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Blanchin 2
Blanchin 2
d'analyse
Journes Qualit et Chimie 2010
Une dmarche qualit au service de la chimie
Autrans - 14 octobre 2010
Marie-Dominique Blanchin
Rfrentiels
Rfrentiels/Industrie Pharmaceutique
Eurachem
mdb - 14 octobre 2010
ICH /Dfinitions
Mthode d'analyse
Document crit
"Moyen de raliser l'analyse"
"Description dtaille des diffrentes oprations
ncessaires pour effectuer l'analyse de la
substance examiner"
ICH / Dfinitions
Validation
Dfinitions
Validation
Application dtermine
Niveau de la validation
Fonction de l'application
Objectif clairement dtermin
Critres de validation
Spcificit
Linarit
Exactitude
Fidlit
Intervalle d'application
Limite de dtection
Limite de quantification
Robustesse
Stabilit des solutions
Spcificit
Specificity
Spcificit
Specificity
Impurets
Spcificit
Specificity
Injection
10
Linarit
Linearity
11
Linarit
Linearity
12
Linarit
Linearity
13
Exactitude
(justesse)
Accuracy
ISO 5725
Exactitude : troitesse d'accord entre la rsultat d'essai et la
valeur de rfrence accepte
Justesse : troitesse daccord entre la valeur moyenne obtenue
partir de larges sries d'essais et une valeur de rfrence
accepte
14
Exactitude
Exact, fidle
(justesse)
Accuracy
Inexact, fidle
15
Exactitude
(justesse)
Accuracy
mthode de rfrence
prparation chantillons reconstitus (matrice + quantit
connue danalyte) et talons
n 3 x 3 concentrations diffrentes en analyte
16
Exactitude
(justesse)
Accuracy
Mthode exacte si
pente=1
ordonne origine =0
17
Fidlit
Precision
18
Fidlit
Precision
Fidle, inexact
Fidle, exact
19
Fidlit
Fidlit
Precision
erreurs alatoires
Rptabilit
Fidlit intermdiaire
Reproductibilit
20
Fidlit, rptabilit
Repeatability
"La
21
Fidlit, rptabilit
Repeatability
22
Intermediate precision
23
Fidlit, reproductibilit
Reproductibility
24
Fidlit, expression
Precision
25
Intervalle de validit
Range
26
Limite de dtection
Detection Limit
27
Limite de dtection
Detection Limit
valuation visuelle
valuation signal/bruit
valuation pente et cart-type
28
Limite de dtection
Detection Limit
29
Limite de quantification
Quantification Limit
Exprime en ng ou g
30
Limite de quantification
Quantification Limit
valuation visuelle
valuation signal/bruit
valuation pente et cart-type
31
Limite de quantification
Quantification Limit
32
Robustesse
Robustness
33
Robustesse
Robustness
34
Robustesse
Exemples de facteurs
Temps d'extraction
Temps d' agitation
CLHP
Robustness
pH de la phase mobile
Composition de la phase mobile
Dbit
Colonne
Temprature .
35
36
Conclusion
Validation initiale
Pas de rgles
Recommandations; lignes directrices
Pas de protocole fig
Adaptation l'usage, aux exigences
37
Conclusion
Routine
38
TEST
PARAMETRE
CRITERE D ACCEPTATION
Identification
Spcificit
Tests quantitatifs
majeurs
Exactitude/TR
Rptabilit
Fidlit intermdiaire
Linarit
Spcificit
95 105 % qt thorique
Doit tre prouve
RSD 3 %
R2 0,98 ou R 0,99
Rs satisfaisante entre les pics PA et pdts de
dgradation connus; valuation de linterfrence du
placebo
Robustesse
Exactitude/TR
Rptabilit
Linarit
Spcificit
70 130 % de la qt tolre
RSD 10 %
R2 0,95 ou R 0,97
Rs satisfaisante entre pics PA et pdts de
dgradation connus; valuation de linterfrence du
placebo
Pour tests limites uniquement
Doit tre dmontre
Dosage de faibles
conc. (pdts de
dgradation,
impurets)
LD
LQ
39
Quelques livres
40