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PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTNDAR

LABORATORIO LA PAZ

Cdigo:LP-POES-12
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PREPARACIN DE CRISTALES DE
Vigente desde: 1-Abril-2013

COMIBOL - GNRE
1. OBJETIVO
1.1.

Realizar la preparacin de cristales de


litio, para as cuantificar los iones presentes.

procedentes de la planta de carbonato de

2. ALCANCE
2.1.

Es un procedimiento utilizado en el Laboratorio de Anlisis Qumico de la GNRE de La


Paz
Se aplica en muestras de cristales de
con una pureza mayor al 90 %

2.2.

3. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD
3.1. Es responsabilidad del analista la preparacin de la muestra.
4. ABREVIATURAS Y/O SIGLAS
4.1.
: Acido Ntrico
4.2.
: Mililitros
4.3. g: Gramos
4.4. mg: Miligramos
5. DESCRIPCIN DEL MTODO
5.1. El mtodo consiste en tratar los cristales tomando en cuenta la naturaleza y pureza del
mismo, realizando la respectiva neutralizacin en medio cido, tratando de que el exceso
sea mnimo para as no alterar o afectar a la composicin (iones a ser analizados), y para
una disolucin ms rpida del cristal, se emplea una agitacin circular manual en una
placa calefactora de temperatura constante, y luego se afora a un volumen determinado;
de la cual se realiza distintas diluciones para el anlisis y determinacin de los iones
presentes.
6.

MATERIAL Y EQUIPO
6.1.
6.2.
6.3.
6.4.
6.5.
6.6.
6.7.
6.8.
6.9.
6.10.
6.11.

Plancha calefactora
Balanza analtica de 0,1 mg de precisin.
Micro pipeta de 1 ml
Micro pipeta de 0,2 ml
Tips de 0,2 ml y 1 ml
Embudo de vidrio
Esptulas
Cajas Petri
Papel filtro
Vasos de precipitado de 100 ml
Vasos de precipitado de 250 ml

Elaborado por:
Bertha Carmia Mamani Mallon

Revisado por:

Aprobado por:

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6.12.
6.13.
6.14.
6.15.
6.16.
6.17.
6.18.
6.19.

Matraz aforado de 200 ml


Matraz aforado de 250 ml
Frascos de plstico con tapa
Papel absorbente
Plstico (Nylon) 30x30 cm para cuarteo
Picetas de 500 y 1000 ml de capacidad.
Varilla de vidrio
Vidrio de reloj

7. REACTIVOS Y SOLUCIONES DE TRABAJO


Todos los reactivos debern ser de grado analtico y las soluciones debern prepararse con agua
destilada, libre de los metales.
7.1.
7.2.
7.3.

Agua Destilada
concentrado
Solucin de cido ntrico al 0.1%.- Diluir 10 ml de cido Ntrico concentrado en 10 litros
de agua destilada, agitar y mezclar.

8. DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO


8.1. Cuarteo por el Mtodo de la Torta
8.1.1.
8.1.2.
8.1.3.
8.1.4.

Se deposita la muestra sobre (nylon 30x30) para comenzar el cuarteo


Homogenizar la muestra de cristal con la esptula
S i se tiene cristales de gran tamao ayudarnos con un mortero
Formar un circulo dividir en cuatro partes iguales y tomar los dos extremos opuestos,
los otros dos guardarlos y almacenarlo como contra muestra.
8.1.5. Repetir el proceso hasta que se tenga una proporcin necesaria para el anlisis.
Nota.- Para muestras menores a 20 g mezclar bien en el embase de procedencia y
proceder al siguiente paso.
8.2. Secado y Determinacin de Humedad
8.2.1. Terminado el cuarteo se pesa aproximadamente 10 gr del cristal en una caja petry
8.2.2. Se sigue el procedimiento para la determinacin de Humedad segn el POE,
LP-POE-09
8.2.3. Se anota el valor en el registro de Cdigo LP-FOR-12
Nota.- Se proceder a este punto siempre y cuando el solicitante lo requiera.
8.3. Molienda
8.3.1. Una vez teniendo la muestra seca, esta se deposita en el interior de un mortero para su
trituracin y homogenizacin completa, de manera circular hasta obtener un polvo
fino (parecido al azcar impalpable).
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Nota.- Si la muestra presenta la apariencia semejante al azcar impalpable no


tomamos en cuenta este punto y pasamos al siguiente.
9. PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA LA DETERMINACIN DE Li+
MEDIANTE ABSORCIN ATMICA.
9.1. Preparacin para Litio
9.1.1. Se pesa aproximadamente en un vaso de precipitado 0,29 0,30 g de la muestra de
.
9.1.2. Se agrega un poco de agua destilada por las paredes con ayuda de una piceta.
9.1.3. Tapamos el vaso con un vidrio de reloj para evitar prdidas.
9.1.4. Adicionamos gota a gota acido ntrico concentrado hasta neutralizacin y disolucin
completa de la muestra, (la relacin es: 1 g de
se disuelve con 1,87 ml de
)
Nota.- No sobrepasar el volumen de acido a 2 ml por cada 1 g de
9.1.5. Calentamos sobre la plancha calefactora a 80C durante 3 a 5 minutos.
9.1.6. Dejamos enfriar.
9.1.7. Pasamos la muestra aun matraz aforado de 250 ml con la ayuda de un embudo
analtico y papel filtro.
9.1.8. Lavamos el vaso, el papel filtro y embudo con porciones de agua destilada.
Nota.- En caso que la muestras no contenga partculas insolubles y presente un
aspecto cristalino, no utilizar el papel filtro.
9.1.9. Finalmente aforamos el matraz con agua destilada a 250 ml, obteniendo as la primera
dilucin D.
9.1.10. Codificamos segn cdigo de laboratorio asignado.
9.2. Preparacin de la Muestra de Referencia
9.2.1. Secar la muestra de referencia durante dos horas a 110C aproximadamente en una
estufa.
9.2.2. Sacar de la estufa y dejar enfriar dentro de un desecador.
9.2.3. Proceda con los puntos 9.1.1 a 9.1.10.
9.3. Preparacin de Diluciones
9.3.1. De la primera dilucin D preparada realizar la siguiente dilucin:
Cuadro N 1.- Preparacin de dilucin
Dilucin

Alcuota tomada
de la Dil. "D"

Aforo

1 ml

200

Elaborado por:
Bertha Carmia Mamani Mallon

Revisado por:

Muestras utilizadas
para las lecturas en el
equipo de Absorcin
Atmica

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9.3.2. La toma de alcuotas se las realiza con micro pipeta de 1ml de capacidad.
9.3.3. Para tal efecto se debe siempre humedecer con la primera toma de la muestras y
desechar el contenido, verificando que no queden gotas dentro el tips; si fuera as se
desecha el tips y se coloca otro, realizando la correspondiente verificacin.
9.3.4. Una vez verificado el tips se toma la alcuota requerida y se lo coloca al matraz
aforado correspondiente mostrado en la cuadro N 1.
9.3.5. Se realiza el aforo con agua acidulada (HNO3 al 0.1%)
9.3.6. Se tapa y agita hasta homogenizar la muestra
9.3.7. Finalmente se codifica segn el cdigo de laboratorio y se lleva al rea de Absorcin
Atmica para su respectiva determinacin.
10. PREPARACIN
CARBONATOS
10.1.
10.2.
10.3.

DE

LA

MUESTRA

PARA

LA

DETERMINACIN

DE

A partir de las condiciones establecidas, desde el punto 8 hasta el punto 8.3.1.


Pesar 0.15 a 0.16 g de cristal
Proceder con el POE para la determinacin de carbonatos LP-POE-02

11. PREPARACIN DE MUESTRAS DE

PARA ELEMENTOS MINORITARIOS

11.1. Preparacin de muestras para la determinacin de Potasio, Sodio, Calcio, Magnesio y


Boro por Absorcin Atmica
11.1.1. A partir de las condiciones establecidas, desde el punto 8 hasta el punto 8.3.1.
11.1.2. Pese entre 3 8 g de la muestra. (Balanza de 0,1 mg de precisin)
11.1.3. Siga los pasos a partir del punto 9.1.2 al 9.1.10
11.1.4. Para la codificacin de esta preparacin, designar con el nmero que sigue segn el
cdigo de laboratorio.
11.1.5. De la dilucin D preparada realizar las siguientes diluciones:
Cuadro N 2.- Preparacin de diluciones
Dilucin

Alcuota
tomada de
la Dil. "D"

Aforo

1 ml

200

1 ml

50

Diluciones utilizadas
para las lecturas en el
equipo de Absorcin
Atmica, incluyendo a
la dilucin D

11.1.6. Siga los pasos desde los puntos 9.3.2 al 9.3.7. segn el cuadro N 2.
11.2.

Preparacin de muestras para determinacin de Sulfatos

11.2.1. De la dilucin D, preparada desde el punto 11.1.1. a 11.1.4. , tomar una alcuota de
200 ml de esta solucin a un matraz aforado de 200 ml de capacidad.
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11.2.2. Luego esta alcuota de 200 ml, pasar a un vaso de precipitado de 250 o 500 ml de
capacidad.
11.2.3. Lavar con pequeas porciones de agua destilada el matraz de 200 ml.
11.2.4. Determinar el peso por regla de tres, y anotar en el registro LP-FOR-07
11.2.5. Aplicar el procedimiento de Sulfatos por gravimetra segn el POE, LP-POES-07.
Nota.- Si la muestra presenta un precipitado menor al 0,05g realizar la determinacin
por un mtodo instrumental (Ej. mtodo Turbidimetrico).
11.3.

Preparacin de muestras para determinacin de Cloruros

11.3.1. De la dilucin D, preparada desde el punto 11.1.1. a 11.1.4, tomar una alcuota de
25 ml con una pipeta volumtrica.
11.3.2. Realizar la determinacin segn el Procedimiento de Cloruros LP-POES-15.
12. ANEXO
Cuadro N3.- Ensayos segn el POE correspondiente
PESO DE LA
DILUCIN
MUESTRA
0,29 - 0,3

3,0 - 8,0

Muestra

ENSAYO

POES

OBSERVACIONES

"N"

Litio

LP-POE-13

Determinacin en
A.A.

"D" y "H"

Potasio, Sodio, Calcio,


Magnesio y Boro

LP-POE-14

Determinacin en
A.A.

"D"

Sulfatos

LP-POE-07

"D"

Cloruros

LP-POE-15

Humedad

LP-POE-09

Carbonatos

LP-POE-02

Slidos Insolubles

LP-POE-15

Turbidimetrico

LP-POE-16

Determinacin
Gravimtrica
Determinacin
Volumtrica
Determinacin
Volumtrica
Determinacion
Instrumental

13. REFERENCIA Y/O BIBLIOGRAFA


13.1.
13.2.
13.3.

Manual de mtodos analticos para el espectrofotmetro de absorcin atmica, Perkin


Elmer AA-200. Analytical Methods for Atomica Absorption Spectroscopy.
Gua del programa AA WinLab para el espectrofotmetro de absorcin atmica Perkin
Elmer AA-200
Anlisis de las aguas J. Rodier Mtodo de Absorcin Atmica.

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14. FLUJOGRAMA
PREPARACIN DE CRISTALES DE
Li2CO3
Realizar el cuarteo de la muestra,
por el mtodo de la torta

Para muestras menores a 20


g, mezclar bien en el envase
de procedencia

Secar una porcin de


la muestras cuarteada

Realizar la determinacin de
Humedad (LP-POE-09, si el
solicitante lo requiere.

Se procede a realizar la
molienda hasta obtener
un polvo fino(parecido al
azcar impalpable)

Preparacin para
Litio

Pesar entre 0,29 a


0,30 g de la muestra

Agregar un poco de agua


destilada, neutralizar y
disolver la muestra con
HNO3 conc.

Pasamos la muestra disuelta a


un matraz aforado de 250 ml,
lavamos y aforamos con agua
destilada.

Preparacin para Elementos


Minoritarios K, Na, Ca, Mg y B

Preparacin para
Carbonatos

Pesar entre 3 a 8 g
de la muestra

Pesar 0,15 a 0,16 g


de la muestra

Agregar un poco de agua


destilada, neutralizar y
disolver la muestra con
HNO3 conc.

Pasamos la muestra disuelta a


un matraz aforado de 250 ml,
lavamos y aforamos con agua
destilada.

Obtenemos la primera dilucin


D la cual codificamos segn el
cdigo de laboratorio

Obtenemos la primera dilucin


D la cual codificamos segn
el cdigo de laboratorio

Realizamos la preparacin de
una muestra de referencia,
siguiendo los pasos
mencionados.

De la primera dilucin D,
realizamos dos diluciones H
1 ml en 50 y N 1 ml en 200

De la primera dilucin D,
tomamos una alcuota de 1 ml y
aforamos a 200 ml con agua
destilada

Codificamos segn
el cdigo de
laboratorio
correspondiente

Codificamos segn el
cdigo de laboratorio
correspondiente

Proceder con el POE


para la determinacin de
Carbonatos, LP-POE-02

Llevamos al rea de
Absorcin Atmica,
para su respectiva
lectura.

Llevamos al rea de
Absorcin Atmica,
para su respectiva
lectura.

Preparacin para
Cloruros
Preparacin
para Sulfatos
Tomar una alcuota
de 200 ml, en un
matraz aforado.

Pasar la alcuota de 200


ml a un vaso de
precipitado de 250 o
500 ml de capacidad

Tomar una alcuota


de 25 ml, con una
pipeta volumtrica

Realizar la
determinacin segn
el POE de cloruros,
LP-POE-15

Lavar el matraz con


porciones de agua destilada

Determinar el peso por


regla de tres y anotar en
el registro LP-FOR-07

Aplicar el
procedimiento LPPOE-07

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APNDICE A:

HISTORIAL DE REVISIN DEL DOCUMENTO.

Versin Fecha
1
09-Sep.-09

Descripcin
Creacin del Documento

APNDICE B:
DEL

HISTORIAL DE PERSONAS QUE APOYARON EN EL DESARROLLO


MTODO ANALTICO

Nro.

Fecha

Septiembre - 2013

Nombre
Bertha Mamani Mallon , Analista de Laboratorio

2
3

Elaborado por:
Bertha Carmia Mamani Mallon

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APNDICE C:
ANALTICO

Fecha

Inciso

HOJA DE MODIFICACIONES REALIZADAS EN EL MTODO

Modificacin realizadas o Referencia de Informe Nombre del Firma des Vo.Bo. del
justificando dicho cambio
responsable responsable Encargado

Elaborado por:
Bertha Carmia Mamani Mallon

Revisado por:

Aprobado por: