4.

- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL En un erlenmeyer de 100 ml se coloca aproximadamente 1 g de cido saliclico (tomar nota de la cantidad pesada) y con precaucin se aaden 3 ml de anhdrido actico y unas gotas de cido fosfrico al 85%. Se agita suavemente el matrz para homogeneizar la mezcla y se sumerge en un vaso de precipitado de 500 ml lleno de agua caliente durante 10 minutos. A continuacin, se aade con lentitud y gota a gota 1 ml de agua a fin de descomponer el exceso de anhdrido actico (Nota: el anhdrido actico reacciona violentamente con el agua y la mezcla puede salpicar). Se aaden ahora 10 ml de agua, se calienta hasta que la solucin se aclare y se deja enfriar. Cuando se inicie el enturbiamiento, se rasca la pared del vaso con una varilla de vidrio hasta que cristalice la aspirina.1 Se deja enfriar, se filtra a gravedad con un embudo cnico con papel de filtro, lavando los cristales con dos porciones de 3 ml de agua fra. El cido acetilsaliclico puede purificarse por recristalizacin en una mezcla de disolventes. Para ello se coloca la aspirina obtenida en un vaso de precipitado de 100 ml y se le aaden de 8 a 10 ml de etanol. Se calienta al bao Mara, hasta que los cristales se disuelvan. A continuacin, se aaden lentamente 15 ml de agua destilada y se contina la calefaccin hasta que la disolucin entre en ebullicin. Seguidamente se separa el vaso de precipitado de la llama y se deja enfriar. Cuando se inicie el enturbiamiento, se rasca la pared del vaso con una varilla de vidrio, hasta que recristalice la aspirina. A continuacin, se filtra a vaco, lavando los cristales con dos porciones de 3 ml de agua fra y se secan, comprimindolos sobre papel de filtro. Una vez secos se pesan para saber la cantidad de producto obtenido tras la recristalizacin. La aspirina sintetizada se valorar para determinar su pureza. Para ello, triturar el analgsico obtenido. Pesar muestras de aproximadamente 0.3 g hasta la dcima de mg en un erlenmeyer. Hacer un blanco de indicador poniendo en dos erlenmeyers 25 ml de etanol, 25 ml de agua y dos gotas de fenolftalena y valorar con NaOH 0.1N hasta coloracin permanente de la disolucin. Anotar los ml del valorante gastados.