QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA QUMICA ANALTICA.

- Definicin: Es la ciencia que estudia los mtodos y las tcnicas que se emplean para determinar la composicin de una sustancia que llega al laboratorio con el nombre de muestra. Comprende no solo las tcnicas manipulables, sino tambin las consideraciones tericas en que se fundamentan las separaciones, detecciones y medidas. Hay que tener en cuenta que la caracterstica qumica completa de la composicin de una sustancia debe comprender tanto la informacin cualitativa como la cuantitativa. DIVISIN Segn el tipo de informacin que se busque en el an lisis, a la qumica analtica se le divide en! "umica analtica cualitativa "umica analtica cuantitativa Qumica analtica cualitativa.- Definicin: Es la parte de la qumica analtica que ense#a la manera de descubrir o identificar los componentes que constituyen una muestra dada de una sustancia. Es decir es la ciencia que determina la naturale$a o la clase de constituyentes que integran una sustancia. Sus resultados se e%presan en palabras, nombres o smbolos de las clases o agrupaciones especiales de tomos, iones o molculas. &or e'emplo. Calcio, Ca , Ca (( , CaCl) , protenas, grasas, carbo*idratos, glucosa, etc. Qumica analtica cuantitativa.- Definicin: Es la parte de la qumica analtica que determina la cantidad en que se encuentran presentes los diferentes componentes de una muestra dada de una sustancia. Es decir es la ciencia que determina la proporcin en que se *allan los constituyentes de una sustancia. +a informacin obtenida en un an lisis cuantitativo se e%presa en nmeros, con la indicacin de las unidades que estos nmeros representan. &or e'emplo! ,aCl - )../ gr.0 1 2e) 34- 5./. mgr.0. 6) S3/ - ).p.p.m. )mgr. por mil Solucin de ,a 3H 5.7555 , - 7).8 mls.

9e ordinario la identificacin cualitativa *a de preceder a la determinacin cuantitativa, por que los resultados de la primera sirven para la seleccin del mtodo y el procedimiento que *a de emplearse en la cuantificacin. Cuando no se conoce la naturale$a composicin e una muestra es necesario

reali$ar el an lisis cualitativo, previo al an lisis cuantitativo, a fin de que los resultados sean lo m s satisfactorios posibles, pues un buen an lisis cuantitativo depende en gran parte de los constituyentes presentes en la muestra1 tanto de la naturale$a de cada uno de ellos as como de sus cantidades relativas. Hay que tener presente as mismo que el an lisis cuantitativo, es a su ve$ influenciado en sus resultados por la presencia de sustancias interferentes y por la proporcin en que stas se encuentren. +os &rincipios y las relaciones qumicas en que se basa el an lisis cualitativo y el cuantitativo son los mismos, pero con la diferencia que en le caso del an lisis cuantitativo se debe traba'ar con mas cuidado, a fin de lograr una separacin m s completa de los componentes a cuantificar y para lo cual se debe prestar la debida atencin y cuidado en las mediciones finales, as como en las condiciones de traba'o. &or e'emplo! En el caso de practicar una precipitacin cuantitativa es necesario ver que toda la sustancia a anali$ar precipite y para lograr esto es conveniente controlar los diferentes factores que en ella intervienen, tales como cantidad conveniente de reactivo precipitantes, temperatura, acide$, pH, etc. para evitar de esta manera errores en la medicin final. En el caso de una volumetra por e'emplo, se debe *acer una lectura correcta del volumen gastado del reactivo que se utili$a1 as como poner la atencin debida en el vira'e del indicador que se emplea. 9ebemos tener presente que como las sustancias interferentes tienden a causar error es conveniente lograr su eliminacin o evitarlas a fin de obtener resultados confiables. &or e'emplo! +os sulfatos los cuantificamos ba'o la forma de :aS3/ en medio cido clor*drico1 pero *ay que tener presente que en un medio demasiado cido el :aS3/ se redisuelve, por eso es conveniente que se controle el pH para lograr su correcta precipitacin y de esta manera evitar la interferencia de la e%cesiva acide$. MTODOS ANALTICOS.- Cla ificacin: ;eniendo en cuenta la naturale$a de la medicin final empleada en el an lisis cuantitativo, los mtodos analticos se pueden clasificar de la siguiente manera! I.- Mtodos Gravimtricos: <edicin final es la pesada de un compuesto slido que contiene la especie buscada. 7.= <todos por precipitacin ).= <todos por Electrodeposicion

II.- Mtodos Volumtricos: <edicin final, es la medida de un volumen. 7.= <todos con >ndicadores! <edida de un volumen de solucin reactivo que equivale a la sustancia ).= <todos gasomtricos!

buscada.

<edida de un volumen de gas resultante de reacciones qumicas. III.- Mtodos Electroanalticos: <edicin final es la medida de una propiedad elctrica. 7.= <todos &otenciomtricos! <iden variaciones de potencial electrnico. ).= <todos Conductimtricos! <iden la conductividad elctrica de una solucin. 4.= <todos ?mperomtricos! <iden el ampera'e. IV.- Mtodos pticos: <edicin final es la medida del comportamiento de la energa radiante. 7.= <todos Colorimtricos! <iden la radiacin absorbida por la especie buscada. ).= <todos Espectrofotmetros! <iden la radiacin absorbida por la especie buscada. 4.= <todos &olimtricos! <iden la rotacin del plano de lu$ polari$ada. /.= <todos @efractomtricos! <iden el Andice de @efraccin de una solucin de la sustancia buscada. 9e todos estos mtodos, los mtodos gravimtricos de precipitacin y los mtodos volumtricos con indicadores son los llamados mtodos cl sicos, los dem s corresponden a los llamados mtodos instrumentales de ?n lisis. AN !ISIS "#AN$I$A$IV%.- "!ASES: Segn el material que se anali$a el an lisis cuantitativo puede ser! !.- An"li i In#$%"nic#: El que se practica sobre materiales an lisis inorg nicos. &or e'emplo. +a cuantificacin de cobre en un mineral. &.- An"li i O$%"nic#: El que se reali$a sobre sustancias org nicas. &or e'emplo. Cuantificacin de protenas en un alimento, el dopa'e de 2ierro en la sangre. Considerando el nmero de componentes a determinar se clasifican en! !.- An"li i 'a$cial: Cuando es suficiente cuantificar solamente uno o unos cuantos componentes de una sustancia e%amen. &or e'emplo. +a cuantificacin de Cobre y &lata en la muestra de un mineral. &.- An"li i C#m(let#: >nvolucra la determinacin de todos los componentes de la sustancia an lisis. ?tendiendo a la cantidad de muestra a tomar, el an lisis puede ser! !.- Mac$#an"li i : Cuando se traba'a por lo menos con 5.7 grs. de muestra y m s. &.- Semi mic$#an"li i : Cuando el tama#o de la muestra queda en el intervalo apro%imado de 5.57 a 5.7 grs. ).- Mic$#an"li i : 9enota en general que la muestra pesa entre! 5.557 a 5.57 grs. ? esta clase de an lisis tambin se le conoce con el nombre de ?n lisis al

miligramo. *.- Ult$a Mic$#an"li i : Es el practicado con una muestra que pesa menos de 5.557 grs. Se le conoce tambin con el nombre de ?n lisis al microgramo. Este an lisis se aplica a la determinacin de sustancias tra$as en muestras grandes o el an lisis de muestras muy peque#as. ?unque es difcil generali$ar, se *a *allado que para determinaciones macro y semimicro analticas, son mas tiles los mtodos gravimtricos1 mientras que en los procedimientos volumtricos son por igual convenientes para las determinaciones macro, semimicro y microanalticas. +a mayora de las determinaciones en la escala ultramicro analtica se efectan por mtodos >nstrumentales. +a cantidad de componente a cuantificar que se encuentra presente en la muestra, tiene importancia tanto en la seleccin del mtodo analtico, as como en la cantidad total de la muestra a emplear. Bn componente mayor en trminos generales es el que se encuentra entre el 5.57 a 70 de la muestra y un componente presente en cantidades menores del 5.57 0 se le llama componente en indicios o tra$as. +a mayora de los procedimientos volumtricos y gravimtricos se prestan me'or para la determinacin de componentes mayores y menores. <uc*o de los mtodos elctricos y de energa radiante son adaptables a las determinaciones de componentes mayores, menores y en indicios. El tama#o de la muestra a tomar para un an lisis depende no slo de la escala del an lisis que se vaya a utili$ar, sino tambin del contenido del constituyente a determinar. &or e'emplo. Si se utili$an mtodos macro analticos, la determinacin de un componente mayor e%igir muestras que oscilen entre 5.7 a 7 gr. mientras que el an lisis de un constituyente menor e%ige muestras de 7 a 75 gr. &ara los constituyentes menores y para los componentes tra$as, es con frecuencia practico tomar una macro muestra, para reali$ar la medida final por un mtodo micro o semimicro. En cualquier escala de traba'o los constituyentes mayores se determinan con m s e%actitud que los menores.

IM'O+TANCIA D, LA QUMICA ANALITICA CUANTITATI-A +a qumica analtica es muy importante pues mediante su aporte se puede conocer la composicin o naturale$a qumica de todo lo que nos rodea, es decir la naturale$a mineral, vegetal, animal, *umana, los astros etc. siendo esta ra$n el por que todo investigador de las ciencias qumicas tiene que recurrir al uso del mtodo analtico cualitativo y cuantitativo. Se puede decir que el desarrollo de la "umica como ciencia *a descansado siempre en los resultados de observaciones analticas cuantitativas. Este criterio se aplica

a todas las ciencias afines tales como la :romatologa, ;o%icologa, 2armacognosia, :ioqumica, <ineraloga, etc. El an lisis cuantitativo es indispensable en una gran variedad de reas ocupacionales tales como el rea tcnica, comercial, cientfica etc. as tenemos por e'emplo en la agricultura, alimentos, medicina, minera, metalurgia, suministro de agua, productos manufacturados etc. ,o *ay ningn material relacionado con la vida moderna en que la "umica ?naltica Cuantitativa no tome parte. &or e'emplo, los mdicos utili$an los resultados de los an lisis clnicos, como ayuda para el diagnstico y muc*os de estos an lisis se basan precisamente en tcnicas analticas cuantitativas. '+OC,SO ANALTICO &ara poder cumplir con los ob'etivos de un proceso analtico, es necesario tener en cuenta lo siguiente! 7.= Estar debidamente informado sobre el mtodo analtico a emplear1 conocer los principios en que se basa, las reacciones qumicas que tienen lugar, es decir conocer el fundamento del mtodo y la debida aplicabilidad de la tcnica analtica a emplear. ).= ?preciar las limitaciones del mtodo y la magnitud de los posibles errores. 4.= ?dquirir la adecuada *abilidad manual en le uso de los reactivos, del material del laboratorio, de los instrumentos analticos de medicin, as como rapide$ en la aplicabilidad de las tcnicas de an lisis a reali$ar, pero sin desmedro de la e%actitud. /.= Habituarse a registrar todos los datos e%perimentales y matem ticos en una libreta apropiada. 8.= Ser capa$ de encontrar en la bibliografa disponible, cualquier dato relacionado con el mtodo analtico. C.= saber reali$ar c lculos con los datos e%perimentales obtenidos y poder sacar conclusiones. ,TA'AS D, UN AN.LISIS Cualquiera sea el mtodo a utili$ar en un an lisis qumico cuantitativo, ya sea por los mtodos cl sicos o por los mtodos instrumentales, casi todos en forma general requieren de procedimientos preparatorios comunes. Entre estos pasos preparatorios podemos citar los siguientes! !.- TOMA D, MU,ST+A: &ara que un an lisis refle'e fielmente la composicin del total del material que se anali$a, la muestra a emplear debe ser representativa de ese total. @esulta un poco difcil tomar muestras representativas, si el total de sta es grande y no *omognea. &or e'emplo cuando se trata de un gran tonela'e de mineral de *ierro y se desea *acer un an lisis de ese total y si tenemos presente que *a nivel de laboratorio slo se reciben unos cuantos Dilogramos de muestra y en el an lisis propiamente dic*o slo se traba'a con gramos o cantidades menores, se complica m s an la operacin de la ;oma de <uestra. Sin embargo con el ob'etivo de evitar errores como consecuencia de una mala toma de muestra, e%isten ciertas reglas para reali$ar la toma de muestra para cada caso

en particular. &or e'emplo en los lquidos y las suspensiones, stos se agitan completamente a fin de uniformi$ar el total y luego se toma la muestra en frascos de vidrio debidamente limpios y secos. +a cantidad a tomar de pende de la clase de an lisis a efectuar. &ara slidos contenidos en recipientes o en sacos1 tomar la muestra de la parte superior, inferior, intermedia y de los e%tremos derec*o e i$quierdo. &ara los slidos a granel, usar el mtodo del cuarteo. &ara muestras envasadas, se recomienda usar tambin el mtodo del cuarteo. &.- '+,'A+ACI/N D, LA MU,ST+A: Comprende! Unif#$mi0acin: ;omada la muestra, sta debe llevarse a una forma adecuada para poder practicar en ella el an lisis1 por lo general la forma m s conveniente es aquella que la presenta en solucin. &ara esto tenemos que los slidos deben ser uniformi$ados siguiendo el mtodo del cuarteo, que en este caso consiste en sucesivas me$clas, trituraciones y tami$ados con el fin de obtener partculas cada ve$ m s peque#as, y con lo que se logra facilitar la solubilidad. En este caso la muestra es dividida cada ve$ en cuartos, se toman los cuartos opuestos, se les me$cla, nuevamente se tritura y tami$a y as se contina a fin de obtener partculas de tama#o adecuado que permitan su f cil solubilidad. De ecacin: 3tra operacin preparatoria importante es la desecacin, que tiene por finalidad eliminar la *umedad que puede *aber absorbido la muestra y que podra dar lugar a que se altere su composicin qumica y a su ve$ tambin con el ob'eto de poder obtener resultados uniformes, lo que se logra practicando el an lisis sobre la muestra previamente deseada y refiriendo los resultados igualmente a muestra seca. +a temperatura a emplear puede ser de C5EC a 775EC, dependiendo sta del tipo de muestra. Si el calor alterara la muestra se recomienda el uso de sustancias desecantes como el Ca3, silicagel, H)S3/ d - 7../ etc. Se suelen emplear en la desecacin, estufas corrientes, estufas a vaco tambin desecadores. ).- ',SADA: &ara esta operacin se utili$a la :alan$a ?naltica, con sensibilidad al dcimo miligramo 5.7 mgr. 5.5557 gr. +os resultados analticos cuantitativos, generalmente se e%presan en trminos relativos, es decir dando la composicin en forma porcentual ya sea en peso por peso &F& peso por volumen &FG de la muestra. &or lo tanto para poder e%presar los resultados de manera significativa es a.= +a uniformi$acin b.= +a desecacin

necesario conocer el peso de la muestra sobre la cual se reali$a el an lisis, luego conocer el peso de la especie qumica buscada e%istente en ese peso o volumen de muestra y luego se *ace la relacin a 755 para obtener el porcenta'e.

*.- DISOLUCI/N: +a mayora de los an lisis qumicos, se practican sobre soluciones de la sustancia que se anali$a y entonces la eleccin del disolvente a utili$ar adquiere gran importancia, as como la del procedimiento a seguir a fin de obtener la disolucin. En la eleccin del disolvente *ay que tener en cuenta lo siguiente! 7.= "ue los disolventes en general son capaces de disolver todos los componentes de la muestra y no solamente al constituyente que se va a cuantificar. ).= Bn buen disolvente es aquel que es capa$ de disolver toda la muestra en un periodo de tiempo ra$onable y sin producir interferencias en los pasos siguientes del an lisis1 en el caso de dar lugar a interferencias estas deben ser f ciles de eliminar. Entre los disolventes que se suelen emplear con mayor frecuencia tenemos! 9isolventes inorg nicos! ?gua, cidos, bases, etc. 9isolventes org nicos! ?lco*ol, ter, cloroformo, benceno, *e%ano, etc. 9isolucin de la muestra =================== Solvente apropiado <uestra ( &rocedimiento 9isolvente ==================== 9isolucin 2ri =================== Solucin acuosa de la muestra Calor ?gitacin

a.= Sustancia ( ?gua

&or e'emplo! ,aCl, ,a)S3/, <gS3/, etc. b.= 9isolventes cidos! +os m s empleados son el HCl, H,34, H)S3/, etc. Sustancia ( Hcido mineral 2ro ==================== Solucin cida de la muestra Calor ?gitacin

? los cidos tambin se les suele emplear ba'o la forma de disoluciones cidas que peden ser al )0, 80, 750, etc.

?gua ( Hcido ====================== Solucin acuosa cida de la Sustancia ?gitacin Sol. Acuosa cida + Sustancia ----------------- Sol. Acuosa cida de la sustancia c.= 9isolventes :ases! +as m s empleadas son el ,a3H1 63H, ,H/3H etc. y se les suele usar en la generalidad de lo casos como soluciones acuosas que pueden ser del )0, 80, 750 etc. Agitacin ?gua ( :ases =================== Sol. ?cuosa b sica Sol. ?cuosa b sica ( Sustancia ================ Sol. acuosa b sica de la sustancia

d.= 9isolventes org nicos! Sustancia ( ?lco*ol =================== Solucin ?lco*lica Sustancia ( Iter =================== Solucin Etrea Sustancia ( Cloroformo =================== Solucin Clorofrmica de la <uestra 1.- S,'A+ACI/N D, SUSTANCIAS INT,+2,+,NT,S: Se denominan sustancias interferentes a aquellas que en mayor o en menor grado dificultan un proceso analitico. Casi no *ay propiedades qumicas o fsicas sean e%clusivas para una especie o sustancia qumica determinada, por sta ra$n las reacciones que se utili$an en el an lisis son comunes para un grupo de elementos o sustancias qumicas. Esta carencia de especificidad dificulta la reali$acin del proceso analtico y es uno de los problemas m s difciles que debe afrontar el analista y es el que lo obliga a idear y aplicar mtodos de separacin de las interferencias antes de llegar a la medicin final. &ara la separacin de las interferencias se pueden usar mtodos tales como la precipitacin, la e%traccin por cambio de disolvente, la cromatografa por intercambio inico etc. &or e'emplo si es una muestra que contiene a la ve$ ?g y &b1 deseamos cuantificar tan solo la ?g1 si precipitamos a esta con HC+, tendremos que precipitar los dos componentes, obteniendo en la pesada un dato errneo por e%ceso. ?g ( HC+ ===============================?gC+ precipitado &b ( HC+ ===============================&bC+) precipitado En este caso *ay que separar primero el plomo mediante un procedimiento especifico, para luego despus recin *acer la precipitacin final de la ?g con HC+ obtenindose solo precipitado de ?gC+, que es lo que nos interesa en este caso. 3.- M,DICI/N 2INAL: ;odos los pasos anteriores son preparatorios, para llegar al termino del an lisis, mediante la reaccin qumica principal y luego la medicin final y la que debe ser un fiel refle'o de la cantidad e%istente de la sustancia qumica a ser cuantificada. +a reaccin qumica principal trae consigo un cambio fsico o qumico en el sistema, el cual es medible, ya que puede ser una coloracin, precipitacin, cambio de pH etc. Este paso como los precedentes son de gran importancia ya que todos ellos tienen

como ob'etivo fundamental, la medicin final, con instrumentos apropiados como la balan$a analtica y la bureta en los llamados mtodos cl sicos tales como la gravimetra y volumetra o el potencimetro, fotocolormetro, espectrofotmetro etc. en los mtodos instrumentales de an lisis. &or e'emplo en la cuantificacin de 2e por mtodo colorimtrico, la reaccin qumica principal da lugar a la obtencin de una coloracin ro'a que es medible en el foto colormetro. @eaccin qumica principal! 2eCl4 ( 6C,S ====================== 2e JC,SK4 ( 46C+ Coloracin ro'a 4.- C.LCULOS , INT,+'+,TACI/N D, LOS +,SULTADOS: +os valores numricos obtenidos en los resultados e%perimentales, necesariamente tienen que guardar relacin con la cantidad de la sustancia qumica cuantificada, presente en la muestra. El resultado obtenido debe relacionarse en primer lugar con el peso de la muestra y luego con 755 para obtener el porcenta'e, que es la forma en que generalmente se e%presan los resultados analticos. &or e'emplo, si en una muestra de 7.)48 gr. se *a obtenido 5.5)84 grs. de la sustancia qumica a cuantificar, se *ar el siguiente planteo! 7.)48 gr. <tra ======================5.5)84 grs. sust. quim. 755 grs. <tra.====================== % % - ).5/ 0 +uego el resultado es de! ).5/ 0 ;ambin se puede *acer una indicacin referente a la apro%imacin y al grado de confian$a que se puede otorgar al resultado obtenido en el an lisis. &or e'emplo, se puede dar al resultado una apro%imacin de (= 5.58 0, para una confian$a del L8 0, y el resultado quedara e%presado en la siguiente forma! ).5/ 0 (= 5.58 0 Se le interpreta de esta manera! &odemos afirmar que e%iste una probabilidad del L8 0, que el valor verdadero de este an lisis, se encuentre entro del intervalo de (= 5.58 0 alrededor de ).5/ 0. Esto es en el intervalo de 7.LL ================== ).5L +a apreciacin de los factores que pueden influir en cada uno de los pasos de un an lisis cuantitativo, as como la interpretacin de los resultados obtenidos requiere del debido conocimiento del mtodo empleado, con todas sus implicancias, as como informacin pormenori$ada de la sustancia an lisis. >nterpretar un resultado significa saber darle el uso apropiado, en base al conocimiento de lo que nos indica o sugiere el valor obtenido.