SEPARAO DE CTIONS DO GRUPO IIIA (PRECIPITAO)

Este experimento tem como objetivo separar qualitativamente os ctions Al3+, Fe3+ e
Cr3+ em uma amostra por precipitao com NH4OH/NH4Cl sob a forma de hidrxidos.
Estes precipitados so insolveis em lcalis e solveis em cidos minerais a quente.
Materiais:

Reagentes:

Bquer de 100 mL

Cr(NO3)3 5 M

Papel tornassol

Fe(NO3)3 5 M

Fsforo

Al(NO3)3 5 M

Lamparina

NaOH 5 M

Papel de filtro

H2O2 3%

Suporte universal

NH4Cl 1% m/v

Pissete

NH4Cl puro

Esptula

HCl 5 M

Funil de vidro;

NH4OH 5 M

Pipeta Pasteur;

K4[Fe(CN)6]

Anel.
Procedimento.
Medir e transferir para um bquer de 100 mL: 1 mL de Cr(NO3)3, 1 mL de Fe(NO3)3 e 1
mL de Al(NO3)3. Em seguida adicionar 250 mg de NH4Cl e aquecer at ebulio. Adicionar
soluo de NH4OH 5 M (~1,5 mL) at pH alcalino (usar indicador tornassol) e da ento
mais 5 gotas de NH4OH 5 M (excesso). Ferver por 1 min e filtrar imediatamente.
Sobrenadante: livre de ctions.
Precipitado: Pode conter Al(OH)3, Cr(OH)3 e Fe(OH)3. Lavar o precipitado com um pouco
de soluo de NH4Cl 1% m/v (~1,5 mL), transferir para outro bquer com ajuda de 5 mL de
gua, adicionar 1 mL de NaOH 5 M e 1 mL de H2O2 3%. Ferver suavemente at cessar o
desprendimento de O2 (2-3 minutos). Filtrar.

Precipitado: pode conter Fe(OH)3. Lavar com 10 mL de gua quente. Transferir para outro
bquer, dissolver o precipitado em 5-10 mL de HCl 5 M. Goteje soluo diluda de
K4[Fe(CN)6]: formao de precipitado azul indica presena de Fe3+.
Sobrenadante: pode conter CrO42- (amarelo) e Al(OH)4- (incolor). Se a soluo estiver
incolor significa que Cr3+ esta ausente. Se a soluo estiver amarela, divida-a em 2 partes:
a) Acidificar de 0,5 em 0,5 mL de cido actico 5 M (testar em papel tornassol) e
gotejar acetato de chumbo 1% m/v at haver formao de precipitado: precipitado
amarelo indica presena de Cr3+.
b) Acidificar de 0,5 em 0,5 mL de HCl 5 M (testar em papel tornassol). Alcalinizar de
0,5 em 0,5 mL de NH4OH 5 M (testar em papel tornassol) e adicionar mais 2 gotas
em excesso. Aquecer ebulio e filtrar. Se formar precipitado amarelo lavar com
gua destilada at remoo da cor (sem exagerar). Precipitado branco gelatinoso
indica presena de Al3+.
Para o relatrio:
- Faa um fluxograma para a separao e identificao de cada um dos ctions.
- Justifique a utilizao de NH4OH e NH4Cl na precipitao dos ctions.
- Explique, por meio de equaes qumicas, a precipitao dos ctions.
- Apresente as reaes de identificao de cada ction e justifique o pH em cada caso.
Referncia.
- Vogel, A. Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, 1981.