SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(SSA)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
- Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
- Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga Pb
3. Labu takar 100 ml
4. Labu takar 50 ml
5. Corong gelas
6. Pipet tetes
7. Pipet ukur 5 ml
8. Botol semprot
9. Bola karet
10. Gelas kimia 100 ml, 50 ml

Bahan yang digunakan :
1. Larutan standar Mg 100 ppm.
2. Aquadest.
3. Sampel larutan air sumur, air sungai, Limbah A, Limbah B dan Limbah C

III. DASAR TEORI
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi gelombang
elektromagnetik dengan materi. Absorpsi maupun emisi energi radiasi oleh atom maupun
molekul merupakan dasar dari beberapa metoda dalam kimia analitik. Sejarah singkat tentang
serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis
hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada
bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya
ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik.
Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode
tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA) atau disebut juga
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS).
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis
untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan
bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi
rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode
spektroskopi emisi konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi
fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala
memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS
memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).
Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses
eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode
fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas
logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk menetapkan
konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel. Kelemahan dari AAS diantaranya
khusus mengukur logam-logam, gas tidak dapat diukur dengan AAS. Selain itu lampu akan
mencari panjang gelombangnya sendiri. Penentuan kadar Pb, Fe maupun logam lainnya dapat
dilakukan dengan menggunakan AAS karena AAS sensitif, spesifik, dan cepat. Dengan
melakukan interpretasi terhadap data yang didapatkan maka akan diperoleh informasi yang
terjadi secara kualitatif maupun kuantitatif (Pietrzyk and Frank, 1970). Prinsip dasar
Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan
sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis
zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum
dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap
atom. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi
emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi
eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak
cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif,
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda
spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu
perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari
fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS
merupakan komplementer satu sama lainnya.
Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan
spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya,
tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran
absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk
menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya
sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki
karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal:
UV/Vis).
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium
menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.
Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat energi
elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi,
suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-
tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11
mempunyai konfigurasi electron 1s
1
2s
2
2p
6
3s
1
, tingkat dasar untuk electron valensi 3s,
artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan
energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan
panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang
gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi
dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang
disebabkan proses atomisasinya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas
logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
1. Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorbsi.
2. Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:
It = Io.e-(bc), atau
A = - Log It/Io = bc
Dimana:
l
o
= intensitas sumber sinar
l
t
= intensitas sinar yang diteruskan
= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbans
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan
konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom
(SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam
keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan
sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi
sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang
dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. Pada peralatan optimasi
Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan sejauh mana sensitivitas dan
batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis, optimasi pada peralatan SSA
meliputi. Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi)
radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan
cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda
polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti
dengan metoda AAS.
Keuntungan metoda AAS adalah:
Spesifik
Batas (limit) deteksi rendah
Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
sebelum lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (AAS)
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom
(SSA). meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam
keadaan
dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar
tampak.
Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh
molekul atau ion senyawa dalam larutanHukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku
pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga
berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan
Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum
absorpsinya:
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
2. Sumber radiasi
3. Sistem pengukur fotometri



Sumber Cahaya
Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk
menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua
alasan utama sebagai berikut:
Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang
dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita
radiasi yang diberikan oleh monokromator jauh lebih lebar daripada pita absorpsi, sehingga
banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan
sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek.
Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka
sumber cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar
di dalam daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor
yang jauh lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam
prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.
Secara umum, hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit dari pita
absorpsi. Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk mendeteksi
sampel harus mampu diserap oleh sampel tersebut

Jenis-jenis nyala
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
- Udara-Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800C) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan
menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti
Na, K, Cu.
- Udara-Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan
temperatur sekitar 2300C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-oksida
yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan
memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
- Nitrous oksida-Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000C), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel
yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.


Proses Emisi
Proses yang terjadi karena atom menerima energi pengeksitasi dalam bentuk energi panas
dinyala, sebagaian dari energi tersebut digunakan untuk mengeksitasi atom. Dalam eksitasi,
atom mengalami perpindahan ke tingkat yang lebih tinggi lalu pada saat atom tersebut
kembali ke keadaan dasar terjadi pelepasan energi yang berbentuk gelombang
elektromagnetik berupa sinar emisi yang akan dipancarkan ke segala arah sehingga intensitas
sinar yang sampai ke detektor hanya sebagian kecil saja.

Proses Absorpsi
Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu melewati
media pengabsorpsi yang terdiri dari atom. Atom yang mengabsorpsi energi cahaya tersebut
akan mengubah atom menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan energi yang tidak diserap
akan ditransmisikan.

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
a. Sistem Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu 1700 C
atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan
cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan
untuk atomisasi setiap unsur berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi
penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang
berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
- Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan
dianalisa
- Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan
- Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
- Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C
2
H
2
(suhu nyala 1900 2000
C), N
2
O : C
2
H
2
(suhu nyala 2700 3000 C), Udara : propana (suhu nyala 1700 1900 C).
Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung
perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi
dengan nyala :
1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.
Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang
dianalisa.
3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
o Tidak mudah meledak bila kena panas
o Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
o Mempunyai titik didih > 100 C
o Mempunyai titik nyala yang tinggi
o Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Pemilihan Nyala :
Dalam analisis aas biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada sifat-sifat unsur
karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam suhu nyala juga berbeda dalam
daya perduksi, transmitans, dsb. Keempat nyala terebut yaitu :
a. Nyala Udara-Asetilen
Untuk analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara
asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak
mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas
yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang
gelombang yang pendek ( ultraviolet).
b. Nyala N
2
O-Asetilen
Suhu nyala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang kuat
sehingga N
2
O asitilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan
atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan nyala udara-sitilen
dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya akan menurun, hal ini disebabkan
oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan
dasar menurun dan jumlah atom-atom yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan
suhu.
c. Nyala Udara-Hidrogen
Dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan yang baik pada
daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm. Nyala
udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn selain sesuai nyala ini mempunyai
sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada
nyala udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak mengakibatkan interfernsi.

d. Nyala Argon-Hidrogen
Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen pada daerah
panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196
nm).
b. Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan
dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel.
Ada tiga tahap atomisasi dengan metode ini yaitu:
o Tahap pengeringan atau penguapan larutan
o Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organik
o Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-
unsur yang dapat dianalisis dengan GFAAS tungsten: Hf, Nd, Ho, La, Lu Os, Br, Re, Sc, Ta,
U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.
Metode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. Bila ditinjau dari sumber radiasi, metode
tanpa nyala haruslah berasal dari sumber yang kontinu. Disamping itu sistem dengan
penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis
absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis
emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar Hollow
cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat
dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Lampu ini diisi dengan gas mulia
bertekanan rendah, dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan
atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi
kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.

c. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang
mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 C sehingga atomisasi dilakukan
dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-
atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl
2
atau NaBH
4
, contohnya merkuri (Hg).

Instrumen dan Alat AAS
Untuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel kemudian harus
diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector tertentu.
Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah:
o Desolvation (pengeringan) larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap
o Penguapan sampel padat berubah menjadi gas
o Atomisasi senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.
Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit dibandingkan dengan transisi
atom.Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling umum dalam spekstroskopi
serapan atom. Lampu katoda hollow berisi gas argon atau neon, silinder katoda logam
mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. Ketika tegangan yang diberikan pada lampu
meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang cukup untuk mengeluarkan atom logam
dari katoda. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan cahaya
sesuai dengan frekuensi karakteristik logam.

Bagian-Bagian pada AAS
a) Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam :Digunakanuntukpengukuranbeberapa logam sekaligus, hanya
saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk
memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada
AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi
lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur
logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang
kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada
gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas
dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam
kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan,
lamanya waktu pemakaian dicatat.
b) Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas
N
2
O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30.000K. Regulator pada
tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan
gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan
pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila
terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang
keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada
bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka
tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan
minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang
dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c) Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar
asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi
yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar
bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang
dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk
ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila
lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap
hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang
terhubung dengan ducting


d) Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.
Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam
merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang
akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara
dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan
posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan
lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian
ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan
terserap ke lap.
e) Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner,
merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian
nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan
proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji.
Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner.
Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang
akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan
mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

f) Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa
buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan
proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang
juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah
buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat
kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
g) Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum
yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis
menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk
daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.
h) Detector
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas biasa
dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer. Detector
berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy
listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh
alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam deterktor sebagai
berikut:
- Detector Cahaya atau Detector Foton
Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya.
Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
- Detector Infra Merah dan Detector Panas
Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua
logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.








IV. PROSEDUR PERCOBAAN

SOP GBC AAS 932 Plus
A. Setting Gas Supply
1. Menge-set gas Acytelence pada range 8-14
2. Menge-set Compress Air (udara tekan) pada range 45-60 psi
3. Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Memilih icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali. Menunggu hingga selesai
3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :
- Description (mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau mengklik
pada tabel system perioda)
- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai table
didalam kotak lampu)
- Measurement (pilihan integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang
akan digunakan)
- Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)
- Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
- Quality (membiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4. Meng-klik sampel
Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
5. Meng-klik analisis
Menghubungkan dengan file, membiarkan seperti adanya
6. Meng-klik result
Menampilkan layar untuk pengamatan hasil

C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)



D. Pengukuran Sampel
1. Menekan air acytelence diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Meng-klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di
bagian bawah layar.
3. Meng-klik ZERO pada window, menunggu hingga instrument ready muncul
4. Computer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer), aquadest yang
digunakan, meng-klik OK, program akan mengukur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan larutan standar
1, meng-klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel
secara berurutan. Data akan tampil dilayar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam
bentuk konsentrasi langsung.