 2004 ; Anonyme IV, 2005 ; Rohani Binti, 2006; Jahani et al., 2008). Avantages
- Rendement du raffinage suprieur de plus de 1 % celui de la mthode chimique; - Bonne stabilit d'huile finie: teneur quasiment nulle en phosphore; - Le dgommage enzymatique ne gnre pas de pte de neutralisation et permet ainsi d'viter les pertes d'huile lies la sparation: Elle produit des lysophospholipides hydrophiles qui attirent l'eau mais pas l'huile; elle gnre que 17 kg de lysomucilges secs par tonne d'huile de soja brute, contre 32 kg de pte de neutralisation sche lors du raffinage chimique; - Les raffineurs ralisent des conomies d'nergie, d'eau et d'quipements; - Consommation moindre de produits chimiques: Acide phosphorique et soude; - Diminution de la quantit des eaux uses; - La dmucilagination enzymatique gnre des co-produits dont la valeur potentielle est intressante: les lysolcithines employes comme mulsifiants par l'industrie alimentaire, et les acides gras rcuprs qui pourraient tre valoriss en acides gras commercialisables pour l'alimentation humaine ou animale; - Procd simple mettre en oeuvre, et peut s'appliquer sur une huile brute ou pralablement dgomme l'eau; - Enzyme biodgradable qui est dsactive durant le procd. Inconvnients - Couleur instable, avec des huiles brutes de mauvaise qualit; - Plus grande consommation de terre dcolorante; - Dgommage efficace et peu coteux, mais pas avec tous les types d'huiles; - L'huile dsodorise contient peu de tocophrols.

II.7.3. Comparaison entre l'huile brute et celle raffine La composition de l'huile de soja brute et raffine n'est pas la mme, le tableau suivant le confirme.

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Tableau X: Composition moyenne de l'huile de soja brute et celle raffine (Ericksson et Wiedermann, 1989).
Composs Huile brute Huile raffine - Triglycrides (%) - Phosphatides (%) -Strols(%) - Tocophrols (%) - Hydrocarbures (squalne) (%) - Acides gras (%) - Mtaux -Fer(ppm) - Cuivre (ppm) 95 - 97 1,5 - 2.5 0,33 0,15-0,21 0,0 14 0,3 - 0,7 traces 1-3 0,03 - 0,05 99 0,003 - 0,045 0,3 0,13 0,11 -0,18 0,01 <0,05 traces -0,3 0,02 - 0,06

- Substances insaponifiables (%) 1,6

Partie pratique

I. Prsentation du complexe agroalimentaire Cevital


Le complexe industriel agroalimentaire Cevital, implant proximit du port de Bejaa, est le plus grand complexe agroalimentaire priv en Algrie. Aujourd'hui, Cevital SPA. offre des produits d'une qualit suprieure des prix comptitifs, grce son savoirfaire, ses units de production ultramodernes, son contrle strict de qualit et son rseau de distribution performant. La raffinerie d'huile de Cevital couvre les besoins nationaux et a permis l'Algrie de passer d'importateur exportateur d'huiles vgtales raffines. Dans une optique de matrise totale de la production et d'intgration globale, Cevital a mis en place un projet de
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trituration de graines olagineuses qui lui permettra de triturer 7.500 tonnes/jour dont 5.000 tonnes de graines de soja et 2.500 tonnes de graines de colza. Ceci permettra Cevital de produire une huile brute aux taux d'humidit et d'acidit optimaux qui servira couvrir, dans une premire phase, les besoins nationaux et, d'exporter des huiles brutes et introduire ainsi l'Algrie dans le cercle trs restreint des producteurs et exportateurs d'huiles brutes (Cevital, 2007). I.1. Activits Les diverses activits de Cevital sont regroupes dans le tableau XI. Tableau XI: Activits de Cevital (Cevital, 2007).
Activits Raffinage d'huile Raffinage de sucre Production de margarine et d'huiles vgtales Fabrication d'emballage en P.E.T(Poly Ethylne Trphtalate) et conditionnement Epuration des eaux uses Traitement des ptes de la neutralisation Capacit de production 1.800 tonnes/jour 1.600 tonnes/jour 600 tonnes/jour -

I.2. Raffinerie + Prsentation La raffinerie du complexe Cevital est entirement automatise. C'est l'une des plus modernes au monde, elle est compose de deux chanes de raffinage A et B de marque ALFA LAVAL (Sude) d'une capacit de plus de 400 tonnes chacune (800 tonnes /jour) et d'une ligne C de 1.000 tonnes/jour, de marque DE SMET(Belgique). + Approvisionnement en matires premires Cevital s'approvisionne essentiellement en huiles brutes en fonction du march demandeur / fournisseur. Les huiles les plus connues et plus consommes en Algrie sont l'huile de tournesol, soja et de colza. Elles sont importes, par bateaux de gros tonnages, de certains pays producteurs tels que: Ukraine, Malaisie, Argentine. L'huile est dcharge dans des cargos par les pipelines directement relis aux cuves de stockage. Un bateau peut tre vid de sa cargaison en quelques heures. La capacit de stockage dont dispose la raffinerie Cevital (47.000 tonnes d'huile brute), permet une production d'une dure de 3 mois. Les diffrentes huiles brutes traites par Cevital sont: > Les huiles fluides : Ncessitent un raffinage physique et chimique (soja, tournesol, colza, mas); > Les huiles hydrognes: Subissent uniquement un raffinage physique: HBO : Hydrogen Bean Oil (Huile de soja hydrogne); HPO : Hydrogen Palm Oil (Huile de palme hydrogne); CPO : Crude Palm Oil (Huile brute de palme);
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ODF: Olene Doublement Fractionne; STEARINE : Huile destine la production de la margarine, provenant du fractionnement de l'huile de palme par cristallisation sec 28C. + Conditionnement C'est la mise sous emballage des huiles afin d'assurer leur conservation et leur transfert depuis le lieu de fabrication jusqu'aux consommateurs. Quatre chanes de conditionnement sont disponibles: - Deux pour 5 litres (25L). - Une pour 2 litres (2L). - Une pour 1 litre (1L). La matire utilise pour les emballages est le P.E.T (Poly Ethylne Trphtalate). La graine P.E.T est sche, fondue sous forme de pte puis injecte dans des moules pour former des prformes, qui passent par une souffleuse (par type 1L, 2L et 5L). Les emballages vides obtenus sont orients automatiquement vers une remplisseuse rotative, puis vers une bouchonneuse, ensuite une tiqueteuse dateuse. Les bouteilles sont enveloppes avec du film Cellophane thermo rtractable puis passent dans le four de la fardeleuse pour former les fardeaux, et enfin vers la palettiseuse afin d'tre stock. Les huiles de Cevital disponibles sur le march sont: - FLEURIAL: 100 % tournesol commercialise depuis aot 1999; - SOYA: 100 % soja commercialise depuis septembre 1999; - CANOLA: 100 % colza commercialise depuis fin septembre 1999; - OLIVIA: Huile d'olive raffine; - OLEOL: 60 % tournesol +40 % soja; - FRIDOR: Fraction tournesol + ODF selon la saison; - ELIO 2: Soja + ODF selon la saison; - FLEURIAL PLUS: 100 % tournesol + vitamines A, D et E. + Traitement des dchets > Dcomposition de la pte Le traitement des soap stocks a pour but de rcuprer les huiles acides et d'valuer les pertes en huile. > Epuration des eaux Elle a pour but le traitement des eaux de lavage du raffinage avant de les dverser dans la nature, ainsi que celles destines la chaudire. Quant aux dchets qualifis d'huile acides ou d'acides, ils sont revendus aux producteurs de savons, de peinture, de mastic... etc.
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I.3. Contrle de la qualit Le complexe Cevital est dot de cinq laboratoires (Tableau XII): Tableau XII: Laboratoires du complexe Cevital.
Laboratoire de la raffinerie : Il a pour tche le suivi permanent du process de raffinage par des analyses physico-chimiques; Laboratoire de conditionnement : Il est destin au contrle

Deux

laboratoires physico-chimique de la matire premire (huile brute) son pour les huiles

arrive au port et des produits finis. En ralit le contrle se fait aux diffrents stades, de l'arrive de l'huile brute jusqu' la commercialisation de l'huile raffine. Un laboratoire Conu pour le contrle physico-chimique de la margarine; pour la margarine Un laboratoire Il est destin au suivi des diffrents paramtres physico-chimique du sucre; pour le sucre Un laboratoire Conu pour l'analyse du sucre, margarine, et produits laitiers destins sa fabrication (crme, lait...).
de

microbiologie

I.4. Organigramme du complexe Cevital Les diffrents services du complexe Cevital sont regroups dans la figure 14.

Sce Personnel Sce: Service. Figure 14: Organigramme du complexe Cevital.

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I.5. Procds effectus au niveau de Cevital


I.5.1. Raffinage chimique Le droulement du traitement chimique sur l'huile brute est illustr sur le schma 09. NaOH

T=8090C Mlangeur acide M1

Huile brute (Dgomme l'eau) H3PO4 Racteur acide R1 (15 20mn) Mlangeur basique M2

Eau 90C Eau 90C Ptes S24

2meLavage 1 eavage Sparateurs

T=90C T=100C Vide= 40-60mbar Vide=60-80 mbar

Schage

Dcoloration (25 30 mn)

T=240-245 C Vide=02-05 mbar

Dsodorisation
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Schma 09: Etapes du raffinage chimique de l'huile de soja brute ralises Cevital. L'huile brute est aspire du bac de stockage par la pompe P1 et passe par des filtres de polissage pour stopper d'ventuelles particules grossires. Elle passe ensuite par un changeur de chaleur plaque qui assure son chauffage une temprature de 80 - 90 C. L'huile fluide sera mlange au niveau du mlangeur rapide M1 avec l'acide phosphorique (H3PO4) dos l'aide d'une pompe doseuse. Aprs un court contact le mlange passe dans le racteur R1 o s'effectue le brassage pendant un temps de 20 30 minutes. L'huile sortante de ce racteur reoit la solution neutralisante de soude (NaOH) et passe dans un autre mlangeur rapide M2. Le mlange huile/acide phosphorique /soude passe par un ou plusieurs sparateurs (S1, S2, S3, S4, S5) pour la sparation des phases, o les ptes de neutralisation seront envoyes vers le bac des ptes puis vers la section de la dcomposition S24. Les sparateurs S1, S2, S3 servent la sparation, tandis que S5 sert au lavage uniquement, alors que S4 peut assurer les deux fonctions. L'huile qui sort des sparateurs est une temprature de 90C reoit de l'eau et de l'acide citrique. Aprs un mlange rapide, l'huile passe dans le sparateur pour tre dbarrasse des eaux de lavage, ensuite dans un scheur pour enlever l'humidit. Le scheur est sous un vide de 40 60 mbar et d'une temprature de 90 100C. Les eaux de lavage sont orientes vers un dcanteur T41 ou un florentin o la quantit d'huile entrane est rcupre tandis que les eaux de lavage seront envoyes vers la station d'puration. L'huile neutre est amene 100C puis subit la dcoloration en recevant une dose bien dtermine de terre dcolorante grce deux lectrovannes. Le contact entre la terre et l'huile se fait dans un racteur (Blanchisseur) mais pour aboutir une bonne dcoloration il faut un temps ncessaire (25 - 30 mn) et un vide de 60 - 80 mbar. Le racteur reoit une injection directe de vapeur sche qui sert de barbotage pour amliorer la dcoloration de l'huile. Le temps coul, le mlange passe par deux filtres Niagara qui fonctionnent en alternance (un filtre est fonctionnaire et l'autre en rserve), afin d'liminer la terre use. En fin de la filtration, aprs vidange du filtre, le gteau est sch puis dcoll des plaques des lments filtrants par vibration (Denise, 1992). L'huile sortante des filtres Niagara, passe d'abord par deux filtres crickets (fonctionnant en parallle), puis par deux filtres poches en alternance dans le but d'liminer les traces de terre use. L'huile dcolore 100C, passe par un scheur et entre dans un conomiseur de vapeur par des serpentins afin d'changer la chaleur avec l'huile dsodorise qui se trouve dans le ct calendre, de cette manire la temprature de l'huile dcolore atteint les 190C. Cette dernire entre ensuite dans un rchauffeur vapeur pour atteindre cette fois les 240 - 245C. L'huile ainsi chauffe est plus fluide et laisse ressortir les substances volatiles, elle entre dans la colonne de dsodorisation trois plateaux par le haut et reste dans chaque plateau un certain temps: Chaque tage comprend six compartiments, qui se remplissent par dbordement. Un barbotage sous un vide de 2 - 5 mbar est effectu par injection de vapeur surchauffe pour accentuer la dsodorisation. L'huile ainsi dsodorise est refroidie par l'huile dcolore dans l'conomiseur de chaleur. L'vacuation des substances volatiles est assure par une conduite cylindrique verticale qui se trouve au milieu de la colonne. Les acides gras entrans sont rcuprs par condensation en haut de la colonne grce un systme de garnissage arros par des acides gras dj refroidis. L'huile dsodorise est filtre par des filtres poches et refroidie 45C.

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