NH 3904 - Qumica de coordenao - Experimento 1 1

NH - 3904 - Qumica de Coordenao

Experimento 1: Preparao de Alguns Compostos de Coordenao
Objetivos
Preparar alguns compostos de ons metlicos com ligantes polidentados, que
apresentem algum interesse do ponto de vista sinttico, estrutural ou de aplicao. Ilustrar
alguns mtodos de preparao desses compostos.
Procedimentos
a. Sntese do tris-(oxalato)cromato(III) de potssio tri-hidratado
K
3
[Cr(C
2
O
4
)
3
].3H
2
O
Adicione lentamente 100 mL da soluo preparada com 3,0 g de oxalato de
potssio mono-hidratado e 7 g de cido oxlico diidratado em gua destilada; 2,5 g de
dicromato de potssio, sob agitao contnua. Quando cessar o desprendimento de gs,
evapore a soluo at quase a secura, inicialmente em bico de Bunsen e mais no final em
banho-maria, e espere a cristalizao do produto. Filtre o precipitado obtido em filtro de placa
porosa, lave com acetona e seque na estufa. Guarde em dessecador.
Ref.: E. Bushra e C.H. Johnson; J. Chem. Soc., 1939, 1937.

b. Sntese do tris-oxalato ferrato de potssio triidratado
K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
].3H
2
O
Todo o procedimento dever ser realizado ao abrigo da luz direta. Dissolva 12,2g de
oxalato de potssio monoidratado (0,023 mol) no menor volume de gua destilada (10 a 20
mL), a 55C. A essa soluo adicione, sob agitao vigorosa, uma soluo de 6,0 g de cloreto
frrico (0,022 mol) dissolvidos em 5 mL de gua destilada. Verifica-se a precipitao imediata
de um slido esverdeado finamente dividido. Agite a mistura, usando agitador magntico, por
30 minutos a 45C. Deixe depois a soluo esfriar lentamente, coloque em banho de gelo e
gua para cristalizao. Filtre a presso reduzida, em funil de placa porosa. Lave os cristais
obtidos com ~ 3mL de gua destilada gelada, e em seguida coloque em dessecador, contendo
cloreto de clcio anidro.
O composto poder ser purificado por recristalizao (3 vezes), a partir do menor
volume de gua, a 65 C. Antes da cada etapa de recristalizao pese e calcule o rendimento
final. Mantenha sempre o produto ao abrigo da luz.
Ref.: C.G. Hatchard, C.A. Park, Proc. Royal Soc., Sec. A, 1958, 235, pg. 518.

Orientaes para atividades ps laboratrio:
Equacione as reaes que ocorreram durante a sntese. Calcule o rendimento do
produto obtido.
Verifique provveis estruturas para o composto preparado. Faa uma previso de
suas propriedades magnticas, baseado no estado de oxidao do metal e em sua provvel
estrutura.