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Exercice n1: cristallisation de NaNO3 par refroidissement, bilan matire On cristallise 1000 kg de solution aqueuse de nitrate de sodium de titre

massique de 52%, prise 60C, en la refroidissant 10C. 1) Calculer le taux de saturation de la solution d'alimentation 60C 2) Calculer la masse de cristaux forms et le rendement de la cristallisation. Donnes: Solubilit 10C : 80g de NaNO3 / 100g deau Solubilit 60C : 124g de NaNO3 / 100g deau Solution: 1) Au titre massique xA = 0.52 de l'alimentation correspond une concentration SA = 100 x 0.52 / (1-0.52) = 108.3 g/100g d'eau. La solubilit saturation 60C est SA* = 124 g/100g d'eau. Le taux de saturation est donc = SA / SA* = 108.3/124 = 0.874, soit 87.4%. La solution d'alimentation du cristalliseur n'est donc pas sature. 2) On considre que le NaNO3 cristallise sans eau, soit xC =1 Les eaux mres obtenues sont satures 10C, d'ou xL = 80/(100+80) = 0.4444 Il n'y a pas d'vaporation (V = 0), les quations de bilan matire global et de bilan sur le sel se rduisent : (1) A = L + C (2) A xA = L xL + C xC De (1) on tire L = A - C, et en remplaant dans (2) on obtient (3) A xA = (A - C) xL + C xC soit encore C = A (xA - xL) / (xC - xL) On obtient C = 1000 x (0.52 - 0.4444) / (1 - 0.4444) = 136.1 kg et L = 1000 0136.1 = 863.9 kg Le rendement de cristallisation s'crit = C xC / A xA = 136.1 / (863.9 x 0.4444) = 0.355, soit 35.5%

Exercice n2: cristallisation de (Na2SO4 ,10 H2O) par refroidissement, bilan matire et nergtique On cristallise en continu 1000 kg.h-1 d'une solution de sulfate de sodium sature 50C, en la refroidissant 10C dans un cristalliseur auge. Le refroidissement est ralis par de la saumure circulant contre-courant, entrant 0C et sortant 45C. 1) Dterminer le dbit-masse horaire de sulfate de sodium dcahydrat form. 2) Calculer la chaleur liminer dans le cristalliseur. 3) Calculer le dbit de saumure ainsi que la surface dchange ncessaire. Donnes: Solubilit 10C : 9g de Na2SO4 /100g deau; Solubilit 50C : 46.7g de Na2SO4 / 100g deau M(Na2SO4)=142g. mol-1, M(H2O)=18g.mol-1 Enthalpie de cristallisation molaire 10C de (Na2SO4, 10 H2O): HC=-78.42 kJ.mol-1 Chaleur massique moyenne de la solution : CpA=3.55 kJ.kg-1.C-1 , de la saumure CpS=3.7 kJ.kg-1.C-1 Coefficient global dchange Kt=2926 kJ.h-1m-2K-1 Solution: 1) L'alimentation est sature 50C, son titre est xA = 46.7 / (100+46.7) = 0.3183 Le sulfate de sodium form est dca-hydrat, d'ou xC = M[Na2SO4] / (M[Na2SO4] + 10 x M[H2O] ) = 142 / (142+10x18) = 0.4410 Les eaux mres obtenues sont satures 10C, d'ou xL = 9/(100+9) = 0.0826 Il n'y a pas d'vaporation (V = 0), les quations de bilan matire global et de bilan sur le sel se rduisent : (1) A = L + C (2) A xA = L xL + C xC De (1) on tire L = A - C, et en remplaant dans (2) on obtient (3) A xA = (A - C) xL + C xC soit encore C = A (xA - xL) / (xC - xL) On obtient C = 1000 x (0.3183 - 0.0826) / (0.4410 - 0.0826) = 657.6 kg et L = 1000 - 657.6 = 342.3 kg

2) La chaleur liminer du cristalliseur correspond au refroidissement de la solution de 50 10C et la chaleur dgage par la cristallisation, qui est exothermique, soit: = A CpA (TL - TA ) + C xC (HC )/MSEL soit = 1000 x 3.55 x (10-50) - 657.6x0.4410x78.42/142.10-3 = -142000 - 160154 = 302154 kJ.h-1 3) Soit DS le dbit de saumure, on a alors = DS CpS (45-0) d'ou DS = 302154 / 3.7 / 45 = 1814.7 kg.h-1 En considrant un change contre-courant, on a ml=[(10-0)-(50-45)] / ln [(100)/(50-45)] = (10-5) / ln (10/5 ) = 7.21C En crivant que le flux chang scrit = Kt S ml , on obtient la surface d'cahnge S = 302154 / 2926 / 7.21 = 14.3 m2

Auge de cristallisation avec refroidissement par double-enveloppe

Exercice n3: vaporation - cristallisation de (NaC2H3O2 , 3 H2O) avec recyclage des eaux mres 1000 kg.h-1 dune solution dactate de sodium 20% dans leau est introduite dans un vaporateur continu fonctionnant 60C et sous vide partiel. Le concentrat sortant de lvaporateur, titrant 50% en NaC2H3O2, alimente un cristallisoir fonctionnant 20C. Une filtration en aval permet de sparer lactate de sodium tri-hydrat solide des eaux mres satures 20C, qui sont intgralement recycles vers lvaporateur. 1) Calculer les dbits massiques de cristaux filtrs.

2) Calculer le dbit deau vaporer dans lvaporateur 3) Calculer le dbit deaux mres recycles vers lvaporateur. 4) Calculer le rendement de cristallisation du cristallisoir seul, et de lensemble de linstallation. Donnes: Solubilit du (NaC2H3O2,3 H2O) : 20C 46.5 g/100g, 60C 139 g/100g MNaC2H3O3= 82 g.mol-1, MH2O= 18 g.mol-1. Solution:

1) Le schma de principe ci-dessus est applicable sans purge, soit P = 0. L'actate de sodium cristallis est tri-hydrat, d'ou xC = M[NaC2H3O2] / (M[NaC2H3O2] + 3 x M[H2O] ) = 82 / (82+3x18) = 0.6029 Les eaux mres obtenues sont satures 20C, d'ou xL = 46.5/(100+46.5) = 0.3174 Comme toutes les eaux mres sont recycles vers l'vaporateur, le bilan en sel sur l'ensemble de l'installation (vaporation+cristallisation) s'crit: A xA = C xC , d'ou C = A xA / xC = 1000 * 0.20 / 0.6029 = 331.7 kg.h-1 2) Le bilan matire global s'crit: A = V + C , d'ou V = A - C = 1000 - 331.7 = 668.3 kg.h-1 3) Les bilans autour de l'vaporateur seul s'crivent: (1) A + L = B + V (2) A xA + L xL = B xB De (1) on tire B = A + L - V , et en remplaant dans (2) on obtient (3) A xA + L xL = (A + L - V) xB = A xB + L xB - V xB d'ou L = [ A (xA - xB) + V xB ] / (xB - xL) = [ 1000 x (0.20 - 0.50) + 668.3 x 0.5 ] / (0.50 - 0.3174) = 187.0 kg.h-1 et B = 1000 + 187 - 668.3 = 518.7 kg.h-1 4) Le rendement de l'ensemble de l'installation s'crit: = C xC / A xA = 331.7 x 0.6029 / ( 1000 x 0.20) = 100.0% Le rendement du cristalliseur seul s'crit:

= C xC / B xB = 331.7 x 0.6029 / ( 518.7 x 0.5 ) = 0.771, soit 77.1%