CAPITULO 6.

CARACTERIZACIN DE MATERIALES
INTRODUCCIN . La caracterizacin de materiales se refiere
a la identificacin de un material a partir del estudio de sus
propiedades fsicas, qumicas, estructurales, etc.
Existen para ello distintas tcnicas de caracterizacin, de
acuerdo al inters que despierte dicho material. Una vez
conocidas las caractersticas del material puede establecerse
la naturaleza del mismo, as como sus posibles aplicaciones.
Las principales tcnicas que se utilizan para la caracterizacin
de los materiales son:
1. Difraccin de rayos X.
2. Anlisis metalogrfico.
3. Espectrometra
1. DIFRACCION DE RAYOS X.
Las estructuras de los materiales se determinan mediante la
tcnica de difraccin de rayos x.
Difraccin. Es la dispersin de las ondas (fotones de rayos
x) que se produce cuando encuentran una serie de obstculos
separados regularmente (planos de tomos).
DIFRACTMETRO. Es el equipo utilizado para determinar los
ngulos en los que ocurre la difraccin en muestras
pulverizadas (2 ).
La difraccin permite:
1.- Determinar las estructuras cristalinas
2.- Determinar parmetros reticulares
3.- Identificar materiales desconocidos
La tcnica de difraccin sirve para determinar las
distancias interplanares. Los rayos de x con una
longitud de onda conocida inciden sobre una muestra
en forma de polvo. El haz de rayos x se difracta a un
ngulo especfico en relacin con el haz incidente, de
acuerdo con la ley de Bragg.
Interpretacin de datos experimentales de difraccin
Si se supone que se tiene un metal de estructura
cristalina cbica BCC o FCC, los planos principales de
difraccin y sus correspondientes valores 2 , dan
Reglas para determinar los planos de difraccin (hkl) en los
cristales cbicos.
Redes Reflexiones presentes Reflexiones ausentes
BCC (h + k + l) = par (h + k + l) = impar
FCC (h, k, l) todos pares o impares (h, k, l) no todos pares ni
impares
Ej: Estructura BCC los planos de difraccin principales son
{110}, {200}, {211}, etc.
Estructura FCC los planos de difraccin principales son
{111}, {200}, {220}, etc.
Reglas para determinar los planos de difraccin (hkl) en los
cristales cbicos.
Redes Reflexiones presentes Reflexiones ausentes
BCC (h + k + l) = par (h + k + l) = impar
FCC (h, k, l) todos pares o impares (h, k, l) no todos pares ni
impares
Ej: Estructura BCC los planos de difraccin principales son
{110}, {200}, {211}, etc.
Estructura FCC los planos de difraccin principales son
{111}, {200}, {220}, etc.
De los datos de difraccin de rayos x, se puede
obtener los valores experimentales de 2 para una
serie de planos principales difrantantes {hkl}.
Puesto que y a son conocidas, se pueden eliminar
dividiendo los dos valores de sen
2
de modo que
Para la estructura cristalina BCC las dos primeras
series de planos principales difractantes son los
planos {110} y {200}. Sustituyendo los ndices de
Miller de estos planos en la ecuacin
correspondiente se tiene
De este modo, si la estructura cristalina del metal cbico
desconocido es BCC, el cociente de los valores de sen
2
que corresponden a los dos primeros planos principales de
difraccin ser 0,5.
Para la estructura cristalina FCC las dos primeras
series de planos principales difrantantes son los
planos {111} y {200}. Sustituyendo los ndices de
Miller de estos planos en la ecuacin
correspondiente se tiene.
De este modo, si la estructura cristalina del metal
cbico desconocido es FCC, el cociente de los
valores de sen
2
que corresponden a los dos
primeros planos principales de difraccin ser 0,75.
Diagrama de difraccin (difractograma) de una muestra de cobre.
(200)
(111)
Diagrama de difraccin (difractograma) de una muestra de polietileno de
alta densidad.
2. ANALISIS METALOGRAFICO
Tiene como objetivo analizar en detalle la micro estructura de
los materiales y relacionarla con sus propiedades y
caractersticas, y determinar su posible aplicacin tecnolgica.
Este anlisis consta de las siguientes etapas:
1. LA ELECCIN DE LA MUESTRA QUE SE VA A ESTUDIAR
AL MICROSCOPIO. Es una operacin delicada y muy
importante. Si lo que se trata de estudiar es un fallo del
material, la muestra debe tomarse de una zona lo ms prxima
posible al punto en que se ha producido el fallo, y compararla
con otra obtenida en una seccin normal.
La muestra debe extraerse de forma que sea representativa e
identificar de alguna forma la orientacin de la fabricacin del
material, tratando en todo momento de evitar calentamientos
fuertes de la probeta.
La extraccin puede hacerse mediante sierra o disco abrasivo,
siendo el tamao recomendado de las probetas,
aproximadamente, de 20x20x15 mm.
2. MONTAJE
Consiste en embutir la probeta en algn producto como la
bakelita (resina termoendurecible), Lucite (resina
termoplstica), etc., de forma que el conjunto sea manejable
manualmente o adecuado para insertarlos en los alojamientos
de los dispositivos de preparacin.
Se realiza el montaje cuando se trata de muestras pequeas
que son difciles de manejar o sujetar o, tambin, cuando se
pretende observar la superficie o borde de la probeta
(recubrimientos, cementacin, etc).
3. IDENTIFICACIN
Debe ser colocada inmediatamente despus del montaje, en
la parte posterior. Para ello, se pueden identificar mediante la
fijacin de una etiqueta o realizando la identificacin
mediante un grabador.
No obstante, la forma ms conveniente con resina
transparente es introducir la etiqueta en la resina de montaje,
durante su preparacin. De esta forma ser visible despus y
inalterada con la preparacin y el ataque posterior.
4. DESBASTE
Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la
superficie del material, eliminando todo lo que pudiera
obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficie
plana con pequea rugosidad.
Consiste en frotar la superficie de la probeta, que se desea
preparar, sobre una serie de papeles abrasivos, cada vez ms
finos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un
determinado papel, se debe girar la probeta 90 para facilitar
el control visual del nuevo desbaste.
Cada fase ser completada cuando desaparezcan todas las
rayas producidas por el paso por el papel abrasivo anterior.
5. PULIDO
El pulido de una probeta metalogrfica tiene por objeto
eliminar las rayas producidas en la operacin de desbaste y
obtener una superficie especular. Se pueden emplear
diversos tipos de abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0,5 y
0,25 micras), almina (5, 1, 0,5, 0,1 y 0,05 micras), xido de
magnesio, etc. En cuanto a los paos de pulido, los hay de
tela de billar, nylon, seda, algodn, etc.
El pulido electroltico se realiza mediante un proceso de
disolucin andica del metal (vase montaje en figura
adjunta). Se tienen que fijar las condiciones de tensin y
densidad de corriente para conseguir el efecto buscado.
6. LIMPIEZA
Las probetas deben ser limpiadas despus de cada paso.
El mtodo ms empleado es mantener la probeta bajo un
chorro de agua y frotarla con un algodn.
La limpieza ultrasnica es ms efectiva (10 a 30 s), aunque
en ocasiones puede daar la pieza.
Despus de la limpieza se enjuagan con un chorro de
alcohol y se secan rpidamente bajo un chorro de aire
caliente.
7. ATAQUE
Una superficie pulida revela ya una serie de hechos
interesantes, como pueden ser grietas, inclusiones, fases (si su
forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero,
normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" la
microestructura (fases, lmites de grano, impurezas, zonas
deformadas, etc).
Ataque qumico: para la gran mayora de los materiales
metlicos ste el mtodo ms empleado. Puede realizarse por
frotamiento ( empleando un algodn impregnado en el reactivo
que se pasa sucesivamente por la superficie pulida ) o mediante
inmersin de la muestra en el reactivo. Inmediatamente
despus del ataque la probeta debe ser lavada con agua y
secada con un chorro de alcohol y aire caliente.
Ataque electroltico: est basado en los procesos redox.
ACIDO PCRICO (PICRAL)
4 g. de cido pcrico cristalizado,
100 cm3, de alcohol etlico al 95%
Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundicin
gris, as como para estructuras particularmente finas. Oscurece la
Martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos
cuantos minutos, si se desea un ataque ms lento, se sustituye el
alcohol etlico por el amlico.
ACIDO NTRICO (NITAL)
4 cm3 de cido ntrico concentrado (d= 1,4)
100 cm3, de alcohol etlico al 95%
Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los
granos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones de
los granos de ferrita, la perlita se ennegrece y la cementita se
mantiene blanca.
Microscopio ptico. Descripcin: A)
ocular, B) objetivo, C) portador del
objeto, D) lentes de la iluminacin,
E) sujecin del objeto, F) espejo de
la iluminacin.
8. OBSERVACIN MICROGRFICA. Un microscopio
ptico es un microscopio basado en lentes pticos Tambin
se le conoce como microscopio de luz, ( utiliza luz o
"fotones luminosos")
Informacin suministrada sobre la microestructura:
Estructuras de las aleaciones (tratamientos
trmicos).
Tamao y forma de los granos.
Naturaleza de las inclusiones no metlicas.
Defectos microscpicos.
Corrosiones intregranulares.
Capas superficiales.
Informacin suministrada sobre la macroestructura:
Segregaciones.
Inclusiones no metlicas.
Tratamientos termoqumicos.
Defectos de fabricacin.
Orientacin de los granos.
Penetracin del temple.
Microscopia. Es la tcnica de producir imgenes visibles de
estructuras o detalles demasiado pequeos, para ser percibidos a simple
vista.
Microscopio. Instrumento que amplifica una imagen y permite la
observacin de mayores detalles de los posibles a simple vista.
Poder de resolucin. Es la capacidad para distinguir dos objetos que se
hallan separados a una distancia mnima.
El poder de resolucin del ojo humano es de 0,2 mm
Microscopios
pticos
Microscopios
electrnicos
SEM (Barrido)
Microscopios
electrnicos
TEM
(transmisin)
Iluminacin
muestra
Haz de luz Haz de electrones Haz de electrones
Lentes Vidrio Bobinas
magnticas
Bobinas
magnticas
Observacin Metalografo
ocular
Pantalla (TV) Pantalla
Fluorescente
Aumentos 1000x 200000x o ms 1000000x
resolucin 200 nm 3,5 a 5 nm 0,2 a 1 nm
Aplicacin Determinacin
tamao de grano,
fases, dao
interno y algunos
defectos
Anlisis de
materiales y
observacin de
superficies de
fractura
Estudiar defectos
(dislocaciones) y
precipitados en
materiales (fases
secundarias)
Microscopio electrnico. Utiliza un haz de electrones en lugar de
fotones de luz. Dado que los electrones tienen una longitud de onda
mucho menor que la de la luz pueden mostrar estructuras mucho ms
pequeas.
Microscopio electrnico de barrido (SEM). El SEM explora
la superficie de la imagen punto por punto, al contrario que el
TEM, que examina una gran parte de la muestra cada vez.
Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra con un haz
muy concentrado de electrones, de forma parecida al barrido
de un haz de electrones por la pantalla de una televisin.
Los electrones del haz pueden dispersarse de la muestra o
provocar la aparicin de electrones secundarios.
Microscopio electrnico de barrido (SEM).
3. ESPECTROMETRIA.
La espectrometra es la tcnica espectroscpica para
determinar la concentracin o la cantidad de especies. En
estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un
espectrmetro o espectrgrafo.
La espectrometra a menudo se usa en fsica y qumica
analtica para la identificacin de sustancias mediante el
espectro emitido o absorbido por las mismas.
La espectroscopia es una tcnica instrumental ampliamente
utilizada por los fsicos y qumicos para poder determinar la
composicin cualitativa y cuantitativa de una muestra,
mediante la utilizacin de patrones o espectros conocidos de
otras muestras.
1. SEGN LA NATURALEZA DE LA EXCITACIN MEDIDA:
El tipo de espectrometra depende de la cantidad fsica
medida. Normalmente, la cantidad que se mide es una
intensidad de energa absorbida o producida. Se pueden
distinguir estos tipos de espectrometra segn la naturaleza de
la excitacin:
* Electromagntica. Interacciones de la materia con radiacin
electromagntica como la luz.
* De electrones. Interacciones con haces de electrones. La
espectroscopia Auger implica inducir el efecto Auger con un
haz de electrones. En este caso la medida implica la energa
cintica del electrn como variable.
* De masa. Interaccin de especies cargadas con campos
magnticos y/o elctricos, dando lugar a un espectro de
masas. El trmino "espectroscopia de masas" est anticuado,
ya que la tcnica es principalmente una forma de medida,
aunque produzca realmente un espectro para la observacin.
Este espectro tiene la masa (m) como variable, pero la medida
es esencialmente de la energa cintica de la partcula.
* Acstica. Frecuencia de sonido.
* Dielctrica. Frecuencia de un campo elctrico externo.
* Mecnica. Frecuencia de un estrs mecnico externo, por
ejemplo una torsin aplicada a un trozo de material.
2. SEGN EL PROCESO DE MEDIDA
La mayora de los mtodos espectroscpicos se diferencian
en atmicos o moleculares segn si se aplican a tomos o
molculas. Junto con esta diferencia, se pueden distinguir los
siguientes tipos de espectrometra segn la naturaleza de su
interaccin:
* De absorcin. Usa el rango de los espectros
electromagnticos en los cuales una sustancia absorbe.
Incluye la espectrometra de absorcin atmica y varias
tcnicas moleculares, como la espectrometra infrarroja y la
resonancia magntica nuclear (RMN).
* De emisin. Usa el rango de espectros electromagnticos
en los cuales una sustancia irradia (emite). La sustancia
primero debe absorber la energa. Esta energa puede ser de
una variedad de fuentes, que determina el nombre de la
emisin subsiguiente, como la luminescencia. Las tcnicas de
luminescencia moleculares incluyen la espectrofluorimetra.
* De dispersin. Mide la cantidad de luz que una sustancia
dispersa en ciertas longitudes de onda, ngulos de incidencia
y ngulos de polarizacin. El proceso de dispersin es mucho
ms rpido que el proceso de absorcin/emisin. Una de las
aplicaciones ms tiles es la espectroscopia Raman.
ESPECTRO DE LA LUZ
APLICACIONES DEL ANLISIS ESPECTRAL
El anlisis espectral centra sus aplicaciones en dos campos
principalmente:
Anlisis qumico: Puesto que el espectro de un elemento
determinado es absolutamente caracterstico de ese
elemento, el anlisis espectral permite estudiar o identificar la
composicin y la estructura de las molculas.
Aplicaciones astrofsicas: La distancia a la que puede
situarse un espectroscopio de la fuente de luz es ilimitada, lo
que permite que el estudio espectroscpico de la luz de las
estrellas permita un anlisis preciso de su estructura,
especialmente en el caso del Sol.
Los mtodos espectroscpicos estn basados en la
interaccin radiacin electromagntica - materia. Encontramos
con que la materia puede estar en forma de: tomos libres o
molculas.
La espectroscopia es el estudio e interpretacin de los
espectros. Cuando podemos medir algo dentro de un espectro
estamos en la espectrometra.
Podemos distinguir aqu:
1.- Espectrografa. Cuando el espectro se recoge en una placa
fotogrfica
2.- Espectrofotometra. Cuando se miden variaciones de
intensidad.
TIPOS DE ESPECTROSCOPIA:
Espectroscopia atmica
Fotometra de llama
Espectroscopia de emisin
Espectroscopia de emisin de plasma
Espectroscopia de absorcin atmica
Espectroscopia de fluorescencia
Espectroscopia molecular
Espectroscopia de microondas
Espectroscopia de infrarrojos
Espectroscopia de visible-ultravioleta
Espectroscopia de Raman
Espectroscopia de RMN (resonancia magntica nuclear)
ESPECTROMETRIA DE MASAS
La espectrometra de masas es una tcnica instrumental
universal y especifica, altamente sensible y que permite la
identificacin inequvoca de una sustancia.
El principio de la espectrometra de masas es la produccin de
iones a partir de compuestos neutros y la observacin de la
subsiguiente descomposicin de esos iones. Estos iones
descompuestos (fragmentos que tambin poseen carga) se
mueven rpidamente y son clasificados de acuerdo a su
relacin m/z (masa/n de cargas del in). El espectrmetro de
masas no solo clasifica los fragmentos, sino que adems mide
la cantidad de ellos que se forman.
Los espectrmetros de masas son instrumentos sofisticados
que en general constan de:
A) Un sistema de introduccin de muestra, que puede ser
entre otros un cromatgrafo de lquidos o un cromatgrafo
de gases.
B) Una fuente de ionizacin, que es donde se produce la
fragmentacin molecular caracterstica de cada compuesto,
C) Un analizador o filtro de masas que separa los fragmentos
inicos generados en funcin de su relacin masa/carga.
D) Un detector que recoge y caracteriza los fragmentos
inicos que salen del analizador.
Con la espectrometra de masas somos capaces de
proporcionar informacin acerca de:
La composicin elemental de las muestras: de esta se
encarga la espectrometra de masas atmico.
De la composicin de las molculas inorgnicas, orgnicas y
biolgicas.
De la composicin cualitativa y cuantitativa de mezclas
complejas.
De la estructura y composicin de superficies slidas.
De las relaciones isotpicas de tomos en las muestras.
ESPECTROFOTOMETRA
Principio Fsico. La espectrofotometra se basa en la teora de
Bohr, la cual postula que en el tomo, los electrones se
desplazan en rbitas fijas. Un cambio de rbita de un electrn
corresponde a la absorcin o emisin de un cuanto de
energa hf.
La absorcin ocurre durante la excitacin de los electrones y
la emisin cuando estos regresan a un estado estable.
Las transiciones originan la aparicin de lneas espectrales,
estas lneas forman los espectros atmicos. Cada elemento
qumico tiene su espectro caracterstico. En dependencia del
tipo de transicin que se halla producido pueden clasificarse
en espectros de emisin o de absorcin
ESPECTRO DE EMISIN
Si un elemento en estado gaseoso se calienta hasta que se
hace incandescente, emite solamente radiaciones de un
nmero limitado de longitudes de onda.
El grupo de longitudes de ondas emitidas es el mismo para un
mismo elemento y se denomina el espectro de emisin del
elemento. El espectro de emisin de un elemento difiere del
de otro.
Para observar el espectro de emisin de un elemento, se
introduce al mismo en estado gaseoso en un tubo de
descarga de baja presin y alto voltaje entre el nodo y el
ctodo.
La luz emitida se hace pasar por una rendija, despus por un
prisma y se obtiene el espectro. Cada lnea corresponde a
una longitud de onda y su grosor depende de la cantidad
relativa del elemento en la muestra. La separacin entre las
lneas es evidencia de la existencia de los niveles de energa
de los tomos.
ESPECTRO DE EMISION ATOMICA
El espectro de emisin atmica de un elemento es un
conjunto de frecuencias de las ondas electromagnticas
emitidas por tomos de ese elemento, en estado gaseoso,
cuando se le comunica energa.
El espectro de emisin de cada elemento es nico y puede
ser usado para determinar si ese elemento es parte de un
compuesto desconocido.
ESPECTRO DE ABSORCION ATOMICA
El espectro de absorcin de un material muestra la
fraccin de la radiacin electromagntica incidente que un
material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en
cierto sentido, el opuesto de un espectro de emisin. Cada
elemento qumico posee lneas de absorcin en algunas
longitudes de onda, hecho que est asociado a las
diferencias de energa de sus distintos orbitales atmicos.
De hecho, se emplea el espectro de absorcin para
identificar los elementos componentes de algunas
muestras, como lquidos y gases; ms all, se puede
emplear para determinar la estructura de compuestos
orgnicos Un ejemplo de las implicaciones de un espectro
de absorcin es que aquel objeto que lo haga con los
colores azul, verde y amarillo aparecer de color rojo
cuando incida sobre l luz blanca.
Espectroscopia de Absorcin Atmica
La espectroscopia de absorcin atmica es una tcnica de
anlisis instrumental, capaz de detectar y determinar
cuantitativamente la mayora de los elementos comprendidos
en el sistema peridico.
Esta tcnica se basa en el hecho de que elementos gaseosos
absorben las mismas radiaciones que son capaces de emitir.
Si se hace pasar luz blanca a travs del vapor de un
elemento, el vapor absorbe las radiaciones que es capaz de
emitir y entonces el espectro obtenido carece de las lneas de
longitudes de onda absorbidas.
Se pueden identificar a simple vista los elementos que
componen un vapor por las radiaciones que caen en el
espectro visible.
La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consiste
en medir la intensidad del color (o de la radiacin absorbida
en UV) a una longitud de onda especfica comparndola con
otras soluciones de concentracin conocida (soluciones
estndar) que contengan la misma especie absorbente. Para
tener esta relacin se emplea la Ley de Beer, que establece
que para una misma especie absorbente en una celda de
espesor constante, la absorbancia es directamente
proporcional a la concentracin.
La coloracin de la solucin se debe a la especie absorbente
y esta coloracin puede ser natural o inducida. La coloracin
natural puede ser la base de la cuantificacin de una especie,
como por ejemplo: la clorofila en ciertas plantas, los
complejos metlicos que se encuentran presentes en
solucin acuosa, como son los iones de Cobre (II),
Manganeso (VII), Cobalto (III), etc.
ESPECTROMETRA DE EMISIN ATMICA
Anlisis cualitativo de distintos elementos: metlicos como no
metlicos. Es uno de los mtodos ms sensibles que se
conocen en la identificacin de elementos. Registramos el
espectro de emisin de la muestra y comparamos con el
espectro patrn del elemento que sospechamos puede estar
presente. Una dificultad es el calibrado, suele hacerse con el
espectro de emisin del hierro o manganeso (dan ms lineas).
Si se quiere saber si hay varios elementos se usan dos tipos
de patrones: 1.- placa maestra o patrn: pelculas que llevan
marcadas las ltimas lineas de cada elemento. 2.- polvos
patrn: mezcla de sustancias con las que hacemos un
espectro; son mezclas de hasta 50 elementos a diluciones
tales que solo aparecen las lineas ltimas de los elementos.
ESPECTROSCOPIA
FUNDAMENTO DEL ESPECTROSCOPIO
Un espectroscopio es un instrumento destinado a separar las
diferentes componentes de un espectro ptico. Est
constituido por una rendija situada en el plano focal de un
colimador un prisma o una red de difraccin y un anteojo para
observar el haz dispersado.
Un espectroscopio permite averiguar cuales son los
elementos emisores de luz, al separarla en sus colores
componentes y presentar un espectro (como una arco iris).
Cada elemento produce colores diferentes. En el
espectroscopio estas lneas de colores delatan los elementos
en la fuente.
Atomic absorption spectroscopy (AAS)
Los aparatos que hacen estos trabajos se componen de:
a) Una fuente de radiacin: emite la linea espectral del
elemento de inters.
b) Un sistema de atomizacin: para suministrar energa
suficiente para disociar al analito y formar tomos libres.
c) Un monocromador: para aislar la linea espectral
espectral medida.
d) Un detector: acoplado con un sistema medidor o de
registro de los datos obtenidos.
Aplicaciones:
La principal aplicacin de este mtodo es la determinacin
de ms de 60 elementos en las ms variadas muestras:
rocas, suelos, aguas, vegetales, muestras biolgicas,
productos petrolferos, metales y aleaciones, combustibles
nucleares, productos farmacuticos, vinos, etc
ENSAYOS DE CHISPA EN LOS ACEROS
CARACTERSTICAS DE LA CHISPA
Un haz de chispa puede dividirse en tres partes principales
las cuales son mostradas en la figura 1:
La primera, a la salida de la piedra del esmeril, que se
encuentra formada por rayos rectilneos en los que puede
observarse perfectamente el color caracterstico.
La segunda zona es la de bifurcacin, y algunas veces tiene
lugar en ella algunas explosiones.
La tercera y ltima zona, es donde aparecen la mayor parte
de las explosiones, adopta diversas formas, que se
denominan estrellas, gotas, lenguas, flores, etc.
La observacin debe de hacerse, en lo posible, en lugar
oscuro.
Diferencia entre un acero
SAE1010, 1045 y 1070 por
el ensayo de la chispa
1. Acero del 15% de carbono
2. Acero del 25% al 35% de carbono
3. Acero del 45% de C
4. Acero de herramienta
5. Acero con molibdeno
6. Acero al tugsteno
7. Acero diamantino (4% W y 1.25% C)
8. Acero 0.55% C, 2% W y 1% Cr
F-522
F-515
F-521
F-531
F-155
F-4
F-524
F-5
Acero rpido
F-3
F-532
Aceros para
herramientas
Fundicin
Blanca
Fundicin
Blanca
Anlisis de Fallas
Aplicacin de mltiples disciplinas, tcnicas y
metodologas a fin de corregir errores o desviaciones de
diseo, material, fabricacin, inspeccin, almacenaje,
transporte, montaje o mantenimiento. Previniendo
repeticiones futuras, evitando prdidas o daos fsicos a
personas y horas improductivas.
Los tipos de daos que ocurren son:
- Roturas dctiles y frgiles
- Fatiga
- Desgaste
- Creep (o fluencia)
- Erosin
- Sobrecalentamiento
- Dao por hidrgeno
- Corrosin localizada y generalizada
- Agrietamiento por corrosin bajo tensin
Las fuentes que producen las fallas son:
- Sobrecargas
- Vibraciones
- Errores de tratamiento trmico, diseo, seleccin del
material, forja, fusin, soldadura, recubrimientos
superficiales.
- Contaminacin de medios fluidos o desviaciones de
su tratamiento.
Para la solucin de problemas de falla se utilizan las
siguientes tcnicas:
Fotografa
Metalografa
Rplica
Anlisis qumicos convencionales
Macroscopa estereoscpica
Ensayos fsicos
Ensayos de dureza
Microscopa ptica
Microscopa electrnica
Microsonda
Referencia
1. Caja de iluminacin
2. Diafragma de apertura
3. Diafragma de campo
4. Torreta portaobjetivos
5. Objetivos
6. Platina
7. Cabezal trinocular
8. Salida trinocular
9. Salida binocular Siedentopf
10. Oculares
11. Ajuste de foco fino/grueso
coaxial con control de tensin
12. Estativo
ANALISIS DE FALLAS
Una parte o un elemento se considera que ha fallado bajo una
de tres situaciones:
a. Cuando llega a ser completamente inoperable. Por ejemplo,
cuando el eje que mueve las llantas de un automotor se rompe,
el automotor se vuelve completamente inoperable.
b. Cuando es todava operable pero no es satisfactoria su
funcin. Siguiendo con el ejemplo de los vehculos
automotores, cuando se pierden las tolerancias entre el cilindro
y los anillos del pistn en un motor de combustin interna, por
efecto de la friccin y de la corrosin, por los gases calientes
de la combustin, el automotor pierde potencia y se incrementa
el consumo de combustible y de aceite.
c. Cuando un serio deterioro le ha hecho inestable o insegura
para continuar en uso y debe ser inmediatamente removida de
servicio.
Por ejemplo, cuando el deterioro del sistema de frenos
(pastillas, discos, etc.), de un automotor llega a una condicin
de deterioro tal que la operacin del vehculo se vuelve
insegura y se requiere reparar y cambiar los componentes que
han fallado.
FUENTES FUNDAMENTALES DE FALLAS
1. Deficiencias en el diseo
a. Entalles y puntos de concentracin de tensiones
b. Criterios inadecuados de diseo
c. Desconocimiento de especificaciones de cdigos y normas.
d. Inadecuado anlisis de esfuerzos
2. Deficiencias en la seleccin de un material
a. Resistencia insatisfactoria de los materiales
b. Criterio inapropiado de seleccin
c. Presencia de imperfecciones en el material
3. Imperfecciones en el material
a. Defectos internos y superficiales: segregaciones,
inclusiones, porosidades, fisuras, etc.
b. Caminos preferenciales para la propagacin de fisuras,
corrosin por picaduras e intergranular
4. Deficiencias en el procesamiento
a. Especificaciones inapropiadas de procedimientos de
procesamiento, incompletos o ambiguos
b. Cambios realizados en las especificaciones sin una
completa evaluacin
c. Fallas al seguir especificaciones de procedimientos
d. Errores del operador o daos accidentales que producen
altos esfuerzos residuales.
5. Errores en el montaje
a. Montajes incorrectos, incompletos o especificaciones
ambiguas.
b. Errores o negligencias del operador
6. Condiciones inapropiadas de servicio
a. Condiciones severas de velocidad, carga, temperatura y
ambientes qumicos (corrosivos)
b. Sin un mantenimiento regular, inspeccin y control
PROCEDIMIENTO PARA EL ANALISIS DE FALLAS.
Las fases principales para el anlisis de una falla son:
1. Recoleccin de informacin y seleccin de muestras
La informacin disponible con respecto a la manufactura,
procesamiento e historia en servicio del componente o
estructura fallada, y reconstruyendo en la medida como sea
posible la secuencia de eventos que condujeron a la falla.
2. Examen preliminar de la parte fallada (examen visual)
La parte fallada, incluyendo todos sus fragmentos, deben
ser sujetas a un examen completo visual antes de que se
emprenda cualquier limpieza. A menudo, manchas y restos
encontrados en la parte proporcionan evidencia til en
establecer las causas de la falla o en determinar una secuencia de
los eventos que condujeron a la falla.
Fig. 1: Examen preliminar. Cao Fisurado
Fig. 2: Examen macroscpico. Fisura en el diente de
engranaje
3. Pruebas no destructivas
Varias pruebas no destructivas son sumamente tiles en la
investigacin y anlisis de fallas, la inspeccin de metales frreos
con partculas magnticas, la inspeccin de lquidos
penetrantes, la inspeccin ultrasnica, y la inspeccin
electromagntica (corrientes de Eddy) de materiales que
conducen electricidad. Todo estos ensayos so usados para
detectar grietas y discontinuidades superficiales.
Otro pruebas no destructivas usadas son la radiografa,
principalmente para examinacin interna, y anlisis
experimental de esfuerzos, por determinacin de carga de las
mquinas y esfuerzos de componentes que pueden causar falla.
4. Ensayos mecnicos (incluyendo dureza y tenacidad)
El ensayo de dureza es el ms simple de las pruebas
mecnicas.
Entre sus muchas aplicaciones pueden ser:
a. Ayudar en la evaluacin de los tratamientos trmicos;
b. Proporcionar una aproximacin de los esfuerzos de tensin;
c. Detectar el endurecimiento por trabajado causado por el
sobrecalentamiento, por la descarburacin, o por carbono o
absorcin de nitrgeno.
5. Seleccin, identificacin y preservacin y/o limpieza de
todas las muestras
La seleccin apropiada, preservacin y limpieza de
superficies de la fractura son vitales para prevenir que
importante evidencia pueda ser destruida o alterada. Las
superficies de fractura puede sufrir dao mecnico o qumico.
6. Examen y anlisis macroscpico (superficies de fractura,
fisuras secundarias y otros fenmenos de superficie)
La examinacin detallada de las superficies de la fractura en
un rango de amplificaciones de 1 a 100 aumentos puede ser
hecho con el ojo sin ayuda, o con ayuda un lente de mano o un
microscopio de baja.
De las superficies de la fractura, presencia de grietas secundarias
y otros fenmenos superficiales tales como corrosin, desgaste,
erosin, etc.
Este examen se realiza con ayuda del estereomicroscopio, pero
puede emplearse tambin Microscpio Eletrnico de Barrido
(SEM).
7. Examen y anlisis microscpico
El examen microscpico de la superficie de la fractura, a veces
llamaba microfractografia es importante. Se puede usar un
microscopio ligero para fractografa, a pesar de su limitado poder
de resolucin (aproximadamente 0,5 micras) y una profundidad
de campo para las restricciones impuestas.
8. Seleccin y preparacin de secciones metalogrficas
El procedimiento metalogrfico de pulido y de ataque de la
seccin para su observacin por el microscopio ptico y por las
tcnicas electrnicas-pticas es una parte vital de investigacin
de fallas, y se lleva a cabo como un procedimiento rutinario.
Grieta
Picaduras
El material de los tubos en seccin metalogrfica muestra una
estructura ferrito perltica sin signos de degradacin estructural por
temperatura (como globulizacin o grafitizacin) y se evidencia que
desde las picaduras emanan grietas de naturaleza intergranular,
como las que generaron los escapes de vapor (50 x)
Picadura por corrosin de la cual se origina una grieta intergranular.
Nital 2%. 200X.
Fig. 3: examen microscpico (MEB)
9. Examinacin y anlisis de las secciones metalogrficas
Comprobacin de la dureza y el examen microscpico, el
examen metalogrfico de las secciones con un microscopio es
prctica normal en la mayora de anlisis de fallas para
determinar imperfecciones de los materiales.
10. Determinacin del mecanismo de falla
La informacin obtenida del examen de una regin de falla,
las superficies de fractura y secciones metalogrficas para
determinar la causa de fractura, es usualmente necesario para
determinar el tipo de fractura.
11. Anlisis qumico ( local, productos de corrosin
superficiales, depsitos o recubrimientos)
En una investigacin de falla, el anlisis rutinario es determinar
que el material objeto de estudio es uno de los que fue
especificado en el diseo.
En investigaciones especficas, particularmente donde la
corrosin bajo tensin est involucrada, el anlisis qumico de
cualquier depsito, escala o producto de la corrosin, o el medio
con el que el material afectado ha estado en contacto, es
necesario para ayudar a establecer la causa primaria de la falla.
12. Anlisis de los mecanismos de fractura
Los conceptos de mecnicas de la fractura son tiles en la
medida de la fractura por impacto, y proporcionarn una
base cuantitativa para evaluar la fiabilidad estructural.
Fractura intergranular
Es el modo de fallo tpico de materiales cermicos, de
aquellos que poseen uniones inicas y de los metales con
estructura hexagonal o cbica centrada en el cuerpo. Es una
fractura frgil que se origina por formacin de grietas y su
posterior propagacin a lo largo de determinados planos
cristalogrcos
Fractura transgranular
A temperaturas por encima de la transicin frgil-dctil, el
modo de fractura cambia de suracin a travs de los bordes
de grano a un modo de fractura que tiene lugar en la matriz,
transgranular, siendo el prototipo de fractura dctil. El
mecanismo de fallo se produce por el crecimiento y
coalescencia de huecos que se originan en las partculas de
segunda fase. A temperatura ambiente, la mayora de las
aleaciones de ingeniera fallan por este modo de fractura
Fractura intergranular por uencia
La fractura intergranular por uencia tiene lugar a elevadas
temperaturas y tensiones bajas, producindose deformaciones
en la fractura relativamente pequeas. Se debe al crecimiento
de cavidades mediante la coalescencia de las mismas; este
proceso est controlado por la difusin de los tomos, siendo
extremadamente lento a bajas temperaturas y nalizando por
completo por debajo de ciertos lmites trmicos
Fractura por recristalizacin dinmica
A temperaturas muy altas y tensiones elevadas, la difusin es
tan rpida que se inicia un proceso de recristalizacin. Las
altas densidades de dislocaciones se reducen formndose
nuevos granos en las regiones altamente deformadas, en
lugar de hacerlo mediante un proceso de recuperacin, como
ocurre en el caso en el que tiene lugar la uencia
13. Ensayos bajo condiciones simuladas de servicio
Durante las fases de conclusin de una investigacin, puede
ser necesario conducir ensayos que intenten simular las
condiciones bajo las cuales se cree que ha ocurrido la falla. A
menudo, los ensayos de servicio simulados no son factibles
porque el equipamiento sofisticado requerido no est disponible
y se los realizar siempre que sea posible.
14. Anlisis de todas las evidencias, formulacin de
conclusiones y redaccin del informe (incluyendo
recomendaciones)
En cada investigacin, la evidencia revelada por la examinacin y
los ensayos que son realizados son analizados e interpretados, y
se formulan conclusiones.
Bibliografa:
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Materiales cuarta edicin
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