Analisis Pewarna Pada Lipstik

Posted by: rgmaisyah on: Desember 13, 2010

In: Chemistry | pHarMaceutical Science | phArmaceutical TecHnologY 1 Komentar

Lipstick terdiri dari basis putih (fraksi padat, cair, semi-pasta) dan basis berwarna. Basis putih berasal dari berbagai jenis dan sifat wax (beeswax, nauba wax, dll) dan berbagai minyak (navati, sintetik, dll). Wax berperan dalam pembentukan struktur stick, mengatur kemampuan ketahanan terhadap pemanasan dan tingkat kekerasan pada penggunaan. Di sisi lain, minyak membuat lipstik berkilau, mudah digunakan, tapi sayangnya juga bertanggung jawab atas terbentuknya rembesan. Material lemak lainnya seperti butter, minyak nabati terhidrogenasi dan ester lemak dihubungkan antara wax dan minyak, berperan penting dalam homogensitas, ketebalan, berwarna krim, berlemak dan menahan lapisan pada bibir; dan sebagai basis warna. Basis warna dibentuk dari pigmen dan mutiara. Pigmen memberikan warna pada lipstick dan kemampuan melapisi. Konsentrasi pigmen murni dapat bervariasi dari 1% hingga 10 % bergantung pada tipe poroduk (lip gloss hingga lipstick gelap). Pigmen yang sering digunakan adalah mineral (titanium dan besi oxida) dan pigmen organik (pigmen sejati, toner, dan lakes). Berupa bahan yang tidak larut, komponen ini secara halus didispersikan secara mekanik pada bagian minyak (pengikat), yang harus mempunyai affinitas dengan pigmen untuk menjamin pembasahan, dispersi dan menjaga partikel dasar pada suspensi. Pada mutiara, bahan ini tidak harus ada pada komposisi lipstick tapi dapat ditambahkan agar tampak satin, efek warna-warni dan gemilap. Bahan ini ditambahkan pada akhir proses untuk mencegah kehilangan efeknya. Pentingnya penetuan bahan pewarna pada produk kosmetik 1. Menjamin bahan pewarna yang ditambahkan pada produk kosmetik adalah bahan yang diijinkan 2. Menjamin informasi pada label tepat dan sempurna 3. Menetukan penyebab alergi dan reaksi dermatologi 4. Membantu investigasi forensik 5. Menetukan stabilitas bahan pewarna yang ditambahkan pada berbagai matriks 6. Kontrol kualitas Penentuan bahan pewarna pada produk kosmetik Lipstick sebagai produk kosmetik dekoratif mengandung persen tertinggi penggunaan bahan pewarna, seringkali berupa campuran dari sejumlah bahan pewarna. Bahan pewarna lipstik biasanya digunakan pada kisaran 1-10%. Umumnya, bahan pewarna yang ada pada produk kosmetik harus diisolasi dari matriks untuk proses analisis kualitatif dan kuantitatif-nya. Bahan pewarna pada produk kosmetik cair jernih

atau pada produk yang secara umum dapat larut diperoleh tidak membutuhkan isolasi selama spektrofotometer UV/Vis dapat menganalisanya tanpa gangguan dari kandungan lainnya. Pada umumnya, isolasi bahan pewarna bergantung pada matriks dimana produk terbuat dan kelarutannya dan sifak fisika kimia lainnya dari bahan pewarna. Isolasi bahan pewarna dari produk lipstick yang berupa dye dapat dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair (dengan sistem pelarut dua fase) dan berbagai tekhnik adsorpsi seperti ekstraksi fase padat. Bila berupa lakes dan pigmen tidak dapat dipisahkan secara adsorpsi dari matriks-nya; dimana, lemak dan komponen lainnya, seperti dye, harus dieliminasi sehingga pigmen dapat diambil sebagai sebuah residu. Ketika bahan pewarna yang telah diekstraksi dari lipstick,bahan-bahan tersebut selanjutnya dipisahkan satu sama lain, diidentifikasi dan dihitung menggunakan metode yang dikembangkan untuk tujuan tersebut. Thin Layer Chromatography (TLC) TLC adalah tekhnik pemisahan yang umum digunakan pada sejumlah dye yang di dalamnya saling bercampur. Silika gel merupakan adsorben yang paling sering digunakan, diikuti alumina dan mikrokristalin selulosa. Setelah larutan dye membentuk noda atau lintasan, lempeng TLC dikembangkan dengan sistem pelarut yang cocok dan kemudian dikeringkan. Selanjutnya, dye yang telah terpisah, secara individu dilepaskan dengan cara dikeruk dan dye tersebut diekstraksi dari adsorben. Akhirnya, bahan tersebut diidentifikasi dan dihitung dengan cara spektrofotometri. TLC telah digunakan secara umum untuk pemisahan bahan pewarna yang ada pada lipstick. Silk (1965) mengembangkan metode dengan 15 bahan pewarna pada lipstick yang dianalisis tanpa pengeliminasian terlebih dahulu karena lipstick secara langsung dikerjakan pada lempeng TLC silika gel hangat. Bahan pewarna dipisahkan dengan 2 langkah: elusi dengan metilen klorida yang membawa lemak dan minyak ke puncak lempeng dan mampu memisahkan dye larut minyak dan meninggalkan dye larut air dan pigmen menurut sifatnya; kemudian dye larut air dipisahkan satu sama lain dengan cara mengelusi menggunakan etil asetat:metanol:8,7% ammonium hidroksida (15:3:3). Senyawa-senyawa pewarna yang telah terpisah dilepaskan dengan cara dikeruk, dan dye diekstraksi dari silika gel ke dalam pelarut dan diidentifikasi/dihitung dengan UV/Vis. Sampel Lipstik Ekstraksi material lemak dengan hexan fase cair (dye larut lemak) Residu padat

 Ekstraksi dengan DMF/H3PO4 Diencerkan dengan air endapan: pigmen non-ionik azo Larutan Pemisahan kromatografi dengan kolom polyamide kecil Elusi Cuci dengan air Cuci dengan metanol Cuci dengan aseton ( pigmen non-ionik azo ) ( pewarna dasar )

Cuci dengan kloroform Cuci dengan metanol Cuci dengan Metanol/ammonia 95:5

Dye mengandungasam sulfonat, asam karbosiklik(xanthen), pigmen anionik Gambar: Metode umum untuk mengekstraksi pewarna yang ada pada lipstik Liquid Chromatography (LC) Akhir-akhir ini, kombinasi LC dengan deteksi UV/Vis paling sering digunakan untuk menghitung dye dan pigmen. LC pertukaran ion menggunakan kolum pengganti anion (or kolom pengganti ion untuk pemisahan dye tipe azo) dan elusi gradien dengan eluen terdapar. LC fase terbalik menggunakan kolom yang dikemas dengan fase short-chain alkyl-bonded silica (Octyl (C8)), amino-bonded, dan cyano-bonded, atau material kemasan cross-linked polystyrenedivinylbenzene copolymer. Bergantung pada komposisi eluen (biasanya didapar utnuk mencapai tingkat pH yang sesuai dan dimodifikasi dengan pelarut organik seperti metanol atau asetonitril), Salah satu dapat mempengaruhi afinitas analit untuk kolom kemasan material oleh penekanan ion atau mekanisme pasangan ion, menggunakan baik isocratic atau eluen gradien. Metode yang dipilih untuk mendeteksi adalah detektor UV/Vis diode-array (DAD), yang mempunyai kemampuan perekaman secara simultan data absorben dari 190-800 nm. Keuntungan lain dari DAD adalah kesesuaian dengan perpustkaan spektral yang sebelumnya menganalisis bahan standar yang telah teridentifikasi puncaknya. Wegener dkk. (1987) mengkarakteristikan 126 bahan pewarna melalui waktu retensinya dan spektra UV/Vis yang dicapai dengan sistem LC fase terbalik pasangan ion. Sebuah kolom kemasan silika C18 dan elusi gradien digunakan dengan sebuah eluen yang dibuat dari air suling dan larutan encer tetrabutilammonium hidroksida (pereaksi pasangan ion) pada campuran air metanol (pH 7,0 diatur dengan asam fosfat). Spektra UV/Vis direkam dengan DAD. Pada sampel sediaan lipstick, terlebih dahulu dibebaslemakkan dengan cara mengekstraksi menggunakan larutan asam dimethyformamide (DMF) yang mengandung 5% asam fosfat dengan n-hexan, diikuti oleh filtrasi. Filtrat tersebut diencerkan dengan larutan air tetrabutilammonium hidroksida 0,1 M dan dilakukan ekstraksi sebanyak dua kali dengan kloroform. Gabungan ekstrak kemudian dikonsentrasikan dan dianalisa oleh LC. Daftar Pustaka Salvador, A. & Chisvert, A. (2007). Analysis of Cosmetic Product. Elsevier. Oxford