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Diagramme de phase K-1

K. DIAGRAMME DE PHASE

1. Objectifs
! Vrifier localement le diagramme dquilibre binaire dun alliage mtallique Al-Si par
analyse thermique.
! Dduire la concentration dun alliage Al-Si partir de sa courbe de refroidissement.
! Relier la formation de microstructures au diagramme de phase et la courbe de
refroidissement.
2. Prparation au TP
La connaissance des notions exposes dans les passages ci-dessous est ncessaire la
comprhension du TP :
Introduction la science des matriaux, 3
e
ed., J.-P. Mercier, G, Zambelli, W. Kurz, PPUR, 1999 :
Chap. 8 Alliages et diagrammes de phases pp. 197-202, 210-224
Chap. 9 Transformations de phases et microstructures, pp. 237-256
Introduction la science des matriaux, M. Rappaz, Polycopi EPFL, 2009 :
Chap. sur les Diagrammes dquilibre
Solidification, J. A. Dantzig, M. Rappaz, CRCP, 2009 :
Chap. 8 Phase Diagrams pp. 69-86

3. Mthode et rappels thoriques
3.1 Analyse thermique
Lanalyse thermique consiste enregistrer la courbe de refroidissement dun mtal ou dun alliage
depuis ltat liquide jusqu la temprature ambiante. La temprature est mesure par
lintermdiaire dun thermocouple
*
. On place un creuset contenant lalliage tudier dans un four
rsistif (Figure 1). On va ainsi pouvoir porter lalliage une temprature telle quil soit totalement
liquide. Une fois que cet tat est atteint, on teint le four et on laisse le systme voluer. Lintrieur
du four tant chaud et lenvironnement froid, il stablit un flux de chaleur, au travers de la paroi du
four, entre lintrieur et lextrieur. Ce flux est donn par la loi de Fourier : et est
exprim en [Wm
-2
]. Dans cette expression, T est la temprature [K] et ! la conductibilit thermique
[Wm
-1
K
-1
].
Dans ce montage exprimental, les parois du four sont bien isolantes et on peut donc estimer que la
diffusion de la chaleur lintrieur du four est bien plus rapide quentre lintrieur et lextrieur. On
peut alors supposer que la temprature T lintrieur du four est pratiquement homogne et gale
la temprature de lalliage. Le flux de chaleur entre lintrieur et lextrieur peut alors scrire

*
Un thermocouple est constitu par deux fils, chacun dun mtal diffrent (on choisit le couple en fonction de la
gamme de temprature tudier). Ces deux fils sont souds lun lautre une de leurs extrmits et maintenus
dissocis lautre. La temprature ressentie par la jonction est transforme, par effet Seebeck, en une diffrence de
potentiel lectrique mesurable entre les deux extrmits libres des fils. Les thermocouples commerciaux sont talonns
et on dispose de tables ou de formules permettant de convertir la tension en temprature.
Diagramme de phase

K-2
o T
ext
est la temprature extrieur et h un coefficient de transfert. Le taux
dextraction dnergie par unit de volume sobtient facilement selon
[Wm
-3
], o dS est llment de surface. Lvolution de la temprature lintrieur du four peut
alors tre dcrite par un simple bilan de chaleur en prenant en compte la transformation de phase (le
flux de chaleur sortant permet de faire baisser la temprature et dvacuer la chaleur latente
dgage par la solidification) :
o - !c
p
est la capacit calorifique moyenne du contenu
du four (alliage + creuset) [JK
-1
m
-3
]
- L est la chaleur latente de lalliage [Jm
-3
]
- T est la temprature de lalliage [K]
- f
s
est la fraction solidifie
- Le point indique la drivation par rapport au temps



Figure 1 Schma du montage exprimental
A partir de cette quation, on peut distinguer trois cas :
1. On nest pas en cours de solidification, donc et est constant. On se
trouve dans un rgime de refroidissement linaire caractristique de labsence de
transformation de phase.
2. La solidification a lieu et le diagramme de phase indique que la transformation solide
liquide correspond une seule temprature (substance pure ou eutectique)

. On se trouve
dans le cas dune transformation de phases isotherme marque par un plateau dans la
courbe de refroidissement.

est ngatif (extraction de chaleur de lalliage) donc la solidification implique que est ngatif et positif

Pour une substance pure (absence de solut) ou eutectique (diffusion de solut entre les lamelles, i.e. trs courte
distance), la diffusion de masse est plus rapide que la diffusion de chaleur et la solidification est donc contrle par
cette dernire. Dans ce cas, lextraction de chaleur compense directement le rejet de chaleur latente et .
Diagramme de phase

K-3
3. La solidification a lieu et le diagramme de phase indique que la transformation solide
liquide correspond une gamme de temprature (alliage)

. Cest le cas dune


transformation non isotherme caractrise par un changement de pente dans la courbe de
refroidissement.
3.2 Diagramme de phase
Dans ce TP, on va tudier un systme eutectique classique, savoir les alliages binaires Al-Si. On
va distinguer dans cette introduction quatre types distincts dalliages binaires AB comme reprsent
la Figure 2. Dans tous les cas, on va analyser la solidification des alliages partir dune
temprature T
o
laquelle lalliage est entirement liquide (on rappelle que le liquide est une phase
part entire)

Figure 2 Diagramme de phases binaire AB
Commenons par traiter le cas du composant A pur (composition 1 sur la Figure 2). La courbe de
refroidissement obtenue est reprsente schmatiquement la Figure 3. Entre T
o
et T
1
, le liquide se
refroidit sans quil y ait solidification et on observe donc un refroidissement linaire. T
1
reprsente
la temprature de fusion de A et, quand la temprature du liquide atteint cette valeur, la
solidification commence. On est en prsence dune transformation de phase isotherme. Il est
important de comprendre que la solidification commence au dbut du plateau et se termine la
fin du plateau. Pendant le plateau, il y a croissance de la phase solide et f
s
passe continment de 0
1. Ds que la temprature recommence diminuer, cest que la solidification est termine et le
solide se refroidit, nouveau linairement.

Pour un alliage, la diffusion de solut longue distance devient le processus de transport limitant. Dans ce cas,
lextraction de chaleur contribue faire baisser la temprature et fournir une force motrice pour la diffusion de
matire : et .
Diagramme de phase

K-4

Figure 3 Courbe de refroidissement du composant pur
Le cas de lalliage hypoeutectique (composition 2 sur la Figure 2, gauche du point eutectique) est
plus intressant. Comme illustr la Figure 4, on retrouve videmment le refroidissement linaire
initial du liquide. Ensuite, comme cela est visible sur le diagramme de phase, il existe une
temprature T
2
(dpendant de la composition de lalliage et dite temprature de liquidus) en dessous
de laquelle une certaine fraction de phase solide " (donne par la rgle des leviers) doit se former
au sein de la phase liquide. A T
2
, il y a donc apparition de phase " (changement de pente) dite
phase primaire dans ce cas. La transformation "#liquide est une transformation non isotherme et
la croissance de la phase " (augmentation de la fraction solide) a lieu pendant que la temprature
diminue.
Dautre part, le diagramme de phase indique quen dessous de la temprature eutectique T
e
, le
liquide ne doit plus exister. Ainsi, quand T atteint T
e
, le liquide restant se transforme en un solide
biphas : leutectique "+#. La transformation eutectique est isotherme et dure donc pendant tout le
plateau observe sur la courbe de refroidissement. Il faut noter quon peut estimer, par la rgle des
leviers, la quantit de liquide rsiduel T
e
+$ (o $ est petit). Comme tout ce liquide doit se
transformer en solide eutectique, cette fraction est une bonne approximation de la fraction
deutectique dans le solide final.
En rsum, la croissance de " commence au changement de pente et dure jusquau moment ou
la temprature eutectique est atteinte. Elle sarrte alors et le liquide restant commence sa
transformation en "+# au dbut du plateau de temprature et la termine la fin de ce
plateau. La solidification a donc commenc au premier changement de pente et est termine
la fin du plateau.
Diagramme de phase

K-5


Figure 4 Courbe de refroidissement d'un alliage
hypoeutectique
Figure 5 Courbe de refroidissement de l'alliage
eutectique
Le cas de lalliage eutectique (composition 3 sur la Figure 2) est trs proche du cas du composant
pur comme le montre la Figure 5. En effet, la transformation de la phase liquide en un solide
biphas "+# est isotherme. La solidification commence donc au dbut du plateau et est
termine la fin de ce dernier.
Si lalliage est hypereutectique (composition 4 sur la Figure 2, droite du point eutectique) on se
rapproche du cas hypoeutectique. En effet, comme cela est visible sur la Error! Reference source
not found., la solidification commence au premier changement de pente dans la courbe de
refroidissement. On a dabord une transformation non isotherme, savoir lapparition de phase
primaire. Cette transformation commence une temprature T
4
donne par la diagramme de phase
et fonction de la composition.
La grande diffrence avec le cas hypoeutectique est que la phase primaire est la phase # dans ce
cas. La croissance de la phase primaire se termine quand T atteint T
e
, temprature laquelle la
transformation isotherme du liquide rsiduel en eutectique "+# a lieu. La solidification est donc
termine ds la fin du plateau.

Figure 6 Courbe de refroidissement d'un alliage hypereutectique



4. Droulement du TP
Diagramme de phase

K-6

Le droulement du TP correspond aux diffrentes informations faire figurer dans le rapport

Introduction et thorie

On commencera par une revue rapide des motivations du travail ainsi quun bref expos de
la thorie ncessaire sa comprhension.

A Etude de lalliage hypereutectique Al-Si 15%wt

! Comme exercice, on commencera par convertir la concentration donne en %wt en %vol et
%at laide des donnes suivantes :
- %
Si
= 2.33!10
3
kg/m
3
, %
Al
= 2.7!10
3
kg/m
3

- M
Si
= 28 g/mol, M
Al
= 27 g/mol
! Il sagit ensuite de convertir la courbe tension - dfilement du papier en courbe temprature
- temps, sur un papier millimtr et laide de la table fournie.
! Une fois la conversion effectue, on discutera les ventuelles diffrences entre les
tempratures significatives mesures et celles donnes par le diagramme de phase. Il
convient dvaluer ce stade les diffrentes erreurs exprimentales.
! On pourra alors dduire quantitativement
**
la squence de formation des phases et la
microstructure rsultante.

B Etude dun alliage de composition inconnue

! A laide de la courbe de refroidissement et du diagramme de phase, dterminer la
composition et justifier.
! Discuter la squence de formation des phases et la microstructure rsultante.
! Faire un dessin de la microstructure observe au microscope sans oublier dy faire figurer
une chelle et une lgende.

Conclusion

5. Indications pour le rapport

! Le dlai de dpt est de deux semaines. Un point sera retranch de la note au dbut de
chaque semaine de retard.
! La note nest pas proportionnelle la quantit mais bien la qualit.
! Le rapport doit tre prsentable, quil soit rdig la main ou lordinateur.
! Le rapport doit tre crit dans un Franais (ou Anglais) correct, en utilisant le langage et la
grammaire de lcrit et avec un minimum de fautes dorthographe (surtout pour les gens
dont cest la langue maternelle).
! Le rapport sera structur selon un schma classique : introduction, mthode exprimentale,
rsultats, discussion des rsultats et conclusion

**
On valuera les fractions de liquide, de # primaire, de " eutectique et de # eutectique aux tempratures suivantes : T
o
,
T
4
, T
e
+$, T
e
-$. On donnera aussi les concentrations de chaque phase et on vrifiera la conservation du solut chaque
tape. Dans cette analyse, on se basera sur le fait que lexprience est proche des conditions dquilibre.

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