INDIKATOR KANJI (pati/amilum)

1. Pati disebut juga amilum, terbagi dua yaitu : Amilosa atau disebut -amilosa Yaitu suatu senyawaan berantai lurus dan terdapat berlimpah dalam pati kentang, memberi warna biru dengan iod dan rantainya mengambil bentuk spiral. Amilopektin atau -amilosa Amilopektin mempunyai struktur rantai bercabang, membentuk suatu produk berwarna ungu-merah, mungkin dengan adsorbsi. Mekanisme pembentuka kompleks berwarna tidak dikerahui dengan tepat. Akan tetapi molekul iodium akan ditahan pada permukaan amilosa, salah satu unsur kanji. Unsur kanji lain yaitu amilopektin membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan yodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaian yang panjang dengan Mr. 50000-1000000 sedangkan amilosa Mr. 10000-50000. Dari kenyataan itu sebaiknya jika pati banyak mengandung amilopektin jangan dipakai sebagai indicator. Larutan kanji /pati mudah terurai oleh bakteri dapat dicegah dengan penambahan larutan pengawet yaitu HgI2, asam borat, asam furoat keadaan ini menyebabkan hidrolisa atau koagulasi dari kanji harus dihindarkan. Ketajaman indicator akan berkurang dengan bertambahnyasuhu dan kekuatam atau dya tarik serta pH dan waktu. Keunggulan kanji yang utama adalah harganya murah, namun kelemahan-kelemahannya sebgai berikut : Tidak dapat larut dalam air dingin Ketidakstabilan suspense dalam air Dengan iod memberi suatu kompleks yang tak larut dlam air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi. Kadang-kadang terdapat titik akhir yang hanyut yang mencolok bila larutan encer. Kanji tidak boleh ditambahkan pada medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis dari kanji itu, juga penambahan etanol 50% atau lebih karena warna tidak akan muncul.

2.

1. 2. 3. 4.

http://catatanenyrahayu.blogspot.com/2012/03/indikator-kanji.html

Indikator
Ditulis oleh Riana Septyaningrum pada 18-03-2009 Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji .Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa. Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji. Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 1.000.000.

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/

Starch indicator
From Wikipedia, the free encyclopedia

Starch is often used in chemistry as an indicator for redox titrations where triiodide is present. Starch forms a very dark blue-black complex with triiodide which can be made by mixing iodine with iodide (often from potassium iodide). However, the complex is not formed if only iodine or only iodide (I-) is present. The colour of the starch complex is so deep, that it can be detected visually when the concentration of the iodine is as low as 0.00002 M at 20 C. The colour sensitivity decreases with increasing temperature (ten times less sensitive at 50 C), and upon the addition of organic solvents such as ethanol or propanone. During iodine titrations, concentrated iodine solutions must be reacted with some titrant, often thiosulfate, in order to remove most of the iodine before the starch is added. This is due to the insolubility of the starch-iodine complex which may prevent some of the iodine reacting with the titrant. Close to the end-point, the starch is added, and the titration process is resumed taking into account the amount of thiosulfate added before adding the starch. To prepare starch indicator solution, add 1 gram of starch (either corn or potato) into 10 mL of distilled water, shake well, and pour into 100 mL of boiling, distilled water. Stir thoroughly and boil for a 1 minute. Leave to cool down. If the precipitate forms, decant the supernatant and use as the indicator solution. To make solution long lasting add a pinch of mercury iodide or salicylic acid, otherwise it can spoil after a few days.

http://en.wikipedia.org/wiki/Starch_indicator

How does starch indicate iodine?

What properties of starch (given its chemical structure) allow it to be used as an indicator? Davender Khera, Yale University When starch is mixed with iodine in water, an intensely colored starch/iodine complex is formed. Many of the details of the reaction are still unknown. But it seems that the iodine (in the form of I 5 ions) gets stuck in the coils of beta amylose molecules (beta amylose is a soluble starch). The starch forces the iodine atoms into a linear arrangement in the central groove of the amylose coil. There is some transfer of charge between the starch and the iodine. That changes the way electrons are confined, and so, changes spacing of the energy levels. The iodine/starch complex has energy level spacings that are just so for absorbing visible light- giving the complex its intense blue color.

The complex is very useful for indicating redox titrations that involve iodine because the color change is very sharp. It can also be used as a general redox indicator: when there is excess oxidizing agent, the complex is blue; when there is excess reducing agent, the I 5 breaks up into iodine and iodide and the color disappears.

http://antoine.frostburg.edu/chem/senese/101/redox/faq/starch-as-redox-indicator.shtml

Pati sering digunakan dalam kimia sebagai indikator untuk titrasi redoks di mana triiodida hadir . Pati membentuk kompleks biru - hitam yang sangat gelap dengan triiodida yang dapat dibuat dengan yodium pencampuran dengan iodida ( sering dari kalium iodida ) . Namun, kompleks tidak terbentuk jika hanya yodium atau hanya iodida ( I- ) hadir . Warna kompleks pati begitu mendalam , sehingga dapat dideteksi secara visual ketika konsentrasi yodium serendah 0,00002 M pada 20 C. Sensitivitas warna menurun dengan meningkatnya suhu ( sepuluh kali lebih sensitif pada suhu 50 C ) , dan setelah penambahan pelarut organik seperti etanol atau propanon . Selama titrasi yodium , yodium solusi terkonsentrasi harus bereaksi dengan beberapa titran , sering tiosulfat , untuk menghilangkan sebagian besar yodium sebelum pati ditambahkan . Hal ini disebabkan karena tak-terpecahkannya kompleks pati - yodium yang dapat mencegah beberapa yodium bereaksi dengan titran . Dekat dengan titik akhir , pati yang ditambahkan, dan proses titrasi dilanjutkan dengan mempertimbangkan jumlah tiosulfat ditambahkan sebelum menambahkan pati . Untuk membuat larutan indikator kanji , tambahkan 1 gram pati (baik jagung atau kentang ) menjadi 10 mL air suling , kocok dengan baik , dan tuangkan ke dalam 100 mL mendidih , air suling . Aduk secara menyeluruh dan didihkan selama 1 menit . Biarkan dingin . Jika bentuk endapan , tuang supernatan dan digunakan sebagai larutan indikator . Untuk membuat solusi tahan lama menambahkan sejumput iodida merkuri atau asam salisilat , selain itu dapat merusak setelah beberapa hari .

Bagaimana pati menunjukkan yodium ? Apa sifat pati ( mengingat struktur kimianya ) memungkinkan untuk digunakan sebagai indikator ? Ketika pati dicampur dengan yodium dalam air, sebuah pati / yodium kompleks sangat berwarna terbentuk . Banyak rincian reaksi masih belum diketahui . Tapi tampaknya bahwa yodium ( dalam bentuk I5 - ion ) terjebak dalam kumparan molekul amilosa beta ( beta amilosa adalah pati terlarut ) . Pati memaksa atom yodium menjadi susunan linear dalam alur tengah kumparan amilosa . Ada beberapa transfer muatan antara pati dan yodium . Yang mengubah cara elektron terbatas , dan sebagainya , perubahan jarak dari tingkat energi . Yodium / pati kompleks memiliki jarak tingkat energi yang hanya jadi untuk menyerap cahaya memberikan terlihat kompleks warna biru intens . Kompleks ini sangat berguna untuk menunjukkan titrasi redoks yang melibatkan yodium karena perubahan warna sangat tajam . Hal ini juga dapat digunakan sebagai indikator redoks umum: ketika ada zat pengoksidasi berlebih , kompleks berwarna biru , bila ada agen mengurangi kelebihan , I5 - pecah menjadi yodium dan iodida dan warna menghilang .

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. (1) Bagan reaksi : Ox + 2 II2 + 2 S2O3
=

I2 + red 2 I- + S4O6=

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan I2yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I2 yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (2) Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (3) Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25oC), namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25oC. Penambahan KI untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian HIO oleh cahaya matahari. (3) Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara : 4 H + + 4 I- + O 2 2 I 2 + 2 H 2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4) Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 3 IO-

HI + IOIO3- + 2 I-

dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut : S2O3= + 2 H+ 8 H2S2O3 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO 3=, SO4= dan belerang koloidal. (3) Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=

Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. (4) PEMBAHASAN Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Vitamin C dan kristal tembaga (II) sulfat dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi merupakan reaksi yang menyebabkan naik dan turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah larutan I2 0,1 N dan Na2S2O3 yang akan direaksikan dengan suatu asam sebagai katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan kanji Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya endapan biru tua. Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah Vitamin C dan CuSO 4. Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Pada percobaan ini metode iodometri dilakukan pada CuSO4. Sedangkan Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C. Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena larutan I 2 sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru. Pada percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator agar reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat. Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi : I2 + O2 3 IOHI + IOIO3- + 2 I-

Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut : S2O3= + 2 H+ 8 H2S2O3 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar Vitamin C adalah 107,395 %. Sedangkan kadar kristal tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %. Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat disimpulkan bahwa serbuk Vitamin C tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai bahan obat, sebagaimana yang tertulis dalam literatur (FI III). Sedangkan untuk kristal tembaga (II) sulfat juga tidak memenuhi persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis dalam Farmakope Indonesia. Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan percobaan ini adalah : 1. Larutan I2 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi I -. 2. Larutan kanji yang digunakan sudah tidak bagus lagi, karena endapan yang terlihat agak kehitaman.

http://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/