PRACTICA N 14.

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DE CROMO TOTAL EN AGUA.

METODO DE LA DIFENILCARBAZIDA.
I. OBJETIVO :
- Determinar la concentracin en ppm de Cromo Hexavalente y Trivalente en una muestra acuosa
cualquiera, utilizando la espectrofotometra visible.
- Determinar la longitud de nda ptimo del instrumento.
II. FUNDAMENTO TEORICO:
!l Cromo presente en el agua puede encontrarse como Cr
"#
asi como Cr
$#
, siendo la forma Hexavalente la
m%s txica, puesto que se sabe que tiene un comportamiento de bioacumulacin sobre todo en la vida acu%tica,
toxicidad que varia tambi&n de acuerdo al pH. !l estado Hexavalente tambi&n es txico para el 'ombre toda
vez que puede ocasionar tumores pulmonares cuando se les in'ala. (or ingestin el m%ximo permisible en
suministros de agua potable es de ),)*) mg+, como cromo Hexavalente. !l m&todo colorim&trico se usa para
determinar el cromo Hexavalente en aguas naturales y tratadas. (ara la determinacin del cromo total en
aguas y aguas de des'ec'o se utilizan los m&todos colorim&tricos o de espectrofotometria de -bsorcin
-tmica. .i solamente se requiere el contenido de Cromo Total disuelto, filtre la muestra en el momento del
muestreo y acidifique con H/$ concentrado 'asta un pH 0 1. (ero si se requiere determinar el Cromo Total,
entonces acidifique la muestra no filtrada.
!l procedimiento a utilizar mide solamente Cr
"#
, pero si se requiere determinar el Cromo Total
entonces debemos convertir todo el cromo al estado Hexavalente, para lo cual primero se digiere la muestra
con una mezcla de H/$ y H1.2, y luego se le oxida con 34n2, pero antes de la reaccin con la
difenilcarbazida se debe eliminar el remanente de permanganato con -zida de sodio. ,a adicin de un exceso
de difenilcarbazida produce un compuesto de color ro5o violeta, cuya absorbancia se mide en un
espectrofotmetro a *2) nm. ,a reaccin del Cromo con la difenilcarbazida es casi especfica a un pH 1.
III. REACTIVOS, MATERIALES E INSTRUMENTOS:
6. .olucin 4adre de Cromo Hexavalente 7 Disolver ),626) g de 31Cr18 en agua y diluir a 6))) m, con
agua destilada.
1. .olucin (atrn de Cromo7 Diluir 6) m, de la solucin madre a 6)) m, con agua destilada.
$. -cido /trico concentrado 9g.r.:
2. -cido .ulf;rico, H1.2 , 9 676:
*. (erxido de Hidrogeno, H11 al $)<
". Hidrxido de -monio, /H2H concentrado 9g.r.:
8. .olucin de 34n2 7 Disolver 2 g de 34n2 en 6)) m, de agua destilada.
=. .olucin de -zida de .odio 7 Disolver ),*) g de /a/$ en 6)) m, de agua destilada.
>. .olucin de Difenilcarbazida7 Disolver ),6*) g de 6,*?difenilcarbazida en *) m, de acetona. -lmacenar
al frasco %mbar, en caso de decoloracin descartar.
6). .olucin de Cupferrn7 Disolver * g de C"H*/9/:/H2 , 9nitroso?betafenil 'idroxilaminato de amonio:,
en >* m, de agua destilada.
8$
66. -cido @osfrico, H$(2 concentrado 9g.r.:
61. .olucin de H1.2 ),1))) /
6$. @iolas de *), 6)), vasos de =) y 2)) m,A pipetas de * y 6) m,
62. !mbudo de separacin de 61* m, con tapn y llave de vidrio.
6*. !quipo Colorimetrico7 (uede utilizarse un espectrofotmetro para usar a *2) nm con un paso de luz de 6
cm, o mayor.
IV. PROCEDIMIENTO:
4.1 PREPARACIN DE CURVA DE CALIBRACIN DE CROMO HEXAVALENTE:
6. Tomar " 4atraces volum&tricos de 61* m, y " @iolas aforadas de 6)) m,. /umerarlas.
1. Depositar en los matraces numerados, los vol;menes adecuados para tener ),)) A ),)* A ),6) A ),6* A ),1) y
),1* ppm Cr Hexavalente.
$. -dicionar a c+u de los matraces la solucin de H1.2 ),1)) / 'asta a5ustar las soluciones a un pH01.
2. Transferir a las correspondiente fiolas numeradas y diluir a 6)) m, con agua destilada. -gitar.
*. -dicionar 1 m, de la solucin de Difenilcarbazida y mezclar. De5ar reposar por * a 6) min para que
desarrolle el color.
". Btilizando la fiola /C 6 9blanco: calibrar el .pectronic 1) y proceder a determinar la longitud de onda
ptima de operacin 9 opt : del instrumento.
8. Draficar la -bsorbancia vs , y obtenga la curva que represente la zona de m%xima absorcin.
=. .eleccione la longitud de onda ptima de operacin 9 opt :, para el Cr.9 -lrededor de *2)nm:
>. (roceder a leer la absorbancia de cada solucin patrn.
6). Draficar la absorbancia contra las concentraciones respectivas y verificar si cumple con la ,ey de Eeer.
4.2 PREPARACION MEDICION DE LA MUESTRA.
A. DIGESTION DE MUESTRA:
6. Bniformizar la muestra y tomar un volumen apropiado en un vaso !rlenmeyer de 2)) m,. (ara
concentraciones menores a 6 ppm Cr tomar 6))) m, de muestra, y para valores entre 6 y 6) ppm Cr
tomar 6)) m, de muestra.
1. -cidificar al anaran5ado de metilo con H1.2 concentrado.
$. -dicionar * m, de H/$ cc y 1 m, de H11 al $)<.
2. !vaporar 'asta 6* o 1) m,. !vitar perdidas por salpicaduras.
*. -dicionar 6) m, de H1.2 cc y evaporar 'asta que aparezcan vapores blancos densos del .$.
". .i la solucin no se aclara, entonces adicionar 6) m, de H/$ cc y repita la evaporacin del .$.
Femover nuevamente todo el H/$, lo cual se logra cuando la solucin se aclara y no 'ay evidencia
de 'umo oscuro.
8. !nfre y diluya 'asta aproximadamente *) m, con agua destilada y cliente para disolver las sales.
=. Transferir el contenido a una fiola de 6)) m, aforar a la marca.
>. Tomar porciones exactas de esta solucin para determinar los metales requeridos. !ste tratamiento
sirve para analizar diferentes metales.
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B. OXIDACION DEL CROMO TRIVALENTE EN MUESTRA DIGERIDA:
6. (ipetear una porcin medida de muestra digerida, 9G6:, que contenga de ),)6 a ),6 g de Cromo dentro
de un matraz cnico de 61* m,.
1. Bsando anaran5ado de metilo, adicionar /H2H, 'asta que la solucin sea b%sica.
$. -dicionar gota a gota H1.2 9676:, 'asta que tome la forma %cida. -dicionar 6 m, mas en exceso.
2. -5ustar a un volumen aproximado de 2) m, y calentar a ebullicin. -gregar 1 gotas de la solucin de
34n2 'asta darle una coloracin grosella. .i se decolora agregar mas pero, gota a gota.
*. Hervir la solucin y adicionarle 6 m, de azida de sodio,9/a/$:, 'asta que la solucin se decolore
dentro de los $) s siguientes, si no es asi, entonces adicionar ),* m, mas 'asta que se decolore.
". !nfriar y adicionar ),1* m, ,9* gotas:, de H$(2 cc.
8. Concentrar 'asta un volumen igual al tomado en el punto 6. 9G6:.
C. MEDICION DEL CROMO TOTAL EN MUESTRA DIGERIDA:
6. Tomar una alcuota,9 6) m,:,de muestra digerida, para el an%lisis en matraz volum&trico de 61* m,.
1. -5ustar el pH a 1, utilizando la solucin de H1.2 ),1))/.
$. Trasvasar a una fiola de 6)) m, y llevarla 'asta aproximadamente =) m, con agua destilada. -gitar.
2. -dicionarle 1 m, de la solucin de Difenilcarbazida y mezclar.
*. -forar a la marca con agua destilada y de5ar reposar por * a 6) minutos
". Calibrar el instrumento con la muestra blanco o testigo a la H especificada.
8. Transferir una porcin a la cubeta de absorcin y proceder a leer su absorbancia.
=. Con el valor de absorbancia determinar a partir de la curva de calibracin la concentracin de Cromo
Hexavalente total presente en la fiola, para luego multiplicar por el factor de dilucin de la muestra. De
esta manera obtenemos las ppm Cromo total

presentes en la muestra de agua ex%men. (ara la presente
marc'a tenemos7
ppm Cr total

9muestra: 0 ppm Cr

9gr%fica: I m, de muestra diluda
m, de alcuota muestra
ppm Cr total

9muestra: 0 ppm Cr

9gr%fica: I 9 6)) + 6) :
V. C!LCULOS:
6. Determinar la longitud de onda ptima del instrumento.
1. Construir la recta de Calibracin para el Cromo Hexavalente.
$. Determinar la concentracin de Cromo Total.
2. Determinar la concentracin de Cromo Hexavalente y Trivalente contenido en muestra problema.
DATOS EXPERIMENTALES:
(atrn -bsorbancia ppm de Cr9GJ:
6
1
8*
$
2
*
"
8"