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INSTITUTO DE CINCIA E TECNOLOGIA Curso de Bacharelado em Cincia e Tecnologia Curso de Engenharia Qumica

APOSTILA EXPERIMENTAL PARA A DISCIPLINA DE QUMICA ANALTICA QUALITATIVA


Prof. Dr. Lucas Franco Ferreira
Instituto de Cincia e Tecnologia ICT /UFVJM

Material revisado e adaptado dos autores: Rita de Cssia Silva Luz, Lailson Prado Lacerda, Fernando Roberto Leite

Diamantina 2013-2014

APRESENTAO

A presente apostila composta de experimentos que aprofundam os conceitos tericos da disciplina destinado a orientar os alunos nas aulas prticas de Qumica Analtica Qualitativa dos Cursos de Bacharelado em Cincia e Tecnologia (BCT) e Engenharia Qumica do Instituto de Qumica da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri - UFVJM. Todo aprofundamento terico os alunos devero consultar os livros citados na bibliografia do Plano de Curso da disciplina. A anlise qualitativa estabelece a identidade qumica das espcies presentes em uma determinada amostra. Deste modo, estas anlises tm grande valor na economia nacional; sem sua ajuda impossvel efetuar o controle qumico da produo em importantssimos campos da indstria, assim como no estudo qumico de solos, fertilizantes, produtos agrcolas, matrias primas, etc. Os objetivos do curso terico e experimental sero apresentar os conceitos bsicos de Qumica Analtica, sob o ponto de vista terico e prtico. A Qumica Analtica Qualitativa uma disciplina bsica, que tem por objetivo a caracterizao dos componentes inorgnicos de amostras naturais e artificiais. O seu ensino deve preceder Qumica Analtica Quantitativa e ambas so aplicadas em praticamente todas as reas. Alm disso, proporcionar o estudo do processo analtico e as aplicaes das reaes em equilbrio; definir as propriedades e tipos de reaes de formao de complexos e investigar os diferentes grupos de ctions e nions bem como identificar estes grupos em compostos de importncia na rea qumica. O requerimento bsico para que um Ensaio Experimental alcance o seu objetivo a leitura minuciosa prvia do Roteiro da Prtica. Alm disso, prudente que o aluno consulte a literatura pertinente antes da execuo do experimento e durante a confeco do relatrio. Isto se deve ao fato que em diversas ocasies o Professor no consegue conciliar idealmente o contedo ministrado nas Aulas Tericas com o tema abordado nas Aulas Experimentais. exigido que o aluno sempre atenda as normas de segurana informadas pelo Professor no incio deste curso e que constam na presente Apostila. Todas as observaes e informaes pertinentes aos Ensaios Experimentais devem ser prontamente registradas. Finalmente, vale a pena salientar que a Qumica Moderna uma cincia exata em constante evoluo e de natureza interdisciplinar. Portanto, a boa formao de um profissional atuante nesta rea depende, em grande parte, da sua capacidade em correlacionar adequadamente dados experimentais confiveis aos modelos matemticos capazes de represent-los.

Diamantina, 2013-2014. Prof. Dr. Lucas Franco Ferreira

It is much easier to make measurements than to know exactly what you are measuring. J. W. W. Sullivan (1928)

Contedo
1. SEGURANA NO LABORATRIO QUMICO ........................................................................................ 1 2. INSTRUES PARA ELIMINAO DE RESDUOS DE LABORATRIO .......................................... 8 3. INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO .................................................................. 11 4. A ANLISE QUMICA QUALITATIVA ................................................................................................. 14 5. PRTICAS 17

PRTICA 1: EQUILBRIO QUMICO E DESLOCAMENTOS ...................................................................... 17 PRTICA 2: IDENTIFICAO DE ELEMENTOS QUMICOS PELO TESTE DA CHAMA...................... 25 PRTICA 3: IDENTIFICAO DE ELEMENTOS QUMICOS PELA REAO COM DIFERENTES REAGENTES ........................................................................................................................ 29 PRTICA 4: SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO 1 ....................................... 32 PRTICA 5: SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO 3 ........................................ 36 PRTICA 6: SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO 4 ........................................ 40 PRTICA 7: SEPARAO E IDENTIFICAO DE NIONS (IODETO, BROMETO E CLORETO) ....... 44 PRTICA 8: SEPARAO E IDENTIFICAO DE NIONS (NITRATO, SULFATO E FOSFATO) ...... 47 PRTICA 9: TRATAMENTO DE RESDUOS GERADOS NA DISCIPLINA .............................................. 49

1. SEGURANA NO LABORATRIO QUMICO

INTRODUO

A qumica uma cincia experimental e se ocupa especialmente das transformaes das substncias, de sua composio e das relaes entre estrutura e composio. O objetivo desse curso propiciar aos alunos a consolidao dos conhecimentos tericos, bem como promover e ampliar o aprendizado com experimentos interessantes relacionados com o cotidiano. Os princpios fundamentais nos quais a qumica se apia so baseados em fatos experimentais. Portanto, as experincias devero ser executadas com cuidado para que suas concluses sejam realmente consideradas exatas. A capacidade de observao, a imaginao, o cuidado na montagem dos aparelhos e outros fatores, desempenham um papel muito importante para o bom desenvolvimento de seus trabalhos experimentais. importante ressaltar que a reprodutibilidade e a confiabilidade dos experimentos realizados dependem de como eles foram executados. Para o bom andamento das atividades prticas, ser necessrio o conhecimento prvio das normas de utilizao e de segurana do laboratrio de qumica. Lembre-se que no pode haver bom resultado onde a dedicao no acompanha a execuo.

CONDUTA NO LABORATRIO

Apesar do grande desenvolvimento terico da Qumica, ela continua a ser uma cincia eminentemente experimental; da a importncia das aulas prticas de Qumica. A experincia treina o aluno no uso de mtodos, tcnicas e instrumentos de laboratrio e permite a aplicao dos conceitos tericos aprendidos. O laboratrio qumico o lugar privilegiado para a realizao de experimentos, possuindo instalaes de gua, luz e gs de fcil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulao das substncias txicas, denominado capela, que dispe de sistema prprio de exausto de gases. O laboratrio um local onde h um grande nmero de substncias que possuem os mais variados nveis de toxicidade e periculosidade. Este um local bastante vulnervel a acidentes, desde que no se trabalhe com as devidas precaues. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realizao das prticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.

Antes, durante e aps o Experimento

No se entra num laboratrio sem um objetivo especfico, portanto necessria uma preparao prvia ao laboratrio: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princpios qumicos envolvidos nesta atividade? Durante a realizao dos experimentos so necessrias anotaes dos fenmenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condies iniciais e finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratrio. Este caderno de laboratrio possibilitar uma descrio precisa das atividades de laboratrio. No confie em sua memria, tudo deve ser anotado. Aps o experimento vem o trabalho de compilao das etapas anteriores atravs de um relatrio. O relatrio um modo de comunicao escrita de cunho cientfico sobre o trabalho laboratorial realizado. Pr-Laboratrio

1. Estude os conceitos tericos envolvidos, leia com ateno o roteiro da prtica e tire todas as dvidas. 2. Obtenha as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instrues so encontradas no rtulo do reagente. Ps-Laboratrio

1.

Lave todo o material logo aps o trmino da experincia, pois conhecendo a natureza do resduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.

2.

Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, no os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lmpadas e feche as torneiras de gs.

INSTALAES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANA As instalaes eltricas e hidrulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a manuteno; Em locais onde se trabalha com solventes orgnicos inflamveis, as instalaes eltricas devem ser prova de exploso;

Os gases sob presso devem passar por uma canalizao visvel; Os cilindros de gases de alimentao devem ser armazenados fora do laboratrio, em rea livre bem ventilada e sinalizada; Bancadas e pisos devem ser construdos com materiais que dificultem a combusto e que sejam resistentes ao ataque de produtos qumicos; Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos volteis e txicos; Os produtos qumicos devem ser armazenados fora do laboratrio, em local de boa ventilao, livre do Sol e bem sinalizado; Aprenda a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no laboratrio. Este tambm deve estar localizado em lugar de fcil acesso e sinalizado. Para se prevenir e contornar situaes de emergncia, devem ser previstas instalaes como: Proteo contra incndios (portas corta-fogo e sinalizao de alarme, ventilao geral diluidora, para evitar a formao de misturas explosivas); Chuveiro de emergncia (deve ser instalado em local de fcil acesso e seu funcionamento deve ser monitorado); Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado); Sinalizao de segurana (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).

MEDIDAS DE SEGURANA RELATIVA A OPERAES ESPECFICAS Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos produtos. Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los. Os rtulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidncia, providenciar a proteo com parafina ou pelcula plstica. Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortantes; NO SE DEVEM PIPETAR LQUIDOS COM A BOCA. Use a pra de borracha;

Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo; NUNCA despejar GUA em cima de um CIDO concentrado; No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa; No aquecer nada em frascos volumtricos; Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente orgnico; Verifique as condies da aparelhagem. Evite montagens instveis de aparelhos. No use livros, lpis, caixas de fsforos, etc, como suportes; Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloc-lo para lavagem; Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparada e as amostras coletadas; Use pinas e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservao; Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petrleo e reagentes.

MEDIDAS DE SEGURANA RELATIVAS AO PESSOAL

O laboratrio um local de trabalho srio; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua ateno e de seus colegas. O cuidado e a aplicao de medidas de segurana so responsabilidade de cada indivduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu prprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal. Faa apenas a experincia prevista; qualquer atividade extra no deve ser realizada sem a prvia consulta ao professor. Sero exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e sapatos fechados. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc. Planeje o trabalho a ser realizado; Ao se retirar do laboratrio, verifique se h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mos;

Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis. terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratrios; No se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de onde se executam as operaes; Ao verter um lquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rtulo, protegendo-o devidamente; Em caso de derramamento de lquidos inflamveis, produtos txicos ou corrosivos, tome as seguintes providncias: Interrompa o trabalho; Advirta as pessoas prximas sobre o ocorrido. Solicite ou efetue a limpeza imediata. Alerte seu supervisor. Verifique e corrija a causa do problema. No utilize materiais de vidro quando trincados. Coloque todo o material de vidro inservvel no local identificado como "sucata de vidro"; No jogue caco de vidro em recipiente de lixo. Use luvas de amianto sempre manusear peas de vidro que estejam quentes. Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes volteis em frascos fechados. No utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou invlucros apropriados. No deixe frascos quentes sem proteo sobre as bancadas do laboratrio. Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto; No use "frascos para amostra" sem certificar-se de que so adequados aos servios a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos. Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mos sem fazer uma inspeo prvia visual. Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que possvel, uma tela de amianto. No pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistncia dos mesmos.

REMOO DE FERIDOS E NOES BSICAS DE PRIMEIROS SOCORROS

A ocorrncia de ferimentos em laboratrio intrnseca s tarefas que realizamos. Mesmo diante de um plano bem elaborado de trabalho, possvel que ocorra um acidente que pode levar a ferimentos de todo o tipo. O mais importante em relao aos primeiros socorros saber o que no se deve fazer. Os tratamentos hora sugeridos devem ser considerados como primeiros socorros. Eles no so um substituto do atendimento mdico especializado. Veremos alguns casos mais comuns de acidentes possveis de ocorrer: QUEIMADURAS: deixe o exame do grau de queimadura para um mdico, concentrese em evitar o agravamento da leso. As queimaduras podem ser de dois tipos: Queimaduras Qumicas: quando provocadas por ao custica de bases, cidos ou sais, so normalmente resolvidas com lavagem abundante em gua corrente. Dependendo do grau da leso pode ser necessrio atendimento mdico que deve ser o mais rpido possvel. Procure sempre auxlio do professor. Queimaduras por Calor: podem ser por contato direto, quando tocamos ou somos atingidos por material aquecido, por imerso ou projeo de lquidos aquecidos. Tambm nestes casos, lave com bastante gua corrente e mantenha limpo o local. Caso seja necessrio use o chuveiro de emergncia.

CHOQUES ELTRICOS: duas ocorrncias so possveis em choques eltricos: trauma e parada cardio-respiratria. O trauma pode ser uma queimadura normalmente de terceiro grau com destruio de tecido ou leses provocadas por arremesso da vtima pela descarga eltrica. Ao socorrista, existem recomendaes enquanto tiver a mais remota hiptese da vtima estar energizada: no toque em nenhuma parte de seu corpo, desligue a energia ou afaste os fios eltricos usando um material no condutor. Somente assim inicie o socorro ao acidentado. Ocorrendo ocasionalmente uma parada respiratria, respirao artificial deve ser aplicada imediatamente, de forma ininterrupta, at socorro mdico. Em todos os casos examine a vtima atentamente, verifique as condies do local e descubra o mximo de informaes possveis sobre o acidente. Verifique se o acidentado respira, se est consciente e o seu grau de conscincia (se est confuso ou lcido). Observe os riscos que voc e o acidentado podem estar expostos no cenrio do acidente e somente ento pense em remover a vtima.

Todos estes passos voc no vai dar sozinho. Procure chamar auxlio. No tente transportar uma vtima inconsciente sem ajuda.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Manual de Normas Gerais e de Segurana em Laboratrio. Uniguau. Ncleo de Cincias Biolgicas e da Sade. 2. FROLLINI, E. Segurana em Laboratrios Qumicos e Primeiros Socorros. Universidade de So Paulo. Instituto de Qumica de So Carlos, 1997. 3. BAPTISTA, M. J. Segurana em Laboratrios Qumicos. Lisboa, ed. Universidade Nova de Lisboa, 1979. 4. GOLGHER, M. Segurana em Laboratrio. Conselho Regional de Qumica de Minas Gerais. Grfica e Editora: O Lutador, 2006.

2. INSTRUES PARA ELIMINAO DE RESDUOS DE LABORATRIO

Resduos qumicos perigosos so aqueles que podem provocar danos sade ou ao meio ambiente devido suas caractersticas qumicas, conforme classificao da NBR 10.003 ABNT. A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura. Hidretos alcalinos, disperso de sdio: Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar at completa reao do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente gua at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Hidreto de ltio e alumnio: Suspender em ter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila at total transformao do hidreto, resfriar em banho de gelo e gua, adicionar cido 2mol/L at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Boroidreto alcalino: Dissolver em metanol, diluir em muita gua, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso at completa dissoluo e formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Organolticos e compostos de Grignard: Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: ter, dioxano, tolueno), adicionar lcool, depois gua, no final cido 2 mol/L, at formao de soluo lmpida, verter em recipiente adequado. Sdio: Introduzir pequenos pedaos do sdio em metanol e deixar em repouso at completa dissoluo do metal, adicionar gua com cuidado at soluo lmpida, neutralizar, verter em recipiente adequado. Potssio: Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com gua, neutralizar, verter em recipiente adequado. Mercrio: Mercrio metlico: Recuper-lo para novo emprego. Sais de mercrio ou suas solues: Precipitar o mercrio sob forma de sulfeto, filtrar e guard-lo. Metais pesados e seus sais: Precipitar sob a forma de compostos insolveis (carbonatos, hidrxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar. Cloro, bromo, dixido de enxofre: Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente adequado. Cloretos de cido, anidridos de cido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila: Sob agitao, com cuidado e em pores, adicionar muita gua ou NaOH 2N, neutralizar, verter em recipiente adequado.

cido clorosulfnico, cidos sulfrico e ntrico concentrados, leum: Gotejar, sob agitao, com cuidado, em pequenas pores, sobre gelo ou gelo mais gua, neutralizar, verter em recipiente adequado. Dimetilsulfato, iodeto de metila: Cautelosamente, adicionar a uma soluo concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado. Presena de perxidos, perxidos em solventes, (ter, THF, dioxano): Reduzir em soluo aquosa cida (Fe+2 sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado. Sulfeto de hidrognio, mercaptanas, tiofenis, cido ciandrico, bromo e clorocianos: Oxidar com hipoclorito de sdio (NaOCl).

Para que tais resduos de laboratrio posam ser eliminados de forma adequada necessrio ter-se disposio recipientes de tio e tamanho adequados. Os recipientes coletores devem ser caracterizados claramente de acordo com o sue contedo, o que tambm implica em se colocar smbolos de periculosidade.

Classificao dos Recipientes: Classe A: Solventes orgnicos e solues de substncias orgnicas que no contenham halognios; Classe B: Solventes orgnicos e solues orgnicas que contenham halognios; Classe C: Resduos slidos de produtos qumicos orgnicos que so acondicionados em sacos plsticos ou barricas originais do fabricante; Classe D: Solues salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8; Classe E: Resduos inorgnicos txicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas solues; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificao clara e visvel (consultar legislao especfica); Classe F: Compostos combustveis txicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta vedao e identificao clara e visvel; Classe G: Mercrio e resduos de seus sais inorgnicos; Classe H: Resduos de sais metlicos regenerveis; cada metal deve ser recolhido separadamente; Classe I: Slidos inorgnicos.

BIBLIOGRAFIA

1. CARVALHO,P.R. Boas Prticas Qumicas em Biossegurana. Editora Intercincia: Rio de Janeiro, 1999. 2. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurana em Laboratrio. UNESP: Bauru, 2000. 3. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergncia e Transporte. 2.ed., Sagra DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p. 4. SCHVARTSMAN, S. Produtos Qumicos de Uso Domiciliar: Segurana e Riscos Toxicolgicos, 2.ed. So Paulo: ALMED, 1988. 182p. 5. SEGURANA E SADE NO TRABALHO. 8ed. So Paulo: IOB, 1997.360p. 6. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Sade na Industria II : Riscos Fsicos e Qumicos e Preveno de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: So Paulo, 1975. 148p.

3. INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO

INTRODUO

Mesmo que outras disciplinas de laboratrio do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prtico, convm relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de carter especfico. 1. adequado o uso de culos de segurana durante todo o tempo de permanncia no laboratrio. 2. Evitar usar lentes de contato. 3. indispensvel o uso do jaleco de algodo. 4. Os alunos devem trajar calas compridas, sapatos fechados e se necessrio cabelos presos. 5. Caso o aluno no esteja trajado de forma adequada, o mesmo no poder permanecer e realizar os experimentos. No haver reposio das aulas perdidas. 6. O laboratrio um lugar de trabalho srio. Evite conversas desnecessrias e qualquer tipo de brincadeira. 7. O trabalho de laboratrio ser de acordo com o combinado na sala de aula. Antes de iniciar e aps trmino dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho. 8. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando na apostila de laboratrio as suas observaes e concluses. 9. As lavagens das vidrarias so de responsabilidade da equipe. Lave com gua e sabo. No final passe gua destilada. 10. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos (evaporaes de solues cidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela. 11. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contm. Deve-se abanar com a mo por cima do frasco aberto, na sua direo, para poder cheirar os vapores. 12. Na preparao ou diluio de uma soluo, use gua destilada. 13. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar dele qualquer poro de seu contedo. 14. Cuidado ao trabalhar com cido concentrado. No caso de diluio, adicione primeiro a gua, depois o cido lentamente.

15. Evite contaminar os reagentes qumicos. 16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca. 17. Lave sempre as suas mos no final da aula. 18. Sempre que tiver dvidas, pergunte!

DINMICA DAS AULAS PRTICAS Leitura com antecedncia, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula. Discusso inicial, com o professor, dos aspectos tericos e prticos relevantes. Execuo pelos alunos dos experimentos utilizando guias prticos. Interpretao e discusso dos resultados juntamente com o professor. Apresentao dos resultados em relatrio.

Como trabalho complementar, os alunos so estimulados a responder aos questionrios referentes a cada um dos assuntos estudados, visando a sedimentar os conhecimentos adquiridos e se preparar para os testes programados para o curso. Alm disso, listas de exerccios suplementares sero fornecidas no decorrer do semestre.

AVALIAO DOS ALUNOS

Ao longo do semestre, os alunos sero avaliados com provas e relatrios, sendo distribudos o total de 20 pontos. Procura-se avaliar: a correo e a clareza na redao de relatrios; o desempenho na execuo do levantamento bibliogrfico; a capacidade para trabalhar com independncia e eficincia no laboratrio; o aproveitamento na associao de conceitos tericos e prticos exigidos nos testes e exerccios escritos.

MODELO DE RELATRIO

Uma composio qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introduo, desenvolvimento, concluso e bibliografia. Tratando-se de um relatrio de disciplina Experimental aconselhamos a seguinte seqncia: Titulo: Frase sucinta que indique o principal objetivo da experincia.

Resumo: Texto de no mximo cinco linhas de tudo o que foi feito, inclusive dos resultados alcanados. Introduo: Descrio de toda a teoria necessria ao entendimento da prtica e da discusso dos resultados. Objetivo: O objetivo do trabalho deve aparecer no ltimo pargrafo da introduo, podendo ficar separado desta para maior destaque. Parte Experimental: Descreve o procedimento Experimental, ressaltando os principais materiais e equipamentos utilizados. Resultados: Consiste na apresentao de todos os dados colhidos no laboratrio ou calculados a partir deste. Alm do texto explicativo, podem ser apresentados na forma de tabelas, grficos, etc., de modo a comunicar melhor a mensagem. Discusso: Discutir os dados obtidos luz da teoria e comparar com os da literatura. A discusso a parte do relatrio que exige maior maturidade do aluno. Concluso: Sntese pessoal sobre as concluses alcanadas com o seu trabalho. Enumere os resultados mais significativos do trabalho. Bibliografia: Livros e artigos consultados que forem teis para escrever o relatrio. Anexos: Informaes complementares, questionrios

4. A ANLISE QUMICA QUALITATIVA

A anlise qumica o conjunto de ensaios e processos por meio dos quais se chega ao conhecimento da qualidade e quantidade dos elementos num determinado composto, sendo, portanto, dividida em qumica analtica qualitativa e quantitativa, podendo ser inorgnica e orgnica. A anlise qualitativa determina a identidade dos constituintes presentes. J a anlise quantitativa determina as propores com que os elementos se encontram no composto. A qumica analtica qualitativa pode ser feita de dois modos clssicos: via seca e via mida. A anlise por via seca a que se faz por intermdio do calor, sem a interveno de lquidos. A distino entre os elementos feita pela colorao que toma a chama do bico de Bnsen. Anlise por via mida consiste na dissoluo da amostra para a separao dos elementos ou radicais de um determinado composto e na posterior anlise da soluo por meio de reaes qumicas que indicam a presena ou no de ctions e nions atravs, de um modo geral, da formao de precipitados, mudanas de coloraes, dissoluo de precipitados, desprendimentos gasosos, etc. A amostra dada para analisar, j dissolvida, constitui o que se chama soluo primitiva que dividida em duas partes iguais a fim de se proceder pesquisa dos ctions e dos nions. Os dissolventes empregados obedecem a seguinte ordem: gua, cido clordrico diludo, cido clordrico concentrado, a frio ou a quente, cido ntrico diludo ou concentrado, a frio ou a quente e, finalmente, experimenta-se a dissoluo em gua rgia que obtida com uma mistura de 3 partes por volume de HCl para uma parte de HNO3. Como no existe um esquema ideal para a anlise qualitativa, de acordo com a qual cada on seria caracterizado quando estivesse sozinho ou mesmo na presena de um grande nmero de outros ons, torna-se ento necessrio classific-los em grupos baseando-se em algumas propriedades comuns a todos os ons de um determinado grupo. A seguir, trata-se o precipitado obtido e os ctions de cada grupo so separados e identificados por meio de reaes caractersticas.

Os ctions so divididos em cinco grupos analticos, cada um dos quais tem um reagente precipitante que forma compostos insolveis com todos os ctions desse grupo em particular. A Figura 1 apresenta um fluxograma para a anlise inorgnica qualitativa de ctions em soluo aquosa, no qual cada grupo de ons foi classificado de acordo com a formao de compostos insolveis quando tratados com um determinado agente precipitante.

Soluo contendo: Pb2+, Hg22+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Al3+, Cr3+, CrO42-, Zn2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, NH4+, H+, Li+ HCl(aq)

PRECIPITADO PbCl2, Hg2Cl2, AgCl

Grupo 1: Cloretos Insolveis

SOLUO
H2S / ~ 0,3 M HCl

PRECIPITADO HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, SnS2, Sb2S3

Grupo 2: Sulfetos Insolveis

SOLUO
H2S / NH3, NH4+

tampo

PRECIPITADO MnS, FeS, Fe(OH)3, NiS, CoS, Al(OH)3, Cr(OH)3, ZnS

Grupo 3: Ctions precipitados com Sulfeto de Amnio

SOLUO
CO32- / NH3, NH4+

tampo

PRECIPITADO BaCO3, SrCO3, CaCO3, MgCO3

Grupo 4: Carbonatos Insolveis

Na+, K+, NH4+, H+, Li+ Grupo 5: Ctions Solveis

Figura 1. Fluxograma para a anlise inorgnica qualitativa de ctions em soluo aquosa.

Para anlise dos nions no existe uma separao sistemtica propriamente dita. Na prtica, a amostra que vai ser analisada submetida a uma srie de testes prvios com o objetivo de eliminar alguns nions com base na cor da amostra, na sua solubilidade em gua, no valor do pH desta soluo, em reaes com certos compostos especficos como AgNO3 e BaCl2 e ainda nos resultados da prpria anlise de ctions. Por exemplo, se for confirmada a presena de ons Pb2+ pela anlise dos ctions e notase que a amostra solvel em gua, ento o ons SO42- no estar presente. As informaes obtidas por estes testes muitas vezes so suficientes para confirmar ou eliminar a presena de vrios nions e em seguida realizar os testes especficos para aqueles que no foram eliminados definitivamente.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997. 2. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

5. PRTICAS

PRTICA 1: EQUILBRIO QUMICO E DESLOCAMENTOS

OBJETIVOS: Verificar a influncia da temperatura e da concentrao no deslocamento de um equilbrio qumico. Demonstrar a reversibilidade das reaes qumicas.

INTRODUO

As reaes estudadas em qumica no resultam de uma converso completa de reagentes em produtos, pois todas elas tendem a alcanar um equilbrio, mesmo que isto nem sempre seja evidente. No estado de equilbrio a razo entre a concentrao de reagentes e produtos constante. O que significa dizer que a velocidade da reao direta igual velocidade da reao inversa e, por isso, no so mais observadas modificaes macroscpicas do sistema em estudo. Diz-se que o equilbrio qumico dinmico, pois as reaes direta e inversa continuam a ocorrer, com velocidades iguais, porm opostas. As concentraes das substncias em equilbrio, numa determinada temperatura, guardam entre si uma relao definida que expressa pela equao genrica da constante de equilbrio qumico, K.

aA(aq) + bB(aq)

cC(aq) + dD(aq)

[] [] = [] []

A relao da concentrao no equilbrio qumico, ou seja, a posio do equilbrio, independente da forma como este equilbrio foi alcanado. Entretanto, esta posio alterada pela aplicao de foras externas, que podem ser mudanas de temperatura, de presso (se houver reagentes ou produtos gasosos) de volume ou na concentrao total de um reagente ou produto. O Princpio de Le Chtelier estabelece que a posio do equilbrio sempre mudar na direo que contrabalancei ou minimize a

ao de uma fora externa aplicada ao sistema. Isto significa que se houver aumento da temperatura de um sistema reacional, provoca-se a reao qumica que contribui para resfriar o sistema (consumindo energia trmica). Ou ainda, se houver o aumento

proposital de um dado reagente ou produto, o equilbrio favorecer a reao de consumo desta substncia em excesso at que seja retomado um novo estado de equilbrio. Entretanto, ressalta-se que o excesso de reagente ou produto adicionado ao sistema, nunca completamente consumido, para que a constante de equilbrio (K) permanea constante, desde que a temperatura na mude. Da mesma forma, quando um componente removido do sistema em equilbrio, ocorrer um deslocamento para repor este componente, sendo que esta reposio nunca total para que K permanea constante.

PARTE EXPERIMENTAL:

PARTE 1: Equilbrio Hexaaquocobalto (II) - Tetraclorocobaltato (II)

Materiais e Reagentes Tubos de ensaio pequenos Micro pipeta; cido clordrico concentrado; cido sulfrico concentrado; Soluo 0,l Mol/l de KCl; Soluo 0,25 Mol/l de CoCl2 Solues 0,l Mol/l , AgNO3 Soluo l Mol/l de NaOH; Soluo 1 Mol/l de HCl; Soluo de fenolftalena; Soluo 1 Mol/l de CH3COOH Soluo 1 Mol/l Ca(OH)2, Soluo 1 Mol/l C2H5OH

Procedimento [Co(H2O)6]2+(aq) Rosa 4 Cl- (aq) Incolor [CoCl4]2-(aq) Azul

6 H2O(l)

As espcies Co2+(aq) e CoCl42-(aq) apresentam cores contrastantes, logo a intensidade das cores rosa e azul em soluo so proporcionais concentrao molar de

Co2+(aq) e CoCl42-(aq). Ento, quando o sistema for submetido a uma ao externa poderse- observar o deslocamento deste equilbrio. Prepare 10 tubos de ensaio limpos e numerados e colocar em todos eles 10 gotas da soluo aquosa de cloreto de cobalto 0,25 Mol/l. Adicione HCl lentamente concentrado soluo fornecida pelo professor at obter uma cor violeta. OBSERVAO: O TUBO 1 SER USADO COMO PADRO DE COR E, POR ISSO, NADA MAIS SER ADICIONADO A ELE. Aquea em banho-maria (bquer com gua da torneira) a poro do TUBO 2. Colocar a poro do TUBO 3 em um banho de gelo (bquer com gelo). Inverta os procedimentos acima, isto , resfriar o TUBO 2 e aquecer o TUBO 3. Compare as cores das solues aquecida e resfriada com o padro de comparao, isto , com o TUBO 1, e interprete os resultados em termos de deslocamento de equilbrio, registrando tudo no quadro abaixo.

Tubo Cor Inicial Cor Final

Padro

Aquecido

Resfriado

Registre no quadro a seguir as alteraes (diminuio ou aumento), que aconteceram com as concentraes de cada espcie envolvida no equilbrio durante o aquecimento e o resfriamento. Aquecimento [Co2+] [Cl-] [CoCl42-] Resfriamento

NA PRXIMA ETAPA QUANDO FIZER USO DE CIDOS CONCENTRADOS, CUIDADO: UTILIZAR A CAPELA COM EXAUSTO. Agite cuidadosamente com um basto de vidro, aps adicionar gota a gota: TUBO 4: adicione 5 gotas da soluo de KCl 0,1 Mol/l.

TUBO 5: adicione 5 gotas da soluo de KCl 0,1 Mol/l e, posteriormente, 5 gotas de H2SO4 concentrado. TUBO 6: adicione alguns cristais de KCl slido. TUBO 7: adicione alguns cristais de KCl slido e, posteriormente, 2 gotas de H2SO4 concentrado. TUBO 8: adicione 5 gotas de HCl concentrado . TUBO 9: adicione 2 gotas da soluo de AgNO3 0,1 Mol/l. TUBO 10: adicione 10 gotas de gua destilada. Compare as cores das solues dos TUBOS 4 a 10 com o padro (Tubo 1) e interprete os resultados em termos de deslocamento de equilbrio, registrando tudo no quadro abaixo.
Cl-(aq) Cl-(aq)+ H2SO4 KCl(s) KCl(s)+ H2SO4 HCl(aq) AgNO3(aq) H2O

Tubo Cor

Padro

10

Registre no quadro abaixo o que aconteceu com a concentrao (diminuio ou aumento) de cada espcie, quando um novo equilbrio foi atingido.

Tubo [Co2+] [Cl-] [CoCl42-]

10

Questes:

a) Escreva a expresso matemtica para a constante do equilbrio (Keq) estudado acima. b) A partir das observaes feitas com o aquecimento e resfriamento dos TUBOS 2 e 3, demonstre o que acontece com a Keq: durante o aquecimento e durante o resfriamento. c) A reao direta deste equilbrio endotrmica ou exotrmica? Por qu? d) Diga em que sentido se deslocou o equilbrio em cada um dos TUBOS 4 a 10, justificando sua resposta.

e) Explique por que o cido sulfrico influencia o equilbrio, apesar de no participar da reao. f) Explique por que a adio do KCl (slido) afeta mais significantemente o equilbrio aps a adio do cido sulfrico. g) Por que o cido clordrico influi mais a posio de equilbrio do que o KCl slido e a soluo do KCl 0,1 Mol/l? h) Sabendo que Cl- e Ag+ reagem, segundo a reao: Ag+(aq) + Cl-(aq) justifique a alterao de equilbrio que ocorre no TUBO 9. i) Explique, atravs de Keq, as alteraes ocorridas pela diluio provocada no TUBO 10. j) Por que no podemos descartar os resduos desta etapa diretamente na pia.

AgCl(s),

PARTE 2: Equilbrio Cromato-Dicromato

Ser investigado nesta experincia, o efeito da adio ou retirada de ons hidrognio, na posio do equilbrio. Alm de investigar a reao acima na presena do on Ba2+, pois os ons dicromato e cromato formam sais: BaCr2O7 (solvel) e BaCrO4 (insolvel).

Materiais e reagentes Tubos de ensaio pequenos; Micro pipeta; cido clordrico concentrado; Soluo 0,l Mol/l de K2CrO4; Soluo 0,l Mol/l de K2Cr2O7; Soluo l Mol/l de NaOH; Soluo 1 Mol/l de HCl; Solues 0,l Mol/l, Ba(NO3)2

Procedimento

Esta reao um processo em duas etapas com o on hidrogeniocromato, HCrO4, sendo formado como um intermedirio. Porm, mais conveniente, trabalharmos com a equao global abaixo. 2 CrO42-(aq) + 2 H+(aq) Amarelo Cr2O72-(aq) + H2O(l) Laranja

A mudana na posio de equilbrio neste sistema observada, visto que o on cromato amarelo e o on dicromato laranja, o que facilitar a observao de qualquer deslocamento da posio de equilbrio. Prepare 4 tubos de ensaio, limpos e numerados. Nos Tubos 1 e 2, adicione 5 gotas da soluo de cromato de potssio, K2CrO4, 0,1 Mol/l . Nos Tubos 3 e 4 adicione 5 gotas da soluo de dicromato de potssio, K2Cr2O7, 0,1 Mol/l . Agite continuamente com um basto de vidro e adicione gota a gota, at que se note variao de cor em um dos tubos: o Tubo 1(cromato): soluo de HCl 1 Mol/l. o Tubo 2(cromato): soluo de NaOH 1 Mol/l. o Tubo 3(dicromato): soluo de HCl 1 Mol/l. o Tubo 4(dicromato): soluo de NaOH 1 Mol/l. Prepare novamente, outros 4 tubos de ensaio, limpos e numerados. Nos Tubos 1 e 2 adicione 10 gotas da soluo de cromato de potssio, K2CrO4, 0,1 Mol/l. Nos Tubos 3 e 4 adicione 10 gotas da soluo de dicromato de potssio, K2Cr2O7, 0,1 Mol/l . Agite continuamente com um basto de vidro e adicione gota a gota: o Tubo 1(cromato): algumas gotas da soluo de Ba(NO3)2 0,1 Mol/l o Tubo 2(cromato): 2 gotas de NaOH 1 Mol/l e algumas gotas de Ba(NO3)2 0,1 Mol/l at se notar uma variao. Guarde este tubo para etapa posterior. o Tubo 3(dicromato): algumas gotas da soluo de Ba(NO3)2 0,1 Mol/l. o Tubo 4(dicromato): 2 gotas de HCl 1 Mol/l e 10 gotas de Ba(NO3)2 0,1 Mol/l. Guarde este tubo para etapa posterior. No Tubo 2 junte, gota a gota HCl 1 Mol/l, at que se note alguma variao. No Tubo 4 junte, gota a gota NaOH 1 Mol/l, at que se note alguma variao.

Questes:

a) Explique as causas das mudanas de cor e o que ocorreu em cada tubo, justificando por que houve deslocamento de equilbrio. b) Explique a importncia de no descartar os resduos desta experincia na pia. PARTE 3: Equilbrio NH3(aq) + H2O(l) NH4+(aq) + OH-(aq)

Materiais e reagentes Tubos de ensaio pequenos Micro pipeta; Soluo de fenolftalena; ClNH4 slido; Soluo 0,1M de HCl;

Procedimento Prepare, para ser usada por todos os grupos do laboratrio, uma soluo, adicionando 4 gotas de uma soluo concentrada de amnia em 100 mL de gua destilada. Adicione 3 gotas de soluo de fenolftalena. Lembre-se que a fenolftalena um indicador cido-base, em solues bsicas rosa ou vermelho e incolor em solues neutras ou cidas. Coloque 5 mL da soluo acima em um tubo de ensaio e dissolva uma pequena quantidade de cloreto de amnio slido. Coloque 5 mL da soluo acima em outro tubo de ensaio e adicione algumas gotas de HCl 0,l Mol/l. Anote todas as observaes e explique.

PARTE 4: Equilbrio Cromato-Dicromato na presena de Diferentes Solues

Materiais e reagentes Tubos de ensaio pequenos; Micro pipeta; cido clordrico concentrado; Soluo 0,l Mol/l de K2CrO4; Soluo 0,l Mol/l de K2Cr2O7; Soluo l Mol/l de NaOH;

Soluo 1 Mol/l de HCl; Soluo 1 Mol/l de CH3COOH; Soluo 1 Mol/l Ca(OH)2;

Soluo 1 Mol/l C2H5OH; Soluo 1 Mol/l NH3;

Procedimentos Coloque 5 gotas de uma soluo 0,l Mol/l de cromato de potssio, K2CrO4, em um microtubo de ensaio e 5 gotas de uma soluo de dicromato de potssio, K2Cr2O7, em outro microtubo de ensaio. Anote a cor de cada soluo. Adicione, gota a gota, soluo de cido actico, CH3COOH 1,0 Mol/l, alternadamente. Observe as variaes de cores. Compare com os resultados obtidos com a adio de HCl 1,0 Mol/l na Parte 2 (Tubos 1 e 3). Repita as duas etapas descritas acima, substituindo o cido actico (CH3COOH) pelas solues de ensaio: a) Ca(OH)2 b) C2H5OH (obs: evite a formao de precipitado) c) NH3 Compare com os resultados obtidos neste item, com os demais resultados obtidos para este equilbrio qumico.

Questes:

D uma explicao para os resultados observados: a) Quando se adicionou hidrxido de clcio Ca(OH)2; b) Quando se adicionou lcool etlico, C2H5OH; a) Quando se adicionou a soluo aquosa de amnia, NH3(aq).

PRTICA 2: IDENTIFICAO DE ELEMENTOS QUMICOS PELO TESTE DA CHAMA

OBJETIVOS: Observar a cor da chama associada presena de elementos qumicos metlicos presentes em sais. Identificar elementos qumicos metlicos pelo teste da chama. Observar espectros associados presena de elementos qumicos metlicos.

INTRODUO

Comeamos por uma pequena abordagem Qumica Analtica Qualitativa. A anlise qumica um mtodo de investigao utilizado tanto na cincia como em situaes ordinrias do quotidiano. A Qumica Analtica Qualitativa tem por finalidade identificar os constituintes presentes numa amostra de um dado material. So vrios os processos utilizados em anlise qualitativa, nomeadamente, processos fsicos, fsico-qumicos, qumicos e trmicos. Neste ltimo podemos referir o teste da chama. A origem das cores, geradas pela presena de metais, nas chamas est na estrutura eletrnica dos tomos. Com a energia liberada na combusto, os eltrons externos dos tomos de metais so promovidos a estados excitados e, ao retornarem ao seu estado eletrnico inicial, liberam a energia excedente na forma de luz. A cor da luz emitida depende da estrutura eletrnica do tomo. A chama adquire a cor que caracteriza o elemento metlico presente na amostra. Assim, a cor verde obtida a partir da queima de sais de cobre e de brio, o amarelo pelo uso do sdio, etc. Atravs da observao das cores produzidas na chama do bico de Bunsen, durante o aquecimento de certas substncias e comparando-as com as cores da chama produzidas durante o aquecimento de substncias conhecidas, ver quadro 1 abaixo, possvel uma identificao da amostra utilizada pois existe uma correspondncia entre a cor da chama e os componentes da substncia aquecida.

Elemento qumico sdio potssio sdio + potssio clcio

Cor da chama amarelo violeta amarelo - laranja vermelho - tijolo

brio verde - limo cobre verde magnsio branco chumbo azul - branco Quadro 1: Cor de referncia para elementos qumicos metlicos

Este um processo que foi iniciado por Robert Bunsen. A tcnica da via seca uma tcnica muito importante usada em Qumica Analtica Qualitativa. Esta tcnica requer que a amostra representativa bem como os reagentes utilizados na determinao dos componentes do material de que a amostra feita, se apresentem no estado slido. A colorao da chama um exemplo desta tcnica, em que as amostras em estudo, alguns sais, so introduzidas, atravs de um fio de platina, ou crmio-nquel, no cone exterior da chama do bico de Bunsen, a zona exterior da chama, zona de oxidao, tomando a chama a cor que caracteriza o elemento metlico presente na amostra.

Material e Reagentes

Bico de Bunsen, 9 cpsulas de porcelana, pina metlica, 4 esptulas duplas, fio de platina ou crmio-nquel, gobel e espectroscpio.

Reagentes

Cloreto de sdio (NaCl), cloreto de potssio (KCl), cloreto de brio (BaCl2), nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2), sulfato de cobre (II) (CuSO4), mistura de cloreto de sdio (NaCl) e cloreto de potssio (KCl), Cloreto de ltio (LiCl), cloreto de brio (BaCl2), cloreto de cobre II (CuCl2), cloreto de clcio (CaCl2), cloreto de estrncio (SrCl2) e cloreto de magnsio (MgCl2). Soluo de cido clordrico (HCl).

Procedimento

1. Colocar uma pequena poro de cada um dos sais numa cpsula de porcelana, devidamente identificada. 2. Aquecer a argola metlica do fio no cone superior da chama do bico de Bunsen. Se apresentar colorao porque a argola est suja. Se assim for, mergulhar esta em

soluo de HCl concentrado, colocado num tubo de ensaio e levar de novo chama. Havendo necessidade, repetir este procedimento at no haver colorao. 3. Mergulhar a argola numa das cpsulas, "agarrando" assim a substncia que adere argola. 4. Levar a argola chama, observar e registrar a cor. 5. Proceder como em 2, 3, 4 e 5 para as demais substncias. 6. Comparar as cores das chamas obtidas com as da tabela de referncia. 7. Colocar numa cpsula uma pequena poro da mistura de cloreto de sdio e cloreto de potssio. 8. Proceder como em 2, 3, 4 e 5, para a mistura referida. 9. Observar a colorao da chama e registrar. 10. Comparar a cor da chama obtida com a tabelada. 11. Sempre executar a limpeza do fio em soluo de HCl entre uma substncia e outra.

Resultados Obtidos

Preencher o Quadro 2 indicado abaixo, com os resultados obtidos e fazer uma referncia aos espectros observados e efetuar, caso seja possvel, o seu registro.

Amostra Cloreto de sdio Cloreto de potssio Cloreto de brio Nitrato de chumbo (II) Sulfato de cobre (II) Mistura de cloretos de sdio e potssio Cloreto de ltio Cloreto de cobre II Cloreto de clcio Cloreto de estrncio Cloreto de magnsio

Cor da chama

Elemento metlico

Quadro 2: Registro da cor da chama das amostras referidas e identificao dos elementos metlicos

Discusso e Concluses

1. Explicar o fundamento terico subjacente emisso de radiao, com cor caracterstica, quando as amostras destas substncias so levadas chama do bico de Bunsen. 2. Interpretar os espectros observados. 3. Comparar os espectros observados com os espectros de referncia dos elementos. (Pode consultar o seguinte endereo:

http://jersey.uoregon.edu/elements/Elements.html) 4. Discutir a anlise e identificao destes elementos qumicos, em particular, e de elementos qumicos, em geral, nomeadamente se sais do mesmo metal daro cor idntica chama, sais da mesma cor, mas de metais diferentes, daro uma cor idntica chama e quais as limitaes do uso do teste da chama na identificao de elementos.

BIBLIOGRAFIA:

1. Pinto, Helena Castro; Carvalho, M de Jesus; Fialho, M Margarida (1997); Tcnicas Laboratoriais de Qumica II-1 edio; Texto Editora; Captulo I; pgs. 70-74 e 181 2. Morgan, Nina (1996); A Nova Enciclopdia das Cincias - a Qumica; Crculo de Leitores; pgs. 18, 19 e 134 3. Enciclopdia Universal Multimdia (1996); Texto Editora 4. Enciclopdia Luso-Brasileira; Editorial Verbo; Volume IV; pg. 116

PRTICA 3: IDENTIFICAO DE ELEMENTOS QUMICOS PELA REAO COM DIFERENTES REAGENTES

OBJETIVO: Identificar diferentes ctions atravs de vrios reagentes qumicos.

1. Reao com NaOH

Adicione em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de soluo 0,1 mol/L de nitratos dos ctions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+. A seguir adicione gota a gota, 5 gotas da soluo de NaOH 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos precipitados formados e escrever as equaes qumicas. Adicione excesso de NaOH 4 mol/L aos precipitados formados e verifique quais so dissolvidos pelo excesso do reagente.

2. Reao com NH3

Adicionar em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de soluo 0,1 mol/L de nitratos dos ctions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+. A seguir adicione gota a gota, 5 gotas de NH3 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos precipitados formados e escrever as equaes qumicas. Depois continuar adicionando NH3 aos precipitados formados e observar quais destes so dissolvidos pelo excesso de reagente. Anote a cor da soluo final.

3. Reao com NH3 em presena de NH4Cl

Colocar em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de soluo 0,1 mol/L de nitratos dos ctions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+, 5 gotas de NH4Cl 4 mol/L e gotas de NH3 4mol/L at o meio ficar alcalino. Observar, anotar os casos e as cores dos precipitados formados e escrever as equaes qumicas.

Ensaios com reagentes especficos (reaes de identificao) 1- Fe3+ (Ferro)

Tiocianato de Amnio (NH4SCN): Colocar em 1 tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Fe(NO3)3 0,1mol/L, 6 gotas de HCl 6 mol/L (verificar se o pH est entre 2-3) e 5 gotas de soluo

de NH4SCN 1 mol/L. Observar a forte colorao vermelha formada e anotar a equao qumica. 2- Al3+ (Alumnio)

NaOH: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de soluo Al(NO3)3 0,1 mol/L e adicionar gotas de NaOH 4 mol/L at formar um precipitado gelatinoso (ATENO no agite o tubo de ensaio). Continuar acrescentando NaOH at dissoluo do precipitado. Acrescentar gotas de HCl 6 mol/L ou HNO3 6 mol/L e observar a reprecipitao. Escrever as equaes qumicas. 3- Cr3+ (Cromo)

Reao com H2O2/NaOH a quente Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de soluo Cr(NO3)3 0,1 mol/L, 5 gotas de gua e adicionar NaOH 4 mol/L at formar um precipitado gelatinoso. Continuar acrescentando NaOH at dissoluo do precipitado formado. Adicionar a seguir 10 gotas de H2O2 3%. Aquecer ebulio por 2-3 minutos, at cessar o desprendimento de oxignio. Observar a formao de soluo amarelada. Escreva as equaes qumicas.

4 - Reao com Ferrocianeto de Potssio: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de soluo Zn(NO3)2 0,1 mol/L, Acrescentar 5 gotas de K4(Fe(CN)6) 1 mol/L. Observar a formao de um precipitado branco-acinzentado de K2Zn3(Fe(CN)6)2. Escreva as equaes qumicas. Este precipitado solvel em hidrxido de sdio, mas insolvel em cidos diludos. 5- Mn2+ (Mangans)

Oxidao a Permanganato com PbO2/HNO3: Colocar em um tubo de ensaio 1 gota de soluo Mn(NO3)2 0,2 mol/L, cerca de 10 gotas de HNO3 6 mol/L e uma pequena quantidade (ponta de esptula) de PbO2 . Aquecer ebulio e deixar decantar. Observar uma colorao violeta no lquido sobrenadante. Escreva as equaes qumicas.

Precipitao de MnO(OH)2:

Neutralizar 2 gotas de cloreto manganoso com NaOH 6 mol/L, se necessrio, adicionar 6 a 8 gotas de NaOH 6 mol/L, observe a formao do precipitado de cor branca. Adicione algumas gotas de H2O2, pouco a pouco, seguida de agitao. Aquecer cerca de 2 a 3 minutos at cessar o desprendimento de O2. Centrifugar e lavar com gua destilada quente o precipitado observe a mudana de cor do precipitado, de branca a marron. Anote as equaes. 6- Co2+ (Cobalto)

1- Reao com Tiocianato de Amnio: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Co(NO3)2 0,1mol/L, 4 gotas de cido actico 2 mol/L (verificar se o pH est entre 2-3), 6 gotas de NH4SCN 1,0 mol/L e 10 gotas de acetona. Observe a formao do on complexo Co(SCN)4 de colorao azul. Escreva a equao qumica. 7- Ni2+ (Nquel)

Reao com Dimetilglioxima: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Ni(NO3)2 0,1 mol/L, 5 gotas de gua destilada, 5 gotas de soluo de dimetilglioxima 0,1 mol/L e 3 gotas de NH4OH 6 mol/L at o meio ficar alcalino. Observe a formao de um precipitado vermelho de dimetilglioxima de nquel. Escreva a equao qumica.

PRTICA 4: SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO 1

Os ctions deste grupo formam precipitados com cido clordrico diludo. Os ons deste grupo so: chumbo, mercrio (I) e prata. Objetivo: Separar e identificar os ctions Pb2+, Hg22+ e Ag+ em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes: Solues padro dos ctions: 1. Nitrato mercuroso (Hg2(NO3)2 . 2H2O) dissolver 140 mg do sal em 1 mL de HNO3 5 M e completar o volume com gua destilada at 10 mL. 2. Nitrato de prata (AgNO3) dissolver 160 mg do sal em gua destilada e completar o volume para 10 mL com o mesmo solvente. 3. Nitrato de Chumbo (Pb(NO3)2) dissolver 160 mg do sal em gua destilada acidulada com 0,05 mL de HNO3 5 M e completar o volume para 10 mL

com o mesmo solvente. cido Clordrico 5 M (10 mL) cido Clordrico 0,1 M (10 mL) Hidrxido de Amnio 5 M (10 mL) Acetato de Amnio 3 M (10 mL) Cromato de Potssio 1 M (10 mL) Fenolftalena 0,1% em etanol:gua 7:3 (10 mL) cido Ntrico 5 M (10 mL)

Procedimento experimental

Separar e identificar os ctions de uma amostra que contenha 0,5 mL de cada uma das solues padro previamente preparadas. A marcha analtica descrita pelo esquema a seguir:

Adicionar 0,5 mL de cada uma das solues padro + 5 gotas de HCl 5 M

Centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Sobrenadante 1 (desprezar)

Resduo 1 AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

Lavar com 1 mL de gua destilada fria contendo 1 gota de HCl 0,1 M

Centrifugar por 5 minutos (3000 rpm) e desprezar o sobrenadante

Sobrenadante 2 PbCl2

Agitar e centrifugar rapidamente (30 segundos)

Adicionar 1 mL de gua destilada e aquecer em banhomaria (5 minutos)

Juntar 3 gotas de acetato de amnio 3 M e 1 gota de cromato de potssio 1 M Precipitado amarelo (PbCrO4)

Resduo 2 AgCl, Hg2Cl2

Adicionar 2 mL de gua destilada e aquecer em banhomaria (5 minutos)

Agitar e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Adicionar 0,5 mL de hidrxido de amnio 5M

Repetir o procedimento mais 1 vez

Sobrenadante 3 (desprezar)

Agitar e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Sobrenadante 3 Ag(NH3)2Cl

Resduo 3 Cor Negra (Hg + HgNH2Cl)

Adicionar 1 gota de fenolftalena e acidificar com HNO3 5 M

Precipitado branco (AgCl)

QUESTIONRIO

As perguntas seguintes so complementares ao trabalho experimental e devero ser respondidas no relatrio de aula prtica. 1. Descreva as principais propriedades dos ctions do grupo 1 identificados na prtica. 2. Explique por que se usa cido clordrico diludo a frio como reagente precipitante dos ctions do grupo 1. O que poderia acontecer se fosse utilizado cido clordrico concentrado para fazer esta precipitao? 3. No que consiste o desproporcionamento do Hg22+? Que importncia isso tem na anlise qualitativa? 4. Explique por que o AgCl dissolve-se em meio amoniacal e precipita quando adicionado HCl. 5. Qual a funo do HCl na gua de lavagem do resduo 1? 6. Uma soluo contendo um on desconhecido d um precipitado branco com a adio de uma soluo de HCl. Quando aquecido com gua quente, esse precipitado dissolvido e a soluo obtida d um novo precipitado ao ser tratada com soluo de K2Cr2O7 que por sua vez, depois de separado, solubilizado em NaOH. Baseando-se nessa observao, quais dos seguintes compostos poderiam estar presentes: Pb(NO3)2, BaCl2, AgNO3, Hg(NO3)2. Justifique sua resposta tambm com equaes qumicas. 7. Uma amostra slida pode conter qualquer um dos seguintes sais: PbCl2, Hg2(NO3)2, Ag2S, PbCO3. Desenvolva um esquema de anlise que permita determinar quais destes compostos esto presentes na amostra proposta. 8. Desenvolva um esquema simplificado de anlise, com um nmero mnimo de etapas, para cada uma das seguintes misturas de dois ctions em soluo: a) Hg22+ e Pb2+ b) Ag(NH3)2+ e Pb2+ 9. Descrever quais as implicaes que os seguintes erros no procedimento analtico tero sobre os resultados da anlise dos ctions do grupo 1: a) Aps a adio do HCl diludo e aquecimento, a soluo deixada resfriar a temperatura ambiente antes de ser centrifugada. b) Aps a remoo do PbCl2 precipitado com HCl, o slido remanescente (AgCl e/ou Hg2Cl2) no lavado exaustivamente com gua destilada quente antes da adio do NH4OH 5 M.

10. Descrever um teste simples que use apenas um reagente e permita distinguir entre os componentes das misturas binrias: a. AgCl e Ag0 b. Hg2(NO3)2 e HNO3 c. Hg2Cl2 e PbCl2 d. Pb(NO3)2 e PbSO4 e. Ag+ e Pb2+ f. Ag+ e Ag(NH3)2+ g. Pb2+ e Pb(OH)42h. Hg22+ e Hg2+

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997. 2. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

PRTICA 5: SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO 3

Os ctions deste grupo no reagem nem com cido clordrico nem com cido sulfdrico em meio cido mineral diludo. Todavia, formam precipitados com sulfeto de amnio em meio neutro ou amoniacal. Os ctions deste grupo so: cobalto (II), nquel (II), ferro (II), ferro (III), cromo (III), alumnio, zinco e mangans (II). Objetivo: Separar e identificar os ctions Al3+, Cr3+ e Fe3+ em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes Solues padro dos ctions: 1. AlCl3 0,2 M. 2. CrCl3 0,2 M. 3. FeCl3 0,2 M. Cloreto de Amnio 1 M (10 mL) Hidrxido de Amnio 6 M (10 mL) Hidrxido de Sdio 4 M (10 mL) Perxido de Hidrognio 3% em gua (10 mL) cido Clordrico 6 M (10 mL) Tiocianato de Amnio 1 M (10 mL) cido Actico 6 M (10 mL) Acetato de Chumbo 0,25 M (10 mL) Acetato de Amnio 10 M (10 mL) Aluminon 0,1% (sal de amnio do cido aurino-tricarboxlico) (10 mL) Carbonato de Amnio 3 M (10 mL)

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Separar e identificar os ctions de uma amostra que contenha 5 gotas de cada uma das solues padro previamente preparadas. A marcha analtica descrita pelo esquema a seguir:

Adicionar 5 gotas de cada uma das solues padro

Adicionar 0,5 mL de NH4Cl 1 M + 0,5 mL de NH4OH 6 M

Aquecer em banhomaria por 1 minuto e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Resduo 1 Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3

Sobrenadante 1 (desprezar)

Tratar o resduo com 1 mL de NaOH 4 M + 0,5 mL de H2O2 3 %

Aquecer por 10 minutos em banhomaria at cessar o desprendimento de oxignio. Centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Resduo 2 Fe(OH)3

Sobrenadante 2 Al(OH)4-, CrO42(identificar e guardar para posterior anlise)

Adicionar 1 mL de gua destilada quente, agitar e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Sobrenadante 3 (desprezar) Repetir o processo 2 vezes

Resduo 2 Fe(OH)3

Colorao Vermelha Fe(SCN)63-

Adicionar gotas de HCl 6 M at dissoluo do precipitado + 2 gotas de NH4SCN 1 M

Sobrenadante 2 Al(OH)4-, CrO42-

Tomar 5 gotas do sobrenadante e neutralizar com cido actico 6 M (verificar com papel indicador)

Adicionar 3 gotas de acetato de chumbo 0,25 M Precipitado amarelo (PbCrO4)

Tomar 5 gotas do sobrenadante e adicionar 5 gotas de HCl 6 M + 5 gotas de acetato de amnio 10 M + 5 gotas de aluminon 0,1%

Deixar em repouso por 5 minutos e adicionar 15 gotas de carbonato de amnio 3 M

Precipitado ou colorao vermelhos brilhante indica a presena de alumnio

QUESTIONRIO

As perguntas seguintes so complementares ao trabalho experimental e devero ser respondidas no relatrio de aula prtica.

1. Descreva as principais propriedades dos ctions do grupo 3 identificados na prtica. 2. Que propriedade dos ctions Al3+, Cr3+ e Fe3+ utilizada para separ-los dos demais ons do grupo 3? 3. Esquematizar um procedimento que permita separar e identificar os ctions Fe3+, Co2+ e Ni2+. Escrever as equaes para as reaes qumicas envolvidas. 4. Uma liga metlica constituda de Fe, Ni, Zn e Cr necessita ser analisada. Proponha um procedimento para anlise qualitativa completa dessa liga. 5. Uma soluo contendo ctions do grupo 3 apresentou um precipitado quando tratada com NH4+/NH4Cl. Nenhuma variao foi observada quando se tratou o sobrenadante com (NH4)2S. O precipitado, depois de lavado, foi dissolvido em NaOH/H2O2 dando uma soluo incolor. Quais ons esto presentes, ausentes ou indeterminados? Justifique sua resposta. 6. Na prtica realizada, os hidrxidos precipitados foram tratados com NaOH e H2O2 a quente, observando-se o desprendimento de gs oxignio. Explique, atravs de reaes qumicas, por que o gs formado. 7. Explique por que o NH4Cl impede a precipitao do Mg(OH)2 junto com os ctions do grupo 3, usando os princpios do produto de solubilidade e do efeito do on comum. 8. Um medicamento para combater anemia apresenta sulfato ferroso em sua formulao. Apresente um esquema de identificao do ction Fe2+ presente nesse medicamento que utilize como reagente uma soluo de NH4SCN. 9. Explique o procedimento final de identificao dos ons Al3+ realizado na prtica, justificando a adio de cada um dos reagentes. Quais ons poderiam interferir nesta anlise e como eliminar tais interferncias? 10. Como podem ser identificados os seguintes ctions do grupo 3, empregando somente reaes qumicas: a) Co2+ em Co(NO3)2 b) Cr3+ em CrCl3 c) Fe3+ em Fe(OH)3 d) Ni2+ em NiS

11. Em uma anlise sistemtica de ons com separao dos ctions em grupos, que interferentes devero ser removidos antes da precipitao dos ctions do grupo 3? Descreva como estes interferentes impedem a separao e identificao dos ctions desse grupo.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997. 2. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

PRTICA 6: SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO 4

O grupo 4 constitudo por ctions que no se precipitam pelos reagentes dos grupos 1, 2 ou 3, mas formam precipitados com carbonato de amnio na presena de cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os ons deste grupo so: brio, estrncio, clcio e magnsio. Objetivo: Separar e identificar os ctions Ba2+, Sr2+, Ca2+ e Mg2+ em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes: Solues padro dos ctions: o Ba(NO3)2 0,2 M o Sr(NO3)2 0,2 M o CaCl2 0,2 M o Mg(NO3)2 0,2 M cido Clordrico 6 M (10 mL) Hidrxido de Amnio 6 M (10 mL) Carbonato de Amnio 1,5 M (10 mL) Fosfato de Potssio Monocido 3 M (10 mL) cido Actico 6 M (10 mL) Acetato de Sdio 3 M (10 mL) Dicromato de Potssio 0,2 M (10 mL) Sulfato de Amnio 2 M (10 mL) Oxalato de Amnio 0,25 M (10 mL)

Procedimento Experimental

Separar e identificar os ctions de uma amostra que contenha 5 gotas de cada uma das solues padro previamente preparadas. A marcha analtica descrita pelo esquema a seguir:

Adicionar 5 gotas de cada uma das solues padro

Adicionar 5 gotas de HCl 6 M + gotas de NH4OH 6 M at o meio se tornar bsico (verificar com papel indicador)

Aquecer em banhomaria por 5 minutos e juntar cerca de 15 gotas de carbonato de amnio 1,5 M

Agitar vigorosamente a soluo para homogeneizar e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm) Resduo 1 BaCO3, SrCO3, CaCO3 Sobrenadante 1 Mg2+ Adicionar 3 gotas de K2HPO4 3 M + gotas de NH4OH 6 M at o meio ficar alcalino (verificar com papel indicador)

Adicionar 1 mL de gua destilada quente, agitar, centrifugar por 5 minutos (3000 rpm) e desprezar o sobrenadante)

Acidificar com HCl 6 M (verificar com papel indicador)

Dissolver o resduo com gotas de cido actico 6 M e adicionar 5 gotas de acetato de sdio 3 M + 10 gotas de dicromato de potssio 0,2 M

Resduo 2 Precipitado branco MgNH4PO4 . 6 H2O

Agitar a soluo, aquecer em banho-maria por 5 minutos e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Resduo 3 Precipitado amarelo (BaCrO4)

Sobrenadante 2 Sr2+, Ca2+

Adicionar 3 gotas de NH4OH 6 M + 10 gotas de (NH4)2SO4 2 M

Aquecer em banho-maria por 5 minutos e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Sobrenadante 3 Ca2+

Resduo 4 Precipitado branco (SrSO4)

Adicionar 3 gotas de oxalato de amnio 0,25 M Precipitado branco (CaC2O4)

QUESTIONRIO

As perguntas seguintes so complementares ao trabalho experimental e devero ser respondidas no relatrio de aula prtica.

1. Descreva as principais propriedades dos ctions do grupo 4 identificados na prtica. 2. Na separao dos ctions do grupo 4, com soluo de carbonato de amnio, perguntase: a) Qual a funo da adio de cido clordrico com hidrxido de amnio? b) Aps a adio dos citados reagentes, por que necessrio o aquecimento da soluo em banho-maria? c) Qual a conseqncia da substituio do referido procedimento de aquecimento em banho-maria por fervura da soluo? d) Por que o meio da reao deve estar neutro ou levemente alcalino antes da adio da soluo de carbonato de amnio? 3. Por que se deve ferver a soluo de carbonato de amnio antes de utiliz-la na precipitao dos ctions do grupo IV? 4. Na precipitao dos ons magnsio com fosfato de potssio monocido, por que necessria a adio de cloreto de amnio? 5. Apresente reagentes diferentes dos utilizados na prtica para identificar os ons Ba2+, Sr2+, Ca2+ e Mg2+ em uma soluo aquosa. 6. Na separao de ons Sr2+, explicar: a) Por que necessria uma soluo cida? Escreva as equaes qumicas para justificar sua resposta. b) Qual a funo do acetato de sdio? c) Por que deve ser evitada uma alta concentrao de ons H+? 7. No processo de separao dos ctions do grupo 4, qual ser o resultado se: a) ons Ba2+ no forem completamente removidos antes da precipitao dos ons Sr2+. b) ons Mg2+ no forem completamente removidos antes da precipitao dos ons Ca2+. 8. Descrever em poucas palavras como se poderia realizar a distino entre: a) Ba2+ e Ca2+ b) Mg2+ e Ca2+ c) CaC2O4 e BaC2O4

d) MgSO4 e BaSO4 e) BaCrO4 e CaCrO4 9. Que reagente ou combinao de reagentes poderia ser utilizado para se separar em nico passo os componentes de cada par: a) Ba2+ e Ca2+ b) Sr2+ e Ba2+ c) Sr2+ e Mg2+ d) Sr2+ e Ca2+ e) CaC2O4 e BaC2O4 10. Escreva a expresso do produto de solubilidade para o fosfato de amnio e magnsio. Explique, usando equaes qumicas, a dissoluo desse composto numa soluo cida.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997. 2. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

PRTICA 7: SEPARAO E IDENTIFICAO DE NIONS (IODETO, BROMETO E CLORETO) Objetivo: Separar e identificar os nions I-, Br- e Cl- em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes: Iodeto de Potssio Brometo de Sdio Cloreto de Sdio Carbonato de Sdio soluo saturada (1,6 g / 10 mL) Fenolftalena 0,1% (etanol:gua, 7:3) (10 mL) cido Sulfrico 5 M (10 mL) Nitrito de Sdio 6 M (10 mL) Clorofrmio (10 mL) cido Ntrico 5 M (10 mL) Permanganato de Potssio 0,02 M (10 mL) Perxido de Hidrognio 3% (10 mL) Nitrato de Prata 0,1 M (10 mL)

Procedimento experimental

Preparo da amostra: Pesar 200 mg de cada um dos sais (KI, NaBr e NaCl) e transferir para um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de soluo saturada de Na2CO3 e aquecer em banhomaria durante 5 minutos. Se necessrio, centrifugar por 5 minutos (3000 rpm) e utilizar o sobrenadante para a realizao dos testes dos nions.

Reao para ons iodeto:

Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio e juntar 1 gota de fenolftalena 0,1%. Acidificar o meio com H2SO4 5 M e adicionar 3 gotas de NaNO2 6 M. Juntar 1 mL de gua destilada e 1 mL de clorofrmio. Agitar fortemente para extrair o iodo que dever tingir a fase orgnica de violeta.

Procedimento para ons iodeto positivo: Desprezar a fase orgnica e aquecer em banho-maria por 1 minuto (no deixar ferver). Esfriar e adicionar 1 mL de clorofrmio. Agitar por 10 segundos e centrifugar por 5 minutos. Desprezar novamente a fase orgnica e repetir o processo at a fase orgnica ficar incolor. Utilizar a fase aquosa para realizar o teste para ons brometo.

Procedimento para ons iodeto negativo: Desprezar a fase orgnica e utilizar a fase aquosa para realizar o teste para ons brometo.

Reao para ons brometo

Colocar 5 gotas da fase aquosa obtida no teste do on iodeto em um tubo de ensaio e acidificar lentamente com 5 gotas de HNO3 5 M. Adicionar 1 mL de clorofrmio e gotas de KMnO4 0,02 M, sob agitao, at a permanncia de uma colorao rsea na fase aquosa por 15 segundos. Agitar bem at que a fase orgnica se torne alaranjada, indicando a presena de ons brometo.

Procedimento para ons brometo positivo: Desprezar a fase orgnica e adicionar 1 gota de HNO3 5 M, 3 gotas de KMnO4 0,02 M (com agitao) e 1 mL de clorofrmio. Agitar por 10 segundos e centrifugar por 5 minutos. Desprezar novamente a fase orgnica e repetir o processo at a fase orgnica ficar incolor. Utilizar a fase aquosa para realizar o teste para ons cloreto.

Procedimento para ons brometo negativo: Desprezar a fase orgnica e utilizar a fase aquosa para realizar o teste para ons cloreto.

Reao para ons cloreto

Colocar 5 gotas da fase aquosa obtida no teste do on brometo em um tubo de ensaio e adicionar gotas de H2O2 3% at descorar completamente a soluo. Juntar 1 gota de AgNO3 0,1 M. O aparecimento de um precipitado branco indica a presena de ons cloreto.

QUESTIONRIO

As perguntas seguintes so complementares ao trabalho experimental e devero ser respondidas no relatrio de aula prtica.

1. Explique como pode ser indicada a presena ou a ausncia de um nion em uma amostra a partir da confirmao da presena de um ction. D exemplos desta relao. 2. Explique como os testes prvios de solubilidade, tratamento com cido sulfrico concentrado, tratamento com nitrato de prata e com cloreto de brio servem para dar indicaes a respeito da presena ou da ausncia de certos nions em uma amostra. 3. Justifique a utilizao da soluo saturada de carbonato de sdio no procedimento de preparo da amostra realizado na prtica. 4. Que nions podem interferir na identificao de ons iodeto quando se utiliza a metodologia apresentada? Como eliminar tal interferncia? 5. Apresente um teste de identificao de ons iodeto diferente do realizado na prtica. 6. Justifique a adio de KMnO4 at a permanncia de uma colorao rosa na soluo do teste de identificao de ons brometo apresentado no experimento. 7. sabido que os ons iodeto interferem na identificao dos ons brometo quando se utiliza a metodologia realizada na prtica. Apresente tcnicas que eliminam tal interferncia e indique o procedimento adotado no experimento com esse objetivo. 8. Apresente um teste de identificao de ons brometo diferente do realizado no procedimento descrito. 9. Justifique a utilizao da soluo de perxido de hidrognio no procedimento de identificao de ons cloreto realizado na prtica. 10. Apresente alguns nions que podem interferir na identificao de ons cloreto quando se utiliza a metodologia apresentada. Como eliminar tais interferncias? 11. Apresente um teste de identificao de ons cloreto diferente do realizado na prtica.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997. 2. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

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PRTICA 8: SEPARAO E IDENTIFICAO DE NIONS (NITRATO, SULFATO E FOSFATO) Objetivo: Separar e identificar os nions NO3-, SO42- e PO43- em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes Nitrato de Potssio Sulfato de Sdio Fosfato de Potssio Carbonato de Sdio soluo saturada (1,6 g / 10 mL) cido Sulfrico Concentrado (10 mL) cido Sulfrico 2 M (10 mL) Sulfato Ferroso 0,2 M (10 mL) Fenolftalena 0,1% (etanol:gua, 7:3) (10 mL) cido Clordrico 6 M (10 mL) Cloreto de Brio 0,2 M (10 mL) Nitrato de Prata 0,1 M (10 mL)

Procedimento experimental

Preparo da amostra: Pesar 200 mg de cada um dos sais (KNO3, Na2SO4 e K3PO4) e transferir para um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de soluo saturada de Na2CO3 e aquecer em banho-maria durante 5 minutos. Se necessrio, centrifugar por 5 minutos (3000 rpm) e utilizar o sobrenadante para a realizao dos testes dos nions.

Teste para ons nitrato

Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio, juntar 2 a 3 gotas de H2SO4 2 M e mais 5 gotas de FeSO4 0,2 M. Inclinar o tubo em mais ou menos 45 e deixar escorrer por sua parede 5 gotas de H2SO4 concentrado tomando o cuidado para que as solues no se misturem. Observar o anel marrom que se forma na interface das duas solues.

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Reao para ons sulfato

Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio, adicionar 1 gota de fenolftalena 0,1 % e acidificar com HCl 6 M. Aquecer em banho-maria por 5 minutos para expelir completamente o dixido de carbono e adicionar 2 gotas de BaCl2 M. Observar a formao de um precipitado branco. 0,2

Reao para ons fosfato

Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas de AgNO3 0,1 M. Observar o aparecimento de um precipitado amarelo que escurece sob a ao da luz.

QUESTIONRIO

As perguntas seguintes so complementares ao trabalho experimental e devero ser respondidas no relatrio de aula prtica. 1. sabido que os ons iodeto, brometo e nitrito interferem na identificao dos ons nitrato quando se utiliza a metodologia apresenta na prtica. Explique como ocorrem tais interferncias e descreva os procedimentos que podem ser utilizados para a remoo desses ons da amostra. 2. Apresente um teste de identificao de ons nitrato diferente do realizado na prtica. 3. Apresente um teste de identificao de ons sulfato diferente do apresentado no experimento. 4. Apresente um teste de identificao de ons fosfato diferente do procedimento adotado na prtica.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997. 2. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

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PRTICA 9: TRATAMENTO DE RESDUOS GERADOS NA DISCIPLINA

OBJETIVO: Identificar, separar e tratar os resduos qumicos gerados nas aulas de Qumica Analtica Qualitativa, durante o semestre, por meio de ensaios qumicos e as teorias abordadas na disciplina.
INTRODUO

As atividades prticas realizadas na disciplina de Qumica Analtica Qualitativa tm como principal objetivo a separao e identificao de ctions e nions, de acordo com os procedimentos e abordagens descritas pela Literatura. Os experimentos realizados so: Prtica 2: identificao de elementos qumicos pelo teste da chama; Prtica 3: identificao de elementos qumicos pela reao com diferentes reagentes; Prtica 4: separao e identificao dos ctions do grupo 1; Prtica 6: separao e

Prtica 5: separao e identificao dos ctions do grupo 3; identificao dos ctions do grupo 4;

Prtica 7: separao e identificao de nions

(iodeto, brometo e cloreto) e Prtica 8: separao e identificao de nions (nitrato, sulfato e fosfato). Todos os resduos gerados so coletados e armazenados juntos em um mesmo recipiente aps a realizao de cada experimento. Observa-se ento a necessidade de posteriormente de tratamento e separao, os quais so propostos nesta prtica.

Procedimento Etapa 1 Verificar o pH do resduo; Etapa 2 Adicionar cuidadosamente, cido clordrico 2 M, at formao de um precipitado. Filtrar o resduo removendo a parte slida, o filtrado deve ser seco e colocado em embalagem apropriada devidamente identificada para seguir para aterro sanitrio (esse procedimento deve ser repetido para todo slido filtrado). Etapa 3 Transferir o sobrenadante da Etapa 2, para um bquer que seja de preferncia o dobro do volume do lquido obtido, e ajustar o pH da soluo com soluo de HCl 2,0 M at pH entre 2 e 3. Caso haja, formao de precipitado, filtrar novamente e secar o precipitado. O sobrenadante dever ser transferido para outro becker.

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Etapa 4 Adicionar sal solvel contendo sulfato, por exemplo, Na2SO4, em uma pequena quantidade ao sobrenadante obtido na Etapa 3, at que haver formao de precipitado. Filtrar novamente a soluo e separar o slido, transferindo o sobrenadante para outro Becker. Etapa 5 Separou-se um pequeno volume do sobrenadante, obtido na Etapa 4 (exemplo 10 mL), e adicionar lentamente uma quantidade suficiente de soluo de NaOH (10% m/v) at obter pH entre 8 e 9. Utilizou-se agitao manual para homogeneizar a soluo. Separar o slido e transferir o sobrenadante para outro Becker. Verificar se o pH do sobrenadante, o qual deve ser mantido entre 8 e 9. Filtrar a soluo. Etapa 6 Finalmente, ajuste o pH do sobrenadante para valores entre 7-8 e descartar na pia com bastante gua. Os slidos devem ser armazenados e etiquetados para descartes apropriados em aterros.
QUESTES a) Faa um fluxograma para o procedimento a ser realizado; b) Explique as principais reaes envolvidas em cada etapa; c) Informe a importncia o do pH ou adio dos respectivos reagentes a serem utilizados em cada etapa.

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