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ANALISIS DE ORO Y PLATA POR ENSAYO AL FUEGO 1. OBJETIVOS 1.1.

Explicar los fundamentos para determinar la ley de oro de un mineral mediante el ensayo por va seca. 1.2. Reconocer los equipos, reactivos e instrumentos necesarios para realizar el ensayo. 1.3. Estar en la capacidad de realizar un ensayo de mineral. 2. MARCO TEORICO El mtodo de ensayo al fuego o va seca se fundamenta en la pulverizacin completa del mineral, tamizado y su posterior fundicin en crisol conjuntamente con oxido de plomo y otras sustancias apropiadas para la formacin de la escoria. Es una tcnica empleada para colectar el oro (y tambin otros metales como la plata, platino, etc.) con plomo en estado lquido a temperaturas entre 900 1000C. El grupo formado por oro y plata tiene un comportamiento particular, que es usado para su separacin del resto de elementos contenidos en una muestra. El Au y Ag presentes son colectados hacia la fase liquida metlica durante la fundicin por medio del plomo liquido proveniente del litargirio (reactivo adicionado). La ganga es convertida dentro de una escoria fusible por medio de los reactivos componentes del flux. Los metales preciosos poseen dbil afinidad por los elementos no metlicos, especialmente a altas temperaturas; as como una alta afinidad por plomo fundido. Se procura tratar el metal noble con la menor cantidad de plomo, porque si existe un exceso grande e intil de ste, se producen prdidas considerables en la copelacin. La fundicin se inicia en el horno a la temperatura de 750C y se sube gradualmente hasta 950C, en ms o menos 50 minutos. En los primeros minutos se reduce algo de plomo desde litargirio. Al subir la temperatura se desarrollan las reacciones qumicas y la masa entra en agitacin violenta reducindose el plomo y estas pequeas gotitas de plomo atrapan a las partculas de oro y plata. Las principales reacciones en la etapa de fundicin son: PbS+3PbO+Na2CO34Pb+Na2SO4+CO2 ZnS+4PbO+Na2CO34Pb+ZnO+Na2SO4+CO2 2FeS2+15PbO+4Na2CO315Pb+Fe2O3+4Na2SO4+4CO2 Asimismo, el carbonato de sodio y el brax reaccionan con los constituyentes cidos y bsicos de la carga, respectivamente, formando la escoria: Na2CO3+SiO2Na2SiO3+CO2 Na2CO3+Al2O3Na2Al2O4+CO2 Na2B4O7+2CaONa2O.2CaO.2B2O3 3. EQUIPOS Y MATERIALES 4.1. Equipos * Crisol de arcilla

* Copela * Crisol de porcelana * Martillo * Pinzas y tenazas * Lingotera * Microbalanza * Horno 4.2. Reactivos * Bicarbonato de sodio (NaHCO3) * Brax (Na2B4O7) * Harina * Slice (SiO2) * Litargirio (PbO) * Acido ntrico (HNO3) * Agua destilada (H2O) 4. PROCEDIMIENTO * Preparacin de la muestra: la muestra se tritur y pulveriz a la malla adecuada, y se tom 20 gr de muestra de mineral sulfurado. * Preparacin del flux: se prepar 104 g de fundente con las siguientes cantidades de reactivos: REACTIVO | CANTIDAD (g) | Litargirio (PbO) | 42 | Brax (Na2B4O7) | 26 | Bicarbonato de sodio (NaHCO3) | 26 | Harina | 4 | Slice (SiO2) | 6 | * Se agregaron 10 gr adicionales de bicarbonato de sodio debido a que el mineral posee oxido de Hierro (FeO). * Se mezcla el flux con la muestra de mineral, se homogeniza y agrega a un crisol. * Fundicin: llevar el crisol al horno de fundicin a una temperatura aproximada de 1000C por un periodo de 60 min. * Retirar el crisol del horno. * Verter el contenido del crisol en la lingotera previamente limpia y completamente seca. * Dejar enfriar, retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el regulo de plomo. * Darle forma de cubo al regulo y luego colocarlo en la copela previamente calentada. El peso del regulo fue de 32 g. * Aadir el incuarte de plata para facilitar la separacin del oro y plata. La cantidad de plata aadida fue de 0.0174 g de Ag. * Colocar la copela en el horno de copelacin, cuando el plomo se haya fundido entreabrir para que entre una corriente de aire y as oxidar el plomo, dejar por 30 min. * Retirar la copela del horno, extraer y laminar el dore. * Colocar la lamina de dore en un crisol y atacar con acido ntrico diluido 1:6, calentando a

70C para aumentar la velocidad de reaccin, luego lavar 3 veces con agua destilada. * Atacar el dore con acido ntrico 1:1 y luego lavar con agua destilada 3 veces. * Atacar nuevamente con acido ntrico concentrado y lavar bien con agua destilada 3 veces. * Secar el botn de oro en una estufa por 15 min. * Pesar el botn de oro en la microbalanza. 5. RESULTADOS Para obtener la ley de oro se aplica la siguiente ecuacin: Ley de Au (gTM)= PESO DEL ORO REFOGADO PESO DE LA MUESTRA106 Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte se aplica la ecuacin siguiente: Ley Ag (gTM)= PESO DE DORE-PESO DE ORO+PESO DE INCUARTEPESO DE LA MUESTRA106 Todos los pesos estn expresados en gramos (g). Para reportar las leyes en onzas troy / Tonelada Corta: OzTC=gTM de oro o plata0.029167 Los datos obtenidos experimentalmente fueron: * Peso de la muestra = 20 g * Peso del incuarte = 0.0174 g * Peso del dore = 0.0215 g * Peso del oro refogado = 0.000370 g Ley de oro en g/TM: Ley de Au= 0.00037020106 Ley de Au=18.5 g/TM Ley de oro en Oz/TC: Ley de Au= 18.50.029167 Ley de Au= 0.540 Oz/TC Ley de plata en g/TM: Ley de Ag= 0.0215-(0.000370+0.0174)20106 Ley de Ag=186.5 g/TM Ley de plata en Oz/TC: Ley de Ag= 0.029167 Ley de Ag= 5.44 Oz/TC

6. RECOMENDACIONES * Evitar la contaminacin de la muestra y tener una adecuada supervisin al momento de su preparacin. * Durante el proceso de preparacin de la muestra se recomienda la realizacin de muestras por duplicado hasta por cuadruplicado, para obtener buenos resultados en nuestro ensayo * Se debe utilizar equipos de proteccin para altas temperaturas, durante la fusin y el vaciado del fundente. * Durante la copelacin, se recomienda precalentar las copelas para as poder eliminar toda la humedad que esta pueda contener. 7. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS * http://www.slideshare.net/jekada/determinacin-analtica-del-oro * http://www.actlabsperu.com/en/servicios/ensayos.swf * http://es.scribd.com/doc/65456849/Procedimiento-Oro-Plata