ANALISA SISA KLOR ( KLOR AKTIF )

I. DASAR TEORI
Klorinasi merupakan disinfeksi yang paling umum digunakan. Klorin yang digunakan
dapat berupa bubuk, cairan atau tablet. Bubuk klorin biasanya berisi kalsium hipoklorit,
sedangkan cairan klorin berisi natrium hipoklorit. Disinfeksi yang menggunakan gas klorin
disebut sebagai klorinasi. Sasaran klorinasi terhadap air minum adalah penghancuran bakteri
melalui germisidal dari klorin terhadap bekteri. Bermacam-macam zat kimia seprti ozon
(O3), klor (Cl2), klordioksida (ClO2), dan proses fisik seperti penyinaran sinar ultraviolet,
pemanasan dan lain-lain, digunakan sebagai disinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia
diatas , klor adalah zat kimia yang sering dipakai karena harganya murah dan masih
mempunyai daya disinfeksi sampai beberapa jam setelah pembubuhannya yaitu yang disebut
sebagai residu klorin (Alaerts, 1984).
Klor berasal dari gas klor Cl2, NaOCl, Ca(OCl2) (kaporit), atau larutan HOCl (asam
hipoklorit).Breakpoint chlorination (klorinasi titik retak) adalah jumlah klor yang dibutuhkan
sehingga, semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi ,amoniak hilang sebagai gas N2 ,masih
ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk pembasmi kuman-
kuman. Klorin sering digunakan sebagai disinfektan untuk menghilangkan mikroorganisme
yang tidak dibutuhkan, terutama bagi air yang diperuntukkan bagi kepentingan domestik.
Beberapa alasan yang menyebabkan klorin sering digunakan sebagai disinfektan adalah
sebagai berikut:
1. Dapat dikemas dalam bentuk gas, larutan, dan bubuk.
2. Relatif murah.
3. Memiliki daya larut yang tinggi serta dapat larut pada kadar yang tinggi (7000mg/l).
4. Residu klorin dalam bentuk larutan tidak berbahaya bagi manusia, jika terdapat
dalam kadar yang tidak berlebihan.
5. Bersifat sangat toksik bagi mikroorganisme, dengan cara menghambat aktivitas
metabolisme mikroorganisme tersebut.


Proses penambahan klor dikenal dengan istilah klorinasi. Klorin yang digunakan
sebagai disinfektan adalah gas klor yang berupa molekul klor (Cl2) atau kalsium
hipoklorit[Ca(OCl2)]. Namun, penambahan klor secara kurang tepat akan menimbulkan bau


dan rasa pahit. Pada proses klorinasi, sebelum berperan sebagai disinfektan, klorin yang
ditambahkan akan berperan sebagai oksidator, seperti persamaan reaksi :

H
2
S + 4 Cl
2
+ 4 H
2
O H
2
SO
4
+ 8 HCl

Reaksi kesetimbangan sangat dipengaruhi oleh pH. Pada pH 2, klor berada dalam
bentuk klorin (Cl2); pada pH 2-7 , klor kebanyakan terdapat dalam bentuk HOCl; sedangkan
pada pH 7,4 klor tidak hanya terdapat dalam bentuk HOCl tetapi juga dalam bentuk ion OCl-.
Pada kadar klor kurang dari 1.000 mg/l, semua klor berada dalam bentuk ion klorida (Cl-)
dan hipoklorit (HOCl), atau terdisosiasi menjadi H+ dan OCl
-
. Klorin akan sangat efektif bila
pH air rendah, bila persediaan air mengandung fenol, penambahan klorin ke air akan
mengakibatkan rasa yang kurang enak akibat pembentukan senyawa-senyawa klorofenol.
Rasa ini dapat dihilangkan dengan menambahkan amoniak ke air sebelum klorinasi.
Campuran klorin dan amoniak membentuk kloroamin, yang merupakan disinfektan yang
relatif baik, walaupun tidak seselektif hipoklorit. Kloramin tidak bereaksi dengan cepat, tetapi
bekerja terus untuk waktu yang lama. Karene itu, mutu disinfeksinya dapat berlanjut jauh
kedalam jaringan distribusi (Linsley, 1991).
Kebutuhan klorin atau chlorine demand untuk proses disinfeksi tergantung pada
beberapa faktor. Klorin adalah adalah oksidator dan akan bereaksi dengan beberapa
komponen termasuk komponen organik pada air. Faktor yang mempengaruhi efisiensi
disinfeksi atau kebutuhan akan klorin dipengaruhi oleh jumlah dan jenis klorin yang
digunakan, waktu kontak, suhu dan jenis serta konsentrasi mikroba. Kebutuhan klorin untuk
air yang relatif jernih dan pada air yang mengandung suspensi padatan yang tidak terlalu
tinggi biasanya relatif kecil. Klorin akan bereaksi dengan berbagai jenis komponen yang ada
pada air dan komponen-komponen tersebut akan berkompetisi dalam penggunaan klorin
sebagai bahan untuk disinfeksi. Sehingga pada air yang relatif kotor, sebagian besar akan
bereaksi dengan komponen yang ada dan hanya sebagian kecil saja yang bertindak sebagai
disinfektan. Residu klorin juga merupakan hal yang harus diperhatikan dalam penggunaan
klorin karena kemampuannya sebagai agen penginaktivasi enzim mikroba setelah zat tersebut
masuk kedalam sel mikroba.
Klorin dapat bertindak sebagai disinfektan baik dalam bentuk klorin bebas maupun
klorin terikat pada suatu larutan dapat dijumpai dalam bentuk asam hipoklorit atau ion
hipoklorit. Klorin dalam bentuk klorin bebas dan asam hipoklorit merupakan bentuk
persenyawaan yang baik untuk tujuan disinfeksi.



Penentuan Kadar Klorin
Untuk setiap unsur klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat
memiliki analisa-analisa khusus. Namun, untuk analisa di laboratorium biasanya hanya klor
aktif (residu) yang ditentukan melalui suatu analisa. Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi
iodometri ataupun melalui metode kolorimetri dengan menggunakan DPD (Dietil-p-
fenilendiamin). Analisa iodometris lebih sederhana dan murah tetapi tidak sepeka DPD.
Adapun prinsip kerja dari analisa dengan menggunakan DPD adalah; Bila N,N-dietil-p-
fenilendiamin (DPD) sebagai indikator dibubuhkan pada suatu larutan yang mengandung sisa
klor aktif, reaksi terjadi seketika dan warna larutan menjadi merah. Sebagai pereaksi
digunakan iodida (KI) yang akan memisahkan klor tersedia bebas, monokloramin dan
dikloramin, tergantung dari konsentrasi iodida yang dibubuhkan. Reaksi ini membebaskan
iodin I2 yang mengoksidasi indikator DPD dan memberi warna yang lebih merah pada
larutan bila konsentrasi pereaksi ditambah. Untuk mengetahui jumlah klor bebas dan klor
terikat maka larutan dititrasi dengan larutan FAS (Ferro Amonium Sulfat) sampai warna
merah hilang. pH larutan harus antara 6,2 sampai 6,5. Pemeriksaan klorin dalam air dengan
metode DPD dianalisa dengan menggunakan alat Komparator. Yaitu berdasarkan
pembandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam kuantitas yang tidak diketahui dengan
warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas yang diketahui dari zat yang akan
ditetapkan, dimana kadar klorin akan dibaca berdasarkan warna yang dibentuk oleh pereaksi
DPD (Vogel, 1994).

Kolorimetri
Kolorimetri merupakan cara yang didasarkan pada pengukuran fraksi cahaya yang
diserap analat. Prinsipnya: seberkas sinar dilewatkan pada analit, setelah melewati analat
intensitas cahaya berkurang sebanding dengan banyaknya molekul analat yang menyerap
cahaya itu. Intensitas cahaya sebelum dan sesudah melewati bahan diukur dan dari situ dapat
ditentukan jumlah bahan yang bersangkutan. Kolorimetri berarti pengukuran warna, yang
berarti bahwa dalam kolorimeter, sinar yang digunakan adalah sinar daerah tampak
(visible spectrum), sebaliknya, spektrofotometri tidak terbatas
pada pengunaan sinar dalam daerah tampak, tetapi dapat juga sinar UV dan sinar IM. Maka
timbul istilah-istilah spektrofotometri UV, spektrofotometri tampak, dan spektrofotometri IM
(Harjadi, 1990).


Variasi warna suatu sistem berubah dengan berubahnya konsentrasi suatu komponen,
membentuk dasar apa yang lazim disebut analisis kolorimetrik oleh ahli kimia. Warna
tersebuat biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa berwarna dengan
ditambahkannya reagensia yang tepat, atau warna itu dapat melekat dalam penyusun yang
diinginkan itu sendiri. Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat dengan
mengukur absorbsi relatif cahaya sehubungan dengan konsentrasi tertentu zat tersebut.
Dalam kolorimetri visual, cahaya putih alamiah ataupun buatan umumnya digunakan sebagai
sumber cahaya, dan penetapan biasanya dilakukan dengan suatu instrumen sederhana yang
disebut kolorimeter atau pembanding (comparator) warna. Bila mata digantikan oleh sel
fotolistrik, instrumen itu disebut kolorimetri fotolistrik. Alat kedua ini biasanya digunakan
dengan cahaya putih melalui filter-filter, yakni bahan terbuat dari lempengan berwana terbuat
dari kaca, gelatin, dan sebagainya , yang meneruskan hanya daerah spektral terbatas.

II. PRINSIP KERJA
Klo aktif akan membebaskan I
2
dari larutan KI pada PH 3 - 4 di titrasi
dengaan larutan Na
2
S
2
O
3
menggunakan indikator amilum 1%

III. ALAT-ALAT DAN REAGENSIA
Alat-alat
Neraca analitik
Buret dan stand
Labu Ukur
Buret dan stand
Labu erlenmeyer
Gelas beaker
Pipet Volume
Gelas Ukur
Pipet tetes
Botol Semprot
Corong
Kertas timbang
Regensia
Na
2
S
2
O
3
0,1 N
KIO
3
0,1 N
indikator amilum 1 %
Aquadest
KI 10%
H
2
SO
4
6 N
asam asetat glacial ph 3 - 4
Tissue dll

I. CARA KERJA
o Pembuatan Larutan KIO
3
0,1 N
Ditimbang 0,3692 gram KIO
3



Dimasukkan ke dalam labu ukur volume 100 ml
Ditambahkan dengan aquadest bebas CO
2
sampai tanda batas
Dilarutkan dan dicampur hingga homogen
o Standarisasi Larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N Terhadap KIO
3
0,1 N
Di isi buret dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai tanda batas
Dipipet 10.0 ml larutan KIO
3
0,1 N
Dimasukkan ke dalam labu erlenmayer
Ditambah 5 mL KI 10 % dan 5 mL H
2
SO
6
6 N
Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai larutan berubah
menjadi warna kuning jerami
Ditambahkan 5 - 10 tetes indikator amilum
dilanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang
Dihitug Normalitas larutan Na
2
S
2
O
3
tersebut
o Penatapan Kadar Sampel
Di isi buret dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai tanda batas
Dipipet 100 mL larutan sampel
Dimasukkan ke dalam labu erlenmayer
Ditambah 5 mL asam asetat glacial PH 3 - 4 dan 1 gram KI
Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai larutan berubah
menjadi warna kuning jerami
Ditambahkan 5 - 10 tetes indikator amilum
dilanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang
Dihitug Kadar sampel tersebut

IV. RUMUS PERHITUNGAN
Penimbangan KIO
3


Normalitas Na
2
S
2
O
3

Penetapan kadar sisa klor

V. DATA PERCOBAAN
A. Standarisasi larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N terhadap KIO
3
0,1 N
NO Baku Primer Yang Dipipet
(ml)
Pembacaan Buret
(ml)
Volume Titrasi
(ml)
1 10,00 mL 0,00 - 11,10 mL 11,10 mL
2 10,00 mL 11,10 - 21,90 mL 10,80 mL
Rata - rata volume titrasi 10,09

B. Penetapan Kadar sisa klor
NO Baku Primer Yang Dipipet
(ml)
Pembacaan Buret
(ml)
Volume Titrasi
(ml)
1 100,00 mL 22,20 - 23,40 mL 1,20 mL
2 100,00 mL 23,40 - 24,50 mL 1,10 mL
Rata - rata volume titrasi 1,15 mL

Penimbangan zat baku primer KIO
3
adalah 0,3629 gram
Penimbangan zat baku skunder Na
2
S
2
O
3
adalah 24,8525 gram
Penimbangan KI
Penimbangan I
o Berat wadah : 0,4694 gram
o Berat sampel yang akan di timbang : 1,00 gram +
o Berat sampel : 1,4694 gram
o Berat wadah + sampel : 1,4769 gram
o Berat wadah : 0,4694 gram -
o Berat sampel sebenarnya : 1,0075 gram




Penimbangan II
o Berat wadah : 0,4694 gram
o Berat sampel yang akan di timbang : 1,00 gram +
o Berat sampel : 1,4694 gram


o Berat wadah + sampel : 1,4769 gram
o Berat wadah : 0,4694 gram -
o Berat sampel sebenarnya : 1,0075 gram

VI. PERHITUNGAN
a. Penimbangan KIO
3




b. Normalitas Na
2
S
2
O
3

c. Penetapan kadar sisa klor

mg / L

VII. HASIL PERCOBAN DAN KESIMPULAN
A. Hasil
Dari praktikum yang kami lakukan , diperoleh Normalitas Na
2
S
2
O
3

adalah 0,0913 N dan kadar cl
2
adalah 37,22 mg/L
B. Kesimpulan
Dari Praktikum yang kami lakukan kami dapat menyimpulkan
bahwa kadar sisa klor pada sampel adalah 37,22 mg/L


VIII. PEMBAHASAN
Klor merupakan salah satu zat desinfektan yang sering digunakan dalam
pengolahan air minum. Zat kimia lain yang dapat digunakan sebagai desinfektan
adalah ozon (O
3
), klordioksidan, dan sebagainya. Salah satu syarat air dikatakan


berkualitas ketika mengandung garam-garam meniral dalam jumlah yang tidak
berlebihan. Susunan unsur kimia dari air tergantung pada darimana sumber air
tersebut berasal, misalnya air tanah kandungan airnya tergantung pada lapisan tanah
yang dilewati air tersebut. Apabila air melewati lapisan tanah kapur maka ia akan
menjadi sadah karena mengandung Ca(HCO
3
)
2
dan Mg(HCO
3
)
2
, apabila melewati
batuan granit, maka air akan lunak dan agresif karena mengandung CO
2
dan
Mn(HCO
3
)
2
(Kris, 2006).
Air tanah banyak mengandung mineral mineral terlarut seperti Ca
2+
dan Mg
2+

yang menyebabkan kesadahan pada air. Selain itu terdapat juga kation bikarbonat dan
gas terlarut CO
2
. Dengan naiknya pH akibat lepasnya CO
2
ke fasa gas, maka akan
terjadi suatu reaksi kesetimbangan pembentukkan kerak CaCO
3
(Saksono, 2006).
Kesadahan yang dimaksud disini adalah efek yang terjadi ketika air banyak
mengandung mineral dari kation logam bervalensi dua dalam jumlah yang berlebihan.
Biasanya yang sering menimbulkan kesadahan adalah logam Ca
2+
dan Mg
2+
.
Kesadahan total terjadi ketika ion Ca
2+
dan Mg
2+
secara bersama-sama dalam air
(Kris, 2006). Pembentukan kerak (CaCO
3
) oleh air sadah pada sistem perpipaan di
industri maupun rumah tangga menimbulkan banyak permasalahan teknis dan
ekonomis. Hal ini disebabkan scale (kerak) dapat menutupi (menyumbat) air yang
mengalir dalam pipa dan sekaligus menghambat proses perpindahan panas pada
peralatan penukar panas. Saat ini pengolahan air untuk pencegahan pembentukan
kerak umumnya dilakukan secara kimiawi yaitu dengan resin penukar ion dan
penambahan inhibitor kerak . Metode secara kimiawi ini dapat mengubah sifat kimia
larutan sehingga tidak cukup aman untuk penggunaan rumah tangga maupun industri
makanan.

Selain itu investasinya yang cukup besar menyebabkan proses-proses kimiawi
tersebut hanya cocok untuk industri yang memerlukan air olahan dalam jumlah besar
(Saksono, 2006). Zat-zat atau bahan kimia yang terkandung di dalam air misalnya Ca,
Mg, CaCO
3

yang melebihi standart kualitas tidak baik untuk dikonsumsi oleh orang
dengan fungsi ginjal yang kurang baik,
karena akan menyebabkan pembentukkan batu pada saluran kencing. Kebiasaan
minum juga merupakan faktor penting yang mempengaruhi pembentukan batu saluran
kencing. Orang yang banyak mengkonsumsi air dengan kandungan kapur tinggi akan
menjadi predisposisi pembentukan batu saluran kencing, maka air yang digunakan


manusia tidak boleh lebih dari 500 mg/L CaCO
3
(Ritaharyanti, 2006). Air gali yang
dimiliki oleh warga disekitar kampus khususnya di Jl. Sahabat, sangat diragukan
kualitasnya. Hal ini disebabkan tekstur tanah yang merupakan lahan timbunan yang
awalnya sebuah rawa. Oleh karena itu betapa penting melakukan uji kesadahan dan
uji jumlah klor yang dibutuhkan air sumur gali.

IX. CATATAN DAN DOKUMENTASI
A. CATATAN
Sebelum digunakan, alat-alat gelas dicuci dengan menggunakan
aquadest terlebih dahulu
Supaya perubahan warna dapat terlihat dengan jelas, kertas putih
dapat ditaruh sebagai alas pada saat titrasi
Kocokan pada erlenmeyer harus seirama dengan tetesas lautan dari
buret ke erlenmayer.
Setelah selesai menggunakan alat cuci bersih dengan aquadest lalu
simpan di tempat penyimpanan.
Bahan yang tersisa jangan di masukkan kembali ke botol reagen.
Jarak antara titik equivalen dan titik akhir titrasi tidak boleh terlalu jauh
sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi.
Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam
yang teroksidasi seperti Mn
4+
, Fe
3+
, dan sebagainya. Juga oleh zat-
zat pereduksi seperti S
2-
(sulfide), NO
2
-
(nitrit), dan sebagainya.
Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun
dengan cepat. Sinar matahari atau lampu, dan pengocokan sampel
akan mempercepat penurunannya. Oleh karena itu analisa klor aktif
harus dilakukan paling lambat 2 jam setelah pengambilan sampel.
Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi
sebaiknya disimpan di tempat gelap atau di botol kaca coklat.








B. DOKUMENTASI
a. Standarisasi larutan Na
2
S
2
O
3
.

0,1 N terhadap KIO
3
0,1 N







b. Penetapan kadar klor aktif





Mataram Februari 2014
Mengetahui
Praktikan Dosen Pembimbing



S.Nur muhammad ismail NU H.Khaerul Anam SKM
Sebelum titrasi Dititrasi sampai
warna kuning jerami
Penambahan
Amilum
Dititrasi sampai
warna biru hilang