Laboratorio Analtica II

Grupo A2 / Pareja 3

INFORME ANALTICO PRCTICA 2

1.- Informacin muestra.
Fecha anlisis:
26/09/2014
Referencia muestra:
Edulcorante artificial.
Aspecto de la muestra: La muestra se nos present disuelta en agua desionizada, y
mostraba un aspecto transparente e incoloro.
Referencia laboratorio: Laboratorio Analtica II, Universidad de Valencia.
2.- Objetivo del anlisis.
Obtener el espectro IR de diferentes sustancias habitualmente presentes en edulcorantes
artificiales mediante la tcnica de reflectancia total atenuada y discutir el posible grado de
solapamiento entre ellos. Finalmente, llevar a cabo la determinacin de ciclamato en una muestra
comercial.
3.- Metodologa.
Tcnica analtica:
Instrumentacin empleada:
Mtodo:

Reflectancia total atenuada (ATR).

Espectrofotmetro FTIR.
Calibracin sencilla con estndares externos.

4.- Tabla de Resultados.

CICLAMATO

% m/m

Muestra 1

15.8910

Muestra 2

20.1363

Muestra 3

20.3031

CICLAMATO

% m/m

MEDIA s

18.7768 2.5006

MEDIA s / n

18.8 1.4

5.- Resultado final.

6.- Firmas.

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7.- Anexo.

Primero procedemos a pesar ciclamato para la preparacin de patrones en un intervalo del 5% al

20%. Para ello pesamos el ciclamato segn tabla 1 y aadimos Agua desionizada hasta completar
un peso aproximado de 2 gramos.

Tabla 1. Masa pesada y porcentaje en masa de los patrones de Ciclamato.

Masa Ciclamato (g)

Masa Total

% masa m/m

Patrn 1

0.1028

2.0856

4.9290

Patrn 2

0.1993

2.0383

9.7778

Patrn 3

0.2986

2.0014

14.9196

Patrn 4

0.4024

2.0013

20.1069

Procedemos a la toma de medidas en el espectrofotmetro FTIR mediante la tcnica de reflectancia

total atenuada (ATR).

Antes de la toma de muestras realizamos espectros de disoluciones patrn de sacarina, ciclamato y

dextrosa para discutir la posibilidad de la determinacin del ciclamato en presencia de sacarina y
dextrosa.

Observamos un pico donde no existe solapamiento entre los espectros y seleccionamos la longitud
de onda adecuada para realizar las medidas.

Las medidas, tanto del patrn y la muestra fueron tomadas a una =1037nm y quedan reflejadas en
la tabla 2.

Tabla 2. Porcentaje en masa y medida de absorbancia de patrones y muestra.

% masa m/m

Absorbancia

Patrn 0 (blanco)

0.0208755

Patrn 1

4.9290

0.0370925

Patrn 2

9.7778

0.0486756

Patrn 3

14.9196

0.0494666

Patrn 4

20.1069

0.0792509

Muestra 1

0.0671172

Muestra 2

0.0793012

Muestra 3

0.0797798

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Representamos los datos obtenidos y ajustamos a una recta para la posterior interpolacin de las
medidas de la muestra (grfica 1).

El punto correspondiente al patrn 4 parece desviarse de la linealidad. Comprobamos su error:

(0.00287 14.9196+0.02151)0.0494666
100=23.1 %
(0.00287 14.9196+0.02151)

Al tener un error superior al 5% decidimos eliminarlo del ajuste.

Grfica 1. Representacin de la Absorbancia frente a la concentracin y recta de ajuste.
0,09
0,08

Absorbancia

0,07
0,06
0,05
0,04
0,03

f(x) = 0,00287x + 0,02151

R = 0,99821

0,02
0,01
0
0

10

15

20

Concentracin % m/m

Con la ecuacin de la recta obtenida interpolamos las seales de las tres rplicas de la muestra y
calculamos la media y su error. (Tabla 3)

Tabla 3. Clculo de la concentracin de ciclamato por interpolacin.

CICLAMATO

ABSORBANCIA

INTERPOLACIN % m/m

Muestra 1

0.0671172

15.8910

Muestra 2

0.0793012

20.1363

Muestra 3

0.0797798

20.3031

MEDIA s

18.7768 2.5006

MEDIA s / n

18.8 1.4