LAPORAN PRAKTIKUM

ARGENTOMETRI




DISUSUN OLEH
Nama : Fatwa Fitri Nurlaily
Kelas : B
NIM : P07134112057

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTRIAN KESEHATAN
YOGYAKARTA
A. Tujuan
1. Memahami prinsip-prinsip dasar titrasi argentometri
2. Dapat melakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl
3. Dapat melakukan standarisasi AgNO3 dengan KCNS

B. Dasar Teori
Argentometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang bertujuan untuk
mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan larutan baku sekunder yang mengandung
unsur perak.
Larutan baku sekunder yang digunakan adalah AgNO
3
, karena AgNO
3
merupakan satu-
satunya senyawa perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini adalah
endapan yang berwarna.
Dasar titrasi argentometri adalah yang pembentukkan endapan tidak mudah larut antara
titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana
ionAg+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah
larut AgCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi
dengani ndicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat dimana dengan indicator ini
ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat
diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianidat dan indikator adsorbsi.Selain
menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri
untuk menentukan titik ekuivalen.Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan
yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant.
I. METODE-METODE TITRASI ARGENTOMETRI
1. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalamsuasana
netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai
indikator.Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah, dengan
pH 6,5-9,karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat .
2. Metode Volhard
Metode Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida
dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan,
kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat.
Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat .
3. Metode Fajans
Pada metoda ini digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator
teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna terhadap larutan,
tetapi pada permukaan endapan.ada titrasi argentometri dengan metode Fajans, Jika AgNO3
ditambahkan pada larutan NaCl yang mengandung flourescein maka titik akhir titrasi akan
diamati dengan perubahan warna dari kuning cerah ke merah muda. Warna endapan yang terlihat
akan tampak berwarna sedangkan larutannya tampak tidak berwarna hal ini disebabkan adanya
indikator adsorbsi yang teradsorb pada permukaan endapan AgCl. Warna dari endapan akan
termodifikasi saat indikator teradsorbsi pada permukaan endapan. Reaksi adsorbsi ini dapat
dilihat dengan contoh indikator yang bermuatan negatif seperti flouroscein.
II. FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI PENGENDAPAN
1. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu
maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada
larutannya.
2. Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti
alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat
dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas
yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki
kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
3. Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion
sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika
kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini
disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan
mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci
endapan dalam metode gravimetri.
4. Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH,
hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Misalnya endapan
AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I-
membentuk HI.
5. Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan
konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis
dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
6. Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya
pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan
naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH
3
, hal ini disebabkan karena terbentuknya
kompleks Ag(NH
3
)
2
Cl.

C. Alat dan Bahan
Alat : Bahan :
1 .Gelas Beker 50 ml 1. AgNO3 0,05 N
2 .Buret 2. KCNS 0,05 M
3. Labu ukur 100 ml 3. K2CrO4 0,2 M
4. Erlenmenyer ukuran 250 ml 3 buah 4. H2SO4 4N
5. Pipet tetes 5. NaCl
6. Batang pengaduk 6. Flouresein 1%
7. Gelas Beker 100ml 7. Aquades
8. Botol semprot 8. Aquabides
9. Statif
10. Klem
11.Pipet volume 10 ml
12. Pipet volume 25 ml
13. Pipet ukur
14. Gelas kimia 1L
15. Gelas ukur 100 ml
16. Erlenmeyer 2L

D. Cara Kerja
Pencucian Alat Gelas
a. Basahi dinding gelas dengan menggunakan botol semprot yang berisi aquades, usahakan agar
ujung botol semprot tidak menempel pada alat gelas kemudian memutar-mutar alat gelasnya agar
dinding alat gelas bersih teraliri aquades
b. Membuang aquades pelan-pelan sambil memutarnya.
c. Melakukan kegiatan diatas sebanyak 3 kali
d. Khusus untuk pencucian buret,setelah dibilas dengan aquades 3 kali, harus dibilas lagi dengan
titran sebanyak 1 kali.
Membuat larutan NaCl
a. Menimbang botol timbang,kemudian catat. Kemudian menimbang NaCl yang diletakkan
kedalam botol timbang sebanyak 0,585 gram. Menggunakan neraca analitis.
b. Memasukkan NaCl ke dalam botol timbang
c. Meletakkan corong diatas labu ukur dengan diganjal dengan tissue agar larutan tidak meluber
kemana-mana
d. Menuangkan aquades dalam botol timbang secara sedikit demi sedikit
e. Memasukkan aquades dengan botol somprot sedikit demi sedikit ke dalam botol timbang
f. Mengaduk dengan batang pengaduk dengan posisi tangan kanan mengaduk dan tangan kiri
memegang botol timbang.
g. Setelah kristal NaCl larut, memasukkan pelan-pelan kedalam labu ukur secara pelan-pelan
dengan dialirkan melalui batang pengaduk.
h. Mengulangi pelarutan dengan aquades sampai NaCl benar-benar larut dan memasukkannya ke
dalam labu ukur melalui corong.
i. Membilas corong dengan aquades dengan cara menyemprot corong secara mengelilingi
kemudian mengambil corong dan kemudian menyemprot berkeliling labu ukur secara diputar-
putar.
j. Menyemprotkan aquades ke dalam labu ukur sampai 1cm cm dibawah batas ukur.
k. Lap dinding labu ukur dengan kertas hisap.
l. Memasukkan aquades dengan pipet tetes sampai batas ukur 100 ml.
m. Tutup labu ukur kemudian dihomogenkan dengan cara membolak-balikkan labu ukur
Membuat larutan AgNO3 0,05 N (untuk 5 orang)
a. Membilas erlenmeyer 2L dengan menggunakan aquabides sampai 3 kali.
b. Menimbang gelas beker 50 ml di atas neraca teknis,catat. Kemudian menimbang -AgNO3
sebanyak 12,75 gram.
c. Setelah selesai menimbang AgNO3 , kemudian dilarutkan dengan aquabides sedikit demi sedikit
dengan batang pengaduk lalu dituangkan dalam erlenmeyer berukuran 2L.
d. Setelah AgNO3 larut semua, kemudian diencerkan dengan aquabides sampai 1500 ml.
Membuat larutan KCNS 0,05 M (untuk 23 orang)
a. Menimbang gelas beker ,kemudian catat. Kemudian menimbang KCNS yang diletakkan
kedalam gelas beker sebanyak 6,32 gram dengan menggunakan neraca teknis.
b. Menuangkan aquades dalam gelas beker secara sedikit demi sedikit.
c. Mengaduk dengan batang pengaduk dengan posisi tangan kanan mengaduk dan tangan kiri
memegang gelas beker.
d. Setelah kristal KCNS larut, memasukkan pelan-pelan kedalam erlenmeyer berukuran 2L secara
pelan-pelan dengan dialirkan melalui batang pengaduk.
e. Mengulangi pelarutan dengan aquades sampai KCNS benar-benar larut.
f. Setelah KCNS larut semua kemudian diencerkan dengan aquades.
g. Aquades dituang mengelilingi corong sampai 1,3 L dan KCNS larut semua.
Membuat indikator K2CrO4 0,2 M (untuk 23 orang)
a. Menimbang botol timbang,kemudian catat. Kemudian menimbang K2CrO4 yang diletakkan
kedalam botol timbang sebanyak 1,94 gram. Menggunakan neraca teknis.
b. Menuangkan aquades dalam botol timbang secara sedikit demi sedikit
c. Mengaduk dengan batang pengaduk dengan posisi tangan kanan mengaduk dan tangan kiri
memegang botol timbang.
d. Setelah kristal K2CrO4 larut, memasukkan pelan-pelan kedalam erlenmeyer berukuran 250 ml
secara pelan-pelan dengan dialirkan melalui batang pengaduk
e. Mengulangi pelarutan dengan aquades sampai K2CrO4 benar-benar larut.
f. Setelah K2CrO4 larut semua kemudian diencerkan dengan aquades
g. Aquades dituang mengelilingi corong sampai 50 ml dan K2CrO4 larut semua.
Membuat indikator Fluoresein 1%
a. Menimbang botol timbang,kemudian catat. Kemudian menimbang fluoresein karena 1% jadi
yang ditimbang 1 gram dengan menggunakan neraca teknis.
b. Menuang etanol 70% sebanyak 100 ml ke dalam gelas ukur.
c. Kemudian fluoresin 1% dilarutkan dengan melarutkan sedikit demi sedikit dengan etanol
tersebut.
d. Lalu fluoresin yang sudah dilarutkan langsung dituang dalam botol reagen.
Membuat indikator Fe(NH
4
)
2
SO
4
(untuk 45 orang)
a. Menimbang 40 gram dengan menggunakan neraca teknis dengan menggunakan gelas beker
ukuran 50 ml.
b. Mengencerkan Fe(NH
4
)
2
SO
4
sebanyak 10,9 ml dengan aquades sampai 100ml kemudian
dituangkan dalam erlenmeyer 250 ml.
c. Fe(NH
4
)
2
SO
4
dituangkan dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi campuran larutan aquades dan
Fe(NH
4
)
2
SO
4
tadi.
d. Kemudian di aduk dengan batang pengaduk sampai larut.
Titrasi Metode Mohr
a. Menggunakan pipet volume, larutan NaCl dipipet lalu dituangkan ke dalam labu erlenmeyer
ukuran 250 ml sebanyak 3 buah masing-masing 10 ml.
b. Menambahkan aquades sebanyak 40 ml ke ddalam masing-masing labu erlenmeyer.
c. Menambahkan indikator K2CrO4 sebanyak masing-masing 0,5 ml dengan menggunakan pipet
ukur 1 ml.
d. Membilas buret dengan Aquades sebanyak 3 kali.
e. Membilas buret dengan larutan AgNO3 sebanyak 1 kali.
f. Memasukkan campuran larutan AgNO3 ke dalam buret.
g. Dinding buret di atas campuran larutan AgNO3 dikeringkan dengan kertas hisap.
h. Memasang buret ke tiang penyangga.
i. Menempatkan kertas putih sebagai alas titrasi.
j. Membaca volume awal.
k. Mencampurkan titran kedalam titrat dengan cara meneteskan titran dari buret sedikit
demi sedikit ke dalam larutan (NaCl) yang berada di erlenmeyer sampai terjadi
pengendapan.
l. Setelah terjadi perubahan warna yaitu dari kuning sampai putih dan terdapat endapan
merah bata
m. Membaca volume akhir dan mencari volume titrasi.
n. Melanjutkan dengan erlenmeyer berikutnya.
Titrasi Metode Fajans
a. Menggunakan pipet volume, larutan NaCl dipipet lalu dituangkan ke dalam labu erlenmeyer
ukuran 250 ml sebanyak 3 buah masing-masing 10 ml.
b. Menambahkan aquades sebanyak 40 ml ke dalam masing-masing labu erlenmeyer.
c. Menambahkan indikator fluoresein sebanyak masing-masing 5 tetes dengan menggunakan pipet
tetes.
d. Membilas buret dengan Aquades sebanyak 3 kali.
e. Membilas buret dengan larutan AgNO3 sebanyak 1 kali.
f. Memasukkan campuran larutan AgNO3 ke dalam buret.
g. Dinding buret di atas campuran larutan AgNO3 dikeringkan dengan kertas hisap.
h. Memasang buret ke tiang penyangga.
i. Menempatkan kertas putih sebagai alas titrasi.
j. Membaca volume awal.
k. Mencampurkan titran kedalam titrat dengan cara meneteskan titran dari buret sedikit
demi sedikit ke dalam larutan (NaCl) yang berada di erlenmeyer sampai terjadi
perubahan warna menjadi putih dan pengendapan berwarna merah jambu/ungu.
l. Setelah terjadi perubahan warna yaitu dari kuning sampai putih (terdapat endapan
merah jambu/ungu),membaca volume akhir dan mencari volume titrasi.
m. Melanjutkan dengan erlenmeyer berikutnya.

Titrasi Metode Volhard
a. Menggunakan pipet volume 25 ml, larutan AgNO3 dipipet lalu dituangkan ke dalam labu
erlenmeyer ukuran 250 ml sebanyak 3 buah masing-masing 25 ml.
b. Menambahkan indikator Fe(NH
4
)
2
SO
4
sebanyak masing-masing 0,5 ml dengan menggunakan
pipet ukur 1 ml.
c. Membilas buret dengan Aquades sebanyak 3 kali.
d. Membilas buret dengan larutan KCNS sebanyak 1 kali.
e. Memasukkan campuran larutan KCNS ke dalam buret.
f. Dinding buret di atas campuran larutan KCNS dikeringkan dengan kertas hisap.
g. Memasang buret ke tiang penyangga.
h. Menempatkan kertas putih sebagai alas titrasi.
i. Membaca volume awal.
j. Mencampurkan titran KCNS kedalam titrat dengan cara meneteskan titran dari buret
sedikit demi sedikit ke dalam larutan (AgNO3) yang berada di erlenmeyer sampai terjadi
pengendapan.
k. Setelah terjadi perubahan warna yaitu dari kuning sampai putih dan terdapat endapan
merah bata,baca volume akhir dan hitung volume titrasi.
l. Melanjutkan dengan erlenmeyer berikutnya.

E. Hasil
Menimbang NaCl dengan neraca analitik digital.
Benda yang ditimbang
Berat botol timbang 21,8699 gr
NaCl 0.5850 gr
Berat total 22,4549 gr
Beratsaatpenimbangan 22,4545 gr
Menimbang AgNO3 dengan neraca teknis.
Benda yang ditimbang Berat
Gelas beker 35,19 gr
AgNO3 12,75 gr
Berat total 47,94 gr
Menimbang KCNS dengan neraca teknis.
Benda yang ditimbang Berat
Gelas beker 61,11 gr
KCNS 6,32 gr
Berat total 67,43 gr
Berat saat penimbangan 67,45 gr

Menimbang K
2
CrO
4

Benda yang ditimbang Berat
Botol timbang 13,91 gr
K2CrO4 1,94 gr
Berat total 15,85gr
Membuat indikator fluoresein 1% sebanyak 1 gram.
Terbentuk indikator fluoresein 1% sebanyak 100 ml dengan pelarut alkohol 70 %.

Membuat indikator K2CrO4 0.2 M.
Terbentuk indikator K2CrO40.2 M sebanyak 50 ml sebagai hasil pelarutan.

Membuat indikator FeSO4.
Terbentuk indikator FeSO4dengan pelarutnya menggunakan H2SO4 4 N 100 ml.

Membuat larutan NaCl 0,1 N.
Terbentuk larutan NaCl 0.1 N sebanyak 100 ml sebagai hasil pelarutan.

Membuat larutan KCNS 0.05 M.
Terbentuk larutan KCNS 0.05 M sebanyak 1,3 L sebagai hasil pelarutan.

Membuat larutan AgNO3 0,05 N.
Terbentuk larutan AgNO3 0,05 N sebnyak 1,5 L sebagai hasil pelarutan.

Hasil titrasi metode Mohr
Percobaan Titik awal Titik akhir Volume titrasi
1 4,75 ml 24,87 ml 20,12 ml
2 3,57 ml 23,63 ml 20,06 ml
3 4,33 ml 24,27 ml 19,94 ml

Hasil titrasi metode Fajans
Percobaan Titik awal Titik akhir Volume titrasi
1 3,47 ml 23,15 ml 19,68 ml
2 3,17 ml 22,93 ml 19,76 ml
3 22,93 ml 43,05 ml 20,12 ml

Hasil titrasi metode Volhard
Percobaan Titik awal Titik akhir Volume titrasi
1 19,43 ml 44,47 ml 25,04 ml
2 15,87 ml 41,05 ml 25,18 ml
3 7,93 ml 33,05 ml 25,12 ml
F. Pembahasan
1. Perhitungan massa NaCl
Diketahui:
a. NaCl 100 ml
Diket :
N=0,1 N n=1 V=100ml
Ditanya :
g....?

Jawab :
N
NaCl
= (gr/BM) x (1000/vol pelarut) x valensi
0,1

= (gr/58,5) x (1000/100) x 1
gr = 0,585 gram

2. Perhitungan massa AgNO3
Diket :
N=0,05 N n=1 BM=170 V=1500ml BE=170
Ditanya :
g....?

Jawab :
N AgNO3 = (gr/BM) x (1000/vol pelarut) x valensi
0,05

= (gr/170) x (1000/1500) x 1
g AgNO3 = 12,75 gram
3. Perhitungan massa K2CrO4

Diket :
M=0,2 M BM=194,190 V=50ml/0,05 L
Ditanya :
g....?

Jawab :
M = gr/(Mr x V)
0,2 = gr/(194,190 x 0,05)
gr = 1,9419 gram
4. Perhitungan massa KCNS

Diket :
N=0,05 N BM=97,18 V=1300ml/1,3 L
Ditanya :
g....?

Jawab :
gr = (N.BM.V) / 1000
gr = 6,3167 gram

5. Perhitungan volume H2SO4 4N
Diket :
m=40 gram BM=98 Kadar=98 %
Ditanya :
V....?

Jawab :
M = (10.rho.%) / BM
M = 18,4

N = n.M
= 2.18,4
= 36,8 N

V1.N1 = V2.N2
V1.36,8 = 4.100
V = 10,9 ml

6. Perhitungan titrasi metode Mohr
Perhitungan normalitas NaCl
Diketahui:

BM = 58,5 massa = 0,5846 gr
Ditanyakan : normalitas?
Jawab :
N= (gr/BM) x (1000/vol pelarut) x valensi
N= (0,5846/58,5) x (1000/100) x 1
N= 0,0999 N

1. Mek
AgNO3
= Mek NaCl
20,12 . N = 10 . 0.0999
N = 0,0496
2. Mek
AgNO3
= Mek NaCl
20,16 . N = 10 . 0,0999
N = 0,0495
3. Mek AgNO3

= Mek NaCl
19,94 . N = 10 . 0,0999
N = 0,0501

N rata-rata = (0,0496+0,0495+0,0501) / 3 = 0,0497
a. Rata-rata selisih
= <(0,0496-0,0497)+(0,0495-0,0497)+(0,0501-0,0497)> / 3
= 0,0002

b. Persentase rata-rata selisih
= (rata-rata selisih / N rata-rata) x 1000
= (0,0002 / 0,0497) x 1000
=4,0241 ppt
7. Perhitungan titrasi metode Fajans

1. Mek
AgNO3
= Mek NaCl
19,68 . N = 10 . 0,0999
N = 0,0507
2. Mek AgNO3

= Mek NaCl
19,76 . N = 10 . 0,0999
N = 0,0505
3. Mek AgNO3

= Mek NaCl
20,12 . N = 10 . 0,0999
N = 0,0496

N rata-rata = (0,0507+0,0505=0,0496) / 3
= 0,0502
a. Rata-rata selisih
= <(0,0507-0,0502)+(0,0505-0,0502)+(0,0496-0,0502)> / 3
= 0,0004

b. Persentase rata-rata selisih
= rata-rata selisih / N rata-rata
= 7,9681 ppt



8. Perhitungan titrasi metode Volhard
Perhitungan normalitas AgNO3
N= (N rerata metode Mohr+ N rerata metode Fajans)/2
= (0,0497 N+0,0502)/2
= 0,0499 N
1. Mek

KCNS = Mek AgNO3
25,04 . N = 25. 0,0499
N = 0,0498
2. Mek

KCNS = Mek AgNO3
25,18. N = 25 . 0,0499
N = 0,0495
3. Mek KCNS

= Mek AgNO3
25,12 . N = 25 . 0,0499
N = 0,0496
N rata-rata = (0,0498+0,0499+0,0496) / 3 = 0,0496

a. Rata-rata selisih
=<(0,0498-0,0496)+(0,0499-0,0496)+(0,0496-0,0496)> / 3
= 0,0001

b. Persentase rata-rata selisih
= rata-rata selisih / N rata-rata
= 2,0161ppt


G. Kesimpulan
BTR dari titrasi Argentometri :
Metode Mohr
BTR = 4,0241 ppt
Metode Fajans
BTR = 7,9681 ppt
Metode Volhard
BTR = 2,0161 ppt

H. Daftar Pustaka
Basset, J., 1994, Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Jakarta, Penerbit Buku
Kedokteran
Jr, R A Day dan underwood.1986. Kimia Analisa kuantitatif. Jakarta:Erlangga
http://catatankimia.com/catatan/titrasi-pengendapan.html