7 de junho de 2014

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Relatrio Extrao com Solventes Ativos (extrao cido-base)


Objetivos:
Realizar a separao dos componentes de uma mistura de trs substncias
orgnicas atravs da extrao lquido-lquido com a utilizao de solventes
quimicamente ativos;
Fazer uso das propriedades cido-base das substncias presentes na mistura
para efetuar a separao.

Introduo:
Pensando em processos industriais, podemos definir Extrao como uma
operao unitria integrada no conjunto das Operaes Baseadas em
Transferncia de Massa. O mecanismo da extrao baseia-se no equilbrio
lquido/lquido, por isso muitas vezes tambm denominado Extrao
Lquido/Lquido ou Extrao por Solvente. Quando h slidos na mistura a ser
separada, denomina-se Lixiviao.
A remoo do componente da mistura que se pretende separar (soluto)
induzida pela adio de um novo composto ao sistema (solvente), o qual tem
mais afinidade com o soluto do que com o diluente que estava inicialmente
(corrente de alimentao). Porm, o solvente adicionado deve ser o mais
imiscvel possvel com o diluente da alimentao, pois esta diferena de
solubilidade que permite a separao, ou seja, que o soluto seja retirado da
alimentao. Quanto maior a diferena de solubilidades mais eficiente a
separao.
Geralmente, a extrao no uma operao de primeira linha, sendo
prefervel a destilao. Mas quando no vivel, como por exemplo, o caso de
misturas azeotrpicas, emprega-se a extrao. De fato, a extrao por si s,
no resolve o problema da separao em sua totalidade, porque necessrio
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separar o soluto do novo solvente, o que se faz, normalmente, por
destilao. Entretanto, h muitas situaes nas quais empregando ambas as
operaes, extrao + destilao, mais econmico do que apenas a
destilao da mistura inicial. Pode-se citar como aplicao, a recuperao do
cido actico de efluentes aquosos, a remoo do fenol na produo de
policarbonato, produo de essncias para a fabricao de perfumes ou
aditivos alimentares, entre outros.
O procedimento mais comum que se utiliza para fazer uma Extrao
cido-Base baseia-se em extraes por solvente sequenciais, buscando
purificar cidos e bases presentes na soluo problema.
Outra aplicao da Extrao cido-Base a separao de cidos muito
fracos de cidos muito fortes, ou de bases muito fracas de bases muito fortes,
sabendo que deve haver uma grande diferena entre suas constantes (pKa e
pKb).
Uma soluo em determinado solvente orgnico da qual se deseja
extrair um composto cido dentre uma mistura, essa separao pode ser feita
adicionando-se uma base solubilizada em um solvente imiscvel quele da
soluo problema. Ento, o novo solvente reagir com o composto cido
formando um sal solvel em um dos solventes. Com uma soluo heterognea
em mos, fcil separar as fases e sintetizar o composto cido extrado
novamente.

Procedi mento Experi mental
Materiais usados:
Os seguintes materiais foram utilizados para a realizao do experimento:
Funil de separao;
Mufla;
Garra;
Becher;
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Vidro de relgio;
Esptula;
Balana;
Papel indicador de pH;
Manta aquecedora;
Erlenmeyer;
Funil comum;
Funil de Buncher;
Kitassato;
Papel de filtro;
Bomba de vcuo;
Capela;
Estufa;
Naftaleno - 1 g;
cido benzico - 1 g;
para-toluidina - 1 g;
HCL 5% ;
NaHCO
3
10% ;
MgSO
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;
NaOH 3M ;
HCL concentrado;
Montagem Equipamentos


Montagem equipamento para separao


Fig. 1 - Montagem equipamento para filtrao Fig. 2 - Filtrao com bomba de vcuo



Fig. 3 - Procedimento de solubilizao em nova
fase do material desejado.



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Tcnica de Execuo

O experimento segue conforme os quatro passos abaixo:

1 Passo: Criao mistura 1.

Primeiramente deve se pesar 1 g de cada um dos seguintes compostos:
naftaleno, cido benzico e para-toluidina. Aps a pesagem adiciona-se as trs
substncias em um erlenmeyer e junta-se 50 mL de ter etlico para realizar a
diluio, em seguida transferimos a mistura para o funil de separao. Com o
funil em mos agita-se cuidadosamente o mesmo, com a tampa fechado, em
seguida vira-se o funil para cima e abre-se a torneira, conforme Fig. 3,
aliviando o excesso de presso causado pelo desprendimento de gases no
interior do funil afim de evitar a possibilidade da soluo se projetar no rosto de
quem est a manusear o funil. Fecha-se o funil e repete-se o procedimento por
algumas vezes (trs).


2 Passo: Primeira extrao (HCL 5% + para-toluidina + NaOH concentrado)

Nessa segunda etapa deve-se adicionar a mistura 1 duas pores de 15 mL de
HCL 5 %.
Assim criada uma fase aquosa que fica no inferior do funil, composta pela
para-toluidina e o HCl, e uma fase orgnica que fica na parte superior a fase
aquosa, composta pelas outras substancias. Na sequencia extrada a fase
aquosa para um becher, verifica-se o pH (normalmente abaixo de trs) e
adiciona-se o NaOH 3M verificando novamente o pH (provavelmente deve
estar maior do que 12). Aps, realiza-se a filtrao a vcuo utilizando o
kitassato, o slido recuperado deve ser levado a estufa pra secagem. Na
sequencia a para-toluidina deve ser pesada.


3 Passo: Segunda extrao (NaHCO
3
10% + cido benzico + HCl
concentrado)

O que resta no funil chamado de mistura 2, a essa mistura adicionamos duas
pores de 15 mL de NaHCO
3
10%. Essa adio promove a reao entre o
cido benzico e o bicarbonato, formando um precipitado incolor na fase
inferior. Realiza-se a extrao da fase inferior para outro erlenmeyer e
adiciona-se o HCl concentrado vagarosamente (procedimento que deve ser
realizado na capela). Verifica-se o pH e estando prximo da neutralidade
realiza-se a filtrao a vcuo, lavando com um pouco de gua gelada o
material a ser filtrado. Aps realiza-se o procedimento de secagem e pesagem
do slido obtido.


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4 Passo: Fase orgnica final (Naftaleno + ter etlico)

Nesta etapa, lava-se a soluo com 15 ml de gua destilada e recolhe-se a
soluo etrea em um erlenmeyer. Adiciona-se sulfato de magnsio anidro
para secar a gua da soluo e em seguida realiza-se a filtrao comum para
outro erlenmeyer. Leva-se esse erlenmeyer para uma chapa de aquecimento e
realiza-se a evaporao do diclorometano, assim obtendo o naftaleno puro.


Resultados e discusso

Rendimentos:

Para-toluidina
1 g 100%
2,2 g X
X = 220%

cido Benzico
1g 100%
2 g X
X = 200%

Naftaleno
1 g 100%
0,66 g X
X = 66%


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Reaes envolvidas no processo:

cido Benzico










Para-toluidina
















Naftaleno

No reage em nenhuma etapa.


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Concluso

O rendimento de nossa extrao foi acima de 100% para as duas primeiras
extraes, o que ns leva a concluir que houve algum erro durante a pesagem,
durante a adio do solvente ou durante a extrao, sendo possvel que tenha
existido a presena de impurezas. Na terceira extrao o rendimento est
dentro do esperado, mostrando que para o naftaleno todos os procedimentos
foram corretamente executados. De qualquer forma os produtos foram obtidos
com sucesso, demonstrando a eficincia desse mtodo de separao.

Referncias
- Nora, R.; Edilson, M. Prtica: Extrao com solventes ativos. Rio de Janeiro,
UFRRJ, 2014.
- REGER,D.; SCOTT, G.; MERCER, E. Qumica: Princpios e Aplicaes.
Lisboa: Fundao Calouste Gulbenkian, 1997.
- ROBBINS, M.O., Chemical Engineering Progress. 1980.
- SOLOMONS, T.W.G. Qumica Orgnica Vol. 1, 7a Ed. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos, 2000.