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Vendredi 30 novembre 2007

Préparation de l’échantillon
de l’environnement pour
analyse minérale

M2 CAC DOTTA Émilie, LEGRAND Sarah


Plan 2/12

Introduction
1) Techniques d’analyse
2) Définition des milieux analysés
3) Sources d’erreurs
4) Minéralisation
a) Voie sèche
b) Voie humide
5) Mise en solution d’échantillons solides
6) Analyse directe d’échantillons solides
a) Échantillon massif
b) Solide en suspension
Conclusion
Introduction 3/12

Stratégie analytique :
- définition du problème à traiter
- sélection des échantillons orientée en fonction du problème
- préparation appropriée de l’échantillon
- dosage quantitatif des éléments associés au problème initial
- validation et évaluation des résultats
- interprétation des résultats et conclusion

Problème :
méthode analytique appropriée résultats fiables et précis
1) Techniques d’analyse 4/12

Analyse des échantillons solides :


- Fluorescence de rayons X (XRFS)
- Spectrométrie d’émission atomique (AES)
- Décharge luminescente (GD)

Analyse des échantillons en solution :


- Spectrométrie d’absorption atomique de flamme (FAAS)
- Spectrométrie d’absorption atomique électrothermique (ETAAS)

Couplages :
- Spectrométrie d’émission atomique dans un plasma à couplage
inductif (ICP-AES)
- Spectrométrie d’émission atomique dans un plasma couplée à un
spectromètre de masse (ICP-MS)
2) Définition des milieux analysés 5/12

Échantillon
(matière organique + matière inorganique)

matière organique Décomposition et


élimination

matière inorganique

Objectif de la préparation de l’échantillon:


- conversion de l’échantillon
- destruction et simplification de l’échantillon
- isolement
3) Sources d’erreurs 6/12

Deux sources d’erreurs…


- pertes de l’analyte volatilisation, absorption, adsorption…
- contaminations réactifs, matériels ou air ambiant
…présentent dans :
- l’échantillonnage
- le prélèvement et conservation de l’échantillon
- la préparation de l’échantillon
- le dosage

Principes à respecter :
- limiter la masse de la prise d’essai et le volume des récipients
- réduire le nombre et les quantités de réactifs
- décontaminer la vaisselle
- vérifier les surfaces de la vaisselle
- utiliser des réactifs de haute pureté
- simplifier les opérations chimiques
- effectuer des essais à blanc
4) Minéralisation 7/12

a) Voie sèche

Calcination dans un four (450°C) ou four à micro ondes (1000°C)

Procédé :
- peser l’échantillon brut ou sec
- le mettre dans le four
- mettre en solution le résidu minéral obtenu (cendres)
- transférer la solution minérale dans une fiole jaugée
- analyser

Avantage analyse de quantités importantes d’échantillon

Inconvénient pertes par volatilisation


4) Minéralisation 8/12

b) Voie humide

Détermination des teneurs totales des éléments dans l’échantillon

Les réactions ont lieu :


- système fermé (sous pression)
- système ouvert (à pression atmosphérique)

Inconvénients coprécipitation
présence de chlore
solubilisation incomplète
5) Mise en solution d’échantillons solides 9/12

Traitements préliminaires : - congélation


- broyage
- séchage

Échantillons de nature organique minéralisation et solubilisation

Échantillons de nature minérale solubilisation


6) Analyse directe d’échantillons solides 10/12

a) Échantillon massif
Analyse exclusivement par :
- ETAAS introduction de la totalité de l’échantillon à analyser
- ICP-MS introduction dans le plasma sous forme gazeuse

Avantages :
- possibilité d’analyser de faibles quantités
- gain de temps
- réduction des risques de perte et de contamination
6) Analyse directe d’échantillons solides 11/12

b) Solide en suspension

Procédé :
- broyage
- pesée de quelques milligrammes
- ajout d’acide nitrique concentré
- repos
- minéralisation
- volume complété à 1 mL avec de l’eau déminéralisée
- homogénéisation
- analyse en ETAAS

Avantage rapidité
Inconvénient faible quantité d’échantillon à analyser

Utilisation pour l’analyse de microéchantillons et comme


technique de contrôle
Conclusion 12/12

Échantillon

Minéralisation
voie sèche et voie humide

analyse directe mise en solution

analyse

résultats