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LABORATORIO LA PAZ
Cdigo:LP-POES-12
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PREPARACIN DE CRISTALES DE
Vigente desde: 1-Abril-2013
COMIBOL - GNRE
1. OBJETIVO
1.1.
2. ALCANCE
2.1.
2.2.
3. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD
3.1. Es responsabilidad del analista la preparacin de la muestra.
4. ABREVIATURAS Y/O SIGLAS
4.1.
: Acido Ntrico
4.2.
: Mililitros
4.3. g: Gramos
4.4. mg: Miligramos
5. DESCRIPCIN DEL MTODO
5.1. El mtodo consiste en tratar los cristales tomando en cuenta la naturaleza y pureza del
mismo, realizando la respectiva neutralizacin en medio cido, tratando de que el exceso
sea mnimo para as no alterar o afectar a la composicin (iones a ser analizados), y para
una disolucin ms rpida del cristal, se emplea una agitacin circular manual en una
placa calefactora de temperatura constante, y luego se afora a un volumen determinado;
de la cual se realiza distintas diluciones para el anlisis y determinacin de los iones
presentes.
6.
MATERIAL Y EQUIPO
6.1.
6.2.
6.3.
6.4.
6.5.
6.6.
6.7.
6.8.
6.9.
6.10.
6.11.
Plancha calefactora
Balanza analtica de 0,1 mg de precisin.
Micro pipeta de 1 ml
Micro pipeta de 0,2 ml
Tips de 0,2 ml y 1 ml
Embudo de vidrio
Esptulas
Cajas Petri
Papel filtro
Vasos de precipitado de 100 ml
Vasos de precipitado de 250 ml
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Bertha Carmia Mamani Mallon
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6.12.
6.13.
6.14.
6.15.
6.16.
6.17.
6.18.
6.19.
Agua Destilada
concentrado
Solucin de cido ntrico al 0.1%.- Diluir 10 ml de cido Ntrico concentrado en 10 litros
de agua destilada, agitar y mezclar.
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Alcuota tomada
de la Dil. "D"
Aforo
1 ml
200
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Muestras utilizadas
para las lecturas en el
equipo de Absorcin
Atmica
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9.3.2. La toma de alcuotas se las realiza con micro pipeta de 1ml de capacidad.
9.3.3. Para tal efecto se debe siempre humedecer con la primera toma de la muestras y
desechar el contenido, verificando que no queden gotas dentro el tips; si fuera as se
desecha el tips y se coloca otro, realizando la correspondiente verificacin.
9.3.4. Una vez verificado el tips se toma la alcuota requerida y se lo coloca al matraz
aforado correspondiente mostrado en la cuadro N 1.
9.3.5. Se realiza el aforo con agua acidulada (HNO3 al 0.1%)
9.3.6. Se tapa y agita hasta homogenizar la muestra
9.3.7. Finalmente se codifica segn el cdigo de laboratorio y se lleva al rea de Absorcin
Atmica para su respectiva determinacin.
10. PREPARACIN
CARBONATOS
10.1.
10.2.
10.3.
DE
LA
MUESTRA
PARA
LA
DETERMINACIN
DE
Alcuota
tomada de
la Dil. "D"
Aforo
1 ml
200
1 ml
50
Diluciones utilizadas
para las lecturas en el
equipo de Absorcin
Atmica, incluyendo a
la dilucin D
11.1.6. Siga los pasos desde los puntos 9.3.2 al 9.3.7. segn el cuadro N 2.
11.2.
11.2.1. De la dilucin D, preparada desde el punto 11.1.1. a 11.1.4. , tomar una alcuota de
200 ml de esta solucin a un matraz aforado de 200 ml de capacidad.
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11.2.2. Luego esta alcuota de 200 ml, pasar a un vaso de precipitado de 250 o 500 ml de
capacidad.
11.2.3. Lavar con pequeas porciones de agua destilada el matraz de 200 ml.
11.2.4. Determinar el peso por regla de tres, y anotar en el registro LP-FOR-07
11.2.5. Aplicar el procedimiento de Sulfatos por gravimetra segn el POE, LP-POES-07.
Nota.- Si la muestra presenta un precipitado menor al 0,05g realizar la determinacin
por un mtodo instrumental (Ej. mtodo Turbidimetrico).
11.3.
11.3.1. De la dilucin D, preparada desde el punto 11.1.1. a 11.1.4, tomar una alcuota de
25 ml con una pipeta volumtrica.
11.3.2. Realizar la determinacin segn el Procedimiento de Cloruros LP-POES-15.
12. ANEXO
Cuadro N3.- Ensayos segn el POE correspondiente
PESO DE LA
DILUCIN
MUESTRA
0,29 - 0,3
3,0 - 8,0
Muestra
ENSAYO
POES
OBSERVACIONES
"N"
Litio
LP-POE-13
Determinacin en
A.A.
"D" y "H"
LP-POE-14
Determinacin en
A.A.
"D"
Sulfatos
LP-POE-07
"D"
Cloruros
LP-POE-15
Humedad
LP-POE-09
Carbonatos
LP-POE-02
Slidos Insolubles
LP-POE-15
Turbidimetrico
LP-POE-16
Determinacin
Gravimtrica
Determinacin
Volumtrica
Determinacin
Volumtrica
Determinacion
Instrumental
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14. FLUJOGRAMA
PREPARACIN DE CRISTALES DE
Li2CO3
Realizar el cuarteo de la muestra,
por el mtodo de la torta
Realizar la determinacin de
Humedad (LP-POE-09, si el
solicitante lo requiere.
Se procede a realizar la
molienda hasta obtener
un polvo fino(parecido al
azcar impalpable)
Preparacin para
Litio
Preparacin para
Carbonatos
Pesar entre 3 a 8 g
de la muestra
Realizamos la preparacin de
una muestra de referencia,
siguiendo los pasos
mencionados.
De la primera dilucin D,
realizamos dos diluciones H
1 ml en 50 y N 1 ml en 200
De la primera dilucin D,
tomamos una alcuota de 1 ml y
aforamos a 200 ml con agua
destilada
Codificamos segn
el cdigo de
laboratorio
correspondiente
Codificamos segn el
cdigo de laboratorio
correspondiente
Llevamos al rea de
Absorcin Atmica,
para su respectiva
lectura.
Llevamos al rea de
Absorcin Atmica,
para su respectiva
lectura.
Preparacin para
Cloruros
Preparacin
para Sulfatos
Tomar una alcuota
de 200 ml, en un
matraz aforado.
Realizar la
determinacin segn
el POE de cloruros,
LP-POE-15
Aplicar el
procedimiento LPPOE-07
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APNDICE A:
Versin Fecha
1
09-Sep.-09
Descripcin
Creacin del Documento
APNDICE B:
DEL
Nro.
Fecha
Septiembre - 2013
Nombre
Bertha Mamani Mallon , Analista de Laboratorio
2
3
Elaborado por:
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APNDICE C:
ANALTICO
Fecha
Inciso
Modificacin realizadas o Referencia de Informe Nombre del Firma des Vo.Bo. del
justificando dicho cambio
responsable responsable Encargado
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