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Universidad Nacional del Santa Facultad de Ingeniera Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Agroindustrial

2013

DETERIORO DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES


Profesora: Dra. Luz Paucar Menacho Integrantes: Cordova Rodas Jonathan Alexander Villaca Terrones Walter

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El anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y qumicas de las grasas y aceites es necesario ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos normales permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos. En anlisis de rutina las determinaciones de los ndices de yodo, saponificacin, acidez, perxido y la materia no saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayora de las grasas y aceites. Tanto el ndice de yodo como el de refraccin indican el contenido de cidos grasos no saturados; en estos, el punto de fusin es ms bajo que en los cidos grasos saturados. El ndice de saponificacin de una indicacin del peso molecular de dichos cidos; mientras que el ndice de perxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas. Algunos de estos ndices presentan grandes fluctuaciones en las diferentes pocas del ao. Por Ej. La grasa de la leche tiene un 35% de cido oleico (ndice de yodo 35, aproximadamente); sin embargo, este ndice es ms elevado en verano y ms bajo en invierno, segn ha sido determinado en pases que poseen estaciones.

Algunas caractersticas fsicas y qumicas de aceites y sus controles: Determinacin de color, por ejemplo, a travs de un fotmetro. Peso especfico con un picnmetro, termo balanza, etc., de manera de tener la relacin de una sustancia y la masa de igual volumen de agua a 15C. ndice de refraccin Punto de enturbiamiento: Reviste importancia sobre todo para aquellos aceites con un elevado nmero de glicridos slidos como son los de oliva, arroz, algodn entre otros. Con esto se puede controlar el proceso de interizacin indicado anteriormente y actualmente realizar el control con un medidor de turbidez. ndice de yodo, representa una medida del estado de no saturacin de los lpidos.

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ndice de saponificacin. Residuo insaponificable. Para la identificacin de los diferentes aceites y grasas, el mtodo ms recomendado es el uso de un cromatgrafo gaseoso lquido (HPLC).

Conocer la influencia de algunos factores en la alteracin qumica (enranciarniento) de los aceites. Cuantificar el grado de enranciamiento mediante el ndice de peroxido.

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Determinacin de rancidez El control de rancidez, que en pocas palabras es el grado de frescura del aceite, el cual se determina por sus caractersticas organolpticas como olor y sabor desagradable o alteraciones en la estructura de la materia, lo que puede afectar la salud.

El efecto de la luz se ha determinado como agente activo que da inicio al proceso de rancidez y es con el oxgeno del aire que reacciona el aceite. Hay tres fuentes principales que pueden dar origen a este proceso oxidativo, ellos son: Rancidez Oxidativa Corresponde a una oxidacin de cidos grasos no saturados al producirse enlaces libres ante un almacenamiento no apropiado, donde el oxgeno del aire comienza a realizar transformaciones a partir de las semillas y/o en la cadena de elaboracin del mismo. Rancidez cetnica Corresponde a la oxidacin de cidos grasos saturados de bajo peso molecular por accin de hongos y bacterias con desprendimiento de CO2 con olor y sabor frutal. Rancidez Biolgica Como lo indica su nombre es la accin de microorganismo vivos, hongos y levaduras dando origen a la hidrlisis liplisis.

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Determinacin de ndice de perxido (IP) Es una de las tcnicas para determinar el estado de conservacin del alimento a travs de la determinacin de perxidos como producto resultante primario de la oxidacin del aceite, los cuales destruyen vitaminas liposolubles A, D, E, caroteno y parte de los cidos grasos esenciales y paraliza la biosntesis de vitamina K. Para determinar el ndice de perxido, se usan dos mtodos, el mtodo tradicional a travs de una titulacin en base a Tiosulfato Sdico y el mtodo por Fotometra.

EL MTODO TRADICIONAL
A travs de titulacin, consiste en liberar el yodo proveniente de la mezcla de la muestra con acido actico y cloroformo y titularlo, con una solucin estandarizada de tiosulfato sodico y almidn como indicador. Los resultados se expresan con la siguiente frmula, expresado en milie quivalentes de oxgeno activo por kg. de aceite:

Donde V: volumen gastado del titulante N: Concentracin expresado en normalidad del titulante P: Peso de muestra expresado en gramos. Este mtodo presenta algunas desventajas como: muy lento, gasto de materiales e insumos, debe ser realizado por personal estrenado, poco preciso y requiere una habilitacin especial en laboratorio.

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4.1. MATERIALES:
Muestra de Aceite crudo y refinado (Marca: SAO) Erlenmeyer de 2550 ml con tapa esmerilada. Bureta de 25 ml. Y pipetas de 5 a 10 ml. Un pedazo de alambre Tubos de ensayo Pipetas Gradilla Reactivos: Solucin de acido actico glacial Solucin de cloroformo Solucin de Ioduro de Potasio saturado Solucin de almidn al 1 %

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4.2. PROCEDIMIENTO 1:

Aadir aceite en los tubos de ensayo Enumerar los tubos de ensayo del 1 al 4

TUBO 1

TUBO 2

TUBO 3

TUBO 4

Calentar hasta los 50 C

Aadir un trozo de metal mediano

Calentar hasta los 90 C

Aadir un trozo de metal pequeo

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Aadimos una cierta cantidad de aceite en 4 tubos de ensayo, hasta 3 cm antes de llegar al borde. Enumeramos los tubos de ensayo, para los prximos procedimientos.

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Los tubos se sometieron a diferentes procedimientos: Tubo 1: Calentar un vaso de precipitado hasta los 50 C Tubo 2: Colocar en el tubo un trozo mediano de alambre. Tubo 3: Calentar un vaso de precipitado hasta los 90 C Tubo 4: Colocar en el tubo un trozo pequeo de alambre.

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PROCEDIMIENTO 2:

a) Cantidad de muestra a tomar En el caso de que el ndice de perxido vara entre 1 10 es satisfactorio 0.5 gr de muestra. Si el ndice de perxido es menor de 1, titule con tiosulfato de sodio 0.002 N o incremente la cantidad de muestra. En el caso de que la muestra est altamente oxidada, reduzca su cantidad entre 0.2 0.3 gr. b) Seque bien un frasco de 250 ml. Con tapa esmerilada. Pesar exactamente la cantidad de muestra adecuada (0.5 gr) dentro del frasco tan rpidamente como sea posible. c) Aadir 5 ml de cloroformo y disolver rpidamente la grasa por agitacin. d) Aadir 7.5 ml de acido actico glacial y 0.5 ml de la solucin saturada. De Ik. e) Tapar el frasco, agitar ligeramente y deje reposar a un lugar oscuro por 5 minutos. f) Luego de agregar 75 ml de agua destilada, agite vigorosamente. g) Titular el iodo liberado con una solucin se torna azul oscuro. h) Continuar la titulacin hasta que el color azul desaparezca; la solucin se torna incolora. i) Anota el gasto j) Lleva a cabo una prueba en blanco. El valor del blanco debe ser el mnimo. Si la titulacin del blanco excede de 0.5 ml. Preparar nuevos reactivos y probar nuevamente.

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Pesar 0.5 g de cada muestra de aceite Aadir 0.5 g de aceite en cada erlenmeyer Aadir 5 ml de cloroformo Aadir 7.5 ml de acido acetico Aadir 0.1 ml de Yoduro de Potasio Tapar cada erlenmeyer Agitar constantemente Colocar los erenmeyer en un lugar oscuro por 5 min Aadir 37.5 ml de agua destilada Titular

Agitar constamente Aadir 0.5 ml de almidon al 1 % Si se torna azul, se titula denuevo.

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BLANCO:
Gasto: 0.1ml de Tiosulfato de Sodio 0.1N

PARA EL DIA 0 TOMAMOS EL INDICE DE PEROXIDO TEORICO QUE ES 4.5

ACEITE DE SOJA:
Escogemos el tubo de temperatura 90 C sin alambre oxidado

Gasto: 0.7ml de Tiosulfato de Sodio 0.1N

IP =

1000

IP =

0,70,1 0,1100 1

IP = 60

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Escogemos el tubo n 4 ya que en ello est el clavo ms oxidado.

IP: ndice De perxido ( meq O2 / Kg grasa )

M: 0,8ml
B: 0,1 ml W: 1 gr

IP =

1000

IP =

0,80,1 0,11000 1

IP = 70

Escogemos el tubo de T 90 C

IP: ndice De perxido ( meq O2 / Kg grasa )

M: 0,2ml
B: 0,1 ml W: 1 gr
1000

IP =

IP = 10 IP =
0,20,1 0,11000 1

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Escogemos el tubo n 4 ya que en ello est el clavo ms oxidado.

IP: ndice De perxido ( meq O2 / Kg grasa )

M: 0,6ml
B: 0,1 ml W: 1 gr

IP =

1000

IP =

0,60,1 0,11000 1

IP = 50

1. NDICE DE PERXIDO PARA 90 C


n de das 0 8 15 IP 4,5 60 10

IP vs DIAS
70 60 50 40 30 20 10 0 0 5 10 N DE DIAS 15 20

IP

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2. NDICE DE PERXIDO PARA ALAMBRE OXIDADO INTRODUCIDO EN ACEITE


n de das 0 8 15 IP 4,5 70 50

IP VS DIAS
80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 5 10 N DE DIAS 15 20

DISCUSIN:

Segn GUARNIZO A. (1998): En la determinacin del ndice de perxido luego de aadir a la muestra la solucin saturada de yoduro de potasio se agita la muestra y se la deja reposar en la oscuridad por 2 minutos ; sin embargo en la prctica la muestra no repos en la oscuridad por 2 minutos si no se repos al ambiente por un minuto. Segn SILVA, M. ft GUAYTA, J. (2008). De acuerdo al Codex Alimentarius, el ndice de perxidos para aceites de fritura debe ser alrededor de 2 -10 meq O2/kg de aceite para ser comestible y no debe presentar caractersticas organolpticas alteradas.

IP

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Segn PEARSON (1986), las muestras se disuelven en una mezcla de cido actico-cloroformo y se aade ioduro potsico, el perxido de oxgeno libera iodo del KI y se valora con tiosulfato, en la practica la coloracin, a liberar el iodo del KI indica un color amarillo, y al valorar con tiosulfato, las primeras gotas son azul y vira a incoloro indicando el termino de iodo libre. Segn ZUMBADO, 2002. Este comportamiento permite inferir que la determinacin del ndice de perxido no ofrece por s sola informacin concluyente sobre el estado cualitativo del aceite analizado. De ah, se concluye en la necesidad de realizar otros anlisis (ndices de Yodo y Saponificacin, entre otros), si se desea obtener informacin fidedigna del estado de estos aceites que han sido sometidos a evaluacin pero nos permite tener una primera apreciacin o aproximacin del mismo.

El nmero de perxidos es el parmetro relacionado con la frescura del aceite: un alto valor indica que el proceso de enranciamento ya ha comenzado, emparejado con el deterioro cualitativo del aceite de oliva. La Comunidad Europea, para salvaguardar el alto valor organolptico, ha promulgado la norma 2568/91 en la cual fija parmetros rigurosos para la clasificacin de este producto. La elaboracin de un aceite de oliva de calidad no es algo sencillo, y requiere un control exacto de las materias primas y de las condiciones de elaboracin de las mismas. El dominio de las tcnicas productivas no basta, dado que factores tales como el grado de maduracin de las olivas, el tiempo transcurrido entre la recoleccin y la elaboracin, el sistema de almacenamiento de las olivas, de los aceites y su envasado son factores que contribuyen a influir en las caractersticas del producto final. Fuente: Medidores de Perxidos HI 83730

El o2 atmosfrico acta sobre la grasa produciendo la oxidacin de los cidos grasos al fijarse tomos de o2 a su cadena, inicialmente en los dobles enlaces, dando lugar a perxidos. Este fenmeno se acelera por la accin de la luz y el calor. Su determinacin se basa en la capacidad de los perxidos (generados en la oxidacin de las grasas) de liberar yodo del yoduro potsico en presencia del acido actico y la posterior valoracin de aquel.

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Fuente: ulpgc.es-practica de grasas y aceites /Principio del ndice de perxido

Existen 2 parmetros principales para valorar, desde el punto de vista fsicoqumico, la calidad de un aceite de oliva: la acidez porcentual (medida con el kit HI 3897) y el contenido de perxidos. El contenido de perxidos, producto de la reaccin entre las grasas presentes en el aceite y el oxgeno, define su estado de oxidacin primaria y nos da por tanto un parmetro de su tendencia al enranciamiento. Las causas principales del enranciamiento de un aceite de oliva son la exposicin prolongada al aire, unida a temperaturas elevadas y a la accin directa de la luz solar. HANNA instruments , que ya produce el test kit para valorar la acidez del aceite de oliva HI 3897 presenta ahora un instrumento avanzado para el anlisis de los perxidos: el fotmetro porttil HI 83730. Este instrumento, de conformidad con la norma CE n.2568/91 permite un anlisis rpido y preciso del contenido de perxidos del aceite examinado. Fuente: Medidores de Perxidos HI 83730

Badui, S. 1986. Qumica de los Alimentos. Edit. Alhambra. Mxico, D.F. Indica que el contenido de perxidos, producto de la reaccin entre las grasas presentes en el aceite y el oxgeno, define su estado de oxidacin primaria y nos da por tanto un parmetro de su tendencia al enranciamiento. Las causas principales del enranciamiento de un aceite de oliva son la exposicin prolongada al aire, unida a temperaturas elevadas y a la accin directa de la luz solar. Badui, S. 1988. Diccionario de Tecnologa de los Alimentos. Edit. Alhambra. Mxico, D.F., menciona que cuando se realiza el mtodo oficial, la muestra problema, disuelta en cido actico y cloroformo, se trata con solucin de yoduro potsico. El yodo liberado se valora con solucin valorada de tiosulfato sdico hasta el viraje del almidn. En todo este procedimiento

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pueden ocurrir muchos errores humanos, sin contar la subjetividad del viraje del almidn. Belitz, H.; Grosch, W. 1985. Qumica de los Alimentos. Acribia. Zaragoza, Espaa. Indica que en las primeras etapas de la rancidez oxidativa se producen diversos perxidos que modifican las propiedades sensoriales de la grasa, por lo que la prueba del ndice de perxido slo es representativa en las primeras etapas de la oxidacin de grasas. Es aceite rancio e incomestible cuando supera los 5 miliequivalentes Bender, A. 1994. Diccionario de Nutricin y Tecnologa de los Alimentos. Acribia. Zaragoza, Espaa. Menciona que las substancias que oxidan al yoduro de potasio en las condiciones descritas, las consideramos perxidos u otros productos similares provenientes de la oxidacin de las grasa, pero lo cual el ndice obtenido es considerado, con una aproximacin bastante aceptable, como una expresin cuantitativa de los perxidos de la grasa muestra.

OBSERVACIONES Debe realizarse una prueba en blanco en la que no debe gastarse ms de 0.1 ml de tiosulfato 0.1 N. El mximo permitido es de 0 a 10 en aceites de semillas y de 0 a 20 en aceite de oliva

Dado que 1 ml de tiosulfato de sodio 0.01 N representa 80 microgramos de O2 y que el ndice de perxido corresponde a la cantidad de microgramos de

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oxgeno activo en un gramo de sustancia, Se puede determinar el ndice de perxido. Al realizar nosotros la prctica y los clculos respectivos, notamos que el aceite aun no esta rancio, lo que indica que aun es comestible ya que ninguno supera los 5 miliequivalentes, sin embargo si esta muy prximo lo que se recomienda mejor un descarte. Notamos que el tubo numero uno la oxidacin esta mucho ms presente que en el numero 2, ya que depende de la cantidad de la muestra y los errores que pueden haber ocurrido ala realizar la prctica. Los perxidos son sustancias que presentan un enlace oxgeno-oxgeno que contienen el oxgeno en estado de oxidacin 1. Generalmente se comportan como As mismo, El ndice de sustancias perxidos es la cantidad oxidantes. (expresada en

miliequivalentes de oxgeno activo por kg de grasa), es decir que este ndice indica el estado de oxidacin inicial del aceite en miliequivalentes de oxgeno El ndice de perxido de una grasa es un medida de su contenido en oxigeno activo. Se basa en la determinacin de las sustancias, en trminos de miliequivalentes de oxigeno activo por 1000gr. De muestra, que oxidan al yoduro de potasio bajo condiciones de prueba. Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio se supone son los perxidos u otros productos similares de oxidacin de la grasa. La causa de la alteracin de los aceites y las grasas puede ser el resultado de una reaccin tanto qumica como bioqumica pero la oxidacin de las grasas es ms frecuente por efecto de reacciones qumicas. Lo esencial es que los dobles enlaces de sus cidos grasos constituyentes, reaccionan con el oxgeno del aire formando compuestos que al descomponerse originan otros, a los cuales se les atribuye.

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http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica1 3.pdf http://www.tecnylab.es/portal/images/pdf/PEROXIDO%20HI-83730HI3897.pdf Facultad ciencias exactas- UNLP Lic. Ciencia y Tecnologa De alimentos 2008 http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceu ticas/schmidth/aenergeticos2/grasos/04.html http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm http://www.monografias.com/trabajos31/lipidos/lipidos.shtml http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/analisis.html http://www.hannachile.com/noticias-articulos-y-consejos/consejo-delmes/item/183-analisis-de-aceites-de-origen-vegetal

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