DETERMINACION DE LA PUREZA DE UN CARBONATO DE CALCIO

(CaCO3) INDUSTRIAL POR VALORACION POR RETROCESO

SEBASTIAN AREVALO LOAIZA
LEONARDO FABIO CASTAO GUERRERO


Juan Pablo Medina
Asegurar I


Informe de laboratorio



SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA
QUMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
CENTRO DE GESTIN INDUSTRIAL
BOGOT D.C.
2014







Tabla de contenido
Objetivos..................................................................................................................................... 3
Objetivo General ................................................................................................................... 3
Objetivos especficos .......................................................................................................... 3
Marco terico ............................................................................................................................. 3
Procedimientos ......................................................................................................................... 4
Clculos: ..................................................................................................................................... 6
Tablas de resultados ............................................................................................................... 8
Anlisis de resultados ............................................................................................................ 9
Conclusin ............................................................................................................................... 10
Bibliografia ............................................................................................................................... 10





















Objetivos

Objetivo General
Determinar la pureza de un carbonato de calcio (CaCO3) por retroceso,
realizando la estandarizacin de las soluciones de trabajo.

Objetivos especficos
Determinar una valoracin por retroceso con el uso de una solucin bsica.
Familiriarizarse con los clculos que se hacen para determinar la riqueza de
una muestra.

Marco terico

Estndar Primario: es una sustancia confiable, fcilmente cuantificada, sus
caractersticas incluyen:
Alta pureza
Estabilidad (punto bajo de reactividad)
Baja higroscopicidad

Volumetra por retroceso: este mtodo se usa cuando se invierte el sentido
de la valoracin, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito
original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y
luego se valora el exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin
por retroceso es mas fcil de identificar que el punto de la valoracin normal.
Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy
lenta.
Se debe tener en cuenta el peso del reactivo mayor a 0.1g para poder pesar
directamente para su estandarizacin en caso contrario, esto quiere decir
menor a 0.1g se deber realizar una disolucin a la misma concentracin.

Materiales

Bureta 25mL
Agitador
Pipetas aforadas de 5, 10. 25mL
Matraz Erlenmeyer 250mL
Beaker de 50 y 100mL
Baln aforado de 1000mL y 50mL
Microespatula
Pipeteador
Probeta de 100mL

Reactivos

HCl 0.05M
NaOH 0.05M
KHC4H4O6 (previamente secado a 105C)
Na2CO3 (previamente secado a 105C)
Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5g/L
Indicador de fenoftaleina 5g/L




Procedimientos

Estandarizacin de la disolucin de NaOH 0.05M

Pese una cantidad igual o superior a 100 mg de KHC
8
H
4
0
4,
en la balanza
analtica.
Transfiera el KHC
8
H
4
0
4
cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL.
Agregue aproximadamente 50 mL de agua desionizada.
Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftalena.
Enrase la bureta con la disolucin de NaOH.
Titule hasta que la solucin tome un color rosa tenue.
Registre el volumen gastado.
Determine la concentracin Molar de la disolucin de NaOH.
Repita el procedimiento mnimo 2 veces ms o hasta obtener tres datos que
aseguren precisin del ensayo.

Estandarizacion de la disolucin de HCl 0.05M

Tome cuantitativamente una alcuota de 10 mL de la disolucin de HCl
Transfiera la alcuota a un Erlenmeyer de 250 mL.
Adicione aproximadamente 50 mL de agua desionizada.
Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftalena
Titule hasta que la solucin tome un color rosa tenue
Registre el volumen gastado.
Determine la concentracin Molar de la disolucin de HCl.
Repita el procedimiento mnimo 2 veces ms o hasta obtener tres datos que
aseguren precisin del ensayo.


Determinacin de pureza de una muestra de CaCO3

Pese una cantidad igual o superior a 100 mg de CaCO
3,
en la balanza
analtica.
Transfiera el CaCO
3
cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL
Agregue exactamente 50 mL de HCl 0.05 M
Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftalena.
Enrase la bureta con la disolucin de NaOH.
Titule hasta que la solucin tome un color rosa tenue.
Registre el volumen gastado.
Determine la pureza de la muestra de CaCO
3
.
Repita el procedimiento mnimo 2 veces ms o hasta obtener tres datos que
aseguren precisin del ensayo.

Estandarizacin de la disolucionde HCL 0.05M con Na2CO3

Prepare 50 mL de una disolucin de Na
2
CO
3
0.05 M
Tome cuantitativamente una alcuota de 5 mL de la disolucin de Na
2
CO
3
0.05 M
Transfiera la alcuota a un Erlenmeyer de 250 mL.
Adicione aproximadamente 50 mL de agua desionizada.
Adicione 2 gotas de Indicador acuoso anaranjado de metilo.
Titule hasta que la solucin tome un color salmn.(Parecido a un manzana
ms plido)
Registre el volumen gastado.
Determine la concentracin Molar de la disolucin de HCl.
Repita el procedimiento mnimo 2 veces ms o hasta obtener tres datos que
aseguren precisin del ensayo.





Clculos:
Peso Biftalato de potasio

Determinacin de concentracin de la solucin de NaOH

1.













2. 0.1016 g ; 9.56 mL = 0.05204 mol / L
3. 0.1031 g ; 10.6 mL = 0.04762 mol / L

X = 0.04904 M
S= 2.5962 * 10
-3
CV = 5.2938 (Dato confiable)
Estandarizacin de la disolucin de HCl 0.05 M con Na2CO3
Preparacin de 50 mL de disolucin de Na2CO3 0.05 M.

Determinacin de la concentracin de la disolucin de HCl

1.












2. 0.2659 g CaCO3 ; 10.48 HCl = 0.6343 M
3. 0.2658 g CaCO3 ; 10.47 HCl = 0.6348 M

X = 0.6341
S = 8.1853 * 10
-4

CV = 0.1290


Determinacin de pureza de una muestra de CaCO3

= 2.629 * 10
-3
moles de HCl totales

-4
moles de HCl en exceso
2.629 * 10
-3
moles de HCl totales -
-4
moles de HCl en exceso =
2.2182 * 10
-3
moles de HCl que reaccionaron

-4
moles en exceso
2.629 * 10
-3
moles de HCl totales -
-4
moles en exceso =
2.2035 * 10
-3
moles de HCl que reaccionaron

-4
moles en exceso
2.629 * 10
-3
moles de HCl totales -
-4
moles en exceso =
2.2133 * 10
-3
moles de HCl que reaccionaron
% pureza
2.2182 * 10
-3
moles de HCl *

2.2035 * 10
-3
moles de HCl *

2.2133 * 10
-3
moles de HCl *

X = 108.52 % S = 1.549 CV = 1.42 %













Tablas de resultados

Tabla 1 Estandarizacin de disolucin NaOH
Peso KHC8H4O4 (g) Volumen gastado NaOH
(mL)
Concentracin NaOH
(M)
0.1018 10.50 0.04747
0.1016 9.56 0.05204
0.1031 10.6 0.04762

Tabla 2
Peso CaCO3 (g) Volumen gastado HCl
(mL)
Concentracin HCl (M)
0.2667 10.51 0.6332
0.2659 10.32 0.6343
0.2652 10.18 0.6348

Tabla 3
Volumen HCl (mL) Volumen gastado NaOH
(mL)
Concentracion de HCl (M)
10 10.56 0.05258
10 10.55 0.05253
10 10.54 0.05248


Tabla 4

Masa CaCO3 (g) Volumen gastado NaOH
(mL)
Concentracion de CaCO3
(%)
10.10 8.4 26
10.32 8.7 26.5
10.27 8.5 25.5

















Anlisis de resultados

En la estandarizacin es indispensable conocer los clculos, es ah donde
encontramos la razn de nuestro trabajo, nuestro anlisis es posible gracias a la
precisin de nuestro criterio a la hora de plantear nuestro insumo terico. En la
estandarizacin de NaOH la concentracin determinada fue de 0.04904 M, muy
cercana a la que inicialmente se haba preparado, (0.050 M), quiz un error
procedimental de trabajo hizo que el pH bajase por la utilizacin de una pipeta que
contena restos cidos. El volumen consumido en esta titulacin para la valoracin
vara, sin embargo no tiene implicaciones es la expresin final de las concentraciones.
El coeficiente de variacin nos indica que los resultados obtenidos son confiables.
En la valoracin del HCl el coeficiente de variacin tambin confirma datos de
confianza, no hay mayor implicacin en el proceso, el volumen gastado no vara en
grandes magnitudes y la concentracin determinada.
En la determinacin de la pureza de CaCO3, usamos un indicador fenolftalena de
variacin de un pH bsico, al igual que las anteriores titulaciones la solucin titulante
es NaOH que se encuentra enrasada en la bureta.
Para la estandarizacin de Na2CO3, se titula con HCl y usamos un indicador
anaranjado de metilo, que vira en un color manzana plido, en donde no es necesario
agitar par que se lleve a cabo la reaccin. Los errores experimentales se limitaron
nicamente a la toma de un volumen total de aproximadamente 60 mL para la
estandarizacin de Na2CO3, ya que se deba tomar una alcuota de 5 mL. Esto
produjo una reaccin ms rpida del indicador por lo cual debimos realizar de nuevo la
preparacin de la solucin de 50 mL a una concentracin de 0.05M.
Es indispensable verificar que los materiales usados en la prctica no estn
despicados, esto no permite el desarrollo ptimo de la prctica.
El peso del Biftalato de potasio es 0.10211g, no es necesario que sea exacto el
pesaje en las tres oportunidades, los gramos pesados de Biftalato de potasio
se encuentran en la tabla 1.
Los datos obtenidos experimentalmente de la concentracin del NaOH se
puede decir que son precisos, no varan mucho el uno del otro. Esto lo
podemos comprobar con el valor del coeficiente de variacin que en nuestro
caso es 5.29.
Con la estandarizacin del NaOH podemos seguir en el camino de la
determinacin de la pureza de un carbonato de calcio. El paso a seguir fue
estandarizar HCl
Durante los clculos relacionados con la pureza del CaCO
3,
se estableci que
pudieron haberse presentado algn factor influyente durante las titulaciones, en
este caso el de un error sistemtico ya que pudo ser causa del encargado en
ese momento o tambin de la medicin.




Conclusin

Se determin la pureza del carbonato de calcio por medio de las
estandarizaciones planteadas la cual oscila entre el 105 al 110 %
Se realizaron los clculos pertinentes teniendo en cuenta el coeficiente
de variacin para descartar un dato atpico y repetir el procedimiento en
caso de ser necesario.


Bibliografia

Tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man04AnalQcoI-
MFOQ-AQ.01_14122012.pdf