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DeIivre par :

DiscipIine ou speciaIite :

Presentee et soutenue par :

7itre :

1URY

coIe doctoraIe :
Unite de recherche :
Directeur(s) de 7hese :
Rapporteurs :
Ie :
Institut National Polytechnique de Toulouse (INP Toulouse)
Sciences de la Matire (SDM)
NOUVEAU PROCEDE DE FRACTIONNEMENT DE LA GRAINE DE NEEM
(AZADIRACHTA INDICA A.JUSSI) SENEGALAIS : PRODUCTION D'UN
BIO-PESTICIDE D'HUILE ET DE TOURTEAU
lundi 29 novembre 2010
Mamadou FAYE
Sciences des Agroressources
Komla SANDA, Professeur - Ecole Suprieure d'Agronomie - Universit de Lom - Togo
Grard VILAREM, Ingnieur de Recherche - INPT - LCA - ENSIACET - Toulouse - France
Senghane N'DIAYE, Matre de Confrences - UCAD - ESP - Dakar - Sngal
Farid CHEMAT, Professeur - Universit d'Avignon et des pays de Vaucluse-Avignon - France
Komla SANDA, Professeur - Ecole Suprieure d'Agronomie - Universit de Lom - Togo
Luc RIGAL, Ingnieur de Recherche - INPT - LCA - ENSIACET - Toulouse - France
Oumar SOCK, Professeur - UCAD - LEPM - ESP - Dakar - Sngal
Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle - UMR 1010 INRA/INPT - ENSIACET
1
REMERCIEMENTS

Ce travail de recherche a t effectu en cotutelle entre lInstitut National Polytechnique
(INP) de Toulouse (France) et lUniversit Cheikh Anta Diop (UCAD) de Dakar (Sngal). Il
a t ralis au sein du Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (LCA) (UMR 1010 INRA) de
lEcole Nationale Suprieure des Ingnieurs en Arts Chimiques Et Technologiques
(ENSIACET) de lINP et du Laboratoire dElectrochimie et des Procds Membranaires
(LEPM) de lEcole Suprieure Polytechnique (ESP) de lUCAD.
Je voudrais tout particulirement remercier Madame le Professeur Marie-Elisabeth
BORREDON ainsi que son conseiller scientifique, Monsieur le Professeur Antoine GASET, de
mavoir accueilli au sein de leur laboratoire.
Je voudrais exprimer toute ma gratitude Monsieur le Professeur Oumar SOCK, Directeur
du LEPM, pour avoir assur la co-direction de cette thse. Jai toujours bnfici de son
soutien et de son conseil.
Jexprime mes plus sincres remerciements Monsieur Luc RIGAL, Ingnieur de Recherche,
pour avoir dirig cette thse. Sans lui, cette thse naurait jamais vu le jour. Ses capacits
scientifiques, sa rigueur, sa disponibilit, sa simplicit, son enthousiasme ont toujours t une
source de motivation pour moi.
Je tiens remercier Monsieur Senghane NDIAYE qui na mnag aucun effort pour la
russite de ce travail. Il a t le porteur du projet. Je tiens lui exprimer toute ma gratitude
pour lintrt et la confiance quil ma accords.
Jexprime mes sincres remerciements Monsieur Farid CHEMAT et Monsieur Komla
SANDA davoir accept de juger ce travail et de faire lhonneur dtre rapporteurs de cette
thse.
Je remercie galement Monsieur Grard VILAREM davoir accept de juger ce travail de
recherche.
Ce travail ma par ailleurs conduit collaborer avec les quipes du LCA et du LEPM, je
remercie leurs membres pour leurs aides qui ont t primordiales pour laboutissement de
2
cette uvre. Je pense Catherine DOUMENG pour les sances dextrusion bi-vis, Anne
LUNG pour les analyses physico-chimiques, Philippe EVON lun des auteurs les plus cits,
Cline MATHIEU, Muriel CERNY, Didier NICOLAS, Virginie VANDENBOSCHE, Laure
CANDY, Jean-Franois FABRE et Sbastien HOLMIERE. Je remercie galement Marie-
Christine TALOU, Karine TREMAUVILLE, Isabelle NOEL, Antoine ROUILLY, Didier
DANGLA, Emmanuelle DAO, Michel LE GAL, qui mont toujours aid dans mes dmarches
quotidiennes, en somme tout le personnel du Laboratoire LCA.
Je pense mes collgues doctorants qui mont trs bien intgr : Chaker, Christian,
Dorothe, Emilie, Fabien, Hermine, Houssien, Julien H., Lupita, Mathieu M., Nicoleta,
Rawan, Romain, Sylvain, William et tous les autres.
Je tiens exprimer toute ma gratitude Jean-Franois FABRE, Sbastien HOLMIERE, Jazia
SRITI, Anthony GUILLON, Christian NGAKEGNI LIMBILI, Veronica LICEA MORENO,
Meriem ELALOUI et Isabelle qui demeurent des amis. Ils mont permis de dcouvrir
certaines localits et certains aspects de la culture franaise ; je pense aux week end de ski en
montagne La Mongie et aux vacances et visites Arcachon, Bordeaux, dans le Prigord,
etc.
Au sein de lESP, je tiens remercier le Directeur El Hadji Habib NGOM, qui ma toujours
aid pour mes dplacements Toulouse. Je tiens particulirement remercier le
Dpartement Gnie Chimique et Biologie Applique, en particulier Cheikh Tidiane MBAYE,
le chef du dpartement ainsi que mes professeurs, particulirement : Mesdames et Messieurs
Senghane NDIAYE, Oumar SOCK, Abdoulaye SOW, Falilou MBACKE SAMBE, Mady
CISSE, Dmo KEITA, Codou MAR DIOP, Habib NGOM, Mama SAKHO, Cheikh NGUER,
Cheikhou KANE. Je pense mes collgues tudiants et aux personnels techniques et
administratifs, particulirement Alpha Ousmane TOURE, Djibril DIEDHIOU, Matar DIOP,
Al KANE, M
me
SALL.
Ce travail a t financ par le Service de la Coopration et dActions Culturelles (SCAC) de
lambassade de France Dakar. Je saisis cette opportunit pour exprimer toute ma
reconnaissance aux membres du SCAC.
Je remercie enfin mes parents, mes frres et surs, mon pouse ainsi que mon grand pre
Cheikh DIOUF et ses fils qui ont su maider, me soutenir et mencourager durant ces longues
annes de travail.
3
Sommaire
INTRODUCTION GENERALE................................................................................................ 9

CHAPITRE I : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ET SITUATION DES
CONNAISSANCES................................................................................................................. 15

I.1 LE NEEM ET SES PRINCIPALES CARACTERISTIQUES : ......................................... 15
I.1.1 Nomenclature et classification..................................................................................... 15
I.1.1.1 Classification botanique........................................................................................ 15
I.1.1.2 Nomenclature........................................................................................................ 15
I.1.2 Etymologie................................................................................................................... 16
I.1.3 Origine du neem........................................................................................................... 17
I.1.4 Description de larbre .................................................................................................. 17
I.1.4.1 La tige ................................................................................................................... 19
I.1.4.2 Les feuilles ............................................................................................................ 19
I.1.4.3 Les racines ............................................................................................................ 19
I.1.4.4 Le fruit .................................................................................................................. 20
I.1.5 Conditions de croissance du neem............................................................................... 21
I.1.6 Rpartition gographique du neem.............................................................................. 22
I.2 LE NEEM, ARBRE DIVIN............................................................................................ 26
I.2.1 Proprits mdicinales du neem................................................................................... 26
I.2.1.1 Effet antibactrien................................................................................................. 27
I.2.1.2 Effet antidiabtique (hypoglycmiant).................................................................. 27
I.2.1.3 Activit antifertile ................................................................................................. 27
I.2.1.4 Effet antipaluden ................................................................................................. 28
I.2.1.5 Effet antiulcreux.................................................................................................. 28
I.2.1.6 Effet antiviral ........................................................................................................ 28
I.2.1.7 Effet sur le systme nerveux central ..................................................................... 28
I.2.2 Proprits insecticides du neem................................................................................... 28
I.2.3 Lazadirachtine : principe actif du neem ..................................................................... 35
I.2.3.1 Structure et caractrisation de lazadirachtine ...................................................... 35
I.2.3.2 Dosage de lazadirachtine dans le neem............................................................... 36
I.2.3.3 Activit insecticide de lazadirachtine .................................................................. 40
I.2.3.4 Composition et exploitation de la graine de neem................................................ 46
I. 3. FRACTIONNEMENT DE LA GRAINE DE NEEM...................................................... 51
I.3.1 Les procds de fractionnement de la graine de neem ................................................ 51
I.3.2 Les procds bi-vis : nouveaux modles de fractionnement des graines olagineuses53
I.3.2.1 Les lments constitutifs de lextrudeur ............................................................... 54
I.3.2.1.1 Elments et profil de vis .................................................................................... 56
I.4. CONCLUSION.................................................................................................................. 62

CHAPITRE II : CARACTERISATION CHIMIQUE DE LA GRAINE DE NEEM
SENEGALAIS ET CHOIX DUN SCHEMA DE FRACTIONNEMENT............................. 67
II.1. REPARTITION DES PRINCIPAUX CONSTITUANTS DE LA GRAINE DE NEEM67
II.1.1 Caractristiques physiques des graines de neem........................................................ 67
II.1.2. Rpartition des principaux constituants de la graine de neem................................... 69
II.1.3. Caractrisation des lipides de graines de neem......................................................... 70
II.1.3.1. Composition en acides gras des huiles de neem................................................. 70
II.1.3.1. Composition en strols des huiles de neem........................................................ 74
II.1.4. Caractristiques des protines de graines de neem.................................................... 76
4
II.1.4. Caractristiques des composs paritaux de graines de neem................................... 78
II. 2. ETUDE DE LA VARIABILITE DES CARACTERISTIQUES ET COMPOSITION
DES GRAINES DE NEEM EN FONCTION DE DIFFERENTES ZONES
GEOGRAPHIQUES DU SENEGAL ...................................................................................... 80
II.2.1. Variabilit des caractristiques physiques des graines .............................................. 82
II.2.2. Variabilit de la teneur en huile des graines.............................................................. 83
II.2.3. Variabilit de la composition en acides gras des huiles ............................................ 84
II.2.4. Variabilit de la composition en strols des huiles.................................................... 85
II.2.5. Variabilit des caractristiques physico-chimiques des huiles de graines de neem.. 86
II.2.6. Variabilit de la teneur en protines des graines de neem......................................... 88
II.3. TENEUR EN AZADIRACHTINE DE LA GRAINE DE NEEM................................... 91
II.3.1. Description du protocole dextraction, de purification et de dosage de lazadirachtine
.............................................................................................................................................. 91
II.3.2. Choix du solvant dextraction liquide/solide............................................................. 93
II.3.3. Distribution de la teneur en azadirachtine dans la graine de neem............................ 95
II.4. CONCLUSION ................................................................................................................ 96

CHAPITRE III : ETUDE DE LEXPRESSION DE LHUILE DE GRAINES DE NEEM EN
EXTRUDEUR MONO ET BI-VIS........................................................................................ 101
III.1 ETUDE DU PRESSAGE DE LA GRAINE DE NEEM EN PRESSE MONO-VIS..... 102
III.1.1. Description et principe de fonctionnement de la presse mono-vis : OMEGA 20.. 103
III.1.2 Influence des principaux facteurs sur lexpression de lhuile des graines de neem en
presse mono-vis.................................................................................................................. 105
III.1.2.1 Construction dun plan dexprience ............................................................... 110
III.1.2.2 Influence du diamtre de la buse et de la distance tte de vis-buse sur les
rendements dexpression de lhuile................................................................................ 112
III.1.2.3 Influence du diamtre de la buse et de la distance tte de vis-buse sur les
caractristiques de lhuile exprime............................................................................... 116
III.1.2.4 Influence du diamtre de la buse et de la distance tte de vis-buse sur les
caractristiques du tourteau............................................................................................ 120
III.1.3. Conclusion.............................................................................................................. 124
III.2. ETUDE DU PRESSAGE DE LA GRAINE DE NEEM EN EXTRUDEUR BI-VIS .. 125
III.2.1 Choix des conditions de pressage des graines de neem en extrudeur bi-vis ........... 128
III.2.2 Influence des principaux facteurs sur le rendement dexpression de lhuile .......... 132
III.2.3 Influence des principaux facteurs sur les caractristiques des huiles exprimes et sur
lextraction de lazadirachtine............................................................................................ 134
III.3. CONCLUSION............................................................................................................. 135

CHAPITRE IV : ETUDE DU FRACTIONNEMENT AQUEUX DE LA GRAINE DE NEEM
POUR LA PRODUCTION DE PESTICIDES A BASE DAZADIRACHTINE.................. 139
IV.1. ETUDE DU FRACTIONNEMENT DES GRAINES DE NEEM PAR EXTRACTION
AQUEUSE EN CONTACTEUR AGITE.............................................................................. 141
IV.1.1 Prsentation gnrale du protocole dextraction aqueuse ....................................... 141
IV.1.2 Etude du fractionnement aqueux des graines de neem au Mixeur Waring Blendor143
IV.1.3 Etude du fractionnement aqueux des graines de neem lmulsificateur Silverson
L4RT .................................................................................................................................. 147
IV.1.4 Caractrisation des mulsions obtenues par fractionnement aqueux de la graine de
neem................................................................................................................................... 150
IV.1.5 Conclusion .............................................................................................................. 153
5
IV.2 ETUDE DU FRACTIONNEMENT AQUEUX DES GRAINES DE NEEM EN
EXTRUDEUR BI-VIS DE TYPE CLEXTRAL BC 21 ........................................................ 154
IV.2.1 Configuration et profil de vis de lextrudeur bi-vis BC 21 et protocole opratoire
pour lextraction aqueuse des graines de neem.................................................................. 154
III.2.2. Influence des principaux facteurs sur lextraction aqueuse simultane de
lazadirachtine et de lhuile des graines de neem en extrudeur bi-vis BC 21 .................... 158
IV.3 OPTIMISATION DU FRACTIONNEMENT AQUEUX DE LA GRAINE DE NEEM
EN EXTRUDEUR BI-VIS..................................................................................................... 164
IV.3.1 Choix de la configuration et du profil de vis de lextrudeur bi-vis BC 45 pour le
fractionnement aqueux des graines de neem...................................................................... 165
IV.3.2 Etude de la rpartition de la matire et de la distribution des temps de sjour dans
lextrudeur bi-vis BC 45..................................................................................................... 167
IV.3.2 Etude de linfluence des facteurs vitesse de rotation des vis, dbits de graine et deau
sur la distribution des temps de sjour du solide et du liquide dans les diffrentes zones de
lextrudeur bi-vis BC 45..................................................................................................... 179
IV.3.2.1 Calcul des temps de sjour dans les lments de vis de lextrudeur................ 179
IV.3.2.2 Calcul des masses de solides secs dans les lments de vis de lextrudeur ..... 182
IV.3.2.3 Dterminations des coefficients ajustables du modle..................................... 182
IV.3.2.4 Validation exprimentale du modle par le calcul des temps de sjour moyens
du solide et du liquide et par le calcul du remplissage de lextrudeur bi-vis ................. 183
IV.3.2.5 Orientations pour une optimisation de lextraction aqueuse de lhuile et de
lazadirachtine en extrudeur bi-vis................................................................................. 185

CONCLUSION GENERALE................................................................................................ 197

PARTIE EXPERIMENTALE................................................................................................ 203
V.1 DETERMINATIONS ANALYTIQUES ........................................................................ 203
V.1.1 Teneur en impurets des lots de graines de neem.................................................... 203
V.1.2 Broyage de la matire vgtale................................................................................. 203
V.1.3 Rpartition granulomtrique..................................................................................... 203
V.1.4 Dtermination du taux de matire sche, de la teneur en eau et en matires
covolatiles (COV) ............................................................................................................. 204
V.1.5 Dtermination de la teneur en matires minrales (cendres) et en matires organiques
............................................................................................................................................ 204
V.1.6. Dtermination de la teneur en lipides des phases solides........................................ 205
V.1.7 Teneur en lipides des phases mulsions ................................................................... 205
V.1.8. Teneur en lipides des phases aqueuses .............................................................. 206
V.1.9 Dtermination du taux dhydrosolubles ................................................................... 206
V.1.10 Dtermination de la teneur en fibres par la mthode de Van Soest & Wine (dosage
ADF-NDF) ......................................................................................................................... 207
V.1.11 Dtermination de la teneur en protines................................................................. 209
V.1.12 Dtermination de la teneur en azadirachtine .......................................................... 211
V.1.12.1 Dtermination de la teneur en azadirachtine des solides................................. 211
V.1.12.2 Dtermination de la teneur en azadirachtine des phases mulsions................ 212
V.1.12.3 Dtermination de la teneur en azadirachtine des phases aqueuses.................. 212
V.1.13 Dtermination de la composition en acides gras des huiles ................................... 212
V.1.14 Dtermination des composs insaponifiables (strols) de lhuile .......................... 213
V.1.15 Dtermination de lindice dacide .......................................................................... 214
V.1.16 Dtermination de lindice de saponification........................................................... 215
V.1.17 Dtermination de lindice diode............................................................................ 216
6
V.1.18 Dtermination de lindice de peroxyde .................................................................. 216
V.1.19 Dtermination de lindice de rfraction.................................................................. 216
V.1.20 Dtermination de la densit.................................................................................... 217
V.1.21 Dtermination du pouvoir calorifique .................................................................... 217
V.1.22 Teneur en phosphore .............................................................................................. 218
V.2 MISE EN UVRE DE LA PRESSE MONO-VIS OMEGA 20 .................................... 218
V.2.1 Description gnrale de la presse mono-vis OMEGA 20 ........................................ 218
V.2.2 Caractristiques gnrales de la vis.......................................................................... 219
V.2.2 Caractristiques gnrales du moteur....................................................................... 220
V.3 MISE EN UVRE DE LEXTRUDEUR BI-VIS CLEXTRAL DE TYPE BC 21....... 221
V.3.1 Description de lextrudeur BC 21 ............................................................................ 221
V.3.2 Description des priphriques de lextrudeur BC 21 ............................................... 221
V.3.2.1 Larmoire lectrique .......................................................................................... 221
V.3.2.2 Le doseur utilis pour lalimentation en solide ................................................. 221
V.3.2.3 La pompe utilise pour lintroduction du liquide.............................................. 222
V.3.3 Mise en uvre de lextrudeur BC 21 ....................................................................... 222
V.3.3.1 Mise en uvre de lextrudeur BC 21 pour lexpression de lhuile des graines de
neem............................................................................................................................... 222
V.3.3.2 Mise en uvre de lextrudeur BC 21 pour lextraction de lazadirachtine et de
lhuile des graines de neem : .......................................................................................... 223
V.4 MISE EN UVRE DE LEXTRUDEUR BI-VIS CLEXTRAL DE TYPE BC 45....... 223
V.4.1 Description de lextrudeur CLEXTRAL BC 45....................................................... 223
V.4.2 Description des priphriques de lextrudeur CLEXTRAL BC 45 ......................... 224
V.4.2.1 Larmoire lectrique .......................................................................................... 224
V.4.2.2 Le doseur utilis pour lalimentation en solide ................................................. 224
V.4.2.3 La pompe utilise pour lintroduction du liquide.............................................. 225
V.4.3 Mise en uvre de lextrudeur bi-vis BC 45 pour lextraction aqueuse de lhuile et de
lazadirachtine .................................................................................................................... 225
V.4.4 Evaluations des consommations nergtiques.......................................................... 225
V.4.4.1 Lnergie mcanique spcifique........................................................................ 225
V.4.4.2 Lnergie thermique spcifique......................................................................... 226
V.4.4.3 Lnergie totale.................................................................................................. 226
V.4.5 Dtermination de la distribution des temps de sjour dans lextrudeur ................... 226
V.4.5.1 Choix du traceur ................................................................................................ 226
V.4.5.2 Dtermination de la DTS du solide ................................................................... 226
V.4.5.3 Dtermination de la DTS du liquide.................................................................. 227
V.4.5.4 Conditions de mesure de la coloration .............................................................. 227
V.4.5.5 Principe de mesure de la coloration .................................................................. 227
V.4.5.6 Dtermination des grandeurs caractristiques................................................... 228


7







8
9
INTRODUCTION GENERALE



Depuis sa sdentarisation, lhomme a cherch dvelopper une agriculture capable de
garantir aux populations un accs une alimentation suffisante. Il a ainsi cr des
cosystmes productifs locaux, plus ou moins durables et plus rsistants aux alas climatiques
et environnementaux. Lindustrialisation des cultures, qui a permis de nombreux pays
daccder une autosuffisance alimentaire et qui a contribu au cours des dernires dcennies
faire reculer les famines et la malnutrition dans le monde, sest aussi traduite par des effets
pervers sur lenvironnement, sa biodiversit et la sant humaine.
En effet, pour maitriser les cultures, toute une stratgie de spcialisation des plantes,
daugmentation des rendements en biomasse utile pour lalimentation sest mise en place
travers les engrais, lirrigation et surtout la protection contre les ravageurs. Lampleur des
dgts que peuvent causer certains insectes sur les cultures est bien connue depuis lantiquit :
linvasion des criquets tait lune des dix plaies dEgypte.
Face ces menaces, lindustrie agro-chimique a dvelopp des molcules au spectre daction
pesticide le plus large possible pour dtruire les ravageurs, responsables dune pnurie
alimentaire, voire de famines. Dune redoutable efficacit, puisque plusieurs dentre eux ont
t dvelopps lors de la seconde guerre mondiale pour une utilisation comme arme chimique,
ces produits pesticides synthtiques se sont aussi avrs nfastes pour lenvironnement
travers leur persistance dans les sols et leur accumulation dans les eaux et surtout dans la
chane alimentaire.
Parmi ces pesticides, nous pouvons citer en particulier les organophosphors et les
organochlors qui constituent un groupe important des Polluants Organiques Persistant
(POP), et sont connus pour tre trs toxiques, bioaccumulables travers la chane alimentaire
et peuvent tre transports sur une longue distance. Ainsi, pendant des dcennies, ces produits
chimiques trs toxiques ont fragilis la sant des tres humains et des animaux,
endommageant leurs systmes immunitaires, reproductifs et nerveux. Certains dentre eux ont
ainsi t interdits dans les pays dvelopps depuis 1972. Daprs les donnes statistiques de
WHO/UNEP (World Health Organization/United Nations Environment Programme) de 1989,
10
plus de 20 000 dcs par an parmi un million de cas dintoxication par ces produits ont t
signals dans le monde la plupart se trouvant dans le tiers monde.
Cependant, de nombreux produits sont encore utiliss car du fait de labsence de remplaant,
leur interdiction pourrait conduire des rcoltes insuffisantes et des famines.
Face aux enjeux majeurs pour lenvironnement et la sant des populations, les pouvoirs
politiques ont mis en place des lgislations relatives la mise sur le march, lutilisation et
llimination des pesticides. Au Sngal, une loi sur lenvironnement a t vote en 2001 (Loi
N 2001-01 du 15 janvier 2001). Elle a pour objet dtablir les principes fondamentaux
destins grer et protger lenvironnement contre toutes les formes de dgradation, afin de
valoriser rationnellement lexploitation des ressources naturelles, de lutter contre les
diffrentes sortes de pollutions et nuisances et damliorer les conditions de vie des
populations dans le respect de lquilibre de leurs relations avec le milieu ambiant.
Ces contraintes ont fortement relanc les recherches sur les produits ou extraits de plantes
susceptibles davoir une activit phytosanitaire. Ainsi, les utilisations traditionnelles du neem
(Azadirachta indica A. Juss) pour le contrle des ravageurs des cultures et des forts ont attir
lattention des chercheurs depuis plus de trente ans. Cet arbre sest avr tre une remarquable
source de molcules biologiquement actives travers ses feuilles et ses fruits, et en particulier
dun insecticide naturel : lazadirachtine, essentiellement contenu dans la graine du fruit.
Le neem est un arbre qui appartient la famille des mliaces et qui est originaire du sous
continent indien o ses proprits mdicinales sont connues depuis des millnaires. Au dbut
du XX
me
sicle, larbre est introduit dans plusieurs pays en voie de dveloppement,
notamment en Afrique tropicale, et particulirement au Sngal o le nombre darbre y est
estim entre 18 et 30 millions. On le trouve aussi bien en ville quen milieu rural.
Cependant, malgr dimportantes recherches et une bibliographie importante ralises autour
de cet arbre, surtout en Inde, les compositions chimiques des graines de neem, les
caractristiques de ses huiles et des autres constituants sont peu connues. De mme, les
technologies adaptes permettant la production directe dun biopesticide ou dune matire
premire capable dtre utilise par lindustrie phytosanitaire nont pas t inventori.

11
Ainsi, notre objectif travers cette thse est de caractriser la graine de neem sngalaise et
de mettre en place un nouveau procd de fractionnement, respectueux de lenvironnement,
pour la production dazadirachtine comme bio-pesticide, dhuile pour la formulation des
pesticides surtout base dazadirachtine et de tourteau.
Dans le premier chapitre, nous prsenterons le bilan bibliographique des connaissances sur la
botanique et la culture de larbre, les proprits pesticides et mdicinales des extraits de neem,
ainsi quun rappel sur la technologie de lextrudeur bi-vis qui sera mise en uvre pour le
fractionnement des graines.
Le second chapitre sera consacr la caractrisation des principaux constituants des graines
de neem sngalais de diffrentes origines, et ltude des conditions dextraction de lhuile
et de lazadirachtine.
Le troisime chapitre sera consacr ltude du fractionnement des graines par expression de
lhuile. Deux technologies seront tudies : le pressage mono-vis et le pressage bi-vis.
Enfin, dans le quatrime chapitre, un nouveau procd de fractionnement des graines de neem
par extraction aqueuse sera tudi et dvelopp. Il sera dabord tudi en contacteur agit puis
au stade pilote en extrudeur bi-vis.
La dernire partie de ce manuscrit est la partie exprimentale qui rassemble lensemble des
protocoles analytiques utiliss pour caractriser les graines de neem, les techniques
dexpression dhuile en mono et bi-vis, et galement dextraction aqueuse en bi-vis.




12
13











SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ET
SITUATION DES CONNAISSANCES














14
15
CHAPITRE I : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ET
SITUATION DES CONNAISSANCES


I.1 LE NEEM ET SES PRINCIPALES CARACTERISTIQUES :
Aujourdhui connu sous le nom botanique dAzadirachta indica A. Juss, le neem est un arbre
qui appartient la famille des Mliaces. Il a t lobjet dintenses activits de recherches
depuis lisolement et la caractrisation de lazadirachtine comme insecticide naturel partir
de ses graines (BUTTERWORTH et MORGAN, 1968).
Cet arbre est originaire du sous continent indien o ses proprits mdicinales sont connues
depuis des millnaires. Au dbut du XX
me
sicle, larbre est introduit dans plusieurs pays en
voie de dveloppement, et particulirement en Afrique tropicale. Il a fait lobjet dintenses
campagnes de plantations au cours des dernires annes, particulirement au Sngal o on le
trouve aussi bien en campagne quen ville.
I.1.1 Nomenclature et classification

I.1.1.1 Classification botanique
Le neem peut tre class comme suit (SCHMUTTERER, 1995 ; PURI, 1999):
Ordre : Rutales
Sous ordre : Rutineae
Famille : Meliaceae
Sous famille : Melioideae
Genre : Azadirachta
Espce : Indica A. Juss

I.1.1.2 Nomenclature
LAzadirachta indica, appel neem en wolof (Langue nationale sngalaise), possde
plusieurs noms vernaculaires (Tableau I-1) selon les rgions gographiques.


16
Tableau I-1 : Quelques noms vernaculaires pour le neem (SCHMUTTERER, 1995 ; PURI,
1999 ; NATIONAL RESEARCH CONCIL, 1992)
Situation gographique

Noms Vernaculaires

Asie, Australie, Sud du
Pacifique
Inde Limba, Limbo, Neem, Nim, Nimb, Nimba, Vepa, Bery, Roku
Pakistan Nimmi
Myanmar Tamarkha
Sri Lanka Kohomba, Kohunmba
Thalande Sadao India, Kwinim, Dao
Indonsie Imba, Mindi, Mimbo, Intran
Malaisie Mambu
Singapour Nimbagaha
Iran Azad-darakht-i-hindi, Nib
Ymen Meraimarah
Australie Neem
Fidji Neem
Afrique
Nigeria Babo Yaro, Dongoyaro
Tanzanie Mwarobaini
Cameroun Ganye, Marrango
Madagascar Nim
Sngal Nim, Neem, Nivaquine, Kaaki, Leeki, Nouwakini
Amrique
U.S.A Neem
Amrique latine nim
Europe
Allemagne Niembaum, Indischer Zedrach, Nim, Niem, Indischer Flieder
France Azadira d'Inde, Margousier, Lilas des Indes, Zidirac
Portugal Margosa, Amargosiera
Espagne Nim, Margosa,
Angleterre Neem, Indian Lilac

I.1.2 Etymologie

Le nom neem actuellement trs populaire, et qui se prononce simplement nim, est driv
du Sanskrit du mot nimba qui signifie arroseuse, et qui est le raccourci de lexpression :
arroseuse de nectar (nimbrosia) (PURI, 1999).
Mais la signification du gnrique Azadirachta indica est plus controverse. Selon PURI,
(1999), le mot azadirachta provient des mots Perses azad (libre) et drakhat (arbre). Ce qui
signifie larbre libre, et le nom Indica y a t ajout en rfrence lInde, son lieu dorigine.
17
La signification du nom botanique du neem (Azadirachta indica) deviendrait alors larbre
libre de lInde.
Les arguments dvelopps par WATT (1889), apparaissent plus convaincants. Selon sa thse,
les Perses taient bien familiers dun arbre : Mlia azdarach, communment connu sous le
nom de China Berry (Baie de Chine), mais appel en perse Azadirakhat ; Aza signifie
amer et drakhat signifie arbre. Ainsi le nom de Mlia azdarach (azadirakhat) devient
en perse larbre amer. Lorsque le neem est introduit en Iran, pour le distinguer du Mlia
azdarach, auquel il ressemble normment, le neem est appel aza-drakhat hindi ; cest
dire larbre amer provenant de lInde. Cest, selon lui, ce qui aurait conduit au nom botanique
dAzadirachta indica.
I.1.3 Origine du neem
Plusieurs sources bibliographiques voquent lorigine gographique du neem, mais la majorit
des auteurs saccorde dire que larbre est originaire de lInde. Ainsi selon plusieurs auteurs
(OO, 1989 ; GAMBLE, 1902 ; TROUP, 1921 ; VARTAK et GHATE, 1990), le neem est
originaire soit de la fort de Karnaba au sud de lInde, soit de lintrieur de la fort de Buma
Myanmar. Mais pour dautres, cet arbre proviendrait de la fort de Chivalik (PURI, 1999).
Cependant, dautres situent son origine dans les forts sud et sud-est de lAsie, y compris le
Pakistan, le Sri Lanka, la Thalande, la Malaisie et lIndonsie (NATIONAL RESEARCH
COUNCIL, 1992).
I.1.4 Description de larbre
Le neem est une plante verte attrayante avec une multitude de feuilles (Photo I-1). Cest un
arbre croissance rapide qui peut atteindre 15 20 m de hauteur (SCHMUTTERER, 1995),
souvent 20 30 m (PURI, 1999 ; NATIONAL RESEARCH CONCIL, 1992) et plus rarement
35 40 m.
Cest un arbre feuillage persistant ; mais dans des zones trs sches, les jeunes arbres
peuvent parfois perdre la plupart ou la totalit de leurs feuilles pendant un temps relativement
court, et de nouvelles feuilles de couleurs gnralement rostres vertes peuvent rapparatre
durant les mois de mars et davril.
18

Photo I-1 : Vue densemble dazadirachta Indica A. Juss
Figure I- 1 : Photographie du neem, de ses feuilles, fleurs et fruits

Photo I-2 : Faces ventrale et dorsale des feuilles

Photo I-3 : Fleur du neem

Photo I-4 : Fruit du neem avant maturit
19
I.1.4.1 La tige
Le tronc de larbre du neem est relativement court, habituellement droit ; il peut atteindre 1,5
3,5 m de diamtre (SCHMUTTERER, 1995). La couleur de lcorce varie dune plante
lautre, selon lge et la localit. Les plus petites branches ont une corce plus lgre alors que
les arbres matures ont un tronc rugueux, dur, de couleur grise gristre-noire, et faiblement
fissur. La surface intrieure de lcorce est fibreuse et varie de rostre brune. De petits
dpts de gommes peuvent tre prsents sur certains endroits de la tige. Parfois, sur certains
arbres, en gnral les plus vieux, dans les climats humides, une sve ftide peut exsuder du
tronc (PURI, 1999).
I.1.4.2 Les feuilles
Les feuilles du neem sont disposes de manire alterne sur un long et mince ptiole (Photo
I-2). La face dorsale dune feuille de neem a une couleur verte fonce alors que la face
ventrale est plus claire. Elles mesurent entre 20 et 40 cm de long et sont plus denses
lextrmit des branches. Les feuillets, variables dans leurs formes notamment au niveau de
laxe central, varient entre 7 et 15 cm, et dpassent parfois 17 cm sur un mme ptiole (PURI,
1999). Les feuillets les plus jeunes ont une couleur rougetre ; la maturit ils ont une forme
plus ou moins asymtrique et leurs marges sont dentes. Selon SCHMUTTERER, (1995) on
peut en trouver jusqu 31 sur un mme ptiole. Elles mesurent entre 3 et 8 cm de long
chacune.
Les feuillets sont lisses et un examen plus pouss de jeunes feuillets situs prs de la pousse
de lapex montre la prsence de glandes scrtrices de rsine (PURI, 1999).
Les branches sont en gnral cartes, ce qui explique que larbre produit grce ces
multitudes de feuilles une couronne assez dense, ronde ou ovale qui peut atteindre 15 20 m
de diamtre pour les arbres matures (NATIONAL RESEARCH COUNCIL, 1992 ;
SCHMUTTERER, 1995).
I.1.4.3 Les racines
Le systme racinaire du neem est constitu dune forte racine pivotante et dun ensemble de
racines latrales bien dveloppes. La surface latrale des racines peut aller jusqu plus de 18
m (BENGE, 1989). Elles pntrent le sol profondment et produisent des surgeons ; cest ce
qui permet larbre de rsister dans les zones sches.
20
I.1.4.4 Le fruit
Les fleurs du neem (Photo I-3) sont petites, blanches, et soutenues par un faisceau auxiliaire
qui peut aller jusqu 25 cm de long. Elles contiennent une sve qui dgage une odeur qui
attire les abeilles (NATIONAL RESEARCH COUNCIL, 1992). Les inflorescences, qui
sembranchent jusquau troisime degr, soutiennent jusqu 150 250 fleurs (GRUBER,
1991). Chaque fleur peut faire 5 6 mm de long et 8 11 mm de large (SCHMUTTERER,
1995).
Son fruit est lisse, et de forme ellipsodale. Il mesure 1,4 2,8 cm de long et 1,0 1,5 cm de
large (SCHMUTTERER, 1995). Il ressemble celui de lolivier (Photo I-4). Avant la
maturit il est vert, et devient ensuite jaune jaune verdtre. Il comporte une pulpe enfermant
une graine. Sa peau (exocarpe) est mince et lisse. La pulpe (msocarpe), aigre et douce, est
blanche-jauntre et trs fibreuse. Elle mesure 0,3 0,5 cm de profondeur. A lintrieur se
trouve la coquille (endocarpe). Elle est blanche, assez dure, et renferme en son sein un,
rarement deux et trs rarement trois noyaux ovales de couleur brune. La coquille mesure 0,9
2,2 cm de long et 0,5 0,8 cm de large, et son noyau 0,8 1,0 cm de long et 0,4 0,5 cm de
large.
Larbre commence fructifier parfois ds lge de 2 ans, le plus souvent au bout de 3 5 ans,
et atteint son maximum de production lge de 10 ans. Environ trois mois aprs la floraison,
les fruits mrissent et commencent tomber. Dans lhmisphre nord, la floraison a lieu en
gnral partir de janvier/fvrier mai (Inde), et au sud de lquateur, en novembre et
dcembre. Mais, dans certains pays, deux saisons de fructifications peuvent tre distingues,
lune en mars/avril et lautre en juillet/aot comme cest le cas en Afrique de lOuest et
particulirement au Sngal (SCHMUTTERER, 1995). Dans la valle azua en Rpublique
Dominicaine larbre peut mme fructifier trois fois de suite par an ; et les priodes de rcoltes
dans cette rgion sont dbut fvrier et mars, fin juin et fin aot, et novembre-dcembre
(SCHMUTTERER, 1995).
La production annuelle de fruits varie ainsi considrablement dun lieu un autre. Selon
KETKAR, (1976), en moyenne, un seul arbre de 8 m de hauteur produit environ 37-55 kg de
fruits par an. Selon RADWANSKI, (1977) la moyenne observe au Nigeria est de 20,5 kg par
arbre et par an. Selon HEGDE, (1993), la moyenne est de 25 kg de graines par arbre mature.
21
Mais selon SAXENA et al., (1989) on peut rcolter plus de 100 kg sur un seul arbre au
Kenya. Au Sngal, la moyenne est estime 50 kg.
I.1.5 Conditions de croissance du neem
Le neem est un arbre qui se dveloppe gnralement rapidement dans de bonnes conditions
climatiques et pdologiques.
Selon RADWANSKI, (1977), 66% de la croissance totale de larbre dans le Nord du Nigeria
a lieu pendant les trois premires annes pour atteindre une hauteur de 4-7 m, et de 5 11 m
la cinquime anne. Il peut vivre pendant deux sicles.
Connu pour sa rsistance la scheresse, il se dveloppe normalement dans les zones arides et
semi arides, avec une pluviomtrie annuelle comprise entre 400 et 1200 mm
(SCHMUTTERER, 1995 ; NATIONAL RESEARCH COUNCIL, 1992). Il peut aussi
sadapter dans les rgions o les prcipitations annuelles sont infrieures 400 mm,
dpendant alors en grande partie de la nappe phratique, et pendant les priodes de fortes et
longues scheresses, larbre peut perdre une partie ou la totalit de ses feuilles. Le neem peut
aussi vivre dans des rgions o les prcipitations annuelles vont jusqu 2500 mm par an,
condition que le sol sur lequel il pousse soit bien drain. Mais, dans ces conditions, la
production de fruits est gnralement faible en raison de la chute des fleurs et fruits pendant la
saison des pluies. Les tentatives au cours de ces dernires annes daugmenter le nombre
darbres dans des zones fortes pluviomtries, entre 3 000 et 4 000 mm par an comme dans la
partie orientale de lEquateur dans le bassin amazonien et sur lIle de Tonga, ont
compltement chou.
Le neem peut se dvelopper sur de nombreux types de sols, mais est mieux adapt aux sols
bien drains et sableux (SCHMUTTERER, 1995), et meurt rapidement si le site est satur
deau (NATIONAL RESEARCH COUNCIL, 1992).

Un pH des sols compris entre 6,2 et 7 semble tre le mieux adapt cet arbre (FISHWICK,
non dat), mais des pH de 5,9 10 peuvent tre tolrs dans certaines conditions.

Typique des rgions tropicales et subtropicales, o les tempratures moyennes annuelles
varient entre 21 et 32C, il peut tolrer des tempratures leves, par exemple dans le Nord-
Est et le centre de lAfrique o les tempratures lombre peuvent atteindre 50C durant les
22
mois dt (SCHMUTTERER, 1995 ; NATIONAL RESEARCH COUNCIL, 1992). A
linverse, des tempratures infrieures 4C et les gels prolongs conduisent la mue des
feuilles et la mort des jeunes plantes.

Habituellement rencontr sur les plaines et les basses collines, le neem peut se dvelopper
des altitudes allant jusqu 700-800 m, mais rarement au-del de 1 000 m. Gnralement,
pour les altitudes leves, 1 000 1 500 m, la plante a une croissance lente et une faible
production de fruits en raison des tempratures faibles et des prcipitations importantes.

Enfin, la lumire est un facteur environnemental trs important pour la croissance de la plante.
Bien que les jeunes arbres soient souvent dans lombre, les arbres matures ont besoin de
beaucoup de lumire. A titre dexemple, le taux net de la photosynthse, mesur en Australie
est de 10-17 mol CO
2
.m
-2
.s
-2
, ce qui est lev par rapport dautres arbres fruitiers tropicaux
(GRUBER, 1991).
I.1.6 Rpartition gographique du neem

Grce au fait quil sadapte bien aux climats chauds et secs, le neem est devenu une espce
trs communment plante dans les rgions tropicales sches et subtropicales dOcanie,
dAsie, dAfrique et dAmrique (Figure I-2).

En Ocanie, dans le sud du pacifique, le neem se dveloppe dans les les Fidji, en particulier
dans la partie occidentale des les de Viti Levu, o il a t introduit par des immigrs venus de
lInde qui travaillaient dans les champs de canne sucre. En Polynsie, des plantations de
neem sont apparues dans diffrentes les dHawa au cours de ces dernires annes. Le neem
est aussi prsent en Australie, actuellement dispers dans toutes les zones tropicales et
subtropicales. Grce aux plantations effectues dans ce pays durant ces dernires annes, en
particulier dans le Nord du Queensland, le nombre darbres avoisine les 160 000 dont
quelques 60 000 arbres rpertoris dans le Queensland.

En Asie, le neem est un arbre caractristique de la vgtation dans le nord du Bangladesh,
dans de nombreuses rgions de lInde, et au Pakistan. Il y a plus de 34 ans, KETKAR (1976),
signalait dj plus de 14 millions darbres en Inde. En Arabie Saoudite, larbre a t introduit
il y a plus de 50 ans (SCHMUTTERER, 1995) pour fournir de lombre, lutter contre la
23
chaleur et les conditions daridit dans certaines villes du pays o il est probablement devenu
plus frquent que le palmier dattier ou tout autre arbre. En particulier sur la plaine dArafat,
lune des plus chaudes de la plante, quelques 50 000 arbres ont t rcemment plants pour
fournir de lombre aux plus de 2 millions de plerins musulmans qui viennent annuellement
pour le Hadj (AHMED et al., 1989).





24

Pays o le neem est rencontr

USA Rep. Dom. Porto Rico Iles Canaries Mali Egypte Irak Iran Myanmar Philippines
Mexico Hati Ile Vierge Iles de Cap Vert Cte d'Ivoire Soudan Arabie Saoudite Pakistan Thalande Indonsie
Guatemala Cuba Antigua Mauritanie Burkina Faso Erythre Ymen Inde Chine Nouvelle Guine
Guinea
Honduras Jamaque Montserrat Sngal Ghana Ethiopie Qatar Npal Vietnam Australie
El Salvador Costa Rica Trinidad Tobago Gambie Togo Djibouti Madagascar Sri Lanka Malaisie Ile Fidji
Nicaragua Panama Venezuela Guine Bissau Bnin Somalie Mauritius Bangladesh
Colombie Guyana Guine Niger Kenya
Equateur Surinam Sierra Lone Nigeria Ouganda
Prou Brsil Liberia Cameroun Tanzanie
Bolivie Tchad Mozambique
Namibie Malawi
Figure I-2 : Zones dimplantations et de cultures du neem (Azadirachta Indica A. Juss) (FORSTER et MOSER, 2000)
25
En Amrique, la date partir de laquelle la premire graine de neem est introduite nest pas
trs bien connue, et encore moins lendroit o elle a t plante. Cependant il pourrait avoir
t introduit par les immigrants indiens venus travailler dans les Iles de Trinit et Tobago, ou
de la Guyane. En Hati, le succs du programme de plantation lanc il y a 40 ans pour fournir
du bois de chauffage, de lombre et pour protger les sols contre lrosion, a fortement
favoris la propagation rapide de larbre de neem dans cette partie du continent amricain
(LEWIS et ELVIN-LEWIS, 1983). Des plantations se sont dveloppes autour de Miami et
dautres rgions de la Floride, ainsi que dans le sud de la Californie, lArizona et lOklahoma
(BENGE, 1989). Des plantations plus ou moins importantes ont t tablies au Nicaragua et
au Honduras ; dans ce pays on dcompte plus de 100 000 arbres. Le neem est aussi prsent
dans plusieurs rgions du Mexique, du sud-ouest du Guatemala, du Salvador, du Costa Rica,
du Panama, de louest de la Colombie (KLEIN KOCH, 1986), le nord-ouest du Venezuela, de
la Bolivie et louest de lEquateur.
En Afrique de lEst, le neem a t probablement introduit par des immigrants en provenance
du continent indien. Rpandu dans presque tout le continent africain par des acteurs de
ladministration coloniale, il est actuellement prsent dans un peu moins de trente pays, en
particulier ceux des rgions de la frange mridionale du Sahara, o il est devenu un important
fournisseur de charbon de bois et de bois de charpente (NATIONAL RESEARCH
COUNCIL, 1992). Il existe le long de la cte de lAfrique orientale, en Somalie, au Kenya et
en Tanzanie, et en Egypte, environ 4 000 arbres ont t plants au cours des dernires annes,
principalement dans le delta du Nil (SCHMUTTERER, 1995).
En Afrique centrale, le neem est prsent dans le bassin du lac Tchad (Est du Niger, Nord-Est
et Sud-Est du Nigeria, Sud-Ouest du Tchad, Nord du Cameroun). Il est galement frquent
dans les autres parties du Nigeria o il a t introduit probablement vers 1828
(SCHMUTTERER, 1995), principalement dans les rgions sches du Nord. Plant autour de
Niamey, capitale du Niger, il a t introduit dans ce pays vers 1940 (ANON, 1992). Le neem
pousse aussi au Bnin, au Togo, au Burkina Faso, au Ghana et en Cte dIvoire.
En Afrique de lOuest, le neem est prsent au Mali, en particulier le long du fleuve du Niger
vers le Nord de Tombouctou, mais aussi en Mauritanie, en Gambie, aux deux Guines et dans
la Sierra Leone (SCHMUTTERER, 1995).
Au Sngal, le neem est prsent dans toutes les rgions du pays, aussi bien dans les
campagnes quen ville, o il est plant traditionnellement par les populations locales pour son
26
ombre et pour fournir du bois de chauffage. Son dveloppement a bnfici dun programme
de plantation du Dpartement des forts sngalais.
Les estimations du nombre darbres dans le monde donnes par FORSTER et MOSER en
2000 (Tableau I-2) situaient lAfrique en tte du recensement, et le Sngal y est
probablement lun des principaux contributeurs.
Tableau I-2 : Estimation du nombre darbres de neem dans le monde (FORSTER et MOSER,
2000)
Rgions ou situation gographique
nombre d'arbres en millions
Monde entier 64,1 91,1
Asie et Ocanie 27,1 39,1
Afrique 31 45
Carabes et Amrique Latine 5,5 6,5
Pays industrialiss < 0,5

I.2 LE NEEM, ARBRE DIVIN
Les caractristiques dadaptation des conditions pdoclimatiques difficiles font du neem un
candidat de choix dans la lutte contre la dforestation, lrosion et pour la stabilisation des
sols. Outre lombre remarquable que procure cet arbre et qui a motiv certains projets de
plantations, notamment au Sngal et en Arabie Saoudite, il est aussi pourvoyeur de bois
duvre et de chauffage en Inde et dans certaines rgions dAfrique et des Carabes.
Mais ce sont sans aucun doute les proprits remarquables des extraits qui peuvent en tre
tirs qui ont t lorigine du plus grand dveloppement de cet arbre. Certaines dentre elles
sont connues depuis trs longtemps, et toutes les parties de la plante ont ainsi t exploites en
mdecine traditionnelle.
I.2.1 Proprits mdicinales du neem
Appel pharmacie du village ou larbre miracle par les praticiens de la mdecine
traditionnelle indienne ou larbre divin par certains auteurs (PURI, 1999), le neem est
utilis depuis des millnaires en mdecine traditionnelle. Les proprits thrapeutiques de ses
fruits, de ses graines et de son huile, de son corce, de ses feuilles et de ses racines, qui ont
27
une longue tradition dusage dans la mdicine ayurvdique et unani en Inde, sont mentionnes
il y a de cela 3 000 ans dans des rcits Sanskrit.
Aujourdhui le neem est connu comme tant une plante de la mdecine traditionnelle dans de
nombreuses zones rurales de rgions dAsie et dAfrique. Il a galement t trs tudi par la
mdecine moderne : les effets antiseptiques, anti-inflammatoires, hypoglycmiants,
antibactriens, antipaludens, antiviral, etc., de divers constituants des feuilles, corces,
graines, racines sont maintenant tablis. Ainsi, plusieurs mdicaments base dextraits de
neem sont commercialiss en Inde (NATIONAL RESEARCH COUNCIL, 1992).
I.2.1.1 Effet antibactrien
Des prparations base de neem ont t utilises comme dsinfectant depuis longtemps ;
CHOPRA et al., (1952) ont test lhuile essentielle des fleurs de neem contre un certain
nombre dagents pathognes lhomme et aux vgtaux. La plupart des espces testes
lexception du barrilluss mycodes, ont montr une sensibilit par rapport cette huile
essentielle.
I.2.1.2 Effet antidiabtique (hypoglycmiant)
Le neem est lun des plus anciens mdicaments utiliss dans le traitement du diabte
(MUKHERJI, 1957). SHUKLA et al., (1973) ont montr que ladministration orale de 5
grammes dextrait aqueux ou dun quivalent en feuilles sches dans des capsules a permis de
rduire la dose dinsuline des patients de plus de 30 50%. LUSCOMBE et TAHA, (1974)
ont test un extrait aqueux de 10% de jeunes et tendres feuilles pour leurs effets
hypoglycmiques sur des lapins et une diminution de la concentration du glucose dans le sang
a t observe.
I.2.1.3 Activit antifertile

Durant leurs tudes pharmacologiques, MURTHY et SIRSI, (1958a) ont observ une activit
oestrognique de lhuile de neem et de ses drivs. Selon SHARMA et SAKSENA, (1959 ;
1959a) deux composs, le nimbinate et nimbidinate de sodium possdent des effets
spermicidal in vitro chez lhomme et les rats. SINHA et al., (1984) ont signal une activit
antiflaglation de lhuile de neem sur le sperme : le spermatozode tant immobile devient
alors incapable de fconder un ovule.
28
I.2.1.4 Effet antipaluden
Des prparations base de neem, notamment de lcorce, ont pendant trs longtemps t
utilises contre le paludisme. Les rsultats des dernires tudes sur cette activit
antipaludenne sont cependant contradictoires. Certains auteurs comme TELLA, (1976)
trouvent que les doses orales base de prparations de neem sont presque inefficaces, alors
que dautres comme EKANEM, (1976) ont dmontr lactivit schizonticidale de ces
prparations contre le plasmodium berghei berghei.
I.2.1.5 Effet antiulcreux

Lextrait nimbidine du neem a t tudi par PAILLAI, (1978) pour son activit antigastrique,
et sest rvl efficace. Les tudes pharmacologiques ont montr que ce compos bloque
leffet stimulant de lactylcholine, mais inhibe galement la stimulation produite par
lhistamine. Le nimbidine administr par voie orale de faon significative empche
lulcration et ces observations ont t confirmes par PILLAI et SANTHA KUMARI,
(1984). Dautres tudes ont montr limportance de leffet protecteur du nimbidine une dose
de 20 40 g.kg
-1
.
I.2.1.6 Effet antiviral
RAO et al., (1969) ont montr que lextrait aqueux de 10% de feuilles tendres possdait une
activit antivirale contre le virus de la vaccina et de la variole. Lextrait aqueux des feuilles
de neem ne tuerait pas directement le virus mais inhibe la multiplication du vaccina (RAI et
SETHI, 1972).
I.2.1.7 Effet sur le systme nerveux central
DEBELMAS et HACHE, (1976) ont test leffet de lextrait aqueux du neem sur le systme
nerveux central. Aucun effet significatif na t observ, ni anticonvulsivant,
anticholinergique, analgsique, ou sdatif. PILLAI et al., (1980) ont cependant observ des
effets antistress.
I.2.2 Proprits insecticides du neem
Ce sont les proprits insecticides des extraits de neem qui ont t les plus tudies. Et bien
que cette activit soit mentionne dans les rcits mdicaux sanskrits il y a de cela des milliers
29
dannes, les normes potentialits du neem pour le contrle et la lutte contre les insectes
ravageurs ne sont devenues claires que rcemment, en particulier en rponse au problme
pos par la bioaccumulation et la toxicit des pesticides de synthse utiliss pour lagriculture
depuis plus de 60 ans.
La capacit du neem repousser les insectes a t signale pour la premire fois dans la
littrature scientifique en 1928 et 1929 par deux chercheurs indiens (CHOPRA, R.N. et
HUSAIN, M.A.), qui ont utilis 0,001% dune suspension aqueuse de graines de neem pour
repousser du sol des criquets plerins (SCHMUTTERER, 1995). En 1962, New Delhi,
PRADHAN, S. constate que les criquets refusent de manger les cultures traites par
pulvrisation dun extrait aqueux de graines de neem, et ce jusqu trois semaines aprs le
traitement (SCHMUTTERER, 1995).
Dix ans plus tard, des essais raliss la station de recherche sur le caf en Haute Kiambu
(Kenya) ont montr que les extraits mthanoliques de feuilles de neem contrlaient la
croissance du bogue du caf (Antestiopus orbitalis bechuana) (SCHMUTTERER, 1995). La
plupart des groupes dinsectes traits avec cet extrait perdait la vie au cours des mues et les
rares survivants prsentaient des malformations au niveau des ailes et du thorax lge adulte.
De mme les extraits mthanoliques damande de neem se sont avrs efficace pour la
rduction de la fcondit de coloptres du haricot mexicain (Epilachna varivestis) et de la
patate du Colorado (Leptinotarsa decemlineata) : certaines femelles avaient presque cess de
pondre et dautres taient devenues striles (SCHMUTTERER, 1995).
Ces activits insecticides des extraits de neem sont attribues la prsence dans diffrentes
parties de la plante de plusieurs composs de la famille des terpnodes. Parmi les nombreux
drivs de la sous famille des limonodes qui ont t identifis (Tableau I-3) et dont lactivit
biologique a t tudie (Tableau I-4), cest lazadirachtine et ses drivs qui ont fait lobjet
du plus grand nombre de travaux.




30
Tableau I-3 : Quelques composs de la famille des limonodes isols partir du neem

Nom du compos Formule Organes sources Rfrences Remarques




Nimbine




Graines
Feuilles
SIDDIQUI, S., 1942
NARAYANAN et al., 1964
HARRIS et al., 1968
BOKEL et al., 1990
Le nimbine est lun des premiers
constituants du neem tre isol
partir de ses graines et plus
rcemment partir de ses feuilles.
Sa structure complte a t
dtermine par RMN en 1968.


Dactylnimbine


Graines
Feuilles
Ecorce
NARAYANAN et al., 1967a
BOKEL et al., 1990
EKONG, 1967
Le 6-dacetylnimbine se rencontre
dans les graines, lcorce et dans les
feuilles (BOKEL et al., 1990) qui
contiennent galement le nimbolide


Salannine


Graines
Huile
HENDERSON et al., 1968
SRIVASTAVA, 1986
DE SILVA et al., 1969
La salannine a t aussi rencontre
dans les extraits du Melia
azedarach. Il est le troisime
triterpenode isol partir du neem.



Dactylsalannine


Graines
Feuilles
Ecorce
KRAUS et al., 1981c
ISHIDA et al., 1992
Le 3-deacetylsalannine a t isol
plus tard partir des graines ainsi
que la salannole
31
Tableau I-3 (Suite) : Quelques composs de la famille des limonodes isols partir du neem

Nom du compos Formule Organes source Rfrences Remarques




Azadirone




Huile
Fruits
LAVIE et JAIN 1967
LAVIE et LEVY, 1971
Lazadirone a t isole partir de
lhuile de neem et plus tard partir
du fruit.


Azadiradione



Huile
LAVIE et JAIN 1967
LAVIE et LEVY, 1971
Lazadiradione a aussi t isole
partir de lhuile et rcemment
synthtise par COREY et HAHL,
(1989)


Dactylazadirone


Graines
Huile
CRAMER, 1979 Le 7-dactylazadirone na pas
encore t rencontr dans la nature
mais a t synthtis partir de
lazadirone (CRAMER, 1979)



Gdunine


Huile
Ecorce
LAVIE et JAIN, 1967
LAVIE et al., 1971
Le gedunine a t isol partir de
lhuile et de lcorce de neem
32
Tableau I-3 (Suite) : Quelques composs de la famille des limonodes isols partir du neem

Nom du compos Formule Organes source Rfrences Remarques


Dactylgedunine



Huile
Ecorce
LAVIE et JAIN, 1967
LAVIE et al., 1971
Le dactylgedunine a aussi t isol
partir de lhuile et de lcorce de
neem


Vilasinine



Feuilles
PACHAPURKAR et al., 1974 Le valasinine a t isol partir des
feuilles vertes de neem


Dactylvilasinine



Huile
KRAUS et al., 1981
KRAUS, 1984
KRAUS et al., 1987a, 1991,
1993a
Le 1,3-diacetylvalasinine a t isol
partir de lhuile

33
Tableau I- 4 : Activits biologiques de quelques limonodes extraits du neem

A=activit anti-apptant, G=inhibiteur de la croissance, EC50=Concentration Effective 50 :
dose qui induit 50% deffet, ED50 : Dose effective 50
Composs et organismes tests Activits biologiques Rfrences
Nimbine SIDDIQUI et al., 1942
Epilachna varivestis A EC50=50ppm NARAYANAN et al., 1964
HARRIS et al., 1968
SCHWINGER, 1985
KRAUS et al., 1993a
6-Dacetylnimbine NARAYANAN et al., 1967a
BOKEL et al., 1990
Epilachna varivestis A EC50=50ppm SCHWINGER, 1985
KRAUS et al., 1993a
Popillia japonica A EC50=100ppm SCHWINGER, 1985
Reticulitermes speratus A EC50=28g.mL
-1
ISHIDA et al., 1992
Salannine HENDERSON et al., 1968
Acalymma vittatum A EC50=20ppm REED et al., 1981
Earias insulana A EC50=0,01% MEISNER et al., 1981
Epilachna varivesti A EC50=14ppm SCHWINGER, 1985
KRAUS et al., 1993a
Heliothis virescens G EC50=170ppm KUBO et al., 1986
Musca domestica A WARTHEN et al., 1978
Popillia japonica A EC50=280ppm SCHWINGER, 1985
Reticulitermes speratus A EC50=19,5g.mL
-1
ISHIDA et al., 1992
Spodoptera frugiperda A ED50=13g.mL
-1
RAJAB et al., 1988
Spodoptera littoralis A EC50=0,01% MEISNER et al., 1981
3-Dactylsalannine KRAUS et al., 1991
Epilachna varivestis A EC50=20ppm SCHWINGER et al, 1984
SCHWINGER, 1985
KRAUS et al., 1993a
Heliothis virescens G EC50=170ppm KUBO et al., 1986
Popillia japonica A EC50=390ppm SCHWINGER,1985
Reticulitermes speratus A EC50=55,2g.mL
-1
ISHIDA et al., 1992
KRAUS et al., 1981
SCHWINGER et al., 1985
KRAUS et al., 1993a
34
Tableau I-4 (Suite) : Activits biologiques de quelques limonodes extraits du neem
A=activit anti-apptant, G=inhibiteur de la croissance, M=Mortel, EC50=Concentration
Effective 50 : dose qui induit 50% deffet, ED50=Dose Effective 50, LC50, Concentration Ltale 50
Composs et organismes tests Activits biologiques Rfrences
Azadirone LAVIE and JAIN, 1967, 1971
Epilachna varivestis A EC50=5500ppm SCHWINGER et al., 1984
SCHWINGER, 1985
Popillia japonica A EC45=5000ppm SCHWINGER, 1985
7-deacetylazadirone CRAMER, 1979
Epilachna varivestis A EC50=500ppm SCHWINGER, 1985
Azadiradione LAVIE et al., 1967, 1971
Epilachna varivestis A EC50=320ppm SCHWINGER, 1985
SCHWINGER et al., 1984
Helicoverpa zea A EC50=250ppm KUBO and KLOCKE, 1986
Heliothis virescens A EC50=560ppm LEE et al., 1988
Musca domestica A LC50=0,85g.mL
-1
SIDDIQUI et al., 1990a
Spodoptera frugiperda A EC50=130ppm LEE et al., 1988
Pectinophora gossypiella A EC50=42ppm KUBO et al.,, 1986
Popillia japonica A EC50=5000ppm SCHWINGER, 1985
Reticulitermes speratus A EC50=238ppm ISHIDA et al., 1992
Gdunine LAVIE et al., 1970, 1971
Epilachna varivestis A EC50=930ppm SCHWINGER et al., 1984
SCHWINGER, 1985
Helicoverpa zea G EC50=50ppm KUBO et al.,, 1986
Ostrinia nubilalis A EC50=500ppm ARNASON et al., 1987
Pectinophora gossypiella G EC50=32ppm KUBO et al.,, 1986
Popillia japonica A EC50=500ppm SCHWINGER, 1985
Reticulitermes speratus A EC50=49g.mL
-1
ISHIDA et al., 1992
Spodoptera frugiperda G EC50=47ppm KUBO et al.,, 1986
Plasmodium falciparum M LC50=1M.mL
-1
KUBO et al.,, 1986
Dacetylgedunine LAVIE et al., 1970, 1971
Helicoverpa zea G EC50=165ppm KUBO et al.,, 1986
Reticulitermes speratus A EC50=22,5g.mL
-1
ISHIDA et al., 1992
Spodoptera frugiperda G EC50=60ppm KUBO et al.,, 1986
Pectinophora gossypiella G EC50=22ppm KUBO et al.,, 1986
P-388 leukemia cell line G ED50=0,11ppm PETTIT et al., 1983
Dacetylvalasinine KRAUS et al., 1981c
Epilachna varivestis A EC50=13ppm SCHWINGER, 1985
KRAUS et al., 1991, 1993a
Valasinine KRAUS et al., 1984
Epilachna varivestis A EC50=10ppm SCHWINGER, 1985
KRAUS et al., 1991, 1993a
KRAUS et al., 1987a,b
35
I.2.3 Lazadirachtine : principe actif du neem
I.2.3.1 Structure et caractrisation de lazadirachtine

BUTTERWORTH et MORGAN, (1968) ont isol pour la premire fois lazadirachtine sous
sa forme cristalline partir dextraits mthanoliques de graines de neem. Bien que sa prsence
ait aussi t signale dans un autre arbre, le Melia Azedarach. L (MORGAN et THORNTON
1973), qui pousse dans les mmes rgions, cette molcule apparait spcifique au neem. En
ralit, depuis la premire proposition de structure (BUTTERWORTH et al., 1972), modifie
par KRAUS et al., (1985a,b ; 1986 ; 1987c) et PHNL, (1985) plusieurs molcules de
structure analogue ont aussi t isoles partir du neem et peuvent tre classes en trois
groupes : les azadirachtoles, les azadirachtines et les mliacarpines (SCHEMUTTERER,
1995). Par mesure de simplification, ces drivs qui prsentent le mme squelette carbon
mais diffrent par la position ou la nature des substituants, ont t dsigns sous le nom
gnrique dazadirachtine, affect dune lettre A, B, C etc. (Figure I-3, REMBOLDT et al.,
1987a,b ; REMBOLDT, 1989a ; YAMASAKI et KLOCK, 1987). Cest lazadirachtine A qui
est considre comme le motif structural de rfrence.



Figure I- 3 : Formules de lazadirachtine A et ses drivs
36
I.2.3.2 Dosage de lazadirachtine dans le neem
Les mthodes de dosage de lazadirachtine dans les extraits de neem ont fait lobjet de
nombreux travaux (Tableau I-5).
Tableau I-5 : Mthodes de dosage de lazadirachtine dans les formulations et les extraits de
neem

Mthode

Phase mobile
Longueur donde
du dtecteur UV
(nm)

Rfrences
Chromatographie Liquide
Haute Performance (CLHP)
Ethanol-eau - WARTEN et al., 1984
Chromatographie Flash puis
HPLC
Actonitrile-eau
(30-70
254 YAMASAKI et al.,
1986
Chromatographie Liquide
Haute Performance.
Actonitrile-eau
(60-40)
214 KAUSHIK, 2002
Chromatographie Liquide
Haute Performance.
Mthanol-eau
(65-35)
214 RENGASAMY et
al.,1993
Chromatographie Liquide
Haute Performance.
Mthanol-eau
(60-40)
215 GOVINDACHARI et
al., 1990
Chromatographie Liquide
Haute Performance.
Mthanol-eau
(70-30)
214 KUMAR et PAMAR,
1996
Chromatographie Liquide
Haute Performance.
Actonitrile-eau
(Gradient)
217 JOHNSON et
MORGAN et al., 1997
Chromatographie Liquide
Haute Performance.
Actonitrile-eau
(Gradient)
210 THEJAVATHI et al.,
1995

Outre la caractrisation des diffrentes structures des drivs de lazadirachtine, ces mthodes
ont permis dtudier les variations de sa teneur dans les graines de neem (ERMEL et al.,
1984 ; ERMEL et al., 1987 ; KETKAR et KETKAR, 1993 ; RENGASAMY et al., 1993).
En particulier, ltude mene par ERMEL et al., (1984, 1987) rvle que la teneur moyenne
en azadirachtine des amandes de graines de neem (Tableau I-6) peut varier de 2,05 6,10
g.kg
-1
damande. Les valeurs extrmes rencontres sont de 2,05 g.kg
-1
pour la plus faible au
Mali, et de 6,10 g.kg
-1
pour la plus forte, mais la valeur moyenne pour les 256 chantillons
provenant de 22 pays est de 3,60 g.kg
-1
. Au Sngal, elle est de 3,30 g.kg
-1
.


37
Tableau I-6 : Teneur moyenne en azadirachtine des amandes de graines de neem des
chantillons de 22 pays (ERMEL et al., 1984 ; 1987)
Pays
Nombre dchantillons
Teneur en Azadirachtine (g.kg
-1
)
Rpublique dominicaine 44 3,430,74
Hati
16
3,050,59
Honduras
1
4,2
Equateur
26
3,991,19
Guine Bissau
1
2,4
Mali
2
2,05
Sngal
22
3,30,63
Gambie
6
2,980,88
Niger
15
3,40,67
Togo
3
5,4
Bnin
57
3,750,94
Soudan
9
2,530,6
Somalie
19
2,90,88
Zanzibar
1
4,8
Madagascar
1
2,2
Iran
4
2,75
Ymen
7
4,440,9
Inde
9
5,141,8
Sri Lanka
3
3,40,34
Myanmar
3
6,10,7
Thalande
6
5,21,1
Australie
1
4,9

Plus rcemment, SIDHU et al. (2003) ont tudi la variabilit de la teneur en azadirachtine
des graines de neem provenant de 43 zones de 7 tats de lInde : elle varie de 780 3 165
mg.kg
-1
damande, sans corrlation apparente avec la surface de lamande. La forme A de
lazadirachtine est toujours nettement majoritaire par rapport la forme B (prs de 10 30
fois plus, quelques exceptions prs : Tableau I-7). Par comparaison avec le dosage des
triterpenodes, nimbine et salannine rapport par ces mmes auteurs (SIDHU et al., 2004)
dans le cas de graines de neem provenant de six tats dAsie, lazadirachtine est le limonode
majoritaire, bien que la teneur en salannine puisse atteindre des valeurs quivalentes dans
certains cas (1 000 1 800 mg.kg
-1
damande).




38
Tableau I-7 : Teneur en azadirachtine A et B selon plusieurs zones gographique dInde
Provenance

Aire de
lamande
Azadirachtine
A (mg.kg
-1
)
Azadirachtine
B (mg.kg
-1
)
Azadirachtine
(A+B) (mg.kg
-1
)
Ratio
(A/B)
Oraia 83,5 556,9 225,7 782,6 2,47
Chaprab 98,1 678,6 111,5 790,2 6,13
Auraiyaa 83,7 804,2 68,1 872,3 33,07
Kanyakumaric 88,9 829,9 379,4 1209,3 2,95
Bijnora 73,4 834,8 177,1 1011,9 4,71
Kannauja 102,1 880,2 312,3 1192,5 3,32
Rampura 72,3 929,7 88,9 1018,7 10,48
Gazipura 98,8 942,6 66,2 1008,9 14,31
Ajmerd 86,3 955,5 316,2 1271,7 3,02
Bhagalpurb 100,3 980,6 101,9 1082,5 9,62
Baraunib 90,9 982,7 147,4 1130,1 7,25
Darbhangab 89,9 1002,5 119,7 1122,1 8,42
Jodhpurd 68,8 1003,1 103,2 1106,3 9,71
Moradabada 101,3 1013,3 214,7 1228,1 6,41
Farrukhabada 112,3 1022,5 94 1116,5 10,7
Mathuraa 90,5 1071,8 58,7 1130,5 31,41
Kheria 91,6 1082,6 173,2 1255,7 5,88
Jaisalmerd 75,2 1092,2 426,2 1518,4 2,56
Hathrasa 82,4 1126,9 134,4 1261,2 8,4
Ranchig 92,5 1159,8 190,1 1349,9 6,09
Muzzafarpurb 90,1 1169,4 141,5 1310,9 8,26
Bulandshahara 97 1205,1 139,4 1344,5 9,79
Haridware 83,3 1231 182,8 1413,8 7,17
Hazipurb 101,1 1254,4 96,6 1351 13,04
Patnab 86,2 1272,6 228,3 1500,9 5,58
Lucknowa 105,2 1334,2 139,4 1473,6 9,66
Badauna 97,8 1388,1 143,9 1532 9,64
Dehradune 89,3 1459,7 326,6 1786,3 4,72
JP Nagara 74,9 1505,2 590,6 2095,9 6,03
Varanasia 104,8 1531,7 69,7 1601,5 24,54
Muzzafarnagara 88,8 1534,5 149,7 1684,2 10,27
Meeruta 101,2 1573,8 105,2 1679 22,63
Agraa 76,2 1576,2 261,9 1838 8,16
Siwanb 81,1 1629 96 1725 17
Kanpura 80,5 1671,4 68,9 1740,4 23,14
Pratapgarha 78,9 1705,9 100,8 1806,7 17,12
Jaipurd 92,6 1706,4 251,5 1957,9 6,78
Samastipurb 84,5 1916,5 95 2011,5 20,19
Fatehpura 97 1941,2 43,1 1984,3 98,15
Rohtakf 86,6 2032,9 243,9 2276,8 8,33
Maua 92,6 2058,2 100,3 2158,5 20,53
Sri Ganganagard 89 2400 172,3 2572,3 13,92
Shahjahanpura 110,9 3030,8 134,1 3165 24,32
39
Lvolution de la teneur en azadirachtine a galement t tudie aux diffrents stades de
floraison et fructification de larbre (RANGASWAMY et PARMAR, 1994). Non dtectable
jusqu 40 jours aprs lanthse, lazadirachtine apparait lge de neuf semaines du fruit vert
(YAKKUNDI et al., 1995), et saccumule pour atteindre son maximum aprs 19 semaines,
lorsque le fruit commence changer de couleur en virant du vert au jaune. JOHNSON et al.,
(1996) ont tudi le dveloppement des terpnodes majeurs du neem (azadirachtine, nimbine,
salaninne, dactylnimbine, dactylsalaninne) de six arbres du village de Dambulla au
Centre Nord du Sri Lanka. Les diffrentes tapes de la floraison et de la fructification de ces
six arbres sont rsumes dans le Tableau I-8.
Tableau I-8 : Evolution de la fructification de six arbres de neem du village de Dambulla au
Centre Nord du Sri Lanka (JOHNSON et al., 1996)
Etape de la fructification Arbre A Arbre B Arbre C Arbre D Arbre E Arbre F
Age de l'arbre (ans) 20 18 15 18 20 22
Hauteur de larbre (m) 10 8 7,5 10 11 13
Diamtre de l'ombre (m) 67 39 28 24 33 40
Dbut de formation des fleurs (jours) 0 0 0 0 0 0
Dbut de formation du fruit (jours) 68 68 55 55 63 68
Formation complte des fleurs (jours) 79 81 76 76 81 81
Premier fruit vert (jours) 119 119 106 106 119 119
Formation complte des fruits (jours) 147 147 139 139 147 147
Dbut de la maturit des fruits (jours) 149 157 145 141 161 161
Premier fruit mr (jours) 156 165 159 149 175 175
Maturit complte des fruits (jours) 193 193 190 180 193 203


Le teneur en azadirachtine, qui varie dun arbre lautre, tend nanmoins se stabiliser aprs
maturit complte des fruits (Figure I-4).



40




Figure I- 4 : Dveloppement de la teneur en azadirachtine au moment de la fructification de
la graine en fonction du temps des arbres A F
I.2.3.3 Activit insecticide de lazadirachtine
Depuis la mise en vidence des proprits de rgulation de la croissance dinsectes (Insect
growth Regulating) en 1972 (SCHMUTTERER, 1995), lazadirachtine, considr comme
principal compos actif du neem, a fait lobjet de nombreux travaux et publications (LAVIE
et al., 1971 ; CONNOLLY, 1983 ; KRAUS, 1983 ; KRAUS et al., 1985, 1987 ; MOGAN et
MANDAVA, 1987 ; SIDDIQUI et al., 1988 ; BALANDRIN et al., 1988), y compris dans le
41
cadre de congrs internationaux organiss sur le neem (SCHMUTTERER et al., 1981 ;
SCHMUTTERER et ASCHER, 1984 ; 1987). Dautres proprits insecticides de
lazadirachtine et dextraits de neem ont ainsi t mises en vidence : effet anti-nutritif ou
rpulsif, et de rduction de la fcondit (Tableau I-9).



























42
Tableau I-9 : Quelques espces (bactries, champignons, insectes, protozoaires et nmatodes)
sensibles laction de lazadirachtine)
Composs et organismes tests Sources Activits biologiques Rfrences
Azadirachtine Graine BUTTERWORTH et al., 1968
KRAUS et al., 1985b, 1987c
Acricotopus lucidus G 100% 1g.mL
-1
STAIBER, 1992
Epilachna varivestis A EC50=13ppm SCHWINGER, 1985
SCHWINGER, et al., 1984
KRAUS et al., 1991, 1993a
G LC50=1,66ppm REMBOLD, 1989a,b
G 69% 1,00ppm SCHWINGER, 1985
G 60% 0,01g.g
-1
BAUMANN, 1985
KRAUS et al., 1991, 1993a
Helicoverpa zea G EC50=0,7ppm KUBO and KLOCKE, 1982
Heliothis virescens G EC50=0,7ppm KUBO and KLOCKE, 1982
G EC50=0,07ppm YAMASAKI et al., 1987
L LC50=0,8ppm YAMASAKI et al., 1987
Melanoplus sanguinipes G ED50=10,8ppm CHAMPAGNE et al., 1989, 1992
Oncopeltus fasciatus G ED50=3,5ppm ISMAN et al., 1990
G ED50=5ppm CHAMPAGNE et al., 1989, 1992
Pectinophora gossypiella G EC50=0,4ppm KUBO and KLOCKE, 1982
KUBO et al., 1986
Peridroma saucia A EC50=8,0g/cm2 ISMAN et al., 1990
G EC50=0,26ppm ISMAN et al., 1990
G EC50=0,4mol.g
-1
CHAMPAGNE et al., 1989, 1992
G 100% 2g.g
-1
KOUL et al., 1990
Popillia japonica A EC50=2ppm SCHWINGER, 1985
Schistocerca gregaria A 100% 0,07ppm BUTTERWORTH et al., 1968
Spodoptera frugiperda G EC50=0,4ppm KUBO and KLOCKE, 1982
KUBO et al., 1986
G EC50=0,08ppm LEE et al., 1991
L LC50=1ppm LEE et al., 1991
Spodoptera littoralis A EC50=0,07ppm KLINGELE, 1985
A 98,8% 1ppm LEY et al., 1993
G 20-30% 10ppm BAUMANN, 1985
G 100% 10g.g
-1
BAUMANN, 1985
Tenebrio molitor G 100% 1g.g
-1
PASCUAL et al., 1990
Trypanosoma cruzi G ED50=0,25g.g
-1
GONZALES et al., 1992
3-Dactylazadirachtine Graine REMBOLD, 1989a,b
THIELE, 1991
KRAUS et al., 1991, 1993a
Epilachna varivestis G EC50=0,38ppm REMBOLD, 1989a,b
Heliothis virescens G EC50=0,09ppm YAMASAKI et al., 1987
L LC50=0,37ppm YAMASAKI et al., 1987
3-Tigloylazadirachtol Graine KLENK, 1985
43

(Azadirachtine B) KLENK et al., 1986
REMBOLD, 1987a,b
BILTON et al., 1988
Epilachna varivestis G 70% 0,01g.g
-1
SCHWINGER, 1985
G 85% 2ppm SCHWINGER, 1985
KRAUS et al., 1991, 1993a
G ED50=1,3ppm REMBOLD, 1987b, 1989a,b
Heliothis virescens G ED50=0,17ppm KUBO et al., 1986
L LC50=0,8ppm KUBO et al., 1986
G 65% 5ppm KLINGELE, 1985
LEY et al., 1993
G EC50=0,15ppm GARCIA et al., 1984
1-Detigloylazadirachtin Graine REMBOLD, 1989a,b
(azadirachtine E)
Epilachna varivestis G EC50=0,57ppm REMBOLD, 1989a,b
A=activit anti-apptant, G=inhibiteur de la croissance, L=activit anti-larvaire,
EC50=Concentration Effective 50 : dose qui induit 50% deffet, ED50=Dose Effective 50,
LC50, Concentration Ltale 50
Ainsi, lazadirachtine provoquerait plus de 90% des effets de la plupart des insecticides
conventionnels. Ce principe actif naturel ne tue pas les insectes, du moins pas immdiatement,
mais agit comme rpulsif, perturbe leur croissance et leur reproduction. Les recherches
effectues au cours des dernires annes ont montr quil est lun des plus puissants
rgulateurs de croissance et de dissuasion de lalimentation jamais dcouvert vis--vis de
plusieurs espces dinsectes ravageurs, ainsi que de certains nmatodes. Cest une substance
si puissante que la prsence dune faible trace peut empcher certains insectes de toucher aux
plantes.
Daprs SCHMUTTERER, (1995), la structure de lazadirachtine est similaire celle de
lhormone des insectes appele ecdysone , qui contrle le processus de mthamophose des
insectes qui passent du stade de larve pupe, et lge adulte. Elle affecte le corpus
cardiacum, qui contrle la scrtion des hormones. Le changement mtamorphique requiert
une synchronisation aigu de nombreuses hormones et dautres changements physiologiques
pour aboutir. Lazadirachtine semblerait bloquer lecdysone, la scrtion de ces hormones
vitales et la croissance des insectes. Les insectes ne peuvent pas muer, et cest ce qui freine
leur cycle de vie.
Ces remarquables proprits insecticides de lazadirachtine, active contre une trs large
gamme dinsectes des doses infrieures 0,1 ppm, la placent comme lune des plus
44
prometteuses parmi les substances naturelles actives extraites des familles de plantes
actuellement tudies.
Susceptibles de contrler efficacement les populations dinsectes nuisibles, ces insecticides
naturels, contre lesquels les insectes auront de la difficult mobiliser leur systme de
dtoxification, garantie de la durabilit de leur effet, auront lavantage de ne pas provoquer
deffet daccumulation de produits neurotoxiques pour lhomme.
Ainsi, les formulations artisanales base dextraits de neem sont utilises depuis fort
longtemps (EPPLER, 1993a ; EPPLER, 1993b ; FEUERHAKE et SCHMUTTERER, 1982 ;
AHMED ; 1988 ; KAUSHIK et., 2002). Actuellement, plusieurs formulations base
dazadirachtine (extraite du neem) sont commercialises dans plusieurs pays sous des noms
varis (Econeem plus, neemix, etc. ; Tableau I-10).
Cependant, comme dans le cas de nombreuses substances naturelles, le dveloppement de
lutilisation de cet insecticide naturel est dpendant de la disponibilit de sa production.

















45
Tableau I-10 : Quelques formulations base dazadirachtine
Nom commercial

Teneur en
Azadirachtine
Fabriquant

Pays

Rfrences

Nimbecidine (0,03%) T. Stanes and Company Ltd. Inde KUMAR et al., 2003
Econeem Plus (1%) Margo Bio-control Pvt. Ltd. Inde KUMAR et al., 2003
Soluneem (6,5%) Vittal Mallya Research Foundation Inde KUMAR et al., 2003
Limonool (0,03%) Bio Multi-tech (Pvt) Ltd. Inde KUMAR et al., 2003
Neemgold (0,15%) SPIC Biotechnology Division Inde KUMAR et al., 2003
Econeem Plus (1%) Margo Bio-control Pvt. Ltd. Inde KUMAR et al., 2003
Fortune Aza (3%) Fortune Bio tech Lab, Hyderabad Inde KUMAR et al., 2003
NeemAzal TM-F (5%) EID Parry (India) Ltd. Inde KUMAR et al., 2003
Neemix 4.5

(4,5%)

-

Canada

Agence de Rglementation de
la Lutte antiparasitaire
Margocide-OK
Z
- Monofix Agroproducts Ltd. Inde PARMAR et KETKAR, 1993
Neemark - west Coast Herbochem Pvt. Ltd. Inde PARMAR et KETKAR, 1993
Neem Oil Emulsion - Sio Agro Research Laboratories Inde PARMAR et KETKAR, 1993
Neem Plus - B.D.Keathen and Co. Inde PARMAR et KETKAR, 1993
Neemrich - National Chemical Laboratories Inde PARMAR et KETKAR, 1993
Neemosan - Agro Links Inde PARMAR et KETKAR, 1993
Neemta 2100 - A.J. chemicals Inde PARMAR et KETKAR, 1993
Nimlin - Sunline Agro Chemicals Inde PARMAR et KETKAR, 1993
Neem Azal T/S (1%) Trifolio-M Allemagne BIOFIL, 2008
Margosan-o (0,3%) Grace Sierra Co. USA BIOFIL, 2008
Bioneem (1%) Ringer Corporation USA BIOFIL, 2008
Suneem (1%) SENCHIM Sngal -

46
I.2.3.4 Composition et exploitation de la graine de neem
Au del de lexploitation du neem comme arbre dornement, de protection contre le soleil (
travers son ombre), mais aussi pour la reforestation et la stabilisation des sols, et pour la
production de bois duvre (tronc de larbre) et de combustible solide, toutes les parties de
larbre (racine, corces, feuilles, fruits et graines) ont fait lobjet dutilisations traditionnelles
dans les rgions du monde o il est prsent et/o il a t implant (Tableau I-11).
Tableau I- 11 : Quelques utilisations potentielles des diffrentes parties de larbre de neem
Partie ou produit
de larbre

Usages potentiels


Fruit

Production d'huile, nourriture (pulpe) pour l'homme et surtout pour certains
oiseaux, mdecine etc.
Graine

Production dhuile, matire premire pour la production de pesticides
naturels commerciaux, protection des plantes, protection des stocks de
graines, mdecine, etc.
Huile

Production de savons, matire premire pour la production de pesticides
naturels, cosmtique, protection des plantes et des stocks, mdecine, soins
animaliers, huiles de graissages pour moteurs, etc.
Tourteau

Phytopharmaceutique, matires premires pour la production de pesticides
naturels, additifs pour le sol, engrais, alimentation et hygine animale, etc.
Feuilles

Mdecine, cosmtique, ombre, protections des plantes et stocks, soins
animaliers, etc.
Bois

Bois de chauffage, production de charbon, matriau de construction, meuble,
etc.
Ecorces

Hygine dentaire, mdecine, cosmtique, etc.

Racines

Mdecine, etc.










47
Une enqute ralise sur lutilisation de diffrentes parties de larbre de neem (racines,
corces, bois, feuilles, fruits et graines) a permis de montrer que les graines (pour leurs
proprits biocides) et les feuilles (pour leur vertus thrapeutiques) sont les plus utilises et
dans une moindre mesure le bois (Figure I-5). Cette figure exprime le pourcentage de rponse
positive sur lutilisation individuelle ou collective de ces diffrentes parties (FORSTER et
MOSER, 2000). Par exemple, 100% des personnes qui ont au moins une fois utilis une partie
du neem en Amrique Latine et aux carabes, ont utilis les graines de neem contre 0% pour
lcorce et les racines. En Afrique, cest 87% des personnes qui se servent du neem, utilisent
les feuilles contre 71% pour les graines.


Figure I- 5 : Pourcentage de rponse positive sur lutilisation de la graine, du fruit, des
feuilles, du bois, de lcorce et des racines de neem selon diffrentes zones gographiques
Les feuilles sont utilises en Asie pour les vertus thrapeutiques des principes actifs mais ce
sont surtout les graines qui sont exploites pour produire, outre lextrait pesticide, des huiles
et des tourteaux.
En effet, les analyses de la teneur en huile de la graine et de lamande de neem releves dans
la littrature (Tableau I-12) montrent que les lipides constituent la fraction majoritaire (30
50% de la masse de matire sche des amandes).

48
Tableau I-12 : Teneur en huile de la graine, de lamande et du fruit selon diffrentes origines
Teneur en huile (%) Matires Lieu de croissance Rfrences
20 32,62 Graine Inde KAURA et al., 1998
32,9 51,6 Amande Inde SIDHU et al., 2003
30 50 Amande Inde KAUSHIK et al., 2002
30 50 Amande Inde KAUSHIK et VIR, 2000
32, 9 45,5 Amande Inde SIDHU et al., 2004
18,7 24,5 Fruit Mexique MUNOZ-VALENZUELA et al., 2007
30 Graine Cote d'Ivoire GOSSE et al., 2005
43 Amande Brsil MOMCHILOVA et al., 2007

Lhuile obtenue par extraction des graines, de couleur jaune ple noirtre, possde une
odeur alliace et une saveur trs amre (NDIAYE, 2002). Ses caractristiques sont les
suivantes (DJENONTIN, 2006 ; NDIAYE, 2002) :
Poids spcifique 25C : 0,914-0,923
Indice de saponification : 185 197
Indice diode : 69 73 (mthode de Wijs)
Indice de rfraction : 1,466
Point de fusion : 25C
Point de solidification : 9C
Sa composition en acides gras, caractrise par les quatre majoritaires : olique, palmitique,
starique et linolique, la distingue des principales huiles exotiques (Jatropha, Chanvre, etc.)
et alimentaires (Tournesol, Arachide, etc.) produites industriellement (Tableau I-13).






49
Tableau I-13 : Rpartition des acides gras majoritaires de lhuile de neem et de quelques
autres huiles vgtales (%)
Graines Palmitique Starique Olique Linolique Rfrences
Neem 17,87 22,67 9,09 - 18,79 39,92 - 49,12 17,28 - 24,34 KAUSHIK et al., 2002
Neem 17,3 - 34,3 6,6 - 24 25,4 - 54,2 6,2 - 16,7 KAUSHIK et VIR, 2000
Neem

-

-

45,50

-

MUNOZ-VALENZUELA
et al., 2007
Neem 19,4 16,4 43,1 17,6 GOSSE et al., 2005
Neem 17,8 17,4 43,5 18,7 DJENONTIN, 2006
Jatropha 13 -15 6,5 - 7,8 32 - 45 15 - 32 KPOVIESSI et al., 2004
Chanvre 7,9 2,7 20,3 51,3 STAMBOULI et al., 2006
Canarium 3,8 3,2 89,4 0,7 KPOVIESSI et al., 2004
Soja 8,0 - 12,0 2 - 4,5 20 - 25 51 -58 PERRIN, 1999
Tournesol 6,1 3,5 29,4 56,9 EVON, 2008
Arachide 0 - 13 3,0 - 4 48-66 14-28 PERRIN, 1999
Olive 8,5-14 3,0 - 5 61-80 3,0 -15 PERRIN, 1999
Palme 41-46 4,0 - 7 36-42 8,0 - 12 PERRIN, 1999

La proportion de matires insaponifiables (colorants, strols, tocophrols, cires, vitamines
liposolubles, hydrocarbures, etc.) contenue dans un corps gras dpend bien videmment de
son origine biologique, des traitements quil a pu subir (raffinage), ainsi que de la nature du
solvant dextraction. Les phytostrols et les tocophrols constituent la partie la plus
importante de cette fraction. Leur composition dpend du type dhuile mais le -sitostrol, le
campestrol et le stigmastrol sont, dans lordre, les plus importants en termes de quantit.
La composition en phytostrols de lhuile de neem, qui peuvent reprsenter jusqu 2%
(MOMCHILOVA et al., 2007), nest pas bien rapporte dans la littrature. Cependant nous
pouvons souligner les travaux effectus par GOSSE et al., (2005) en Cote dIvoire,
DJENONTIN, (2006) au Benin et MOMCHILOVA et al., (2007) au Brsil ( Tableau I-14).





50
Tableau I-14 : Composition des phytostrols de lhuile de neem
Teneur (%) GOSSE et al., 2005

DJENONTIN, 2006 MOMCHILOVA et al., 2007

5
-Campestrol 0,3
5,5
8,3

7
-Stigmastrol 19,2
11,1
16,8
-Sitostrol 62,9
77 ,7
70,1

7
-Avenastrol 15,6
4,0
-
Cholestrol 0,8
0,9
-
Fucostrol -
-
4,1
4-mthylcholestrol 1,2
-
-
Non identifi -
0,9
0,7

Impropre la consommation humaine, du fait des nombreux produits actifs quelle contient et
de son amertume, lhuile de neem est traditionnellement utilise pour produire du savon. Elle
est aussi utilise pour des applications cosmtiques (shampoings anti-pelliculaires ou contre
les poux, ptes dentifrices, huiles corporelles et de protection solaire, savons
dermatologiques, lotions antiseptiques et pour lutter contre lacn, leczma, le psoriasis, )
Enfin elle entre dans la formulation des pesticides base dazadirachtine extrait du neem
(Neemix, Econeem Plus, etc.).
Lextraction de lhuile des graines de neem laisse un tourteau qui est caractris par une forte
teneur en azote et donc en protines, une proportion moyenne de matire minrale et une
faible proportion en cellulose (Tableau I-15). Ceci expliquerait son utilisation traditionnelle
comme aliment de btail. Riche en azote, phosphore et potassium, elle est galement utilise
comme matire fertilisante dans les champs mais aussi comme insecticide du fait de sa teneur
en matires bioactives (azadirachtine, nimbine, salannine, etc.). Le Tableau I-16 dcrit la
composition en minraux de diffrents types de tourteaux gras.




51
Tableau I-15 : Caractristique de tourteaux de neem (NJENONTIN, 2006)
Matire (%) Tourteaux gras
Matire sche 95,5
Cendre 5,3
Huile rsiduelle 6,4
Protines 31,5
Sucre 9,6
Cellulose 4,1
Lignine 1,9

Tableau I-16 : Elments minraux dans les tourteaux dextraction
Elments minraux Teneur (MS) Tourteaux
1
Tourteaux
2
Azote % 4,7 3,3
Phosphore % 0,5 0,3
Calcium % 0,3 0,96
Magnsium % 0,3 0,44
Potasium % 0,9 0,98
Sodium ppm 0,1 0,4
Fer ppm 75 2705
Manganse ppm 25 70
Cuivre ppm 33 19
Zinc ppm 56 19
1
: SCHMUTTERER, 1995 ;
2
: DJENONTIN, 2006
I. 3. FRACTIONNEMENT DE LA GRAINE DE NEEM
Au-del des procds traditionnels et artisanaux de pressage de la graine de neem pour obtenir
une huile et un tourteau, les donnes sur le fractionnement industriel ne sont pas ou peu
accessibles. De multiples extraits de neem sont cependant disponibles sur le march,
recouvrant une grande varit de produits et dont la teneur en azadirachtine est aussi trs
variable (Tableau I-10).
I.3.1 Les procds de fractionnement de la graine de neem
Le fractionnement de la graine de neem conduit la production de lazadirachtine, principe
actif des formulations base dazadirachtine, et lhuile qui constitue la seconde valeur
ajoute des graines. Les conditions dextraction de lazadirachtine de graines de neem ont fait
52
lobjet de plusieurs travaux, tant pour sa caractrisation (JARVIS, 1999 ; YAMASAKI et al.,
1986 ; JOHNSON et al., 1996 ; JOHNSON et MORGAN, 1997 ; KAUSHIK, 2002, SILVA et
al., 2007) que pour sa production. Les procds dextraction sont rapports dans la Figure I-
6, pour les protocoles analytiques, et la Figure I-7 pour les procds de production.





















Figure I- 6 : Schma du procd dextraction de lazadirachtine de neem pour sa
caractrisation analytique
Concentration
sec
Extrait 3
Azadirachtine
Solvant 3
Analytique
Extraction
Liquide/solide
Graine
Broye
Solvant 1
Extrait
Azadirachtine
Raffinat
Solide
Extraction
Liquide/liquide
Solvant 2
Extrait 2
Azadirachtine
Solvant 1
53

























Figure I- 7 : Schma du procd de production de lazadirachtine et de lhuile de graines de
neem

I.3.2 Les procds bi-vis : nouveaux modles de fractionnement des graines
olagineuses
Initialement ddie la ralisation dun seul type dopration, centre sur lextrusion de
matires plastiques, puis la cuisson extrusion de farine, lextrudeur bi-vis est entr dans le
Pressage
Graine
Tourteaux
gras
Extraction
Liquide/solide
Solvant
Extrait
Azadirachtine
Purification
de lextrait
Huile
Tourteaux
Extraits
54
domaine du fractionnement avec le dveloppement de cette technologie dans lindustrie
papetire. Aujourdhui, cette technologie qui permet de raliser plusieurs oprations
lmentaires en continu dans un seul appareillage a vu exploser ses domaines dapplications.
Ainsi, lextrusion trouve dsormais des applications dans des domaines aussi riches que
varis : fabrication de pate papier, fractionnement des agroressources, fabrication des
agromatriaux, traitement des dchets etc. Plusieurs travaux ont t raliss au Laboratoire de
Chimie Agro-Industrielle de Toulouse notamment sur la modlisation du fractionnement des
agroressources, sur lextraction de constituants des agro ressources ainsi que la production
dagromatriaux. Nous pouvons souligner les travaux qui ont port sur lextraction des
hmicelluloses (NDIAYE, 1996 ; NDIAYE et al., 1996 ; NDIAYE et RIGAL, 2000, PRAT,
1998 ; PRAT et al., 1999 ; PRAT et al., 2002 ; ), de xylannes et darabinoxylannes (RIGAL et
al., 1998), de pectines (MARECHAL, 2001 ; MARECHAL et RIGAL, 1999 ; JORDA, 2003),
de protines (SILVESTRE et al, 1999), la fabrication dagro matriaux
(VANDENBOSSCHE-MARECHAL, V., 1998 ; RIGAL et al., 1999 ; ROUILLY, 2002 ;
ROUILLY et al., 2000 ; ROUILLY et al., 2004 ; PEYRAT, 2000 ; GENEAU, 2006 ;
GENEAU et al., 2004 ; HUMBERT, 2008 ; NENONENE, 2009), lexpression et lextraction
dhuile par solvant (AMALIA KARTIKA, 2005 ; AMALIA KARTIKA et al., 2004a ; 2004b,
2005 ; 2006 ; LACAZE-DUFAURE, 1998 ; LACAZE-DUFAURE et al., 1996) et lextraction
aqueuse de lhuile de tournesol (EVON, 2008 ; EVON et al., 2007 ; 2009).
I.3.2.1 Les lments constitutifs de lextrudeur
Un extrudeur bi-vis est constitu, entre autres dun fourreau thermorgul termin par une
filire de forme variable, dans lequel tournent deux vis. Lextrudeur bi-vis peut tre :
A vis non pntrante : les extrudeurs bis vis non pntrantes sont assez rares et ont le
mme comportement que deux extrudeurs mono-vis en parallle ou encore extrudeurs
double vis ;
A vis co-pntrante : les extrudeurs bi vis co-pntrantes sont quips de deux vis
modulaires, composs dlments de longueur et de pas dtermins. La vis peut tre
simple ou double filet. La profondeur du chenal est la mme pour tous les lments.
Cependant, la forme du chenal est variable, arrondie, conjugue ou trapzodale. Il
existe galement dautres types dlments de vis comme les lments de malaxages et
les lments de vis pas inverse, appels contre-filets.

55
Les deux vis peuvent tourner dans le mme sens (co-rotatives) ou en sens inverse (contra-
rotatives).
A vis contra-rotatives : les deux vis tournent en sens inverse, lune dans le sens des
aiguilles dune montre (clockwise) et lautre dans le sens inverse des aiguilles dune
montre (counterclockwise). Les extrudeurs bi-vis contra-rotatives ont un degr de
cloisonnement du chenal maximal. Cela se traduit par une action trs efficace sur le
transport de la matire au dtriment de la fonction de mlange. Ils sont
particulirement utiliss pour les matriaux peu visqueux tels que les gommes, les
geles, etc. (DZIEZAK, 1989).
A vis co-rotative : les deux vis tournent dans le mme sens, dans le sens des aiguilles
dune montre (clockwise) ou dans lautre (counterclockwise). Les extrudeurs bi-vis co-
rotatives vis conjugues ont une large ouverture longitudinale du chenal. La matire
progresse axialement en passant dune vis une autre suivant une trajectoire en huit
ouvert . Laction de mlange est plus importante.
Ainsi, suivant la disposition des vis lune par rapport lautre et leur sens de rotation, nous
pouvons classer les extrudeurs bi vis en quatre (4) catgories (Figure 8).



Vis
Contra-rotatives
Co-pntrantes
Vis
Co-rotatives
Co-pntrantes
Vis
Contra-rotatives
Non co-pntrantes
Vis
Co-rotatives
Non co-pntrantes

Figure I- 8 : Disposition des vis lune par rapport lautre et leur sens de rotation

56
I.3.2.1.1 Elments et profil de vis
Lextrudeur bi vis est constitu de plusieurs lments de vis (Figure I-9). Lagencement de
ces diffrentes vis constitue le profil de vis et larrangement des modules constitue la
configuration de lextrudeur. Le profil de vis dtermine la nature des contraintes appliques
au matriau.
On distingue deux types dlments de vis : les lments de convoyage et les lments
restrictifs.
Les lments de convoyage :
Les vis de convoyage sont des lments pas direct, simple ou double filet. Ils assurent
principalement une action de transport et dans une moindre mesure une action de mlange et
de cisaillement. Gnralement, ces lments sont partiellement remplis. Ils peuvent tre
conjugus ou trapzodals.
Les lments conjugus simple ou double filet sont nots respectivement C1F et C2F alors
que les lments trapzodals simple et double filet sont nots T1F et T2F.
Les vis de type simple filet ont une meilleure pousse, un effet de cisaillement plus important.
Le temps de sjour de la matire y est galement plus important que celles de type double
filet.
Les lments restrictifs :
On distingue deux types dlments restrictifs selon la nature des contraintes appliques la
matire.
Les lments de malaxage : ils se composent des disques malaxeurs de forme
monolobe nots MAL1 ou DM, et de forme bilobe, nots MAL2 ou BB. Ils ont un
effet de mlange, de compression mais surtout de cisaillement important.
Cependant leur action de convoyage dpend de langle de montage entre deux
lments conscutifs. Ils ont un pas direct (<90C), nul (90C) ou indirect
(>90C).
Les lments pas inverse ou contre filet : ils peuvent tre trapzodals ou
conjugus, simple ou double filet et sont nots comme suit : trapzodal simple
filet CF1T, double filet CF2T et conjugu simple filet CF1C et double filet CF2C.
Ils exercent un trs fort taux de cisaillement sur la matire. Le convoyage en sens
inverse engendre laccumulation de la matire qui se traduit par une forte
compression axiale et laugmentation du temps de sjour.
57
Ainsi, larrangement des diffrents lments de vis est dict dune part par la nature de la
matire traiter et dautre part par la qualit du produit recherch. Cette technologie permet
de combiner plusieurs oprations unitaires la fois. Ainsi on peut jouer sur leffet de
compression, de dtente, de mlange, de transport, de chauffage, de refroidissement, de
malaxage, de cisaillement, de filtration etc.


Figure I- 9 : Les vis les plus frquemment utilises dans les extrudeurs bi vis et leurs effets
mcaniques associs


58
I.3.2.1.2 Mise en uvre de la technologie bi-vis pour lexpression et lextraction dhuiles
vgtales
La mise en uvre de la technologie bi-vis pour lexpression des huiles vgtales a t
largement tudie (Tableau I-17). Bien que des rendements levs en huile exprime (jusqu
85%) aient t atteints, lhuile rsiduelle dans le tourteau constitue une perte. Lintroduction
de solvants organiques (ethylhexanol, esters mthyliques etc.) permet dajouter une opration
supplmentaire dextraction lopration de pressage et daugmenter aussi le rendement en
huile (Tableau I-18). Lextraction de lhuile par leau a aussi t tudie (Tableau I-19),
lhuile est alors extraite sous la forme dune mulsion dans leau. La dmixtion de cette
mulsion par des solvants comme lthanol absolu ou lther permet alors de rcuprer lhuile
extraite.



59
Tableau I-17 : Mise en uvre de lextrudeur bi-vis pour lexpression des huiles vgtales
Nature des graines
olagineuses traites
Type dextrudeur bi-vis et configuration

Meilleurs rsultats

Rfrences

Graines entires de
tournesol et graines
dcortiques
-Presse bi-vis contra-rotative de type SUCHIRO
IRON WORKS
-Presse mono-vis
-75% de rendement en huile exprime
avec la bi-vis pour les graines entires
-94% de rendement en huile exprime
avec la bi-vis pour les graines
dcortiques
-20% de rendement en huile exprime
avec la mono-vis
ISOBE et al., 1992
Graines entires de
tournesol et de colza
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de
type CLEXTRAL BC 45 quip dune filire
constitue dune plaque avant avec insert et entrefer
-85% de rendement en huile exprime
pour les graines de colza
-86% de rendement en huile exprime
pour les graines de tournesol
GUYOMARD, 1994
Graines de colza sches
et non sches
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de
type CLEXTRAL BC 45 constitu de deux parties :
une partie bi-vis quipe de deux vis co-rotatives et
co-pntrantes et une partie double mono-vis
constitue de deux mono vis co-rotatives.
Lextrudeur est quip dune filire constitue dune
plaque avant avec insert et entrefer
-75% de rendement en huile exprime
pour les graines non schs
-85% de rendement en huile exprime
pour les graines schs
BOUVIER et
GUYOMARD, 1997
Graines de tournesol
olique concasses
Extrudeur bi-vis co-rotative et co-pntrante de type
CLEXTRAL BC 21 compos dune zone
dalimentation, dune zone de trituration, dune zone
de filtration et dune zone de pressage qui contient le
contre-filet
-70% de rendement en huile exprime LACAZE-
DUFAURE, 1998 ;
LACAZE-DUFAURE
et al., 1999a
Graines de tournesol
classique et olique
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de
type CLEXTRAL BC 45 compos dune zone
dalimentation, dune zone de trituration, dune zone
de filtration et dune zone de pressage qui contient le
ou les contre-filets
-70% de rendement en huile exprime
pour le tournesol olique
-85% de rendement en huile exprime
pour le tournesol classique
AMALIA KARTIKA,
2005 ; AMALIA
KARTIKA et al.,
2004a, 2005, 2006
60
Tableau I-18 : Mise en uvre de lextrudeur bi-vis pour lextraction (liquide/solide) par solvant des huiles vgtales






Nature des graines
olagineuses traites
Type dextrudeur bi-vis et configuration

Meilleurs rsultats

Rfrences

Graines de tournesol
olique concasses
Extrudeur bi-vis co-rotative et co-pntrante de
type CLEXTRAL BC 21 (mme profil que
prcdemment mais avec injection de 2-
ethylhexanol).
-90 % de rendement en huile extraite LACAZE-DUFAURE,
1998 ; LACAZE-DUFAURE
et al., 1999b
Graines de tournesol de
varit olique et de
varit classique
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de
type CLEXTRAL BC 45 compos dune zone
dalimentation, dune zone dextraction, dune
zone de filtration et dune zone de pressage qui
contient le ou les contre-filets
Injection desters mthyliques de tournesol au
dbut du troisime module
-85% de rendement en huile extraite
pour le tournesol olique
-90% de rendement en huile extraite
pour le tournesol classique
AMALIA KARTIKA, 2005
Graine de tournesol
classique
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de
type CLEXTRAL BC 45 compos dune zone
dexpression et dune zone dextraction au
solvant.
Injection desters mthyliques de tournesol au
dbut du cinquime module
-70% de rendement en huile exprime
-90% de rendement global (huile
exprime et huile extraite)
AMALIA KARTIKA, 2005 ;
AMALIA KARTIKA et al.,
2004b
61
Tableau I-19 : Mise en uvre de lextrudeur bi-vis pour lextraction aqueuse de lhuile de tournesol



Nature de la graine
olagineuse traite
Type dextrudeur bi-vis et configuration

Meilleurs rsultats

Rfrences

Graines entires de
tournesol classique
Expression des graines de tournesol suivie dune
extraction aqueuse des tourteaux obtenus
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de type
CLEXTRAL BC 45 pour lexpression des graines de
tournesol
-80% de rendement dexpression
-86% de rendement global (huile
dexpression et huile dextraction)
EVON, 2008 ;
EVON et al., 2009
Graines entires de
tournesol classique
Expression des graines de tournesol suivie dune
extraction aqueuse dans le mme extrudeur
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de type
CLEXTRAL BC 45
92% de rendement global (huile
exprime et huile extraite)
EVON, 2008 ;
EVON et al., 2007
Graines entires de
tournesol classique (avec
injection de paille)
Extraction aqueuse directe des graines de tournesol
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de type
CLEXTRAL BC 45
-58% de rendement dextraction en
huile
-63% de rendement dextraction en
huile avec une vis de convoyage
rainure dans le profil
EVON, 2008
Plante entire de tournesol Extraction aqueuse directe de la plante entire de
tournesol
Extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes de type
CLEXTRAL BC 45
-33% de rendement dextraction en
lipides dans la phase hydrophobe
suprieure
-11% de rendement dextraction en
lipides dans la phase hydrophobe
infrieure
EVON, 2008
62
I.4. CONCLUSION
Comme pour de nombreuses substances naturelles actives, lazadirachtine, de par ses
proprits remarquables insecticides, justifie elle seule le dveloppement dune activit
dextraction du neem en vue de sa production industrielle. Au Sngal, depuis 1995, la socit
SENCHIM a dvelopp un programme de recherche avec comme objectif principal la
production dazadirachtine et la formulation de pesticides naturels base dazadirachtine.
Cependant, outre les critres purement conomiques (cot de production, positionnement sur
le march, etc.), une telle activit doit aussi aujourdhui satisfaire aux critres de
dveloppement durable. Mais, notre connaissance, aucune Analyse de Cycle de Vie (ACV)
de lazadirachtine de neem na t ralise ce jour, probablement du fait de la difficult
daccs lensemble des donnes permettant de ltablir, en particulier au niveau du procd
de production, et au Sngal, de la ressource elle-mme.
Les objectifs de ce travail sont prcisment de contribuer acqurir des connaissances sur la
composition de la graine de neem de diffrentes origines rgionales sngalaises et sur les
conditions dextraction de lazadirachtine et de lhuile permettant une valorisation complte
de la graine.
Deux schmas de fractionnement de la graine seront envisags dans ce sens :
Le premier vise lextraction slective de lazadirachtine par solvant en premire
tape du procd de fractionnement : (Figure I-10)












Graine
Broyage
Extraction
Liquide/solide
Solvant
Raffinat
Solide
Extrait
Azadirachtine
63
Figure I- 10 : Schma du procd dextraction slective de lazadirachtine par solvant
La question pose par une telle voie est celle de la nature du solvant : existe-t-il un solvant
susceptible dextraire slectivement lazadirachtine sans extraire simultanment les lipides de
la graine. Les solvants proposs pour les protocoles analytiques (mthanol, thanol, eau, etc.)
(JARVIS, 1999 ; YAMASAKI et al., 1986 ; JOHNSON et al., 1996, SILVA et al., 2007) ou
dans les procds industriels de trituration des graines olagineuses (hexane, cyclohexane) ne
sont pas slectifs. Lextrait obtenu ncessite une purification puisque lhuile coextraite doit
tre spare de lazadirachtine. La voie classiquement retenue pour cette purification est la
contre extraction liquide/liquide lhexane.
Le second schma de fractionnement vise lexpression de lhuile par pressage de la
graine conduisant un raffinat solide appel tourteau (Figure I-11). Lazadirachtine
contenu dans ce tourteau est ensuite extrait par un solvant appropri.
















Figure I- 11 : Schma du procd de fractionnement de la graine de neem par expression de
lhuile

Graine
Extraction
Liquide/solide
Pressage
Solvant
Huile
Tourteaux
Gras
Extrait
Azadirachtine
Tourteaux
64
Un tel procd, mis en uvre traditionnellement (PURI, 1999 ; NATIONAL RESEARCH
COUNCIL, 1992), a lavantage de produire en amont de lhuile qui constitue la seconde
valeur ajoute de la graine et qui est principalement utilise dans la formulation de pesticides
et surtout ceux base dazadirachtine. Cependant, les extraits obtenus ncessitent toujours
une purification du fait de lhuile rsiduelle dans le tourteau gras.





















65









CARACTERISATION CHIMIQUE DE LA
GRAINE DE NEEM SENEGALAIS ET
CHOIX DUN SCHEMA DE
FRACTIONNEMENT



66

67

CHAPITRE II : CARACTERISATION CHIMIQUE DE LA
GRAINE DE NEEM SENEGALAIS ET CHOIX DUN SCHEMA
DE FRACTIONNEMENT

Notre objectif dans ce chapitre est de caractriser les principaux constituants de la graine de
neem et dtudier la variabilit de la composition en fonction de lorigine de larbre, prsent
sur tout le territoire sngalais. Cette tude porte dabord sur ltat physique de la graine, la
distribution de ses principaux composants (matire sche, matire minrale, matire azote,
protine, huile, azadirachtine, fibres, etc.) dans lamande et la coque, les caractristiques de
son huile (composition en acides gras, strols, indices dacide, diode, de saponification, de
peroxyde, etc.), puis sur la variabilit de ces caractristiques selon diffrentes zones
gographiques du Sngal.
II.1. REPARTITION DES PRINCIPAUX CONSTITUANTS DE LA
GRAINE DE NEEM
Les lots de graines de neem utiliss pour cette caractrisation sont fournis par la socit
SENCHIM (Km 13, route de Rufisque, Sngal), spcialise dans la formulation et la
commercialisation de pesticides. Ils correspondent des chantillons prlevs sur les stocks
des campagnes de collectes de graines de 2007 et 2008, et seront dsigns par les appellations
lot2007 et lot2008. Ces chantillons proviennent dorigines diverses et sont utiliss dans la
chane de fabrication de lentreprise, particulirement dans la production dhuile utilise dans
la formulation de certains pesticides.
II.1.1 Caractristiques physiques des graines de neem
Les lots de graines sont caractriss par une puret leve (99%), des teneurs en amande
lgrement suprieures celles en coques, avec une teneur en eau et en matire volatile de
9%. Les caractristiques gnrales des graines dtermines sur ces deux lots sont trs proches
(Tableau II-1) y compris pour la proportion coque/amande (Figure II-1).




68

Tableau II-1 : Caractristiques gnrales des graines de neem des lot2007 et lot2008
lot2007 lot2008
Taux d'impuret
(1)
(%) 1,000,67 1,090,43
Poids moyen
(2)
(g) 268,500,32 237,201,21
Teneur en eau et en COV
(3)
(%) 9,040,40 9,100,30
Teneur coque
(4)
(%) 47,680,80 48,030,15
Teneur amande
(4)
(%) 52,322,23 51,971,01
(1)
Partie Exprimentale V.1.1 ;
(2)
Dtermin par pese sur un chantillon de 100 graines ;
(3)

Partie Exprimentale V.1.4 ;
(4)
dtermin par pese aprs dcorticage manuel sur des
chantillons de 200 g.
A la maturit, le fruit de neem est constitu dune caille de couleur jaune (peau), dune pulpe
et de la graine. Il est gnralement cueilli ce stade de floraison par les oiseaux qui mangent
la pulpe avant dabandonner par terre la graine et la peau.

Photo II-1 : Fruit de neem Photo II-2 : Graine de neem

Photo II-3 : Amande de neem Photo II-4 : Coque de neem
Figure II- 1 : Photos de fruits, graines, amandes et coques de neem sngalais
69

II.1.2. Rpartition des principaux constituants de la graine de neem
La rpartition des principaux constituants dans la graine entire, lamande de graine
dcortique et la coque est rapporte dans le Tableau II-2 pour les deux lots analyss. Les
teneurs en constituants minraux, lipidiques, protiques et paritaux sont proches pour les
deux lots analyss, que ce soit dans la graine entire, lamande ou la coque. Si la teneur en
matire minrale apparait uniformment rpartie dans la coque et lamande, la majorit des
lipides et des protines sont contenus dans lamande (respectivement 92 et 89% des lipides
et des protines de la graine) alors que lessentiel des composs fibreux est apport par la
coque (82% des composs paritaux de la graine).
Tableau II-2 : Rpartition des principaux constituants de la graine, lamande et la coque de
neem pour les lot2007 et lot2008
Graine entire Amande Coque
lot2007 lot2008 lot2007 lot2008 lot2007 lot2008
Matire sche
(1)
(%) 90,960,40 9,900,30 90,970,24 89,760,35 90,780,54 90,650,76
Matire minrale
(2)
(%) 4,250,03 4,440,23 4,450,08 4,780,02 4,270,07 4,150,76
Lipides
(3)
(%) 32,210,68 32,740,38 58,382,4 55,952,79 3,550,76 3,461,29
Azote protique
(4)
(%
MS) 1,970,02 1,950,12 3,330,09 3,790,14 0,220,01 0,370,06
Composs paritaux
(5)

(%) 49,842,55 48,472,32 6,570,10 6,140,46 86,830,36 83,250,98
(1)
NFV03-603, Partie Exprimentale V.1.4 ;
(2)
NFV03-922, Partie Exprimentale V.1.5 ;
(3)

NFISO 73-1, Partie Exprimentale V.1.6 ;
(4)
NFV 18-100 Mthode Kjeldahl, Partie
Exprimentale V1.11 ;
(5)
Insoluble au dtergent neutre (NDF), Partie Exprimentale V.1.10
Lanalyse de cette rpartition sur 100 g de graines permet de mieux mettre en vidence cette
proportion de lhuile et de lazote protique dans lamande et des fibres dans la coque
(Tableau II-3).





70

Tableau II-3 : Rpartition dans lamande et la coque des principaux constituants dans 100 g
de graines de neem
Graine Amande Coque
Masse graine (g MS) 100 52,14 47,86
Matire minrale (g) 4,34 2,40 2,02
Lipides (g) 32,47 29,80 1,68
Azote protique (g) 1,96 1,86 0,14
Composs paritaux (g) 49,15 3,31 40,70
Cette rpartition, cohrente avec la fonction de rserve de lamande et celle de protection de
son enveloppe, est en accord avec les donnes de la littrature pour une teneur en huile de 20
32% dans la graine (KAURA et al., 1998 ; MUNOZ-VALENZUELA et al., 2007 ; GOSSE
et al., 2005) et de 30 52% dans lamande (KAURA et al., 1998 ; SIDHU et al., 2003 ;
KAUSHIK et VIR, 2000 ; KAUSHIK, 2002 ; SIDHU et al., 2004).
La caractrisation de ces diffrents constituants permet alors de comparer le neem dautres
graines oloprotagineuses et dtablir un schma de fractionnement adapt ses
caractristiques.
II.1.3. Caractrisation des lipides de graines de neem
II.1.3.1. Composition en acides gras des huiles de neem
Les procds industriels de production dhuile partir de graines oloprotagineuses comme
le tournesol, le colza, le soja, etc. sont, en fonction de la teneur en lipide de la graine, soit
lexpression dhuile par pressage suivie dune extraction par solvant de lhuile rsiduelle du
tourteau brut, soit lextraction directe de lhuile par solvant (Figure II-2). Quil sagisse de
lextraction directe de la graine, ou de celle du tourteau gras, le solvant le plus couramment
utilis et encore autoris pour application alimentaire est lhexane. Cependant, son impact
environnemental et sur la sant de lhomme a conduit la recherche de sa substitution par
dautres solvants (JOHNSON et LUCAS, 1983 ; HRON et al., 1982) parmi lesquels
lisohexane (2-methyl pentane) qui est mis en uvre par un nombre croissant dhuileries
dAmrique du Nord, leur permettant dtre en accord avec les nouvelles lois sur la rduction
des missions atmosphriques de gaz effet de serre. Il est beaucoup moins toxique que
lhexane et nest pas considr comme un polluant atmosphrique (GALVIN, 1997).
71































Figure II-2 : Schma de production industrielle dhuile brute partir de graines
oloprotagineuses par action combine dun pressage et dune extraction (CAMPBELL,
1983 ; KARLESKIND, 1992 ; AMALIA KARTIKA, 2005, EVON, 2008)
Tourteaux
Coque
Graines olagineuses
Nettoyage
Schage
Dcorticage
Conditionnement
(cuisson, schage, etc.)

Pressage
Distillation
Extraction au solvant
Dsolvatation
Huile brute
72

Dans le cas de la graine de neem, la comparaison des rendements dextraction obtenus par
percolation au soxhlet (Partie Exprimentale V.1.6) avec le cyclohexane, lhexane et
lisohexane montre que ces deux derniers sont quivalents, mais un peu moins efficaces que le
cyclohexane, solvant prconis pour les dterminations analytiques selon la norme NF-ISO
734-1 (Tableau II-4).
Tableau II-4 : Rendements en huile obtenus par diffrents solvants dextraction et
composition en acides gras des huiles obtenues
Cyclohexane Hexane Isohexane
Rendement en huile (%MS) 32,740,38 26,080,75 26,160,63
Acide Myristique (C14:0) 0,050,00 0,350,42 0,720,02
Acide Pentadcanoque (C15:0) 0,070,01 0,200,00 0,210,01
Acide Palmitique (C16:0) 17,510,08 17,380,04 17,050,07
Acide Palmitolique (C16:1) 0,130,00 0,120,00 0,120,01
Acide Heptadecanoque (C17:0) 0,330,07 0,240,00 0,210,00
Acide Starique (C18:0) 16,510,67 17,070,23 17,050,05
Acide Elaidique (C18:1) 0,200,18 0,250,01 0,200,03
Acide Olique (C18:1) 43,610,20 42,940,13 43,060,01
Acide Petroselnique (C18:1) 0,430,01 0,400,00 0,400,00
Acide Linolique (C18:2) 19,150,81 18,820,22 18,790,15
Acide Arachidique (C20:0) 1,240,08 1,300,03 1,360,01
Acide Linolnique (C18:3) 0,480,06 0,510,02 0,520,00
Acide Behnique (C22:0) 0,230,03 0,360,13 0,260,00
Acide Erucique (C22:1) 0,040,01 0,070,00 0,060,02
Acides gras saturs 34,710,86 35,590,84 35,50,15
Acides gras insaturs 65,291,37 64,410,42 65,50,23
Rapport (Saturs/Insaturs) 0,53 0,55 0,54
Lanalyse de la composition en acides gras des fractions lipidiques obtenues avec ces trois
solvants ne rvle pas de diffrence significative du profil des triglycrides permettant
dexpliquer des diffrences de rendement dextraction. La comparaison des profils dacides
gras des huiles obtenues par extraction au cyclohexane des graines provenant des lots lot2007
et lot2008 (Tableau II-5), quasiment identiques, confirme que lhuile de neem est,
conformment aux donnes de la littrature (CHAPITRE I Tableau I-14), majoritairement
olique (43%), avec une proportion quasi quivalente dacide palmitique (17%), starique
(17%) et linolique (19%), et un rapport satur/insatur voisin de 0,5, traduisant le caractre
nettement insatur des huiles de neem.

73

Tableau II-5 : Composition en acides gras des fractions lipidiques contenues dans les graines
des lot2007 et lot2008
lot2007 lot2008
Teneur en huile (%MS) : rappel 32,210,68 32,740,38
Acide Myristique 0,060,01 0,050,00
Acide Pentadcanoque 0,230,03 0,070,01
Acide Palmitique 16,880,02 17,510,08
Acide Palmitolique 0,120,00 0,130,00
Acide Heptadcanoque 0,160,01 0,330,07
Acide Starique 15,940,02 16,510,67
Acide Elaidique 1,350,01 0,200,18
Acide Olique 44,610,05 43,610,20
Acide Ptroslnique 0,490,00 0,430,01
Acide Linolique 16,710,02 19,150,81
Acide Arachidique 1,270,00 1,240,08
Acide Linolnique 0,370,01 0,480,06
Acide Behnique 1,730,06 0,230,03
Acide Erucique 0,070,01 0,040,01
Acides gras saturs 35,000,15 34,710,86
Acides gras insaturs 65,000,10 65,291,37
Rapport (Satur/Insatur) 0,54 0,53
Le dcorticage de la graine ne modifie pas significativement ces caractristiques de lhuile
(Tableau II-6). Bien que lhuile extraite de la coque soit un peu plus riche en acides gras
saturs, sa contribution lhuile de la graine entire est faible par rapport celle de lamande.









74

Tableau II- 6 : Distribution de la composition en acides gras des fractions lipidiques des
diffrentes parties des graines du lot2008
Acides gras (%) Graine entire Amande Coque
Teneur en huile (%MS) : rappel 32,740,38 55,952,79 3,461,29
Acide Myristique 0,050,00 0,060,01 1,080,03
Acide Pentadcanoque 0,070,01 0,230,03 0,220,02
Acide Palmitique 17,510,08 16,700,05 19,750,33
Acide Palmitolique 0,130,00 0,120,00 1,640,42
Acide Heptadecanoque 0,330,07 0,160,02 0,170,02
Acide Starique 16,510,67 15,570,40 16,670,01
Acide Elaidique 0,200,18 0,850,04 2,700,10
Acide Olique 43,610,20 45,530,61 39,580,13
Acide Petroselnique 0,430,01 0,480,01 0,480,02
Acide Linolique 19,150,81 17,640,52 15,370,22
Acide Arachidique 1,240,08 1,230,00 1,180,16
Acide Linolnique 0,480,06 0,430,05 1,070,01
Acide Behnique 0,230,03 0,940,68 0,440,02
Acide Erucique 0,040,01 0,060,00 0,060,01
Acides gras saturs 34,710,86 33,671,19 37,930,38
Acides gras insaturs 65,291,37 66,331,27 62,071,08
Rapport (Saturs/Insaturs) 0,53 0,51 0,61

II.1.3.1. Composition en strols des huiles de neem
La teneur en insaponifiables des huiles de neem est de 2% (DJENONTIN, 2006), parmi
lesquels les strols occupent une place particulirement importante pour la qualit des huiles.
En effet, parmi les mtabolites vgtaux qui sont supposs rduire ladsorption du cholestrol,
les phytostrols savrent tre dun grand intrt (LUTJOHANN et al., 1995). Leur teneur
dans les huiles vgtales varie de moins de 1% (huile de palme) plus de 10% (huile de mas)
(GUNSTONE et PADLEY, 1997). Dans les huiles de neem extraites des lots lot2007 et
lot2008, la teneur en strols totaux est prs de 4 g.kg
-1
(Tableau II-7), valeur proche des
huiles de tournesol, suprieure celle de lhuile de soja, mais plus faible que celle de lhuile
de colza.



75

Tableau II-7 : Teneur en strols totaux des huiles de neem des lot2007 et lot2008 et dautres
huiles vgtales
Lot2007 Lot2008

Neem
(1)
Jatropha
(2)
Olive
(3)
Chanvre
(4)

Strols (g.kg
-1
) 3,730,08 3,930,07

1,88 4,0 7,9-2,1 3,67

Huile de
palme
(3)
Cotton
(3)
soja
(3)
mais
(3)
arachide
(3)
tournesol
(3)

Strols (g.kg
-1
) 0,8-1,2 2,7-5,9 1,8-4,1 7,9-22,1 0,9-2,9 2,4-4,5
(1)
DJENONINE, 2006 ;
(2)
KPOVIESSI et al., 2004 ;
(3)
GUNSTONE et PADLEY, 1997 ;
(4)
STAMBOULI et al., 2006
Dix strols ont t identifis et doss dans lhuile de neem (Tableau II-8) parmi lesquels,
comme dans la plupart des huiles, le -sitostrol est nettement majoritaire. Lintrt de ce
compos est connu : les tudes cliniques ont montr que sa consommation denviron 2
gramme par jour permet de baisser le LDL-cholestrol dans le sang denviron 10%, en
inhibant au moins partiellement ladsorption intestinale du cholestrol (LUTJOHANN et al.,
1995). Par ailleurs, comme dautres phytostrols, ses effets antitumoraux ont t tudis
(AWAD et al., 2000 ; BOUIC, 2001 ; AWAD et al., 2007), notamment pour la rduction des
risques de certains types de cancers : du poumon (MENDILAHARSU et al., 1998), du sein
(RONCO et al., 1999), de lsophage (STEFANI et al., 2000a), de l'estomac (CANN et al.,
2000), du colon (CANN et al., 2003) et de l'ovaire (STEFANI et al., 2000b).
Tableau II-8 : Teneur en strols des huiles des graines des lot2007 et lot2008
Strols (g.kg
-1
) lot2007 lot2008
20Meth, Cholestrol 0,090,01 0,110,01
Campestrol 0,340,01 0,360,01
Campestanol 0,010,01 0,020,01
Stigmastrol 0,520,07 0,480,01
-Sitostrol 2,400,06

2,710,03

Stigmastanol 0,040,02

0,040,01

5
- Avenastrol 0,170,01

0140,01

Cycloartnol 0,060,01

0,020,01

Methylne cycloartanol 0,080,01

0,020,08

Citrostadinol 0,030,01

0,050,01


76

II.1.4. Caractristiques des protines de graines de neem
Le dosage de lazote total (NTK) par la mthode de Kjeldahl (Paragraphe PE V.1.6) apporte
une indication sur la prsence des protines dans la graine, essentiellement dans lamande
(Tableau II-2). Lanalyse de la composition en acides amins de ces protines (Tableau II-9)
permet de calculer la teneur en quivalent protique dans la graine, partir de la contribution
en azote de chaque acide amin contenu dans les protines, dtermine en fonction de la
masse molaire ) MM(AA
i
, du nombre de groupements
2
NH que comporte le motif acide
amin ) (AA nNH
i 2
et de sa proportion dose dans les protines.

Figure II-3 : Structure commune tous les acides amins (R reprsente une chane latrale
spcifique chaque acide amin)
F %NTK protines en Teneur =
Avec
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )

=
i 2 i
i i
AA nNH AA %
AA MM AA %
F
i
AA : Acide amin i
) MM(AA
i
: Masse Molaire de lacide amin i
) (AA nNH
i 2
: Nombre de groupements NH
2
dans la molcule dacide amin i
Fest le facteur de conversion de lazote NTK en protine

Le facteur de conversion ainsi calcul est de 6,03 ; un peu plus faible que celui couramment
utilis dans le cas des graines de tournesol, 6,25 (EVON, 2008 ; AMALIA KARTIKA, 2005 ;
GENEAU, 2006), mais plus lev que celui calcul pour le bl, 5,7 (SOSULSKI et
IMAFIDON, 1990).



77

Tableau II-9 : Composition en acides amins des graines de neem
Acide Amins C1 C3 MM nNH2 Pourcentage (%)
Acide aspartique D Asp 133,1 1 37
Thronine W Trp 204,23 2 <2
Srine S Ser 105,09 1 <2
Acide glutamique E Glu 147,13 1 36
Proline P Pro 115,13 1 19
Cystine C Cys 240,2 2 <2
Valine V Val 117,15 1 <2
Mthionine M Met 149,21 1 <2
Isoleucine I Ile 131,18 1 <2
Leucine L Leu 131,18 1 <2
Tyrosine Y Tyr 181,19 1 <2
Phnylamine F Phe 165,19 1 <2
Histidine H His 155,16 3 <2
Lysine K Lys 146,19 2 <2
Arginine R Arg 174,2 4 7
Totals des acides amins 99
C1=code un chiffre ; C3=code trois chiffres ; MM=Masse molaire des acides amins ;
nNH2 nombre datomes dazote de lacide amin
Les teneurs en protines, ainsi calcules pour les lot2007 et lot2008, sont respectivement
11,860,54 et 11,750,57% dans la graine et de 20,070,55 et 22,860,20% dans lamande,
pour une estimation de 1,300,43 et 2,230,42% dans la coque. Ces teneurs et rpartitions en
protines sont comparables celles observes dans la graine de tournesol avec respectivement
16%, 19% et 5% dans la graine entire, lamande et la coque (GENEAU, 2006 ; EVON,
2008).
Par ailleurs, bien que la nature des protines de neem nait pas t dcrite, la comparaison de
la rpartition des principaux acides amins doss avec celles connues pour les graines de soja
(90% de globulines), de tournesol (55% de globuline et 47% dalbumines), et en particulier du
rapport des acides aspartique et glutamique, pourrait indiquer que les protines de neem sont
majoritairement de type globuline et albumine et en proportions comparable celles du
tournesol. Cette hypothse ncessiterait dtre confirme par un fractionnement des protines
de neem selon la mthode dOsborne (solubilit dans leau, les solutions salines, les solutions
alcooliques et les solutions alcalines).

78

II.1.4. Caractristiques des composs paritaux de graines de neem
Lanalyse de la composition des composs paritaux de la graine entire, lamande et la coque
par la mthode de Van Soest et Wine (attaque aux ractifs NDF, ADF et KMNO
4
; Partie
exprimentale V.1.10) permet de comparer la rpartition cellulose-hmicelluloses-lignines
des fibres de neem (Tableau II-10).
Tableau II-10 : Rpartition des composs paritaux (cellulose, hmicelluloses, lignines) des
fibres de neem
Composs paritaux Graine entire Amande Coque
(%MS) lot2007 lot2008 lot2007 lot2008 lot007 lot2008

Cellulose 29,520,42 27,861,65 1,850,35 1,720,53 54,030,57 51,330,63

Hmicelluloses 14,362,48 14,641,32 2,560,24 2,250,37 24,180,62 28,222,16

Lignines 5,960,50 5,640,87 2,150,20 2,180,36 8,610,41 6,690,61

Il apparait que la coque de neem est constitue de fibres majoritairement cellulosiques (plus
de 60%). Cette teneur leve en holocellulose (cellulose+hmicelluloses) et faible en lignines,
nettement diffrente de celle rencontre dans la coque de tournesol (47% de cellulose, 23%
dhmicelluloses et 29% de lignines) (BAZUS et al., 1993) et moins ligneuse que celle dune
paille de crale (50% de cellulose, 34% de dhmicelluloses, 15% de lignines) (MAGRO et
al., 1998) sapparente celle dun fourrage comme le foin (50% de cellulose, 43%
dhmicelluloses et 7% de lignines) et laisse augurer dune bonne valeur fourragre pour
lalimentation du btail. Ce caractre faiblement ligneux peut aussi expliquer la relativement
faible duret de la coque de neem compare celle de la coque de tournesol.
En conclusion, lanalyse de la composition chimique des graines de neem que nous avons
tudies permet de dresser un premier bilan matire thorique pour la premire tape de leur
fractionnement (Figure II-4).



79

Graines de neem
1 Tonne




Coques
480 kg






Amandes
520 kg






Huiles
297 kg Huiles
324 kg








Tourteaux Tourteaux
223 kg 676 kg







Figure II-4 : Premier bilan thorique du fractionnement de la graine de neem
Cellulose (%) 52,68
Hmicelluloses (%) 26,20
Lignines (%) 6,65
Autres (%) 14,47
Acides gras %
Acide Pentadcanoque 0,21
Acide Palmitique 17,65
Acide Palmitolique 0,16
Acide Heptadcanoque 0,02
Acide Starique 17,21
Acide Elaidique 0,59
Acide Olique 42,97
Acide Ptroslnique 0,44
Acide Linolique 18,49
Acide Arachidique 1,40
Acide Linolnique 0,50
Acide Bhnique 0,27
Acide Ericique 0,08
Protines (%) 17,36
Cellulose (%) 42,27
Hmicelluloses (%) 21,31
Lignines (%) 9,24
Autres (%) 9,82
Protines (%) 49,91
Cellulose (%) 4,15
Hmicelluloses (%) 5,59
Lignines (%) 5,03
Autres (%) 35,32
Dcorticage
Extraction
Extraction
80

Ce premier bilan thorique pour un schma de fractionnement primaire conduisant la
production dune huile et dun tourteau plus ou moins riche en fibres et protines en fonction
du dcorticage pralable des graines, ne tient pas compte des rendements rels atteignables
par les procds dextraction, en particulier dans le cas du pressage des graines. Ce point sera
tudi dans le prochain chapitre. Par ailleurs, la rpartition coque/amande, la teneur en huile et
ses caractristiques, ainsi que la teneur en protines des graines est susceptible de varier en
fonction de lorigine des graines.
II. 2. ETUDE DE LA VARIABILITE DES CARACTERISTIQUES ET
COMPOSITION DES GRAINES DE NEEM EN FONCTION DE
DIFFERENTES ZONES GEOGRAPHIQUES DU SENEGAL
La variabilit de la composition de la graine de neem est attribue aux conditions climatiques,
principalement la temprature et la pluviomtrie (SIDHU et al., 2003), mais aussi aux
conditions daphiques et au gnotype de larbre. Pour valuer cette variabilit, cinq rgions du
Sngal ayant des conditions climatiques (temprature et pluviomtrie) diffrentes ont t
choisies (Tableau II-11). Ces cinq zones gographiques slectionnes sont illustres dans la
Figure II-5.
- Dune manire gnrale les prcipitations au Sngal dcroissent du Sud vers le Nord :
Ziguinchor (Sud) enregistre 1600 mm de pluie par an, Kaolack (Centre) 800 mm
tandis que Louga (Nord Ouest) reoit en moyenne 475 mm et Podor (Nord Est) 330
mm.
- Les tempratures, en permanence leves, sont lies la latitude tropicale du Sngal,
mais elles varient dans le temps avec les saisons, notamment avec les pluies qui les
baissent, et dans lespace, avec la proximit ou lloignement de lOcan.





81

Tableau II-11 : Caractristiques climatiques et des sols des rgions du Sngal choisies pour
ltude de la variabilit des caractristiques des graines de neem
Rgion Dakar Saint-Louis Kaolack Diourbel Tambacounda
Type de climat dans la
Rgion
Climat de la
grande cte
Climat de la
grande cte
Climat du
Saloum
Climat du
Ferlo
Climat du
Boundou
Temprature moyenne
annuelle (C)
25

25

27

27,5

28

Prcipitation (mm) 650 350 800 700 950
Type de Sol

Dune
continentale
Mangrove
sal
Mangroves,
ferrugineux
Ferrugineux

Ferrugineux
non lessiv



Figure II-5 : Les diffrentes zones gographiques slectionnes pour ltude de la variabilit
des caractristiques des graines de neem au Sngal


82

Pour chaque rgion, les lots (environ 15 kg) ont t rcolts pour chaque localit par
ramassage sous des arbres ayant peu prs la mme taille et une bonne floraison, au cours de
la mme priode de lanne (entre juillet et septembre 2008). Les diffrents lots sont
conditionns avec des sachets avant dtre stocks tels quels. Leurs matires sches varient de
91,61 92,59%.
II.2.1. Variabilit des caractristiques physiques des graines
Le poids moyen mesur sur des chantillons de 100 graines de neem provenant des diffrentes
localits tudies sont : 300,90,3 mg pour Dakar, 228,40,4 mg pour Kaolack, 266,90,3 mg
pour Diourbel, 283,60,5 mg pour Saint-Louis et 265,30,4 mg pour Tambacounda,
conduisant une valeur moyenne de 270 mg, proche de celle mesure pour les lot2007 et
lot2008 prcdemment tudis (253 mg en moyenne). Cette diffrence de poids des graines
nest pas un caractre troitement li aux conditions climatiques, mais plutt au gnotype de
la plante, ce qui fait que dans une mme localit la taille et le poids des graines peuvent varier
dun arbre lautre.
Lanalyse de la rpartition amande/coque (Figure II-6) montre que pour trois rgions (Dakar,
Kaolack, et Saint-Louis) les pourcentages en amande sont suprieurs ceux en coque. Le
pourcentage en amande le plus lev tant rencontr Saint-Louis (55,521,44%), et le moins
lev est observ pour les graines en provenance de Tambacounda et Diourbel, (48,94 0,61
et 47,30 0,30% de coque).








83


Figure II-6 : Rpartition moyenne des coques et amandes des graines de neem provenant des
cinq rgions du Sngal
II.2.2. Variabilit de la teneur en huile des graines
La teneur en huile ainsi que sa rpartition dans lamande et la coque des graines des
diffrentes localits tudies sont rassembles dans le Tableau II-12. Ces rsultats, qui
confirment la forte teneur en huile dans lamande, conduisent une valeur moyenne (34,26%)
dans la graine comparable celle mesure pour les lot2007 et lot2008 prcdemment tudies
(32,46%).
Tableau II-12 : Teneur et distribution de lhuile dans les graines des diffrentes localits
tudies

Une corrlation semble exister entre les proportions leves damande et la teneur leve de
lhuile dans la graine. Ainsi, les plus fortes teneurs en huile sont rencontres Saint-Louis,
Kaolack et Dakar, ces mmes rgions o les pourcentages damandes sont suprieurs ceux
Dakar Kaolack Diourbel St-Louis Tambacounda
Graine (% MS) 32,79 35,86 31,91 38,31 32,46
Amande (% MS) 49,39 54,53 44,58 55,53 52,94
Coque (% MS) 1,78 3,18 1,75 1,64 4,65
84

des coques. Les plus faibles teneurs en huile sont rencontres Diourbel et Tambacounda,
deux localits pour lesquelles la plus forte teneur en coques est observe.
Cependant, la proportion damande et de coque nest pas le seul facteur qui explique la teneur
en huile dans les graines. La richesse en huile dans lamande elle-mme peut aussi
lexpliquer. Cest le cas pour les chantillons de Dakar et Kaolack qui ont pratiquement la
mme teneur en amande, mais avec une plus forte teneur en huile des amandes de
lchantillon de Kaolack, qui se traduit par une plus forte teneur en huile dans les graines de
cet chantillon.
II.2.3. Variabilit de la composition en acides gras des huiles
Lanalyse de la composition en acides gras des fractions lipidiques des graines des cinq
localits tudies (Tableau II-13) confirme bien que lacide gras majoritaire est lacide
olique, dont la proportion varie de 42% (Tambacounda) 48,49% (Kaolack), conduisant
une valeur moyenne de 45,33%, suprieure aux proportions observes dans les lot2007 et
lot2008 prcdemment caractriss (44,11%).
Tableau II-13 : Variabilit de la composition en acides gras des huiles extraites des graines
provenant des diffrentes zones gographiques
Acides gras Dakar Diourbel Kaolack Saint-Louis Tambacounda
Acide Myristique 0,070,00 0,160,00 0,130,01 0,060,00 0,080,02
Acide Pentadcanoque 0,030,00 0,050,00 0,030,01 0,030,00 0,030,00
Acide Palmitique 17,630,21 15,220,16 17,460,01 16,950,01 19,130,16
Acide Palmitolique 0,150,01 0,120,01 0,150,01 0,090,00 0,140,00
Acide Heptadcanoque 0,150,00 0,160,01 0,140,00 0,140,01 0,140,00
Acide Starique 15,590,33 15,410,03 14,770,23 17,420,01 16,650,00
Acide Eladique 0,230,01 0,750,01 0,300,01 0,180,01 0,120,08
Acide Olique 43,620,66 48,490,04 44,910,21 43,520,03 42,330,01
Acide Linolique 0,060,03 0,450,00 0,070,01 0,040,03 -
Acide Linolique 19,891,12 16,430,01 19,450,08 19,180,07 18,900,02
Acide Arachidique 1,220,03 1,340,01 1,190,02 1,310,01 1,310,01
Acide Linolnique 0,530,01 0,410,01 0,490,01 0,490,01 0,510,01
Acide Gadoleique 0,350,05 0,550,02 0,400,02 0,200,05 0,220,07
Acide Ptroslinique 0,480,01 0,460,01 0,510,04 0,390,03 0,430,01

85

Les variations des proportions des autres acides gras majoritaires sont moins importantes et
les valeurs sont proches de celles dtermines prcdemment (Tableau II-5). Compte tenu de
leurs faibles proportions, les acides gras minoritaires varient peu pour les cinq origines
tudies.
II.2.4. Variabilit de la composition en strols des huiles
Lanalyse de la composition des fractions insaponifiables des huiles des graines de neem des
diffrents chantillons tudis (Tableau II-14) montre que contrairement la composition en
acides gras des huiles, la composition en strols connait une forte variation. Ainsi, la teneur en
-Sitostrol va presque du simple au double entre les chantillons en provenance de Diourbel
(2,02 g.kg
-1
)

et de Tambacounda (3,42 g.kg
-1
). La mme tendance est aussi observe pour le
Stigmastrol qui va de 0,34 g.kg
-1
pour lchantillon de Diourbel 0,56 g.kg
-1
pour celui de
Tambacounda, de mme pour le
5
-Avenastrol (de 0,25 0,45 g.kg
-1
). Globalement, la
teneur en strols est largement plus leve dans lchantillon de graines en provenance de
Tambacounda.
Tableau II-14 : Variabilit de la composition en strols selon les diffrentes zones
gographiques
Phytostrols (g.kg
-1
) Dakar Diourbel Kaolack Saint-Louis Tambacounda
Campestrol 0,310,02 0,280,00 0,290,04 0,330,01 0,450,06
Stigmastrol 0,400,04 0,340,02 0,430,00 0,470,00 0,560,08
-Sitostrol 2,400,05 2,020,09 2,400,03 2,560,03 3,420,51

5
Avnastrol 0,230,07 0,250,03 0,300,00 0,290,00 0,450,06

7
Avnastrol - 0,020,00 - - 0,010,00
Cycloartnol 0,030,00 0,130,00 0,070,00 0,030,00 0,080,01
Met.cycloartnol 0,070,00 0,090,00 0,130,01 0,060,00 0,090,01
Citrostadinol - 0,010,00 - 0,010,00 0,010,00
Totaux 3,44 0,18 3,14 0,14 3,63 0,08 3,75 0,04 5,07 0,73



86

II.2.5. Variabilit des caractristiques physico-chimiques des huiles de
graines de neem
Le Tableau II-15 rassemble les caractristiques physico-chimiques des cinq huiles extraites
des graines de neem de diffrentes rgions tudies.
Tableau II-15 : Variabilits des caractristiques physico-chimiques des huiles de graines de
neem
Dakar Diourbel Kaolack Saint-Louis Tambacounda
Densit 0,8670,001 0,860,001 0,870,002 0,8640,002 0,8630,001
Indice d'acide (mg.g
1
) 9,990,32 7,930,32 9,610,32 8,490,32 9,430,32
Indice de saponification (mg.g
1
) 199,630,81 199,171,40 201,961,40 201,490,81 200,560,97
Indice d'iode (mg I
2
.100 g
-1
) 74,451,59 75,930,97 75,081,32 74,450,97 73,601,27
Indice de peroxyde (meq.kg
-1
) 6,670,29 6,000,5 7,000,5 7,000,5 7,170,5
Indice de rfraction (mg.g
1
) 1,464 1,465 1,463 1,463 1,463
Indice dester 184 187 182 188 187
Pouvoir calorifique (MJ.kg
-1
) 39,62 39,63 39,53 39,55 39,55
Il apparat que :
La densit et lindice de rfraction dtermins selon les normes AFNOR T60-214 et
T60-220 (Partie exprimentale V.1.20 et V.1.18) varient peu entre les chantillons et
sont proches de ceux de la littrature (DJENONTIN, 2006 ; NDIAYE, 2002) ;
Lindice de saponification (Partie exprimentale V.1.16), qui varie peu autour dune
valeur moyenne de 200,56 mg.g
1
, traduit une bonne capacit de lhuile de neem tre
transforme en savon, comparable celle du jatropha (196208 mg.g
1
KPOVIESSI et
al., 2004) ou du tournesol (188-194 mg.g
1
CAMPBELL, 1983 ; GUNSTONE et
PADLEY, 1997 ; AMALIA KARTIKA, 2005) et suprieure aux huiles de colza,
dolive, de soja, darachide etc. mais infrieure celle des noix de coco, de palmiste
etc. (GUNSTONE et PADLEY, 1997) ;
Les indices diodes (Partie exprimentale V.1.17) qui varient peu dune rgion
lautre, avec une moyenne de 74,70 mg I
2
.100 g
-1
, traduisent le caractre insatur de
lhuile de neem, confirm par la rpartition des acides gras insaturs et saturs
87

prcdemment dtermine pour les lot2007 et lot2008 (65 66% dinsaturs). Mais
compte tenu de leurs densits, les huiles de neem restent classes dans la catgorie des
huiles non siccatives. Ces valeurs sont proches de celle de lhuile dolive (75-94 mg
I
2
100 g
-1
) suprieures celles des huiles de palmiste, de palme, de coco etc., et
infrieures celles du tournesol, du coton, du jatropha, etc. (KPOVIESSI et al., 2004 ;
GUNSTONE et PADLEY, 1997);
Les indices de peroxyde (Partie exprimentale V.1.18) varient eux aussi relativement
peu autour dune valeur moyenne de 6,76 meq kg
-1
, traduisant le faible degr
doxydation des acides gras insaturs des huiles et la faible dtrioration de leurs
qualits au cours de lextraction ;
Seul lindice dacide (Partie exprimentale V.1.15), qui value lacidit libre de
lhuile, est sensiblement lev : 9,09 mg.g
1
par comparaison avec une huile
alimentaire comme le tournesol (1,56 1,88 mg.g
1
; LACAZE-DUFAURE, 1998 ;
AMALIA KARTIKA, 2005 ;) ou le colza et non alimentaire comme le jatropha par
exemple (1,8 2,5 mg.g
1
; KPOVIESSI et al., 2004). Il varie de 8 10 mg.g
1
selon
lorigine rgionale de lhuile. Une valeur leve est considre comme prjudiciable
pour les huiles alimentaires. Selon les applications (biocarburant par exemple) il
pourra tre ncessaire de procder un raffinage de cette huile par neutralisation des
acides gras libres ;
La mesure des indices de saponification (
S
I ) et diode (
I
I ) permet de calculer le
pouvoir calorifique infrieur grce la relation empirique (Partie exprimentale
V.1.21.)
S I CI
I 9,15 I 11380 P =
Il se situe une valeur moyenne de 39,58 MJ.Kg
-1
, proche de celle du jatropha (40,6
MJ.Kg
-1
) et du gazole (44,9 MJ.Kg
-1
) (HAIDARA, 1996).

88

II.2.6. Variabilit de la teneur en protines des graines de neem
Les variations de la teneur en protines des graines issues des diffrentes localits choisies du
Sngal sont relativement faibles (Tableau II-15) et non directement corrles la proportion
damande dans la graine. En effet, bien que les plus faibles teneurs soient rencontres
Diourbel (11,27%) et Tambacounda (11,80%), localits dont les graines contiennent les plus
faibles proportions damande (respectivement 47,30 et 48,94%), la plus forte teneur en
protines est rencontre Kaolack (12,78%) dont la proportion en amande (51,37%) est plus
faible que celle de Saint-Louis.
Tableau II-16 : Variabilit de la teneur en protines des graines de neem

Dakar Kaolack Diourbel Saint-Louis Tambacounda
Protines (%MS)
12,500,31 12,780,54 11,270,32 11,900,16 11,800,02
Cette teneur en protines dans la graine de neem est relativement basse par comparaison aux
graines olagineuses cultives au Sngal comme larachide (25-30%) ou le coton (18-20% ;
ORR, 1971) ou ailleurs comme le tournesol (16% ; GENEAU, 2006 ; EVON, 2008) ou le
ssame (25% ; ORR, 1971). Cependant, elle reste suffisante pour justifier lintrt des
tourteaux issus de lextraction des huiles, o elle atteindrait des valeurs moyennes de 19% par
rapport la matire sche pour les tourteaux de graines entires et 43% rapport la matire
sche pour les tourteaux damandes de graines dcortiques. Ainsi, elle est suffisante pour des
apports protiques dans la formulation daliments pour btail (RAO, 1987).
En conclusion, le premier bilan matire thorique du fractionnement primaire de la graine de
neem sngalais est relativement sensible la variabilit de la composition des graines en
fonction de leur origine :

89

Graines de neem
1 Tonne




Coque
445-527 kg






Amande
473-555kg






Huile
230-308kg 319-383kg










Tourteau Tourteau
165-325 kg 617-681 kg





Figure II-7 : Premier bilan thorique du fractionnement de la graine de neem selon les cinq
zones gographiques tudies

Acide Myristique 0,06-0,16
Acide Pentadcanoque 0,03-0,05
Acide Palmitique 15,22-19,13
Acide Palmitolique 0,09-0,15
Acide Heptadcanoque 0,14-0,15
Acide Starique 14,77-17,42
Acide Eladique 0,12-0,75
Acide Olique 42,33-48,49
Acide Ptroslnique 0,39-0,51
Acide Linolique 16,43-19,89
Acide Arachidique 1,19-1,34
Acide Linolnique 0,41-0,53
Acide Gadolique 0,20-0,55
Protines (%MS) 40-50
Protines (%MS) 17-21
Dcorticage
Extraction
Extraction
90

Dans ce schma, lintrt de lopration de dcorticage devra tre valu en fonction :
Du cot nergtique et de la complexit de lopration de dcorticage ;
Dune utilisation ventuelle des coques comme combustible, en particulier pour
fournir lnergie ncessaire au pressage des amandes ;
De la valeur ajoute du tourteau damande comme apport protique en alimentation
animale. Remarquons que laugmentation de la teneur en protines dans le tourteau
dcortiqu doit tre pondre par la perte de fibres, de nature essentiellement
cellulosiques, peu lignifis et thoriquement de bonne valeur fourragre.
Les teneurs values en huile de la graine de neem, comparables celles du jatropha dont la
culture pour la filire de production de biocarburant (ester mthylique) dhuile a t largement
tudie (JUNFENG et al., 2010 ; SIDDHARTH et SHARMA, 2010), pourraient justifier une
telle voie de valorisation pour le neem. En effet, sous lhypothse raisonnable dune
production annuelle de 50 kg de graines par arbre et par an avec 50 arbres par hectare, la
production dhuile pourrait atteindre 800 kg par hectare et par an.
Cependant, lchelle actuelle du Sngal, pour une population darbres de neem estime
18 30 millions darbres ce qui reprsente entre 9 15 arbres par hectare, alors la
transformation des graines en huile ne reprsenterait quune production de 146 243 kg par
hectare et par an soit 5780 9620 MJ dquivalent dester carburant par an.
Par ailleurs, si la composition en acides gras et la teneur en strols des huiles de neem peuvent
leur ouvrir le champ dapplications en alimentation humaine, la prsence de molcules actives
(azadirachtine, nimbine, salannine, etc.,) pose problme. Il en est de mme dans les tourteaux
pour lalimentation animale. On conoit donc tout lintrt de llaboration dun schma de
fractionnement et raffinage de la graine de neem permettant une valorisation de
lazadirachtine, des huiles et tourteaux de neem.
Une premire tape pour laborer un tel schma est de dterminer la teneur en azadirachtine
des graines de neem et son extractabilit par solvant.


91

II.3. TENEUR EN AZADIRACHTINE DE LA GRAINE DE NEEM
La dtermination de la teneur en azadirachtine de la graine de neem ncessite son extraction
du solide puis sa purification avant son dosage.
II.3.1. Description du protocole dextraction, de purification et de dosage de
lazadirachtine
Le protocole opratoire mis en oeuvre pour lextraction et la purification de lazadirachtine
partir des graines de neem (Figure II-8), bas sur les travaux de caractrisation des graines de
neem surtout dorigine indienne (JARVIS et al., 1999 ; JOHNSON et MORGAN, 1996 ;
KAUSHIK, 2002 ; JOHNSON et al., 1996), est le suivant :
Extraction liquide/solide : les graines de neem sont broyes laide dun broyeur
couteaux (MF BASIC 10 IKA) quip dune grille de maille 1 mm de diamtre ; 100 g
de graines broyes sont mlanges dans un racteur agit avec 400 mL de solvant
pendant une dure de 3 heures 25C. Le mlange liquide-solide est filtr et
lopration est rpte 3 fois sur le solide afin dpuiser sa concentration en
azadirachtine. Les filtrats sont mlangs et centrifugs pendant 10 minutes laide
dune centrifugeuse Sigma 6K15, sous une acclration de 8 000 g une temprature
de 20C. Le surnageant est concentr sous vide 40C laide dun vaporateur
rotatif jusqu un volume proche de 100 mL et dilu par un volume quivalent deau.
Purification de lextrait : Une premire extraction liquide/liquide est effectue en
ampoule dcanter par un volume gal dhexane afin dliminer la fraction lipidique
entraine par le solvant dextraction. Cette opration est rpte trois fois. Une
seconde extraction liquide/liquide est effectue en ampoule dcanter par un volume
quivalent de dichloromthane afin de rcuprer lazadirachtine. Cette opration est
aussi rpte trois fois. Les trois extraits au dichloromthane sont ensuite concentrs
sous vide et sec lvaporateur rotatif (40C) et le solide est rcupr dans
lactonitrile.
Dosage de lazadirachtine : lazadirachtine est dos par Chromatographie Liquide
Haute Performance (Partie exprimentale V.1.12.1).

92
































Figure II-8 : Schma du procd dextraction et de purification de lazadirachtine
partir des graines de neem
Graines de neem
broyes
Solvant dextraction
Extraction solide/liquide
Tourteaux
Filtration
Centrifugation
Extrait liquide
Extraction liquide/liquide
Solvant dextraction
liquide/liquide
(Dichloromthane)

Solide riche en
azadirachtine
Extrait riche en
Azadirachtine
Concentration sec
Hexane
Hexane+huile
Extrait liquide
Extraction liquide/liquide
Dichloromthane
Solvant
dextraction
93

II.3.2. Choix du solvant dextraction liquide/solide
Le choix du solvant pour un procd dextraction liquide/solide doit tenir compte de plusieurs
caractristiques du solide et bien sr du solut extraire. De faon gnrale, un bon solvant
dextraction doit tre slectif, possder une grande capacit de diffusion dans le solide et de
dissolution du solut, une temprature dbullition peu leve, une faible viscosit et tre, si
possible, non cancrigne, non toxique, ininflammable et non explosif.
Compte tenu des caractristiques structurales de lazadirachtine (LEY et al., 1993) et des
tudes antrieures effectues (JOHNSON et al., 1997 ; GOVINDACHARI et al., 1990 ;
YAMASAKI et al., 1986 ; KUMAR et PAMAR, 1996), trois solvants potentiellement
intressants ont t compars (Figure II-9).
Cette tude est effectue sur les graines provenant du lot2008.

Graines broyes 2 mm : 100 g ; volume solvant : 400 mL ; dure : 3 heures ; temprature :
25C, Extraction rpte 3 fois
Figure II-9 : Rendements dextraction en azadirachtine partir de graines entires broyes
dans leau, lthanol et le mthanol
Leau est un bon solvant de lazadirachtine : prs de 1,7 g.kg
-1
sont extraits par kilogramme
de graines broyes. Cependant, la prsence dune forte proportion de lipides dans la graine
perturbe les changes et la sparation liquide/solide du fait de la formation dune mulsion.
94

Nous reviendrons dans le Chapitre IV sur ladaptation du protocole dextraction leau en
vue de dfinir un nouveau procd de fractionnement des graines.
Lthanol ne conduit pas des rendements satisfaisants (1 g.kg
-1
de graines broyes), deux
fois plus faible que le mthanol (2 g.kg
-1
de graines broyes).
Cette diffrence defficacit de ces deux solvants est confirme par ltude de la cintique
dextraction (Figure II-10). Dans un cas comme dans lautre, lextraction de lazadirachtine
est rapide ds la mise en contact (50% de lazadirachtine potentiellement extractible lest au
bout de 25 min respectivement pour lthanol et le mthanol correspondant 0,59 et 1,03
g.kg
-1
de graines sches.

Graines broyes 2 mm : 200 g ; volume solvant : 1000 mL ; temprature : 25C
Figure II-10 : Cintiques dextraction de lazadirachtine des graines de neem par le mthanol
et lthanol
Ceci pourrait traduire la solubilisation et la diffusion rapide dans ces solvants de la fraction
dazadirachtine directement accessible dans les particules de graines broyes 1 mm. Par
contre, dans lthanol, lextraction atteint rapidement un palier, alors que dans le mthanol
elle se poursuit rgulirement jusqu des valeurs de rendement deux fois plus leves (0,90
g.kg
-1
dans lthanol pour 1,85 g.kg
-1
dans le mthanol au bout de 9 heures de contact. Sans
carter lhypothse dune saturation du solvant thanol, il apparat que la diffusion du
mthanol dans les particules de graines broyes est nettement plus efficace.
Le rendement dextraction de lazadirachtine dans le mthanol est bien sr sensible au taux de
solvant (Figure II-11), et la rptition de 3 extractions successives avec un rapport
95

liquide/solide de 4 permet de considrer que la totalit de lazadirachtine prsente dans la
graine de neem est extraite.

Graines broyes 2 mm : 100 g ; dure : 4 heures ; temprature : 25C
Figure II-11 : Rendement dextraction de lazadirachtine des graines de neem en fonction du
taux de solvant mthanol
II.3.3. Distribution de la teneur en azadirachtine dans la graine de neem
Le dosage de lazadirachtine dans la graine entire de neem, lamande et la coque de neem
(lot2008) selon le protocole ainsi dfini (Figure II-12) montre que, comme cest le cas pour
lhuile, la quasi-totalit de lazadirachtine se retrouve dans lamande (3,860,07 g.kg
-1

damande et 0,030,002 g.kg
-1
de coque). Cette teneur en azadirachtine dans lamande est
lgrement suprieure celle donne par ERMEL et al., (1984, 1987) pour le neem sngalais
(3,3 g.kg
-1
). En plus la teneur en azadirachtine du neem sngalais que nous avons tudi se
situe dans la moyenne des valeurs moyennes donnes pour les amandes de neem dautres
rgions du monde (CHAPITRE I : Paragraphe I. 2. 3. 2).
96


Graines broyes 2 mm : 100 g ; volume solvant : 400 mL ; dure : 3 heures ; temprature :
25C, Extraction rpte 3 fois
Figure II-12 : Distribution de lazadirachtine dans les diffrentes parties de la graine de neem
II.4. CONCLUSION
Les rsultats obtenus montrent que le neem Sngalais est riche en huile (32%) et en
azadirachtine (2 g.kg
-1
),

compar au neem indien ou mexicain. Ces composs sont localiss
essentiellement dans lamande (prs de 4 g.kg
-1
dazadirachtine, 55% dhuile) de mme que
les protines (20,07% dans lamande contre 12% dans la graine). Le contraire est observ
pour les composs paritaux (cellulose, lignines et hmicellulose) qui reprsentent 87% des
coques et ne reprsentent que 6% des amandes du lot2007.
Lhuile extraite des graines de neem est caractrise par une forte teneur en -sitostrol
reprsentant 64 68% des phytostrols. Les fractions de phytostrols reprsentent 3,73 et
3,93g.kg
-1
dhuile respectivement pour les lot2007 et lot2008.
La composition en acides gras rvle la prsence de 14 acides gras dont lacide olique est
majoritaire (43 44%). Les autres acides gras majoritaires sont lacide palmitique (18 19%),
lacide linolique (15 17%) et lacide starique (15 19%).
Ltude de la variabilit des teneurs en lipides et des caractristiques des huiles extraites de
graines provenant de cinq zones gographiques diffrentes du Sngal (Dakar, Kaolack,
Diourbel, Saint-Louis, et Tambacounda) montre globalement de faibles diffrences.
La prsence de cette forte proportion de lipides dans la graine perturbe lextraction directe par
solvant de lazadirachtine. Une voie envisageable pour le fractionnement de la graine serait
lextraction slective des lipides en premire tape. Lextraction liquide/solide par lhexane
97

ou le n-hexane est une technique envisageable au plan industriel, mais qui, outre son impact
environnemental dfavorable, impose de fortes contraintes de scurit et de cot pour les
installations. Notre choix sest donc port dans une premire approche sur la technique
dexpression des huiles par pressage des graines. Cette tape du fractionnement est
classiquement mise en uvre dans les procds de trituration des graines olagineuses riches
en huiles, ltape dextraction par lhexane nintervenant quensuite pour puiser en huile les
tourteaux de pressage.








































98


99










ETUDE DE LEXPRESSION DE LHUILE
DE GRAINES DE NEEM EN
EXTRUDEUR MONO ET BI-VIS





100

101

CHAPITRE III : ETUDE DE LEXPRESSION DE LHUILE DE
GRAINES DE NEEM EN EXTRUDEUR MONO ET BI-VIS



Comme dans le cas de toutes les graines olagineuses, lhuile de la graine de neem est
localise dans les cellules de lamande sous la forme de globules lipidiques. Ainsi, pour
lextraire de la graine, il sagira donc de librer ces gouttelettes dhuiles renfermes dans ces
cellules par une action mcanique de pressage en vue dexprimer le liquide huileux hors des
cellules de lamande, et de le sparer du gteau solide par filtration.
Cette opration peut tre ralise dans une presse hydraulique (presse piston), permettant
datteindre des pressions leves (500 kg m
-2
490,4 bars ; FRANOIS, 1974), mais
fonctionnant en discontinu par rapport la charge de la graine et la dcharge en tourteau. Ces
presses, plutt mises en uvre pour la production dhuiles dites vierges, sont essentiellement
rserves pour des productions de faible tonnage. Leur mise en uvre pour de multiples
graines a permis plusieurs auteurs dtudier linfluence des principaux facteurs impliqus
dans lexpression de lhuile. De faon gnrale, ltude des paramtres de pressage
hydraulique montre que, quelque soit le type de graine olagineuse, laugmentation de la
pression applique, de la temprature du gteau et de la dure de pressage favorise le
rendement dexpression en huile (MREMA et McNULTY, 1986 ; SINGH et al. 1984 ; ABU-
ARABI et al., 2000). Cela a t mis en vidence dans le cas dun pressage des graines de
tournesol, de lin, de ricin, et de colza (LANOISELLE, 1994). Ltude effectue par SINGH et
al., (1984) sur leffet des caractristiques de pressage du tournesol sur la teneur rsiduelle en
huile dans le tourteau a montr que le facteur le plus influant est la pression, suivi de la dure
de pressage puis de la temprature.
Les procds industriels de trituration de graines olagineuses mettent galement en uvre
des presses vis fonctionnant en continu. Le principe de ces presses repose sur celui de
lextrusion mono-vis : une vis sans fin, dont le pas et la profondeur des filets varie, est
installe dans un fourreau drainant perc dorifices, quip enfin dun dispositif
dtranglement plus ou moins rtrci qui permet de contrler le transport du solide
(FRANOIS, 1974). La Figure III-1 illustre un schma de principe des presses de type
mono-vis.
102


Figure III-1 : Schma gnral dune presse mono-vis
La gomtrie de la vis sans fin (diamtre et gradient du diamtre, pas et profondeur des filets),
sa vitesse de rotation, le rglage du cne ou de lentrefer du mcanisme dtranglement en
sortie, sont des facteurs qui permettent de rgler le taux de remplissage de la machine, et donc
sa capacit, la pression dans le fourreau, et la compression radiale qui sexerce sur la matire
dans le fourreau filtrant. VADKE et SOSULSKI (1988), ont montr que des vitesses de
rotation de vis minimales, une faible ouverture de lentrefer et des tempratures de graines
maximales sont favorables un meilleur rendement. Plus rcemment, des tudes ont montr
que des teneurs en eau minimales dans les graines de colza, tournesol et lin taient aussi
favorables au pressage (SINGH et al., 2002 ; ZHENG et al., 2003 ; ZHENG et al., 2005).
Cependant, aucune donne nest disponible pour le pressage des graines de neem. Seules des
presses artisanales ont souvent t utilises pour la production dhuile de neem. Nous nous
sommes proposs dans ce chapitre dtudier son expression en extrudeur mono et bi-vis.
III.1 ETUDE DU PRESSAGE DE LA GRAINE DE NEEM EN PRESSE
MONO-VIS
La presse mono-vis mise en uvre pour cette tude est une presse exprimentale de marque
OMEGA 20 (Figure III-2).



103

III.1.1. Description et principe de fonctionnement de la presse mono-vis :
OMEGA 20


Figure III-2 : Presse mono-vis OMEGA 20
La presse OMEGA 20 est constitue dun moteur (de 0,75 kW de puissance, 230 V de tension
maximale, 5,1 A dintensit maximale), dune vis de longueur 18 cm, avec un pas de vis de
1,8 cm, de diamtre interne 1,4 cm et de profondeur de chenal 0,5 cm et dun fourreau de 2,5
cm de diamtre intrieur quip dun filtre perc dorifices de sortie des liquides la fin de la
vis et dun support de buses.
La configuration du systme vis fourreau permet de dfinir quatre zones (Figure III-3) :
Zone dalimentation : Lalimentation de la vis se fait par gravit. Les graines
contenues dans la trmie de forme conique sont introduites travers une colonne
jusqu la vis qui les entrane de manire force lintrieur du fourreau.
Zone de transport : Le transport de la matire est assur par la vis qui tourne
lintrieur du fourreau. Lentrainement de la vis est effectu par un moteur lectrique.
Dans tous les essais, la vitesse de rotation des vis, qui conditionne le dbit de transport
des graines, est fixe. La rduction progressive du diamtre du fourreau de 4,5 2,5
cm sur une longueur de 4 cm de fourreau provoque le broyage des graines.
104

Zone de filtration : Situe entre la tte de vis et la zone de pressage de la buse,
cette partie permet la sparation du liquide huileux (extrait) et du tourteau extrud
(raffinat).
Zone de pressage : Cest la zone dans laquelle est monte la buse qui dfinit le
systme dtranglement sous la forme dune filire dextrusion du solide. Six types de
buses, de diamtre variant de 5 10 mm sont disponibles. Lefficacit de la
compression exerce sur le solide dpend dune part du diamtre de la buse (orifice de
sortie des tourteaux), dautre part de la distance entre la tte de vis et lemplacement
de la buse. Cette distance dfinit le volume de la chambre de pressage. La matire
transporte par la vis saccumule dans cette zone et sort sous leffet de la compression
travers la buse. Il se forme ainsi dans cette zone un bouchon : la vis, en continuant
dalimenter cette zone en matire, assure sa mise en pression sur les graines. Il
sexerce ainsi une forte pression qui exprime le liquide contenu dans la graine (huile)
et densifie la matire solide. Cette compression saccompagne dun auto-chauffement
de la matire par friction des graines.


Figure III-3 : Zones fonctionnelles de la presse mono-vis OMEGA 20
Le fourreau de la presse OMEGA 20 ntant pas thermostat, la temprature de pressage est
celle atteinte du fait de lauto-chauffement gnr au cours du pressage des graines. Elle sera
releve comme variable dpendante pour chaque essai.
105

III.1.2 Influence des principaux facteurs sur lexpression de lhuile des
graines de neem en presse mono-vis
Les deux variables opratoires ou facteurs directement accessibles dans le dispositif
exprimental de la presse OMEGA 20 sont le diamtre des buses (filire) et la distance entre
la tte de vis et la buse. Pour chaque diamtre de buse (5, 6, 7, 8, 9 et 10 mm), les expriences
seront ralises pour une distance entre la tte de vis et la buse de 1, 2 et 3 cm.
Les graines de neem utilises pour cette tude sont issues du lot2008. Les teneurs en eau, en
huile et en azadirachtine sont de 9,100,3%, 32,740,38% et 1,990,03 g.kg
-1
(CHAPITRE
II Paragraphe II.1).
Pour chacune des expriences ralises, les graines sont introduites dans la trmie qui
alimente la machine par gravimtrie. La vitesse de rotation des vis est fixe 23,33 rpm et le
dbit dalimentation en graines est ainsi maintenu constant 15 g.min
-1
(0,9 kg.h
-1
). La
temprature de pressage est releve au niveau de la zone de filtration au dbut et la fin de
lexprience, lorsque la totalit des graines a t presse.
A lissue du rgime transitoire de mise en charge de la presse (formation et stabilisation du
bouchon, coulement rgulier de lhuile), une masse de 500 g de graines est introduite. Le
filtrat et le tourteau sont collects, et les masses peses. Les contraintes mcaniques de
cisaillement dans la zone de pressage gnrent la formation de fines particules, de dimension
infrieure au diamtre des orifices du filtre (2 mm). Elles sont entraines dans le filtrat avec
lhuile. Le filtrat est donc centrifug laide dune centrifugeuse Sigma 6K15 afin de sparer
ces particules, couramment appeles pied , de lhuile ainsi clarifie et les masses sont
dtermines (Figure III-4). Les teneurs en huile (
F
T ) et de pied (
P
T ) du filtrat sont
dtermines par rapport la masse totale du filtrat et celle du tourteau gras (
T
L ) est
dtermine par extraction au soxhlet (Partie exprimentale V.1.6). Les teneurs en matires
minrales (
T
M ) et en protines (
T
P ) sont aussi dtermines.
106


Figure III-4 : Reprsentation schmatique du procd dexpression de lhuile des graines de
neem en presse mono-vis OMEGA 20

Les rponses du systme tudi sont :
Le rendement en huile recueillie aprs centrifugation (
G
R ), exprim par rapport la
masse de graines sches introduites
( )
S G
F F
G
M
T M
100 % R

= avec
F
M : Masse du filtrat (g)
S
G
M : Masse de graines sches introduites (g)
F
T : Teneur en huile du filtrat (%)
Le rendement en huile recueillie aprs centrifugation (
H
R ), exprim par rapport
lhuile introduite contenue dans les graines
( )
S S
G G
F F
H
T M
T M
100 % R

= avec
S
G
T : Teneur en huile de la graine par rapport la matire sche (%)
107

Le rendement total en huile exprime (
T
R ) calcul partir de lhuile rsiduelle
contenue dans les tourteaux

( )
( ) ( )
S S
S S S S
G G
T T G G
T
T M
T M T M
100 % R


= avec
S
T
M : Masse de tourteau sche recueillie (g)
S
T
T : Teneur en huile du tourteau (%)

Les rsultats obtenus pour les 18 expriences ralises sont rassembls dans le Tableau III-1.
















108

Tableau III-1 : Rsultats exprimentaux obtenus pour lexpression de lhuile des graines de neem par la presse mono-vis OMEGA 20
T
H
est la teneur en huile du filtrat ; T
P
est la teneur en pied du filtrat ; L
P
est la teneur en huile du pied ; H
T
est lhumidit du tourteau ; M
T
est la
teneur en matire minrale du tourteau ; L
T
est la teneur en lipide du tourteau ; P
T
est la teneur en protine du tourteau ; R
G
est le rendement en
huile exprime, calcul par rapport la graine ; R
H
est le rendement en huile exprime, calcul par rapport lhuile ; R
T
est le rendement en
huile exprime, calcul par rapport lhuile rsiduelle du tourteau.
Tableau III-1 (Suite): Rsultats exprimentaux obtenus pour lexpression de lhuile des graines de neem par la presse mono-vis OMEGA 20


Essai 1 Essai 2 Essai 3 Essai 4 Essai 5 Essai 6 Essai 7 Essai 8 Essai 9
Conditions opratoires
Diamtre buse (mm) 5 5 5 6 6 6 7 7 7
Distance buse-vis (cm) 1 2 3 1 2 3 1 2 3
Masse de graines (g) 500 500 500 500 500 500 500 500 500
Temprature initiale (C) 22,2 52,2 60,7 47,9 54,1 - 42,1 49,1 56.8
Temprature finale (C) 53,3 64,5 69,5 55,5 58,5 - 51,9 58,4 61.2
Filtrat
Masse du filtrat (g) 86,5 89,1 89,0 88,8 89,6 86,8 86,9 88,0 90,0
T
H
(%)

67,97 68,8 70,12 70,38 71,26 76,24 70,25 74,64 76,19
T
P
(%)

32,03 31,2 29,88 29,62 28,74 23,76 29,75 25,36 23,81
T
HP
(%MS)

79,95 - 77,54 69,30 71,07 74,04 68,20 71,28 77,80
Tourteaux
Masse Tourteaux (g) 409 396,7 394,5 401,1 392,1 396,8 412,0 399,6 399,9
H
T
(%) 8,300,09 8,290,06 8,750,12 8,350,10 8,360,08 8,420,11 9,020,14 8,760,07 8,750,03
M
T
(%MS) 4,430,07 4,630,12 4,840,09 4,850,06 5,010,05 5,170,17 4,570,02 4,910,07 4,980,36
L
T
(%MS) 14,340,35 14,950,24 15,220,12 16,220,15 14,490,16 15,120,42 16,410,22 14,710,24 13,730,18
P
T
(%MS) 12,470,31 14,030,12 12,620,63 12,880,94 12,390,30 13,350,14 12,420,70 13,840,43 13,900,28
Rendement en huile
R
G
(%MS) 12,92 13,47 13,72 13,74 14,03 14,54 13,42 14,44 15,07
R
H
(%MS) 40,38 42,10 42,86 42,92 43,85 45,45 41,93 45,11 47,10
R
T
(%MS) 63,34 62,93 62,47 59,34 64,49 65,34 57,74 63,26 65,68
109



Essai 10 Essai 11 Essai 12 Essai 13 Essai 14 Essai 15 Essai 16 Essai 17 Essai 18
Conditions opratoire
Diamtre buse (mm) 8 8 8 9 9 9 10 10 10
Distance buse-vis (cm) 1 2 3 1 2 3 1 2 3
Masse graines (g) 500 500 500 500 500 500 500 500 500
Temprature initiale (C) 42,2 46,1 52,5 32,39 41,7 42,6 43,1 43,9 43,7
Temprature finale (C) 47,2 53,7 59,9 41,8 51,1 53,0 46,0 47,0 50,8
Filtrat
Masse de filtrat (g) 55,5 77,1 88,1 38,6 66,8 82,9 31,5 54,0 71,1
T
H
(%) 79,35 81,62 83,19 80,83 81,86 83,34 82,8 84,45 85,51
T
P
(%) 20,65 18,38 16,81 19,17 18,14 16,66 17,2 15,55 14,49
L
P
(%MS) 69,76 68,28 72,95 83,14 57,53 79,80 67,51 70,00 71,32
Tourteaux
Masse tourteaux (g) 438,3 408,0 407,3 474,3 424,9 407,3 460,3 428,9 424,1
H
T
(%) 8,970,14 10,250,11 9,920,18 8,70.14 9,050,17 8,850,24 8,710,11 9,250,03 9,100,03
M
T
(%MS) 4,590,12 5,090,15 4,930,14 4,480,31 4,740,02 4,930,40 4,540,19 4,890,05 4,880,12
L
T
(%MS) 22,520,11 17,30,37 15,380,10 24,120,45 20,070,54 14,230,34 22,680,15 21,270,32 18,870,12
P
T
(%MS) 13,290,53 12,190,32 12,630,66 12,420,39 13,550,26 13,150,34 12,620,27 13,250,24 13,490,62
Rendement en huile
R
G
(%MS) 9,68 13,83 16,11 6,86 12,02 15,18 5,73 10,02 13,36
R
H
(%MS) 30,25 43,22 50,34 21,43 37,56 47,45 17,91 31,32 41,76
R
T
(%MS) 38,31 55,89 60,85 28,50 46,70 63,78 34,75 42,98 49,98
T
H
est la teneur en huile du filtrat ; T
P
est la teneur en pied du filtrat ; L
P
est la teneur en huile du pied ; H
T
est lhumidit du tourteau ; M
T
est la
teneur en matire minrale du tourteau ; L
T
est la teneur en lipide du tourteau ; P
T
est la teneur en protine du tourteau ; R
G
est le rendement en
huile exprime, calcul par rapport la graine ; R
H
est le rendement en huile exprime, calcul par rapport lhuile ; R
T
est le rendement en
huile exprime, calcul par rapport lhuile rsiduelle du tourteau.
110

III.1.2.1 Construction dun plan dexprience
Le plan dexpriences choisi est construit partir dune matrice de Doehlert dans le domaine
exprimental rapport dans le Tableau III-2.
Tableau III-2 : Domaine exprimental pour ltude de linfluence de la distance tte de vis-
buse et du diamtre de buse sur le fractionnement des graines de neem par presse mono-vis
OMEGA 20
Facteur Unit Centre du domaine U
1
0
Pas de variation U
1
Domaine
U
1
: Distance buse-vis cm 2 1 1-3
U
2
: Diamtre buse mm 7,5 2,5 5-10

Les rponses tudies pour ce plan dexpriences sont le rendement en huile (
G
R ) exprim
par rapport la graine introduite, le rendement en huile (
H
R ) exprim par rapport lhuile
contenue dans la graine, le rendement en huile exprime (
T
R ) calcul partir de lhuile
rsiduelle contenue dans les tourteaux, le taux de pied dans le filtrat (
P
T ), la teneur en huile
rsiduelle dans le tourteau (
T
L ) et la teneur en protines dans le tourteau (
T
P ). Le Tableau
III-3 rassemble les conditions opratoires et les rsultats exprimentaux. Ces rsultats
permettent de calculer les coefficients dun modle polynomial du second degr reliant les
rponses tudies aux deux facteurs (ANNEXE 3).












111

Tableau III-3 : Matrice code et variables explicites du plan dexpriences pour le
fractionnement des graines de neem par presse mono-vis OMEGA 20
N
Essai
Distance buse-vis
(cm)
Diamtre buse
(mm) R
G
R
H
R
T
L
T
P
T
T
P

U
1
X
1
U
2
X
2
(%) (%) (%) (%) (%) (%)
1 1 -1 5 -1 12,92 40,38 62,34 14,34 12,47 32,03
2 2 0 5 -1 13,47 42,1 62,93 14,95 14,03 31,2
3 3 1 5 -1 13,72 42,86 63,47 14,22 12,62 29,88
4 1 -1 6 -0,6 13,74 42,92 59,34 16,22 12,88 29,62
5 2 0 6 -0,6 14,03 43,85 64,49 14,49 12,39 28,74
6 3 1 6 -0,6 14,54 45,45 65,34 15,12 13,35 23,76
7 1 -1 7 -0,2 13,42 41,93 57,74 16,41 12,42 29,75
8 2 0 7 -0,2 14,44 45,11 63,26 14,71 13,84 25,36
9 3 1 7 -0,2 15,07 47,1 65,68 13,73 13,90 23,81
10 1 -1 8 0,2 9,68 30,25 38,31 22,52 13,29 20,65
11 2 0 8 0,2 13,83 43,22 55,89 17,3 12,19 18,38
12 3 1 8 0,2 16,11 50,34 60,85 15,38 12,63 16,81
13 1 -1 9 0,6 6,86 21,43 28,5 24,12 12,42 19,17
14 2 0 9 0,6 12,02 37,56 46,7 20,07 13,55 18,14
15 3 1 9 0,6 15,18 47,45 63,78 14,23 13,15 16,66
16 1 -1 10 1 5,73 17,91 34,75 22,68 12,62 17,2
17 2 0 10 1 10,02 31,32 42,98 21,27 13,25 15,55
18 3 1 10 1 13,36 41,76 49,98 18,87 13,49 14,49

Le calcul des coefficients montre que les modles peuvent scrire (ANNEXE 3).
2 1
2
2
2
1 2 1 G
X 2,196X 0,441X 1,978X 1,136X 2,136X 14,018 R + + =
2 1
2
2
2
1 2 1 H
X 6,866X 7,024X 1,378X 6,177X 6,678X 43,803 R + + =
2 1
2
2
2
1 2 1 T
X 6,179X 4,187X 1,868X 11,604X 7,343X 58,000 R + + =
2 1
2
2
2
1 2 1 T
X 1,760X 1,012X 0,188X 3,445X 2,062X 16,659 L + + + =
2 1
2
2
2
1 2 1 T
X 0,081X 0,062X 0,272X 0,014X 0,253X 13,176 P + + + + =
2 1
2
2
2
1 2 1 P
X 0,329X 0,969X 0,064X 8,024X 1,906X - 22,4438 T + =


112

III.1.2.2 Influence du diamtre de la buse et de la distance tte de vis-buse sur les
rendements dexpression de lhuile
Les courbes disorponse du rendement en huile exprime et spare par rapport la graine
(
G
R : Figure III-5) et par rapport lhuile contenue initialement dans la graine (
H
R :
Figure III-6) mettent en vidence linfluence prpondrante de la distance vis-buse lorsque le
diamtre de buse est suprieur 8 mm. La diminution du diamtre de buse, qui augmente la
pression exerce sur la matire est alors favorable au rendement dexpression. Dans ces
conditions dexpression, et pour chaque diamtre de buse, laugmentation de la distance vis-
buse se traduit directement par une augmentation du volume de matire comprime dans la
zone de pressage V
P
de 4,91 14,72 cm
3
(pour une distance de 1 3 cm). Sous lhypothse
raisonnable que le diamtre de la buse dfinit la pression exerce dans la zone de pressage,
dbit de graine constant (15 g.min
-1
), le temps de sjour de la matire comprime peut tre
estim par la relation.
T
T
S
Q
D V
T

= avec
Q
T
le dbit de tourteau extrud (g.min
-1
)
D
T
sa masse volumique (g.cm
-3
) dans la zone de pression
Le rendement en huile exprime et spare, pour un diamtre de buse suprieur ou gal 8
mm apparait alors bien proportionnel au temps de sjour dans la zone de compression (Figure
III-7).

113


Figure III-5 : Courbes disorponse du rendement
G
R pour lexpression de lhuile de
graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20

Figure III-6 : Courbes disorponse du rendement
H
R pour lexpression de lhuile de
graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20
114


Figure III-7 : Rendement en huile
T
R en fonction du temps de sjour de la matire dans la
zone de pression

Par contre, le rendement
H
R passe par un maximum, proche de 50%, pour la buse de 8 mm et
une distance vis-buse de 3 cm ; et paradoxalement, la diminution du diamtre de buse, qui
augmenterait la pression exerce sur les graines, ne se traduit plus par de meilleures valeurs
de
G
R et
H
R , mme en augmentant la distance vis-buse, et donc le temps de sjour dans la
zone de compression. La diminution des rendements en huile spare aprs centrifugation du
filtrat peut sexpliquer alors par laugmentation de la teneur en particules solides entraines
travers le filtre (
P
T : Figure III-8) dont la teneur en huile reste leve (57 80%). La
diminution du diamtre de buse augmente le cisaillement de la matire et favorise lapparition
de fines particules entraines avec lhuile. Remarquons cependant que la diffusion de lhuile
travers la matrice de graines comprimes est apparemment plus rapide que celle des
particules, puisque systmatiquement laugmentation du temps de sjour dans la zone de
compression, par augmentation de la distance vis-buse, diminue le taux de particules
entraines, et augmente bien le rendement en huile. Une solution pour limiter cet entrainement
serait alors de diminuer le diamtre des trous de la zone de filtration.
Lanalyse des courbes disorponse du rendement en huile exprime, calcul par rapport la
teneur en huile rsiduelle des tourteaux extruds (
T
R : Figure III-9), qui ne tient pas compte
de pertes en huile lors de la centrifugation du pied, montre alors que des valeurs suprieures
65% dhuile exprime sont atteintes, pour un diamtre de buse de 7 mm et un temps de sjour
maximum (distance vis-buse 3 mm). Pour autant, la diminution du diamtre de buse
115

namliore pas ce rsultat. Laugmentation de la temprature, du fait de lauto-chauffement
de la matire par friction et compression, qui est un facteur favorable lcoulement de
lhuile par diminution de sa viscosit, namliore pas le rendement.



Figure III-8 : Courbes disorponse du taux de pied dans le filtrat
P
T pour lexpression de
lhuile de graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20
116


Figure III-9 : Courbes disorponse du rendement
T
R pour lexpression de lhuile de graines
de neem en presse mono-vis OMEGA 20
III.1.2.3 Influence du diamtre de la buse et de la distance tte de vis-buse sur les
caractristiques de lhuile exprime
Lanalyse des compositions en acides gras des huiles exprimes pour lensemble des points du
plan dexprience (Tableau III-4) montre que la rpartition des acides gras majoritaires est
trs proche de celle dtermine dans les huiles extraites au cyclohexane partir des graines
entires (Chapitre II Tableau II-5), et ne varie pas de faon significative en fonction des
deux facteurs tudis pour le pressage (Tableau III-5).




117

Tableau III-4 : Composition en acides gras des huiles obtenues par expression des graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20 dans les
conditions du plan dexprience
Acides gras (%) Buse 5 mm Buse 6 mm Buse 7 mm
Essai 1 Essai 2 Essai 3 Essai 4 Essai 5 Essai 6 Essai 7 Essai 8 Essai 9
Acide myristique 0,080,01 0,070,01 0,070,01 0,050,01 0,060,01 0,060,01 0,060,01 0,070,01 0,060,01
Acide pentadcanoque 0,170,01 0,200,00 0,160,01 0,130,01 0,130,02 0,140,01 0,160,03 0,140,03 0,130,01
Acide palmitique 16,650,02 16,990,11 16,65023 16,180,14 16,850,43 16,570,54 16,990,02 16,890,08 16,570,51
Acide palmitolique 0,140,00 0,140,00 0,140,01 0,020,00 0,010,00 0,020,01 0,020,01 0,080,08 0,020,01
Acide heptadcaloque 0,150,01 0,150,01 0,140,03 0,180,05 0,200,06 0,200,03 0,230,09 0,230,04 0,200,04
Acide starique 17,310,74 16,070,11 16,800,43 16 ,980,23 16,550,64 16,950,33 16,630,10 16,780,02 17,030,44
Acide laidique 0,500,13 0,180,04 0,400,05 0,200,03 0,170,05 0,180,03 0,150,04 0,210,02 0,200,02
Acide olique 43,900,23 44,630,06 44,100,45 43,990,65 44,790,76 44,400,18 44,420,26 44,390,09 44,380,35
Acide ptroslnique 0,160,02 0,170,01 0,170,01 0,000,00 0,000,00 0,000,00 0,000,00 0,000,00 0,000,00
Acide linolique 19,190,51 19,610,28 19,570,32 19,460,12 19,360,11 19,490,04 19,440,09 19,310,21 19,440,01
Acide arachidique 1,250,03 1,280,00 1,270,03 1,470,06 1,300,03 1,390,11 1,300,02 1,320,01 1,390,10
Acide linolnique 0,500,04 0,530,04 0,530,02 0,510,03 0,500,01 0,520,01 0,520,01 0,500,01 0,500,02
Acide gadolique 0,000,00 0,000,00 00,00 0,080,00 0,080,00 0,080,00 0,090,00 0,090,01 0,090,01



118

Tableau III-4 (suite) : Composition en acides gras des huiles obtenues aprs expression des graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20
Acides gras Buse 8 mm Buse 9 mm Buse 10 mm
Essai 10 Essai 11 Essai 12 Essai 13 Essai 14 Essai 15 Essai 16 Essai 17 Essai 18
Acide myristique 0,060,01 0,060,00 0,060,00 0,060,01 0,040,01 0,060,00 0,050,01 0,060,01 0,050,00
Acide pentadcanoque 0,140,01 0,130,00 0,140,00 0,140,01 0,260,00 0,240,01 0,260,01 0,250,00 0,240,01
Acide palmitique 16,780,10 16,840,06 16,910,04 17,140,34 16,950,06 17,080,08 16,830,01 16,920,13 16,810,01
Acide palmitolique 0,020,01 0,020,01 0,020,00 0,030,01 0,130,00 0,140,00 0,130,01 0,130,01 0,140,00
Acide heptadcaloque 0,180,04 0,170,01 0,170,02 0,270,05 0,010,01 0,010,01 0,010,00 0,010,00 0,020,01
Acide starique 16,580,04 16,470,04 16,730,07 16,700,08 16,700,02 16,640,09 16,750,12 16,680,15 16,520,16
Acide laidique 0,160,01 0,170,01 0,150,01 0,130,01 0,130,00 0,150,00 0,110,01 0,120,02 0,120,01
Acide olique 44,820,06 44,810,19 44,320,04 44,260,22 44,220,01 44,090,12 44,670,18 44,460,01 44,240,25
Acide ptroslnique 0,000,00 0,000,00 0,000,00 0,420,01 0,420,01 0,390,02 0,420,01 0,410,02 0,410,01
Acide linolique 19,380,04 19,490,06 19,650,02 19,030,00 19,260,04 19,330,01 19,000,24 19,180,02 19,550,09
Acide arachidique 1,310,01 1,310,01 1,330,01 1,280,01 1,300,01 1,300,01 1,280,01 1,290,03 1,300,02
Acide linolnique 0,500,01 0,520,01 0,530,01 0,500,01 0,500,01 0,490,00 0,480,02 0,490,01 0,510,01
Acide gadolique 0,080,00 0,000,00 0,000,00 0,050,05 0,080,00 0,080,00 0,000,00 0,000,00 0,090,01



119

Tableau III-5 : Valeur moyenne et cart type de la composition en acides gras majoritaires
des huiles dexpression en presse OMEGA 20 pour le plan dexpriences








Seules les proportions de certains acides gras minoritaires varient en fonction des deux
facteurs du pressage et scartent des valeurs obtenues pour lhuile dextraction. Bien que
faibles et quune corrlation avec le rendement dexpression o la temprature de lextraction
ne soit pas nette, ces variations pourraient traduire une diffrence des coefficients de diffusion
des triglycrides selon la composition en acides gras. Lhuile exprime obtenue dans les
conditions de rendement maximum (Essai 9, 65,68%) prsente cependant une composition en
acides gras trs proche de lhuile dextraction lhexane.
Par contre, la diffrence de lhuile extraite au cyclohexane, toutes les huiles dexpression
contiennent de lazadirachtine (Tableau III-6). Le rendement en azadirachtine dans lhuile
semble corrl au rendement en huile exprime
T
R (Figure III-10).
Tableau III-6 : Teneur en azadirachtine des huiles obtenues aprs expression des graines de
neem en presse mono-vis OMEGA 20

Buse 8mm Buse 9mm Buse 10mm

Essai
10
Essai
11
Essai
12
Essai
13
Essai
14
Essai
15
Essai
16
Essai
17
Essai
18
Azadirachtine
(g.kg
-1
)
0,65 0,92 1,00 0,43 0,57 0,99 0,24 0,50 0,77


Acides gras
Majoritaires (%)
Valeur moyenne
(Huile de pressage)
Valeur moyenne
(Huile extraite)
Acide palmitique 16,810,22 17,200,40
Acide starique 16,700,26 16,230,44
Acide olique 44,380,28 44,110,71
Acide linolique 18,374,26 17,931,72
Buse 5mm Buse 6mm Buse 7mm

Essai
1
Essai
2
Essai
3
Essai
4
Essai
5
Essai
6
Essai
7
Essai
8
Essai
9
Azadirachtine
(g.kg
-1
)

0,84 0,86 0,86 0,93 0,96 1,02 0,91 0,89 0,93
120


Figure III-10 : Rendement en azadirachtine (entrain dans lhuile) en fonction du rendement
en huile exprime
T
R
Ainsi, il apparat que bien que non soluble dans lhexane et le cyclohexane, lazadirachtine
serait partiellement soluble dans lhuile et entrain avec les triglycrides. Remarquons que
cet entrainement pourrait aussi tre lie celui des composs non triglycridiques liposolubles
comme les insaponifiables, dont les phospholipides, qui sont connus pour leurs proprits
tensioactives (MECHLING, 2002). Dans les conditions de pressage conduisant aux meilleurs
rendements en huile (Essai 9), lazadirachtine extraite dans lhuile ne correspond qu un
rendement de 7% par rapport lazadirachtine contenu dans la graine.
III.1.2.4 Influence du diamtre de la buse et de la distance tte de vis-buse sur les
caractristiques du tourteau
Le rendement en tourteau extrud varie peu lorsque les diamtres de buse sont infrieurs 8
mm, valeurs pour lesquelles les rendements dexpression sont levs (suprieurs 57%), et
diminue pour les diamtres de buse suprieurs 8 mm avec laugmentation de la distance tte
de vis-buse, laugmentation du volume de filtrat et donc laugmentation du rendement en
huile exprime. La teneur en huile du tourteau qui varie entre 13 et 24% suit logiquement ces
mmes tendances (Figure III-11).
121


Figure III-11 : Courbes disorponse de lhuile rsiduelle du tourteau
T
L pour lexpression
de lhuile de graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20

La composition en acides gras de lhuile rsiduelle dans le tourteau reste trs voisine de celle
de lhuile exprime (Tableau III-7).








122

Tableau III-7 : Composition en acides gras des huiles rsiduelles des tourteaux obtenus aprs
expression des graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20 pour quelques chantillons
Essai 1 Essai 4 Essai 7 Essai 10 Essai 13 Essai 16
Acide
pentadcanoique 0,200,01 0,220,02 0,210,00 0,220,00 0,200,01 0,200,01
Acide palmitique 17,400,25 17,490,41 17,820,37 17,650,08 17,450,03 17,440,06
Acide palmitolique 0,150,00 0,150,00 0,170,01 0,150,01 0,180,02 0,160,03
Acide
heptadcaloique 0,020,00 0,010,01 0,020,00 0,000,00 0,020,00 0,020,02
Acide starique 17,030,33 16,930,25 17,100,01 16,940,09 17,030,05 17,080,34
Acide laidique 0,200,02 0,230,04 0,590,00 0,260,01 0,230,00 0,230,02
Acide olique 42,920,66 43,010,67 42,870,21 42,960,19 42,870,14 42,800,54
Acide ptroslnique 0,430,01 0,440,01 0,450,00 0,450,01 0,430,01 0,440,01
Acide linolique 19,390,11 19,260,02 18,560,24 19,160,10 19,250,06 19,320,32
Acide arachdique 1,360,02 1,360,01 1,370,02 1,360,01 1,370,01 1,370,01
Acide linolnique 0,560,02 0,540,03 0,510,01 0,510,02 0,610,05 0,570,02
Acide gadolique 0,080,00 0,080,01 0,080,01 0,080,00 0,080,00 0,080,01
Acide bhnique 0,270,01 0,270,01 0,260,01 0,260,03 0,270,01 0,280,01

Les rendements en matires minrales (
MM
R ; Figure III-12) et en protines (
P
R ; Figure
III-13) montrent que la quasi-totalit de ces constituants de la graine sont bien rcuprs dans
le tourteau pour lensemble des conditions de pressage. Les pertes observes sont imputables
la quantit de particules solides entranes avec le filtrat, qui augmentent avec la diminution
du diamtre de buse et de sa distance la vis.
123


Figure III-12 : Courbes disorponse du rendement en matire minrale dans le tourteau
MM
R pour lexpression de lhuile de graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20

Figure III-13 : Courbes disorponse du rendement en protines dans le tourteau
P
R pour
lexpression de lhuile de graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20


124

Dans les conditions conduisant au meilleur rendement en huile exprime (diamtre de buse 7
mm, distance vis-buse 3 mm), le tourteau obtenu, qui ne contient plus que 14% de lipides,
atteint une teneur en protines proche de 14%, pour prs de 5% de matire minrale et une
teneur en eau infrieure 9%.
Lanalyse de la teneur en azadirachtine des tourteaux obtenus pour lensemble des conditions
opratoires (Tableau III-8) confirme que plus de 90% de ce compos reste dans le tourteau,
les carts cette valeur moyenne dpendant du rendement en huile exprime.
Tableau III-8 : Teneur en Azadirachtine des tourteaux obtenus par expression des graines de
neem en presse mono-vis OMEGA 20

Essai
1
Essai
2
Essai
3
Essai
4
Essai
5
Essai
6
Essai
7
Essai
8
Essai
9
Azadirachtine
(mg.g
-1
)
2,21 2,06 2,05 2,28 2,11 1,94 2,23 2,21 2,12


Essai
10
Essai
11
Essai
12
Essai
13
Essai
14
Essai
15
Essai
16
Essai
17
Essai
18
Azadirachtine
(mg.g
-1
)
2,8 2,09 2,02 2,02 1,92 1,89 1,99 1,98 1,97

III.1.3. Conclusion
Les rsultats obtenus par pressage des graines de neem non dcortiques dans une presse vis
relativement simple dun point de vue technologique (systme mono-vis diamtre et pas
constant) et facile mettre en uvre montrent que cette technologie de fractionnement est
efficace pour lobtention de lhuile. Laugmentation des temps de sjour dans la zone de
compression par simple loignement de la buse par rapport la tte de vis permet damliorer
les rendements en huile exprime qui atteignent 65%. La diminution du diamtre de buse, au
del de 7 8 mm ne savre pas ncessaire, et la rduction de la taille des orifices du filtre
pourrait minimiser lentrainement des fines particules avec lhuile. Dores et dj, ces
rendements sont quivalents ceux obtenus avec les presses industrielles de fortes capacits
mises en uvre comme prpresse, en prparation ltape dextraction lhexane de lhuile
rsiduelle du tourteau (KARLESKIND, 1992). La diminution de la teneur en huile rsiduelle
dans le tourteau, de 13% dans notre cas, ncessite la mise en uvre dune presse vis dune
technologie nettement plus complexe.
125

Par contre, en ce qui concerne lazadirachtine, le fractionnement par pressage mono-vis ne
savre pas totalement slectif : prs de 7% de lazadirachtine contenu dans la graine est
entrain avec lhuile. Sa rcupration ncessitera donc une double opration dextraction
partir de lhuile exprime et du tourteau.
Cependant, une huile de neem contenant 0,24 1 g.kg
-1
dazadirachtine pourrait dj
constituer un semi produit pour la formulation de pesticides naturels. En effet les formulations
commerciales de ces pesticides contiennent 0,1 1% de produit actif et 20% dhuile sous
forme dmulsion stabilise. Dans cette perspective, nous nous sommes intresss la
possibilit damliorer le rendement dexpression de lhuile et dextraction dazadirachtine
grce la technologie bi-vis.
III.2. ETUDE DU PRESSAGE DE LA GRAINE DE NEEM EN
EXTRUDEUR BI-VIS
Ltude du pressage des graines de neem en extrudeur bi-vis est ralise sur une machine de
type CLEXTRAL BC 21 (Partie exprimentale V.3 ; Figure III-14)

Figure III-14 : Extrudeur bi-vis type CLEXTRAL BC 21


126

Cet extrudeur est quip de 7 modules de 10 cm de longueur dfinissant le fourreau dans
lequel sont installes les deux vis corrotatives et copntrantes dont le profil peut tre modul
(Figure III-15). Les graines entires sont introduites dans le premier module par un doseur
pondral vis. Les quatre modules suivants (module 2, 3, 4, 5) sont thermo-rguls grce un
systme de circulation dun fluide caloporteur. Le systme de filtration est plac dans le
module 6. Les filtres sont constitus de 4 coquilles demi-sphriques perces dorifices de 1
mm de diamtre dentre. Le liquide (extrait) est collect en sortie des filtres et le solide
(raffinat) est recueilli en sortie du septime module, qui est ouvert (pas de convergent ni de
filire).

Figure III-15 : Configuration de lextrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 21 pour le pressage de
graines de neem
Linstallation dun profil de vis adapt dans le fourreau permet de dfinir quatre zones
fonctionnelles.
Une zone dalimentation : lalimentation en graine est effectue par gravit, au dbit
dfini par le doseur pondral vis, par louverture du module 1. Les premiers
lments de vis choisis sont de type trapzodal double-filet, puis conjugu double-
filet pas large, ce qui permet de happer et de transporter rapidement les graines dans
le fourreau ferm.
Une zone de transport et de prparation des graines : Le transport, la mise
temprature et le broyage des graines seffectuent dans les modules 2 5. Ils sont
assurs par un assemblage de disques malaxeurs bilobes (MAL 2 ou BB) qui ont un
127

effet de cisaillement axial important et de mlange, placs entre deux sries
dlments de vis pas direct, dcroissant, qui assurent le convoyage.
Une zone de filtration : Le filtre est plac au niveau du module 6 en amont de la zone
de pressage. Les lments de vis installs sont pas direct dcroissant permettant
dassurer une mise en pression axiale de la matire solide vers la zone de pressage et
son vacuation de la surface de filtration par laquelle scoule le liquide.
Une zone de pressage : Le pressage seffectue dans le dernier module (module 7)
dans lequel est plac un contre-filet qui soppose au dplacement de la matire vers la
sortie du fourreau. Ce contre-filet assure la formation dun bouchon dynamique contre
lequel la matire convoye en aval vient se compresser et le liquide huileux
sexprimer. La matire est extrude travers les fentes du contre-filet, et reprise par
des vis pas direct pour tre convoye vers lextrieur du fourreau.
Ainsi les conditions du pressage des graines de neem dans lextrudeur bi-vis sont nettement
diffrentes de celles en extrudeur mono-vis (presse OMEGA 20) :
La graine est prpare avant pressage par laction cisaillante des malaxeurs, et la
temprature de pressage peut tre contrle ;
Lors du pressage, le passage de la matire dans les contre filets impose la matire un
cisaillement intense sous pression qui conduit sa dstructuration (AMALIA
KARTIKA, 2005).
De nombreux facteurs sont alors susceptibles dinfluer sur lefficacit du pressage, tels que la
configuration et le profil de vis de lextrudeur, la temprature, lhumidit des graines, le dbit
dalimentation en graines et la vitesse de rotation des vis. Nous tudierons linfluence du
profil de vis, de la vitesse de rotation des vis et du dbit dalimentation en graines pour le
pressage des graines de neem en extrudeur bi-vis.



128

III.2.1 Choix des conditions de pressage des graines de neem en extrudeur
bi-vis
Plusieurs auteurs ont tudi linfluence de la configuration et du profil de vis sur les
performances dextraction de constituants de matires vgtales (ISOBE et al., 1992 ;
BOUVIER et GUYOMARD 1997). En particulier, le pressage et lextraction de lhuile de
graines de tournesol a fait lobjet dtudes approfondies au Laboratoire de Chimie Agro-
industrielle (DUFAURE, 1998 ; DUFAURE et al., 1996, 1999a, 1999b ; AMALIA
KARTIKA et al., 2004a, 2004b ; AMALIA KARTIKA et al., 2005 ; AMALIA KARTIKA,
2006 ; AMALIA KARTIKA et al., 2006 ; EVON 2008).
Les rsultats de ces tudes nous ont conduits slectionner trois profils de vis pour le
pressage des graines de neem (Figure III-16).
Profil N1

Profil N2




129

Profil N3

Figure III-16 : Profils de vis tests pour lexpression de lhuile des graines de neem en
extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 21
La taille des graines de neem nous a conduit choisir les vis de convoyage double
filet de type C2F pour assurer un meilleur transport et limiter lauto-chauffement ;
La moindre duret des coques de graines de neem ne ncessite que la mise en place
dun jeu de 10 malaxeurs bilobes MAL 2 (BB) mont avec un angle de +45 pour
obtenir un broyage efficace ;
Leffet trs important du pas de vis du contre filet et de sa position par rapport la
zone de filtration mis en vidence par AMALIA KARTIKA (2005) nous a conduit
comparer deux pas de contre-filet (-16 et -25) de mme longueur, et deux distances
contre-filet - module de filtration.
Le lot de graines de neem utilis pour ces essais est le lot2008. Les dbits de graines Q et la
vitesse de rotation N des vis sont choisis dans la gamme de taux de remplissages
(proportionnel Q/N) permettant dune part la formation dun bouchon dynamique et
lcoulement stable de lhuile travers le filtre (limite infrieure de Q/N) et dautre part
vitant lengorgement du fourreau et la remonte de la matire vers lalimentation (limite
suprieure de Q/N). Pour chaque essai, les mesures et prlvements sont effectus en rgime
permanent, au bout de 30 minutes de fonctionnement, aprs la stabilisation du rgime
transitoire correspondant au remplissage de lextrudeur et la formation du bouchon
dynamique dans les contre-filets. Les filtrats et tourteaux sont collects et les dbits mesurs.
Les filtrats sont traits comme prcdemment, dans le cas du pressage des graines de neem
par presse mono-vis OMEGA 20, par centrifugation pour sparer les particules solides quils
contiennent.
130

Les rponses tudies sont, comme prcdemment :
Le rendement en huile obtenue aprs centrifugation (
G
R ), calcul par rapport la
masse de graines introduites (% MS).
( )
S
G
F F
G
Q
T Q
100 % R

= Avec
F
Q : Dbit de filtrat (kg.h
-1
)
S
G
Q : Dbit dalimentation en graines sches (kg.h
-1
)
F
T : Teneur en huile du filtrat en %
Le rendement en huile obtenue aprs centrifugation (
H
R ), calcul par rapport lhuile
contenue dans la graine (% MS).
( )
S S
G G
F F
H
T Q
T Q
100 % R

=
S
G
T Teneur en huile de la graine par rapport la matire sche en % MS
Le rendement en huile exprime (
T
R ), calcul par rapport lhuile rsiduelle
contenue dans les tourteaux (% MS).
( )
( ) ( )
S S
S S S S
G G
T T G G
T
T Q
T Q T Q
100 % R


=

S
T
Q : Dbit de tourteau sec (kg.h
-1
)
S
T
T : Teneur en huile du tourteau en (% MS)
Le taux de pied du filtrat (
P
T ), la teneur en huile rsiduelle (
T
L ) et en protine (
T
P ) dans le
tourteau ainsi que la teneur en azadirachtine sont galement dtermins pour chaque essai.
Les rsultats obtenus pour chacun des trois profils de vis sont rassembls dans le Tableau III-
9.
131

Tableau III-9 : Rsultats exprimentaux obtenus pour lexpression de lhuile des graines de neem en extrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 21
Essai 19 Essai 20 Essai 21 Essai 22 Essai 23 Essai 24 Essai 25 Essai 26
Conditions opratoires
Profil de vis 1 1 2 2 2 3 3 3
S
S
(rpm) 120 150 200 170 200 150 200 250
Q
S
(kg.h
-1
) 7,34 8,06 7,94 8,18 9,92 9,53 9,00 9,19
Temprature consigne (C) 60 60 60 60 60 60 60 60
Filtrat
Q
F
(kg.h
-1
) 0,58 0,62 1,31 1,54 2,46 1,6 1,4 1,4
T
H
(%) 89,62 80,12 79,61 79,08 74,5 85,65 82,56 79,07
T
P
(%) 10,38 19,88 20,39 20,92 25,5 14,35 17,44 20,93
H
P
(%) 5,650,12 5,220,09 5,80,23 5,860,28 5,880,35 8,60,25 8,80,43 9,80,56
L
P
(% MS) 79,37 56,5 75,79 58,81 70,94 64,72 53,84 59,04
Tourteau
Q
T
(kg.h
-1
) 6,57 7,19 6,48 6,45 7,19 7,75 7,50 7,70
H
T
(% MS) 7,100,08 8,010,12 8,640,17 8,460,23 8,600,42 8,690,52 9,450,29 9,500,16
L
T
(% MS) 18,760,24 20,920,21 13,240,43 13,130,21 14,560,29 14,390,17 15,330,01 18,330,12
P
T
(% MS) 15,000,63 13,780,18 13,890,30 14,140,13 13,970,23 14,600,54 14,950,43 15,050,23
Rendement en huile
R
G
(%) 7,78 6,77 14,43 16,36 20,30 15,80 14,11 13,24
R
H
(%) 24,32 21,16 45,11 51,13 63,44 49,38 44,10 41,36
R
T
(%) 47,53 41,68 66,23 67,65 67,02 63,43 60,08 52,01
S
S
est la vitesse de rotation des vis ; Q
S
le dbit dalimentation de solide ; Q
F
est le dbit du filtrat ; T
H
est la teneur en huile du filtrat ; T
P
est la
teneur en pied du filtrat ; L
P
est la teneur en lipides du pied ; Q
T
est le dbit du tourteau ;H
T
est lhumidit du tourteau ; M
T
est la teneur en
matires minrales du tourteau ; L
T
est la teneur en lipides du tourteau ; P
T
est la teneur en protine du tourteau ; R
G
est le rendement en huile
exprime, calcul par rapport la graine ; R
H
est le rendement en huile exprime, calcul par rapport lhuile ; R
T
est le rendement en huile
exprime, calcul par rapport lhuile rsiduelle du tourteau.
132

III.2.2 Influence des principaux facteurs sur le rendement dexpression de
lhuile
Pour lensemble des essais, la temprature de consigne est maintenue 60C, valeur proche
de celle atteinte prcdemment lors du pressage mono-vis dans la presse OMEGA 20 dans les
conditions de forte contrainte, par auto-chauffement de la matire. Laugmentation de la
temprature na pas t envisage pour viter lventuelle dgradation de lazadirachtine
(JARVIS et al., 1998). La comparaison des rsultats obtenus pour les profils de vis 1 et 2
montre que la rduction du pas du contre-filet CF2C plac dans la mme position par rapport
au filtre, de -25 -16 permet damliorer considrablement lefficacit du pressage : le
rendement en huile exprime
T
R passe de 42-47% prs de 67% ; et la teneur en huile
rsiduelle du tourteau diminue de 19-21% 13-15%. Ainsi, taux de remplissage quivalent,
proportionnel
S
S
S
Q
, le rendement en huile
H
R est pratiquement doubl voire tripl
(Figure III-17).


Figure III-17 : Rendement en huile
H
R pour le pressage des graines de neem en extrudeur
bi-vis avec les profils 1 (Essais 19 et 20) et 2 (Essais 21 23)
133

Avec le contre-filet CF2C-16, laugmentation du dbit de graines
S
Q la mme vitesse de
rotation des vis (
S
S =200 rpm ; essais 21 et 23 avec le profil 2), augmente nettement le dbit
du filtrat 1,31 2,46 kg.h
-1
; et bien que le taux de particules entraines y soit plus important
du fait du remplissage de la machine (Essai 23 :
P
T =25%
S
Q =9,9 kg.h
-1
et
S
S =200 rpm), le
rendement en huile spare aprs centrifugation atteint 63,5% contre 45,11%. La perte en
huile dans les particules entraines (5 6% de lhuile introduite) est alors minimise par la
meilleure efficacit de pressage (14,5% dhuile rsiduelle dans le tourteau).
Lloignement du contre-filet CF2C-16 du filtre (profil 3), coupl une diminution de la
vitesse de rotation des vis (250 150 rpm) permet de minimiser le taux de particules
entraines avec le filtrat ; mais bien que lefficacit du pressage augmente avec la diminution
du taux de remplissage et donc laugmentation du temps de sjour dbit voisin, les
rendements en huile exprime (
T
R ) et spare (
H
R ) natteignent pas les valeurs prcdentes
(Figure III-18).

Figure III-18 : Rendement en huile
H
R pour le pressage des graines de neem en extrudeur
bi-vis avec le profil 3
En conclusion, la mise en uvre de lextrudeur bi-vis BC 21 pour le pressage des graines
permis damliorer les rendements en huile spare aprs centrifugation. Cette amlioration
est imputable pour partie la diminution du diamtre des orifices du systme de filtration.
Cependant, du fait du cisaillement plus fort impos dans le systme bi-vis, les taux de pied
dans les filtrats restent aussi levs que dans la presse mono-vis. Cest en fait lefficacit du
pressage, se traduisant directement par des dbits dhuile au niveau du filtrat plus levs dans
134

la presse bi-vis (1,82 kg.h
-1
dhuile par 9,9 kg.h
-1
de graines traites) que dans la presse mono-
vis (0,12 kg.h
-1
dhuile par 0,9 kg.h
-1
de graines traites) qui est surtout responsable de cette
diffrence.
III.2.3 Influence des principaux facteurs sur les caractristiques des huiles
exprimes et sur lextraction de lazadirachtine
Comme dans le cas de la presse mono-vis OMEGA, la comparaison de la rpartition des
acides gras des huiles exprimes en extrudeur bi-vis ne montre que de faibles fluctuations. La
rpartition des acides gras principaux (Tableau III-10) rvle peu de diffrences par rapport
aux acides gras des huiles des graines des lot2007 et lot2008 extraites au solvant.
Tableau III-10 : Pourcentage des acides gras principaux des huiles obtenues par
centrifugation aprs expression des graines de neem en extrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 21
Essai 19 Essai 20 Essai 21 Essai 22 Essai 23 Essai 24 Essai 25 Essai 26
Acide palmitique
15,81 16,37 16,32 16,46 16,47 16,96 16,65 16,77
Acide starique
15,30 15,88 15,87 15,64 15,51 15,97 16,16 16,32
Acide olique
40,89 42,50 42,87 44,18 44,38 45,13 45,01 44,79
Acide linolique
17,21 17,79 17,27 17,35 17,49 18,70 19,01 18,78
Acide arachidique
1,15 1,19 1,22 1,20 1,19 1,27 1,27 1,29

Les particules solides entraines dans le filtrat sont riches en huile (54 80% MS). La
comparaison des huiles extraites de ces particules, et rsiduelles des tourteaux obtenus pour le
profil 3 (essais 24 26) montrent que leffet du cisaillement naffecte pas la qualit des huiles.
Ainsi, les compositions en acides gras de ces huiles sont toujours trs proches de celles
exprimes (Tableau III-11).







135

Tableau III-11 : Composition en acides gras des huiles rsiduelles dans les tourteaux et dans
les pieds pour le profil 3 (essais 24 26)
Acides Gras (%)

Rsiduelle
24
Rsiduelle
25
Rsiduelle
26
Pied
24
Pied
25
Pied
26
Acide pentadcanoque 0,25 0,24 0,24 0,20 0,20 0,19
Acide palmitique 16,99 17,03 16,99 16,72 16,87 15,94
Acide palmitolique 0,04 0,04 0,04 0,03 0,10 0,03
Acide heptadcanoque 0,15 0,15 0,14 0,14 0,13 0,13
Acide starique 16,51 16,48 16,64 16,63 17,00 15,16
Acide laidique 0,24 0,23 0,22 0,19 0,24 0,23
Acide olique 44,40 44,53 43,92 45,06 44,71 46,45
Acide ptroslnique 0,44 0,45 0,45 0,45 0,45 0,44
Acide linolique 18,55 18,41 18,92 18,27 18,27 19,26
Acide arachidique 1,33 1,34 1,34 1,33 1,35 1,24
Acide linolnique 0,53 0,54 0,54 0,49 0,46 0,50
Acide gadolique 0,08 0,07 0,08 0,25 0,20 0,21
Acide bhnique 0,24 0,26 0,26 0,21 0,21 0,20
Acide rucique 0,23 0,23 0,23
- - -

Pour lazadirachtine, sa teneur dans lhuile exprime en bi-vis, pour le profil 3 (1,02, 1,03 et
1,31 mg.g
-1
respectivement pour les essais 24, 25 et 26), est plus leve que dans les huiles
exprimes en mono-vis (0,5 1 mg.g
-1
). Ce phnomne peut sexpliquer par la dstructuration
de la matire lie au taux de cisaillement qui est plus lev en bi-vis quen mono-vis.
Cependant, lazadirachtine entrain avec lhuile ne reprsente toujours que 10,4% de
lazadirachtine prsent dans les graines.
III.3. CONCLUSION
Le pressage, que ce soit en mono-vis ou en bi-vis, ne permet pas le dshuilage total du
tourteau, bien que lon puisse esprer pouvoir amliorer les rendements jusqu des valeurs de
80% ou plus comme cela a dj t fait dans le cas du tournesol (LACAZE-DUFAURE,
1998 ; AMALIA KARTIKA, 2005 ; AMALIA KARTIKA et al., 2005).
Pour cela, il conviendrait damliorer la prparation de la matire par des assemblages de
disques malaxeurs DM-BB-DM. Lintroduction dun deuxime contre-filet et dune seconde
zone de pressage sont galement des facteurs qui favorisent lexpression de lhuile.
Lintroduction dun solvant dans lextrudeur permettrait aussi daugmenter le rendement en
huile en ajoutant une opration supplmentaire dextraction lopration de pressage.
Certains solvants ont dj t tests pour lextraction de lhuile de graines de tournesol. Ces
136

solvants peuvent tre des alcools (LACAZE-DUFAURE, 1998), des esters mthyliques
(AMALIA KARTIKA, 2005) ou de leau (EVON, 2008).
Ce dernier procd leau peut savrer trs intressant avec la graine de neem dans la
mesure o elle permet une co-extraction de lhuile et de lazadirachtine en systme
dmulsion, directement utilisable comme pesticide ou comme matire premire pour la
production de pesticides sous forme dun concentr mulsionn.










































137











CHAPITRE IV : ETUDE DU FRACTIONNEMENT AQUEUX
DE LA GRAINE DE NEEM POUR LA PRODUCTION DE
PESTICIDES A BASE DAZADIRACHTINE

138


139

CHAPITRE IV : ETUDE DU FRACTIONNEMENT AQUEUX
DE LA GRAINE DE NEEM POUR LA PRODUCTION DE
PESTICIDES A BASE DAZADIRACHTINE


Les procds industriels de transformation de la graine de neem pour lindustrie des pesticides
visent la production dun extrait concentr dazadirachtine, de puret maximale, permettant
la formulation de la prparation pesticide. Elle existe alors sous deux formes, solide (poudre
azadirachtine sur support argile ou talc par exemple) ou liquide.
Cette dernire catgorie peut tre divise en quatre sous-catgories :
Les Concentrs Solubles (CS) : ce sont des solutions de matire active diluer dans
l'eau, additionne d'agents tensio-actifs.
Les Suspensions Concentrs (SC) : les matires actives solides, insolubles dans l'eau,
sont maintenues en suspension concentre.
Les Concentres Emulsionnables (EC) : les matires actives sont mises en solution
concentre dans un solvant organique et additionnes d'mulsifiants chargs de
stabiliser les mulsions obtenues au moment leur dilution dans l'eau.
Les Emulsions Concentres (EW) : la matire active est dissoute dans une mulsion
concentre. Cette mulsion eau-huile additionne d'agents mulsifiants est dilue dans
une certaine quantit d'eau avant son utilisation.
Actuellement, plusieurs formulations base dazadirachtine sont homologues et mises sur le
march mondial. Cest le cas de Econeem plus, Neem Azal, Fortune AZA, Azatin EC,
Neemix etc. (Chapitre I Tableau I-9). Au Sngal, les principales formulations dveloppes
sont le Neemix 1%, le Neemix 0,1% et le Suneem 1%. Ces formulations sont composes dun
ensemble de molcules comprenant :
Une (ou plusieurs) matire active laquelle est due tout ou une grande partie de l'effet
pesticide (azadirachtine et/ou autres triterpnodes).


140

Un diluant qui est une matire solide ou liquide incorpore une prparation et destin
en abaisser la concentration en matire active. Ce sont le plus souvent des huiles
vgtales dans le cas des liquides (huile de neem), de l'argile ou du talc dans le cas des
solides. Il est dnomm charge dans certains cas.
Des adjuvants qui sont des substances dpourvues d'activit biologique, mais
susceptibles de modifier les qualits du pesticide et d'en faciliter l'utilisation
(tensioactifs).
Dans ces formulations pesticides, la matire active que constitue lazadirachtine est une
concentration de 0,1 5% massique. Ainsi le bilan de lanalyse de cycle de vie du pesticide
naturel base dazadirachtine, qui parat priori favorable du fait de sa non accumulation
dans la chane alimentaire et de son absence de neurotoxicit, risque dtre fortement pondr
par limpact environnemental du procd de fabrication qui, de la graine la mise en uvre
du produit, comprend les tapes suivantes :
Concentration de la matire active (azadirachtine 2,93 mg.g
-1
dans la graine) par
sparation de lhuile et extraction puis purification par solvants organiques (mthanol,
MTBE, ETBE, dichloromthane) de lazadirachtine ;
Dilution de lextrait actif dans un support liquide, de type mulsion huile-eau, ou
solide, pour la mise en uvre du traitement ;
Dans la perspective dune amlioration de ce bilan, nous nous sommes intresss la mise au
point dun nouveau procd de fractionnement aqueux de la graine de neem permettant
dobtenir directement une base de formulation du pesticide. Cette approche est guide par les
caractristiques mmes de la graine de neem et de ses constituants.
Leau est un bon solvant de lazadirachtine (Chapitre II Paragraphe II.3.2)
Les formulations liquides des pesticides base dazadirachtine sont des mulsions
huile-eau, et la graine de neem contient en moyenne 32,47% de lipides
La graine de neem est susceptible de contenir des composs tensioactifs naturels
(protines, phospholipides) qui pourront stabiliser les mulsions huile-eau.
Une telle approche a dj t tudie au Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle (LCA) pour
le fractionnement aqueux de la graine de tournesol ou de la plante entire (EVON, 2008 ;
EVON et al., 2007 ; EVON et al., 2009) en vue de lextraction de son huile et pour ltude de

141

lhydrolyse enzymatique des triglycrides de graines de colza (MECHLING, 2002 ; FABRE
et al., 2008).
IV.1. ETUDE DU FRACTIONNEMENT DES GRAINES DE NEEM PAR
EXTRACTION AQUEUSE EN CONTACTEUR AGITE
IV.1.1 Prsentation gnrale du protocole dextraction aqueuse
Le schma gnral du protocole de fractionnement aqueux des graines de neem est donn
dans la Figure IV-1. Ce protocole est calqu sur celui utilis par EVON (EVON, 2008),
adapt de MECHLING et de travaux effectues au LCA.


Figure IV-1 : Schma du procd de fractionnement des graines de neem par extraction
aqueuse





142


Les principales tapes de ce protocole dextraction et de sparation sont les suivantes :
Aprs avoir t broyes laide dun broyeur couteaux (MF BASIC 10 IKA) quip
dune grille de maille 2 mm de diamtre, les graines de neem sont mlanges dans un
contacteur agit avec de leau dminralise pendant une dure de 5 minutes.
Aprs extraction, le mlange liquide-solide est centrifug pendant 10 minutes laide
dune centrifugeuse Sigma 6K15, sous une acclration de 3 000 g et une temprature
de 20C afin disoler le culot de centrifugation qui constitue la phase solide. Le
surnageant liquide est constitu de deux phases : une mulsion et une phase aqueuse.
Les particules solides restant en suspension dans la phase liquide sont filtres sur une
toile en nylon de maille carre de 100 m de ct. Le gteau de filtration est mlang
au culot de centrifugation.
La phase liquide est traite en homognisateur haute pression de type APV 1000
(Figure IV-2) sous une pression de 300 bars et en deux cycles successifs.
Cette homognisation contribue la stabilisation de lmulsion par rduction de la taille
moyenne des gouttelettes dhuile disperses dans leau.


Figure IV-2 : Homognisateur haute pression APV 1000

143

Aprs homognisation, le mlange est centrifug une nouvelle fois durant 10 minutes
sous une acclration de 8 000 g une temprature de 6C.
Ces deux phases (mulsion et phase aqueuse) sont ensuite spares par filtration sur
une toile en nylon de maille carre de 50 m de ct. Le permat constitue la phase
aqueuse alors que la phase mulsion est retenue sur la toile.
Ainsi, lapplication de ce protocole de fractionnement des graines de neem par extraction
aqueuse permet dobtenir les trois phases suivantes :
Une phase mulsion huile/eau
Une phase aqueuse
Une phase insoluble solide
Deux contacteurs agits pales cisaillantes ont t compars pour ltude de lextraction
aqueuse.
Les graines de neem utilises pour cette tude sont les graines du lot2008 dont les teneurs en
eau et en huile sont respectivement de 9,100,3% et 32,740,38% ; celle en azadirachtine est
de 1,990,03 g.kg
-1
.
IV.1.2 Etude du fractionnement aqueux des graines de neem au Mixeur
Waring Blendor
Le mixeur waring blendor (Figure IV-3) utilis pour mlanger les graines de neem et leau
dminralise est un contacteur solide/liquide quip sa base de quatre pales cisaillantes
dont la vitesse de rotation peut tre rgle 18 000 ou 22 000 rpm.


144


Figure IV-3 : Mixeur Waring Blendor

Lextraction aqueuse est effectue sur une masse de 100 g de broyat des graines de neem avec
une masse de 400 g deau dminralise de pH 6,5 , correspondant une teneur massique en
graines dans le mlange de 20% (liquide/solide=4), pendant une dure de 5 minutes. La
vitesse des ples cisaillantes est rgle 22 000 rpm. Ce fort cisaillement entrane une
augmentation de la temprature du mlange de 25 48C en fin de broyage. Le pH du
mlange final est de 6.
Aprs extraction, lapplication du protocole de sparation (Figure IV-1) sur ce mlange
liquide/solide permet dobtenir les trois phases. La phase mulsion est sous forme laiteuse de
couleur blanche alors que la phase aqueuse est limpide de couleur orange (Figure IV-4).


145


Photo IV-1 : Phase mulsion Photo IV-2 : Phase aqueuse
Figure IV-4 : Photos des phases mulsion et aqueuse produites par extraction aqueuse des
graines de neem au Mixeur Waring Blendor

Le bilan massique du fractionnement des graines de neem par extraction aqueuse (Tableau
IV-1) montre que la phase mulsion ne reprsente que 9% du mlange alors que les
proportions des phases aqueuse et insoluble sont respectivement 50 et 41% du mlange
total. Ces rsultats sont comparables ceux obtenus pour le fractionnement des graines de
tournesol (EVON, 2008).
Tableau IV-1 : Bilan matire du fractionnement par extraction aqueuse des graines de neem :
rpartition des trois fractions massiques

Essai 27 Essai 28
Temprature finale du broyage (C) 47,5 48,0
pH final du broyage 6,01 5,97
Phase mulsion (g) 44,13 43,20
Phase aqueuse (g) 243,75 250,79
Phase solide (g) 205,54 205,47
Culot de centrifugation (g) 202,52 202,14
Gteau de filtration (g) 3,02 2,33




146


Lanalyse de la composition chimique des trois phases (Tableau IV-2, Tableau IV-3,
Tableau IV-4) rvle que :
La phase aqueuse contient en moyenne 2,5 % de matire sche, correspondant 6,8%
de la matire sche de la graine. Prs de 20% des minraux de la graine sont extraits
dans cette phase aqueuse qui contient par ailleurs 21% des protines de la graine.
La phase insoluble, de nature essentiellement fibreuse (65% de fibres insolubles,
estim par diffrence) ne contient plus que 57% des lipides et prs de 60% des
protines de la graine en moyenne.
Sur les 43% dhuile extraite, prs de 90% se retrouve dans la phase mulsion, en
compagnie de 19% des protines de la graine.
Enfin, le dosage de lazadirachtine contenu dans les trois phases confirme que leau est un
bon solvant de ce compos, prs de 74% en moyenne de lazadirachtine prsent initialement
dans la graine de neem sont extraits. Il se retrouve sous une forme concentre dans la phase
mulsion (1,7 g.kg
-1
dmulsion, soit 2,4 g.kg
-1
deau de lmulsion si elle y est entirement
dissoute) ; ce qui correspondrait un rendement dextraction de lazadirachtine dans la phase
mulsion de 48%, pour 26% restant dans la phase solide et 26% dans la phase aqueuse.
Tableau IV-2 : Composition chimique de la phase mulsion obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem au mixeur Waring Blendor

Essai 27 Essai 28
Humidit (%) 71,71 69,06
Cendres minrales (%MS) 2,54 1,41
Lipides (%MS) 83,22 83,45
Protines (%MS) 13,00 13,24
Azadirachtine (g.kg
-1
MS) 5,82 5,73





147


Tableau IV-3 : Composition chimique de la phase aqueuse obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem au mixeur Waring Blendor
Essai 27 Essai 28
Humidit (%) 97,41 97,62
Cendres minrales (% MS) 12,73 13,57
Lipides (% MS) 26,54 23,50
Protines (%) 0,77 0,78
Azadirachtine (g.kg
-1
) 0,18 0,14

Tableau IV-4 : Composition chimique de la phase insoluble obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem au mixeur Waring Blendor

Essai 27 Essai 28
Humidit (%) 65,74 65,56
Cendres minrales (%MS) 3,74 3,81
Lipides (%MS) 22,41 23,64
Protines (%MS) 7,81 7,60
Azadirachtine (g.kg
-1
MS) 0,64 0,51


IV.1.3 Etude du fractionnement aqueux des graines de neem
lmulsificateur Silverson L4RT
Lmulsificateur Silverson L4RT (Figure IV-5) est un dispositif qui permet, lorsquil est
quip de la configuration duplex, dimposer des forces intenses de friction et de cisaillement
la matire dans le systme rotor-stator (Figure IV-6). Ce dispositif, dj tudi pour le
fractionnement de la graine de tounesol (EVON, 2008) est mis en uvre pour la graine de
neem.

148


Vue gnrale Vue dtaille de
lquipement duplex
Figure IV-5 : Emulsificateur Silverson L4RT utilis pour lextraction aqueuse simultane de
lazadirachtine et lhuile


Figure IV-6 : Schma de principe de laction rotor/stator de lmulsificateur Silverson L4RT
utilis pour lextraction aqueuse simultane de lazadirachtine et lhuile

Les conditions opratoires sont les suivantes.
75 grammes du lot2008 pralablement passes au broyeur MF BASIC 10 IKA (grille 2
mm) sont mlangs 425 g deau dminralise (Liquide/Solide = 5,66) et soumis
laction du systme Silverson L4RT pendant 5 minutes une vitesse de rotation du
rotor fixe 4 000 rpm.
Aprs extraction, le mme protocole que prcdemment (Figure IV-1) est appliqu
pour la sparation des trois phases.
Le bilan massique du fractionnement des graines de neem par extraction aqueuse
lEmulsificateur Silverson L4RT (Tableau IV-5) montre une rpartition de : 61% pour la

149

phase aqueuse, 31% pour la phase insoluble et 8% pour la phase mulsion. Cette rpartition
est lgrement diffrente de celle obtenue avec le Mixeur Waring Blendor du fait du rapport
liquide/solide plus lev pour lEmulsificateur (5,66) que pour le mixeur (4).
Tableau IV-5 : Bilan matire du fractionnement par extraction aqueuse des graines de neem
lEmulsificateur Silverson L4RT : rpartition des trois fractions massiques

Essai 29 Essai 30
Temprature finale du broyage (C) 46 48
pH final du broyage 5,98 5,91
Phase mulsion (g) 38,76 39,46
Phase aqueuse (g) 299,01 301,90
Phase solide (g) 153,57 149,29
Culot de centrifugation (g) 151, 25 202,14
Gteau de filtration (g) 2,32 2,98

Lanalyse des compositions chimiques des trois phases obtenues (Tableau IV-6, 7 et 8)
permet de dresser le bilan des rendements dextraction de chacun des principaux constituants
(Tableau IV-9)
Tableau IV-6 : Composition chimique de la phase mulsion obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem lEmulsificateur Silverson L4RT

Essai 29 Essai 30
Humidit (%) 64,92 61,50
Cendres minrales (% MS) 6,16 1,79
Lipides (% MS) 80,51 77,07
Protines (% MS) 13,55 14,03
Azadirachtine (g.kg
-1
MS) 5,64 5,73

Tableau IV-7 : Composition chimique de la phase aqueuse obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem lEmulsificateur Silverson L4RT

Essai 29 Essai 30
Humidit (%) 98,04 97,80
Cendres minrales (%MS) 8,81 7,02
Lipides (%) 0,27 0,36

150

Protines (%) 0,55 0,64
Azadirachtine (g.kg
-1
) 0,14 0,13
Tableau IV-8 : Composition chimique de la phase insoluble obtenue aprs extraction
aqueuse des graines de neem lEmulsificateur Silverson L4RT

Essai 29 Essai 30
Humidit (%) 68,46 67,98
Cendres minrales (%MS) 8,96 3,12
Lipides (%MS) 23,63 22,64
Protines (%MS) 7,78 8,81
Azadirachtine (g.kg
-1
MS) 0,55 0,58

Il apparat que comme dans le cas de la mise en uvre du Mixeur Waring Blendor, la majeure
partie des lipides (54%) et de lazadirachtine (80%) de la graine est extrait dans les deux
phases (mulsion et aqueuse), en compagnie dune partie des protines (48%). La phase
aqueuse un peu plus dilue du fait du rapport liquide/solide plus lev (2% de matire sche
contre 2,5% prcdemment) contient quasiment les mme proportions de constituants extraits,
avec 9% de la matire minrale, 8% des lipides, 23% des protines et 28% de lazadirachtine
de la graine. La phase solide, essentiellement de nature fibreuse (62% de fibres par diffrence)
contient encore 51% des protines et 46% des lipides de la graine, mais plus que 20% de
lazadirachtine initiale de la graine.
Ces rsultats montrent bien lefficacit du fractionnement aqueux des graines de neem pour
lextraction des lipides et de lazadirachtine ds lors que la mise en contact du solide et de
leau est assure par un systme fortement cisaillant et trs efficace sur le plan du mlange,
que ce soit avec le systme Mixeur Waring Blendor ou le systme Emulsificateur Silverson
L4RT, 38 46% des lipides et 48 54% de lazadirachtine sont extraits sous forme dune
mulsion huile-eau, qui reprsente 0,48 0,57 g dmulsion par gramme de graines traites, et
dont les caractristiques savrent particulirement intressantes.
IV.1.4 Caractrisation des mulsions obtenues par fractionnement aqueux
de la graine de neem
Lobservation au microscope optique de la phase mulsion obtenue par fractionnement
aqueux des graines de neem selon le protocole prcdemment dcrit (Figure IV-1) montre

151

quil sagit bien dune mulsion de gouttelettes dhuile dans leau (25% dhuile et 70%
deau (Figure IV-7).

Figure IV-7 : Vue microscopique de la phase mulsion issue du fractionnement des graines
de neem (1 000, objectif immersion dans lhuile)
Cette mulsion, qui contient 6 g.kg
-1
dazadirachtine, est particulirement stable : aucune
dmixtion na pu tre observe au bout de 4 mois de stockage 4C. Cette remarquable
stabilit peut tre attribue laction tensioactive des protines coextraites de la graine de
neem (24% de protines). En effet, ces protines sont des albumines (extraction leau pH
6,5), et classes selon OSBORNE (OSBORNE, 1984) dans la catgorie hydrosoluble et
connues pour leur proprits tensioactives. Cette hypothse, qui a t valide dans le cas du
tournesol (EVON, 2008), devra tre confirme dans le cas du neem par leur isolement et leur
remise en uvre dans une mulsion huile-eau.
Cependant, dores et dj, lmulsion stable de neem, limpide, ne contenant pas dimpurets
insolubles et est riche en azadirachtine, peut tre considre directement comme une matire
premire intermdiaire pour la formulation finale du pesticide. Cette formulation, qui ne devra
contenir que 40 ppm dazadirachtine pourrait tre obtenue par dilution avec une mulsion
stabilise forme partir dhuile, en particulier de neem, et de la phase aqueuse spare par le
procd de fractionnement aqueux.
Une alternative pour lobtention dun extrait dazadirachtine plus concentr serait :

152

Dliminer leau de lmulsion par schage. Les essais de lyophilisation mens sur les
phases mulsions extraites ont permis dobtenir des concentrats gras secs contenant 6
mg.g
-1
dazadirachtine. Ce faible taux dhumidit permet dviter le dveloppement
bactrien. Ainsi, le lyophilisat est facilement stockable et relativement manipulable
pour une remise en uvre du pesticide en formulation.
De sparer et disoler lazadirachtine selon le procd dextraction liquide/liquide par
solvant, aprs dmixtion au mthanol de lmulsion.
Une partie de lhuile peut aussi tre rcupre par dmixtion. En effet, lajout dthanol
permet de prcipiter les protines. Lhuile obtenue par extraction de lmulsion prsente alors
pratiquement les mmes caractristiques de composition en acides gras que lhuile obtenue
par pressage de la graine (Tableau IV-9).

Tableau IV-9 : Composition en acides gras des huiles contenues dans les phases mulsions
obtenues aprs extraction aqueuse au Mixeur Waring Blendor ou lEmulsificateur Silverson
L4RT
Acide Gras Mixeur Waring Blendor Emulsificateur Silverson L4RT
Essai 27 Essai 28 Essai 29 Essai 30
Acide pentadcanoque 0,21 0,21 0,03 0,03
Acide palmitique 17,65 18,01 17,04 17,01
Acide palmitolique 0,16 0,18 0,12 0,11
Acide heptadcanoque 0,02 0,02 0,01 0,01
Acide starique 17,21 17,02 17,61 17,55
Acide laidique 0,59 0,58 0,50 0,51
Acide olique 42,97 42,83 44,17 44,30
Acide ptroslnique 0,44 0,46 0,45 0,46
Acide linolique 18,49 18,65 19,27 19,31
Acide arachidique 1,40 1,35 0,55 0,56
Acide linolnique 0,50 0,52 0,04 0,03
Acide bhnique 0,27 0,25 0,22 0,11
Acide rucique 0,08 0,07 0,00 0,00

Les pourcentages en acide olique sont un plus faibles pour les huiles des mulsions obtenues
avec le Mixeur Waring Blendor, et logiquement plus dans les huiles rsiduelles des tourteaux
obtenus par extraction au soxhlet avec du cyclohexane (Tableau IV-10).



153




Tableau IV-10 : Composition en acides gras des huiles contenues dans les phases insolubles
obtenues aprs extraction aqueuse au Mixeur Waring Blendor et lEmulsificateur Silverson
L4RT
Acide Gras Mixeur Waring Blendor Emulsificateur Silverson L4RT
Essai 27 Essai 28 Essai 29 Essai 30
Acide pentadcanoque 0,12 0,04 0,15 0,15
Acide palmitique 0,02 0,02 0,02 0,02
Acide palmitolique 17,06 17,05 17,56 17,05
Acide peptadcanoque 0,18 0,11 0,16 0,14
Acide starique 16,99 17,19 17,06 17,36
Acide elaidique 0,00 0,00 0,00 0,00
Acide olique 46,19 45,98 45,34 46,12
Acide ptroslnique 0,24 0,50 0,49 0,50
Acide linolique 18,43 18,38 18,43 17,84
Acide arachidique 0,58 0,52 0,57 0,57
Acide linolnique 0,05 0,05 0,08 0,10
Acide bhnique 0,14 0,15 0,14 0,15
Acide erucique 0,00 0,00 0,00 0,00

IV.1.5 Conclusion
En conclusion, le fractionnement aqueux de la graine de neem dans un dispositif dextraction
permettant dexercer un fort cisaillement de la matire permet pour des dures de contact trs
faibles (5 min) dextraire jusqu 46% de lhuile et 54% de lazadirachtine de la graine sous
forme concentre dans une mulsion stable huile-eau. Ltude dune extraction en plusieurs
tages, avec recirculation de la phase aqueuse, mene dans le cas des graines de tournesol
(EVON, 2008) a montr que le rendement en huile extraite sous forme dmulsion peut
atteindre plus de 90%, laissant une phase solide puise moins de 7,5% de lipides.
Cette voie, qui devrait donner des rsultats intressants pour loptimisation de lextraction de
lazadirachtine, na pas t retenue dans le cadre de cette tude, au profit de ltude de la mise
en uvre de lextrudeur bi-vis pour le fractionnement aqueux direct de la graine de neem.
Lextrudeur a lavantage de fonctionner en continu et possde un plus fort taux de
cisaillement, contrairement aux contacteurs mis en uvre (Mixeur Waring Blendor,
Emulsificateur Silverson L4RT) qui ont de faibles capacits de broyage pour les graines

154

entires. Un broyage pralable sec des graines est en effet ncessaire avant le mlange
aqueux. De plus, les appareillages mis en uvre fonctionnent en batch et ne sont capables de
traiter que de faibles quantits de graines.
IV.2 ETUDE DU FRACTIONNEMENT AQUEUX DES GRAINES DE
NEEM EN EXTRUDEUR BI-VIS DE TYPE CLEXTRAL BC 21
Outre sa mise en uvre pour le pressage de graines olagineuses (Chapitre III paragraphe
III.2), lextrudeur bi-vis a t largement tudi comme extracteur solide/liquide pour le
fractionnement de nombreuses matires vgtales et lobtention de multiples extraits et
raffinats solides (Chapitre I Tableau I-16, Tableau I-17). En particulier, le fractionnement
aqueux des graines de tournesol et de la plante entire en extrudeur bi-vis a t dvelopp au
Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (EVON, 2008). Lobjectif principal de cette tude
tait alors de mettre au point un nouveau procd dextraction aqueuse de lhuile de tournesol,
obtenue sous forme dmulsion dhuile dans leau au niveau du filtrat, et dobtenir une base
dagromatriau au niveau du raffinat solide (Chapitre I Tableau I-18).
Les rsultats de cette tude sur le tournesol, associs lefficacit de lextraction de
lazadirachtine et de lhuile de graines de neem broyes par leau en racteur agit quip
dun systme ples cisaillantes (Paragraphe IV-1) nous ont conduits a tudier le
fractionnement aqueux de la graine de neem entire directement dans lextrudeur bi-vis.
Lextraction aqueuse est ralise partir des graines de neem du lot2008 dans lextrudeur bi-
vis de type CLEXTRAL BC 21 dj mis en uvre pour ltude de lexpression de lhuile des
graines de neem (Chapitre III paragraphe III-2).
IV.2.1 Configuration et profil de vis de lextrudeur bi-vis BC 21 et protocole
opratoire pour lextraction aqueuse des graines de neem
Comme dans le cas de lexpression de lhuile des graines de neem, la configuration de
lextrudeur bi-vis BC 21 mis en uvre pour lextraction aqueuse simultane de
lazadirachtine et de lhuile des graines de neem peut tre divise en 4 zones (Figure IV-8):
une zone dalimentation, une zone de broyage, une zone dextraction liquide/solide et une
zone de sparation liquide/solide.

155


Figure IV-8 : Schma simplifi de la configuration de lextrudeur utilis pour lextraction
aqueuse des graines de neem
Zone dalimentation : Lalimentation est effectue grce un doseur pondral vis
de type K2 ML D5 S60 dans le module 1.
Zone de broyage et de prparation des graines : Le transport et la prparation des
graines par broyage seffectuent dans les modules 2 et 3. Ils sont assurs par un
assemblage de vis pas direct dcroissant et de disques bilobes (MAL 2 ou BB).
Zone dextraction liquide/solide : Leau est introduite dans lextrudeur par
lintermdiaire dune pompe volumtrique de type DMK K20-2 KAMP 112/16 au
dbut du module 4. Des disques malaxeurs BB sont installs en amont de
lalimentation en eau, afin dviter la remonte de liquide vers lalimentation en
solide. Lextraction aqueuse a lieu dans les modules 4 et 5, dans les vis pas direct qui
assurent le transport du mlange vers la zone suivante.
Zone de sparation liquide/solide : Le module de filtration constitu dun filtre de 4
coquilles demi-sphriques perces dorifices de 1 mm de diamtre est plac au niveau
du module 6. Les lments de vis dans ce module sont pas direct dcroissant, ce qui
permet dassurer une mise en pression de la matire contre le bouchon dynamique
form dans le contre-filet plac au niveau du module 7. Le filtrat ainsi spar est
rcupr travers le filtre et la matire extrude travers les fentes du contre-filet est
reprise par des vis pas direct pour tre convoye vers lextrieur du fourreau.
Le profil de vis choisi pour lextraction aqueuse de lazadirachtine et lhuile de graines de
neem (Figure IV-9) est le mme que celui utilis pour lexpression dhuile des graines de

156

neem en extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 21, qui nous a permis datteindre de bon
rendements dexpression dhuile.


Figure IV-9 : Profil de vis utilis pour lextraction aqueuse des graines de neem en extrudeur
bi-vis de type CLEXTRAL BC 21
Comme prcdemment pour le pressage des graines de neem :
La temprature de consigne du fourreau est fixe 60C dans les modules 2, 3, 4, 5 et
7.
Le dbit dalimentation en graine (
G
Q ) est fix 8 kg.h
-1
.
Le dbit dalimentation en eau (
F
Q ) est choisi dans les limites de fonctionnement
assurant une sparation liquide/solide : 8 17 kg.h
-1
deau pour 8 kg de graines
correspondant un ratio liquide/solide compris entre 1 et 2,125.
La vitesse de rotation des vis (
S
S ) est aussi choisie en fonction des conditions limites
de fonctionnement : seuil minimal dengorgement de lextrudeur, seuil maximal au-
del duquel le bouchon dynamique se forme mal et la sparation liquide/solide est
mauvaise. Elle varie entre 200 et 300 rpm pour 8 kg.h
-1
de graine et 8 17 kg.h
-1
deau.
Pour chacune des conditions opratoires, les extraits et raffinats sont recueillis au bout dune
dure de fonctionnement stable de 20 25 minutes.

157

Le filtrat et le raffinat sont alors collects pendant 15 minutes, pess et leurs dbits sont
calculs. Les filtrats rcuprs sont traits selon le mme protocole que prcdemment dcrit
(Figure IV-1) afin de sparer les phases mulsion, aqueuse et solide. Les rendements
dextraction en huile sous forme dmulsion et en azadirachtine sont alors dtermins aprs
dosage des constituants dans les trois phases et le tourteau (extrudat) :
Le rendement en huile extraite sous forme mulsion (
G
R ), calcul par rapport la
quantit de graines introduites (%) :
G
EM EM F
G
Q
L T Q
100 R

=
Le rendement en huile extraite sous forme dmulsion (
H
R ), calcul par rapport
lhuile que la graine contient (%) :
G G
EM EM F
H
L Q
L T Q
100 R


=
Le rendement en huile extraite (
T
R ), calcul partir de lhuile rsiduelle restant dans
le tourteau (%) :
( ) ( )
G G
T T G G
T
L Q
L Q L Q
100 R


=
Le rendement en azadirachtine extrait dans la phase mulsion (
AE
R ), calcul par
rapport lazadirachtine contenu dans la graine (%) :
G G
EM EM F
AE
A Q
A T Q
100 R


=
Le rendement en azadiractine cumul extrait dans la phase mulsion et la phase
aqueuse (
AC
R ), calcul par rapport lazadirachtine que contient la graine (en %) :
( )
G G
EM EM E E F
AC
A Q
A T A T Q
100 R

+
=
Le rendement en azadirachtine extrait (
AT
R ), calcul partir de lazadirachtine que
contiennent les tourteaux (en %) :

158

G G
T T G G
AT
A Q
A Q A Q
100 R


=
F
Q : Dbit massique du filtrat (kg.h
-1
)
G
Q : Dbit massique dalimentation en graines (kg.h
-1
)
T
Q : Dbit massique de tourteau en (kg.h
-1
)
EM
T : Teneur en mulsion du filtrat (%)
E
T : Teneur en phase aqueuse du filtrat (%)
EM
A : Teneur en azadirachtine de lmulsion (g.kg
-1
)
E
A : Teneur en azadirachtine de la phase aqueuse (g.kg
-1
)
G
A : Teneur en azadirachtine de la graine (g.kg
-1
)
T
A : Teneur en azadirachtine du tourteau (g.kg
-1
)
G
L : Teneur en huile de la graine par rapport la matire sche (%)
T
L : Teneur en huile du tourteau (%)
EM
L : Teneur en huile de lmulsion (%)
III.2.2. Influence des principaux facteurs sur lextraction aqueuse
simultane de lazadirachtine et de lhuile des graines de neem en extrudeur
bi-vis BC 21
Lanalyse de la composition des trois phases ainsi que les rendements en azadirachtine et en
huile obtenus pour les 6 essais raliss diffrentes vitesse de vis (200, 250, et 300 rpm) et
dbits deau (8, 11, 13 et 17 kg.h
-1
) sont rassembls dans le Tableau IV-11.











159

Tableau IV-11 : Rsultats exprimentaux obtenus pour lextraction aqueuse des graines de
neem en extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 21
Essai 31 Essai 32 Essai 33 Essai 34 Essai 35 Essai 36
Ss (rpm) 250 250 250 250 300 200
Temprature (C) 60 60 60 60 60 60
Bilan Q
G
(kg/h) 8 8 8 8 8 8
Q
E
(kg/h) 8 11 13 17 13 13
Q
F
(kg/h) 9,00 12,20 13,50 16,9 13,48 13,4
Q
T
(kg/h) 7,85 8,64 8,16 8,20 8,60 8,80
T
C1
(%) 28,46 27,89 24,69 19,75 25,64 24,59
T
C2
(%) 1,47 1,38 1,01 0,77 1,25 1,00
Culot T
C1
+T
C2
(%) 29,93 29,27 25,7 20,52 26,89 25,59
H
C1
(%) 64,25 66,09 65,46 65,52 65,56 65,48
L
C1
(% MS) 32,20 31,88 29,24 31,34 32,18 31,78
T
EM
(%) 23,73 22,73 17,66 13,30 18,08 16,52
Emulsion H
EM
(%) 37,63 45,66 37,23 35,42 34,39 35,91
L
EM
(% MS) 87,52 89,39 92,93 92,08 92,11 92,93
A
EM
(g.kg
-1
MS) 4,48 4,84 5,40 6,27 5,32 5,58
T
E
(%) 46,34 50,00 58,64 66,45 58,03 58,89
Phase H
E
(%) 95,56 95,87 95,89 95,24 95,12 95,66
aqueuse P
E
(% MS) 1,51 1,33 1,04 0,73 0,96 0,95
A
E
(g.kg
-1
) 0,51 0,33 0,35 0,23 0,36 0,45
H
T
(%) 29,71 29,99 29,44 30,35 30,39 30,37
Tourteaux L
T
(% MS) 20,89 18,15 17,79 17,43 17,56 17,89
P
T
(% MS) 8,17 8,18 7,94 7,99 7,83 8,88
A
T
(g.kg
-1
MS) 0,79 0,68 0,70 0,59 0,67 0,72
R
G
(%) 14,57 15,36 15,42 16,37 15,36 15,48
R
H
(%) 44,50 46,89 47,07 49,98 46,89 47,28
Rendement R
T
(%) 51,67 53,90 57,36 58,26 55,92 54,55
R
AE
(%) 40,83 41,78 45,01 56,01 44,57 46,72
R
AC
(%)

54,19 54,43 62,42 72,23 62,26 69,02
R
AT
(%) 69,91 71,57 72,38 76,74 72,31 69,55
S
S
est la vitesse de rotation des vis ; Q
G
le dbit dalimentation en graines ; Q
E
le dbit
dalimentation en eau ; Q
F
est le dbit du filtrat ; Q
T
est le dbit du tourteau ; T
E
est la teneur
en mulsion du filtrat ; T
C1
est la teneur en pied du filtrat aprs la premire centrifugation ;
T
C2
est la teneur en culot du filtrat aprs la deuxime centrifugation ; L
C
est la teneur en
lipide du culot (culot et pied) ; P
C
est la teneur en protines du culot ; H
EM
est lhumidit de
la phase mulsion ; P
EM
est la teneur en protines de la phase mulsion ; A
EM
est la teneur en
azadirachtine de la phase mulsion ; H
E
est lhumidit de la phase eau ; P
E
est la teneur en
protines de la phase eau ; A
E
est la teneur en azadirachtine de la phase eau ; H
T
est
lhumidit du tourteau ; M
T
est la teneur en matires minrales du tourteau ; L
T
est la teneur
en lipide du tourteau ; P
T
est la teneur en protines du tourteau ; A
E
est la teneur en

160

azadirachtine du tourteau ; R
G
est le rendement en huile extraite dans lmulsion, calcul par
rapport la graine ; R
H
est le rendement en huile extraite dans lmulsion, calcul par
rapport lhuile totale; R
T
est le rendement en huile extraite, calcul par rapport lhuile
rsiduelle du tourteau ; R
AE
est le rendement en azadirachtine extrait dans lmulsion, calcul
par rapport lazadirachtine de la graine ; R
AC
est le rendement cumul en azadirachtine
extrait dans la phase mulsion et la phase eau, calcul par rapport lazadirachtine contenu
dans la graine ; R
AT
est le rendement en azadirachtine extrait, calcul par rapport
lazadirachtine contenu dans le tourteau
Pour tous les essais, la diffrence du cas du fractionnement aqueux de la graine de tournesol
(EVON, 2008), lextraction de lhuile et de lazadirachtine de la graine de neem ne requiert
pas lajout de fibres supplmentaires pour obtenir une sparation liquide/solide efficace dans
lextrudeur bi-vis. Les fibres de lenveloppe de la graine de neem sont suffisantes pour assurer
la texturation du mlange graine-eau et la formation dun bouchon dynamique dans les contre-
filets apte permettre son pressage. Les rendements massiques de sparation liquide/solide
(
F
Q /
E G
Q Q + ) sont de 56 67% selon les conditions opratoires. La matire sche du
tourteau extrud, qui traduit aussi lefficacit du pressage, reste voisine de 70% ; et les
rendements en matire sche du tourteau, hors particules solides entranes, sont de 62 70%
par rapport la graine introduite.
Comme dans le cas des essais dextraction leau mens en extracteurs batch, le filtrat est
constitu de trois phases, mais avec une rpartition massique diffrente puisquune grande
partie du solide est dj spare sous forme de tourteau extrud. La phase solide rcupre
aprs centrifugation et filtration du filtrat dextrusion (Culot 1 et 2), ne reprsente plus que 13
17% de la masse de solide sche introduite. La proportion de phase aqueuse est directement
proportionnelle au rapport liquide/solide mis en uvre pour lextraction aqueuse en extrudeur
bi-vis, nettement infrieure (1 2,125) celle des extractions menes en contacteurs agits (4
5,66). Malgr ces conditions de haute teneur en graines dans leau, lefficacit de
lextrudeur bi-vis comme extracteur sous contrainte de cisaillement se traduit par des
rendements en phase mulsion spare de 28 35%.
Les phases mulsions obtenues aprs traitement des filtrats sont semblables celles obtenues
en extracteurs batch agits, mais avec un rapport huile/eau plus important. Ainsi, la rpartition
massique donne 35 46% deau et 48 60% dhuile ; ce qui constitue une mulsion deau
dans de lhuile. Les huiles ainsi extraites dans les mulsions ont des compositions en acides
gras (Tableau IV-12) trs voisines des huiles de la graine et des tourteaux extruds (Tableau
IV-13).

161

Tableau IV-12 : Composition en acides gras des huiles contenues dans les phases mulsions
obtenues aprs extraction aqueuse des graines de neem en extrudeur bi-vis de type
CLEXTRAL BC 21
Acide Gras (%) Essai 31 Essai 32 Essai 33 Essai 34 Essai 35 Essai 36
Acide pentadcanoque 0,19 0,19 0,19 0,18 0,19 0,19
Acide palmitique 17,00 16,79 16,68 16,86 16,56 16,59
Acide palmitolique 0,04 0,03 0,04 0,03 0,03 0,03
Acide heptadcanoque 0,14 0,13 0,14 0,13 0,13 0,13
Acide starique 17,43 17,34 17,26 17,48 17,20 17,31
Acide laidique 0,36 0,24 0,31 0,28 0,22 0,21
Acide olique 44,54 44,63 44,83 44,80 45,07 45,29
Acide ptroslnique 0,55 0,46 0,47 0,52 0,45 0,46
Acide linolique 17,49 18,00 17,87 17,55 17,94 17,60
Acide arachidique 1,43 1,40 1,31 1,45 1,42 1,43
Acide linolnique 0,44 0,44 0,48 0,41 0,45 0,44
Acide bhnique 0,26 0,25 0,25 0,22 0,25 0,24
Acide gadolique 0,12 0,09 0,16 0,09 0,08 0,07

Tableau IV-13 : Composition en acides gras des huiles obtenues aprs extraction au soxhlet
des tourteaux issus de lextraction aqueuse des graines de neem en extrudeur bi-vis de type
CLEXTRAL BC 21
Acide Gras (%) Essai 31 Essai 32 Essai 33 Essai 34 Essai 35 Essai 36
Acide pentadcanoque 0,08 0,08 0,06 0,05 0,13 0,07
Acide palmitique 15,12 14,71 14,42 15,18 16,13 15,86
Acide palmitolique 0,09 0,18 0,12 0,08 0,08 0,06
Acide heptadcanoque 0,17 0,19 0,22 0,20 0,18 0,21
Acide starique 17,11 16,42 17,47 18,53 15,86 15,61
Acide laidique 0,32 0,32 0,35 0,27 0,32 0,40
Acide olique 44,09 44,29 43,79 43,33 43,46 44,68
Acide ptroslnique 0,01 0,50 0,48 0,46 0,50 0,51
Acide linolique 20,28 20,59 20,25 19,01 20,81 20,10
Acide arachidique 1,63 1,61 1,73 1,78 1,44 1,47
Acide linolnique 0,59 0,57 0,52 0,54 0,63 0,55
Acide bhnique 0,12 0,12 0,12 0,13 0,11 0,14
Acide gadolique 0,38 0,41 0,46 0,43 0,33 0,33


162

Ces mulsions sont aussi remarquablement stables (3 mois de stockage 4C sans dmixtion),
et contiennent de 22 35% des protines de la graine. Le reste des protines se rpartissant
pour 9 20% dans les phases aqueuses et de 56 68% dans les phases solides
(culot+tourteau).
Enfin, ces mulsions contiennent 41 56% de lazadirachtine de la graine ; 13 22% se
retrouvant dans les phases aqueuses et 23 30% restant dans les phases solides.
Ces rsultats montrent clairement lefficacit du contacteur-sparateur que constitue
lextrudeur bi-vis pour le fractionnement aqueux de la graine de neem, qui permet datteindre
en continu, en une seule tape et partir de la graine entire de neem des rendements
dextraction dhuile de 45 50% et dazadirachtine de 41 56% sous forme dune mulsion
concentre et stable (2,6 4 g dazadirachtine dans 1 kg dmulsion), qui reprsente 0,25
0,32 kg dmulsion par kg de graine traite.
Il est dailleurs remarquable de constater que le rendement en azadirachtine extrait est
directement li au rendement en huile extraite (Figure IV-10).

Figure IV-10 : Rendement en azadirachtine extraite dans lmulsion en fonction du
rendement en huile extraite dans lmulsion
En conclusion, il apparait donc que lefficacit de lextraction de lazadirachtine par
fractionnement aqueux de la graine de neem en extrudeur bi-vis est directement lie sa
capacit entraner lhuile sous forme dmulsion stabilise par une fraction hydrosoluble et
tensioactive des protines de la graine. Dans lextrudeur bi-vis, plusieurs facteurs sont

163

susceptibles dagir sur cet entranement. Ainsi, laugmentation du dbit deau dbit de
graines (8 kg.h
-1
) et vitesse de rotation des vis (250 rpm) constants, favorise le rendement
dextraction de lhuile et de lazadirachtine (Figure IV-11)

Figure IV-11 : Evolution du rendement en huile et en azadirachtine extraits en fonction du
dbit dalimentation en eau
Cette tendance, qui parait en premire approche cohrente avec leffet classique du facteur
dilution (taux de solvant croissant) sur lefficacit dextraction doit cependant tre pondre
dans le cas particulier de la mise en uvre en extrudeur bi-vis. En effet, le rendement dpend
aussi du temps de contact entre solide et le liquide dans la zone dextraction de lextrudeur,
sur lequel agissent les dbits, et bien sr la vitesse de rotation des vis. Or contrairement ce
que lon pourrait attendre, dbit de graine et deau constants (respectivement 8 et 13 kg.h
-1
)
la diminution de la vitesse de rotation des vis, qui devrait augmenter les temps de contact
entre le liquide et solide, ne favorise pas lextraction de lhuile et de lazadirachtine (Figure
IV-12).

164


Figure IV-12 : Evolution du rendement en huile et en azadirachtine extraits en fonction de la
vitesse de rotation des vis
Comme lont tudi NDIAYE (NDIAYE, 1996 ; NDIAYE et RIGAL, 2000) et PRAT
(PRAT, 1999 ; PRAT et al., 2002) dans le cas de lextraction dhmicelluloses de matires
lignocellulosiques, et EVON (2008) dans le cas de lextraction aqueuse de lhuile de
tournesol, loptimisation du fractionnement avec lextrudeur bi-vis mis en uvre pour
lextraction ncessite dtudier la rpartition de la matire dans les diffrentes zones
fonctionnelles du fourreau et la distribution des temps de sjour du solide et du liquide dans
ces zones.
IV.3 OPTIMISATION DU FRACTIONNEMENT AQUEUX DE LA
GRAINE DE NEEM EN EXTRUDEUR BI-VIS
La configuration et le profil de vis install dans lextrudeur bi-vis mis en uvre pour
lextraction et la sparation liquide/solide permettent de dfinir trois zones fonctionnelles o
sexercent successivement les oprations lmentaires suivantes, de lintroduction des graines
la sortie du tourteau :
Prparation des graines par broyage
Extraction liquide/solide par injection deau et mise en contact sous cisaillement
Sparation liquide/solide par pressage et filtration du liquide

165

Les temps de sjour du liquide et du solide dans chacune de ces zones successives dpendent
dune part du profil de vis et en particulier des lments respectifs installs dans chaque zone,
dans lesquelles la matire, transporte par les vis pas direct, saccumule, et dautre part des
variables opratoires de dbit de solide et liquide et de vitesse de rotation des vis.
Linfluence de ces diffrents facteurs sur les rendements dextraction leau de lhuile et de
lazadirachtine est tudie dans un extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 45 (Partie
exprimentale V.4), de plus grande taille, permettant datteindre des dbits de graine plus
levs.
IV.3.1 Choix de la configuration et du profil de vis de lextrudeur bi-vis BC
45 pour le fractionnement aqueux des graines de neem
Les rsultats des tudes comparatives des configurations et profils de vis pour le pressage des
graines de tournesol (AMALIA KARTIKA, 2005 ; AMALIA KARTIKA et al., 2004a ;
AMALIA KARTIKA et al., 2004b) et de neem (Chapitre III. Paragraphe III.2), et le
fractionnement aqueux de la graine et plante entire de tournesol (EVON, 2008 ; EVON et al.,
2007), ainsi que de la graine de neem (paragraphe IV.2) nous ont conduits choisir la
configuration et le profil de vis suivant pour lextrudeur BC 45 (Figure IV-13)

Figure IV-13 : Configuration et profil de vis pour le fractionnement aqueux des graines de
neem en extrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 45
Les lments de vis installs dans les trois zones de broyage, dextraction liquide/solide et de
sparation par filtration sont les suivants.
Les graines de neem sont introduites dans le premier module ouvert du fourreau par
lintermdiaire dun doseur vis volumtrique pralablement talonn. Les premires

166

vis installes sont du type trapzodal double filet et de pas lev (T2F66). Elles sont
destines favoriser lavalement des graines qui sont ensuite convoyes dans la zone
de prparation par une squence de vis conjugues double filet, pas direct (C2F) et
dcroissant (50 puis 33 puis 25). Cette squence de vis autonettoyante assure un
transport efficace des graines et une premire mise en contrainte de la matire dans le
premier lment restrictif install dans cette zone, constitu de malaxeurs. Ces derniers
sont choisis de type monolobe (MAL 0 ou DM) monts avec un angle de 45 pour
assurer un effet de fort cisaillement sous contrainte de compression radiale destine
intensifier le broyage des graines par comparaison avec les malaxeurs bilobes.
Les graines broyes sont reprises par une squence de vis simple filet conjugu (C1F)
pas direct et dcroissant (33 puis 25) qui assurent le transport de la matire dans la
zone dextraction liquide/solide, dans laquelle leau est injecte (dbut du module 4)
par lintermdiaire dune pompe volumtrique piston DMK K20.2.P32. Le choix des
vis C1F pour le convoyage du mlange sappuie sur le fait que ce type de vis assure
une meilleure pousse et un effet de cisaillement plus important que les C2F : les
temps de sjour du mlange liquide/solide y sont plus importants avec un
autochauffement plus lev et la pression exerce sur la matire dans les lments
restrictifs, particulirement les contre-filets, est plus forte. Dans cette zone
dextraction liquide/solide, 10 disques malaxeurs bilobes (MAL 2 ou BB) monts avec
un angle de 90 (pas deffet de convoyage) sont installs. Ces lments restrictifs,
supplmentaires par comparaison aux profils de vis adopts pour les essais en
extrudeur bi-vis BC 21, sont destins intensifier leffet de mlange sous cisaillement
de leau et des graines.
Dans la zone de sparation liquide/solide, llment restrictif est un contre-filet CF1C,
simple filet pas inverse de -25, dans lequel se forme le bouchon dynamique de
matire, assurant le pressage du mlange et lexpression du liquide. Il est plac au
dbut du module 7, en aval du module de filtration (module 6) constitu par 6
coquilles sphriques perces dorifices coniques de 1 mm de diamtre dentre et 2
mm de diamtre de sortie. Cette configuration mise en uvre pour le fractionnement
aqueux de la graine de neem en extrudeur bi-vis BC 21 avait permis dobtenir une
bonne efficacit de sparation liquide/solide. Le choix dun pas de vis de -25 se

167

justifie par le souhait de limiter le cisaillement exerc sur la matire et la gnration de
fines particules entraines au niveau filtrat.
Les caractristiques dimensionnelles des fourreaux et des diffrents lments de vis
permettent de calculer le volume libre dans chacun dentre eux (Tableau IV-14).
Tableau IV-14 : Caractristiques dimensionnelles des diffrents lments de vis de
lextrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 45
Notation
Pas
(mm)
Longueur
(cm)
V
Fourreau
(cm
3
)
V
vis

(cm
3
)
V
libre

(cm
3
)
T2F66 66 10 460,6 132,8 195,0
C2F50 50 10 460,6 150,5 159,6
C2F33 33 10 460,6 146,5 167,6
C2F33 33 5 230,3 78,9 72,5
Vis de
convoyage
double filet


C2F25 25 5 230,3 79,1 72,1
C1F33 33 10 460,6 161,1 138,4
C1F25 25 10 460,6 158,1 144,4
Vis de
convoyage
simple filet
C1F25 25 5 230,3 88,0 54,3
MAL 0 ou DM - 1 46,1 16,6 12,9
Elments
restrictifs MAL 2 ou BB - 1 46,1 15,9 14,3
Contre-filet CF1C-25 -25 10 460,6 260,0 200,6

IV.3.2 Etude de la rpartition de la matire et de la distribution des temps
de sjour dans lextrudeur bi-vis BC 45
La rpartition de la matire le long du fourreau de lextrudeur bi-vis est dtermine par pese
des matires solides recueillies dans chaque lment de vis aprs arrt brutal de lextrudeur en
fonctionnement stable et ouverture du fourreau. Les matires sches des mlanges solides
recueillis sont dtermines.
La Distribution des Temps de Sjour (DTS) dans lextrudeur bi-vis est dtermine par la
mthode du traage par colorant. Le colorant choisi est lrythrosine (sel disodique de la
ttraiodofluorescine) qui a donn de bons rsultats lors dtudes antrieures (NDIAYE,
1996 ; AMALIA KARTIKA, 2006 ; EVON, 2008). Un chantillon de graines broyes (250 g)
est mis en contact avec 500 mL dune solution drythrosine de concentration 1% (m/v) dans
leau pendant 24 heures. Une masse de 15 g de ce traceur color est introduite en un coup

168

dans lentre du solide de lextrudeur. Lintroduction de ce traceur est assimile une
impulsion de Dirac. A partir du temps dintroduction du traceur, le solide extrud est prlev
la sortie du fourreau toutes les 10 secondes, sur une dure de 10 minutes. Le solide recueilli
est sch et broy finement pour tre dos par spectrocolorimtrie (Partie exprimentale
V.4.5.4).
Par ailleurs, le transfert du colorant de la graine broye vers leau tant quasiment instantan,
la dtermination de la distribution des temps de sjour de la phase liquide se fait aussi par
prlvement du filtrat toutes les 10 secondes pendant 10 minutes partir de lintroduction du
solide color. Les DTS obtenues pour la phase liquide sont donc la rsultante du transport du
liquide libre (eau injecte dans le module 4) mais aussi du liquide transport par le solide, de
lintroduction des graines la fin du module 3, et extrait dans les modules suivants. Les
prlvements de filtrats sont analyss par spectrocolorimtrie (Partie exprimentale V.4.5.4).
Deux sries dessais de fractionnement aqueux de la graine de neem en extrudeur bi-vis BC
45 sont raliss 60C de temprature de consigne, faible et fort dbits de graines (7 et 20
kg.h
-1
) pour des vitesses de rotation de vis de 50 et 100 rpm, et des ratios liquide/solide
compris entre 1 et 2. Dans chaque cas, les filtrats et extrudats recueillis en rgime de
fonctionnement de lextrudeur stable sont traits et analyss comme prcdemment, et les
rendements dextraction en huile et en azadirachtine calculs. De plus, les bilans dnergie
mcanique et thermique consomms sont tablis (Partie exprimentale V.4.4.4).
Le Tableau IV-15 rassemble les rsultats obtenus et les figures : Figure IV-14 IV-29
dcrivent la rpartition des matires le long du fourreau et les distributions des temps de
sjour des phases liquide et solide correspondants.











169

Tableau IV-15 : Rsultats exprimentaux obtenus pour lextraction aqueuse des graines de
neem en extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 45
Essai 37 Essai 38 Essai 39 Essai 40
Ss (rpm) 50 100 100 100
Temprature (C) 60 60 60 60
Bilan Q
G
(kg.h
-1
) 20 20 20 20
Q
E
(kg.h
-1
) 20 20 40 30
Q
F
(kg.h
-1
) 21,77 20,16 36,65 27,09
Q
T
(kg.h
-1
) 15,93 17,73 16,35 15,98
T
C1
(%) 25,05 23,89 13,97 14,47
Culot T
C2
(%) 2,28 1,30 1,29 1,12
T
C1
+T
C2
(%) 27,33 25,19 15,26 17,59
H
C1
(%) 66,56 54,22 65,99 64,76
T
EM
(%) 22,27 21,32 16,52 19,28
Emulsion H
EM
(%) 31,43 33,12 31,94 37,87
L
EM
(% MS) 87,34 88,85 95,41 93,20
A
EM
(g.kg
-1
MS) 4,98 5,32 4,64 5,04
T
E
(%) 50,40 53,49 68,22 62,43
Phase Eau H
E
(%) 95,66 92,78 95,91 93,22
A
E
(%) 0,51 0,42 0,31 0,38
H
T
(%) 34,47 33,39 35,20 34,17
Tourteaux M
T
(% MS) 3,66 2,77 3,09 5,30
A
T
(g.kg
-1
MS) 0,69 0,67 0,63 0,61
L
T
(% MS) 17,89 18,14 17,12 17,69
R
G
(% MS) 14,52 13,20 17,60 16,93
R
H
(% MS) 45,37 41,56 54,99 52,91
Rendements R
T
(% MS) 63,79 62,84 71,66 67,36
R
AE
(% MS) 41,60 40,32 48,04 47,84
R
AC
(% MS) 55,66 51,70 67,52 63,99
R
AT
(% MS) 80,77 80,12 83,23 82,70
I(A) 27 14 14 13
EMS (W.h.kg
-1
) 49,16 50,98 50,98 47,34
Energie Pc (kW) 0,45 0,67 1,25 0,94
ETS (W.h.kg
-1
) 22,50 33,50 31,25 31,33
Et (W.h.kg
-1
) 71,66 84,48 82,23 78,68









170

Tableau IV-15 (suite) : Rsultats exprimentaux obtenus pour lextraction aqueuse des
graines de neem en extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 45
Essai 41 Essai 42 Essai 43 Essai 44
Ss (rpm) 100 50 100 50
Temprature (C) 60 60 60 60
Bilan Q
G
(kg.h
-1
) 7 7 7 7
Q
E
(kg.h
-1
) 10,0 10,0 12,5 12,5
Q
F
(kg.h
-1
) 9,00 9,75 11,58 10,20
Q
T
(kg.h
-1
) 6,74 6,65 6,75 6,44
T
C1
(%) 20,78 20,93 17,22 18,64
Culot T
C2
(%) 1,41 0,85 1,03 1,02
T
C1
+T
C2
(%) 22,19 21,78 18,25 19,66
H
C
(%) 66,03 61,39 62,19 61,12
T
EM
(%) 17,25 17,10 16,27 17,08
Emulsion H
EM
(%) 31,16 34,13 32,10 31,43
L
EM
(% MS) 89,70 91,69 85,65 91,32
A
EM
(mg.g
-1
MS) 5,34 5,43 5,02 5,34
T
E
(%) 60,56 61,12 65,48 63,26
Phase Eau H
E
(%) 95,45 93,08 94,85 95,65
A
E
(%) 0,50 0,43 0,35 0,33
H
T
(%) 36,88 36,56 38,84 37,17
M
T
(% MS) 2,63 2,86 3,44 2,34
Tourteaux L
T
(% MS) 19,91 19,06 18,60 18,73
A
T
(mg.g
-1
MS) 0,56 0,55 0,65 0,68
R
G
(% MS) 13,70 14,39 15,65 15,58
R
H
(% MS) 42,80 44,95 48,92 48,70
Rendements R
T
(% MS) 62,19 64,10 65,72 66,17
R
AE
(% MS) 40,97 42,81 46,10 45,79
R
AC
(% MS) 60,53 61,20 65,15 61,08
R
AT
(% MS) 82,90 83,34 80,74 80,25
I(A) 9,00 11,00 10,00 12,00
EMS (W.h.kg
-1
) 93,64 57,23 104,05 62,43
Energie Pc (kW) 0,52 0,64 0,77 0,83
ETS (W.h.kg
-1
) 52,00 64,00 61,60 66,40
Et (W.h.kg
-1
) 145,64 121,23 165,65 128,83



171


Figure IV-14 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 37 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =20 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm)

Figure IV-15 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 38 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =20 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)

Figure IV-16 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 39 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =40 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)

172


Figure IV-17 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 40 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =30 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)

Figure IV-18 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 41 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =10 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)

Figure IV-19 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 42 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =10 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm)

173


Figure IV-20 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 43 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =12,5 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)


Figure IV-21 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 44 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =12,5 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm)



174


TSM du liquide=136 s ; TSM du solide=194 s
Figure IV-22 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai
37 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =20 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm)





TSM du liquide=79 s ; TSM du solide=121 s
Figure IV-23 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai
38 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =20 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)

175


TSM du liquide=72 s ; TSM du solide=106 s
Figure IV-24 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai
39 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =40 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)





TSM du liquide=73 s ; TSM du solide=120 s
Figure IV-25 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai
40 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =30 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)

176


TSM du liquide=132 s ; TSM du solide=236 s
Figure IV-26 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai
41 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =10 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)





TSM du liquide=375 s ; TSM du solide=444 s
Figure IV-27 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai
42 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =10 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm)


177


TSM du liquide=162 s ; TSM du solide=348 s
Figure IV-28 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai
44 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =12,5 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm)



TSM du liquide=343 s ; TSM du solide=379 s
Figure IV-29 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai
44 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =12,5 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm)




178


En premire approche, plusieurs points peuvent tre souligns.
Pour lensemble des essais (Tableau IV-14), le pressage du mlange dans le contre
filet, qui est llment restrictif le plus rempli, est efficace : la matire sche du solide
formant le bouchon dynamique est voisine de 65% et le tourteau extrud ne contient
plus que 33,4 39% deau. Globalement, les rendements dextraction en huile
(
T
R =63 72%) et en azadirachtine (
AT
R =80 83%) sont levs. Le rendement en
huile et en azadirachtine extrait dans la phase mulsion savre surtout sensible
laugmentation du ratio liquide/solide et atteint des valeurs de 55% pour lhuile et 48%
pour lazadirachtine pour un ratio de 2, fort dbit de graines (20 kg.h
-1
) et pour une
vitesse de vis de 100 rpm.
A faible dbit de graines (7 kg.h
-1
), la dispersion axiale du liquide et du solide dans
lextrudeur apparat trs importante, comme en tmoignent ltalement trs important
des courbes de distributions des temps de sjour (Figure IV-26 ; Figure IV-27 ;
Figure IV-28 et Figure IV-29). Ce rsultat peut tre imput au faible taux de
remplissage en solide de lextrudeur, en particulier forte vitesse de rotation des vis

= 0,07
S
Q
S
G
7 kg.h
-1
de graines et 100 rpm, se traduisant sur la distribution de la
matire sche le long du fourreau par un remplissage trs faible des disques malaxeurs
DM dans la zone de broyage, et relativement faible des malaxeurs bilobes BB dans la
zone dextraction (Figure IV-18 ; Figure IV-20). La diminution de la vitesse de
rotation des vis (50 rpm) contribue au remplissage de ces lments en solide (Figure
IV-19 ; Figure IV-21), et augmente trs significativement les temps de sjour moyens
pour les liquides et les solides (Figure IV-27 ; Figure IV-29).
A fort dbit de graines (20 kg.h
-1
), les courbes de distribution des temps de sjour sont
plus rgulires et moins tales (Figure IV-22 ; Figure IV-23 ; Figure IV-24 ;
Figure IV-25) et les temps de sjour moyen du liquide et du solide, tout comme le
remplissage en solide des diffrents lments de vis (Figure IV-14 ; Figure IV-15 ;
Figure IV-16 ; Figure IV-17) sont sensibles la vitesse de rotation des vis et au dbit
deau injecte (Tableau IV-16).



179

Tableau IV-16 : Temps de sjour moyen du solide et du liquide en sortie dextrudeur bi-vis
BC 45 pour un dbit de graines de 20 kg.h
-1

Essai 37 Essai 38 Essai 39 Essai 40
S
S
(rpm) 50 100 100 100
Q
E
(kg.h
-1
) 20 20 40 30
Liquide/solide 1 1 2 1,5
TSM du liquide (s) 136 79 72 73
TSM du solide (s) 194 121 106 120

A taux de remplissage en solide identique (Q
G
/ S
S
=0,2
G
Q =20 kg.h
-1
et
S
S = 100 rpm), les
meilleurs rendements dextraction dhuile (
H
R =55%,
T
R =71,66%) et dazadirachtine
(
AE
R =48%,
AC
R =65,5%,
AT
R =83,23%) dans le filtrat sont obtenus pour les temps de sjour
moyen du liquide et du solide les plus faibles, mais pour le ratio liquide/solide le plus lev
(L/S=2 : essai 39). Leffet du temps de sjour du liquide et du solide doit donc tre analys
plus finement travers les contributions de chaque lment de vis au temps de sjour moyen.
IV.3.2 Etude de linfluence des facteurs vitesse de rotation des vis, dbits de
graine et deau sur la distribution des temps de sjour du solide et du
liquide dans les diffrentes zones de lextrudeur bi-vis BC 45
A partir de ltude des conditions dextraction dhmicelluloses de bois de peuplier par la
soude en extrudeur bi-vis (NDIAYE, 1996), PRAT a dvelopp un modle permettant de
reprsenter les phnomnes de transfert dun mlange diphasique liquide/solide dans le
fourreau, travers la distribution des temps de sjour du liquide et du solide dans les
diffrents lments de vis (PRAT, 1998 ; PRAT et al., 2002). EVON a exploit ce modle
pour la description du fonctionnement de lextrudeur bi-vis pour le fractionnement aqueux de
la plante entire de tournesol (EVON, 2008).
IV.3.2.1 Calcul des temps de sjour dans les lments de vis de lextrudeur
Dans ce modle, le transport de la matire est dcrit en terme de temps de sjours moyen, sous
forme unidimensionnelle suivant laxe de lextrudeur. Tous les lments de vis de lextrudeur
sont considrs comme indpendants les uns des autres. Les lments de vis sont classs en
lments non remplis, en lments partiellement remplis et en lments pleins par

180

comparaison des masses de solides recueillies dans chaque lment de vis multiplies par la
densit apparente, au volume libre dans llment de vis (Tableau IV-14). Les temps de
sjour des phases liquide et solide sexpriment par la somme des contributions de chaque
lment.
IV.3.2.1.1 Les lments non remplis
Les lments non remplis sont les vis de convoyage, exception faite la fin de la vis C1F25
situe en amont du contre-filet sur une longueur de 5 cm.
Le temps de sjour du solide (
S
) dans ces lments non remplis est calcul partir de
lquation suivante :
) (1 P S
L

S
S

=

Avec :
L : Longueur de la vis de convoyage (cm)
P : Pas de la vis de convoyage
: Coefficient de glissement de la matire vgtale sur les vis (coefficient ajustable du
modle)
Le coefficient traduit les frottements entre la matire et les vis dune part et entre la matire
et le fourreau dautre part. Ce paramtre peut aussi prendre en compte les phnomnes qui
interviennent dans la zone de pntration entre les deux vis. Il sagit bien sr dune
reprsentation trs simplifie de ces phnomnes.
IV.3.2.1.2 Les lments partiellement remplis
Les lments partiellement remplis dans le cas du profil de vis mis en uvre sont les disques
malaxeurs monolobes.
Le temps de sjour du solide (
S
) dans ces disques malaxeurs est calcul partir de
lquation suivante :
( )
G
libre
APP S
Q
1 V


=
Avec :
libre
V : Volume libre de llment de vis
G
Q : Dbit dalimentation en graine
: Taux de vide de la matire vgtale dans cet lment (coefficient ajustable du modle)

181

APP
: Masse volumique apparente de la graine dans llment de vis
La masse volumique apparente est relie la masse volumique nette et la porosit ( ) selon
lquation suivante.
( ) 1
NET APP
=

IV.3.2.1.3 Les lments pleins
Les lments totalement remplis sont le contre-filet et les disques malaxeurs bilobes.
Dans le contre-filet, seule la phase solide imprgne de liquide est prsente. Le temps de
sjour du solide (
S
) dans cette zone est calcul partir de lquation suivante :
( )
T T
libre
APP S
MS Q
V
1

=
Avec :
: Porosit locale du solide dans la zone de pressage (
PE
< ) ; cest un coefficient ajustable
du modle)
T
MS : Teneur en matire sche du tourteau
T
Q : Dbit de tourteau
Dans les disques malaxeurs bilobes la phase solide et la phase liquide sont prsentes. Le
temps de sjour du solide (
S
) dans cette zone est calcul partir de lquation suivante :
S
libre
EAU NET
S
Q
V




+
=
S L
=
Avec :
: Coefficient qui sexprime de faon simplifie par la relation suivante :
S E G
S
L
S
L
S
Q Q Q
Q
Q
Q
m
m

+
= =
S
m : Masse de solide dans llment de vis
L
m : Masse de liquide dans llment de vis
S
Q : Dbit massique du solide
L
Q : Dbit massique du liquide


182

IV.3.2.2 Calcul des masses de solides secs dans les lments de vis de lextrudeur
La masse de solide sec dans les diffrents lments de vis dpend du temps de sjour moyen
dans ces lments, des dbits dalimentation en solide et en liquide. Elle dpend aussi de la
prsence simultane des phases solide et liquide dans les lments de vis (Tableau IV-17).
Tableau IV-17 : Equations donnant la masse de solide sec dans les diffrents lments de vis
en fonction du temps de sjour moyen
Elments de vis Masse de solide sec
Elments non remplis avec la phase solide
avec ou sans phase liquide avant le module
de filtration
G G S sec
MS Q m =
Elments non remplis avec la phase solide
avec sans phase liquide au-dessus et aprs
les grilles de filtration
T T S sec
MS Q m =

Elments partiellement remplis (disques
malaxeurs monolobes)

G G S sec
MS Q m =

Elment rempli (contre-filet)
T T S sec
MS Q m =
Elments remplis (disques malaxeurs
bilobes)
[ ] ( ) [ ]
S G G L S S sec
Q MS Q Q m + =

IV.3.2.3 Dterminations des coefficients ajustables du modle
Le modle propos ncessite la connaissance des valeurs suivantes :
Les valeurs des paramtres gomtriques des lments de vis (longueur L, pas p) ;
Les valeurs des paramtres opratoires (S
S
, Q
G
et Q
E
) ;
Une des rponses indirectes du systme (MS
T
) ;
Les proprits physico-chimiques de la matire (masse volumique, porosit) ;
Les quatre coefficients ajustables du modle ( , , , ) sont dtermins partir des rsultats
des Essais 37, 38 et 40 par minimisation du critre pour le liquide et pour le solide laide
du logiciel Excel. est dtermin partir de lquation suivante :



=
3
1 iMOD iEXP
iMOD iEXP

2
3
1


183

La minimisation des valeurs
S
(pour le solide) et
L
(pour le liquide) qui permettent la
comparaison des temps de sjour exprimentaux (
iEXP
) et calculs par le modle (
iMOD
)
pour la phase solide et la phase liquide donne les valeurs suivantes pour les coefficients
ajustables du modle : 0,63 = , 0,26 = , 0,34 = et 3,00 = pour 0,054
S
= et
0,083
L
= .
La comparaison des temps de sjour moyens exprimentaux et calculs (Figure IV-30)
montre que lidentification des coefficients ajustables du modle est satisfaisante pour la
phase liquide, et correcte pour la phase solide.

Figure IV-30 : Comparaison des temps de sjour moyens exprimentaux et culculs de la
phase solide et de la phase liquide, pour les essais 37, 38 et 40
IV.3.2.4 Validation exprimentale du modle par le calcul des temps de sjour moyens
du solide et du liquide et par le calcul du remplissage de lextrudeur bi-vis
La rpartition des temps de sjour moyens de la phase solide et de la phase liquide dans les
diffrents lments de lextrudeur dtermins partir du modle tablie avec les essais 37, 38
et 40 permet de calculer le temps de sjour moyen du solide et du liquide dans lextrudeur
pour lessai 39 (Tableau IV-18). Ainsi, les faibles carts entre les temps de sjour moyens du
solide (
S
=113,2 s) et du liquide (
L
=76,5 s) ainsi calculs et les temps de sjour moyens du
solide (
S
=121 s) et du liquide (
L
=73 s) mesurs exprimentalement montrent que la

184

prdiction du modle est satisfaisante (moins de 7% dcart sur le solide et de 4% pour le
liquide).
Tableau IV-18 : Prdiction des temps de sjour moyens du solide et du liquide dans chacun
des lments de vis, pour lessai 39 (exprims en s)
Essai 37 Essai 38 Essai 40 Essai 39
Vis

Longueur (cm)

S

L

S

L

S

L

S

L

T2F60 10 4,9 4,9 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
C2F50 10 6,5 6,5 3,2 3,2 3,2 3,2 3,2 3,2
C2F33 10 9,8 9,8 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9
C2F33 5 4,9 4,9 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
C2F25 5 6,5 6,5 3,2 3,2 3,2 3,2 3,2 3,2
DM (45) 10 5,8 5,8 5,8 5,8 5,8 5,8 5,8 5,8
C1F33 10 9,8 9,8 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9
C1F33 10 9,8 9,8 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9
C1F25 10 13,0 13,0 6,5 6,5 6,5 6,5 6,5 6,5
BB (90) 10 12,4 37,2 12,4 37,1 10,0 29,9 8,4 25,1
C1F33 10 9,8 9,8 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9
C1F33 10 9,8 9,8 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9 4,9
C1F25 5 6,5 6,5 3,2 3,2 3,2 3,2 3,2 3,2
C1F25 5 0,0 7,5 6,6 0,0 7,4 0,0 7,2 0,0
CF1C-25 10 0,0 41,5 36,7 0,0 41,1 0,0 39,7 0,0
C1F25 10 0,0 13,0 6,5 0,0 6,5 0,0 6,5 0,0
Totale
171,5 134,4 113,6 88,6 116,5 81,4 113,2 76,5

La connaissance des temps de sjour moyens dans les diffrents lments de vis de
lextrudeur permet aussi de prvoir le remplissage dans lextrudeur. La comparaison des
masses de solides sec prleves dans les diffrents lments de vis aprs arrt brusque et
ouverture de lextrudeur et celles calcules (Figure IV-31) montre que la prdiction est
satisfaisante dans le cas o les deux phases (solide et liquide) sont prsentes et est surestime
dans la zone o seule la phase solide est prsente.




185


Figure IV-31 : Comparaison des masses de solides secs prleves dans les diffrents
lments de vis avec celle calcules par le modle, pour lessai 39
Calcul grce au modle dans le cas de lessai 39, Figure IV-31 fait apparatre une
surestimation systmatique dans les lments de vis en amont des disques malaxeurs bilobes.
Cet cart entre la prvision du modle et la ralit exprimentale peut sexpliquer par le fait
que dans les lments de vis pas direct non remplis, le dbit de solide sec est considr
comme tant le dbit de matire sche de graine (
G G
MS Q ). En ralit, lanalyse des
courbes dvaluation de lhumidit du solide dans le fourreau (Figure IV-14 IV-17) rvle
que une partie de leau injecte dans les lments de vis pas direct C2F33 en amont des
malaxeurs bilobes (BB), remonte contre courant du transport du solide (qui shydrate)
dautant plus loin vers lalimentation en solide que les malaxeurs monolobes (DM) sont peu
remplis et donc ne bloquent pas leau, en particulier forte vitesse de rotation des vis.
IV.3.2.5 Orientations pour une optimisation de lextraction aqueuse de lhuile et
de lazadirachtine en extrudeur bi-vis
Le modle de transport des phases solide (graines) et liquide (eau) que nous venons de dcrire
et de valider pour la description du fractionnement aqueux des graines de neem permet donc
de calculer les temps de sjour des deux phases dans les diffrentes zones de lextrudeur bi-
vis dfinies comme la succession :
Dune zone de broyage et de prparation de la matire, qui stend du module
dalimentation jusqu la fin du module 3 ; cette zone est assimile un long broyeur.

186

Dune zone dextraction liquide/solide qui stend de lalimentation en eau (dbut du
module 4) jusquau module de filtration ; cette zone est assimile un contacteur
liquide/solide ou extracteur.
Dune zone de sparation liquide/solide qui stend de la moiti de la vis C1F25 en
amont du contre filet la sortie du tourteau ; cette zone est assimile un sparateur
liquide/solide.
Les temps de sjours calculs dans ces trois zones de lextrudeur montrent que le solide passe
plus de temps dans la zone de sparation liquide/solide de lextrudeur (Tableau IV-19).
Tableau IV-19 : Temps de sjour moyen de la phase solide et de la phase liquide dans les
trois zones de lextrudeur (secondes)
Essai 37 Essai 38 Essai 40 Essai 39
S

L

S

L

S

L

S

L

Broyeur 48,3 48,3 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0
Extracteur 61,3 86,1 36,8 61,6 34,4 54,4 32,8 49,5
Sparateur 61,9 0,0 49,7 0,0 55,0 0,0 53,4 0,0

Lvolution des temps de sjour des phases solide et liquide dans chacune de ces zones peut
donc tre tudie en fonction des trois variables opratoires : le dbit de graine, le dbit deau
et la vitesse de rotation des vis :
Le temps de sjour du solide dans la zone de broyage nest sensible qu la vitesse de
rotation des vis et varie peu partir de 100 rpm (Figure IV-32), mme chose pour des
dbits de graine croissants (Figure IV-33). Dans ces conditions, il est raisonnable de
supposer qu partir de S
S
=100 rpm, la matire solide est prpare de la mme manire
lentre de la zone dextraction, pour des dbits de graines croissants (>20 kg.h
-1
) et
jusquau limites davalement des graines lentre du fourreau.



187


Figure IV-32 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
broyage de lextrudeur bi-vis avec la vitesse de rotation des vis (reprsentation faite pour
Q
G
=20 kg.h
-1
, Q
G
=20 kg.h
-1
)


Figure IV-33 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
broyage de lextrudeur bi-vis avec le dbit de graines (reprsentation faite pour Q
E
=40 kg.h
-1
,
S
S
=100 rpm)

Le temps de sjour de la phase solide dans la zone de sparation liquide/solide
(pressage de la matire) est :
Peu sensible la vitesse de rotation des vis (Figure IV-34) ;
Trs sensible au dbit de graines aux faibles valeurs (<20 kg.h
-1
), pour lesquelles
le remplissage et donc la pousse de la matire sur le bouchon dynamique sont

188

faibles, puis relativement peu sensible au del de 30 kg.h
-1
, dans la limite de
lengorgement de lextrudeur (Figure IV-35) ;
Et croissant avec laugmentation du dbit de liquide, traduisant le fait que la
quantit de filtrat spar augmente simultanment (Figure IV-36)

Figure IV-34 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec la vitesse de rotation des vis
(reprsentation faite pour Q
G
=20 kg.h
-1
, Q
G
=20 kg.h
-1
)


Figure IV-35 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec le dbit de graines (reprsentation faite
pour Q
E
=40 kg.h
-1
, S
S
=100 rpm)

189


Figure IV-36 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec le dbit deau (reprsentation faite pour
Q
G
=20 kg.h
-1
, S
S
=100 rpm)

Le temps de sjour de la phase liquide dans la zone dextraction est sensible aux trois
variables opratoires : rapidement dcroissant avec la vitesse de rotation des vis aux
faibles valeurs (<50 rpm) puis relativement stable au-del (Figure IV-37) ; quasiment
linairement dcroissant avec le dbit de graines (Figure IV-38) et surtout le dbit
deau croissant (Figure IV-39). Par contre, sil est sensible une augmentation de la
vitesse de rotation des vis surtout dans la gamme des faibles valeurs, le temps de
sjour de la phase solide dans lextrudeur savre peu sensible au dbit deau et
pratiquement indpendant du dbit de graine.




190


Figure IV-37 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide et de la phase
liquide dans la zone dextraction liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec la vitesse de rotation
des vis (reprsentation faite pour Q
G
=20 kg.h
-1
, Q
G
=20 kg.h
-1
)


Figure IV- 38 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide et de la phase
liquide dans la zone dextraction liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec le dbit de graines
(reprsentation faite pour Q
E
=40 kg.h
-1
, S
S
=100 rpm)




191


Figure IV-39 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide et de la phase
liquide dans la zone dextraction liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec le dbit deau
(reprsentation faite pour Q
G
=20 kg.h
-1
, S
S
=100 rpm)
Ainsi, dans le cas de lextrudeur BC 45 et dans la configuration choisie, il apparat que pour
une large gamme de conditions opratoires de dbits et de vitesses de rotation de vis, la
prparation de la graine dans la zone de broyage sera la mme ds lors que la vitesse de
rotation des vis est suffisamment leve (>100 rpm). De mme, dans les limites de formation
du bouchon dynamique dans les contre-filets, la sparation liquide/solide dans la zone de
pressage est efficace dans une large gamme de conditions opratoires : un trop faible dbit de
graines (<10 kg.h
-1
) se traduit par un faible taux de remplissage du fourreau et une faible
pousse sur la zone de pressage, conduisant des temps de sjour trs levs dans le
sparateur, mais pas dans la zone dextraction, ce qui ne savre pas favorable au rendement
dextraction. Au del de 30 kg.h
-1
de dbit de graines, le temps de sjour dans le sparateur ne
varie pratiquement plus, et naugmente significativement quavec le dbit deau croissant du
fait du plus grand volume de mlange solide-liquide presser. Cest en fait dans la zone
dextraction que trois variables opratoires auront les effets les plus significatifs.
Globalement, si laugmentation des trois variables tend logiquement diminuer les temps de
sjour des deux phases dans la zone dextraction de lextrudeur, leurs effets ne sont pas
identiques sur les deux phases : peu sensibles pour la phase solide au del de vitesses de
rotation des vis minimales (100 rpm), les effets sont plus importants sur le temps de sjour de
la phase liquide. La connaissance de ces effets permet alors doptimiser le fractionnement de
lextrudeur selon le critre du rapport liquide/solide ( ) ( )
G S E L
Q / Q dans la zone
dextraction liquide/solide qui est un facteur considr comme dterminant sur le rendement

192

dextraction en batch. Laugmentation du dbit de graines, qui permet daugmenter la
productivit de linstallation, et influe peu sur le temps de sjour de la phase solide dans
lextracteur, mais y augmente la masse de solide, pourra tre compense par laugmentation
du dbit deau, et donc la masse de liquide au contact du solide dans lextracteur, bien que
celle-ci soit pondr par la diminution des temps de sjour de ce liquide. Ainsi, pour une
augmentation du dbit de graines de 20 40 kg.h
-1
, laugmentation du dbit deau de 40 96
kg.h
-1
conduit, pour une vitesse de rotation des vis de 100 rpm, des temps de sjour des
phases liquide et du solide de 35,54 et 28,16 secondes, et un rapport liquide/solide
( ) ( )
G S E L
Q / Q de 3,03 pour lequel les rendements dextraction en huile et en
azadirachtine sont levs (Tableau IV-20).
Tableau IV-20 : Effet du rapport ( ) ( )
G S E L
Q / Q dans la zone dextraction sur les
rendements dextraction en azadirachtine et en huile
Essai 37 Essai 38 Essai 39 Essai 40
S
S (rpm)
50 100 100 100
G
Q (kg.h
-1
)
20 20 20 20
E
Q (kg.h
-1
)
20 20 40 30
( )
extracteur S
(s)
61,3 36,8 32,82 34,45
( )
extracteur S
(s)
86,1 61,6 49,53 54,39
( ) ( ) [ ]
extracteur G S E L
Q / Q
1,40 1,67 3,02 2,37
H
R (%)
45,37 41,56 54,99 52,91
T
R (%)
63,79 62,84 71,66 67,36
AE
R (%)
41,60 40,32 48,04 47,86
AT
R (%)
80,77 80,12 83,23 82,70

La corrlation des rendements dextraction au ratio liquide/solide dans la zone dextraction de
lextrudeur doit cependant tre pondre. En effet, si dbit de graines (20 kg.h
-1
) et vitesse
de vis (100 rpm) constants, laugmentation du dbit deau de 20 30 kg.h
-1
(Q
E
/Q
G
=1 1,5)
qui se traduit par une lvation du rapport liquide/solide ( ) ( ) [ ]
G S E L
Q / Q dans
lextracteur de 1,70 2,37, conduit bien une amlioration significative du rendement en
huile et en azadirachtine extraits sous forme dmulsion (
H
R =41 53%,
AE
R =40 48%),
celle-ci devient moins significative pour un dbit deau port 40 kg.h
-1
(Q
E
/Q
G
=2,
H
R =55%,
AE
R =48%) bien que le ratio liquide/solide dans la zone dextraction de
lextrudeur soit de 3,02. Ainsi, pour le fractionnement aqueux de la graine de neem en

193

extrudeur bi-vis, laugmentation du ratio Q
E
/Q
G
au del dune valeur de 2 ne permet pas
damliorer significativement le rendement dextraction en azadirachtine. Soulignons
nanmoins que, en un seul passage dans lextrudeur dune dure de 106 secondes du solide :
Le tourteau obtenu comme raffinat ne contient plus que 17% dhuile et 0,63 g.kg
-1

dazadirachtine
Le rendement dextraction de lazadirachtine est suprieur 83% dont 48% sous la
forme dmulsion dhuile dans leau, stable, correspondant un rendement
dextraction en huile de 55%
La production dmulsion huile/eau stable contenant 5 g.kg
-1
dazadirachtine est de
0,33 kg.kg
-1
de graines et par heure, pour une consommation nergtique modre (51
W.h.kg
-1
de graines traites en nergie mcanique et 31 W.h.kg
-1
de graines en nergie
thermique. Cette production pourra tre augmente significativement dans un
extrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 45.
Plusieurs voies damlioration du procd peuvent tre envisages :
La phase aqueuse, contenant lazadirachtine extraite mais non entrane avec
lmulsion (0,3 0,5%), pourra tre recycle vers le fractionnement aqueux de la
graine dans lextrudeur bi-vis.
Le tourteau obtenu par un premier passage de la graine dans lextrudeur bi-vis (17
20% dhuile et 0,5 0,7 g.kg
-1
dazadirachtine) pourra subir un second tage
dextraction dans le mme type dextrudeur, quip dune seconde zone dextraction
et de pressage (Figure IV-40).













194





Figure IV-40 : Extrudeur bi-vis quip dune seconde zone dextraction et de pressage


195


























196


197

CONCLUSION GENERALE

Autrefois sauvage et ornemental, rserv pour des usages traditionnels, le neem est un arbre
qui peut tre considr aujourdhui comme une agro-ressource spcifique des zones tropicales
et dont la culture peut tre dveloppe dans de nombreuses rgions du Sngal. Outre ses
effets favorables pour la stabilisation des sols et la fourniture de bois, la rcolte des graines
constitue une ressource intressante pour lindustrie des produits phytosanitaires,
cosmtiques, thrapeutiques etc. En particulier, lazadirachtine est identifi depuis de
nombreuses annes comme une cible pour la formulation dinsecticides naturels. Plusieurs
produits base dextrait de neem sont commercialiss dans le monde, et autoriss lusage,
essentiellement en provenance dInde. Au Sngal, la production de ces extraits actifs et de
leur formulation pour traitements agricoles fait partie des objectifs de la socit SENCHIM.
Notre objectif, travers ce travail de thse, tait de contribuer la connaissance des
caractristiques du neem sngalais et de proposer des procds de fractionnement adaptables
lindustrie nationale pour la production de nouveaux extraits insecticides.
Ainsi, dans la premire partie de nos travaux, nous avons caractris les principaux
constituants de deux lots de graines de neem collects par la socit SENCHIM pour les
besoins industriels en 2007 et 2008 et tudi la variabilit de la composition des graines pour
des lots provenant de diffrentes rgions du Sngal (Dakar, Kaolack, Diourbel, Saint-Louis
et Tambacounda). Ces caractrisations ont montr que les graines de neem sngalais
contiennent 32% en huile et 2 g.kg
-1
dazadirachtine. Ces constituants sont principalement
localiss dans les amandes (57% dhuile et 4 g.kg
-1
dazadirachtine) alors que les coques ne
contiennent que 3% dhuile et 0,03 g.kg
-1
dazadirachtine.
Lanalyse de la composition de la fraction lipidique a rvl la prsence de 14 acides gras
dont lacide olique est majoritaire (44%). La rpartition en acides gras est lgrement
diffrente dans lamande et la coque. La teneur totale en strol des huiles est de 3,8 g.kg
-1
. Le
-sitostrol, majoritaire, y reprsente 2,5 g.kg
-1
. Enfin, les teneurs en protines et en fibres
sont respectivement de 12% et 49%. Ces protines dont la composition en acides amins a t
dtermine sont principalement localises dans les amandes alors que les fibres caractrises
par une rpartition cellulose, hmicelluloses et lignines sont localises dans les coques.

198

Les procds de fractionnement traditionnels des graines de neem sont lexpression de lhuile
par pressage, conduisant un tourteau plus ou moins gras dont lazadirachtine est ensuite
extraite par solvant. Ltude des conditions de pressage dans la presse mono-vis
exprimentale de type OMEGA 20 nous a permis datteindre des rendements de 66% en huile
exprime (dbit de graine 15 g.min
-1
, vitesse de rotation de la vis 23,33 rpm, distance buse-vis
3 et diamtre de buse 7 mm). Lhuile obtenue est comparable celle obtenue par extraction au
solvant tant pour sa composition en acides gras que pour les strols quelle contient, mais doit
subir une opration de clarification pour liminer les particules solides entranes au filtrat
(24% de solides). De plus 7% de lazadirachtine contenu dans la graine sont entrans avec
lhuile. Le tourteau obtenu contient alors encore 14% dhuile et 2,12 g.kg
-1
dazadirachtine.
La technologie de pressage mono-vis a ensuite t compare avec la technologie bi-vis, dans
un extrudeur de type BC 21, dont le profil et la configuration ont t adapts par comparaison
plusieurs agencements des vis. La machine peut tre divise en deux parties principales
partir de lintroduction des graines : une premire zone de prparation de la matire par
broyage, et une seconde zone dans laquelle la matire est presse dans un contre-filet et
spare de lhuile exprime qui scoule hors du fourreau par un module de filtration plac en
amont du contre-filet. Les meilleurs rendements obtenus pour un dbit de graines de 8,18
kg.h
-1
, une temprature du fourreau de 60C et une vitesse de rotation des vis de 170 rpm sont
de 68%, avec une teneur en pied de 21%, correspondant un tourteau extrud dont la teneur
en huile nest plus que de 13% et qui contient 2,16 g.kg
-1
dazadirachtine. Les huiles obtenues
sont de mme qualit que les prcdentes.
Dans les deux cas, lextraction de lazadirachtine des tourteaux gras qui peut tre ralise par
le mthanol, ncessite une sparation pralable de lhuile rsiduelle, et/ou une contre
extraction de lextrait par des solvants comme le cyclohexane ou lhexane.
La bonne solubilit de lazadirachtine dans leau nous a conduit proposer un nouveau
procd de fractionnement aqueux des graines de neem. Etudi grce la mise en uvre de
contacteurs cisaillants du type Mixeur Waring Blendor et Emulsificateur Silverson L4RT, la
mise en contact des graines broyes (avec une grille de 2 mm de diamtre) avec leau (rapport
liquide/solide de 4 et 5,66 respectivement pour le Mixeur Waring Blendor et lEmulsificateur
Silverson L4RT) temprature ambiante pendant 5 minutes sous laction des pales
cisaillantes conduit la formation de trois phases sparables par centrifugation et filtration :

199

Une phase solide, qui reprsente 79% de la matire sche de la graine, qui contient les
dbris cellulaires damande et de coque, et se caractrise par une teneur en huile
rsiduelle de 22%, en protines de 8%, et de 65% en fibres.
Une phase aqueuse, dont la masse dpend essentiellement du rapport liquide/solide et
qui contient 3% de la matire sche de la graine, 21% des protines et 26% de
lazadirachtine de la graine.
Une phase mulsion, remarquablement stable, et qui contient 43% de lhuile de la
graine, 19% des protines et 48% de lazadirachtine. Cette mulsion, stabilise par les
protines hydrosolubles, reprsente 0,5 g dmulsion par g de graine traite, et contient
1,7 g azadirachtine par kg dmulsion. Ce qui permet dores et dj de la considrer
comme une formulation concentre de linsecticide pour sa mise en uvre en
traitement de culture.
Les trois tapes de prparation de la matire (broyage, extraction leau sous cisaillement et
sparation liquide/solide) ont t transposes dans un seul appareillage fonctionnant en
continu : un extrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 21 dont la configuration et le profil de vis ont
t adapts pour raliser ces oprations dans trois zones conscutives. Les rendements en
mulsion extraite partir des graines entires sont de 30% pour un dbit de 8 kg.h
-1
de
graines, un rapport eau/graine de 2,3, une temprature de 60C et une vitesse de rotation des
vis de 250 rpm. Elle contient 50% de lhuile de la graine, 56% de lazadirachtine une
concentration de 4 g dazadirachtine par kg dmulsion.
La description du fonctionnement de lextrudeur bi-vis pour le fractionnement aqueux des
graines de neem a enfin t men travers ltude de la distribution des temps de sjour des
phases liquide et solide, et de la rpartition du remplissage du systme fourreau, dans le cas
dun extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 45 permettant datteindre des dbits de graines
plus levs. La description dun modle adapt pour la reprsentation du transport des phases
liquide et solide dans lextrudeur bi-vis mis en uvre pour lextraction liquide/solide (PRAT,
1998), et dj exploit pour le fractionnement aqueux des graines de tournesol (EVON, 2008)
permet alors de prvoir linfluence des trois variables opratoires sur le temps de sjour et le
taux de remplissage des trois zones de prparation de la matire, dextraction liquide/solide et
de sparation liquide/solide. Ainsi, sous condition de maintenir un ratio liquide /solide
( ) ( )
G S E L
Q / Q de 3 dans la zone dextraction, des dbits de graines de 40 kg.h
-1


200

pourront tre atteint dans lextrudeur BC 45. Pour des dbits de 20 kg.h
-1
de graines et de 20
kg.h
-1
deau, une vitesse de rotation de 100 rpm, les rendements dextraction sont
H
R =55%
en huile,
AE
R =48% dazadirachtine dans lmulsion.
Ainsi, le fractionnement des graines par expression de lhuile permet dobtenir une huile de
bonne qualit utilisable comme diluant (charge) dans la formulation de pesticides surtout
base dazadirachtine. Son fractionnement aqueux grce un procd original, performant,
respectueux de lenvironnement permet de valoriser tous ses constituants. Outre la phase,
aqueuse qui contient de lazadirachtine, pourra tre recycle vers le fractionnement aqueux et
la phase solide qui peut tre une base dagromatriaux, ce fractionnement gnre une
mulsion, stable et riche en azadirachtine, qui peut tre directement utilisable comme
pesticide.
Plusieurs points doivent cependant tre tudis pour optimiser ce procd de fractionnement:
Ltude du dshuilage du tourteau gras ainsi que lextraction totale de lazadirachtine
pour une utilisation en alimentation animale dautant que le procd est propre. Cette
tude peut tre effectue en extrudeur bi vis en effectuant un deuxime tage
dextraction des tourteaux.
Ltude du recyclage de la phase aqueuse (dj riche en azadirachtine) vers lextrudeur
afin de concentrer davantage lmulsion en azadirachtine.
Ltude de lefficacit des mulsions obtenues contre les insectes par application aux
champs.
Ltude de la mise en forme des tourteaux obtenus en agromatriaux par
thermomoulage comme pour le tournesol (EVON, 2008).
201










202

203

PARTIE EXPERIMENTALE

V.1 DETERMINATIONS ANALYTIQUES
V.1.1 Teneur en impurets des lots de graines de neem
La teneur en impurets est dtermine selon la norme franaise NF V 03-904. Ces impurets
englobent les impurets olagineuses (graines dautres types) et non olagineuses (morceaux
de bois, cailloux) des graines pralablement sches. La quantit dimpurets spares et
sches 1032C permet de calculer le taux dimpurets not I, dans le lot de graines trait.
Elle est exprime en pourcentage massique et est gale :
100
m
m
I
1
2
=
Avec :
m
1
est la masse de lchantillon sec trait (g)
m
2
est la masse dimpurets spares et sches (g)
V.1.2 Broyage de la matire vgtale
Le broyeur Ika Werke MF 10 basic quip dune grille de 2 mm de diamtre, a t utilis
pour le broyage de la matire vgtale solide avant les extractions et les analyses afin
dhomogniser la taille des particules et de faciliter les extractions liquide/solide.
V.1.3 Rpartition granulomtrique
La rpartition granulomtrique est effectue sur un tamis vibrant de la socit Retsch laide
de tamis normaliss (ASTM) avec des trous de diamtres variables (de 0,2 mm 2 mm). Un
chantillon de 200 g est tamis pendant 10 min 70% de lintensit maximale de vibration du
tamis. Les mesures sont rptes trois fois.
204

V.1.4 Dtermination du taux de matire sche, de la teneur en eau et en
matires covolatiles (COV)
La teneur en matire sche est dtermine sur les graines broyes selon la norme (NF V 03-
603) par la perte en masse dun chantillon denviron 1 g ayant subi un schage dans une
tuve 103C jusqu lobtention dune masse constante.
100
T M
T M
MS
i
f

=
Avec :
MS : la teneur en matire sche (%)
M
f
: la masse finale, en gramme, du creuset et son contenu sch (g)
M
i
: la masse initiale, en gramme, du creuset et son contenu (g)
T : la tare du creuset en gramme (g)
Exprime elle aussi en pourcentage massique, la teneur en eau et en matire volatile (ou
humidit) est note H et se dduit de la valeur de MS.
T M
M M
MS 100 H
i
f i

= =
V.1.5 Dtermination de la teneur en matires minrales (cendres) et en
matires organiques
La teneur en matires minrales (MM), ou cendres, est dtermine par perte de masse partir
de la matire sche par incinration de cette dernire dans un four moufle, chauffage
lectrique, 550C environ pendant trois heures (NF V 03-922). Aprs la calcination, on
obtient des cendres blanches, gris clair ou rougetres, visiblement dpourvues de charbon.
Lchantillon est ensuite refroidi dans un dessiccateur et pes ds quil atteint la temprature
du laboratoire.
T M
T M
100 MM
i
f

=
Avec :
205

MM : Le teneur en matire minrale de lchantillon en pourcentage par rapport la matire
sche (%).
i
M : La masse initiale du creuset et son contenu sec (g)
f
M : La masse du creuset aprs calcination en gramme (g)
T : la tare du creuset (g)
La diffrence pondrale entre la masse de matires sches et la masse de matires minrales
correspond la masse de matires organiques. Note MO et exprime elle aussi en
pourcentage de masse, la teneur en matires organiques de lchantillon peut donc tre donne
par la diffrence.
MM MS MO =
V.1.6. Dtermination de la teneur en lipides des phases solides
La mthode utilise pour la dtermination de la teneur en lipides est la mthode norme
dextraction au soxhlet (NF ISO 734-1). Une quantit environ gale 30 g de graines dj
broyes est dispose dans une cartouche cellulosique, laquelle est introduite dans un
extracteur de type soxhlet, quip sa base dun ballon de 250 mL dans lequel on met 200
mL de solvant (cyclohexane). La dure de lextraction est de 6 heures minimum, dure
considre comme suffisante pour puiser le produit de son contenu lipidique.
La teneur en lipides est dtermine par la formule suivante :
100
MS
M
M M
100 L
ech
bi bf

=
Avec :
L : la teneur en lipides de lchantillon par rapport la matire sche (g);
bi
M : la masse initiale du ballon vide (g) ;
bf
M : la masse finale du ballon contenant lextrait lipidique (g) ;
ech
M : la masse de lchantillon contenue dans la cartouche (g);
MS : la teneur en matire sche de lchantillon de dpart (%)
V.1.7 Teneur en lipides des phases mulsions
La teneur en lipides des phases mulsions peut tre estime aprs dmixtion de celles-ci
laide dun mlange dthanol absolu et dther dithylique (3/1). Une masse denviron quatre
206

grammes de lchantillon analyser est exactement pese dans un tube de centrifugation. Un
volume de 10 mL du mlange y est ensuite ajout. Le tout est alors vigoureusement mlang
pendant deux minutes laide dun vortex puis centrifug 3 000 g pendant 5 minutes. Le
surnageant liquide issu de cette centrifugation est prlev, filtr laide dun filtre en PTFE
de 0,45 m puis transfr dans un ballon col rd de 100 mL pralablement tar. Le solvant
est ensuite limin par vaporation sous vide laide dun vaporateur rotatif, les dernires
traces du mlange thanol-ther sont chasses en plaant le ballon dans une tuve 103 2C.
Puis, aprs refroidissement du ballon au dessiccateur, sa masse est nouveau dtermine afin
dobtenir la masse de lipides extraits par diffrences la tare. Les essais sont raliss deux
fois et de manire totalement indpendante afin dvaluer lerreur exprimentale.
La teneur en lipides des phases mulsions peut aussi tre dtermine par une extraction
acclre au cyclohexane laide dun appareil appel Accelerated Solvent Extractor de type
Dionex ASE 200. Celui-ci utilise des conditions opratoires pralablement optimises :
105C pour la temprature du four
70 bars pour la pression au sein de la cartouche
Quatre cycles dextraction de dix minutes
Rintroduction automatique de solvants propres dans la cartouche avant chaque
cycle.
V.1.8. Teneur en lipides des phases aqueuses
La teneur en lipides des phases aqueuses est dtermine par extraction liquide/liquide laide
dun mlange de chloroforme et de mthanol (1/2) (BLIGH et DYER, 1959). Aprs agitation
laide dun vortex pendant quinze minutes, le mlange est centrifug 20C, sous 3 000g et
pendant cinq minutes (centrifugeuse Sigma 6K15). La phase aqueuse (phase suprieure) est
limine et la phase lipidique (phase infrieure) est alors collecte laide dune pipette
Pasteur travers le disque protique form. Le solvant est ensuite limin par vaporation
laide dun vaporateur rotatif. Les dernires traces de chloroforme et de mthanol sont
chasses en plaant le ballon de lappareil dans une tuve 1032C jusqu poids constant.
Lextrait obtenu est pes.
V.1.9 Dtermination du taux dhydrosolubles
Le taux de matires solubles leau est dtermin au moyen dun appareil appel Tcator
Fibertec M1017. Pour cela une masse connue denviron 1 g de matire, de teneur en matire
207

sche connue, est introduite dans un fritt de porosit 2 mm et place dans lappareil. La
matire est immerge dans 100 mL deau distille et porte bullition pendant 1 heure ; le
fritt est ensuite filtr puis sch ltuve 103C pendant environ 12 heures.
100
MS
M
M M
100 T
i
ff if
H

=
Avec :
H
T : Taux de matire hydrosoluble dans leau par rapport la matire sche (%)
if
M : Masse initiale du fritt et de son contenu (g)
ff
M : Masse finale du fritt et de son contenu (g)
i
M : Masse de lchantillon de dpart (g)
MS : Teneur en matire sche de lchantillon de dpart (%)
V.1.10 Dtermination de la teneur en fibres par la mthode de Van Soest &
Wine (dosage ADF-NDF)
La mthode de Van Soest et Wine (VAN SOEST, 1963 ; VAN SOEST et WINE, 1967 et
1968) encore appele dosage ADF-NDF permet dobtenir une estimation des trois composs
paritaux : lignine (L), cellulose (C), hmicellulose (HC). Elle est base sur la diffrence de
solubilit des constituants dans deux types de dtergents et se pratique partir dchantillons
pralablement schs (MS85%), dshuils et rduits sous forme de poudre afin de rendre le
milieu le plus homogne possible (de 0,8 et 1,0 gramme de prise dessai). Cette mthode
gravimtrique se pratique dans des fritts spciaux, de porosit 2 mm et prvus pour sadapter
sur un systme Fibertec M1017. Ce dernier est quip dun dispositif de chauffage et de
reflux.
La mthode peut tre rsume en quatre tapes :
Attaque NDF (neutral detergent fiber)
Attaque ADF (acid detergent fiber)
Attaque au permanganate de potassium
Calcination des chantillons aprs les attaques NDF et au permanganate
Ces diffrentes attaques sont ralises dans un appareil appel Tecator Fibertec M1017 et
peuvent tre rsumes dans le schma suivant :
208


A noter que les attaques ADF et NDF se font de manire parallle et que lattaque au
permanganate se fait sur lchantillon ayant subit lattaque ADF.
Le dtergent utilis lors de lattaque NDF est base dEDTA et permet de solubiliser
lensemble des constituants non paritaux (protines, pectines). La fraction organique du
rsidu insoluble reprsente alors la somme des constituants suivants : hmicellulose, cellulose
et lignine. Lattaque est ralise laide dun appareil appel Fibertec system M-hot extractor
par ajout de 100 mL de la solution NDF lchantillon analyser. Aprs une heure
bullition, les ractifs sont limins par aspiration et le rsidu est abondamment rinc leau
bouillante jusqu disparition de la mousse.
Le dtergent utilis lors de lattaque ADF est base de CTAB et dacide sulfurique dilu. Il
permet de solubiliser lensemble des composs non paritaux ainsi que les hmicelluloses. La
fraction organique du rsidu insoluble est alors constitue de celluloses et de lignines.
Lattaque ADF est ralise dans les mmes conditions que lattaque NDF.
Aprs les attaques ADF et NDF, les chantillons sont schs ltuve 1032C pendant
douze heures avant dtre pess.
Lattaque au permanganate de potassium est ralise sur les chantillons ayant subi lattaque
ADF et permet llimination de la lignine. Elle est ralise laide de lappareil Fibertec
System M-Cold Extractor par ajout de 25 mL dun mlange dune solution sature de
permanganate de potassium et dune solution tampon (2V/1V). Aprs une heure et trente
minutes de contact et dagitation les ractifs sont limins par aspiration et le rsidu est rinc
dabord laide dune solution dminralisante jusqu lobtention de fibres de couleur
blanche, ensuite par deux lavages lthanol et deux rinages lactone.
Les teneurs en celluloses, lignines et hmicelluloses sont dtermines par les formules
suivantes :
209

( )
( )
100
MS
M M
100
MM
1 M M
100 C(%)
f0 f1
a
f0 f3


=
Avec :
C : la teneur en celluloses par rapport la matire sche (%)
f0
M : Masse du fritt vide (g)
f1
M : masse du fritt contenant lchantillon (g)
f3
M : masse du fritt sec aprs lattaque de la lignine au permanganate de potassium (g)
MS : la teneur en matire sche de lchantillon de dpart (%)
a
MM : la teneur en matire minrale du rsidu ADF (%)

( )
( )
100
MS
M M
M M
100 L(%)
f0 f1
f3 f2

=
L : La teneur en lignines par rapport la matire sche (%)
f2
M : la masse du fritt sec aprs la raction ADF (g)
( ) ( )
( )
100
MS
M M
100
L
100
C
100
MM
M M
100
MS
M M
100 HC
f0 f1
n
f0 f1 f0 f2

+ +
=
HC : la teneur en hmicelluloses par rapport la matire sche de lchantillon (%) ;
n
MM : la teneur en matire sche du rsidu NDF (%)
V.1.11 Dtermination de la teneur en protines
La teneur en protines est dtermine par la mthode de Kjeldahl selon la norme franaise NF
V 18-100. Elle consiste la dtermination de la teneur en azote total (NTK) contenu dans
lchantillon. Une fois la teneur en azote total connue, celle en protines est obtenue en la
multipliant par un coefficient variant selon la matire analyser.
210

Dans le cas des graines neem nous avons effectu un aminogramme sur les graines qui nous a
permis de dterminer la masse molaire moyenne des protines. Le coefficient qui est le
rapport entre la masse molaire moyenne des protines et celle de lazote (14,007) est gal
6,03.
Cette analyse est ralise laide dun appareil appel Tecator Kjeltec et consiste en la
transformation par minralisation da lazote organique contenu dans lchantillon trait (400
mg) en azote minral (ammoniac) puis un dosage acido-basique de lammoniac :
La minralisation de lchantillon est ralise grce au bloc de minralisation Tecator
Digestor 2020. Au cours de cette minralisation, lazote ou les protines contenues
dans lchantillon se transforment en sulfate dammonium selon la raction suivante :
( )
4 2 4
C 400 O ,5H CuSO
4 2
SO NH SO H Protines
2 4
+


Lacide sulfurique (12,5 mL) utilis est 98,5% et la raction est catalyse par deux
pastilles de CuSO
4
,5H
2
O pendant deux heures 400C.
La distillation dont le principe est de convertir lion ammonium (NH
4
+
) en ammoniac
(NH
3
) grce laction dune base (NaOH), puis de la distillation la vapeur dans un
Erlen Meyer contenant lacide borique se fait selon la raction.
O H NH OH NH
2 3 4
+ +
+

La distillation est ralise dans un appareil appel Tecator Kjeltec 2200. Cet appareil est
programm pour dlivrer 80 mL deau distille puis 50 mL de NaOH 40% dans le tube
de minralisation contenant lchantillon. Ensuite 30 mL dacide borique 4%, du vert de
bromocrsol et de rouge de mthyle sont ajouts dans un Erlen Meyer. La distillation du
contenu du tube permet dentraner la vapeur lammoniac produit par lajout de la soude.
Celui-ci est pig dans lErlen Meyer par barbotage de la vapeur dans la solution dacide
borique.
Enfin, le titrage de lammoniac dans le distillat est ralis par une solution dacide
chlorhydrique de 0,05 ou 0,1 M, selon la teneur estime dans lchantillon, et la
prcision de la mesure. Le volume quivalent est obtenu quand la solution du distillat
contenu dans lerlenmeyer passe du bleu-vert au rose orang.
La teneur en azote total est obtenue par la formule suivante :
211

( )
100
MS
m
14,007 N V V
100 %N
B E


=
F %N P % =
E
V : le volume dacide utilis pour la titration de lchantillon (L) ;
B
V : le volume utilis pour la titration du blanc (L) ;
N : la normalit de lacide chlorhydrique (mol.L
-1
)
m : la masse de lchantillon (g)
MS : la teneur en matire sche de lchantillon (%)
F : le facteur de conversion de lazote en protines
P : la teneur en protines (% MS)
V.1.12 Dtermination de la teneur en azadirachtine
V.1.12.1 Dtermination de la teneur en azadirachtine des solides
La dtermination de la teneur en azadirachtine dans les solides se fait en trois tapes :
lextraction, la purification et lanalyse (JARVIS et al., 1999 ; YAMASAKI et al., 1986 ;
JOHNSON et al., 1996 ; KAUSHIK, 2002 ; SILVA et al., 2007)
Lextraction est effectue dans un racteur batch double enveloppe agit mcaniquement. Une
masse de 100 g de graines pralablement broyes est extraite avec un volume de 400 mL de
mthanol absolu. Cette opration est rpte deux autres fois afin dpuiser la concentration
en azadirachtine des tourteaux. Les extraits sont filtrs, centrifugs (8 000 g, 10 min et 20C)
et concentrs sous vide 40C grce un vaporateur rotatif avant dtre dilus dans un
volume quivalent deau.
Afin de dshuiler le mlange hydro-alcoolique, ce dernier est extrait trois fois avec un volume
gal de n-hexane dans une ampoule dcanter. Lazadirachtine est ensuite extrait dans la
phase hydro-alcoolique avec du dichloromthane de la mme manire que le n-hexane.
Lextrait au dichloromthane est son tour concentr 40C sous vide sec dans un
vaporateur rotatif. Lextrait sec de couleur orange fonc obtenu est ensuite dissous dans 25
mL dactonitrile et analys.
Lanalyse est effectue en Chromatographie Liquide Haute Performance (CLHP) grce
lappareil HPLC ASI 100 (DIONEX SUMMIT) muni dune colonne C18 (2504,6 mm
OMNISPHER 5 C18) et dun dtecteur UV visible. La longueur donde est maintenue 217
212

nm. La phase mobile est un mlange de deux solvants : lactonitrile et leau un dbit de 0,8
mL/min. Le volume dinjection est de 20 L. La programmation du gradient de dbit de la
phase mobile est la suivante : 20% dactonitrile de 0 5 min, augmentation de 20 65%
entre 5 et 15 min et maintenue 65% pendant 5 min.
V.1.12.2 Dtermination de la teneur en azadirachtine des phases mulsions
La teneur en azadirachtine des phases mulsions est dtermine comme dans le cas des phases
solides en trois tapes.
Lextraction de lazadirachtine est ralise par dmixtion des phases mulsions laide du
mthanol absolu. Environ quatre grammes de lchantillon analyser sont exactement pess
dans un tube de centrifugation. Un volume de 10 mL de mthanol absolu y est ensuite ajout.
Le tout est alors mlang vigoureusement pendant trois minutes laide dun vortex puis
centrifug 3 000 g pendant 10 minutes laide de la centrifugeuse Sigma 6K15. Le
surnageant liquide issu de la centrifugation est prlev, filtr laide dun filtre PTFE de 0,45
m. Cette opration est rpte deux autres fois afin dpuiser la concentration en
azadirachtine de la phase mulsion. Les extraits mthanoliques sont mlangs puis purifis.
Les tapes de la purification et de lanalyse sont identiques celles dcrites prcdemment
pour des phases solides.
V.1.12.3 Dtermination de la teneur en azadirachtine des phases aqueuses
La teneur en azadirachtine des phases liquides est dtermine en deux tapes : la purification
et lanalyse. Un chantillon denviron 50 mL de la phase aqueuse analyser est mlang
quitablement avec du mthanol absolu. Le mlange hydro-alcoolique est purifi de la mme
manire que dans le cas des extraits obtenus partir des phases solides puis analys.
V.1.13 Dtermination de la composition en acides gras des huiles
La composition en acide gras est dtermine par analyse des esters mthyliques dacides gras
par Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG) selon la norme NF ISO 5508. Elle ncessite
trois tapes : lextraction, lestrification des acides gras et lanalyse.
Lextraction des acides gras correspond la solubilisation des triglycrides contenus dans
lhuile dans un solvant organique. Elle est suivie dune mthyl-trans-estrification qui
consiste ajouter un groupement mthyle aux acides gras librs pour former des esters
mthyliques dacides gras permettant de faciliter la sparation.
213

Environ 20 mg dhuile extraite au soxhlet sont pess dans un tube essai et solubiliss par 1
mL de TBME (tert butyl methyl ether). Puis, 100 L de solution (huile+TBME) on ajoute
50L de TMSH (trimthyl sulphonium hydroxyde 0,5M dans le mthanol). La raction a lieu
au moment de linjection sous leffet de la temprature et permet la formation des esters
mthyliques dacides gras.
Lanalyse CPG est ralise dans les conditions suivantes :
Chromatographe 3800 de Varian
Colonne : CP-select for FAME fused silica WCOT (longueur 50m, diamtre interne
0,25mm, paisseur de film 0,25m)
Programmation de la temprature : 185C pendant 40 minutes, puis monte en
temprature de 185 250C raison de 15C par minute et enfin 250C pendant 10,68
minutes (temps danalyse 55,01 minutes)
Injection : Split 1 : 100. 1L. 250C pendant 55mn
Dtecteur : FID, 250C
Ltalon utilis est le MGFA qui est un talon commercial (SI) et les donnes sont traites par
le logiciel Varian Star.
V.1.14 Dtermination des composs insaponifiables (strols) de lhuile
Elle est ralise en trois tapes : la saponification des composs saponifiables, lextraction des
insaponifiables et lanalyse.
Saponification
On commence par prparer la solution dtalon interne de Cholestanol 2 mg.mL
-1
dans le
chloroforme. Ensuite 50 L de la solution de cholestanol sont pess dans un tube vis de 10
mL. Aprs vaporation du chloroforme temprature ambiante, on ajoute exactement 140 mg
dhuile. La saponification est ralise par ajout de 3 mL de KOH 1 M dans lthanol suivi
dune agitation au vortex et dun chauffage de 30 mn au bain marie 60C.
Extraction de linsaponifiable
Aprs refroidissement du mlange ractionnel temprature ambiante on ajoute 1 mL deau
distille puis on agite au vortex. Ensuite, on ajoute 6 mL disohexane quon agite encore au
vortex. On laisse dcanter (sparation des phases) et enfin, on rcupre la phase hexanique qui
correspond linsaponifiable dans un micro tube pour lanalyser en CPG.
214

Analyse
Avant de procder lanalyse des insaponifiables, on effectue la silylation qui consiste
ajouter 160 L dextrait insaponifiable 40 L de ractif de silylation (1 mL MSHFBA :
Methyl trimethylsilyl heptafluorobutyramide + 50 L 1 mthyl imidazole). Le mlange
ractionnel est chauff pendant 5 min 105C pour favoriser la silylation.
Lanalyse est ralise par CPG (Perkin Elmer) dans les conditions suivantes.
Colonne : CPSil 8CB (Varian) Longueur 30m, diamtre 0,25mm et paisseur de film
0,25m
Gaz vecteur : Helium. Pression en tte de colonne 100KPa
Volume dinjection : 1L
Programmation de la temprature de linjecteur : 55C pendant 0,5 min, puis monte
en temprature de 55 340C raison de 200C par minute puis 340C pendant 30
min.
Programmation de la temprature du four : 160C pendant 0,5 min, puis monte en
temprature de 160 260C raison de 20C par min, puis 260C pendant 5,5 min,
puis monte en temprature de 260 300C raison de 2C par min, ensuite maintien
de la temprature pendant 10 min 300C enfin monte en temprature de 300
350C raison de 45C par minute puis 350C pendant 3 minutes.
Dtecteur : FID 365C
V.1.15 Dtermination de lindice dacide
Lindice dacide (
A
I ) correspond au nombre de milligrammes dhydroxyde de potassium
ncessaire pour neutraliser les acides gras libres prsents dans un gramme de corps gras
(AFNOR T60-204). Lindice dacide est dtermin par un dosage en retour. Le corps gras
ragit avec un excs connu de potasse alcoolique. Lexcs de potasse est alors dos par une
solution dacide chlorhydrique. Le corps gras est mis en solution par un solvant organique
neutre (mlange v/v thanol et ther).
Lindice dacide est donn par la formule suivante :
( )
m
M N V V
I
KOH B E
A

=
Avec :
215

A
I : Lindice dacide (mg.g
-1
)
B
V : le volume de HCL titrant le blanc (mL)
E
V : le volume de HCL titrant lchantillon (mL)
N : La normalit de lacide chlorhydrique (mol.L
-1
)
KOH
M la masse molaire de KOH : 56,1 g.mol
-1
m la masse dhuile exactement pese (g)
V.1.16 Dtermination de lindice de saponification
Lindice de saponification (
S
I ) est dtermin selon la norme franaise AFNOR T60-206. Il
correspond la masse dhydroxyde de potassium ncessaire pour neutraliser les acides gras
libres et pour saponifier les acides gras combins dans un gramme de corps gras.
Il sagit dun dosage en retour. On fait ragir chaud une solution dacides gras avec un excs
de KOH. Cet excs est ensuite dos en retour par une solution dacide chlorhydrique. Si lon
porte bullition un corps gras en prsence de KOH, les acides gras se saponifient ; cest une
raction totale lente temprature ambiante mais qui prend entre 40 60 minutes par
chauffage sous bullition douce. La potasse ragit avec les acides gras librs pour former du
savon. Le corps gras est mis en solution par un solvant organique (mlange v/v thanol et
ther).
Lindice de saponification est donn par la formule suivante :
( )
m
M N V V
I
KOH B E
S

=
Avec :
S
I : lindice de saponification (mg.g
-1
)
B
V : le volume de HCL titrant le blanc (mL)
E
V : le volume de HCL titrant lchantillon (mL)
N : la normalit de lacide chlorhydrique (mol.L
-1
)
KOH
M : la masse molaire de KOH : 56,1 g.mol
-1
m : la masse dhuile exactement pese (g)
216

V.1.17 Dtermination de lindice diode
L'indice diode (
I
I ) est dtermin selon la norme franaise AFNOR T60-203. Il correspond
la masse de diiode (I
2
) capable de se fixer sur les insaturations des acides gras de 100 g de
matire grasse. Lindice d'iode d'un acide gras satur est nul. Cet indice dtermine le degr
dinsaturation des acides gras dune huile.
( )
m
12,69 N V V
I
0
I

=
I
I : Indice diode (mg I
2
.100.g
-1
)
V : Volume de thiosulfate de sodium (mL)
V
0
: Volume de thiosulfate de sodium pour de blanc (mL)
N : Normalit du thiosulfate de sodium (mol.L
-1
)
m : Masse de lchantillon en gramme (g)
V.1.18 Dtermination de lindice de peroxyde
Lindice de peroxyde (
P
I
) est dtermin selon la norme franaise AFNOR T60-220. Cet
indice donne le nombre doxygnes actifs dans les chaines organiques dun corps gras (lipide,
acide gras, monoglycride, diglycride). Cet oxygne actif peut tre sous forme dpoxyde ou
sous forme de hypoperoxyde. Il sexprime en meq dO
2
/ kg de corps gras.
( )
m
10 V V
I
0
P

=
P
I
: Indice de peroxyde (meq.kg
-1
)
V : Volume de thiosulfate (mL)
V
0
: Volume de thiosulfate pour blanc (mL)
m : Masse de lchantillon (g)
V.1.19 Dtermination de lindice de rfraction
Lindice de rfraction (
R
I
) est une caractristique importante des huiles. Lindice de
rfraction dun milieu une longueur donde donne mesure le facteur de rduction de la
vitesse de phase de la lumire dans le milieu par rapport au vide.
217

Sa mesure a t faite la temprature de 25C avec un rfractomtre par lecture directe.
V.1.20 Dtermination de la densit
La densit est une caractristique physique importante dans la classification des huiles. Cest
le rapport de la masse volumique dun corps sur celle dun corps pris comme rfrence. Pour
les solides et les liquides, le corps de rfrence est leau. Elle est dtermine selon la norme
AFNOR T60-214.
Nous avons utilis la mthode des peses. Les densits des diffrents lots sont dtermines
la mme temprature de 25C.
La densit est dtermine par la formule suivante :
eau
m
m
d =
Avec :
d : densit de lhuile
m : masse de lhuile pese (g)
m
eau
: masse dun mme volume deau (g)

V.1.21 Dtermination du pouvoir calorifique
Cest lnergie thermique libre par une raction de combustion dun kilogramme de
combustible.
Le pouvoir calorifique (P
C
) dun corps combustible est lenthalpie de la raction de
combustion par unit de masse. Il existe deux types de pouvoirs calorifiques :
Le pouvoir calorifique suprieur (P
CS
) : cest lnergie issue de la combustion
laquelle sajoute la chaleur latente de vaporisation de leau qui reste liquide.
Le pouvoir calorifique infrieur (P
CI
) : il sagit de lnergie issue de la combustion
sans tenir compte de la chaleur latente de vaporisation de leau.
Pour la dtermination de ce pouvoir calorifique, nous avons utilis la relation suivante
(HAIDARA, 1996):
S i CI
I 9,15 I 11380 P =
Avec:
CI
P : Pouvoir Calorifique Infrieur (kcal.kg
-1
)
I
i
: Indice diode (mgI
2
.100 g
-1
)
218

I
s
: Indice de saponification (mg.g
1
)
V.1.22 Teneur en phosphore
Les teneurs en phosphore et en phospholipides sont dtermines selon la norme franaise NF
T 60-227. Aprs incinration de lchantillon et attaque des cendres formes lors de la
minralisation par lacide nitrique, lajout du ractif vanadomolybdique permet la formation
dun complexe phosphovanadomolybdique de couleur jaune entre les ions phosphoriques,
vanadiques et molybdiques. Mesure par spectroscopie UV 460 nm sur un appareil Hewlett
Packard 8542 A, lintensit de la coloration est rapporte une courbe dtalonnage
pralablement tablie laide dune solution talon dhydrognophosphore de sodium
(Na
2
HPO
4
). Elle permet de dterminer la quantit dions phosphates prsents et donc la teneur
en phosphore de lchantillon dhuile analys. Elle est note P et exprime en pourcentage.

V.2 MISE EN UVRE DE LA PRESSE MONO-VIS OMEGA 20
V.2.1 Description gnrale de la presse mono-vis OMEGA 20
La presse mono-vis OMEGA 20 utilise dans le cadre de cette tude est dcrite dans la figure
V-1.
219



Figure V-1 : Description de la presse mono-vis OMEGA 20
V.2.2 Caractristiques gnrales de la vis
La vis est caractrise par quatre principaux paramtres qui permettent de dfinir la gomtrie
de la vis. Ces paramtres sont les suivants :
Le diamtre nominal ou diamtre externe : D
Le diamtre du corps ou diamtre interne : d
Le pas de vis : B
Lpaisseur du filet : e
Cependant, dautres paramtres peuvent caractriser une vis comme sa longueur (L), le
rapport L/D, ou la profondeur du chenal (H).
Ce dernier paramtre est calcul selon la formule suivante :
2
d D
H

=
220

Le pas de vis permet aussi de dterminer langle que fait le filet avec le plan perpendiculaire
laxe de la vis. Cet angle est obtenu grce la formule suivante :
D
B
tan

=
La largeur du chenal peut tre dcrite par la formule suivante :
e Bcos W =
Une autre caractristique qui exprime la longueur droule dun tour dhlice peut tre
dtermine selon la formule suivante :
sin
B
cos
D
Z = =
En somme, les caractristiques de la vis utilise pour le pressage de la graine de neem avec la
presse mono-vis OMEGA 20 sont rsumes dans le Tableau V-1.
Tableau V-1 : caractristiques de la vis de la presse OMEGA 20
L (cm) D (cm) d (cm) e (cm) B (cm) H (cm) W (cm) Z (cm)
18 2,4 1,4 0,02 1,8 0,5 1,77 23,63

V.2.2 Caractristiques gnrales du moteur
Les principaux facteurs qui caractrisent un moteur sont : la tension maximale, lintensit
maximale, la frquence, la puissance et la vitesse de rotation. Celles du moteur utilis dans
cette tude sont rsumes dans le Tableau V-2.
Tableau V-2 : caractristiques gnrales du moteur de la presse OMEGA 20
Tension
Maximale (V)
Intensit
Maximale (A)
Frquence
(Hz)
Cos

Puissance
(kW)
vitesse de
rotation (h
-1
)
230 5,1 50 0,98 0,75 1400




221

V.3 MISE EN UVRE DE LEXTRUDEUR BI-VIS CLEXTRAL DE
TYPE BC 21
V.3.1 Description de lextrudeur BC 21
Un des extrudeurs bi-vis co-rotatives et co-pntrantes utilis dans le cadre de cette tude est
de type BC 21. Il est fabriqu par la socit CLEXTRAL. Les arbres de vis sont parallles et
leurs centres sont spars de 21 mm. Le fourreau, constitu de 7 modules interchangeables de
10 cm chacun, est en acier inoxydable. Cinq de ces sept modules sont thermo-rguls grce
un systme de chauffage par induction assur par des colliers chauffants et un systme de
refroidissement assur par une circulation deau, pilot par des lectrovannes. Ces modules
peuvent tre ouverts pour lintroduction de la matire solide, ferms ou quips de grilles de
filtration.
Les deux vis sont entraines par un moteur de type AC, de puissance 8,5 kW et de vitesse
maximale 2 000 rpm. Le groupe dentrainement des vis tourne une vitesse de 682 rpm.
V.3.2 Description des priphriques de lextrudeur BC 21
V.3.2.1 Larmoire lectrique
Le pilotage de linstallation est effectu laide du logiciel Terminal Operator Intouch version
1.00 qui permet lacquisition des paramtres de fonctionnement de la bi-vis (dbit
dalimentation, vitesse de rotation des vis) et des tempratures des diffrents modules
constituant le fourreau. Les caractristiques de larmoire lectrique sont les suivantes :
Dimensions : 2400 x 670 x 2350
Poids : 500 kg
Tension dalimentation : 400 V-50 Hz
Intensit installe par phase : 80 A
Dbit dair (ventilation) : 3340 m
3
/h
V.3.2.2 Le doseur utilis pour lalimentation en solide
Lalimentation du solide est effectue grce un doseur pondral plac au dessus du premier
module de lextrudeur. Ses principales caractristiques sont les suivantes.
Fabricant : KTRON
Type : K2 ML D5 S60
Puissance moteur : 0,55 kW
222

Volume trmie de rserve : 50 L
Balance : type D55
Dbit : 1,4 570 dm
3
/h
Poids : environ 70 kg
V.3.2.3 La pompe utilise pour lintroduction du liquide
Leau est introduite dans lextrudeur grce une pompe volumtrique dont les
caractristiques sont les suivantes.
Fabricant : DKM
Type : K20-2 KAMP 112/16
Puissance : 0,37 kW
V.3.3 Mise en uvre de lextrudeur BC 21
V.3.3.1 Mise en uvre de lextrudeur BC 21 pour lexpression de lhuile des graines de
neem
Lexpression de lhuile de neem en extrudeur bi-vis seffectue selon la procdure suivante :
Fixer les tempratures de consigne du fourreau
Attendre la stabilit des tempratures mesures et sassurer que ces tempratures sont
bien gales aux consignes
Faire tourner lentement les vis
Alimenter doucement en graines
Augmenter progressivement et jusquaux valeurs souhaites la vitesse de rotation des
vis et le dbit dalimentation en graines
Sassurer que le filtrat dexpression scoule librement par les pores du module de
filtration
Laisser le temps (20 30 minutes) lappareil datteindre son rgime de
fonctionnement stable
Prlever le tourteau gras et le filtrat. Le temps de prise des chantillons est fix 15
minutes pour chaque essai


223

V.3.3.2 Mise en uvre de lextrudeur BC 21 pour lextraction de lazadirachtine et de
lhuile des graines de neem :
Fixer les tempratures de consigne du fourreau
Attendre la stabilit des tempratures mesures et sassurer que ces tempratures sont
bien gales aux consignes
Faire tourner lentement les vis
Alimenter doucement en graines
Augmenter progressivement et jusquaux valeurs souhaites la vitesse de rotation des
vis et le dbit dalimentation en graines
Sassurer que le filtrat dexpression scoule librement par les pores du module de
filtration
Injecter leau dminralise et augmenter doucement jusquau dbit souhait
Sassurer que le filtrat dextraction scoule librement par les pores du filtre et que le
bouchon dynamique nest pas cass
Laisser le temps (20 30 minutes) lappareil datteindre son rgime de
fonctionnement stable
Prlever le tourteau gras et le filtrat. Le temps de prise des chantillons est fix 15
minutes pour chaque essai
V.4 MISE EN UVRE DE LEXTRUDEUR BI-VIS CLEXTRAL DE
TYPE BC 45
V.4.1 Description de lextrudeur CLEXTRAL BC 45
Lautre extrudeur bi-vis co-rotatives et co-pntrantes utilis dans le cadre de cette tude est
de type BC 45. Il est fabriqu par la socit CLEXTRAL. Il est constitu dun fourreau
entirement modulable compos de 7 modules de 20 cm de long chacun assembls entre eux
par des colliers. Ces modules peuvent tre ouverts pour lintroduction de matires solides ou
ferms. Chaque module dispose de deux ouvertures permettant lintroduction de liquides ou
linstallation de pipes de dgazage. Les arbres de vis sont parallles et leurs centres sont
spars de 45 mm. Comme dans le cas de la BC 21, tous les modules ferms sont thermo-
rguls grce un systme de chauffage par induction assur par des fours induthermes de 5
kW et un systme de refroidissement assur par une circulation deau, pilot par des
lectrovannes.
224

Les deux vis sont entranes par un moteur de type courant continu (dont lintensit est
mesure en permanence) vitesse variable par lintermdiaire dun boitier de rduction. Le
moteur dveloppe une puissance de 44 kW, et fonctionne avec une tension maximale de 380
V pour une frquence de 50 Hz et une intensit installe par phase de 190 A. Sa vitesse
maximale de 2000 rpm est rduite par le groupe dentrainement des vis 600 rpm pour les
arbres.
V.4.2 Description des priphriques de lextrudeur CLEXTRAL BC 45
V.4.2.1 Larmoire lectrique
Le pilotage de linstallation est effectu directement partir dune armoire de commande o
les paramtres de fonctionnement de lextrudeur (amprage, vitesses de rotation des vis) et les
tempratures des diffrents modules constituant le fourreau peuvent galement tre lus. Les
caractristiques de larmoire sont les suivantes.
Dimensions : 2440 x 650 x 2200
Poids 400 kg
Tension dalimentation : 380 V 50 Hz
Intensit installe par phase : 190 A
Intensit prvoir par phase : 190 A
Longueur de cble entre armoire et machine : 6 m
Dbit dair (ventilation) : 5010 m
3
/h
V.4.2.2 Le doseur utilis pour lalimentation en solide
La matire solide est introduite via une trmie doseuse place au dessus du premier lment
du cylindre. Celle-ci est quipe de deux vis sans fin parallles, entranes par un moteur
vitesse variable. Les caractristiques du doseur sont les suivantes.
Fabricant : CLEXTRAL
Type : 40
Volume trmie : 40 L
Vitesse maximale des vis : 227 rpm
Puissance : 0,75 kW

225

V.4.2.3 La pompe utilise pour lintroduction du liquide
Leau est introduite dans le fourreau grce une pompe volumtrique piston DKM K20-2-
P32. Le dbit maximal de cette pompe est de 87 L/h.
V.4.3 Mise en uvre de lextrudeur bi-vis BC 45 pour lextraction aqueuse
de lhuile et de lazadirachtine
Lextraction aqueuse simultane de lhuile et de lazadirachtine des graines de neem en
racteur bi-vis BC 45 se fait selon la mme procdure applique pour la BC 21.
V.4.4 Evaluations des consommations nergtiques
V.4.4.1 Lnergie mcanique spcifique
Lnergie transmise la matire pour assurer sa transformation au niveau de lextrudeur est
appele Energie Mcanique Spcifique (EMS). Elle est directement lie la puissance
lectrique fournie par le moteur note P et sexprime en W.h/kg. Elle est exprime par la
formule suivante.
G
Q
P
Dbit
Vitesse Couple
EMS =

=
Avec
max
S
S
S
cos I U P =
G
Q : dbit dalimentation en graines (kg.h
-1
)
P : la puissance lectrique fournie par le moteur (W)
U : la tension de fonctionnement ou dalimentation du moteur ; elle est gale 460 V
I : lamprage du courant consomm par le moteur ; elle est directement releve sur larmoire
de commande (A)
Cos : le rendement thorique du moteur de lextrudeur ; il est gal 0,95 selon le
constructeur
S
S : la vitesse de rotation des vis (rpm)
max
S : la vitesse maximale de rotation des vis ; elle est gale 600 rpm


226

V.4.4.2 Lnergie thermique spcifique
LEnergie Thermique Spcifique (ETS) est lnergie thermique apporte par le systme de
chauffage par induction. Elle est directement lie la puissance de chauffage note Pc et
sexprime en Wh.kg
-1
selon la formule suivante.
G
C
Q
P
ETS =
Pc est la puissance de chauffage ; elle est directement releve sur larmoire de commande (en
W)
V.4.4.3 Lnergie totale
Lnergie totale consomme pour assurer la transformation de la matire est la somme de
lnergie mcanique spcifique et de lnergie thermique spcifique. Elle sexprime en
Wh.kg
-1
selon la formule suivante.
ETS EMS Et + =
V.4.5 Dtermination de la distribution des temps de sjour dans lextrudeur
Le principe de ltude de la distribution des temps de sjour (DTS) consiste appliquer,
laide dun traceur, un signal lentre de lextrudeur de manire ne pas perturber le rgime
dcoulement, et examiner la transformation la sortie. Le traceur peut tre soit un produit
color, soit un produit radioactif ou toute substance, de mme proprit hydrodynamique que
le fluide, mais dcelable par une proprit caractristique.
V.4.5.1 Choix du traceur
Le traceur choisi dans cette tude pour dterminer la distribution des temps de sjour est
lrythrosine. Ce colorant qui est un sel disodique de la ttraiodofluorescine a t choisi pour
ses caractristiques neutres vis--vis du procd et parce quil permet une bonne coloration de
nombreuses matires vgtales, elles-mmes souvent fortement colores ou sombres.
V.4.5.2 Dtermination de la DTS du solide
Pour la dtermination des DTS en phase solide, un chantillon de graines est pralablement
imbib drythrosine. Pour ce faire, 250 grammes de graines broyes sont laisses au contact
227

de 500 mL dune solution drythrosine 1 % (m/v) dans leau pendant 24 heures.
Lchantillon est ensuite sch jusquaux conditions dentre du solide. En quelques
secondes, une masse de quinze grammes de cet chantillon color est introduite la main au
niveau de lentre solide du racteur. Lintroduction du traceur est suppose ne pas perturber
le rgime permanent.
A partir du temps initial, le solide est prlev la sortie toutes les dix secondes sur une dure
dau moins 6 minutes. Les chantillons sont ensuite schs ltuve 103 2C pendant 12
heures. Ils sont ensuite broys avant dtre analyss en colorimtrie.
V.4.5.3 Dtermination de la DTS du liquide
La DTS du liquide est dtermine en mme temps que celle du solide. A partir du temps
initial, le filtrat est prlev toutes les dix secondes la sortie. Les chantillons obtenus sont
centrifugs afin de sparer les particules solides entraines travers le filtre.
V.4.5.4 Conditions de mesure de la coloration
La dtermination de la concentration (C) en traceur dans les diffrents chantillons prlevs se
fait par mthode colorimtrique. Lappareil danalyse est un spectrophotocolorimtre de type
Data Color ACS ICS, pilot par le logiciel Chroma QC. Lillumant utilis est de type D 65.
Normalise par la Commission Internationale de lclairage (CIE), cette source lumineuse
correspond la lumire du jour avec UV. Lobservateur mis en uvre est lobservateur 10,
dfini lui aussi par la CIE. Les cnes et les btonnets y reoivent tous les deux linformation :
vision colore et intensit lumineuse.
La couleur peut tre caractrise par trois grandeurs visualisables en trois dimensions et qui
sont la base de la colorimtrie. Plusieurs types de rfrentiels existent. Pour cette tude, le
rfrentiel choisi est le rfrentiel CIE L*a*b* 1986, recommand par la CIE pour ltude des
surfaces. La gomtrie de mesure est un systme 45/0 (illumination 45, lecture 0). La
surface de lchantillon est claire sous un angle de 45 et seule la lumire rflchie
perpendiculairement la surface de lchantillon est prise en compte pour la mesure.
V.4.5.5 Principe de mesure de la coloration
Les matires analyser sont places dans une bote de Ptri pour les solides et les liquides
obtenus par extraction aqueuse ou dans une cuve en plastique pour les filtrats dexpression.
Puis, lappareil fait un balayage du spectre de 400 700 nm, pour un pas fix 10 nm. Pour
228

chaque chantillon, les mesures sont rptes cinq fois conscutivement. Les donnes
mesures sont ensuite traites sur ordinateur. Les valeurs des composantes trichromatiques
sont converties en coordonnes L, a et b. Dans lespace couleur L*a*b*, L* indique la clart
tandis que a* et b* sont les coordonnes de chromaticit : +a* va vers le rouge alors que -a*
va vers le vert et +b* va vers le jaune alors que -b* va vers le bleu.
Le rapport a* est utilis pour valuer la proportion de rouge provenant de lrythrosine. Il est
ainsi possible de tracer des courbes montrant lvolution de la valeur de a* et donc de la
coloration en fonction du temps. Normes par la surface, ces courbes correspondent aux DTS
des solides et des liquides.
V.4.5.6 Dtermination des grandeurs caractristiques
La dtermination des moments dordre 1 et 2 est ralise partir des mesures issues du
spectrophotocolorimtre selon le protocole suivant :
Calcul de la ligne de base (moyenne du signal sur les points prcdant le pic).
Correction des valeurs C(t) (concentration en traceur) par soustraction de la valeur de
la ligne de base.
Intgration numrique de la fonction C(t) par la mthode des trapzes et dtermination
de la fonction de distribution du temps de sjour E(t).

( )
( )
( )


=
t t C
t C
t E
Avec :
( ) ( ) ( ) ( )
2
t t
t C
2
t t
t C
2
t t
t C t t C
1 n n
n
1 i 1 i
n i
1 i
0 1
0
+
=
=

=



( ) t C : Concentration du traceur dans lchantillon prlev linstant t
t : Priode de lchantillonnage










229

















230

231

Annexe 1 : Chromtogrammes





Figure VII-1 : Chromatogramme de lazadirachtine (talon)
232



Figure VII-2 : Chromatogramme de lazadirachtine (chantillon)

233

CHROMATOGRAMMES ET RESULTATS DE LA COMPOSITION EN ACIDES
GRAS


Figure VII-3 : Chromatogramme des acides gras de lhuile des graines de neem provenant de
Kaolack




234

CHROMATOGRAMMES ET RESULTATS DU DOSAGE DES STEROLS




Figure VII-4 : Chromatogramme des strols de lhuile des graines de neem provenant de
Kaolack






235

ANNEXE 2. Plan exprimental pour ltude de linfluence de la distance tte de vis-buse et
du diamtre de buse sur le fractionnement des graines de neem par presse mono-vis OMEGA
20

Modle

Y = b0 + b1 * X1 + b2 * X2 + b11 * (X1*X1)
+ b22 * (X2*X2) + b12 * (X1*X2)
Caractristiques du problme

Objectif de ltude Etude dans un domaine exprimental: Surface de Rponses
Nombre de variables 2
Nombre dexpriences 18
Nombre de coefficients 6
Nombre de rponses 6

Domaine Exprimental

Facteur Unit Centre Pas de variation
U1 distance buse
vis
cm 2 1
U2 diamtre de
buse
mm 8 3

Rponse(s) exprimentale(s)

Rponse Unit
Y1 Rendement RG (%)
Y2 Rendement RH (%)
Y3 Rendement RT (%)
Y4 Huile Rsiduelle LT (%)
Y5 Protine Tourteau (%)
Y6 Teneur en pied TP (%)











236

Plan dexprimentation

NExp Rand distance buse vis diamtre de buse
cm mm
1 1 5
2 2 5
3 3 5
4 1 6
5 2 6
6 3 6
7 1 7
8 2 7
9 3 7
10 1 8
11 2 8
12 3 8
13 1 9
14 2 9
15 3 9
16 1 10
17 2 10
18 3 10


NExp X1 X2 Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6
1 -1.0000 -1.0000 12.92 40.38 62.34 14.34 18.88 32.03
2 0.0000 -1.0000 13.47 42.10 62.93 14.95 19.19 31.20
3 1.0000 -1.0000 13.72 42.86 63.47 14.22 19.56 29.88
4 -1.0000 -0.6000 13.74 42.92 59.34 16.22 18.93 29.62
5 0.0000 -0.6000 14.03 43.85 64.49 14.49 18.99 28.74
6 1.0000 -0.6000 14.54 45.45 65.34 15.12 20.37 23.76
7 -1.0000 -0.2000 13.42 41.93 57.74 16.41 18.83 29.75
8 0.0000 -0.2000 14.44 45.11 63.26 14.71 19.96 25.36
9 1.0000 -0.2000 15.07 47.10 65.68 13.73 20.88 23.95
10 -1.0000 0.2000 9.68 30.25 38.31 22.52 18.23 20.65
11 0.0000 0.2000 13.83 43.22 55.89 17.30 18.40 18.38
12 1.0000 0.2000 16.11 50.34 60.85 15.38 19.07 16.81
13 -1.0000 0.6000 6.86 21.43 28.50 24.12 17.43 19.17
14 0.0000 0.6000 12.02 37.56 46.70 20.07 19.94 18.14
15 1.0000 0.6000 15.18 47.45 63.78 14.23 20.15 16.66
16 -1.0000 1.0000 5.73 17.91 34.75 22.68 17.78 17.20
17 0.0000 1.0000 10.02 31.32 42.98 21.27 19.24 15.55
18 1.0000 1.0000 13.36 41.76 49.98 18.87 20.66 14.49
237

Estimations et statistiques des coefficients : rponse Y1 : Rendement RG

Ecart Type de la rponse 0.714
R2 0.955
R2A 0.936
R2 pred 0.892
PRESS 14.744
Nombre de degrs de libert 12


Nom Coefficient F.Inflation Ecart-Type t.exp. Signif. %
b0 14.018 0.352 39.84 < 0.01 ***
b1 2.136 1.00 0.206 10.36 < 0.01 ***
b2 -1.978 1.00 0.246 -8.02 < 0.01 ***
b11 -0.441 1.00 0.357 -1.23 24.1
b22 -2.250 1.00 0.422 -5.33 0.0179 ***
b12 2.196 1.00 0.302 7.28 < 0.01 ***

Estimations et statistiques des coefficients : rponse Y2 : Rendement RH

Ecart Type de la rponse 2.229
R2 0.955
R2A 0.936
R2 pred 0.892
PRESS 143.519
Nombre de degrs de libert 12


Nom Coefficient F.Inflation Ecart-Type t.exp. Signif. %
b0 43.805 1.098 39.90 < 0.01 ***
b1 6.678 1.00 0.643 10.38 < 0.01 ***
b2 -6.177 1.00 0.769 -8.03 < 0.01 ***
b11 -1.378 1.00 1.114 -1.24 24.0
b22 -7.024 1.00 1.316 -5.34 0.0177 ***
b12 6.866 1.00 0.942 7.29 < 0.01 ***

Estimations et statistiques des coefficients : rponse Y3 : Rendement RT

Ecart Type de la rponse 4.819
R2 0.881
R2A 0.831
R2 pred 0.664
PRESS 785.245
Nombre de degrs de libert 12





238

Nom Coefficient F.Inflation Ecart-Type t.exp. Signif. %
b0 58.000 2.374 24.43 < 0.01 ***
b1 7.343 1.00 1.391 5.28 0.0195 ***
b2 -11.604 1.00 1.663 -6.98 < 0.01 ***
b11 -1.868 1.00 2.410 -0.78 45.3
b22 -4.197 1.00 2.846 -1.47 16.6
b12 6.176 1.00 2.037 3.03 1.04 *

Estimations et statistiques des coefficients : rponse Y4 : Huile Rsiduelle LT

Ecart Type de la rponse 1.539
R2 0.858
R2A 0.798
R2 pred 0.602
PRESS 79.388
Nombre de degrs de libert 12


Nom Coefficient F.Inflation Ecart-Type t.exp. Signif. %
b0 16.659 0.758 21.98 < 0.01 ***
b1 -2.062 1.00 0.444 -4.64 0.0569 ***
b2 3.445 1.00 0.531 6.49 < 0.01 ***
b11 0.188 1.00 0.769 0.24 81.1
b22 1.012 1.00 0.909 1.11 28.7
b12 -1.760 1.00 0.650 -2.71 1.91 *

Estimations et statistiques des coefficients : rponse Y5 : Protine Tourteau

Ecart Type de la rponse 0.622
R2 0.701
R2A 0.577
R2 pred 0.455
PRESS 8.468
Nombre de degrs de libert 12


Nom Coefficient F.Inflation Ecart-Type t.exp. Signif. %
b0 19.300 0.306 62.97 < 0.01 ***
b1 0.884 1.00 0.180 4.92 0.0352 ***
b2 -0.144 1.00 0.215 -0.67 51.6
b11 -0.056 1.00 0.311 -0.18 86.1
b22 -0.028 1.00 0.367 -0.07 94.2
b12 0.487 1.00 0.263 1.85 8.9






239

Estimations et statistiques des coefficients : rponse Y6 : Teneur en pied TP

Ecart Type de la rponse 1.883
R2 0.932
R2A 0.904
R2 pred 0.862
PRESS 87.228
Nombre de degrs de libert 12


Nom Coefficient F.Inflation Ecart-Type t.exp. Signif. %
b0 22.443 0.928 24.19 < 0.01 ***
b1 -1.906 1.00 0.544 -3.51 0.434 **
b2 -8.024 1.00 0.650 -12.35 < 0.01 ***
b11 -0.064 1.00 0.942 -0.07 94.7
b22 0.969 1.00 1.112 0.87 40.0
b12 0.329 1.00 0.796 0.41 68.7














240

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257

LISTE DES TABLEAUX
Tableau I-1 : Quelques noms vernaculaires pour le neem (SCHMUTTERER, 1995 ; PURI,
1999 ; NATIONAL RESEARCH CONCIL, 1992) ......................................................... 16
Tableau I-2 : Estimation du nombre darbres de neem dans le monde (FORSTER et MOSER,
2000)................................................................................................................................. 26
Tableau I-3 : Quelques composs de la famille des limonodes isols partir du neem......... 30
Tableau I- 4 : Activits biologiques de quelques limonodes extraits du neem....................... 33
Tableau I-5 : Mthodes de dosage de lazadirachtine dans les formulations et les extraits de
neem................................................................................................................................. 36
Tableau I-6 : Teneur moyenne en azadirachtine des amandes de graines de neem des
chantillons de 22 pays (ERMEL et al., 1984 ; 1987) .................................................... 37
Tableau I-7 : Teneur en azadirachtine A et B selon plusieurs zones gographique dInde ..... 38
Tableau I-8 : Evolution de la fructification de six arbres de neem du village de Dambulla au
Centre Nord du Sri Lanka (JOHNSON et al., 1996)........................................................ 39
Tableau I-9 : Quelques espces (bactries, champignons, insectes, protozoaires et nmatodes)
sensibles laction de lazadirachtine)............................................................................. 42
Tableau I-10 : Quelques formulations base dazadirachtine ................................................. 45
Tableau I- 11 : Quelques utilisations potentielles des diffrentes parties de larbre de neem. 46
Tableau I-12 : Teneur en huile de la graine, de lamande et du fruit selon diffrentes origines
.......................................................................................................................................... 48
Tableau I-13 : Rpartition des acides gras majoritaires de lhuile de neem et de quelques
autres huiles vgtales (%) ............................................................................................... 49
Tableau I-14 : Composition des phytostrols de lhuile de neem............................................ 50
Tableau I-15 : Caractristique de tourteaux de neem (NJENONTIN, 2006)........................... 51
Tableau I-16 : Elments minraux dans les tourteaux dextraction......................................... 51
Tableau I-17 : Mise en uvre de lextrudeur bi-vis pour lexpression des huiles vgtales ... 59
Tableau I-18 : Mise en uvre de lextrudeur bi-vis pour lextraction (liquide/solide) par
solvant des huiles vgtales.............................................................................................. 60
Tableau I-19 : Mise en uvre de lextrudeur bi-vis pour lextraction aqueuse de lhuile de
tournesol ........................................................................................................................... 61

Tableau II-1 : Caractristiques gnrales des graines de neem des lot2007 et lot2008........... 68
258

Tableau II-2 : Rpartition des principaux constituants de la graine, lamande et la coque de
neem pour les lot2007 et lot2008 ..................................................................................... 69
Tableau II-3 : Rpartition dans lamande et la coque des principaux constituants dans 100 g de
graines de neem................................................................................................................ 70
Tableau II-4 : Rendements en huile obtenus par diffrents solvants dextraction et
composition en acides gras des huiles obtenues............................................................... 72
Tableau II-5 : Composition en acides gras des fractions lipidiques contenues dans les graines
des lot2007 et lot2008 ...................................................................................................... 73
Tableau II- 6 : Distribution de la composition en acides gras des fractions lipidiques des
diffrentes parties des graines du lot2008........................................................................ 74
Tableau II-7 : Teneur en strols totaux des huiles de neem des lot2007 et lot2008 et dautres
huiles vgtales ................................................................................................................ 75
Tableau II-8 : Teneur en strols des huiles des graines des lot2007 et lot2008....................... 75
Tableau II-9 : Composition en acides amins des graines de neem......................................... 77
Tableau II-10 : Rpartition des composs paritaux (cellulose, hmicelluloses, lignines) des
fibres de neem.................................................................................................................. 78
Tableau II-11 : Caractristiques climatiques et des sols des rgions du Sngal choisies pour
ltude de la variabilit des caractristiques des graines de neem................................... 81
Tableau II-12 : Teneur et distribution de lhuile dans les graines des diffrentes localits
tudies............................................................................................................................. 83
Tableau II-13 : Variabilit de la composition en acides gras des huiles extraites des graines
provenant des diffrentes zones gographiques ............................................................... 84
Tableau II-14 : Variabilit de la composition en strols selon les diffrentes zones
gographiques................................................................................................................... 85
Tableau II-15 : Variabilits des caractristiques physico-chimiques des huiles de graines de
neem................................................................................................................................. 86
Tableau II-16 : Variabilit de la teneur en protines des graines de neem.............................. 88

Tableau III-1 : Rsultats exprimentaux obtenus pour lexpression de lhuile des graines de
neem par la presse mono-vis OMEGA 20 ..................................................................... 108
Tableau III-2 : Domaine exprimental pour ltude de linfluence de la distance tte de vis-
buse et du diamtre de buse sur le fractionnement des graines de neem par presse mono-
vis OMEGA 20............................................................................................................... 110
259

Tableau III-3 : Matrice code et variables explicites du plan dexpriences pour le
fractionnement des graines de neem par presse mono-vis OMEGA 20 ........................ 111
Tableau III-4 : Composition en acides gras des huiles obtenues par expression des graines de
neem en presse mono-vis OMEGA 20 dans les conditions du plan dexprience......... 117
Tableau III-5 : Valeur moyenne et cart type de la composition en acides gras majoritaires des
huiles dexpression en presse OMEGA 20 pour le plan dexpriences ......................... 119
Tableau III-6 : Teneur en azadirachtine des huiles obtenues aprs expression des graines de
neem en presse mono-vis OMEGA 20........................................................................... 119
Tableau III-7 : Composition en acides gras des huiles rsiduelles des tourteaux obtenus aprs
expression des graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20 pour quelques
chantillons..................................................................................................................... 122
Tableau III-8 : Teneur en Azadirachtine des tourteaux obtenus par expression des graines de
neem en presse mono-vis OMEGA 20........................................................................... 124
Tableau III-9 : Rsultats exprimentaux obtenus pour lexpression de lhuile des graines de
neem en extrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 21............................................................... 131
Tableau III-10 : Pourcentage des acides gras principaux des huiles obtenues par centrifugation
aprs expression des graines de neem en extrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 21............ 134
Tableau III-11 : Composition en acides gras des huiles rsiduelles dans les tourteaux et dans
les pieds pour le profil 3 (essais 24 26) ....................................................................... 135

Tableau IV-1 : Bilan matire du fractionnement par extraction aqueuse des graines de neem :
rpartition des trois fractions massiques ........................................................................ 145
Tableau IV-2 : Composition chimique de la phase mulsion obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem au mixeur Waring Blendor............................................................ 146
Tableau IV-3 : Composition chimique de la phase aqueuse obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem au mixeur Waring Blendor............................................................ 147
Tableau IV-4 : Composition chimique de la phase insoluble obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem au mixeur Waring Blendor............................................................ 147
Tableau IV-5 : Bilan matire du fractionnement par extraction aqueuse des graines de neem
lEmulsificateur Silverson L4RT : rpartition des trois fractions massiques................. 149
Tableau IV-6 : Composition chimique de la phase mulsion obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem lEmulsificateur Silverson L4RT............................................... 149
Tableau IV-7 : Composition chimique de la phase aqueuse obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem lEmulsificateur Silverson L4RT............................................... 149
260

Tableau IV-8 : Composition chimique de la phase insoluble obtenue aprs extraction aqueuse
des graines de neem lEmulsificateur Silverson L4RT............................................... 150
Tableau IV-9 : Composition en acides gras des huiles contenues dans les phases mulsions
obtenues aprs extraction aqueuse au Mixeur Waring Blendor ou lEmulsificateur
Silverson L4RT .............................................................................................................. 152
Tableau IV-10 : Composition en acides gras des huiles contenues dans les phases insolubles
obtenues aprs extraction aqueuse au Mixeur Waring Blendor et lEmulsificateur
Silverson L4RT .............................................................................................................. 153
Tableau IV-11 : Rsultats exprimentaux obtenus pour lextraction aqueuse des graines de
neem en extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 21 .................................................. 159
Tableau IV-12 : Composition en acides gras des huiles contenues dans les phases mulsions
obtenues aprs extraction aqueuse des graines de neem en extrudeur bi-vis de type
CLEXTRAL BC 21........................................................................................................ 161
Tableau IV-13 : Composition en acides gras des huiles obtenues aprs extraction au soxhlet
des tourteaux issus de lextraction aqueuse des graines de neem en extrudeur bi-vis de
type CLEXTRAL BC 21................................................................................................ 161
Tableau IV-14 : Caractristiques dimensionnelles des diffrents lments de vis de lextrudeur
bi-vis CLEXTRAL BC 45.............................................................................................. 167
Tableau IV-15 : Rsultats exprimentaux obtenus pour lextraction aqueuse des graines de
neem en extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 45 .................................................. 169
Tableau IV-16 : Temps de sjour moyen du solide et du liquide en sortie dextrudeur bi-vis
BC 45 pour un dbit de graines de 20 kg.h
-1
.................................................................. 179
Tableau IV-17 : Equations donnant la masse de solide sec dans les diffrents lments de vis
en fonction du temps de sjour moyen........................................................................... 182
Tableau IV-18 : Prdiction des temps de sjour moyens du solide et du liquide dans chacun
des lments de vis, pour lessai 39 (exprims en s)...................................................... 184
Tableau IV-19 : Temps de sjour moyen de la phase solide et de la phase liquide dans les trois
zones de lextrudeur (secondes) ..................................................................................... 186
Tableau IV-20 : Effet du rapport ( ) ( )
G S E L
Q / Q dans la zone dextraction sur les
rendements dextraction en azadirachtine et en huile .................................................... 192

Tableau V-1 : caractristiques de la vis de la presse OMEGA 20 ......................................... 220
Tableau V-2 : caractristiques gnrales du moteur de la presse OMEGA 20 ...................... 220
261

LISTE DES FIGURES


Figure I- 1 : Photographie du neem, de ses feuilles, fleurs et fruits......................................... 18
Figure I- 2 : Zones dimplantations et de cultures du neem (Azadirachta Indica A. Juss)
(FORSTER et MOSER, 2000) ......................................................................................... 24
Figure I- 3 : Formules de lazadirachtine A et ses drivs....................................................... 35
Figure I- 4 : Dveloppement de la teneur en azadirachtine au moment de la fructification de la
graine en fonction du temps des arbres A F .................................................................. 40
Figure I- 5 : Pourcentage de rponse positive sur lutilisation de la graine, du fruit, des
feuilles, du bois, de lcorce et des racines de neem selon diffrentes zones
gographiques................................................................................................................... 47
Figure I- 6 : Schma du procd dextraction de lazadirachtine de neem pour sa
caractrisation analytique................................................................................................. 52
Figure I- 7 : Schma du procd de production de lazadirachtine et de lhuile de graines de
neem................................................................................................................................. 53
Figure I- 8 : Disposition des vis lune par rapport lautre et leur sens de rotation................ 55
Figure I- 9 : Les vis les plus frquemment utilises dans les extrudeurs bi vis et leurs effets
mcaniques associs......................................................................................................... 57
Figure I- 10 : Schma du procd dextraction slective de lazadirachtine par solvant ......... 63
Figure I- 11 : Schma du procd de fractionnement de la graine de neem par expression de
lhuile ............................................................................................................................... 63

Figure II- 1 : Photos de fruits, graines, amandes et coques de neem sngalais...................... 68
Figure II-2 : Schma de production industrielle dhuile brute partir de graines
oloprotagineuses par action combine dun pressage et dune extraction (CAMPBELL,
1983 ; KARLESKIND, 1992 ; AMALIA KARTIKA, 2005, EVON, 2008)................... 71
Figure II-3 : Structure commune tous les acides amins (R reprsente une chane latrale
spcifique chaque acide amin)..................................................................................... 76
Figure II-4 : Premier bilan thorique du fractionnement de la graine de neem....................... 79
Figure II-5 : Les diffrentes zones gographiques slectionnes pour ltude de la variabilit
des caractristiques des graines de neem au Sngal ....................................................... 81
262

Figure II-6 : Rpartition moyenne des coques et amandes des graines de neem provenant des
cinq rgions du Sngal.................................................................................................... 83
Figure II-7 : Premier bilan thorique du fractionnement de la graine de neem selon les cinq
zones gographiques tudies .......................................................................................... 89
Figure II-8 : Schma du procd dextraction et de purification de lazadirachtine partir des
graines de neem................................................................................................................ 92
Figure II-9 : Rendements dextraction en azadirachtine partir de graines entires broyes
dans leau, lthanol et le mthanol.................................................................................. 93
Figure II-10 : Cintiques dextraction de lazadirachtine des graines de neem par le mthanol
et lthanol........................................................................................................................ 94
Figure II-11 : Rendement dextraction de lazadirachtine des graines de neem en fonction du
taux de solvant mthanol.................................................................................................. 95
Figure II-12 : Distribution de lazadirachtine dans les diffrentes parties de la graine de neem
.......................................................................................................................................... 96

Figure III-1 : Schma gnral dune presse mono-vis ........................................................... 102
Figure III-2 : Presse mono-vis OMEGA 20........................................................................... 103
Figure III-3 : Zones fonctionnelles de la presse mono-vis OMEGA 20 ................................ 104
Figure III-4 : Reprsentation schmatique du procd dexpression de lhuile des graines de
neem en presse mono-vis OMEGA 20........................................................................... 106
Figure III-5 : Courbes disorponse du rendement
G
R pour lexpression de lhuile de graines
de neem en presse mono-vis OMEGA 20...................................................................... 113
Figure III-6 : Courbes disorponse du rendement
H
R pour lexpression de lhuile de graines
de neem en presse mono-vis OMEGA 20...................................................................... 113
Figure III-7 : Rendement en huile
T
R en fonction du temps de sjour de la matire dans la
zone de pression ............................................................................................................. 114
Figure III-8 : Courbes disorponse du taux de pied dans le filtrat
P
T pour lexpression de
lhuile de graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20 ......................................... 115
Figure III-9 : Courbes disorponse du rendement
T
R pour lexpression de lhuile de graines
de neem en presse mono-vis OMEGA 20...................................................................... 116
Figure III-10 : Rendement en azadirachtine (entrain dans lhuile) en fonction du rendement
en huile exprime
T
R .................................................................................................... 120
263

Figure III-11 : Courbes disorponse de lhuile rsiduelle du tourteau
T
L pour lexpression de
lhuile de graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20 ......................................... 121
Figure III-12 : Courbes disorponse du rendement en matire minrale dans le tourteau
MM
R
pour lexpression de lhuile de graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20 ....... 123
Figure III-13 : Courbes disorponse du rendement en protines dans le tourteau
P
R pour
lexpression de lhuile de graines de neem en presse mono-vis OMEGA 20................ 123
Figure III-14 : Extrudeur bi-vis type CLEXTRAL BC 21..................................................... 125
Figure III-15 : Configuration de lextrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 21 pour le pressage de
graines de neem.............................................................................................................. 126
Figure III-16 : Profils de vis tests pour lexpression de lhuile des graines de neem en
extrudeur bi-vis de type CLEXTRAL BC 21................................................................. 129
Figure III-17 : Rendement en huile
H
R pour le pressage des graines de neem en extrudeur bi-
vis avec les profils 1 (Essais 19 et 20) et 2 (Essais 21 23) .......................................... 132
Figure III-18 : Rendement en huile
H
R pour le pressage des graines de neem en extrudeur bi-
vis avec le profil 3 .......................................................................................................... 133

Figure IV-1 : Schma du procd de fractionnement des graines de neem par extraction
aqueuse ........................................................................................................................... 141
Figure IV-2 : Homognisateur haute pression APV 1000................................................. 142
Figure IV-3 : Mixeur Waring Blendor ................................................................................... 144
Figure IV-4 : Photos des phases mulsion et aqueuse produites par extraction aqueuse des
graines de neem au Mixeur Waring Blendor.................................................................. 145
Figure IV-5 : Emulsificateur Silverson L4RT utilis pour lextraction aqueuse simultane de
lazadirachtine et lhuile................................................................................................. 148
Figure IV-6 : Schma de principe de laction rotor/stator de lmulsificateur Silverson L4RT
utilis pour lextraction aqueuse simultane de lazadirachtine et lhuile ..................... 148
Figure IV-7 : Vue microscopique de la phase mulsion issue du fractionnement des graines de
neem (1 000, objectif immersion dans lhuile) ......................................................... 151
Figure IV-8 : Schma simplifi de la configuration de lextrudeur utilis pour lextraction
aqueuse des graines de neem.......................................................................................... 155
Figure IV-9 : Profil de vis utilis pour lextraction aqueuse des graines de neem en extrudeur
bi-vis de type CLEXTRAL BC 21................................................................................. 156
264

Figure IV-10 : Rendement en azadirachtine extraite dans lmulsion en fonction du rendement
en huile extraite dans lmulsion.................................................................................... 162
Figure IV-11 : Evolution du rendement en huile et en azadirachtine extraits en fonction du
dbit dalimentation en eau ............................................................................................ 163
Figure IV-12 : Evolution du rendement en huile et en azadirachtine extraits en fonction de la
vitesse de rotation des vis............................................................................................... 164
Figure IV-13 : Configuration et profil de vis pour le fractionnement aqueux des graines de
neem en extrudeur bi-vis CLEXTRAL BC 45............................................................... 165
Figure IV-14 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 37 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =20 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm) ....................... 171
Figure IV-15 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 38 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =20 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) ..................... 171
Figure IV-16 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 39 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =40 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) ..................... 171
Figure IV-17 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 40 (
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =30 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) ..................... 172
Figure IV-18 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 41 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =10 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) ....................... 172
Figure IV-19 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 42 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =10 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm) ......................... 172
Figure IV-20 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 43 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =12,5 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) .................... 173
Figure IV-21 : Evolution de lhumidit et de la masse de solide sec prleve le long du
racteur pour lEssai 44 (
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =12,5 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm) ...................... 173
Figure IV-22 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai 37
(
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =20 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm) .............................................................. 174
Figure IV-23 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai 38
(
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =20 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) ............................................................ 174
Figure IV-24 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai 39
(
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =40 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) ............................................................ 175
265

Figure IV-25 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai 40
(
G
Q =20 kg.h
-1
;
E
Q =30 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) ............................................................ 175
Figure IV-26 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai 41
(
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =10 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) .............................................................. 176
Figure IV-27 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai 42
(
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =10 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm) ................................................................ 176
Figure IV-28 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai 44
(
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =12,5 kg.h
-1
;
S
S =100 rpm) ........................................................... 177
Figure IV-29 : Distribution des DTS du solide et du liquide le long du racteur pour lEssai 44
(
G
Q =7 kg.h
-1
;
E
Q =12,5 kg.h
-1
;
S
S =50 rpm) ............................................................. 177
Figure IV-30 : Comparaison des temps de sjour moyens exprimentaux et culculs de la
phase solide et de la phase liquide, pour les essais 37, 38 et 40 .................................... 183
Figure IV-31 : Comparaison des masses de solides secs prleves dans les diffrents lments
de vis avec celle calcules par le modle, pour lessai 39.............................................. 185
Figure IV-32 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
broyage de lextrudeur bi-vis avec la vitesse de rotation des vis (reprsentation faite pour
Q
G
=20 kg.h
-1
, Q
G
=20 kg.h
-1
) .......................................................................................... 187
Figure IV-33 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
broyage de lextrudeur bi-vis avec le dbit de graines (reprsentation faite pour Q
E
=40
kg.h
-1
, S
S
=100 rpm) ........................................................................................................ 187
Figure IV-34 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec la vitesse de rotation des vis
(reprsentation faite pour Q
G
=20 kg.h
-1
, Q
G
=20 kg.h
-1
)................................................. 188
Figure IV-35 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec le dbit de graines (reprsentation
faite pour Q
E
=40 kg.h
-1
, S
S
=100 rpm)............................................................................ 188
Figure IV-36 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide dans la zone de
sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec le dbit deau (reprsentation faite
pour Q
G
=20 kg.h
-1
, S
S
=100 rpm).................................................................................... 189
Figure IV-37 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide et de la phase
liquide dans la zone de sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec la vitesse de
rotation des vis (reprsentation faite pour Q
G
=20 kg.h
-1
, Q
G
=20 kg.h
-1
) ....................... 190
266

Figure IV- 38 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide et de la phase
liquide dans la zone de sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec le dbit de
graines (reprsentation faite pour Q
E
=40 kg.h
-1
, S
S
=100 rpm) ...................................... 190
Figure IV-39 : Prdiction de lvolution du temps de sjour de la phase solide et de la phase
liquide dans la zone de sparation liquide/solide de lextrudeur bi-vis avec le dbit deau
(reprsentation faite pour Q
G
=20 kg.h
-1
, S
S
=100 rpm) .................................................. 191
Figure IV-40 : Extrudeur bi-vis quip dune seconde zone dextraction et de pressage...... 194

Figure V-1 : Description de la presse mono-vis OMEGA 20................................................ 219

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