UNIVERSIDAD DEL VALLE Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Departamento de Qumica Anlisis Industriales DETERMINACION DE FSFORO DISPONIBLE EN SUELOS

OBJETIVO Describir procedimiento para determinar disponible en una muestra de suelo. el contenido de fsforo Cdigo: AI-SUE-05

Vigente desde: Agosto de 2010 Primera versin

ALCANCE Este mtodo es aplicable a cualquier tipo de suelos.

MATERIALES Y REACTIVOS EQUIPOS Balanza de 0.1g Espectrofotmetro visible de rango Tubo de ensayo de 25mL Papel filtro Pipeta graduada 1,2,4,5,6,8,10,12mL de

Micropipeta de 1000L Agitador electromagntico Dispensador de 5mL Agitador reciproco MATERIALES

Tapn de caucho No. 7 o del dimetro de la boquilla del frasco de vidrio Vaso de precipitado de 50mL Celda para lectura espectrofotmetro Papel de arroz Capsula pesa-sustancias para pesos de hasta de 5g Baln aforado de 2L Frasco mbar con dispensador en el

Suelo secado al aire y tamizado por 2mm Frasco de vidrio de 50mL Gradilla de madera para tubos de ensayo

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UNIVERSIDAD DEL VALLE Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Departamento de Qumica Anlisis Industriales DETERMINACION DE FSFORO DISPONIBLE EN SUELOS Erlenmeyer de 500mL Baln aforado de 1l Baln aforado de 50mL Cdigo: AI-SUE-05

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Embudo de vidrio de 10cm de dimetro Puntas para 1000L micropipeta de

REACTIVOS Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2S/cm a 25C Acido cloromolibdico: pesar y disolver 30g de molbdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O en 583.3ml de agua destilada a 50C, agregar lentamente 583.3ml de HCl concentrado y llevar a volumen final de 2L con agua destilada. Cloruro estannoso concentrado: pesar 5g de SnCl 2.2H2O y disolver en 12.5 ml de HCl concentrado. Guardar en frasco mbar bien tapado, rotular con nombre y fecha de preparacin. Renovar cada mes. Cloruro estannoso diluido (preparar en el momento de hacer la determinacin): con pipeta aforada tomar 0.5ml de la solucin concentrada de cloruro estannoso y ponerlos en un erlenmeyer de 500mL que contenga 166.5 ml de agua destilada. Solucin extractora Bray II (HCl 0.1 N y NH 4F 0.03 N): pesar 1.11 g de NH4F R.A y disolver en 8.4 mL de HCl concentrado. Llevar a volumen final de 1L con agua destilada. Solucin patrn de fosforo de 50ppm: pesar 0.2197 g de fosfato monopotsico (KH2PO4) seco a 105 C, disolver en agua destilada y llevar a volumen de 1L en un baln aforado. Antes de completar el

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volumen, adicionar 5 gotas de tolueno para inhibir la actividad microbiana. Soluciones de calibracin de fsforo de 0.0, 1.0, 2.0, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0, 10, 12 ppm: tomar con pipetas aforadas 1,2,4,6,8,10,12 ml de la solucin patrn de fsforo de 50ppm, poner en balones aforados de 50mL y completar el volumen con agua destilada. HCl RA

PROCEDIMIENTO Etapa de extraccin 1. Preparar los reactivos requeridos para el anlisis 2. Pesar 2.85g de suelo seco y tamizado por 2mm y ponerlos en un frasco de 50mL. Anotar en la hoja de registro el cdigo de la muestra. Llevar la muestra control y blanco de proceso( Bp). 3. Colocar los frascos en el agitador reciproco, agregar 20mL de la solucin extractora Bray II, tapar con tapn de caucho y agitar inmediatamente durante 40 s exactos. 4. Filtrar de inmediato por gravedad en vaso de precipitados de 50mL: dejar filtrar hasta que la muestra drene completamente. 5. Disponer adecuadamente del residuo solido. Etapa de cuantificacin 6. Prepara el espectrofotmetro para las condiciones instrumentales de operacin.

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7. Preparar y elaborar la curva de calibracin as: tomar con micropipeta de 1mL de cada una de las soluciones de calibracin de fsforo y ponerlo en un tubo de ensayo de 25mL, agregar 1mL de la solucin extractora y 5mL de agua destilada. Preparar un blanco de reactivos con 1mL de la solucin extractora y 6mL de agua destilada. Agregar a cada tubo 2mL de acido cloromolibdico y agitar para homogenizar; aadir 1mL de cloruro estannoso diluido y agitar para homogenizar con ayudad del agitador magntico. Esperar 10 minutos para el desarrollo del color, trasvasar las soluciones coloreadas a las celdas de colorimetra y ajustar el espectrofotmetro a una longitud de onda de 630nm y el 100% T con el blanco de reactivos. Realizar la lectura del %T de la serie de estndares para construir la curva de calibracin. 8. Tomar una micropipeta de 1mL del extracto de cada una del as muestras de suelo y del blanco de proceso (Bp) y ponerlo en un tubo de ensayo de 25mL; agregar 6mL de aguas destilada, 2mL de acido cloromolibdico, agitar para homogenizar, aadir 1ml de cloruro estannoso diluido y agitar para homogenizar con ayuda del agitador magntico. Esperar 10minutos para el desarrollo de color. 9. Trasvasar las muestras a las celdas de colorimetra, ajustar el 100% T con el blanco de reactivos y realizar la lectura de %T del blanco del proceso (Bp) y de las muestras. Anotar los valores. 10. Cuando la lectura de transmitancia de la muestra se sale del rango lineal superior de la curva de calibracin, realizar una dilucin adecuada a partir del extracto original, utilizando como diluyente solucin de Bray II; anotar el factor de dilucin (fd) y seguir con lo indicado en los pasos 8 y 9. 11. Disponer adecuadamente de los residuos producidos en el proceso analtico. REALIZADO POR: REVISADO POR: Liseth Barbosa Alexander Balanta Rubn Snchez Alexander Chacon cargo: analistas qumicos Digitado por: Liseth Barbosa APROBADO POR:

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CLCULOS Los datos de lectura de las muestras (Lm) y del blanco de proceso (LBp) en %T recolectados en la hoja de registro convertirlos a absorbancia aplicando la siguiente formula (A = 2- Log%T), construir una curva de calibracin con la serie de estndares de (P) y graficar mediante regresin lineal los valores de concentracin en ppm de fsforo contra los de la respectiva absorbancia. Verificar la validez de la curva de calibracin. Anotar los resultados en ppm con dos decimales.

BIBLIOGRAFIA METODOS ANALITICOS DE LABORATORIO DE SUELOS. Republica de Colombia. Departamento Administrativo Nacional de Estadstica. Instituto Geogrfico Agustn Codazzi. 6ta edicin. Bogot, D.C., 2006.

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