UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGE. QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA
Prctica N05:
Extraccin discontinua
Profesor:
Juan C. Woolcott Hurtado
Horario
Mircoles: 10a.m.-2p.m.
INTEGRANTE:
1. Echevarria Urbizagastegui Enzo Eder 13070169
2. Corcuera Aliaga Ricardo Javier
3. Jheanperro
4. Pecy gay



Ciudad universitaria, Mayo 2014

INDICE


1) Introduccin
2) Resumen
3) Fundamentos Tericos
4) Detalles Experimentales
5) Discusin de resultados
6) Conclusiones
7) Recomendaciones
8) Bibliografa























INTRODUCCION

Casi todos los cuerpos materiales que nos rodean son mezclas, por lo tanto es
muy difcil encontrar sustancias qumicamente puras. Pero qu es una
mezcla?: Es la reunin de 2 o ms sustancias qumicas en cualquier
proporcin, donde las propiedades de los componentes se conservan, o sea no
hay combinacin qumica; por lo tanto, son susceptibles a la separacin por
medios mecnicos o fsicos. En la qumica orgnica es de suma importancia
poder trabajar con las sustancias qumicas, por ello es comn utilizar diversos
tipos de separacin, que llegaron a tener un papel un importante en el estudio
de la qumica. El mtodo que trataremos es el de la Extraccin Discontinua,
donde separaremos una sustancia de su medio contenedor; luego de la
experiencia tendremos el conocimiento para aislar y purificar numerosos
compuestos orgnicos.









RESUMEN

La extraccin liquido-lquido que hemos realizado recibe el nombre de
discontinua, por ser realizada en partes y porque a medida que evoluciona la
extraccin es ms lenta, debido a que disminuye la fuerza impulsora que es la
diferencia de concentracin. Para poder identificar a la muestra que nosotros
hemos elegido debemos tener en claro los datos de solubilidad que posee
dicha muestra; luego de haberlo disuelto seleccionamos un lquido inmiscible
con el solvente, y despus de la separacin de fases vamos a verificar que la
muestra ha pasado al lquido inmiscible que hemos aadido( en este caso el
ter etlico).Nuestro anlisis nos llevara a plantearnos el porqu la muestra
pasa a determinado solvente; para ello debemos tener un conocimiento claro
sobre la solubilidad de estos solventes con respecto a la polaridad de los
solutos. Una vez determinado donde se encuentra la muestra (en este caso el
ter etlico) procedemos a recuperarlo aprovechando las propiedades fsicas
del solvente (en nuestra experiencia el bajo pto. de ebullicin); y por ltimo
comprobaremos que tan acertados hemos sido utilizando la cte. de distribucin
(KD)


ASPECTOS TERICOS
OPERACIONES DE EXTRACCIN

La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto
orgnico de una mezcla o de una fuente natural, tambin puede definirse como
la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.

Este mtodo permite separar el producto que se desea y dejar en la
mezcla los productos secundarios o bien extrae los productos secundarios y
dejar el principal. Para lo cual hay que tener en cuenta la regla de solubilidad
que dice Lo semejante disuelve a los semejante, es decir que los solutos
polares solo pueden disolverse en solventes polares y los no polares en
solventes no polares.

Los mtodos de extraccin pueden ser de dos tipos: Extraccin
Discontinua y Continua.

Extraccin Lquido Lquido:
Extraccin lquido-lquido simple o Discontinua
La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar
componentes de una mezcla. El xito de este mtodo depende de la diferencia
de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando
se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se
distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin
de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y
esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribucin o de
reparto (

[

]
[

]
).
Es frecuente obtener mezclas de reaccin en disolucin o suspensin
acuosa (bien porque la reaccin se haya llevado a cabo en medio acuoso o
bien porque durante el final de reaccin se haya aadido una disolucin acuosa
sobre la mezcla de reaccin inicial). En estas situaciones, la extraccin del
producto de reaccin deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede
conseguir aadiendo un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso
que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima
cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompaan en la
mezcla de reaccin. Despus de agitar la mezcla de las dos fases para
aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms
rpido del producto a extraer entre las dos fases, se producir una
transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de
reparto entre el disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua.


Unos minutos despus de la agitacin, las dos fases se separan de
nuevo, espontneamente por decantacin, debido a la diferencia de
densidades entre ellas, con lo que la fase orgnica que contiene el producto
deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa
conteniendo impurezas. La posicin relativa de ambas fases depende de la
relacin de densidades.
Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente
an contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso
de extraccin un par de veces ms con disolvente orgnico puro.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el
producto extrado a partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene
que secar la fase orgnica resultante con un agente desecante, filtrar la
suspensin resultante y finalmente eliminar el disolvente orgnico de la
disolucin seca conteniendo el producto extrado por destilacin o evaporacin.
Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto
deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la
extraccin es eliminar impurezas no deseadas de una disolucin.

Caractersticas del disolvente de extraccin:
La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un
determinado disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente que
cumpla las siguientes condiciones.
Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin
acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un
disolventesorgnico.

Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de
extraccin que en el disolvente original. ddddddddddd cccccccccccccccccc

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de
extraccin.

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar
fcilmente del producto extrado mediante destilacin o evaporacin.sssssssss

Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos
disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no
txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s
txicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e inflamables
como el benceno.


Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con
mayor frecuencia
Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es
con el agua.sssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss

Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona
son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones
lquido-lquido.

Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el
ter dietlico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen
utilizar como disolventes orgnicos de extraccin.
Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados
Nombre Frmula
Densidad
(g/mL)
Punto de
ebullicin(C)
Peligrosidad
Disolventes de extraccin menos densos que el agua
ter dietlico (CH3CH2)2O 0,7 35
Muy
inflamable,
txico
Hexano C6H14 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80
Inflamable,
txico,
carcingeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
Acetato de
etilo
CH3COOCH2CH3 0,9 78
Inflamable,
irritante
Disolventes de extraccin ms densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Txico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Txico
Tetracloruro
de carbono
CCl4 1,6 77 Txico

Repeticin del proceso de extraccin
Despus de una primera extraccin se produce un reparto del
compuesto a extraer entre el disolvente de extraccin y la fase inicial. Como la
fase inicial suele contener an una cantidad apreciable del compuesto a
extraer, variable en funcin de su coeficiente de reparto entre los dos
disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extraccin con
nuevas cantidades de disolvente de extraccin, para optimizar su separacin.
Es ms eficiente una extraccin con n porciones de un volumen V / n de
disolvente de extraccin que una sola extraccin con un volumen V de
disolvente.
Extraccin lquido-lquido continua
La extraccin lquido-lquido simple, que es el procedimiento de
extraccin ms utilizado en el laboratorio qumico, se suele utilizar siempre que
el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de extraccin es
suficientemente favorable. Cuando eso no es as, y la solubilidad del
compuesto a extraer en los disolventes de extraccin habituales no es muy
elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extraccin continua
de la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del
disolvente orgnico de extraccin. Para evitar utilizar grandes volmenes de
disolvente de extraccin, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el
disolvente de extraccin se calienta en un matraz y los vapores del disolvente
se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cmara de
extraccin que contiene la disolucin acuosa a extraer. El disolvente
condensado caliente se hace pasar a travs de la disolucin acuosa, para
llegar finalmente, con parte del producto extrado, al matraz inicial, donde el
disolvente orgnico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de
extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en
el matraz.
Extraccin slido-lquido
Extraccin slido-lquido discontinua
La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede
llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un
determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de slidos en la
cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente
(normalmente un disolvente orgnico), mientras que los otros son insolubles,
podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la
mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cpsula de
porcelana, en fro o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de
vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la
fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se
pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto
deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se
denomina lavado.
Extraccin slido-lquido continua
La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se
hace de manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un
sistema cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la
extraccin lquido-lquido continua, basada en la maceracin con disolvente
orgnico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un
refrigerante, de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o
bolsa de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del
disolvente orgnico con parte del producto extrado al matraz inicial, permite
que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo
ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va
concentrando en el matraz.
PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
Para esta prctica los materiales a utilizar fueron:
Vaso Pyrex de 250 mL.
Vaso Pyrex de 50 mL.
Embudo de decantacin
2 Probeta de 10 mL.
Balanza de precisin.
Esptula.
Cocinilla elctrica
Los reactivos a utilizar fueron:
cido Benzoico
ter Etlico
Agua destilada






























Embudo de decantacin
Balanza de precisin
Cocinilla Elctrica

PARTE EXPERIMENTAL

Paso 1:
Pesamos el vaso de 50 ml en la balanza dndonos una lectura de 30.80 g.

Paso 2:
Pesamos 0,1 g de la muestra de cido benzoico (C
7
H
6
O
2
) en la balanza de
precisin, luego procedimos a pasarla a un vaso de precipitado de 250 mL.

Paso 3:
Vertemos a 10 mL de agua destilada en el vaso de 250 mL, agitamos y
llevamos a calentar

Solubilidad del cido Benzoico:
3,4 g/L a 20C
70 g/L a 95C

Entonces para disolver los 0,1g tenemos dos opciones, si deseamos a
disolverlo a temperatura ambiente, es decir, 25C necesitaramos 29,4 mL.
Ahora como solo disponemos de 10 mL, mediante clculos analticos resulta
que necesitamos de al menos temperatura de 34C aprox. para disolverlo
cuantitativamente.

Paso 4:
Una vez disuelto en caliente vertemos la mezcla en el embudo, agregamos el
ter etlico y agitamos por un lapso de 1 a 2 minutos hasta que por diferencia
de solubilidad el cido benzoico se concentre en la parte superior de la mezcla
inmiscible ( donde la
ter etlico
<
agua
). Destapamos el
embudo paulatinamente para liberar la presin generada por la formacin de
gases dentro del mismo ( El ter etlico tiene un punto de ebullicin de 34,6 C,
entonces si el agua se encontraba a una temperatura superior a sta al
momento de mezclarlo parte del ter empezar a vaporarse).

Ahora sabemos la ley que nos dice: Sustancia polar se disuelve en solvente
polar y sustancia apolar en solventes apolares., entonces vemos que el cido
benzoico al poseer un grupo carboxilo adquiere cierta polaridad (muy pequea
comparada con la del agua), entonces la cantidad con la que trabajamos podra
disolverse tanto en agua como solventes orgnicos (ter etlico), sin embargo
vemos que en la prctica, el cido benzoico tiene ms afinidad en solventes
apolares a temperaturas relativamente bajas (ambiente), y a altas temperaturas
en ambos. Es en este principio que se basa el experimento de extraccin
discontinua.

Paso 5:
Como observamos en la explicacin anterior, a medida que el la temperatura
empez a disminuir el cido benzoico disminuy su solubilidad agua, pero su
solubilidad en ter etlico no vari, entonces en el embudo observamos dos
fases. La parte superior correspondera al Solvente orgnico y la inferior al
agua. Entonces desechamos el agua en el vaso de 250 mL y la fase insoluble
que contiene todo o gran parte del slido disuelto en un vaso de precipitado de
50 mL.

Paso 6:
Llevamos este ltimo vaso a bao mara para evaporar el ter etlico y en el
vaso slo quedar el precipitado (cido benzoico).

Paso 7:
Llevamos el vaso con le precipitado a pesar y no mostr una lectura de 30.88g.

Ahora por simple diferencia de masas tenemos:



CLCULO DEL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIN

El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, tambin llamado
coeficiente de distribucin (D), o coeficiente de particin (P), es el cociente o
razn entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de
la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese
coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos
disolventes.

[]

[]

Donde [sustancia]
1
es la concentracin de la sustancia en el primer
disolvente y, anlogamente [sustancia]
2
es la concentracin de la misma
sustancia en el otro disolvente.

Siguiente la definicin, tenemos que:

Reemplazando los datos obtenemos:

Discusin de Resultados

Muestra: Acido Benzoico

Disolvemos el cido benzoico en agua tibia, aprovechando la gran solubilidad
que posee dicha muestra en el agua caliente. Luego de pasar dicha solucin a
un embudo de separacin y agregar el ter etlico nos podemos dar cuenta que
se forman 2 fases, esto es debido a que el agua con el ter etlico son lquidos
inmiscibles, siendo una de las razones la diferencia de densidades (tambin
se debe tener en cuenta que el porcentaje del peso de la cadena de
hidrocarburos con frecuencia determina la miscibilidad del compuesto con
agua).Luego de agitar dicha mezcla heterognea se tiene que evacuar el
exceso de ter etlico en forma de vapor (debido a su fcil cambio de estado:
Liquido Gaseoso. Se tiene que dejar reposar para que las fases se
separen y poder recogerlas por separado. Nos daremos cuenta que la muestra
de ac. Benzoico se encuentra diluida en el ter etlico, esto se debe a que
ambos son sustancias apolares: LO SEMEJANTE DISULEVE LO
SEMEJANTE, y que adems el agua ya se haba enfriado. Luego de separar con
xito ambas fases se aprovecha el bajsimo pto. de ebullicin del ter para
poder vaporizarlo y poder recuperar la muestra de ac. Benzoico.

Luego de hallar el:









Lo que quiere decir que toda la muestra ha sido recuperada.

Si KD <10: Significa que se ha perdido un poco de la muestra al momento de
separar las fases.











CONCLUSIONES

La extraccin es una tcnica de separacin y purificacin para
aislar una sustancia de una mezcla slida o lquida en la que se
encuentra, mediante el uso de un disolvente.

La extraccin puede clasificarse dependiendo del estado fsico de los
materiales: slido-lquido o lquido-lquido. Por sus caractersticas, la
extraccin puede ser continua o discontinua.


Al cerrar el embudo con el tapn y al agitarlo con ambas manos,
sujetando el tapn y la llave simultneamente, se produce sobrepresin,
por ello, una vez finalizada la agitacin, se invierte el embudo y se abre
la llave para reducir la presin.

Al separar las dos capas casi al final de la experiencia, el
disolvente (ter etlico) que se extrae es ms denso que la disolucin
(cido benzoico) a extraer, por eso es que logra extraer primero.


Recomendaciones


Es recomendable usar guantes al momento de usar el
ter etlico ya que est produce sequedad en la piel y ms
an irritacin y deshidratacin de la piel.

Luego de cerrar la pera de decantacin con el tapn y agitar
con ambas manos sujetando el tapn, es recomendable
destapar cada cierto tiempo para reducir la presin producida.


Cuando se destapa el tapn de la pera de decantacin
se libera un gas del cual puede producir dolor de cabeza y
vmitos












BIBLIOGRAFA


Experimentacin en qumica: qumica orgnica, ingeniera qumica,Mara Jos
Climent Olmedo, Ed. Univ. Politc. Valencia, 2005 - 211pginas.


Teora y prctica de la extraccin lquido-lquido, Miguel Valcrcel
Cases, Manuel Silva Rodrguez, Alhambra, 1984, 376 pginas.


Extraccin lquido - lquido con reaccin qumica, Carlos
Viramontes Aldana, C. Viramontes Aldana, 1966.