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SOLIDIFICACIN La solidificacin es la transformacin de un material del estado lquido al estado slido, cambiando la estructura cristalina del metal.

La composicin qumica del slido que cristaliza difiere de la del lquido. Estos cambios son los factores bsicos en todas las transformaciones de fase y, a la vez, permiten controlar las propiedades del metal La solidificacin ocurre por procesos de nucleacin y crecimiento de una nueva fase; es decir, ocurre cuando se ordena un grupo de tomos en un lquido para formar un pequeo cristal o embrin. uando se enfra, desde el estado lquido un metal puro o una aleacin eut!ctica, la solidificacin se produce a temperatura constante, llamada temperatura de solidificacin o de fusin "# f$ y es una temperatura de equilibrio, a la cual pueden coe%istir indefinidamente las fases slida y lquida, debido a que la difusin atmica se da a la misma velocidad tanto desde el lquido &acia el slido como desde el slido &acia el lquido, lo que significa que a ella no se puede producir solidificacin ni fusin, pues el n'mero de tomos en el lquido y en el slido permanece constante. (ara producir la solidificacin es necesario crear un desequilibrio disminuyendo la temperatura, lo cual &ace que la velocidad de difusin de los tomos del lquido &acia el slido sea mayor que en sentido inverso, produci!ndose la solidificacin a una temperatura inferior a #f, )tro fenmeno importante en la solidificacin es el llamado subenfriamiento, que consiste en que para dar inicio al proceso de solidificacin, el lquido debe disminuir su temperatura muy por deba*o de la de equilibrio y una vez &a comenzado el proceso, vuelve a aumentar temperatura &asta la de solidificacin. +nalizando el proceso desde el punto de vista de la termodinmica y al constituir la solidificacin un cambio de fase, se requiere que la energa de la nueva fase "el slido$ sea menor a la de la fase e%istente "el lquido$. En primer lugar aparece el concepto de calor latente de solidificacin "L ,$, que es la cantidad de energa que desprende un lquido cuando se solidifica y se mide por la diferencia de entalpa entre el lquido y el slido a la temperatura de equilibrio, es decir, L , - .L / .,, siendo ., la entalpa del slido y del lquido, respectivamente. 0e la termodinmica se tiene que la entalpa ".$ y la energa libre de 1ibbs "1$ son2 H = U + PV G = H TS Entonces, substituyendo . en 1, se tiene G = U + PV TS; siendo 3 la energa interna, ( la (resin, 4 el volumen, # la temperatura absoluta y , la entropa. La energa libre de una sustancia vara con la temperatura y por eso es de particular importancia en la solidificacin la grfica en la cual se representa la energa libre del slido "1 ,$ y la energa libre del lquido "1L$ contra la temperatura, la cual se observa en la figura siguiente2

5igura 6. Energa libre vs #emperatura para el slido "1,$ y para el lquido "1L$ "6$.
Nucleacin, crecimiento y solidificacin. Prof. Luz Marina Ocampo Carmona Ciencia de los Materiales 3007309. acultad de Minas. !ni"ersidad Nacional de Colom#ia, sede Medell$n

omo se aprecia, 1, y 1L disminuyen al aumentar la temperatura, esto debido al aumento de la entropa, pero las pendientes de las dos rectas que representan la variacin son diferentes, presentndose un punto en el cual se cortan, para el cual se tiene que 1, - 1L. #ambi!n es muy importante el &ec&o de que para #7#f 1, 8 1L y para #f 8#f 1L 8 1,. omo todos los sistemas en general, en particular los qumicos y metal'rgicos, tienden al estado de menor energa, las anteriores relaciones entre 1 , y 1L e%plican porqu! e%iste lquido para temperaturas superiores a #f, el sistema e%iste en la fase de menor energa libre. ,in embargo, no solo la temperatura determina la energa de un sistema y es por ello que se puede encontrar lquido subenfriado, es decir, a temperatura inferior a #f. uando se presenta un cambio de fases, e%isten dos fenmenos diferenciables que rigen la aparicin de la fase naciente y por ende, la desaparicin de la fase madre. Estos fenmenos se conocen con los nombres de nucleacin "formacin de una fase a e%pensas de otra con la consiguiente creacin de una superficie lmite$ y de crecimiento. Es la necesidad de la nucleacin y las dificultades que presenta, lo que e%plica porqu! se requiere del subenfriamiento para el desarrollo de la solidificacin, como lo veremos a continuacin. uando se enfra un metal, que se encuentra en la fase lquida, &asta la temperatura a la cual se produce la solidificacin, uno de los cambios del slido con respecto al lquido, a nivel atmico, es el de disminuir la amplitud de vibracin de los tomos y las distancias entre ellos. (ero desde el punto de vista metal'rgico, en tanto se presenta un cambio de fase, e%iste otro cambio de gran importancia y es el de la aparicin de una nueva fase, el slido, cuya caracterstica es la de presentar un arreglo atmico muy diferente del que se da en el lquido. 9ientras en el lquido los tomos solo aparecen ordenados en corto alcance, lo cual &ace catica y desorganizada la distribucin del con*unto completo de tomos, en el slido los tomos presentan orden de largo alcance, es decir, el con*unto total de tomos se distribuyen colocndose en posiciones muy definidas. La diferente distribucin atmica en el slido y en el lquido, es lo que &ace que sean dos fases diferentes, por lo tanto, para la creacin de una de ellas, en el seno de la otra, debe generarse una interfase que requiere de energa para su formacin. Este &ec&o e%plica la comple*idad en la formacin de la nueva fase, as como el por qu! debe &ablarse de una etapa de nucleacin y otra de crecimiento. El t!rmino de nucleacin proviene de n'cleo y se refiere a aquella porcin pequea de slido formado al interior del lquido y a partir del cual crecer la fase slida &asta la desaparicin completa del lquido, pero no todas las porciones de lquido que alcanzan el ordenamiento propio del slido son estables, es decir, no todas son n'cleos. En realidad, en el lquido, a cualquier temperatura e%isten porciones con orden de corto alcance, que son denominados :embriones;, los cuales pueden ser inestables y desaparecer, o pueden ser estables y convertirse en n'cleos. La temperatura *uega un papel primordial en la determinacin de si un embrin ser un n'cleo o desaparecer volvi!ndose a convertir en lquido. Esto debido a dos fenmenos diferentes. En primer lugar, e%iste un tamao de embrin crtico "dc$, a partir del cual se vuelve estable, pero para tamaos menores es inestable. Este tamao crtico es funcin de la temperatura y al disminuir !sta, tambi!n se &ace menor dc. En segundo lugar, tambi!n la e%perimentacin &a encontrado que para cada temperatura e%iste un tamao m%imo de embrin "d m$ con probabilidad de formarse. +dems los e%perimentadores &an comprobado que la relacin entre temperatura y tamao m%imo de embrin es inversa, esto es, a temperaturas ms elevadas se &ace menor el dm posible. En la figura < se puede observar como varan dc y dm con la temperatura. En la grfica, #f corresponde a la temperatura de equilibrio, o sea la temperatura de solidificacin, y # s es la temperatura a la cual los primeros embriones se convierten en n'cleos. El tamao que tendrn los n'cleos ser dr.

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5igura <. =elacin entre #emperatura vs dm y dc. ,upngase que se tiene un lquido a temperatura superior a # f. En !l, en todo momento, se estn generando y destruyendo embriones, puesto que nunca alcanzan tamao dc por ser demasiado grande y el tamao m%imo dm, posible, es muy pequeo. ,i el lquido se enfra, al llegar a # f a'n subsiste la situacin anteriormente planteada, dc es a'n muy grande para los tamaos d m de embriones formados. Es necesario, entonces, disminuir la temperatura por deba*o de #f para aumentar dm y disminuir el dc requerido. Esto e%plica porqu! es indispensable el subenfriamiento para que se produzca la solidificacin. El enfriamiento tiene que continuar &asta el punto marcado con # s, en el cual, dm es igual a dc y se obtendrn por lo tanto los primeros n'cleos. El fenmeno de la nucleacin se e%plica tanto cin!tica como termodinmicamente. +nalizando desde la cin!tica, si se considera inicialmente un tomo al interior de un cristal en una estructura ccc a. >l tiene 6< vecinos ms cercanos, por lo cual tendr 6< enlaces atmicos fuertes. Estos 6< vecinos correspondern a ? tomos en el mismo plano en el cual se &alla el tomo en consideracin, @ tomos en el plano superior y @ tomos en el plano inferior. ,i a&ora analizamos un tomo en la superficie de un cristal, !ste tendr A vecinos inmediatos, pues le faltan los @ tomos vecinos del plano superior. Este &ec&o &ace que dic&o tomo est! menos ligado y que posea mayor energa que la de cualquier tomo del interior. Los tomos que se &allen en un borde tendrn menos vecinos y los de las esquinas tendrn a'n menos. El aumento de energa de los tomos de la superficie &ace que ellos requieran menos energa de activacin para desprenderse del cristal y pasar al lquido, por e*emplo. La energa de activacin se interpreta como la necesaria para romper los enlaces atmicos a las cuales est su*eto el tomo. (or lo tanto, es posible afirmar que los tomos de la superficie tienen menos ligazn con el cristal B al cual pertenecen, que los tomos del interior. Los tomos de los bordes y esquinas presentan la menor ligazn. 4isto de esta forma, se puede e%plicar la inestabilidad de los embriones pequeos, pues al poseer pocos tomos, las posiciones de muc&os de ellos correspondern a posiciones superficiales, mientras que los cristales de mayor tamao tendrn varios tomos al interior. Los parmetros que intervienen en el crecimiento "incremento de tamao del n'cleo$ de un cristal son2 "a$ la concentracin del lquido " $; "b$ la tasa de enfriamiento d#/dt del lquido y "c$ la forma del recipiente que contiene el bao lquido. Transformaciones de fase Las transformaciones de fases comienzan con la aparicin de partculas de una nueva que se desarrolla &asta que el cambio es total. El cambio de fase debe comenzar en una escala pequea. (rimero aparecen los n'cleos de la fase nueva, quiz con un tamao de unos cientos de tomos que crecen &asta que todo el material queda transformado. Las dos etapas principales de las transformaciones de fase son2 La nucleacin y el crecimiento.
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La n c!eaci"n es el comienzo de una transformacin de fases, marcado por la aparicin de regiones muy delgada "llamadas n'cleos$ de la fase nueva que crece &asta que la transformacin es completa. La nucleacin puede ser #omo$%nea "se da en un material &omog!neo perfecto tal como un lquido puro$ o #e&ero$%nea "se da en las superficies, imperfecciones, regiones severamente deformadas y otros aspectos estructurales que disminuyen la energa libre crtica$. La energa libre crtica es la energa libre de una partcula de radio crtico y el m%imo de energa libre de cualquier partcula de la fase nueva a fin de que los n'cleos crezcan. La nucleacin implica2 "a$ la reunin de los tomos de naturaleza seme*ante por difusin u otros tipos de movimiento; "b$ el cambio estructural de una o varias estructuras intermedias inestables; "c$ la formacin de los n'cleos de la fase nueva. ada etapa posee una energa de activacin y estar limitada por la de la etapa ms lenta. El crecimiento procede en las siguientes etapas2 "a$ la transferencia de material por difusin a trav!s de la fase antigua; "b$ transferencia a trav!s del lmite de la fase dentro de la nueva; "c$ transferencia en el interior de la nueva fase por difusin. #odos los anteriores procesos son activados t!rmicamente; es decir, e%isten barreras superadas por al energa t!rmica. N c!eaci"n #omo$%nea ,i se tiene una regin pequea de un nuevo material inestable, la fase estable aparece en medio de la antigua. ,e sabe por la termodinmica que &ay un decrecimiento de la energa libre por unidad de volumen, 14, que contribuye a la estabilidad de la regin. ,in embargo, !sta se &alla limitada por una superficie, que tiene por lo menos una energa libre positiva por unidad de rea, ,L, asociada con ella. omo los n'cleos son pequeos, la relacin de superficie a volumen es grande, y la energa superficial es por lo tanto de suma importancia. La transformacin va, con frecuencia, acompaada de cambios de volumen y los n'cleos por esa razn crean campos de tensin de largo y corto alcance, y en consecuencia se produce un nuevo incremento de la energa libre. ,e puede dar el caso, que todas las regiones de la nueva fase no sean estables y desaparezcan en lugar de crecer. (or simplicidad, se considera la solidificacin de un material puro, eliminando as el problema de la tensin y se considera que los n'cleos son esf!ricos. ,i se disminuye la temperatura s'bitamente por deba*o del punto de fusin, la variacin de energa libre 1 para una partcula de radio r es2 4 G(r) = 4 r 2 SL + r 3 G V 3

-C

r <

C @ r @ 1

,L

1"r$ - Cr<,L D Cr@14 @ 5igura @. Eucleacin a partir de un lquido puro de n'cleos slidos esf!ricos
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omo la partcula incrementa su tamao al principio, tambi!n lo &ace su energa libre &asta alcanzar el radio crtico rF "tamao mnimo que una partcula de la fase nueva debe tener a fin de crecer, es decir, para ser un n'cleo$. Las partculas de radio menor que r F tendern a disolverse, disminuyendo as la energa libre, pero las de radio mayor pueden disminuirla por crecimiento. Las partculas subcrticas "r 8 rF$ se denomina embriones y en el caso opuesto "r 7 rF$ se tienen los n'cleos. (ara formar los n'cleos se debe vencer la energa t!rmica de activacin, 1F. + partir de la figura anterior es claro que 1F y rF se calculan para el valor m%imo de la anterior ecuacin. 0erivando con relacin a r e igualando a cero, se tiene2 GrF,L D CrF<1v - H, despe*ando rF se tiene2
3 16 2 SL * r * y G = 2 GV 3( G V )

r* =

La velocidad de nucleacin est determinada por 1F. 3na buena apro%imacin para la variacin de 1F con la temperatura se obtendr si se reconoce que .v y ,v varan lentamente con la misma. En el punto de fusin "#f$, 14 - H y H V (T f ) T SV (T f ) = 1 y GV (T ) H V (T f ) TSV (T f ) H V (T f ) T Tf f ,i el n'mero total de partculas de la nueva fase slida es n o, el n'mero de n'cleos nF se calcula mediante la siguiente ecuacin2
G * kT

n = no e
*

Los n'cleos crecen por adicin de tomos, lo que constituye la etapa final del proceso. La velocidad de adicin es proporcional a la frecuencia del movimiento " $ dentro los n'cleos de un solo tomo, multiplicada por el n'mero de tomos mF que lo constituyen, es decir, los vecinos inmediatos al n'cleo. (or consiguiente2

N = n * m *
0onde N es la velocidad de nucleacin medida en unidades de n'cleo por segundo. El movimiento de los tomos es difusivo y por esa razn2 ( G*+ GD )

m*e

kT

#f

#emperatura

4elocidad de nucleacin,

5igura C. 4elocidad de nucleacin &omog!nea


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Es posible calcular de manera apro%imada la velocidad de nucleacin en funcin de la temperatura, mediante la figura C. En ella, al disminuir la temperatura, 1F desciende bruscamente y la velocidad de nucleacin incrementa. ,in embargo, pronto 1F se &ace despreciable en comparacin con 10, con lo cual N disminuye entonces con la temperatura. En consecuencia, e%iste un m%imo en la velocidad e nucleacin que se encuentra considerablemente por deba*o del punto de fusin. (ara el caso de la nucleacin de una fase slida a partir del vapor se aplican las mismas consideraciones que para el caso de la nucleacin de una fase slida a partir de un lquido, pero las magnitudes de 14 y ,4 sern considerablemente mayores generalmente. ,i una fase slida forma n'cleos desde otro slido, la situacin es ms complicada. La difusin en slidos es relativamente lenta, y aqu!llos crecen lentamente. En general, la nucleacin slidoIslido aumenta el valor de y disminuye el de 14. En cualquier caso slidoIslido se puede esperar que las transformaciones procedan a velocidades pequeas o despreciables en las pro%imidades de la temperatura de transformacin y es necesario un sobreenfriamiento para incrementar dic&a velocidad. N c!eaci"n #e&ero$%nea La curva de velocidad para la nucleacin &eterog!nea es seme*ante a la de la nucleacin &omog!nea, pero comienza a temperaturas muc&o mayores. La mayora de los cambios de fase que se observan son nucleados &eterog!neamente. En el caso slidoIslido, la nucleacin va acompaada por deformaciones y distorsiones que incrementan la energa de activacin del proceso. ,in embargo, los lmites de las fases, de grano, las dislocaciones y defectos anlogos tienen todos sus efectos propios, que a veces se cancelan en parte por la nucleacin de una fase nueva. +dems, la difusin se realiza ms fcilmente a lo largo de dic&os defectos que a trav!s de la red cristalina, y por ese motivo se reduce 1F0. Crecimien&o de !a n e'a fase ( cin%&ica de cam)io 0espu!s de la aparicin de un n'cleo, !ste puede reducir la energa libre total por el crecimiento continuo como lo muestra la figura @. El material es transferido por difusin en varias etapas2 a trav!s de la fase antigua, cruzando el lmite de la fase y dentro del n'cleo. La velocidad de transferencia por esa razn obedecer a la ecuacin de +rrenius "velocidad - constante % e "IJK=#$$, con la energa de activacin determinada por la etapa que limita la velocidad en el proceso de transferencia. En los sistemas de un componente, la 'nica etapa es el cruce del lmite de la fase y la velocidad de transferencia no cambia con el tiempo. El contorno se mueve con velocidad constante. La nucleacin no tendr lugar en las regiones que ya &an sido transformadas, El crecimiento cesar cuando dos lmites de fase se re'nen, completando la transformacin en aquel punto en particular. Los sistemas multicomponentes son ms complicados. El material debe transferirse a trav!s de las fases y la difusin en volumen con las concentraciones dependientes del tiempo que controlan la velocidad. La figura L muestra que la velocidad de nucleacin y crecimiento tienen una dependencia funcional seme*ante a la temperatura. uando !sta disminuye de la temperatura de transformacin de equilibrio, la fuerza promotora termodinmica para el crecimiento disminuye porque el crecimiento necesita una difusin a trav!s de la interfase. La velocidad de transformacin total es proporcional a cierto producto de N y 1, y la cima queda por esa razn a una temperatura mayor de la de N . En las pro%imidades de #f "temperatura de fusin$ se forman pocos n'cleos, pero el crecimiento es muy rpido, y la nueva microestructura contendr unos pocos granos grandes; para temperaturas menores la velocidad de nucleacin es relativamente grande, pero la de crecimiento es muy pequea. En consecuencia, la transformacin produce una estructura de grano fino.

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5igura L. 4elocidad total de transformacin Cam)io es&r c& ra! La estabilidad termodinmica slo mide la posibilidad de que un sistema pueda alcanzar cierto estado. ,i tal estado ser parte de nuestra e%periencia depender de la cin!tica y velocidad de formacin. asi todos los materiales de la prctica son inestables en relacin con sus alrededores. +lgunas prcticas son obvias para modificar la velocidad de formacin2 cantidades muy pequeas de nquel aceleran la transformacin del grafito a diamante artificial a temperatura y presin elevadas; los tamaos de grano fino se obtienen en materiales policristalinos por adicin de agentes de nucleacin &eterog!nea al lquido antes de la solidificacin. El carburo de titanio se usa con el aluminio, el de aluminio con el magnesio y el de Molframio con el acero. La cristalizacin del vidrio se induce por el di%ido de titanio que &a sido disuelto en el lquido, lo cual crea un material ms resistente al calor y al c&oque t!rmico que el vidrio. Los principios involucrados en los cambios estructurales se aplican a cualquier material, pero los detalles dependern de la estructura. So!idificaci"n Es claro desde la figura L, que las temperaturas ba*as de solidificacin conducen a un tamao de grano fino ya que la velocidad de nucleacin es relativamente grande y la de crecimiento pequea. Es decir un sobreenfriamiento pronunciado produce un gran n'mero de n'cleos que crecen lentamente y dic&o sobreenfriamiento es equivalente a un enfriamiento rpido. Nnversamente, temperaturas mayores significan mayor velocidad de crecimiento y una menor de nucleacin y de a&, tamao de grano ms grueso. Los lingotes grandes, que deben enfriarse lentamente, se les adicionan aditivos para inducir la nucleacin &eterog!nea, si se desea en ellos una estructura de grano fino. Las primeras partes que solidifican son las paredes del molde. 0espu!s lo &ace la parte superior y en consecuencia el lquido remanente est rodeado de slido. La mayora de los lquidos se contraen al solidificar "aunque e%isten e%cepciones como el agua y el bismuto$, y la contraccin de mismo en el centro origina cavidades como lo muestra la figura ?. (ara evitar esto, es una prctica com'n mantener caliente la parte superior del lingote, ordinariamente agregando compuestos que se descomponen e%ot!rmicamente.

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5igura ?. Lnea central de contraccin en una pieza de fundicin + medida que el lquido solidifica se desprende calor; la entalpa de los slidos es muc&o menor que la de los lquidos. Este calor se e%trae a trav!s de las paredes del molde. El primer material que solidifica est pr%imo a la pared del molde, y es de grano fino orientado cristalogrficamente al azar. El material en el interior del lingote enfra con mayor lentitud, y la solidificacin se realiza a temperatura ms elevada. )rdinariamente, algunos de los granos pr%imos a la superficie desarrollan &acia el interior conforme el calor fluye en sentido opuesto. La estructura resultante es columnar y se puede observar en la figura O. Los granos columnares no se &allan orientados al azar. En general, los cristales crecen ms rpidamente en ciertas direcciones. +lgunos de los granos finos pr%imos a la superficie crecen y tienen sus direcciones de crecimiento ms rpido normal a la pared del molde. El calor se e%trae en esta direccin, y estos granos crecern &acia el interior muc&o ms rpidamente que otros que dominan la estructura solidificada. + veces los granos columnares ramifican, y las ramas lo &acen de nuevo. Entonces los granos que resultan se conocen como dendritas.

5igura O. Estructura columnar en fundicin mostrada en la figura ?. Es importante sealar que el lquido y el slido no son de igual composicin. onsiderando la figura G, se observa que el lquido es considerablemente ms rico en el componente P y que la fraccin del componente P debe incrementar a medida que la temperatura desciende, la difusin lenta en el slido evita el a*uste de composicin en gran parte del material. En consecuencia, el centro de cada grano en el slido de esa naturaleza es pobre en el componente P, y rico en su zona e%terna. La estructura que resulta posee microsegregacin intercristalina.
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5igura G. ,egregacin de soluto durante la solidificacin2 diagrama parcial de fases. 0e la figura G, el 'ltimo material a solidificar posee el punto de fusin menor, muc&o ms ba*o de lo que se podra esperar de un slido &omog!neo ya que es muc&o ms rico en el componente P. *ecris&a!i+aci"n 0urante la deformacin plstica de los materiales slidos, la mayor parte del traba*o mecnico se consume en cambiar la forma del material y algo se transforma en calor, pero tambi!n una parte se almacena en el material. Este traba*o se utiliza en crear zonas de gran distorsin asociadas a las concentraciones de dislocaciones y otros defectos. En la proporcin que se almacena energa, el material se &a desplazado del equilibrio y tender de volver a !l, si es posible, disminuyendo la energa libre por reduccin del n'mero de defectos. (ara realizar esto se requiere de la activacin t!rmica en todos los casos. (rimero, cualquier e%ceso de los defectos puntuales "ordinariamente vacancias$ producidos, desaparecen &asta alcanzar las condiciones de equilibrio. Las vacancias desaparecen a temperaturas ba*as. + altas temperaturas e%iste una liberacin parcial de las tensiones por reagrupamiento de la estructura de las dislocaciones "desplazamiento de las dislocaciones de manera que se cancelan los campo de tensin de largo alcance$. + este proceso se le conoce como recuperacin y e%ige una energa de activacin mayor que la desaparicin de los defectos puntuales. + temperaturas a'n ms elevadas, la densidad de dislocaciones se reduce agudamente por la nucleacin y crecimiento de un material completamente nuevo y sin distorsin recristalizacin, borra los defectos de la deformacin plstica. Los embriones "partculas con tamao menor al radio crtico$ en la recristalizacin en vez de disolverse, esperan simplemente otra fluctuacin t!rmica para aumentar su contenido energ!tico. Eventualmente, se sobrepasa el tamao crtico. El perodo de incubacin corresponde al crecimiento irreversible de los embriones. ,i la temperatura es suficientemente elevada, la nucleacin tiene lugar sin incubacin. ada material se caracteriza por la temperatura de recristalizacin, que es e%actamente la mnima necesaria para asegurar la recristalizacin completa en una &ora. Las impurezas elevan siempre la temperatura de recristalizacin. ,e denomina traba*o en fro cuando la deformacin ocurre por deba*o de la temperatura de recristalizacin y si se efect'a por encima se denomina traba*o en caliente. 0espu!s que est completa, el grano sigue incrementado en tamao. Los ms grandes contin'an creciendo y los pequeos desaparecen. (or este procedimiento el rea de los lmites de grano y la energa libre, se reducen.

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