Practica No 8 Extraccin con Disolventes Orgnicos y Activos

Alumnos:
Objetivos: Emplear la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de compuestos integrantes en una mezcla. Realizar la purificacin de una mezcla de compuestos a travs de una extraccin con disolventes activos. Diferenciar entre una extraccin con disolventes orgnicos y una con disolventes activos.

1. Extraccin con disolventes orgnicos.

Se utiliza un embudo de separacin sujetado con unas pinzas de tres dedos (la llave debe estar cerrada). Una vez que se colocan los disolventes se debe cerrar con el tapn el embudo y se agita moderadamente. Toma del embudo de separacin, agitacin de separacin y liberacin de la presin del embudo.

Disolventes halogenados y no halogenados.

Separacin por densidades de las fases y decantacin. Disolventes halogenados y no halogenados.

Tabla 1: Solubilidad en disolventes orgnicos en agua. Disolventes Etanol Diclorometano Acetona I. Densidad (g/ml) 0.785 1.32 0.792 Punto de ebullicin (C) 78.4 39 56.5 Solubilidad en g/100mL de H2O Infinito 220(a) Infinito

Extraccin simple. Se adicionan 12mL del disolvente orgnico seleccionado. Se realiza la extraccin y se coloca la fase orgnica en un tubo de ensayo.

12mL de una solucin yodo-yodurada se coloca en el embudo de separacin.

Se aadieron a embudo de separacin 12mL de una solucin de yodoyodurada y se adicionaron 12mL del disolvente orgnico seleccionado: Diclorometano La masa inicial de cada componente fue: Yodo-yodurada 11.61g. Diclorometano 14.48g. Las masas obtenidas al final de la extraccin fueron: De la fase orgnica la cual se extrajo de color morado: 3.96g. De la fase acuosa la cual se extrajo de color amarillo: 21.18g. II. Extraccin mltiple. Se adiciona el disolvente orgnico en tres porciones de 4mL. Se realiza la extraccin y se coloca cada una de las fases orgnicas en tres tubos de ensayo.

Se colocan 12mL de la solucin yodo-yodurada en el embudo de -Anlisiscon de resultados. separacin la llave cerrada.

Se aadieron a embudo de separacin 12mL de una solucin de yodoyodurada y se adicionaron 12mL del disolvente orgnico seleccionado: Diclorometano, divido en tres porciones de 4mL cada una. La masa inicial de cada componente fue: Yodo-yodurada 11.75g. Diclorometano 15.57g. De la fase orgnica se extrajo: 11.57g. De la fase acuosa se extrajo: 11.59g. Anlisis de resultados Haciendo una comparacin de las masas de los resultados obtenidos en cada extraccin, podemos hacer la observacin de que en la extraccin mltiple, aadiendo el disolvente ideal dividido en porciones, obtenemos de manera muy notoria una mayor cantidad de fase orgnica que aadiendo todo el disolvente de una sola vez, como es el procedimiento de la extraccin simple.

2. Extraccin selectiva con disolventes activos.

Diagrama de separacin de una mezcla que contiene un compuesto acido, un bsico y un neutro. Mezcla *Disolver 0.6g de mezcla R-COOH. problema en 15mL de: R-NH2. Acetato de etilo. Neutro. *Agregar 15mL de: NaOH 10% Fase acuosa R-COONa *Agregar gota a gota de: HCl concentrado hasta pH=1

Fase orgnica Base. Acetato de etilo. *Agregar 15mL de: HCl 10%

Fase orgnica

Fase acuosa

R-COOH precipitado *Filtrar *Pesar

Acetato de etilo. Neutro.

*Secar con sulfato

Sal: R-NH3+Cl*Agregar: NaOH al 40% hasta pH=12. *Filtrar. *Pesar. R-NH2

de sodio anhidro. *Destilar. Neutro Anlisis de resultados.

De los 0.6g de soluto que se disolvieron en 15mL de acetato de etilo se obtuvieron los siguientes volmenes: Acido: 0.31g. (cido benzoico) Base: 0.86g (Benzocaina) Neutro: 0.2g.1 (Naftaleno) Cuando no se sabe el contenido de una mezcla, pero se tiene el dato de que posee una base, un acido y un compuesto neutro, al menos uno o dos de ellos nos es de mucha ayuda utilizar un diagrama de separacin de mezclas para llevar un registro fcil de llenar y de interpretacin rpida

que nos permitir saber que disolventes orgnicos vamos utilizando a lo largo de nuestra extraccin y cuales debemos usar posteriormente para extraer nuestras sustancias problema. As como saber que componentes, segn el disolvente utilizado en la extraccin, tenemos en nuestra fase acuosa y en nuestra fase orgnica. Nosotros tenamos una mezcla de componentes desconocidos disueltos en acetato de etilo. Procedimos a extraer con hidrxido de sodio para confirmar a presencia de un cido que reaccionara con esta base (encontrndose en la fase acuosa), obteniendo de esta manera una sal de cido del que, aadiendo cido clorhdrico gota a gota, pudimos recuperar cido benzoico. En nuestra fase orgnica con encontrbamos aun con nuestros componentes neutro y base junto con el acetato de etilo, para separarlos agregamos cido clorhdrico que hara reaccionar a nuestra base colocndola en la fase acuosa en forma de sal. Precedimos a neutralizar con hidrxido de sodio para recuperar Benzocaina. El cido benzoico y la Benzocaina fueron filtrados al vacio y pesados para su identificacin. Por ltimo secamos a nuestra mezcla del componente neutro coy acetato de etilo con sodio anhidro para poder destilar y extraer nuestro componente lo ms puro posible. Conclusiones. La extraccin es una tcnica o mtodo de separacin y purificacin de compuestos integrantes en una mezcla. Existen varios tipos de extraccin, como pueden ser: simple, mltiple y selectiva. Para realizar cualquier tipo de extraccin se requieren dos lquidos o soluciones, estos deben poseer la caracterstica de ser inmiscibles entre si (que al mezclarlos se deber formar dos fases, donde un liquido flota sobre otro). Para llevar acabo una xito extraccin se debe tomar en cuenta dos puntos muy importantes: Los disolventes a utilizar deben ser inmiscibles (ya mencionado anteriormente) y el compuesto a extraer deber ser mucho mas soluble en uno de los dos disolventes. Es importante discernir cuando realizar una extraccin simple o una mltiple, esto es fcil, sabiendo que existe una K de distribucin o de reparto que relaciona la concentracin del disolvente orgnico con la concentracin del disolventes acuoso: K= Co / CH2O. Si la K de distribucin es muy grande se llevara acabo una sola extraccin ya que se tendr un gran rendimiento por as decirlo, si esta es pequea, se harn una extraccin mltiple para tener un alto rendimiento. Cuestionario.

1-Diga cual de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para la extraccin. Explique tambin de acuerdo a su densidad, en que parte del embudo quedara ubicados cada uno de los disolventes. 1. Etanol-agua 3. Acido sulfrico-agua 2. Tolueno-agua 4. Diclorometano-agua 1. 2. 3. 4. Etanol arriba y agua abajo (0.785g/ml,1g/ml) Tolueno arriba y agua abajo(0.865g/ml,1g/ml) Acido sulfrico abajo y agua arriba (1.8g/ml,1g/ml) Diclorometano abajo y agua arriba (1.32g/ml,1g/ml) Factible para extraccin

2- Con base a los resultados experimentales, Cual es la mejor tcnica de extraccin: la simple o la mltiple? La extraccin mltiple debido a que en menor cantidad de disolvente la mayor parte de este r e a c c i o n a c o n l a m u e s t r a a e x t r a e r y a l repetir este proceso mltiples veces se obtiene un m a y o r rendimiento, adems de que en la mltiple la fase acuosa se reconoce ms fcilmente ya que es ms colorida. 3- Disee un diagrama de separacin para la mezcla de p(trifluorometoxi) anilina, acido 4-(4-metoxifenoxi) benzoico y 1-bromo3,5-dimetoxibenceno. (Anexo 1) 4- Cmo se puede eliminar una emulsin? Agregar a la emulsion 10% de alcohol etilico al 95%, y otra forma es agregar 3% de dimetilpolisiloxano al 50%. 5-Sera mejor realizar una extraccin varias veces con volmenes pequeos, que una sola extraccin de volumen grande? S, es mejor porque la separacin de los componentes de una mezcla por el mtodo de extraccin se fundamenta en la K de reparto la cual es el cociente de la concentracin del soluto disuelto en el disolvente orgnico entre su concentracin disuelto en agua. Utilizando este fundamento podemos demostrar tericamente que obtenemos ms sustancia realizando primero una extraccin con una parte del disolvente, posteriormente con la parte restante y al sumarlos obtenemos mayor cantidad de la solucin a separar que si lo hacemos utilizando todo el volumen de disolvente de una sola vez. 6-Por qu se debe de liberar la presin al agitar el embudo de separacin? Porque si no se libera la presin, esta pude botar el tapn. 7-En que casos debe de utilizarse la extraccin selectiva?

Cuando tenemos mas de dos componentes y queremos obtener solo uno de ellos y debemos separar los dems componentes. 8-En que casos debe utilizarse la extraccin mltiple? Cuando queremos obtener un mayor rendimiento de extraccin para la muestra es decir cuando queremos hacer una extraccin cuantitativa. 9-Por qu el compuesto neutro debe obtenerse por destilacin del disolvente en el que se encuentra y no por cristalizacin en dicho disolvente? Porque con la destilacin se pueden eliminar mayor cantidad de impurezas adems de poder efectuar una extraccin selectiva y eliminar los diferentes compuestos existentes en nuestra solucin, y ya que se aadieron agentes deshidratantes si se cristaliza se obtendra el compuesto impuro mezclado con la sal y decantndolo se obtiene puro. Acido Benzoico Frmula molecular: C6H5-COOH Masa molar: 122,12 g/mol Punto de fusin: 122 C Punto de ebullicin: 249 C Densidad: 1320 Kg/m3

Cloruro de metileno Frmula molecular: CH2Cl2 Densidad: 1.322 g/cm3 a 20 C Masa molar: 84.93 g/mol Punto de fusin: -95 C Punto de ebullicin: 40 C

Acetona Frmula molecular: C3H6O Densidad: 790 kg/m3 Masa molar: 58.04 g/mol Punto de fusin: -94.9 C Punto de ebullicin: 56.3 C

Sulfato de sodio anhidro Frmula molecular: Na2SO4 Densidad: 2.68 g/cm3 Densidad: 2.68 g/cm3 Masa molar: 142.04 g/mol

 Punto de fusin: 1157 K Cloruro de Sodio Frmula molecular: NaCl Densidad: 2165 kg/m3 Masa molar: 58.4 g/mol Punto de fusin: 801 C Punto de ebullicin: 1465 C

Acetato de etilo Frmula molecular: C4H8O2 Masa molar: 88,11 g/mol Punto de fusin: -84 C Punto de ebullicin: 77 C

Acido Clorhdrico Formula Molecular: HCl Densidad: 1.12 g/cm3 Masa molar: 36.46 g/mol Punto de fusin: -26 C Punto de ebullicin: 48 C

Bibliografa ABBOTT, David y ANDREWS, R. S. Introduccin a la Cromatografa. 3ra. Edicin. Coleccin Exedra. Editorial Alhambra. Espaa. 1973.