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Session 2002

BTS CHIMISTE
GNIE CHIMIQUE
Dure : 3 h

Coefficient : 3
Calculatrice autorise

SPARATION DUN MLANGE EAU-ACIDE THANOQUE


La volatilit relative de leau et de lacide thanoque tant trop proche de 1, on prfre
extraire lacide du mlange par de lther isopropylique, puis sparer le mlange acide-ther
obtenu par distillation htroazotropique.
A- DESCRIPTIF DE LINSTALLATION
Le schma de principe simplifi est donn page 5/7.
1. Colonne dextraction liquide-liquide D1
Le mlange eau - acide thanoque (courant F1) est envoy en continu une extrmit de la colonne
dextraction.
lautre extrmit, on envoie lther recycl (courant F4 pralablement refroidi) provenant du
dcanteur florentin situ en tte des colonnes D2 et D3.
2. Colonne de distillation D2
Lextrait sortant de la colonne dextraction (courant F2), mlange dacide et dther (contenant un
peu deau) est envoy aprs prchauffage (par le courant F5 sortant en pied) vers le milieu dune
colonne distiller D2.
Lacide thanoque (courant F5) est recueilli en pied de cette colonne.
Lhtroazotrope eau ther sortant en tte de cette colonne (courant F11) est envoy aprs
condensation dans un dcanteur florentin :
- la phase lgre sortant du dcanteur (courant F6) constitue dther satur en eau, est
renvoye pour partie comme reflux en tte de colonne D2 (courant F7), et pour partie
recycle aprs refroidissement vers la colonne dextraction liquide-liquide (courant F4).
- la phase lourde sortant du dcanteur florentin (courant F8) constitue deau sature en ther
est mlange au raffinat sortant de la colonne D1 (courant F3) ; on obtient ainsi le courant
F10. Ce dernier est prchauff avant introduction en tte de la colonne D3 par le courant F9
sortant en pied de colonne D3.
3. Colonne de distillation D3
Lhtroazotrope eau ther sortant en tte de la colonne D3 (courant F12) est envoy vers le
mme condenseur que celui de la colonne D2.
En pied de cette colonne on rcupre leau contenant un peu dacide (courant F9) qui est rejete
lgout.
B. SCHMA
Le schma de fabrication demand sera ralis sur le support fourni (fiche bristol format A4
quadrille 55). On ne ralisera que le schma de la colonne de distillation D2 avec tous les
changeurs et bacs dcrits ci-dessous.
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Complment de description :
- lextrait sortant de la colonne dextraction (courant F2) est envoy par pompe centrifuge, dbit
constant et aprs prchauffage, vers le milieu de la colonne D2.
- prchauffage de lalimentation F2 : il a lieu dans un changeur tubulaire laide de lacide
thanoque (courant F5) sortant en pied de colonne.
- lacide thanoque ainsi refroidi est stock dans un bac.
- phase lgre (courant F6) sortant du dcanteur florentin : elle est envoye dans un bac tampon,
puis reprise par pompe centrifuge ; la temprature de tte de colonne D2 est rgule par la
quantit de reflux (courant F7) renvoy en tte de cette colonne. Le reste de la phase lgre
(courant F4) est recycl aprs refroidissement par de leau vers la colonne dextraction (on ne
reprsentera pas la colonne dextraction, ni le rfrigrant permettant le refroidissement de lther
recycl).
- phase lourde (courant F8) sortant du dcanteur florentin : elle sort par gravit laide dun col
de cygne (dversoir de phase lourde) dans un bac tampon (le bac tampon, le rchauffage du
courant F10 et sa rintroduction en tte de colonne D3 ne seront pas reprsents).
Le schma devra comporter les instruments de mesure et de scurit, ainsi que toutes les
rgulations ncessaires pour un bon fonctionnement de linstallation.
C- EXERCICES (les donnes sont regroupes en pages 4/7 et 5/7)
Les parties 1., 2., 3. et 4. peuvent tre traites indpendamment.
1. Bilans de matire
1.1. Bilan de matire sur la colonne dextraction liquide-liquide D1
1.1.1. quations de conservation
crire les quations de conservation des dbits masse en acide, ther et eau, ainsi que
lquation de conservation du dbit masse global (on crira les expressions littrales, puis on
remplacera les dbits et compositions connus par leurs valeurs numriques).
1.1.2. Rsolution du systme dquations
En dduire le dbit masse F2 dextrait et le dbit masse de raffinat F3 sortant de la colonne
D1.
1.1.3. Rendement
Dterminer le rendement de lextraction.
1.2. Bilan de matire sur la colonne D2
Ecrire lquation de conservation de lacide sur la colonne D2 et en dduire le dbit masse du
courant F5.
1.3. Bilan de matire sur lensemble de linstallation
Calculer le dbit masse du courant F9 ainsi que le pourcentage massique en acide de ce courant.

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2. Bilans nergtiques.
On supposera que lhtroazotrope (somme des courants F11 et F12) arrivant au condenseur se
condense sans se refroidir la temprature de 61 C.
2.1. Bilan thermique au condenseur.
Calculer le flux de chaleur quil faut vacuer au condenseur.
2.2. Bilan thermique sur lchangeur permettant le refroidissement de lther recycl.
Le courant F4 sortant du dcanteur 61 C doit tre refroidi 20 C ( laide deau de
refroidissement) avant dtre rintroduit dans la colonne dextraction D1. Calculer le flux de chaleur
vacuer dans ce rfrigrant.
3. tude du dversoir de phase lourde du dcanteur florentin.
Les masses volumiques de la phase lourde F8 et de la phase lgre F6 sortant du dcanteur florentin
sont respectivement gales 1000 kg.m-3 et 720 kg.m-3. La hauteur totale de liquide dans le
dcanteur florentin est gale 80 cm.
Dterminer quelle hauteur (mesure partir du fond du dcanteur) on devra faire remonter le col de
cygne (dversoir de phase lourde) pour que linterface entre les deux phases se stabilise 40 cm du
fond du bac (la vitesse du liquide dans le col de cygne tant faible, on pourra ngliger les pertes de
charge).
4. tude de lextraction dans la colonne D1 laide dun diagramme triangulaire.
On trouvera en annexes 1 et 2, pages 6/7 et 7/7, des portions de diagrammes triangulaires.
Remarque : pour une meilleure lisibilit, le nombre de droites de conjugaison traces sur le
diagramme triangulaire est assez faible. Pour la dtermination graphique, on aura probablement
besoin dune droite de conjugaison ne figurant pas sur le diagramme : on considrera que des droites
de conjugaison proches sont quasiment parallles.
4.1. Dtermination de dbits laide du diagramme
Placer les points correspondant aux compositions des courants F1, F2, F3 et F4 sur le diagramme
triangulaire (annexe 1, page 6/7, rendre avec la copie) ; tracer alors une ligne joignant les points
correspondant aux compositions de F1 et F4 et une autre ligne joignant les points correspondant aux
compositions de F2 et F3.
En appliquant la rgle du levier (ou des segments inverses), retrouver les dbits F2 et F3.

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4.2. Comparaison entre la colonne dextraction D1 et un simple mlangeur dcanteur.


On suppose maintenant que les courants F1 et F4 entrent non pas dans une colonne dextraction
(tages multiples dextraction contre courant), mais dans une cuve agite associe un dcanteur
en continu (tage unique dextraction).
4.2.1. Construction graphique
Placer sur le diagramme triangulaire (annexe 2, page 7/7, rendre avec la copie) le point
correspondant la somme des dbits F1 et F4.
En utilisant une droite de conjugaison, placer sur le diagramme les points correspondants aux
courants sortant de cet tage unique dextraction (extrait et raffinat).
En dduire quelles seraient les compositions de lextrait et du raffinat dans ce cas.
4.2.2. Dbits
En dduire les valeurs des dbits masse de lextrait et du raffinat qui sortiraient alors de
ltage unique dextraction .
4.2.3. Rendement
Calculer le rendement de lextraction pour cet tage unique dextraction.
4.2.4. Comparer ce rendement celui obtenu la question 1.1.3. Conclure.
DONNES :
Enthalpie massique de vaporisation de lther isopropylique 61 C :
287 kJ.kg-1
Enthalpie massique de vaporisation de leau 61 C :
2355 kJ.kg-1
-1
-1
Capacit thermique massique moyenne de lther :
1,60 kJ.kg .K
Capacit thermique massique moyenne de leau :
4,18 kJ.kg-1.K-1

4/7

Schma simplifi de l'unit.


(attention : ce schma ne comporte pas tous les bacs, ni tous les changeurs dcrits dans la partie
schma)

Nature du courant

Dbit masse % massique en % massique en % massique en


acide

F1 Mlange dacide thanoque et

1000 kg.h-1

ther

eau

25,0 %

0%

75,0 %

10,0 %

86,7 %

3,3 %

2,0 %

1,7 %

96,3 %

0%

99,0 %

1,0 %

0%

99,0 %

1,0 %

colonne D2

0%

99,0 %

1,0 %

F8 Phase aqueuse sortant du


dcanteur florentin

0%

1,5 %

98,5 %

deau lentre de la colonne


dextraction liquide liquide D1

F2 Extrait (phase organique) sortant


de D1(constitue lalimentation de D2)
F3 Raffinat (phase aqueuse) sortant de
la colonne dextraction D1

F4 Solvant recycl rentrant dans la


colonne dextraction D1

2076 kg.h-1

F5 Acide thanoque quasi pur

100 %

sortant en pied de colonne D2

F6 Phase organique sortant du


dcanteur florentin

F7 Reflux rintroduit en tte de la

% dacide
demand la
question 1.3.

F9 Eau (contenant un peu dacide)


sortant en pied de la colonne D3

0%

F10 Reflux (mlange de F3 et F8)


rintroduit en tte de D3 (phase aqueuse
contenant un peu dacide et dther)

F11 et F12 Htroazotrope sous


forme vapeur arrivant au condenseur
F13 Htroazotrope condens
(somme de F11 et F12)

0%

95,6 %

4,4 %

5000 kg.h-1

5/7

A
C 0,1
I
D
E

e
n

m
a
s
s
i
q 0,2
u
e

T
i
t
r 0,3
e

0,1

0,2

0,3

0,4
0,5
0,6
0,7
Titre massique en ETHER

0,8

0,9

acide thanoique
ther isopropylique
eau

Diagramme triangulaire

ANNEXE 1
RENDRE AVEC LA COPIE

6/7

A
C 0,1
I
D
E

e
n

m
a
s
s
i
q 0,2
u
e

T
i
t
r 0,3
e

0,1

0,2

0,3

0,4
0,5
0,6
0,7
Titre massique en ETHER

0,8

0,9

acide thanoique
ther isopropylique
eau

Diagramme triangulaire

ANNEXE 2
RENDRE AVEC LA COPIE

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